Идентификация и товароведная оценка качества и безопасности коньяка

Размещено на http://www.allbest.ru/

Минобрнауки России

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования

«Санкт-Петербургский государственный экономический университет»

Институт Управления Факультет торгового и таможенного дела

Кафедра «Торгового дела и товароведения»

Дипломная работа

тема: «Идентификация и товароведная оценка качества и безопасности коньяка»

Выполнила студентка 4 курса

заочного отделения направления 100800.62

Майрина Анастасия Станиславовна

Санкт-Петербург, 2016 год

Оглавление

• Введение
• 1. Товароведная характеристика коньяка
• 1.1 Ассортимент и классификация
• 1.2 Технология производства коньяка
• 1.3 Требования к качеству коньяка
• 1.4 Идентификация и фальсификация коньяка
• 1.5 Условия и сроки хранения
• 2. Экспериментальная часть
• 2.1 Методы оценки качества коньяка
• Заключение
• Список литературы

Введение

Коньяк представляет собой крепкий алкогольный напиток, главным ингредиентом которого является коньячный спирт, с характерным букетом, обладающий сложным ароматом с ванильными или цветочно-фруктовыми оттенками, мягким гармоничным вкусом, полученный дистилляцией.

Коньяк содержит танин и дубильные вещества, благодаря которым усиливается действия витамина С, более активно выделяется желудочный сок. Хороший коньяк оказывает на человека стимулирующее и укрепляющее действие, и обладает сосудорасширяющими качествами. Чем старше возраст коньяка, тем больше полезных веществ он содержит. Они не испаряются, а еще сильнее дополняют гамму ароматов коньяка. Так, выдержанный коньяк 5 звезд чаще используют для лечебных настоек, чем например коньяк 3 звезды. Считается, что его регулярное употребление (не более 15 мл в день) защитит от болезней сердца и сосудов.

Последнее время коньяки активно увеличивают свою долю на алкогольном рынке России. Это связано, прежде всего, с повышением уровня доходов населения и увеличением спроса на продукцию, которая позиционируется в верхнем ценовом сегменте. Наблюдается увеличение спроса не только на ввозимый коньяк, но и на напитки отечественного производства. Сегодня на территории Российской Федерации коньячную продукцию выпускают около 100 предприятий. Кроме того, Россия остается традиционным рынком для производителей Армении, Азербайджана, Дагестана.

В настоящее время одним из главных направлений в области производства коньячной продукции является то, что необходимо повышать степень качества данного товара, и избегать его фальсификации. Следовательно, одной из актуальных задач является разработка обоснованных методик по установлению подлинности и определению фальсификации коньяка и спиртов для его изготовления.

Целью работы является получение информации о качестве коньяков марок «Российский» и «Кёнигсберг», реализуемых на потребительском рынке города Санкт-Петербурга. Для достижения поставленной цели необходимо решить следующие задачи:

· Ознакомиться с классификацией коньяков.

· Изучить органолептические показатели коньяков.

· Изучить содержание спирта в коньяке.

· Изучить содержание сахара в коньяке.

· Сделать вывод о качестве исследуемых напитков.

1. Товароведная характеристика коньяка

1.1 Ассортимент и классификация

Коньяк - спиртной напиток, крепостью от 40⁰ до 60⁰. Получается в итоге фракционной перегонки доброкачественных виноградных вин. Полученный от перегонки коньячный спирт представляет состав разных спиртов (винного, изобутилового, пропилового, тексилового и др.) и эфиров. Коньячный спирт выдерживают в дубовых бочках, при чем содержащиеся в древесине дуба химические вещества улучшают запах (букет) и окраску коньяка. При розливе коньяк сдабривают сиропом из тростникового сахара.

Коньяки бывают следующих видов: армянские, грузинские, азербайджанские, молдавские, украинские, дагестанские, прасковейские, ростовские и краснодарские.

В зависимости от продолжительности и приемов выдержки коньячных спиртов коньяки делят на: коньячные напитки, ординарные, марочные и коллекционные.

Коньячные напитки изготавливают из коньячных спиртов, выдержанных менее 3 лет. Как правило, вырабатывают их из коньячного спирта при не соблюдении технологии производства более высококачественных напитков.

Ординарные. Коньяк «три звездочки» приготавливают из коньячных спиртов, выдержанных не менее трех лет. Объемная доля этилового спирта этой категории коньяков составляет 40%. Цвет коньяка соответствует цвету чая слабого настоя, в аромате воспринимаются тона ванили.

Коньяк «четыре звездочки» производят из коньячных спиртов четырехлетней выдержки. Цвет соответствует цвету настоя чая, гармоничный, во вкусе ощущаются ванильные тона. Крепость - 41% и содержание сахара - не менее 15 г/дм³.

Коньяк «пять звездочек» приготавливают из коньячных спиртов среднего возраста не менее пяти лет. Крепость коньяка составляет 42%, а содержание сахара - 15 г/дм³. Цвет соответствует цвету чая среднего настоя, аромат приятный, тонкий, вкус мягкий и вполне гармоничный, с наличием ванильных тонов.

Коньяк специальных наименований получают на основе коньячных спиртов среднего возраста не менее четырех лет. Содержание этилового спирта в коньяке - 40%. Например, коньяк «Старая крепость», полученный из коньячных спиртов 3 - 5 - летней выдержки.

Для ординарных коньяков выдержка коньячного спирта осуществляется в герметически закрытых железобетонных ёмкостях с погруженной дубовой клепкой. Действие настаивания коньячного спирта на дубовой клепке иногда ускоряют за счет дополнительного нагревания. Поэтому настоящие ценители коньяка редко употребляют эти напитки.

Марочные коньяки готовят из коньячных спиртов, выдержанных только в дубовых бочках от 6 до 50 лет. Поэтому для приготовления отдельных марочных коньяков используют коньячный спирт среднего возраста, не менее:

· шести лет - коньяк выдержанный (KB) с содержанием спирта 40-42%об. и сахара 7-12 г/дм³ (Ани, Лезгинка, Дербент, Прасковейский, Белый аист и др.);

· восьми лет - коньяк выдержанный высшего качества (КВВК) с содержанием 40-45%об. и сахара 7-25 г/дм³ (Ахтамар, Юбилейный, Дагестанский и др.);

· десяти лет - коньяк старый (КС) с содержанием спирта 40-57%об. (Кизляр, Дагестан, Россия, Кизлярский Праздничный и др.);

· двадцати лет - коньяк очень старый (ОС) с содержанием спирта 40-45%об. (Багратион, Енисели, Юбилейный XX, Юбилейный XXY и др.);

К коллекционным относятся марочные коньяки, дополнительно выдержанные в дубовых бочках или бутах не менее трех лет.

Коньяки (бренди), поставляемые для экспорта в зависимости от качества и сроков выдержки коньячных спиртов, подразделяют на ординарные и марочные.

Бренди (коньяк) - крепкий алкогольный напиток (40-57% об.), со специфическим вкусом и букетом, приготовленный из выдержанного не менее 3 лет спирта, полученного путем перегонки натуральных виноградных вин, в дубовых бочках или в эмалированных резервуарах, с погруженной в него дубовой клепкой. Впервые начали производить во Франции в городе Коньяк (департамент Шаранта), отсюда и его название «коньяк». Официально коньяк - это зарегистрированная торговая марка напитков, произведенных только в одноименной провинции во Франции, а все остальные крепкие напитки на основе винного спирта называются бренди. Самые высококачественные и известные марки французского коньяка фирм «Курвуазье», «Хеннесси», «Реми Мартен», «Мартель», «Камю». В России название «коньяк» временно сохранено для крепких алкогольных напитков из винного спирта, выпускаемых для внутреннего рынка.

Сырьем для получения винного спирта служат молодые неосветленные виноградные вина крепостью не менее 8% об. и кислотностью не ниже 4,5 г/л, которые подвергают перегонке. В результате перегонки, проводимой в два приема, получают винный спирт-сырец крепостью 23-32% об., а полученный отгон повторно перегоняют и получают несколько фракций: головную, среднюю и хвостовую. Винным спиртом является средняя фракция крепостью 62-70% об., которая бесцветна и имеет резкий вкус, неприятный, специфический аромат. Полученный спирт заливают в дубовые бочки и выдерживают несколько лет. Выдержку винного спирта проводят и в эмалированных резервуарах, в которые помещают предварительно обработанную дубовую клепку. При длительной выдержке винный спирт обогащается экстрактивными веществами дуба, улучшается его вкус, появляется тонкий аромат и золотистая окраска. После выдержки винные спирты купажируют с умягченной водой и сахаром, а после дополнительной выдержки (3 мес. для ординарных бренди и 6 мес. для марочных) фильтруют и разливают в бутылки.

В зависимости от сроков выдержки винных (коньячных) спиртов и качества бренди подразделяют на ординарные, марочные, коллекционные.

Ординарные бренди получают из винных спиртов, выдержанных 3, 4 и 5 лет. Их обозначают звездочками (соответственно 3, 4 и 5 звездочек). Содержание спирта (в % об.) соответственно 40, 41 и 42, сахара (в г/см³) в пересчете на инвертный не более 1,5.

Марочные бренди готовят из винных спиртов, выдержанных свыше 6 лет. К ним относят бренди выдержанный KB - из винных спиртов, выдержанных от 6 до 7 лет; бренди выдержанный высшего качества КВВК - из винных спиртов возрастом от 8 до 10 лет; и бренди старый КС - из винных спиртов возрастом 10 лет и старше. Содержание спирта (в % об.) в KB - 40-42, КВВК - 40-45, КС - 40-57, а сахара соответственно (в г/см³) 7-12, 7-25, 7-20.

Коллекционными считают бренди из спирта возрастом более 10 лет, выдержанные в дубовых бочках дополнительно не менее 3 лет. К коллекционным относят также бренди ОС - очень старый.

Марочным и коллекционным бренди присваивают специальные названия: Юбилейный, Отборный, Лезгинка, Дербент, Каспий и др.

Французские коньяки, разлитые в бутылки, представляют собой смесь коньяков различной выдержки в бочках. Французские законы, регламентирующие качество продукта, точно определяют возраст только самого молодого коньяка, который использовался при купажировании, остальные могут быть старше, причем намного. Установлена следующая система буквенного обозначения выдержки качественного коньяка:

VS - очень качественный (самый молодой коньяк, выдержан не менее 2 лет);

VO - очень старый (не моложе 4 лет);

VOP - очень старый, светлый (не моложе 4 лет);

VSO - очень качественный, старый (не моложе 4 лет);

VSEP - очень качественный, специальный, светлый (не моложе 4 лет);

VSOP - очень качественный, старый, светлый (срок выдержки самого молодого коньяка 4-25 лет);

WSOP - очень-очень качественный, старый, светлый (4-25 лет);

ХО, Наполеон, Людовик XIII, Парадиз - экстра старый (самый молодой коньяк выдержан от 6 до 70 лет).

В настоящее время согласно международному законодательству о контролируемых наименованиях по происхождению запрещается использовать родовые названия - херес, марсала, мадера, портвейн, малага, шампанское, коньяк и др. - для алкогольных напитков, производимых в других районах, регионах и странах. В связи с этим ведется работа по упорядочению названий алкогольных напитков этих типов и видов, выпускаемых в России.

1.2 Технология производства коньяка

Коньяк - крепкий спиртной напиток, который получают с помощью двойной дистилляции белого вина и следующей выдержки в дубовых бочках. Дубовые бочки являются обязательным условием для созревания коньячных спиртов. Изготовление коньяка можно легко назвать искусством. Для производства коньяка используются только определенные сорта винограда: Уни Блан, Сент-Эмильон, Фоль-Бланш, Коломбар.

Переработка винограда.

Приготовление коньячных виноматериалов во многом сходно с технологией сухих белых вин, однако, существующие требования к виноматериалам данного направления определяют некоторое определение их производства.

Применение сернистой кислоты, обязательное на всех этапах общего виноделия, при производстве коньячных виноматериалов не рекомендуется. Избавиться от сернистого ангидрида при перегонке не удается. При первой перегонке на шарантском аппарате в спирт-сырец переходит 60-70 % SO₂ . При фракционной перегонке спирта-сырца в коньячный спирт переходит 40-55 % SO₂ , остальное количество отделяется с головными фракциями и частично улетучивается. В процессе выдержки коньячного спирта в дубовых бочках сернистая кислота окисляется до серной кислоты и объединяется с компонентами дуба. В результате этих превращений ее концентрация уменьшается и после 2-3 лет выдержки обнаруживается в следовых количествах. Особую опасность представляет сероводород, который может образоваться в процессе дображивания или хранения виноматериала на дрожжах. Сероводород при перегонке соединяется с этиловым спиртом с образованием этилмеркаптана - вещества с очень неприятным запахом, который ощущается даже при концентрации 1 : 450 000.

При приготовлении коньячных виноматериалов необходимо руководствоваться следующими мерами качества: лучшие спирты получаются из легких, высококислотных сухих белых виноматериалов, имеющих чистый аромат с легкими цветочно-фруктовыми оттенками. Срок перегонки их на коньячный спирт не должен превышать 5 месяцев после окончания брожения.

Виноград желательно собирать при сахаристости 15-18%. Собранный виноград доставляют на завод первичного виноделия не позднее 4 ч. с начала уборки, а после взвешивания и отбора средней пробы для анализа, направляют на переработку.

Виноматериалы готовят по следующей технологической схеме:

· дробление винограда с отделением гребней;

· стекание и прессование мезги с отбором сусла-самотека и прессовых фракций из расчета 65-70 дал с тонны винограда;

· ускоренное осветление и сбраживание сусла;

· снятие виноматериалов с дрожжей (первая переливка), хранение в долитых резервуарах и перегонка.

Виноград из приемного бункера-питателя направляется на дробилку-гребнеотделитель, где происходит раздавливание и отделение ягод от гребней. Гребни направляются на утилизацию, а раздавленные ягоды (мезгу) подают насосом в стекатель для отделения самотечных фракций сусла. Стекшую мезгу прессуют с отделением трех фракций сусла. Полученное сусло при необходимости охлаждают и направляют на осветление отстаиванием, центрифугированием или флотацией.

Для приготовления коньячных виноматериалов, действующими технологическими инструкциями предусмотрено при переработке винограда производить отбор сусла-самотёка и прессового сусла 1-го давления. Всего 60 дал с одной тонны винограда. Использование прессового сусла 2-го и 3-го давления считают нецелесообразным из-за того, что эти фракции содержат повышенное количество пектиновых веществ, находящихся в обрывках кожицы и мякоти виноградных ягод, являющихся источником образования метилового спирта. Как известно, содержание метанола в коньячном спирте выше 0,5 % об., делает его непригодным для пищевых целей. Однако уже появилась тенденция к использованию всех фракций сусла для производства коньячных виноматериалов, с целью увеличения их выхода.

Наиболее распространённым способом осветления виноградного сусла в настоящее время является отстаивание. Отстаивание в свою очередь может осуществляться с применением различных минеральных сорбентов, температурных режимов, инертных газов. Сущность данных мероприятий, как известно, заключается в осаждении минеральными глинами механических взвешенных частиц, белковых веществ и подавлении жизнедеятельности дрожжей. Отстаивание полученного сусла проводят при температуре 8-10°С в течение 10-12 ч.

Из разных методов осветления сусла нами были исследованы следующие:

· метод отстоя с применением бентонита, желатина, полиоксиэтилена (ПОЭ);

· метод флотации с использованием в качестве флокулянта ПОЭ, желатин и СО₂ для поднятия осадка на поверхность сусла.

Установлена сравнительно высокая эффективность осветления сусла методом флотации с использованием ПОЭ и СО₂ . При использовании этого метода ускоряется процесс осветления сусла в 2-3 раза и повышается выход осветленного сусла на 3-5 %, за счет образования более плотного осадка по сравнению с методом отстоя.

Спиртовое брожение, осуществляемое винными дрожжами, сопровождается образованием этанола, вторичных и побочных продуктов. Одними из самых важных продуктов являются высшие спирты, которые обусловливают характерный для коньяков аромат. В виноградном сусле высшие спирты обнаружены лишь в следах, но в процессе спиртового брожения, их количество значительно увеличивается.

Высшие спирты синтезируются дрожжами, как из сахара, так и аминокислот в результате дезаминирования и переаминирования с последующим дезаминированием.

Осветленное сусло снимают с осадка, добавляют разводку ЧКД и сбраживают при температуре 15-22^о С. Брожение сусла проводят в крупных эмалированных резервуарах периодическим доливным способом с использованием разводки чистой культуры дрожжей. После окончания брожения виноматериалы хранят по возможности в крупной таре и систематически доливают. При этом виноматериалы в меньшей степени подвергаются окислению и заболеванию.

На практике коньячные виноматериалы готовят в основном из малосахаристото винограда, в результате чего спиртуозность виноматериалов приближается к нижнему пределу допустимой крепости - 8% об. Низкая крепость и отсутствие сернистой кислоты в виноматериалах создают благоприятные условия для микробиальной порчи и глубокого окисления в период хранения их до перегонки, что приводит к значительному снижению выхода и ухудшению качества коньячных спиртов. В этой связи нами проведены исследования влияния различных технологических приемов, предотвращающих порчу коньячных виноматериалов, на качество и выход коньячных спиртов. Так, опыты по сбраживанию сусла и хранению виноматериалов под давлением СО₂ показали, что этот прием улучшает качество и увеличивает выход коньячного спирта на 0,5-1,0% по сравнению с обычной технологией приготовления в хранения виноматериалов в бочках или цистернах. При сбраживании сусла под давлением СО₂ меняется метаболизм дрожжей в сторону уменьшения образования изоамиловых спиртов и увеличения синтеза эфиров жирных кислот, в том числе и компонентов энантового эфира.

Снижение качества коньячных виноматериалов при их хранении до перегонки наблюдалось и при развитии яблочно-молочного брожения (кислотопонижения). Этот процесс часто сопровождается появлением «квашеного», «мышиного» и других порочных тонов, ухудшающих качество коньячных спиртов.

В связи с особенностью приготовления коньячных виноматериалов, исключающей применение сернистого ангидрида, возникают проблемы их сохранности до перегонки от микробиальной порчи. Как известно, применение SO₂ в коньячном производстве запрещено вследствие образования при перегонке серосодержащих веществ - тиоэфиров, обладающих резким неприятным запахом, окисления сернистой кислоты в серную, способной коррозировать внутреннюю поверхность перегонного куба, придавать жёсткий вкус коньячным спиртам и оказывать отрицательное действие на их созревание.

Коньячные виноматериалы хранятся временно на своих дрожжах, поэтому важно создать нормальные условия для их сохранности без применения сернистого ангидрида. Нормальное хранение обеспечивает крепость, кислотность, холод. Кроме того, на сохранность виноматериалов положительно влияет осенне-зимнее понижение температуры. Влияние температуры на хранение виноматериалов на дрожжах изучалось Унгуряном П. Н. Он установил, что низкая температура (ниже +10 ^о С) удерживает растворённый углекислый газ, образовавшийся во время брожения, который препятствует диффузии кислорода воздуха в виноматериалы, предохраняя их от окисления.

Перегонка виноматериалов на коньячный спирт.

Перегонка коньячных виноматериалов - (дистилляционный процесс) разделение смеси жидкостей или растворов твердых тел в жидкостях с помощью кипячения. Образующиеся пары отводятся в холодильник и там сгущаются в жидкость, которая собирается в приемнике. В результате получается дистиллят - коньячный спирт, содержащий этиловый спирт и летучие вещества, количество которых превышает содержание их в вине. Правильная перегонка виноматериалов состоит в том, чтобы избежать, во-первых, появления посторонних (дефектных) тонов, во-вторых, извлечь из виноматериалов букетистые вещества и достаточное количество сопутствующих соединений типа бутандиола, добиться гармоничного, приятного равновесия.

Качество коньячного спирта зависит, в первую очередь, от качества используемого виноматериала и умения спиртокура. Молодой коньячный спирт должен быть приготовлен согласно технологической инструкции по дистилляции коньячных виноматериалов с соблюдением санитарных норм и правил. По органолептическим показателям он должен отвечать следующим требованиям: цвет - от бесцветного до светло-соломенного, прозрачность - прозрачный без посторонних включений и осадка, аромат - сложный, с выраженными винными и легкими цветочными тонами, вкус - чистый, жгучий с легким привкусом этилового спирта. По химическим показателям, согласно ГОСТ Р 51145-98, необходимо, чтобы: объемная доля этилового спирта составляла 62 - 70 %, массовая концентрация высших спиртов в пересчете на изоамиловый спирт - 180 -600 мг/100см³ безводного спирта, массовая концентрация альдегидов в пересчете на уксусный альдегид - 3-50мг/100см³ безводного спирта, массовая концентрация средних эфиров в пересчете на уксусно - этиловый эфир - 50 -250 мг/100см³ безводного спирта, массовая концентрация летучих кислот в пересчете на уксусную, не более 80мг/100см³ безводного спирта, массовая концентрация метилового спирта, не более - 1,2 г/дм³, массовая концентрация меди, не более - 8,0 мг/дм³, массовая концентрация общей сернистой кислоты, не более - 45 мг/дм³, массовая концентрация железа, не более - 1,0 мг/дм³.

Процесс разделения жидких смесей перегонкой основан на том, что жидкости, составляющие смесь, обладают различной летучестью, то есть, при одной и той же температуре обладают различной упругостью паров.

Альдегиды, ацетали, сложные эфиры, высшие спирты и другие летучие соединения, входящие в состав коньячных виноматериалов и спирта - сырца, обладают различной растворимостью в водно - спиртовых смесях и различной температурой кипения. В зависимости от температуры кипения все летучие вещества в коньячных виноматериалах можно разделить на две группы: низкокипящие и высококипящие.

Очистка спирта - сырца от летучих примесей при помощи перегонки основана на различии коэффициентов испарения или ректификации.

Летучесть вещества характеризуется коэффициентом его испарения

K_и=С_п/С_ж,

Где К_и - коэффициент испарения компонента,

С_п - концентрация компонента в паровой фазе,

С_ж - концентрация компонента в жидкой фазе.

Коэффициенты испарения представляют собой отношение концентрации данного вещества в паровой фазе к концентрации его в жидкой фазе при условии, что рассматриваемые фазы находятся в равновесном состоянии. Абсолютные величины коэффициентов испарения этилового спирта зависят от крепости перегоняемой жидкости. С увеличением крепости перегоняемой жидкости снижаются коэффициенты испарения всех основных примесей. При этом эфиры, альдегиды и особенно высшие спирты приобретают менее выраженный головной характер перегонки, а летучие кислоты - более выраженный хвостовой характер перегонки.

Отношение коэффициента испарения примеси к коэффициенту испарения этилового спирта называется коэффициентом ректификации примеси (К_рп),

К_рп=К_ип/К_ис.

Коэффициент ректификации характеризует летучесть примесей по сравнению с летучестью этилового спиртом.

Поскольку коэффициенты ректификации характеризуют летучесть примесей по сравнению с летучестью этилового спирта, то их величины позволяют судить о степени очистки этилового спирта от той или иной примеси. Ориентируясь на них, можно определить, при какой спиртуозности этилового спирта летучая примесь носит головной (К_р.п>1), промежуточный (К_р.п=1) и хвостовой характер (К_р.п<1). Если коэффициент ректификации больше единицы, примесь испаряется быстрее этилового спирта и накапливается в головной фракции. Если коэффициент ректификации меньше единицы, примесь испаряется медленнее этилового спирта и перегоняется в хвостовую фракцию. Если коэффициент ректификации равен единице, примеси испаряются одновременно с этиловым спиртом, и при перегонке не будет происходить очистки коньячного спирта.

Таким образом, использование коэффициентов испарения и ректификации примесей дает возможность проводить анализ работы дистилляционных установок и определять в зависимости от спиртуозности перегоняемой жидкости условия накопления летучих веществ в дистиллятах.

Процесс дистилляции виноматериалов и спирта - сырца в условиях коньячного производства не вполне укладывается в рамки теории перегонки бинарных смесей. Компоненты виноматериала многочисленны и разнохарактерны, хотя количественное их содержание по отношению к эталону и воде не велико. Специфические особенности дистилляции вин для получения коньячных спиртов требуют уточнения некоторых вопросов, связанных с коэффициентами испарения летучих соединений при различных режимах перегонки.

На результатах дистилляции сказывается также растворимость компонентов в эталоне и водно-спиртовых растворах разной концентрации, а также взаимная растворимость различных соединений. Поэтому динамика перехода летучих веществ в дистиллят зависит от многих факторов, а содержание их в различных фракциях дистиллята нельзя регулировать исходя только из величины коэффициентов ректификации отдельных соединений. Тем более что до настоящего времени идентифицированы далеко не все вещества, входящие в состав виноматериалов и коньячных спиртов, а для ряда соединений еще нет данных о величине коэффициентов ректификации.

В результате исследований, проведенных отечественными и зарубежными учеными, была установлена очередность перехода летучих веществ, при перегонке. Так при перегонке виноматериалов на коньячный спирт сначала переходят альдегиды, они придают дистилляту резкий запах, иногда с привкусом меди. Сложные эфиры переходят по-разному: одни в начале сгона, другие - в середине, очень высококипящие - в конце. Уксусно - этиловый эфир проходит целиком в начале сгона, летучие кислоты и, в частности уксусная, равномерно переходят в дистиллят весь период сгона, но к концу сгона их переход интенсивнее. Жирные кислоты с высоким молекулярным весом выделяются в первой части дистиллята, фурфурол, так же как и следы глицерина, обнаруживаются в течение всей перегонки, высшие спирты обильно переходят вначале, затем постепенно уменьшаются и полностью исчезают при крепости 20% об.

По классической технологии перегонку вина на коньячный спирт ведут в два приема на простом перегонном аппарате шарантского типа. Вначале виноматериал крепостью 8 - 10 % об. Перегоняют на спирт - сырец с целью перевода в дистиллят всего этилового спирта и сопутствующих ему летучих компонентов. При этом получается дистиллят крепостью 24 -30 % об. Затем полученный спирт -сырец подвергают фракционной перегонке с отбором головной, средней и хвостовой фракций.

Фракционная перегонка спирта - сырца является более ответственным процессом и требует соответственного навыка и внимания на аппаратчика. Особое внимание уделяется моменту появления дистиллята в фонаре и отбору головной фракции. Фракционная перегонка или дробная, способ разделения смесей жидкостей, основанный на различии температур кипячения отдельных составных частей смеси. При этом через известные промежутки температуры меняют приемники. Полученные отгоны (фракции) перегоняют снова таким же образом до получения чистых продуктов.

Дефлегмация - разделение смеси жидкостей на составные части путем дробной перегонки. При дефлегмации многократная перегонка происходит в одном и том же аппарате, называемым дефлегматором. Из кипящей смеси выделяются пары, более богатые одной жидкостью (например, в смеси спирта с водой - пары спирта) они сгущаются в верхней части аппарата. Стекая вниз, они подогреваются поднимающимся паром и в свою очередь, начинают кипеть, выделяя пары, еще более обогащенные отделяемой жидкостью. Такой процесс происходит много раз, после чего пары, достигнув должной крепости, выходят из аппарата, а затем они окончательно сгущаются в холодильнике.

В начале перегонки дистиллят имеет молочно-сизый оттенок и неприятный запах, обусловленный значительным содержанием в нем эфиров, альдегидов и высших спиртов. Отбор головной фракции прекращают, когда дистиллят становится прозрачным и без выраженных эфироальдегидных тонов. В зависимости от состава спирта - сырца объем головной фракции колеблется в пределах 1 - 3% от объема загрузки куба. При дистилляции виноматериалов с посторонними тонами (уксусными) головную фракцию необходимо отбирать в объеме 2 - 3%. Крепость головных фракций обычно составляет 75 - 80% об, но самые первые фракции могут разбавляться до 60 - 65% оставшимися в коммуникациях хвостовыми фракциями дистиллята от предыдущей перегонки. Отбор средней фракции (коньячного спирта) проводят обычно 6 - 7 часов. Когда крепость дистиллята понизится до 55 - 45% об, а дистиллят приобретет кисловатый привкус , переходят к отбору хвостовой фракции.

Перегонка хвостовой фракции длится около трех часов и прекращается при нулевой крепости дистиллята, выход составляет 17 - 23% от объема сырца. Крепость хвостовых фракций колеблется от 15 до 20% об в зависимости от момента перехода на эту фракцию. Общие потери при получении коньячного спирта на аппаратах шарантского типа доходит до 5% от исходного содержания спирта в виноматериале и зависят от условий перегонки и качества исходного сырья (виноматериала, спирта - сырца). Такой отбор фракций сложился эмпирически на основе органолептических свойств различных фракций дистиллята. Он обеспечивает определенное качественное и количественное соотношение летучих веществ коньячном спирте. Однако пределы отбора головной фракции - от 1 до 3% и хвостовой фракции от 55 до 45% об достаточно велики и существенно влияют как на выход коньячного спирта с единицы объема виноматериала, так и на его качество. В этой связи актуальной проблемой является разработка методики определения более точной величины отбора головной фракции и момента отделения хвостовой фракции в зависимости от состава спирта-сырца.

Перегонные аппараты.

Для перегонки виноматериалов и коньячных спиртов применяют несложные перегонные аппараты. В зависимости от способа действия различают аппараты периодического и непрерывного действия. К первым относятся кубовые перегонные аппараты, на которых загрузка куба виноматериалом или спиртом - сырцом, перегонка их на коньячный спирт и отвод барды производится периодически, на вторых аппаратах все эти операции производятся непрерывно.

Кубовые перегонные аппараты (шарантского типа).

Из практики коньячного производства установлено, что коньяк хорошего качества можно получить только при перегонке виноматериала на аппаратах шарантского типа небольшой производительности.

Производительность аппарата по вину (дал/сутки) - 250

Продолжительность перегонки, час:

Виноматериала - 7-8

Спирта - сырца - 10-12

Ёмкость перегонного куба, дал:

Полная - 120

Рабочая - 85

Аппарат состоит из следующих основных частей: перегонного куба, шарового дефлегматора с естественным воздушным охлаждением, подогревателя, холодильника, спиртового фонаря. Они комплектуются напорным резервуаром, контрольными спиртоизмеряющим снарядом и спиртоприемником.

Аппарат однократной перегонки ПУ - 500.

Аппарат состоит из перегонного куба, полезной ёмкостью 500 дал. В нижней части куба размещен змеевик, сбоку конденсатоотводчик и устройство для выпуска барды. В верхней части размещена укрепляющая колонна с 3 - 4 колпачковыми тарелками и дефлегматор: они соединены между собой с помощью трубы и флегмой коммуникацией. Дефлегматор связан с порционником - виноподогревателем, из которого виноматериал поступает в куб. В дальнейшем водно-спиртовые пары поступают в холодильник и в сконденсированном виде через фонарь, попадают в спиртоприёмник, а головная фракция - в приёмник.

Аппараты непрерывного действия.

Применяемые аппараты непрерывного действия различаются по размерам, производительности и конструктивным деталям. Тем не менее, все они состоят в основном из одних и тех же главных частей: перегонной колонны, ректификационной колонны, подогревателя и конденсатора.

Одним из распространенных типов аппаратов является аппарат Бема, в котором ректификационная колонна расположена непосредственно над перегонной. В двух колонном аппарате Коффи перегонная и ректификационная колонны установлены рядом, что делает возможным извлечение как сивушных масел, так и низкокипящих компонентов. Кроме того, при таком устройстве можно сильно уменьшить высоту перегонного аппарата.

Все современные коньячные аппараты непрерывного действия снабжены специальной контрольно - измерительной аппаратурой, большинство процессов в производстве коньячных спиртов автоматизировано.

Перегонный аппарат КПИ.

Этот аппарат конструкции Г.Г. Агабальянца и В.А. Маслова существенно отличается от моделей иностранных фирм. В нем созданы условия для новообразования летучих компонентов применением тепловой обработки виноматериала и отдельного отбора головной фракции.

Он состоит из четырех основных узлов: выварной и эпюрационной колонн, кубов для кипячения вина и барды, преднагревателей.

Аппарат К - 5.

Непрерывнодействующий аппарат состоит из выварной колонны с 13 колпачковыми тарелками, трёх дефлегматоров, холодильника, виноподогревателя. Производительность его до 18 дал коньячного спирта в час.

Основным недостатком его является отсутствие устройства для отбора головной фракции, а также незначительное образование летучих компонентов, в основном, фурфурола вследствие кратковременного теплового воздействия на вино. В связи с этим возникла необходимость предусмотреть устройство для отбора головной фракции, а также внести ряд теплотехнических усовершенствований в конструкцию. Установка была модернизирована по схеме МНИИПП. Для отбора головной фракции в ней предусматривается отдельный узел из колонки с семью колпачковыми тарелками, дополнительного дефлегматора, холодильника и фонаря.

Производительность по виноматериалу, дал/сутки - 2900 - 3000

Производительность по коньячному спирту, дал б.с. - 290 - 300.

Непрерывнодействующий аппарат МНИИПП.

Непрерывнодействующий аппарат К - 5М.

В основу был взят МНИИПП, дооборудованный кубом длительного кипячения барды. Состоит из: трубчатого теплообменника, виноподогревателя выварной колонны с 16 одноколпачковыми тарелками, эпюрационной колонны для отбора головной фракции с 7 одноколпачковыми тарелками, бардяного куба, бардорегулятора, пробника Саллерона, барботёра - смесителя, дефлегматора головной фракции, конденсатора головной фракции, дефлегматора коньячного спирта, конденсаторов и холодильника коньячного спирта, фонарей головной фракции.

Суточная производительность, дал:

По виноматериалу - до 4000

По коньячному спирту (б.с) - до 400.

Выдержка коньячных спиртов.

Для получения из коньячного спирта, который представляет собой бесцветную жидкость с острым вкусом, имеющую в аромате тона ацетальдегида и сивушных масел, коньяка высокого качества, его необходимо выдерживать в течение многих лет в дубовых бочках. В процессе такой выдержки (созревания) коньячный спирт приобретает ароматические и вкусовые достоинства.

Этот процесс является самым длительным в коньячном производстве. Классическая технология производства коньяков предусматривает выдержку коньячных спиртов в дубовых бочках от трех до десяти лет и более. Только в процессе многолетней выдержки коньячного спирта или коньяка в дубовых бочках формируются органолептические свойства, присущие высококачественным коньякам, но этот процесс сопровождается большими потерями спирта от испарения (около 3 % в год) и требует сравнительно больших затрат труда по уходу за ними.

Для целенаправленного регулирования скорости этого процесса и снижения себестоимости производства коньков высокого качества, проведены многочисленные исследования физико-химических и биохимических процессов, происходящих при созревании коньячных спиртов.

Физические процессы при выдержке коньячных спиртов.

В течение многолетней выдержки коньячного спирта в бочках происходит уменьшение объема, изменение спиртуозности, растворение и переход в спирт компонентов древесины дуба, изменение окраски, концентрирование высококипящих компонентов за сет улетучивания части этилового спирта и легколетучих соединений. При этом величина потерь коньячного спирта зависит от природы дуба, размеров и степени наполненности бочек, температуры хранилища, скорости воздухообмена, влажности и других факторов. Наибольшие потери наблюдаются при бочковой выдержке спиртов в помещениях с высоким воздухообменом (при наличии сквозняков).

Практика показала, что при одинаковых условиях выдержки, потери от испарения уменьшаются по мере увеличения срока выдержки за счет увеличения экстрактивности спиртов. Спирт испаряется через поры клепок и шпунтовое отверстие. Интенсивность испарения определяется скоростью поглощения спирта древесиной дуба, температурой, влажностью воздуха и качеством бочек. Чем выше скорость поглощения спирта клепками бочек, температура выдержки и степень воздухообмена, тем интенсивнее проходит испарение.

Древесина дуба и ее роль в формировании коньяка.

Все древесные породы, несмотря на их большое разнообразие, состоит из трех основных химических компонентов: целлюлозы, гемицеллюлозы и лигина.

Древесина дуба состоит из мельчайших капилляров, проводящих жидкости. Эти капилляры соединены между собой по всей длине и в радиальном направлении. Объемная масса (плотность) древесины в основном зависит от ее пористости и содержания в ней влаги: чем меньше пористость древесины, тем больше ее плотность. Средняя плотность вещества древесины - постоянная величина, равная 1,55 г/см³, а само вещество в древесине занимает 20 - 50% ее геометрического объема.

Другим важным физическим свойством древесины с точки зрения коньячного производства является ее влагопоглотительная способность, также связанная с пористостью древесины дуба. Древесина дуба с крупно сосудистыми кольцами, богатая фенольными соединениями и с небольшим содержанием душистых веществ высоко ценится для выдержки коньячных спиртов во Франции. Эти свойства и определяют скорость созревания коньячных спиртов при их выдержке в бочках. Этим требованиям удовлетворяют дубы, произрастающие в Апшеронском районе Краснодарского края и в центре Майкопского района Республики Адыгея.

Использование древесины дуба в виноделии, и особенно в коньячном производстве, обусловлено тем, что она содержит по сравнению с другими породами древесины меньше смолистых веществ, обладает повышенной плотностью и прочностью.

Фазы созревания коньячных спиртов.

Формирование качества коньячного спирта в процессе выдержки происходит в два этапа. На первом этапе из дубовой древесины извлекаются водорастворимые и спирторастворимые вещества. В нормальных условиях продолжительность фазы экстрагирования составляет около трех лет. На втором этапе выдержки, в соответствии с механизмом, указанным выше, происходит окисление фенольных веществ с образованием кислот, гидролиз лигнина и других высокомолекулярных соединений с образованием ароматических альдегидов, углеводов и других соединений.

Исследования показали, происходит образование альдегидов, ацеталей, кислот, эфиров, лактонов, и других соединений. Этот этап характеризуется сложными реакциями взаимодействия карбонильных соединений, накопившихся в спирте в результате многолетних окислительных процессов, с компонентами коньячного спирта. В результате этих реакций устанавливается химическое равновесие между всеми ароматобразующими компонентами коньячного спирта, что и создает характерный букет выдержанных коньяков вообще, но со специфическим оттенком, присущим для каждого региона и связанным с сырьевой базой и особенностью технологии коньячного производства в данном регионе (заводе). Из этого следует необходимость наличия элементов букета старого коньяка в любом, даже в ординарном коньяке. Поэтому для улучшения качества ординарных коньяков рекомендуется добавлять в купажи некоторое количество старых спиртов.

Молекулы ароматических веществ, будучи крупнее молекул воды и даже спирта, задерживаются в бочке, в то время как спирт и низкомолекулярные соединения, такие как вода, уксусный альдегид, этилформиат, этилоцитат частично проходят через поры клеток и улетучиваются. В этой связи в процессе многолетней выдержки коньячного спирта в бочках происходит повышение концентраций высокомолекулярных соединений относительно низкомолекулярных - легколетучих.

Доливка спиртов.

Технология выдержки коньячного спирта предусматривает операцию доливки в связи с потерями коньячного спирта от испарения и необходимостью точного замера объема спиртов при ежегодных инвентаризациях.

Раньше доливка производилась спиртами того же года выдержки. В настоящее время широкое распространение получил метод ступенчатой доливки с использованием в качестве доливочного материала спиртов с меньшим сроком выдержки. Практика отечественного и французского коньячного производства убеждает, что метод доливок выдержанных коньячных спиртов более молодыми спиртами, позволяет сохранить запасы старых спиртов и улучшить их качество. Так, для доливки спиртов, выдержанных более 10 лет, может быть использован спирт на 3 - 5 лет моложе, а для доливки 5 - 8 летних спиртов - на 1-2 года моложе.

Способы ускоренного созревания коньячных спиртов.

Из многочисленных способов ускоренного созревания коньячных спиртов, разработанных за последние 50 лет, в коньячном производстве России используется, в основном, один способ - резервуарной выдержки коньячных спиртов, разработанный Г.Г. Агабальянцем в 1954 году, с последующими модификациями. Преимущество этого способа заключается в существенном снижении потерь спирта при более широкой возможности регулирования температурного и кислородного режимов выдержки. Недостаток способа в точм, что коньяки, полученные из спиртов резервуарной выдержки, уступают по качеству коньякам бочковой выдержки, причем, чем старше коньячный спирт, тем больше разница в качестве. Это объясняется недостаточной изученностью физико-химических процессов, обеспечивающих вормирование высокого качества традиционных марочных коньяков.

Большинство способов ускоренного созревания коньячных спиртов основаны на воздействии различными физическими и физико-химическими средствами на коньячный спирт или древесину дуба, а также внесении в коньячный спирт в качестве ускорителей созревания - экстрактивных веществ, выделенных из обработанной древесины дуба.

К физическим способам обработки коньячного спирта и древесины относятся нагревание, УФ облучение, обработка ультразвуком, СВЧ энергией. Наиболее широко используется только тепловая обработка. В последние годы много внимания уделяется предварительной тепловой обработке древесины дуба при температуре от 120 до 240⁰C.с последующим заливом его коньячным спиртом. Полученные экстракты из обработанной таким способом древесины дуба существенно ускоряют созревание коньячных спиртов.

Значительное распространение получило использование сухих и жидких экстрактов древесины дуба для ускоренного получения крепких напитков типа бренди. Эти экстракты получают путем экстрагирования из древесины водорастворимых и спирторастворимых соединений с последующим выпариванием их под вакуумом до определенного состояния. Основными компонентами этих экстрактов являются танины, лигнин, флавоноиды, ароматические альдегиды, лактоны.

При разработке новой более совершенной технологии выдержки коньячного спирта в эмалированных резервуарах необходимо создать следующие условия:

· подготовить клепку и обработать ее в условиях, обеспечивающих быстрый переход в коньячный спирт необходимых компонентов древесины дуба;

· регулировать температурный режим выдержки коньячных спиртов;

· поддерживать концентрацию кислорода в спирте не менее 100 мг/дм³;

· создать фонд старых клепок, выдержанных с коньячным спиртом 6-9 лет и более, для последующей их термообработки, измельчения до щепы и закладки в резервуары для ускорения созревания спиртов.

Только соблюдая указанные условия при выдержке коньячного спирта в резервуарах, можно рассчитывать на получение качественного коньячного спирта для производства ординарных коньяков (бренди) и закладки на длительную выдержку в бочках для марочных коньяков. Существенное ускорение созревания коньячного спирта возможно за счет увеличения амплитуды колебания температуры в спиртохранилище от 15 до 40⁰C.

Купаж коньяков.

Перед составлением купажа отбирают пробы всех исходных компонентов и подвергают физико-химическому и органолептическому анализу. Купаж составляют с учетом химического состава и органолептических свойств пробных купажей. При тщательном подборе спиртов можно сгладить недостатки одних спиртов за сет преимущества других. Сложность задачи при подборе спиртов заключается в необходимости сохранить постоянство качественных показателей готовых коньяков, в то время как спирты при выдержке непрерывно изменяются, а в молодых спиртах, кроме того, происходят колебания ароматического комплекса в зависимости от климатических особенностей года.

Подбирая спирты для купажа, необходимо руководствоваться химическим составом и органолептическими особенностями каждой партии спирта таким образом, что они как бы дополняли друг друга, образуя вместе гармоничную смесь, характерную для каждой марки коньяка. Так, одни спирты содержат больше экстрактивных веществ, в том числе окисленных полифенолов, в то время как другие менее полные - в них меньше экстракта. В некоторых спиртах больше эфиров, в других - высших спиртов, в-третьих - альдегидов и т.д. В этой связи разработка способа купажирования, обеспечивающего стабильность состава и органолептических свойств каждой марки коньяка является актуальной задачей современных технологов. Для решения этой задачи в последние годы успешно используются инструментальные методы анализов в сочетании с компьютерной техникой и математическим моделированием, что весьма перспективно для стабилизации качества коньяков и защиты их от фальсификации.

Особо важным фактором типичности коньяка считается присутствие в них лактонов, которые образуются при длительной выдержке и характерны для старых коньяков. Отсутствие лактонов лишает коньяк его специфических черт. Поэтому независимо от наименования коньяка и среднего возраста спиртов для его приготовления, в купажи коньяков целесообразно вводить небольшое количество (5 - 7%) более старых спиртов.

В коньячном производстве Франции кроме химического состава и органолептических свойств, регламентируются еще и происхождение спиртов (микрорайон) и их возраст (не ниже 4 лет бочковой выдержки). Эти критерии качества контролируются национальным Бюро коньяка. Но главное - это соответствие утвержденному эталону для данного наименования, без чего Бюро не даст разрешения на его реализацию и экспорт.

Для смягчения вкуса и придания сладости коньякам при купаже вводиться сахар в виде сиропа. Кроме того, в ординарные коньяки для корректировки цвета добавляется колер. Марочные коньяки обычно имеют достаточную окраску, которая создается экстрактивными веществами в процессе многолетней выдержкой спиртов, поэтому в их купажи добавление колера может быть не нужным или самым незначительным.

На коньячных заводах Франции в состав купажа входит множество спиртов различного возраста и крепости, иногда около 30 -40 наименований. Состав купажей держится в секрете, но фирмы располагают возможностями составления купажей, обеспечивающих получение коньяков стабильного состава и качества. При этом широко используется компьютерная техника.

Техника проведения купажа.

Этот технологический процесс является важной операцией, от правильного выполнения которой зависит качество будущего коньяка. Коньячный мастер должен знать и учитывать химический состав и органолептические свойства основных и вспомогательных материалов. Прежде чем приступить к выполнению массовых купажей, следует выполнить детальный анализ химического состава и органолептических свойств всех компонентов купажа. Затем приготовить пробные купажи в лабораторных условиях с учетом результатов предыдущих анализов. Для этой цели, как и при купаже вин, берут градуированный цилиндр или другой мерный сосуд и наливают в него сначала спирт различных партий и сроков выдержки, перемешивают его и определяют вкус и аромат. В лучшие варианты опытных купажей коньячных спиртов добавляют по расчету спиртованные воды, сахарный сироп и колер. Купаж тщательно перемешивают и оставляют в покое на 1 - 2 дня. Это время необходимо для установления некоторого равновесия между составными компонентами купажа. После этого опытные купажи дегустируют и еще раз уточняют его вкусовую характеристику и химический состав, обращая внимание на соответствие всех критериев качества купажа эталону данной марки коньяка.

При технологической обработке купажа может частично снизиться содержание дубильных веществ и уменьшиться интенсивность окраски, что необходимо учитывать при проведении купажа. Если пробный купаж признан удовлетворительным, то приступают к расчету и выполнению основного производственного купажа.

Расчет купажа.

Купажными материалами для коньяков являются спирты различного возраста и партий, спиртованные воды, сахарный сироп, колер и вода. При расчете купажа следует учитывать, что со спиртованными водами в купаж вводиться не более 20% безводного спирта, а содержание сахара в колере колеблется в пределах 350 - 500 г/дм³.

Пример расчета купажа ординарных и марочных коньяков на 1000 дал готового коньяка: вначале рассчитывают количество колера и сахарного сиропа. Необходимое количество колера определяют в процессе приготовления пробного купажа по его цвету. Допустим, что для получения требуемой окраски в коньяк «Три звездочки» нужно на 1000 дал коньяка внести 3 литра колера с содержанием сахара 500 г/дм³. Сахаристость сиропа 700 г/дм³.