Технологічні особливості спиртового виробництва

Таблиця 25 - Значення нормативів контролю похибки визначання об'ємної частки метилового спирту

Визначання масової концентрації сухого залишку.

Метод ґрунтується на випарюванні зразка спирту етилового ректифікованого та висушуванні його залишку за температури 105 °С. Масову концентрацію сухого залишку визначають гравіметричним методом.

Прилади та реактиви.

- Ваги лабораторні 2 класу з найбільшою границею зважування 200 г згідно з ГОСТ 24104.

- Чашка для випарювання згідно з ГОСТ 9147.

- Ексикатор із вологовбирачем згідно з ГОСТ 23932.

- Баня водяна згідно з чинними нормативними документами.

- Циліндр 1-250 згідно з ГОСТ 1770.

- Сушильна шафа з автоматичним регулюванням температури в границях від 10 °С вище кімнатної температури до 200 °С згідно з чинними нормативними документами.

Проведення визначання.

Чашку для випарювання спирту етилового ректифікованого попередньо висушують за температури 100--105 °С до постійної маси з точністю до десятої частки міліграма. 200 см3 досліджуваного спирту випаровують на киплячій водяній бані, додаючи спирт невеликими порціями. Чашку з залишком поміщають у сушильну шафу, яка відрегульована на температуру 105 °С на 30 хв, а потім -- в ексикатор на охолодження протягом 30 хв. і таким чином висушують залишок до постійної маси. Зважування проводять з похибкою не більше 0,0002 г.

Обробляння результатів.

Масову концентрацію сухого залишку в спирті етиловому ректифікованому визначають за формулою:

де р -- масова концентрація сухого залишку в спирті етиловому ректифікованому, мг/дм3;

m - маса чашки з сухим залишком, г;

m1 - маса чашки, г;

200 - об'єм досліджуваного спирту, см3.

За остаточний результат вимірювання беруть середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, різниця між якими не повинна перевищувати 0,5 мг сухого залишку в 1 дм3 спирту за довірчої ймовірності Р = 0,95.

Контрольні питання.

1. Як можна визначити об'ємну частку спирту етилового ректифікованого?

2. Сутність методу Визначання проби на чистоту.

3. Як визначають пробу на фурфурол?

4. На чому ґрунтується метод Визначання окиснюваності спирту?

5. Як визначають масову концентрацію сивушного масла з саліциловим альдегідом в спирті етиловому ректифікованому? Сутність методу.

6. Як визначають масову концентрацію сивушного масла з саліциловим альдегідом в спирті етиловому ректифікованому?

7. Визначання масової концентрації сивушного масла(ізоамілового, ізобутилового і пропілового спиртів) з парадиметиламінобензальдегідом (П-ДМАБА). Сутність методу.

8. Як визначають масову концентрацію кислот у спирті етиловому ректифікованому?

9. Як визначають масову концентрацію органічних речовин, що омилюються?

10. Визначання масової концентрації естерів.Сутність методу.

11. Визначання об'ємної частки метилового спирту. Сутність методу.

12. На чому ґрунтується Визначання масової концентрації сухого залишку?

13. Контроль міри правильності (границі похибки К).

14. Метрологічні характеристики невизначеності.

Лабораторна робота № 8. Органолептичний аналіз спирту етилового ректифікованого

Мета роботи: в процесі дегустації визначити головні показники якості: смак, запах, прозорість.

Основні теоретичні положення.

Органолептична оцінка - це найдавніший метод оцінки якості продуктів. Вона застосовувалася людиною з давніх часів, задовго до появи хімічних, фізичних, фізико-хімічних і мікробіологічних методів. Ця оцінка дозволяє відрізнити високоякісний продукт від неякісного, фальсифікований від натурального.

Органолептичний аналіз - сенсорний аналіз харчових продуктів, смакових і ароматичних речовин за допомогою нюху, смаку, дотику і зору.

Органолептичний аналіз відрізняється простотою, оперативністю, потребує невеликої кількості продукту. Органолептична оцінка має характер інтегральної оцінки і тому у ряді випадків дегустація є виключно можливим методом, який дозволяє швидко й відносно точно виявити псування продукту.

Введення в органолептичний аналіз методу варіаційної статистики під час опрацювання результатів аналізу в значній мірі усуває суб'єктивізм дегустації і робить її науковим методом аналізу харчових продуктів.

В основі органолептичного методу лежить психофізіологічний процес, в якому приймають участь декілька складних систем, які мають другу назву «аналізатори». Розрізняють нюховий, смаковий та зоровий аналізатори. Кожний аналізатор складається з рецепторів (органів відчуття), який перетворює сприйняте людиною подразнення у нервові імпульси, що передаються головному мозку і центру - великих півкуль головного мозку. Саме тут імпульси, що надійшли, аналізуються і оцінюються.

Інтенсивність вражень визначається порогом відчуття і сприйняття, що є двома мінімумами імпульсу. Якщо, наприклад, якийсь запах ледь помітний і точніше його визначити неможливо, ми маємо справу з порогом відчуття. Величина, обернена порогу відчуття, називається ступенем відчуття.

Ароматичне число А - це відношення концентрації леткої речовини В в продукті до порогу його відчуття С:

В харчовому спирті, як і в міцних спиртних напоях, найбільш інтенсивними, ароматизуючими компонентами називають сивушні спирти і естери. Кожний індивідуальний компонент має характерні тільки для нього тона і відтінки смаку і аромату.

С. Тульєр підкреслює, що межа аромато-смакового відчуття домішок дуже широка, мінлива і лежить в межах концентрації від 1-Ю"3 до 1-Ю"10 і навіть 1-Ю"12, тобто від 1 г на 1 дм3 до 1 г на 10 млн дм3 спирту.

Характер аромату домішкового компоненту в спирті може суттєво змінюватись в залежності від концентрації. Залишаючись приємним в малих концентраціях аромат за умов збільшення концентрації домішки може стати огидним і таким чином зіпсувати якість спиртового дистиляту. Діацетил, наприклад, в дуже малих концентраціях надає спирту приємний присмак лісового горіха, а в великих концентраціях стає нестерпним.

Домішки, які характерні для спирту і спиртових напоїв, і формують традиційні букети напоїв і спирту важко піддаються точним кількісним оцінкам. Це зумовлено і раптовими проявами сумісної присутності компонентів, які утворюють зненацька тона та відтінки, що підсилюють букет або зовсім змінюють його характер. В ароматі прийнято розрізняти:

Первинний аромат, джерелом якого є сировина для виробництва спирту;

Вторинний аромат, що виникає протягом спиртового та вторинного бродіння;

Третинний аромат, що утворюється завдяки хімічним реакціям, що мають місце при перегонці та під час старіння і зберігання, а також з появою сторонніх речовин.

Більшість спиртових напоїв своїм смаком і ароматом зобов'язані домішкам спирту вторинного аромату, тобто тим домішкам, що утворились під час бродіння від яких в процесі перегонки не змогли звільнитися, або які навмисне залишені в спирті для напоїв.

Має місце визначена закономірність між будовою молекул органічних сполук та їх ароматом. Значний вплив на запах має розгалуженість вуглецевого ланцюгу, особливо наявність третинних атомів вуглецю. Для більшості сполук, які формують аромат, характерна присутність в молекулі функціональних груп: карбонільної, >С-ОН:

Кожна з цих груп підсилює запах. Під час дегустації на відміну від хімічного аналізу не визначаються окремі компоненти, а дається загальна оцінка якості.

Колір, прозорість.

Колір напоїв зумовлений їх здатністю поглинати, відбивати або пропускати світлові хвилі різної довжини. Колір напою, що сприймається оком, зумовлений довжиною хвилі променів, які пройшли через напій непоглинутими. Світлові хвилі з довжиною хвилі від 400 до 760 нм, які мають електромагнітну природу, які проходять в око через кришталик і потрапляють на сітчатку, де розташовані світлочуттєві центри. Під дією електромагнітних коливань в клітинах проходять фотохімічні реакції, які викликають нервові імпульси, що проходять у відповідні центри мозку, що «розрізняють» колір.

Забарвлення напоїв характеризується відповідно кольором (жовтий, зелений і т. д.), ступенем «світлості» (темний, світлий), насиченістю або яскравістю.

В оцінці спирту та лікеро-горілчаних напоїв важливим показником є також оцінка ступенів прозорості.

Для оцінки прозорості застосовують індивідуальне джерело світла невеликої потужності, яке дозволяє оцінити цей показник в променях, що проходять крізь зразок.

Сприйняття смаку.

Рецептори смаку у вигляді сосочків - виростів грибоподібної форми розташовані на язику, твердому піднебінні, у глотці, підгортаннику і мигдалинах. Кожен із смакових сосочків складається із 50-100 спеціалізованих епітеліальних клітин, з'єднаних з меншою кількістю нервових закінчень.Розрізняють 4 основних типи смаку: солодкий, солоний, кислий та гіркий. До солодких та солоних речовин найбільш чуттєвий кінчик язика, до гірких його основа, а до кислих - краї задньої частини язика. Чуттєвість до чотирьох основних смаків збільшується наступним чином: солоний-кислий-солодкий-гіркий.

Солоний смак харчових продуктів і води в більшості випадків зумовлений розчинними в них хлоридами натрію та калію. Катіони Na+ К+ викликають солоний смак, а аніони СГ - солодкий, але поріг відчуття останнього нижче, ніж у катіонів. Отже смак солі залежить від конкуренції катіонів і аніонів.

Відчуття кислого смаку пов'язане в основному з концентрацію іонів водню. У формуванні кислого смаку приймають участь недисоційовані молекули і аніони кислоти (наприклад, НС03" ). Це особливо відчутно у водному середовищі, що містить слабодисоційовану оцтову кислоту, константа дисоціації К якої дуже мала (1,8-10"5) саме тому існує думка, і кислий смак залежить не тільки від величини рН, але і від титруємої кислотності.

Солодкий смак мають цукри, багатоатомні спирти (гліцерин, гліколь, маніт, сорбіт), а-амінокислоти (а-лейцин, а-фенілаланін), а також сахарин, солі свинцю і берилію. Ступінь солодкості залежить від виду цукру (%): сахарози - 100, фруктози - 173, інвертного цукру - 130, глюкози - 74, мальтози - 32, галактози - 32, рафінози - 23, лактози - 16.

Гіркий смак харчовим продуктам надають деякі органічні речовини і мінеральні солі. Іони Mg2+ і SO2" додають продуктам гіркий та гірко-кислий смак. Більшість з глюкозидів і алкалоїдів мають гіркий смак: глюкозид абсинтин, що міститься в листі полину; глюкозид амігдалін, що знаходиться в кісточках гіркого мигдалю, горобини, яблук, слив і т. д. Алкалоїди -азотовмісні речовини гетероциклічної будови такі, як пиперін, що міститься в перці, хінін кори хінного дерева, кофеїн і теобромін також мають гіркий смак.

Дубильні речовини надають харчовим продуктам терпкий смак. Серед них важливу роль відіграє танін. Хмелева гіркота пива залежить від ізосполук гумулонової групи, речовин, що відносяться до хінолоподібних сполук. Відчуття гіркого смаку викликають продукти карамелізації вуглеводів, деякі L-форми амінокислот, альдегіди, кетони і ненасичені кислоти.

Порогові концентрації смакових відчуттів в водному середовищі різні і складають (в %): кислого смаку (соляна кислота) - 0,0075; солоного (хлорид натрію) - 0,25; солодкого (сахароза) -0,5; гіркого (хінін) - 0,00005.

Сприйняття запаху.

Запахи складніше розпізнавати, ніж смаки. Останнім часом з'явилося біля 30 теорій запаху. Хімічна теорія пов'язує запах органічної сполуки з його структурою і наявності в ній так званих оемофор. До оемофор віднесено ароматичні кільця, подвійний зв'язок, карбонільні групи, макроцикли і т. д. Ферментна теорія є однією із різновидностей хімічної. Ця теорія була розроблена Кістяковським І.Б.. Він припускає, що ферменти можуть «підсилювати» слабкий сигнал від невеликої кількості пахучої речовини для того, щоб з'явились сильні відчуття.

В 1952 р. Дж. Еймур запропонував стереохімічну теорію, згідно якої є сім первинних запахів: ефірний, камфорний, мускусний, квітковий, м'ятний, гострий, гнилий. їм відповідає сім видів рецепторів нюху, лунок відповідної

форми і розміру, в які вкладаються повністю або частково - молекула пахучої речовини. Ефірна лунка має витягнуту форму, ширина її 5 А (ангстрем), камфорна лунка - вигляд еліптичної чаші глибиною 4А, довжиною 9А і шириною 7,5А. Аналогічну форму має рецепторна лунка мускусного запаху. Еймур побудував стереохімічні моделі 616 органічних речовин. Ефірний, камфорний і мускусний запахи залежать, за Еймуром, від розміру молекули, а ось для квіткового і м'ятного - важлива форма.

Розроблені ще адсорбційна і електрофізіологічна теорія запаху, проте, незважаючи на свою сучасність, ці теорії лише доповнюють описані вище.

Умови і порядок проведення дегустації.

Види і характер дегустації.

В залежності від поставленої мети розрізняють робочу, виробничу, арбітражну, конкурсну, комерційну і учбову дегустації. В бродильній промисловості велике практичне значення мають перші два види дегустації. Робочу дегустацію проводять безпосередньо в виробничих приміщеннях технологи, хіміки, завідувач лабораторією та начальник відділу технічного контролю. Вони кожний день оцінюють сировину, полу фабрикати, готову продукцію. Виробнича дегустація має груповий характер і проводиться комісією із 5-11 чоловік в межах підприємства, об'єднання або управління галузі.

Виробнича дегустаційна комісія оцінює продукцію, яку випускає підприємство, або нову його продукцію. Центральна ж дегустаційна комісія лише вибірково контролює якість напоїв окремих підприємств галузі. Вона оцінює і затверджує нові види виробів, а також перевіряє і дає заключения про якість продукції, яка призначається на експорт, для міжнародних виставок і конкурсів.

Харчові продукти оцінюють на відкритих та закритих дегустаціях. Результати дегустації записуються в дегустаційні картки.

Приміщення для дегустації.

Кімната в якій проводиться дегустація, повинна бути просторою, чистою і світлою, з помірною температурою. Робочий стіл повинен бути накритим білою скатертю. Освітлення кімнати не яскраве, краще північної сторони - рівномірне і розсіяне. Площа вікон повинна складати 35-40% від площі полу.

Температура повітря у приміщенні 18-20°С, відносна вологість біля 70%. В дегустаційну кімнату не повинні надходити сторонні запахи

Порядок і методи проведення дегустації.

Дегустацію рекомендують проводити в 10-11 год. ранку, через 1,5-2 год. після прийому їжі. Тривалість одного засідання комісії не більше 2 год. В один прийом дегустують не більше 5-8 однотипових зразків продукції, робота комісії поновлюється лише після двогодинної перерви.

Зашифровані зразки продукції, відібрані від партії продуктів у відповідності до діючих правил, подають неохолодженими або охолодженими в порядку нарощування так званого числа каудалей, яке характеризує тривалість смакового відчуття від проби після її видалення із ротової порожнини. Тому незалежно від характеру та типу проб, спочатку дегустують менш ароматизовані продукти, а потім - проби з більш виразним ароматом, смаком і кольором.

Воду, як правило, дегустують на початку роботи комісії або на окремому засіданні. Лікеро-горілчані напої не охолоджують (за винятком горілок типу «Екстра»).

Дегустація напоїв може супроводжуватися невеликою кількістю нежирного сиру, вареного м'яса, підсушеного білого хліба, неароматними сортами яблук.

Напої дегустують в стандартних дегустаційних бокалах із не кольорового скла. Така тюльпаноподібна форма бокала дозволяє сформувати потік летких речовин і більш точно виявити особливості смаку і аромату напою. За умов ємності бокалу 210-220 см3 він дозволяє оперувати з 60-70см3 спиртово-водної суміші.

Зразки спирту перед дегустацією розбавляють питною водою до масової частки спирту 40% об. Після наповнення бокалів розбавленим спиртом або лікеро-горілчаним напоєм визначають прозорість та колір, дивлячись на світло через шар рідини в бокалі. Потім при обертанні бокалу в горизонтальній площині і підігрітою теплом долоні руки - запах. Далі визначають смак і букет напою, набираючи у рот 5см3 зразка. Час витримки зразка в роті не більше 10-15с. Фіксують спочатку кінчиком і боковою поверхнею язика солодкий, кислий і терпкий смак і післясмак, потім визначають гіркий смак і післясмаки, відклонивши голову назад. Втягуючи повітря через рот і видихаючи його через ніс, визначають загальний букет напою. Зразок спирту або напою ковтають згідно ДСТУ у нас, і видаляють із рота під час дегустації вин, наприклад у Франції.

Система дегустаційних оцінок.

Дегустатор повинен вміти не тільки покуштувати напій, але і грамотно сформулювати і обґрунтувати думку про його якість. Він повинен лаконічно, правильно і чітко описати органолептичні властивості вивчаємого об'єкту, оцінити зміни в кольорі, смаку і ароматі зразку; мати уявлення про порогові концентрації основних смакових і ароматичних речовин напоїв.

Прийняті дві системи дегустаційних оцінок: словесна (описова) і кількісна (балова). Спирт і спиртні напої оцінюють за 10-ти бальною системою:

Колір, прозорість - 2,0 Смак - 4,0 Запах - 4,0

Результати дегустації обробляють за методами математичної статистики.

Вичислюють середньоарифметичне значення х бальних оцінок різних дегустаторів, членів однієї дегустаційної комісії, з точністю до 1-Ю"2. Визначивши середньоквадратичне відхилення середнього балу Sx, оцінюють точність середнього балу. За десятибальною системою вона залежить від числа і кваліфікації експертів і знаходиться у межах 0,08-0,20 бала.

Контрольні питання.

1. Органолептична оцінка і органолептичний аналіз.

2. Сформулюйте такі поняття як «поріг відчуття» і «поріг сприйняття».

3. Характеристика аромату спиртних напоїв.

4. Що таке «ароматне число-А»?

5. Колір, прозорість напоїв.

6. Умови і порядок проведення дегустації.

7. Що таке «число каудалей»?

8. Які існують системи дегустаційних оцінок?

9. Обробка результатів дегустації.

10. Загальна бальна оцінка якості лікеро- горілчаних напоїв.

11. Загальна бальна оцінка якості спирту етилового.

12. Загальна бальна оцінка якості горілок.

Література

1. Технологія спирту. Маринченко В.О. // Під ред. В.О. Маринченка. - Вінниця: «Поділля -200», 2003. - 496с.

2. Спирт етиловий, горілки та водно-спиртові розчини. ДСТУ 4181:2003; ДСТУ 4421:2003; ДСТУ 4222: 2003. БЗ №1-2003/11,12; №4-2003/113.-К: Держспоживстандарт України,-2004.

3. Горілки та напої лікеро-горілчані ДСТУ 3297:95; ДСТУ 4164:2003; ДСТУ 4165: 2003; ДСТУ 4256:2003; ДСТУ 4257:2003; ДСТУ 4258: 2003; БЗ №9-95/263; №1-2003/35; 10,8,25; БЗ №3-98/35.-К:Держспоживстандарт України, - 2004.

4. Інструкція по хіміко-технологічному контролю лікеро-горілчаного виробництва. Україна, Київ,-1999, - 460с.

5. ГОСТ 20264.4 - 89. Препараты ферментные. Методы определения амилолитической активности.

6. ДСТУ 3696-98 (ГОСТ 30561-98) Меляса бурякова. Технічні умови. Видання офіційне.-К. Держстандарт України, 1998. - 21с.

7. ДСТУ 46.045- 2003. Зерно. Методи визначення умовної крохмалистості. Видання офіційне. - К. Держстандарт України, 2003. - 20с.

8. Методичні вказівки до курсу «Дегустація лікеро-горілчаних виробів і спирту». Київ - 2002, - 104с.

9. ГОСТ 171-81. Дрожжи хлебопекарские прессованые.Госкомитет СССР по стандартам,М.:1981.

10. Е.И. Великая, В.Ф. Суходол. Лабораторный практикум по курсу общей технологии бродильных производств.Общие методы контроля. М.: Легкая и пищевая промышленность, 1983. - 312с.

11. Таблицы для определения содержания этилового спирта в водно-спиртовых растворах при 20єС // Госкомитет стандартов, мер и измерительных приборов СССР - М.: Государственное издательство стандартов, 1963. - 350с.

12. Фертман Г.И., Шойхет М.Н. Химико-0технологический контроль спиртового и ликеро-водочного производства - М.: Пищевая промышленность. 1975.- 438с.

Додаток

Размещено на Allbest.ru