Технологічні особливості спиртового виробництва

Размещено на http://www.allbest.ru

Размещено на http://www.allbest.ru

Передмова

Завдання лабораторного практикуму з дисципліни «Технологія спирту» зміцнити теоретичні знання студентів з цієї дисципліни, прищепити їм навички науково-дослідної роботи, навчити критично оцінювати результати досліджень.

Видання містить основні теоретичні положення, опис методик та установок, методики виконання лабораторних робіт і опрацювання результатів. Ознайомлення із викладеними матеріалами дадуть можливість студентам перейти від теорії до практики у вивченні дисципліни «Технологія спирту».

Виконання лабораторних робіт пов'язано із використанням хімічних та легкозаймистих реактивів, електрообладнання і контрольно-вимірювальних приладів та інших ризиків. Тому студентам необхідно спочатку ознайомитися з правилами охорони праці. Студентам категорично забороняється вмикати прилади і запускати установки без дозволу викладача.

На заняттях студент повинен приходити із підготовленим звітом, без експериментальних даних, із знаннями теоретичних положень до теми.

Лабораторний практикум містить 8 лабораторних робіт з технології спирту (оцінка сировини, ферментних препаратів, продуктів та напівпродуктів процесу бродіння, а також готового продукту - спирту етилового ректифікованого ). Відповідно до кредитно-модульної системи організації вивчення навчальної дисципліни «Технологія спирту» лабораторні роботи №1-4 входять до складу модуля №1 «Технологія бродіння», а лабораторні роботи №5-8 - до модуля №2 «Інноваційні технології в спиртовій галузі». Кожна захищена лабораторна робота оцінюється в 10 балів.

Звіт про виконану роботу складають за установленою формулою. Звіт повинен містити таку інформацію:

- назва та мета роботи;

- схема, якщо вона є;

- таблиці виміряних та розрахованих параметрів;

- результати опрацювання експериментальних даних;

- висновки.

Кожну роботу підписують студент і викладач, який приймає роботу. Звіт про виконану роботу студент повинен завершити протягом аудиторного часу, що є показником його успішності і організованості.

Рекомендована література вказана в кінці видання.

Зразок титульного листа в додатку.

Лабораторна робота № 1. Дослідження органолептичних і фізичних властивостей зерна

Мета роботи - дослідження якості зернових культур за органо-лептичними і фізичними показниками та відповідності цих показників стандартам.

Основні теоретичні положення.

Об'єктивна і достовірна оцінка фізико-технологічних і фізіологічних властивостей зерна має велике значення для правильної організації та ведення технологічних процесів його оброблення, зберігання й подальшого перероблення.

Зернова суміш (маса) являє собою сукупність зерен основної культури різної крупності та наповненості, зерен (насіння) інших культурних рослин, різних домішок мінерального й органічного походження, мікроорганізмів, іноді шкідників хлібних запасів (кліщів, жуків, метеликів). Наявність в зерновій масі настільки різних компонентів впливає на її стан й якість.

Вологість, засміченість і зараженість визначають стан зерна (сухий, середньої сухості, вологий, сирий, чистий, середньої чистоти, засмічений, заражений, незаражений), що визначає режими його оброблення (очищення), зберігання й перероблення.

Доброякісним називають добре дозріле, здорове (непошкоджене) зерно, що знаходиться в стані спокою. Про доброякісність судять за органолептичними, фізичними і фізіологічними показниками.

Зовнішній вигляд зерна, його запах дають змогу відразу ж оцінити якість партії зерна. Нормальне здорове зерно має характерний колір, запах і смак. Будь-які відхилення у цих ознаках свідчать про несприятливі умови його дозрівання, збирання, перевезення та зберігання.

Товарна цінність партії зерна характеризується вмістом домішок і вирівняністю зерна за розмірами, оскільки при переробці дуже засміченого зерна і з низькою вирівняністю одержується велика кількість відходів.

Якість зерна оцінюють за середньою пробою. Середньою пробою зерна називають частину об'єднаної або середньодобової проби, виділеної для Визначання якості зерна усієї партії. Середня проба зерна становить 2 кг.

Партією називають кількість зерна однорідного за якістю, призначену до одночасного приймання, відвантаження або зберігання, оформлену одним документом про якість.

Середньодобову пробу формують з об'єднаних проб, відібраних з декількох однорідних за якістю зерна партій, що надійшли від одного господарства на протязі оперативної доби.

Об'єднану пробу зерна складають із сукупності точкових проб.

Точкову пробу зерна відбирають від партії за один прийом із одного місця. Точкові проби зерна відбирають спеціальними щупами. Вони бувають конусні, циліндричні або мішкові.

З автомобілів із зерном точкові проби беруть щонайменше з п'яти місць (метод квадратів): у чотирьох кутах на відстані 30-50 см від стінок, посередині з трьох шарів - верхнього на глибині 10 см, середнього, нижнього на відстані 10 см від підлоги. Таких же правил дотримують при відбиранні точкових проб зерна із двовісного вагона, в чотиривісному - з 11 місць.

При взятті точкових проб зерна, яке зберігають на складах насипом, усю поверхню зернової маси умовно поділяють на квадрати площею 100 м2 і з кожного квадрата в п'яти місцях беруть проби, так само як і з вагона.

Із силосів точкові проби зерна відбирають посередині й по краях, дотримуючись тих же правил. Необхідно також брати проби зерна із струменю, що висипається із силосу, щоб приблизно від кожної тонни була проба в 100 г.

Точкові проби зерна із затарених мішків відбирають мішковим щупом в одному куту, якщо мішок не розшитий, і в трьох місцях (уверху, усередині та внизу), якщо він розшитий.

Об'єднану пробу зерна (сукупність усіх точкових проб) засипають у мішечок, куди вкладають картку з такими даними: назва культури, сорт, тип; рік збирання врожаю; назва організації, що доставила зерно; номер складу, вагона, автомобіля, силосу; маса партії (в кг); дата відбору об'єднаної проби; підпис особи, яка відбирала зразок.

Середню пробу зерна беруть із ретельно перемішаної об'єднаної проби методом квадратів (рис. 1).

Рисунок 1 - Виділення середньої проби зерна методом квадратів

При цьому все зерно об'єднаної проби висипають на рівну поверхню й розрівнюють лінійкою, придаючи йому форму квадрата. Потім тією ж лінійкою ділять квадрат по діагоналях на 4 трикутника. Матеріал двох протилежних трикутників збирають, а двох інших видаляють. Цю операцію повторюють до тих пір, поки не залишиться потрібна для середньої проби кількість зерна (2 кг).

Нижче наведені терміни та їхні визначання, щодо заготівельного і постачального зерна, згідно з ДСТУ 2422-94.

Домішки - механічно травмоване і ушкоджене зерно пшениці, всі органічні та неорганічні включення, а також зерна інших культур та насіння бур'янів. Домішки поділяють на зернову і смітну.

До зернової домішки відносять:

1. Бите зерно - частки зерна, утворені в результаті механічної дії.

2. Щупле зерно - зерно ненаповнене, зморщене, легковаге, деформоване внаслідок несприятливих умов розвитку і визрівання.

3. Давлене зерно - зерно деформоване, сплющене в результаті механічної дії.

4. Проросле зерно - зерно з корінцем або ростком, які вийшли за межі оболонки, або з ростком, який розірвав оболонку, але не вийшов на поверхню, та зерно з втраченим корінцем і ростком.

5. Морозобійне зерно - зерно, ушкоджене заморозками в період визрівання, зі зміненим кольором (білувате або потемніле).

6. Ушкоджене зерно - зерно зі зміненим кольором оболонки і ендоспермом від кремового до світло-коричневого кольору внаслідок самозігрівання, сушіння, ураження хворобами та шкідниками.

7. Недозріле (зелене) зерно - зерно, яке не набуло повної зрілості, із зеленуватим відтінком, легко деформується в разі натискування.

8. Поїдене зерно - зерно, поїдене шкідниками незалежно від ступеня його ушкодження.

9. Сажкове зерно - зерно, у якого забруднена спорами сажки борідка або частина поверхні.

До смітної домішки відносять:

1. Мінеральну домішку - домішку мінерального походження (пісок, грудочки землі, галька, шлак, руда і т. ін.).

2. Органічну домішку - домішку рослинного походження (частинки стебел, листків, стержні колосся, остюки, плівки), рештки шкідників та насіння дикорослих неотруйних рослин.

3. Шкідливу домішку - шкідливу для здоров'я людини і тварин домішку рослинного походження (сажка, ріжки, гірчак повзучий, в'язіль різнокольоровий, софора лисохвоста, пажитниця п'янка, геліотроп опушеноплідний, триходесма сива, зерна, ушкоджені нематодою).

4. Фузаріозне зерно - зерно, уражене грибами роду фузаріум, білувате, іноді з плямами оранжево-рожевого кольору, легковаге, щупле, нежиттєздатне.

5. Зіпсоване зерно - зерно з явно зіпсованим ендоспермом від коричневого до чорного кольору.

Склад основного зерна, зернової і смітної домішок.

До основного зерна відносять:

- цілі й ушкоджені зерна, які за характером ушкоджень не віднесені до зернової і смітної домішок;

- дрібне зерно (для ячменю прохід крізь сито з довгастими отворами розміром 2,2 мм Ч 20 мм).

До зернової домішки відносять:

- биті і поїдені зерна, незалежно від характеру і розміру їхніх ушкоджень; давлені, щуплі, пророслі, морозобійні, ушкоджені самозігріванням чи під час сушіння, недозрілі (зелені) зерна;

- у ячмені - в залишку на ситі з отворами діаметром 1,5 мм зерна ячменю: давлені, щуплі, пророслі, недозрілі, ушкоджені;

- зерна культурних рослин (пшениці, жита, ячменю, вівса тощо).

До смітної домішки відносять:

у пшениці та житі - весь прохід крізь сито з отворами діаметром 1 мм;

у ячмені - весь прохід крізь сито з отворами діаметром 1,5 мм;

- у залишку на ситі з отворами діаметром 1 мм (для ячменю - 1,5 мм): мінеральну, органічну та шкідливу домішки; зіпсоване зерно пшениці, жита і ячменю з явно зіпсованим ендоспермом від коричневого до чорного кольору;

- фузаріозні зерна;

- насіння дикорослих рослин.

Визначання органолептичних показників (ГОСТ 10967-90)

Прилади та реактиви

- ваги технічні;

- дробарка лабораторна;

- клянка місткістю 200-250 см3;

- олби конічні зі шліфом місткістю 100 см3;

- ошка лабораторна;

- шпатель;

- електроплитка.

Проведення визначання.

Колір визначають при денному розсіяному світлі порівнянням з описом у стандартах або із зразками. Для аналізу беруть 100-150 г зерна і розміщують його поряд із зразком, визначаючи наочно різницю у відтінках кольору. Колір зерен пшениці й жита повинен відповідати їх типу. Зерна ячменю повинні бути світло-жовтого або жовтого кольору (допускається сірувато-жовтий) і мати характерний блиск. Зеленкуватий або надто світлий колір свідчить про недозрілість зерна. Зерно, що зберігалося у вологому стані або пошкоджене самозігріванням, втрачає блиск, стає тьмяним, у кольорі з'являється бурий відтінок, причому спочатку тьмяніють його кінчики. Звичайно, втрата блиску пов'язана з розвитком плісені, яка спочатку уражує зародок, а потім поширюється на все зерно.

Запах визначають у цілому і розмеленому зерні. Із середньої проби відбирають наважку близько 100 г, поміщають у склянку і встановлюють наявність або відсутність стороннього запаху. Для чіткішого відчуття запаху зерно насипають у конічну колбу із шліфом місткістю 100 см3, щільно закривають пробкою й витримують 30 хв при температурі 35-40 °С. Потім відкривають колбу і досліджують на наявність стороннього запаху в зерні. У свіжорозмеленому зерні він відчувається краще.

Непошкоджене зерно пахне свіжою соломою. Зіпсоване зерно набуває стороннього запаху. При цьому звичайно змінюється і його смак. За запахом встановлюють три ступені псування зерна. Першою ознакою псування є поява солодового запаху внаслідок самозігрівання, що викликало проростання зерна. Плісняво-затхлий запах з'являється при ураженні вологого і сирого зерна плісеневими грибами. Гнильний запах свідчить, що плісень проникла всередину зерна і викликала розклад органічних речовин. При цьому можуть виникнути спиртове, маслянокисле бродіння та інші процеси розкладу запасних речовин зерна, що супроводжуються утворенням речовин із різким неприємним запахом і смаком.

Стороннього запаху зерну можуть надавати домішки полину, дикого часнику, сажки тощо, але він звичайно усувається після ретельного очищення і миття зерна.

Смак визначають таким чином: 100 г зерна очищають від сміттєвих домішок, розмелюють на лабораторному млині й беруть наважку близько 50 г, яку змішують із 100 см3 питної води, попередньо доведеної до кипіння, і закривають годинниковим склом. Суміш охолоджують до 30-40 °С і куштують на смак, який повинен бути у високоякісного зерна прісним.

Визначання фізичних показників.

До фізичних показників зернових культур відносять вміст смітної, зернової, шкідливої й металомагнітної домішок; вміст дрібних, зіпсованих і ушкоджених зерен; крупність, натуру, масу 1000 зерен тощо.

Визначання вмісту смітної та зернової домішок (ГОСТ 13586.2-81).

Прилади та реактиви:

- ваги технічні;

- ваги аналітичні;

- дошка лабораторна;

- скальпель або лезо бритви;

- шпатель;

- пінцет;

- склянки для наважок;

- сито з отворами діаметром 6 мм;

- комплект лабораторних сит, застосовних до досліджуваної культури;

- магніт постійний підковоподібний;

- лупа з кратністю збільшення не менше двох.

Проведення визначання.

Визначання вмісту крупної смітної домішки.

Середню пробу зерна зважують і пересівають коловими рухами на ситі з отворами діаметром 6 мм.

Із сходу з сита вручну вибирають: солому, колоски, грудочки землі, гальку, крупне насіння смітних рослин тощо.

Крупними вважають домішки, які за своїми розмірами більші від зерна основної культури.

Колоски відносять до смітної домішки після вилучення із них зерна.

Виділену крупну смітну домішку зважують окремо за фракціями, що враховуються при визначенні смітної домішки даної культури, і виражають у відсотках щодо маси середньої проби.

Вміст окремих фракцій смітної домішки () у відсотках обчислюють за формулою:

де m1 - маса окремої фракції крупної смітної домішки, г;

m - маса середньої проби зерна, г.

Визначання явно вираженої смітної та зернової домішок

Із середньої проби, звільненої від крупної смітної домішки, виділяють наважку масою 50 г і просіюють її на лабораторних ситах із розмірами отворів, указаних у табл. 1.

Таблиця 1 - Перелік застосовних лабораторних сит

Назва культури	Розмір отворів сит, мм
	для Визначання дрібних зерен	для Визначання проходу, що відно-ситься до смітної домішки	для Визначання крупності
Пшениця	1,7Ч20	Діаметр 1,0	-
Жито	1,4Ч20	Діаметр 1,0	-
Ячмінь продовольчий і кормовий	2,2Ч20 (для круп'яного ячменю)	Діаметр 1,5	-
Ячмінь для пивоваріння	2,2Ч20	Діаметр 1,5	2,5Ч20

Комплект лабораторних сит встановлюють у такому порядку:

- піддон;

- сито для виділення проходу, що відноситься до смітної домішки;

- сито для виділення дрібного зерна;

- сита для визначання крупності.

Сита для визначання крупності та дрібних зерен установлюють у випадку визначання цих показників одночасно з визначанням смітної й зернової домішок.

Наважку висипають на верхнє сито і закривають кришкою.

Просіювання вручну проводять наступним чином: комплект сит з наважкою зерна ставлять на стіл з рівною, гладенькою поверхнею і проводять просіювання без струшувань поздовжньо-зворотними рухами в напрямку довжини повздовжніх отворів. Просіюють зерно протягом 3 хв при 110-120 рухах за хвилину, розмах коливань сит близько 10 см.

Механізованим способом просіювання проводять згідно з інструкцією, доданою до приладу для лабораторного розсіювання.

Із сходів з усіх сит виділяють фракції явно вираженої смітної та зернової домішок.

Виділені фракції смітної й зернової домішок окремо зважують і виражають у відсотках до маси взятої наважки.

Визначання вмісту зіпсованих і ушкоджених зерен.

При наявності в зерні пшениці, жита й ячменю не явно виражених зіпсованих і ушкоджених зерен проводиться додаткове Визначання їх у наважці, виділеної із зерна, звільненого від явно вираженої смітної й зернової домішок. Сумнівні за зовнішнім виглядом зерна із наважки масою 10 г розрізають поперек, відносять до зіпсованих або ушкоджених, а потім їх окремо зважують.

Вміст зіпсованих або ушкоджених зерен (Хз1), у відсотках, виділених із наважки масою 10 г, обчислюють за формулою:

,

де mз1 - маса зіпсованих або ушкоджених зерен, виділених із наважки 10 г, г;

m - маса зерна, що залишилась після виділення із наважки масою 50 г смітної й зернової домішок, г.

Загальний вміст зіпсованих або ушкоджених зерен (Хз), у відсотках, виділених із наважки масою 50 г та із додаткової наважки 10 г, обчислюють за формулою:

,

де mз2 - маса явно виражених зіпсованих або ушкоджених зерен виділених із наважки масою 50 г.

Визначання вмісту шкідливої домішки.

Наявність шкідливої домішки встановлюють у тому випадку, коли зовнішнім оглядом у партії, пробах чи наважках виявлені ріжки, в'язіль різнобарвний, гірчак повзучий, софора лисохвіста, кам'яна сажка в ячмені, тверда сажка в житі, тверда або мокра сажка в пшениці та інші,. Їхній вміст визначають у додатковій наважці масою 50 г, яку виділяють із середньої проби після видалення великої смітної домішки.

Наважку зерна розбирають уручну, відокремлюють і зважують шкідливі домішки окремо за видами.

Вміст кожного виду шкідливої домішки Хш (у %) обчислюють за формулою:

Хш = ,

де - маса виділеної шкідливої домішки, г;

- маса наважки, г.

Визначання вмісту особливо враховуваних домішок.

Визначання вмісту сажкових зерен.

Наявність сажкових зерен визначають у наважці масою 20 г, виділеної із зерна, що залишилось після Визначання смітної і зернової домішок. Уражені зерна відбирають без використання лупи і зважують.

Вміст сажкових зерен Хс (у %), обчислюють за формулою:

,

де - маса сажкових зерен, виділених із наважки масою 20 г, г.

Визначання вмісту гальки.

Із середньої проби, звільненої від великої смітної домішки, виділяють наважку зерна масою 500 г і пересівають на ситі з отворами 1,5 мм. Із сходу з сита відбирають гальку і зважують.

Вміст гальки Хгл1 (у %), виділеної із наважки масою 500 г, обчислюють за формулою:

,

де mгл1 - маса гальки, виділеної із наважки масою 500 г, г.

Загальний вміст гальки Хгл (у %) обчислюють за формулою:

,

де Хгл.вел - вміст у відсотках крупної гальки, виділеної із сходу з сита з діаметром отворів 6 мм при просіюванні середньої проби.

Визначання вмісту металомагнітної домішки.

Наважку зерна масою 1 кг розсипають на гладенькій поверхні рівним шаром завтовшки не більше 0,5 см. Металомагнітні домішки із зерна виділяють підковоподібним магнітом, вантажопідйомність якого повинна бути не менше 12 кг. Ніжками магніту повільно проводять повздовжні й поперечні борозни в зерні таким чином, щоб ніжки магніту проходили крізь усю товщу зерна.

Після обробки магнітом усієї поверхні зерна, прилиплі металомагнітні часточки знімають в склянку. Зерно збирають і знову розсипають шаром той же товщини і потім проводять повторне виділення металомагнітної домішки у тому ж порядку.

Усі зібрані металомагнітні часточки зважують на аналітичних вагах з точністю ±0,0001 г і кількість їх виражають у міліграмах на 1 кг зерна.

Кінцеве обробляння результатів визначання загального вмісту смітної й зернової домішок.

Загальний вміст смітної домішки обчислюють як суму результатів визначень у відсотках:

- крупної органічної домішки, виділеної зі сходу з сита з отворами діаметром 6 мм, а також органічної домішки, виділеної з основної наважки;

- крупної мінеральної домішки, виділеної зі сходу з сита з отворами діаметром 6 мм, а також мінеральної домішки, виділеної з основної наважки, крім гальки;

- гальки, виділеної зі сходу з сита з отворами діаметром 6 мм, а також виділеної з додаткової наважки масою 500 г;

- насіння смітних і культурних рослин, виділених зі сходу з сита з отворами діаметром 6 мм, а також виділених з основної наважки;

- зіпсованих зерен, виділених із основної та додаткової наважок;

- шкідливої домішки, виділеної із додаткової наважки.

Загальний вміст зернової домішки обчислюють як суму всіх фракцій у відсотках явно вираженої зернової домішки, виділеної із основної наважки і фракції ушкоджених зерен, виділеної із додаткової наважки.

Визначання вмісту дрібних зерен і крупності.

Визначання вмісту дрібних зерен і крупності проводять одночасно з визначанням вмісту смітної і зернової домішок.

Наважку зерна масою 50 г пересівають на комплекті лабораторних сит із розмірами отворів, вказаними для різних культур у табл. 1.

Схід з сита, установленого для визначання крупності, прохід крізь сито, установлене для визначання дрібних зерен, звільнюють від смітної й зернової домішок і зважують.

Приклад розрахунку вмісту дрібного зерна і крупності ячменю пивоварного.

Після просіювання наважки масою 50 г і виділення смітної й зернової домішок одержано основного зерна:

у сході з сита 2,5Ч20 мм - 34,30 г;

у сході з сита 2,2Ч20 мм - 10,85 г;

у проході крізь сито 2,2Ч20 мм - 1,68 г.

Усього - 46,83 г.

Загальна кількість домішок - (50 - 46,83) = 3,17 г.

Крупність складе %.

Вміст дрібного зерна складе %.

Визначання натури зерна (ГОСТ 10840-64).

Натурою, або натурною масою, називають масу одиниці об'єму, виражену в грамах, кілограмах або тоннах (на см3, дм3 і м3 відповідно). Натура зерна залежить від вмісту крохмалю, мінеральних і органічних домішок.

Збільшення кількості крохмалю у зерні та наявність мінеральних домішок підвищують натуру, органічних - знижують. Тому визначати натуру потрібно після звільнення зерна від великих смітних і зернових домішок за допомогою метричної пурки.

Визначають натуру не менше двох разів із різних порцій зразка. Розбіжність між паралельними Визначаннями натури не повинна перевищувати 5 г.

Наприклад: Натура пивоварного ячменю коливається у межах 600-750 г/л. Кращим вважається ячмінь із натурою 680-750 г/л, середнім - 600-680 г/л.

Натура пшениці коливається в межах - 710-760 г/л.

Визначання маси 1000 зерен (ГОСТ 10842-89).

Маса 1000 зерен, виражена в грамах з точністю ±0,1 г, називається абсолютною масою.

Прилади та реактиви:

- ваги технічні;

- дошка лабораторна;

- пінцет;

- склянка місткістю 100-200 см3.

Проведення визначання.

Від середньої проби відбирають наважку зерна масою 50 г, звільнюють її від смітної й зернової домішок, змішують і розподіляють рівним шаром у вигляді квадрата, який ділять по діагоналі на 4 трикутники і відраховують з кожного по 250 зерен підряд без вибору. Кожну із відібраних проб зважують окремо на технічних вагах і сумують.

Масу 1000 зерен повітряносухого зерна (у г) обчислюють за формулою:

,

де m - маса цілих зерен, г;

n - кількість цілих зерен у наважці.

Абсолютну масу зерна (у г) обчислюють за формулою:

,

де w - вологість ячменю, %.

Абсолютну масу визначають два рази, при цьому розбіжність між знайденими величинами не повинна перевищувати 5 % їхньої середньої маси.

Наприклад: Абсолютна маса пивоварних ячменів коливається у межах 37-48 г, однак бувають і великозернисті ячмені з масою більше 50 г. Дрібно-зернисті ячмені з масою менше 37 г відносять до категорії низької якості.

Приклад. На аналіз узято 40 г ячменю вологістю 15,3 %. Із наважки виділено 1,52 г смітної домішки і битих зерен. У залишених 38,48 г міститься 775 цілих зерен.

Маса 1000 повітряносухих зерен складе г.

Абсолютна маса ячменю складе г.

Визначання зараженості зерна шкідниками

(ГОСТ 13586.4-83)

Найбільш небезпечними шкідниками зерна є кліщі та довгоносики (рис. 2).



Рисунок 2 - Зернові шкідники

Довгоносики просвердлюють отвори у зерні, відкладають яйця в ендоспермі й заклеюють отвори. Личинка, яка утворилася, живиться ендоспермом і, перетворюючись у довгоносика, залишає пусте зерно. Зараження довгоносиком призводить до втрат маси зерна і позбавляє його схожості. Боротися з ним важко, тому приймати таке зерно на завод не слід.

Кліщі поселяються в основному у зародку. На завод можна приймати зерно, що має зараженість кліщем першого ступеня, тобто кількість комах в 1 кг зерна може бути від 1 до 20 (табл. 2).

Таблиця 2 - Ступінь зараженості ячменю зерновими шкідниками

Ступінь зараженості	Кількість шкідників в 1 кг зерна
	довгоносиків	кліщів
Перший	Від 1 до 5 включно	Від 1 до 20 включно
Другий	Від 6 до 10 включно	Більше 20
Третій	Більше 10	Кліщі утворюють суцільний шар

Прилади та реактиви

- ваги технічні;

- склянка хімічна;

- сита з отворами діаметром 1,5 мм і 2,5 мм;

- лупа з 5-10 кратним збільшенням;

- пінцет.

Проведення визначання.

Пересівають 1 кг зерна на ситах протягом 2 хв. Для Визначання зараженості кліщем використовують сито з отворами діаметром 1,5 мм, зараженості довгоносиком - діаметром 2,5 мм. Якщо визначають зараженість і кліщем і довгоносиком, то наважку одночасно пересівають крізь два сита з діаметром отворів 2,5 і 1,5 мм.

Якщо температура зерна нижче 5 °С, одержані схід і проходи крізь сито підігрівають до температури 25-30 °С, доки комахи не почнуть ворушитися, потім підраховують кількість довгоносиків і кліщів.

Таблиця 3 - Хімічні показники зерна

№ п/п	Назва показників	Вимоги ГОСТу на зерно	Фактичні дані
			Зразок 1	Зразок 2	Зразок 3
1.	Вологість, %
2.	Вміст крохмалю, %

Таблиця 4 - Органолептичні та фізичні показники досліджуваного зерна

№ п.п.	Показник	Ячмінь	Пшениця озима
Органолептичні показники
1.	Колір
2.	Запах
3.	Смак
Фізичні показники
1.	Крупна смітна домішка
2.	Явно виражена смітна домішка
3.	Загальна смітна домішка
4.	Явно виражена зернова домішка
5.	Шкідлива домішка
6.	Сажкові зерна
7.	Галька
8.	Крупність зерна
9.	Дрібність зерна
10.	Маса 1000 зерен
11.	Зараженість зерна шкідниками

Контрольні питання.

1. Вимоги щодо якості зерна, яке надходить на оброблення, зберігання й перероблення.

2. Відбір проб і складання середньої проби зерна.

3. Які домішки відносять до зернової й смітної?

4. Органолептичні показники якості зерна і як вони визначаються?

5. Які показники якості зерна відносяться до фізичних показників?

6. Як визначають смітні й зернові домішки?

7. Як визначають натуру зерна і масу 1000 зерен?

8. Які існують шкідники зерна і як визначається зараженість ними?

Лабораторна робота №2. Аналіз сировини та допоміжних матеріалів спиртовогo виробництва. Визначання вологи зерна, вмісту крохмалю в зерні. Визначання сахарози в мелясі, загальної лужності або кислотності

Мета роботи: Дослідження сировини, яка використовується в спиртовому виробництві.

Основні теоретичні положення.

Контроль якості сировини, яка поступає на виробництво, ведеться в відповідності з розробленими для кожного виду сировини схемами контролю.

Найбільш важливим в контролі спиртового виробництва являється визначання якості сировини та головним чином вміст вуглеводів, які в процесі виробництва перетворюються в зброджені цукри - головне джерело добування спирту. Одним із основних видів сировини виробництва є зернові культури. Це кукурудза, ячмінь, овес, просо, жито, пшениця, тритікале.

Якість зернової культури оцінюють по ряду показників. До показників загального значення відносять вологість та засміченість, тому що вони дуже важливі для зберігання всіх зернових культур. Вологе зерно нестійке при зберіганні.

Показники технологічного значення повязані з виробничим призначенням зернової культури. При переробці зернової культури на етиловий спирт основним технологічним показником є вміст крохмалю в зерні.

Крохмаль - основна складова частина зернових культур, що переробляються на спирт. Його вміст становить, %: у пшениці - 48-57; в житі - 46-53; в ячмені - 43-55; у вівсі - 34-40; в просі - 42-60; в кукурудзі - 61-70.

У спиртовому виробництві як сировина використовується також меляса - відходи цукрової галузі. Меляса - це густа, в'язка рідина темно-коричневого кольору із специфічним ароматом карамелі та меланоїдинів. Поряд з високим вмістом цукрів у мелясі містяться майже всі речовини, необхідні для нормальної життєдіяльності дріжджів у процесі бродіння сусла.

У буряковій мелясі міститься в середньому 80% сухих речовин і 20% води. Сухі речовини складаються із таких компонентів, в середньому % мас:

- цукроза - 60;

- безазотні органічні речовини - 16,7;

- азотні речовини - 14,8;

- мінеральні речовини - 8,5.

Якщо в спиртовому виробництві меляса є одним із видів сировини, то в дріжджовому виробництві - головною сировиною. Основним показником якості меляси є доброякісність.

Доброякісність - це відношення цукру до загальної кількості сухих речовин в мелясі.

Визначання вологи зерна.

Сутність методу: Визначання вологи зерна проводять методом висушування.

Визначання вологи методом висушування базується на видаленні вологи із наважки досліджуваного зерна під дією тепла.

Основний стандартний метод визначання вологи зерна.

Основним методом визначання вологи зерна вологістю не вище 18% є висушування наважки розмолотого зерна в сушильній шафі СЕШ -3 при температурі 130С протягом 40 хв. Цей метод прискореного висушування є стандартним і задовольняє потреби промисловості в оперативному контролі. Для отримання відтворюваних результатів аналізу обов'язкове виконання двох умов: помел зерна повинен бути завжди однаковим за розміром часток, а висота його шару при висушуванні - постійна.

Якість помолу залежить від культури зерна. Під час аналізу пшениці її мелють так, щоб при просіюванні через проволочне сито із розміром чарунок 0,8 мм проходило не менше 60%, овесу не менше 30%, а всіх інших зернових культур - не менше 50% всього помелу. Постійна висота шару досягається тим, що на аналіз беруть 5г помелу, і висушують в бюксах діаметром 48 мм і висотою 20 мм.

Прилади та реактиви:

- Сушильна шафа СЕШ-3.

- Технологічні ваги.

- Металеві бюкси.

- Ексикатор.

- Тигельні щипці.

- Лабораторний млин.

Хід визначання.

Для визначання вологи із середньої проби зерна, виділяють біля 30 г і розмелюють на лабораторному млині. Помел збирають в скляну банку з притертою кришкою і добре перемішують. Із різних місць банки ложкою відбирають порції помелу в попередньо висушений і зважений бюкс, доводячи масу наважки до 50,01 г. Аналіз ведуть з двома паралельними пробами.

Сушильну шафу нагрівають до 140С (контактний термометр при цьому включають) і поміщають в неї бюкс із наважками (кришки підкладають під бюкси). Включають контактний термометр, встановлюють регулятор на відмітку 130С і протягом 10-25 хв. піднімають температуру до 1302С (в цей момент сигнальна лампочка шафи гасне). При температурі 130С наважки висушують 40 хв., а потім бюкси щипцями виймають із шафи, закривають кришками, охолоджують в ексикаторі протягом 20-30 хв. і зважують з точністю до 0,01 г.

Вологу W (в%) розраховують за формулою:

m1 - маса бюкса з наважкою до висушування, г;

m2 - маса бюкса з наважкою після висушування, г.

Розходження між двома паралельними Визначаннями не повинно перевищувати 0,5%. За вологість досліджуваного зерна приймають середньоарифметичну величину із двох паралельних визначень.

Визначання умовної крохмалистості.

Сутність методу заключається в розчиненні крохмалю і інших вуглеводів, що містяться в зерні, в гарячому розчині соляної кислоти, осадженні білкових речовин, фільтруванню і виміру величини кута обертання площини поляризації отриманого розчину.

Під час аналізу пшениці в якості розчинника допускається використання гарячого розчину хлориду кальцію.

Прилади та реактиви:

- Поляриметр автоматичний сахариметр лабораторний і сахариметри універсальні любої марки.

- Млин лабораторний будь-якого типу, який забезпечує необхідну ступінь подрібнення зерна.

- Ваги лабораторні загального призначення за ГОСТ 24104 з похибкою зважування 0,01 г і з найбільшою межею зважування 200 г.

- Шафа сушильна електрична або термостат з діапазоном температури 40-200С.

- Шафа сушильна електрична СЕШ-ЗМ з діапазоном температури в робочій зоні висушування 100-140С і похибкою 2С.

- Секундомір любої марки або годинник із секундною стрілкою.

- Ареометри скляні за ГОСТ 18481.

- Сито №1 і №5 за діючими НТД.

- Плитка електрична нагрівальна за ГОСТ 14919.

- Баня водяна.

- Термометр скляний з діапазоном вимірювання від 0 до 100С і ціною поділки шкали 0,1 і 0,5С за ГОСТ 28498.

- Колби Кн-100 по ГОСТ 25336.

- Колба для визначання вмісту цукру об'ємом 100 см3 за ТУ 25-11-39-84 або колба 1-100-2 за ГОСТ 1770.

- Стаканчики для зважування будь-якого типу за ГОСТ 25336.

- Воронки лабораторні за ГОСТ 25336.

- Піпетки 1-2-2-25; 1-2-2-10; 1-1-2-1; 1-1-2-2 і 1-2-2-5 за ГОСТ 29227.

- Кислота оцтова за ГОСТ 6175 х.ч. або х.ч. льодяна, розчин з масовою часткою 1,16%.

- Кислота соляна за ГОСТ 3118, розчин з масовою часткою 1,124%.

- Цинк сірчанокислий (сульфат цинку) за ГОСТ 4147 розчин з масовою часткою 30%.

- Калій залізосинеродистий (жовта кров'яна сіль) за ГОСТ 4207, розчин з масовою часткою 15%.

- Амоній молібденовокислий (молібдат амонію) за ГОСТ 3765, розчин з масовою часткою 2,5%.

- Кальцій хлористий двоводневий (хлорид кальцію) за ТУ 6-09-5077 або кальцій хлористий за ТУ 6-09-4711, насичений розчин густиною 1300 кг/м3.

- Натрій гідроокис (гідроксид натрію) ч.д.а., за ГОСТ 4328, розчин с (NaOH) = 0,1 моль/дм3.

- Етер етиловий за ГОСТ 22300 або фракція головна етилового спирту за ТУ 10-0334797.

- Вода дистильована за ГОСТ 6709.

- Папір фільтрувальний за ГОСТ 12026.

Підготовка до визначання.

Приготування реактивів.

Приготування розчину соляної кислоти з масовою часткою 1,124%.

24,9 см3 соляної кислоти (HCl) густиною 1189 кг/м3 розбавляють дистильованою водою в мірній колбі на 1000 см3, доводять об'єм до мітки дистильованою водою при температурі 20єС і перемішують.

Концентрацію отриманого розчину визначають титруванням розчином гідроксиду натрію, c(NaOH)=0,1моль/дм3 або калію.

Приготування розчину оцтової кислоти з масовою часткою 1,6%.

1,7 см3 96%-ної (льодяної оцтової кислоти СН3СООН) вносять в мірну колбу місткістю 100 см3, об'єм доводять до мітки дистильованою водою при температурі 20єС і перемішують.

Кількість оцтової кислоти (Х см3 ) іншої концентрації (с оцт.кислоти), яка необхідна для приготування 1,6%-ного розчину розраховують за формулою:

Х = 1,6 . 100/соцт.кислоти , см3

Приготування насиченого розчину хлористого кальцію з густиною 1300 кг/м3.

750 г кальцію хлористого двоводневого (CaCl2. 2Н2О) або 560 г безводного(CaCl2) зважують з похибкою 0,01 г.

Кальцій хлористий активно поглинає вологу із повітря, тому є проблеми із його зважуванням. В зв'язку з цим насичений розчин хлориду кальцію готують наступним чином: відкривши склянку з реактивом, ставлять її в водяну баню з температурою 45єС і поступово порціями в неї приливають при перемішуванні дистильовану воду з температурою 50-60єС. Потім отриманий розчин зливають з кристалів в конічну колбу, охолоджують до 20єС і вимірюють відносну густину розчину, поки значення густини не стане 1300 кг/м3.

Виділення наважок для аналізу.

Із середньої проби зерна на подільнику або ручним шляхом, що вказаний в ГОСТ 13686.3-83, виділяють по дві паралельні наважки зерна масою від 20 до 100 г (кукурудза - 90-100 г; просо - 20-25 г і всіх інших культур по 40-50 г) для Визначання брудних домішок, вологи зерна і помелу і умовної крохмалистості.

Наважки зерна зважують з точністю до 0,01 г.

Для визначання вмісту в зерні домішок із виділених наважок зважують їх з точністю до 0,01 г, поміщають на скло або іншу рівну поверхню і вручну відбирають домішки, що не містять крохмаль - органічні (солому, лушпиння, полову, колосся після обмолоту), мінеральні (шлак, руду, каміння, грудочки землі і т. д.) і часточки початків при визначенні забруднюючих домішок в кукурудзі.

Насіння диких трав, культурних рослин, половинки зерен і інші домішки, що містять крохмаль, до забруднюючих домішок не відносять.

Відібрані забруднюючі домішки зважують з точністю до 0,01 г і виражають в процентах по відношенню до маси виділеної наважки зерна.

Очищене від забруднення зерно розмелюють на лабораторному млині так щоб все подрібнене зерно при просіюванні пройшло через сито з діаметром отворів 1 мм ( для кукурудзи - 0,5 мм).

Розмелене зерно поміщають на рівну поверхню і двома совками перемішують, розрівнюють тонким шаром ( не більше 3 - 5 мм).

Відбирають совком не менше ніж із 10 різних місць шару дві паралельні наважки масою (5,0 ± 0,1 ) г для Визначання умовної крохмалистості і одночасно по дві паралельні наважки масою (5,0 ± 01) г для Визначання вологи помелу.

Вологу зерна визначають у виділеній наважці без виділення забруднюючих домішок; вологу розмеленого зерна ( помелу) - в розмеленому чистому зерні.

Умовну крохмалистість всіх культур зерна, в тому числі і кукурудзи, незалежно від того, де проводиться його очищення ( в основному виробництві або на складі), визначають в чистому зерні, очищеному від домішок (органічних і мінеральних) з подальшим перерахунком умовної крохмалистості на вихідну вологу і забруднення.

Проведення аналізу із застосуванням 1,124%-ного розчину соляної кислоти.

Дві паралельні наважки розмеленого зерна масою 5,0 г, зважених з точністю до 0,01 г переносять в дві сухі мірні колби місткістю 100 см3, приливають по 50 см3 1,124 %-ної соляної кислоти у два прийоми по 25 см3. Після додавання першої порції кислоти вміст колби збовтують до повного змочування продукту і зникнення грудочок. Наступними 25 см3 змивають частки борошна із стінок колб, суміш обережно перемішують і ставлять колби в киплячу водяну баню на 15 хв. Протягом перших трьох хвилин, не виймаючи колб із бані, розмішують їх вміст повільними круговими рухами. Необхідно, щоб вода в бані була вище рівня рідини в колбі і безперервно кипіла.

Через (15 ± 0,5 ) хв. колби виймають із бані і швидко приливають в них по 25-30 см3 холодної дистильованої води, перемішують і охолоджують розчини до температури (20 ± 0,1)С в холодній проточній воді.

Для осадженні білків і освітлення розчинів в колби приливають по 1 см3 30%- ного розчину сірчанокислого цинку і після перемішування додають по 1 см3 15%-ного розчину залізистосинеродистого калію. Вміст колб знову перемішують.

Взамін вказаних осаджувачів допускається проводити освітлення й осадження білків додаванням 6 см3 2,5 %- ного розчину молібденовокислого амонію.

При використанні молібдену рекомендується уникати потрапляння прямого сонячного проміння на реактиви. Якщо після додавання осаджувачів утворюється піна, то від неї звільняються додаванням 1-2 крапель етилового етеру або головної фракції етилового спирту.

Об'єм рідини в колбах доводять до мітки дистильованою водою при температурі 20єС, і після старанного перемішування, розчини фільтрують через сухі складчасті паперові фільтри в чисті сухі колби. При фільтруванні перші порції фільтрату відкидають, залишок фільтрату використовують для вимірювання кута обертання площини поляризації.

Вимірювання проводять в поляризаційній кюветі довжиною 200 мм при температурі 20єС; при аналізі вівса використовують кювету довжиною 100 мм, подвоюючи при цьому отримані величини. Для визначання поляризації кювету ополіскують досліджуваним розчином, потім обережно, щоб в рідину не потрапили бульбашки повітря, заповнюють її фільтратом, закривають покрівним склом і пробкою із гвинтовою нарізкою і досуха витирають зовні.

Перевіряють нульову точку поляриметра, поміщають поляризаційну кювету в камеру поляриметра і знімають перший відлік показників шкали приладу.

Всього повинно бути зроблено не менше трьох відліків в кожній досліджуваній пробі. Розходження між результатами відліків не повинно перевищувати похибки використовуваного поляриметра.

За остаточний результат для кожної проби приймають середньоарифметичне результатів трьох відліків, граничні значення яких не перевищують похибки приладу, який використовують.

При визначенні крохмалистості зерна в різних пробах від однієї і тієї ж партії і при контрольних визначаннях допускається відхилення ±0,5% відн. при визначенні поляризації в кюветі довжиною 200 мм і ±10% відн. в кюветі довжиною 100 мм.

Проведення аналізу із застосуванням розчину хлористого кальцію.

У дві сухі колби обґємом 100 см3 з широким горлом (діаметр не менше 2,5 см) вносять по (2±0,1) г помелу пшениці, додають по 5 см3 дистильованої води і розмішують скляною паличкою до зникнення грудочок. Потім приливають по 60 см3 насиченого розчину хлористого кальцію і по 2 см3 1,6% розчину оцтової кислоти. Якщо в подальшому буде виявлено, що розчини погано фільтруються то в наступних аналізах кількість розчину оцтової кислоти збільшують до 3 см3.

Вміст колб старанно перемішують. Колби закріплюють у штативі на деякій відстані від джерела нагріву (електроплитки газової горілки, полумґя якої покрито азбестовою сіткою) і рівномірно нагрівають до кипіння протягом 5 хвилин.

Під час нагріву вміст колби перемішують скляною паличкою і кипґятять протягом 15 хвилин. В процесі кипґятіння слідкують за тим, щоб кипіння було помірним, без спінювання рідини і утворення грудочок помелу зерна на стінках колб.

Після кипґятіння реакційну суміш в обох колбах охолоджують в проточній холодній воді до 20єС, а для осадження білків і освітлення розчинів додають по 1 см3 30%- ного розчину сірчанокислого цинку і після перемішування по 1 см3 15%- ного розчину залізистосинеродистого калію. Обґєм рідини доводять до мітки дистильованою водою при температурі 20єС старанно перемішують і фільтрують через паперовий складчастий фільтр в сухі колби.

При фільтруванні перші порції фільтрату відкидають, залишок фільтрату використовують для вимірювання кута обертання площі поляризації.

Вимірювання проводять в поляризаційній кюветі довжиною 200 мм при температурі 20єС, якщо користуються кюветою довжиною 100 мм отримані величини подвоюють.

При контрольних аналізах пшениці умовну крохмалистість визначають тим же способом, яким аналізували дослідну пробу.

При арбітражних аналізах умовну крохмалистість пшениці визначають поляриметричним методом із використанням в якості розчинника хлористого кальцію.

Розходження між результатами, що отримані при контрольних і арбітражних випробуваннях не повинні перевищувати ±0,6% відн.

Обробляння результатів

Умовну крохмалистість зерна, Х, при визначенні з розчином соляної кислоти і з розчином хлористого кальцію в перерахунку на первинну вологу зерна, вологу помелу і вміст сміттєвих домішок при використанні сахариметрів і поляриметрів з нормальною цукровою шкалою в процентах, розраховують за формулою:

де К - переводний коефіцієнт при аналізі умовної крохмалистості зерна із застосуванням розчину соляної кислоти, дорівнює для ячменю - 1,912; вівса - 1,914; жита - 1,957; кукурудзи - 1,849; рису -1,866; проса і чумизи - 1,818; віки гороху і чечевиці - 1,747; сорго і гаоляну - 1,865; гречки - 1,805 тритікале - 1,894; тапіоки - 1,854; пшениці - 1,813; і 4,271 при аналізі умовної крохмалистості із застосуванням насиченого розчину хлористого калію; П - показання сахариметра (поляриметра) градуси шкали; W1 - масова частка вологи цілого зерна, %; W2 - масова частка вологи розмеленого зерна ( помелу), %; Мс - масова частка сміттєвих домішок в зерні, %.

Визначання загальної лужності або кислотності в мелясі.

Лужність або кислотність меляси визначають титруванням, користуючись в якості індикатора бромтимоловим синім.

Прилади та реактиви

- Бромтимоловий синій - 0,2 г індикатора розчиняють в 50 см3 70%- ного етилового ректифікованого спирту і 10 см3 розчину розбавляють дистильованою водою до 100 см3.

- Кислота сірчана х.ч., що витримує пробу Саваля згідно з ГОСТ 4204, розчин с (1/2Н2SO4) = 0.1 моль/дм3 або ос.ч. згідно з ГОСТ 14262.

- Натрію гідроксид, згідно з ГОСТ 4228, розчин с (NaOH) = 0,1 моль/дм3.

- Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.

Хід визначання.

Лужність або кислотність меляси виражають в градусах, приймаючи за 1градус -1 см3 нормального розчину сірчаної кислоти або NaOH на 100 г меляси. 20 г меляси змішують з 200 см3 нейтральної дистильованої води, 1-2 краплі розчину, який отримали, переносять на білу фарфорову пластинку і змішують з однією краплею розчину бромтимолового синього. Синє забарвлення вказує на лужну реакцію, жовте - на кислу.

За умов лужної реакції до розчиненої меляси приливають 20 см3 розчину сірчаної кислоти, с (Н2SO4) = 0,1моль/дм3 перемішують і через 10 хв. відтитровують надлишок кислоти розчином гідроксиду натрію, с (NaOH) = 0,1 моль/дм3, визначаючи кінець реакції по крапельній пробі з тим же індикатором. Якщо меляса має кислу реакцію, то розчин її титрують розчином гідроксиду натрію, с (NaOH) = 0,1 моль/дм3.

Приклад: До наважки меляси 20 г додано 20 см3 розчину сірчаної кислоти, с (Н2SO4) = 0,1 моль/дм3.На титрування надлишку кислоти використано 17,6 см3 гідроксиду натрію, с (NaOH) = 0,1 моль/дм3.Для нейтралізації лужних солей в 20 г меляси використано 20-17,6 =2,4 см3 розчину сірчаної кислоти, с (Н2SO4) = 0,1моль/дм3, на 100 г меляси 2,4·100/20 = 12 см3 розчину сірчаної кислоти, с (Н2SO4) = 0,1моль/дм3. Лужність меляси 1,2 град. Лужність меляси розраховують за формулою:

де V - об'єм лугу, який пішов на титрування, см3; 20 - маса меляси, г.

Визначання активної кислотності.

Активну кислотність меляси визначають рН-метром. 10г меляси старанно перемішують з 20см3свіжопрокип'яченої і охолодженої дистильованої води та визначають рН отриманого розчину рН-метром або іонометром.

Визначання вмісту сухих речовин.

Розрізняють поняття істиних і видимих речовин. Істинними називають сухі речовини, визначені сушінням; видимими - речовини, визначені непрямим шляхом, на основі показника, який змінюється пропорційно зміні вмісту сухих речовин: за показником заломлення розчину або за його відносною густиною.

Визначання вмісту видимих сухих речовин рефрактометром.

Хід виконання:

Зважити в тарованому хімічному стакані 50 г меляси, додати 45 см3 гарячої дистильованої води, розчинити мелясу і охолодити отриманий розчин. Потім поставити стакан на ваги і обережно (щоб не перелити) долити стільки води, щоб маса розчину в стакані дорівнювала подвійній наважці меляси. Далі треба старанно перемішати розчин в стакані і провести рефрактометрування.

Вміст сухих речовин в мелясі, (в %), дорівнює подвоєному показнику рефрактометра.

Обробляння результатів.

Масову частку сухих речовин P у відсотках визначають за формулою:

P = 2Р1,

де 2 - коефіцієнт; Р1 - показання шкали рефрактометра.

За кінцевий результат випробування приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, допущена розбіжність між ними не повинна перевищувати 0,5 %.

Визначання масової частки сахарози.

Метод ґрунтується на визначенні масової частки сахарози в буряковій мелясі вимірюванням кута обертання площини поляризації за допомогою цукрометра.

Прилади та реактиви

- Цукрометр з кварцевим компенсаційним клином або з компенсатором, що обертається, з міжнародною цукровою шкалою, яка має монохроматичне джерело світла.

- Трубки поляриметричні довжиною (100,00 ± 0,02), (200,0 ± 0,02) мм з покривним склом.

- Ваги лабораторні загального призначення другого класу точності з найбільшою границею зважування 200 г третього класу точності згідно з ГОСТ 24104.

- Термометр рідинний скляний з ціною поділки шкали 1°С і діапазоном вимірювання температури від 0 до 100°С згідно з ГОСТ 28498.

- Колба мірна 1(2) - 100 - 1(2), 1(2) - 250 1(2), 1(2) - 1000 - 1(2) згідно з ГОСТ 1770.

- Лійка В - 100 -150 ТС згідно з ГОСТ 25336.

- Циліндр 1 - 10 - 2, 1(3) - 100 - 2, 1 - 2000 - 2 згідно з ГОСТ 1770.

- Стакан В(Н) - 1(2) - 250 ТС згідно з ГОСТ 25336.

- Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.

- Натрію гідроксид згідно з ГОСТ 4328.

- Вугілля активне освітлюючи згідно з ГОСТ 3771.

- Натрію гідросульфіт згідно з ГОСТ 246.

- Кислота оцтова згідно ГОСТ 61.

- Амоній фосфорнокислий однозаміщений згідно з ГОСТ 3771.

- Оксид свинцю згідно НД.

- Свинець азотнокислий згідно з ГОСТ 4236.

- Свинець оцтовокислий згідно з ГОСТ 1027.

- Ефір етиловий.

- Фенолфталеїн (індикатор).

Підготовка до визначання.

Приготування реактиву Герлеса.

Реактив Герлеса складається з двох розчинів: Герлеса І і Герлеса ІІ.

Розчин Герлеса І готують таким способом: 340 г азотнокислого свинцю Рв(NО3)2 розчиняють дистильованою водою у мірній колбі місткістю 1000 см3 і доводять дистильованою водою до мітки.

Розчин Герлеса ІІ готують наступним чином: 32 г гідроксиду натрію (NаОН) розчиняють дистильованою водою у мірній колбі місткістю 1000 см3 і доводять дистильованою водою до мітки.

Проведення визначання.

Зважують 65 г бурякової меляси з похибкою ± 0,01 г, розчиняють невеликими порціями теплої дистильованої води і за допомогою лійки переводять у мірну колбу місткістю 250 см3, охолоджують і освітлюють розчинами реактиву Герлеса у кількості 30 - 50 см3, додаючи по 5 - 10 см3 кожного, частинами за 4 - 6 заходів.

Процес освітлення здійснюють таким способом: у колбу з розчином меляси додають розчин Герлеса І і через 15 - 20с таку ж саму кількість розчину Герлеса ІІ. Суміш перемішують легким обертанням колби протягом 1,5 - 2,0 хв., потім знову в зазначеному порядку додають освітлювач. Потім доливають дистильовану воду в такому об'ємі, щоб рівень розчину не досягав 2 см3 до мітки.

Під час освітлення розчином свинцевого оцту його додають по 6 - 9 см3 на кожні 13 г бурякової меляси. У сильнолужних мелясах необхідно попередньо нейтралізувати розчин меляси оцтовою кислотою, розбавленою дистильованою водою у співвідношенні 1:3 у присутності індикатора фенолфталеїну.

Колбу з розчином розміщують у термостаті на 15 хв. для досягнення температури (20,0 ± 0,1) °С. Піну, що утворилась на поверхні розчину, видаляють краплею етилового ефіру. Розчин фільтрують, покриваючи фільтрувальну лійку покривним склом, щоб уникнути випаровування. Перші 10 см3 фільтрату зливають.

Під час одержання темних фільтратів застосовують додаткове освітлення гідросульфітом. Попередньо видаляють надлишок свинцю. Для цього на кожні 100 см3 фільтрату додають 0,9 г сухого подрібненого порошку одно заміщеного фосфорнокислого амонію (NН4Н2РО4), для повного розчинення рідину збовтують, а потім 0,2 г (Nа2S2О4) • 2Н2О гіпосульфіту натрію.

Перед фільтруванням розчин залишають на 20 хв., фільтрування проводять згідно з попередніми вказівками.

Освітлення дуже темних розчинів бурякової меляси проводять таким способом: 26 г розчину бурякової меляси, розведеної у співвідношенні 1:1, переводять у мірну колбу місткістю 100 см3, додають дистильовану воду до 0,75 об'єму, освітлюють свинцевим оцтом у кількості 6 - 9 см3, доводять дистильованою водою до мітки і ретельно перемішують. Вміст колби виливають у сухий чистий стакан, додають 2 г активованого вугілля, перемішують скляною паличкою протягом 30с і фільтрують через подвійний паперовий фільтр. До одержаного фільтрату додають ще 1 - 2 г активованого вугілля, перемішують скляною паличкою і фільтрують через подвійний паперовий фільтр.

Відфільтрований розчин заливають в поляриметричну трубку з кожухом для водяного охолодження так, щоб не утворились бульбашки повітря, поміщають у камеру цукрометра і підключають до термостата, в якому підтримується температура (20,0 ± 0,1)°С.Проводять три вимірювання з похибкою, яка дорівнює точності приладу, і обчислюють середнє арифметичне значення.

Перед початком вимірювання необхідно перевірити настроювання цукрометра за допомогою контрольної кварцової трубки і поляриметричної трубки з дистильованою водою. Перевірку проводять відповідно до інструкції по експлуатації цукрометра.

Обробляння результатів.

Масову частку сахарози П у відсотках до маси бурякової меляси обчислюють за формулою: