Фізико-технологічні основи створення мікро- і нанорозмірних з’єднань прецизійних деталей оптико-електронних приладів

Размещено на http://www.allbest.ru/

Національна Академія Наук України

Інститут фізики напівпровідників ім. В.Є. ЛАШКАРЬОВА

УДК 67.017; 681.7.024

05.02.01 - матеріалознавство

Автореферат

дисертації на здобуття наукового ступеня

доктора технічних наук

Фізико-технологічні основи створення мікро- і нанорозмірних з'єднань прецизійних деталей оптико-електронних приладів

Маслов Володимир Петрович

Харків - 2009

Дисертацією є рукопис

Робота виконана в Інституті фізики напівпровідників ім. В.Є. Лашкарьова Національної академії наук України

Науковий консультант: член-кореспондент НАН України, д.ф.-м.н., професор Венгер Євген Федорович, Інститут фізики напівпровідників ім. В.Є. Лашкарьова НАН України, завідувач відділом

Офіційні опоненти:

член-кореспондент НАН України, д.т.н., старший науковий співробітник Рагуля Андрій Володимирович, Інститут проблем матеріалознавства ім. І.М. Францевича НАН України,

заступник директора д.т.н., старший науковий співробітник Білоус Віталій Арсенович, Інститут фізики твердого тіла, матеріалознавства та технологій Національного Наукового Центра "Харківський фізико-технічний інститут" НАН України,

заступник директора д.т.н., старший науковий співробітник Філатов Юрій Данилович, Інститут надтвердих матеріалів ім. В.М. Бакуля НАН України, завідувач лабораторією

Захист відбудеться 21.10. 2009 р. о 14 годині на засіданні спеціалізованої вченої ради Д 64.169.01 при Інституті монокристалів НАН України за адресою: 61001, м. Харків, пр. Леніна, 60

З дисертацією можна ознайомитися в науковій бібліотеці Інституту монокристалів НАН України за адресою: 61001, м. Харків, пр. Леніна, 60

Автореферат розісланий 20.09. 2009 р.

Вчений секретар спеціалізованої вченої ради к.ф.-м.н. М.В. Добротворська

Анотації

Маслов В.П. Фізико-технологічні основи створення мікро- і нанорозмірних з'єднань прецизійних деталей оптико-електронних приладів.-- Рукопис.

Дисертація на здобуття наукового ступеня доктора технічних наук за спеціальністю 05.02.01 - матеріалознавство.-- Інститут монокристалів НАН України, Харків, 2009. міцність кристал електронний

Дисертація присвячена дослідженню закономірностей міцності та стабільності взаємного положення з'єднаних прецизійних деталей оптико-електронних приладів. Розвинуті фізичні уявлення про міцність крихких твердих тіл з різною структурою (кристали, склокераміка, аморфні тіла). Досліджено, що процес їх руйнування є критичною подією, яка починається з мікропластичної деформації в поверхневих порушених шарах.

Досліджені нові мікро- та нанорозмірні клейові та безклейові з'єднання оптичних деталей з високими експлуатаційними характеристиками. Показано, що мікро- і нанонаповнювачі в кремнійорганічному епоксидному клеї дозволяють не тільки підвищити міцність, а і температуропровідність з'єднання. Деталі зі склокераміки, які з'єднані за безклейовою технологією з використанням нанорозмірних (100-200 нм) покриттів на основі алюмінію, мають високу міцність та зберігають взаємне положення під впливом екстремальних факторів в діапазоні 1-10 кут. сек. Результати промислового впровадження та нові науково-технічні рішення показали високу ефективність і перспективність розроблених мікро- та нанотехнологій з'єднання прецизійних деталей оптико-електронних приладів.

Ключові слова: оптико-електронні прилади, оптичні деталі, порушені поверхневі шари, мікро- і нанорозмірні клейові та безклейові з'єднання.

Maslov V.P. Physical and technological basics for development of micro- and nanosized bonding precision units of optoelectronic devices.-- Manuscript.

The thesis for scientific degree of Doctor of Technical Science by speciality 05.02.01 - material science.-- Institute for Single Crystals of NAS of Ukraine, Kharkov, 2009.

The dissertation is devoted to investigation of principles of durability and precision mutual position stability of units. The physical concepts of durability of fragile solid bodies with different structure (crystalline, glass-ceramic, amorphous) were developed. The process of their fragile destruction is critical for the surface microplastic deformation in damaged layers forms at initial stages.

New types of micro- and nanosized glutinous and unglue bonding of optical units with high operational characteristics were investigated. The adding of micro- and nanofillers to the silicon organic epoxide glue composition gave possible to vary not only the strength characteristics of the joint, but its thermal diffusivity as well. Glass-ceramics parts bonded by means of the new technology of solid-phase sintering of polished parts with nanosized vacuum-deposited aluminum coating (100-200 nm) are characterized by high mechanical strength. The effect of extreme factors on units changes their relative position only the range of 1 to 10 s of arc. Results of industrial usage and new perspective scientific and technical decisions have shown high efficiency of micro- and nanosized bonding of optoelectronic devices precision components, in particular, for laser and solid wave gyroscopes, IR-devices, mirror systems and LCD screens.

Keywords: optoelectronic devices, optical units, damaged surface layer, micro -and nanosize glutinous and unglue bonding.

Маслов В.П. Физико-технологические ocновы создания микро- и наноразмерных соединений прецизионных деталей оптико-электронных приборов. Рукопись.

Диссертация на соискание ученой степени доктора технических наук по специальности 05.02.01 - материаловедение. Институт монокристаллов НАН Украины, Харьков, 2009.

Диссертация посвящена разработке научно-технологических основ создания микро- и наноразмерных соединений для обеспечения прочности и стабильности взаимного положения оптических деталей в узлах оптико-электронных приборов (ОЭП).

Для реализации комплексного подхода, учитывающего состояние поверхностных слоев оптических деталей, предложена физическая модель формирования нарушенного механической обработкой поверхностного слоя хрупких материалов типа стекла, согласно которой, в результате термофлуктуационного разрушения межатомных связей при механической обработке, распределение дефектов имеет вид, аналогичный распределению температуры в процессе передачи тепловой энергии от поверхности обработки внутрь материала. Показана общность распределения дефектов в материалах как с аморфной, так и с кристаллической структурами. При этом развиты и обобщены представления о микроползучести поверхностных слоев. Установлена взаимосвязь параметров микроползучести с прочностью хрупких твердых тел. Кинетика микроползучести исследуемых материалов описана общей формулой, известной как логарифмическая ползучесть.

Установлена взаимосвязь параметров нарушенного слоя оптических стекол с их физическими свойствами. Предложены аналитические формулы для оценки механической прочности и термопрочности оптических материалов по величине их модуля упругости, температуропроводности и коэффициента термического расширения. Обобщены представления о прочности хрупких твердых тел с разной структурой (кристаллической, стеклокристаллической, аморфной): процесс их хрупкого разрушения является критическим событием, на начальных стадиях которого развивается микропластическая деформация в поверхностных нарушенных слоях, а микропластическая деформация вызывает концентрацию напряжения у вершины наиболее опасной микротрещины и ее последующее развитие.

Исследован механизм взаимодействия кремнийорганического эпоксидного клея К-400 с поверхностью ситалла СО-115М и кварцевого стекла. Разработана технология высокопрочного клеевого (клей К-400, К-300) соединения оптических деталей из оптического ситалла СО-115М, кварцевого стекла и стекла типа крона, отличающихся коэффициентами теплового расширения, которая включает предварительную размерную химическую обработку с целью удаления нарушенного поверхностного слоя. Испытания показали высокую прочность (в 1,5-6 раз выше, чем у исходных) и надежность клеевых соединений деталей из СО-115М между собой и с деталями из кварцевого стекла, силикатных стекол, титана, инвара, ковара и пьезокерамики.

Предложена клеевая композиция на основе кремнийорганического термопрочного клея К-300, для модифицирования которого в него дополнительно введен наполнитель в виде порошка наноразмерных (12-15 нм) частиц "ZrO2 - 3% Y2O3" в количестве до 20 мас.%. Клеевые соединения "ситалл-ситалл" на их основе обладают высокой прочностью (до 35 МПа) после термообработки при 250єС в течение 2-х часов. Прочность клеевого соединения при использовании стандартного клея К-300 после аналогичной термообработки не превышала 10 МПа. Предложена схема плотной упаковки шаров, объясняющая положительный эффект уплотнения при совместном введении в клей микро- и нанонаполнителей.

Исследована возможность повышения температуропроводности клея К-300 за счет введения микропорошков синтетического алмаза зернистостью 10/7 в количестве до 20 об.%. Алмазно-клеевые композиции позволяют в 1,5 раза сократить время охлаждения до криогенной температуры (от комнатной до 80К) и в 6 раз повысить надежность и долговечность клеевого соединения "лейкосапфир-медь".

Разработан метод высокопрочного бесклеевого соединения полированных деталей из ситалла с использованием вакуумных наноразмерных (100-200 нм) покрытий на основе алюминия или системы двух покрытий "титан-алюминий". Разработанная технология позволяет производить соединение деталей при температуре, не превышающей 400° С. Оптические детали, соединенные по разработанной технологии, обладают свойствами монолитных материалов и выдерживают экстремальные условия: криогенные температуры - жидкий азот; повышенные температуры: 400єС и 900єС; лазерное излучение; механический удар (100g и 300g). Длительная прочность и стабильность точности угловых параметров взаимного положения соединенных деталей позволяют рекомендовать данное соединение для изготовления высокоточных (лучше 10 угл.сек.), изделий, которые могут эксплуатироваться более 15 лет.

Предложена физическая модель на основе дислокационных представлений, которая объясняет высокопрочное и стабильное поведение деталей, соединенных по ТСПД-технологии.

Результаты промышленного внедрения и новые перспективные научно-технические решения показали высокую эффективность разработанных микро- и нанотехнологий соединения прецизионных деталей оптико-электронных приборов, в частности, для лазерных и твердотельных волновых гироскопов, ИК-приборов, зеркальных систем и ЖК-дисплейных экранов.

Ключевые слова: оптико-электронные приборы, оптические детали, нарушенный поверхностный слой, микро- и наноразмерные клеевые и бесклеевые соединения.

Загальна характеристика роботи

Актуальність проблеми. Розвиток приладобудування безпосередньо пов'язаний зі створенням нових функціональних матеріалів, розробкою технологій виготовлення з них прецизійних деталей та з'єднання їх у конструкційні вузли. У теперішній час для виготовлення оптичних деталей застосовують склокристалічні матеріали з практично нульовим коефіцієнтом термічного розширення (оптичний ситал СО-115М, Zerodur), оптичну кераміку, германій, кремній, карбід кремнію, берилій та інші нетрадиційні для оптичних приладів матеріали, які повинні з'єднуватись і працювати спільно з оптичним склом. Експлуатація приладів в екстремальних умовах викликає необхідність забезпечення міцності як окремих деталей, так і вузлів приладів при криогенних температурах, підвищених температурах, термічних перепадах і механічних ударах. Аналіз причин відмов оптико-електронних приладів (ОЕП) при експлуатації їх у космічних або інших екстремальних умовах показав, що руйнування деталей з крихких матеріалів відбувається в місцях їх з'єднання між собою або з деталями з інших матеріалів. Як правило, цей процес починається від локальних мікродефектів, розташованих на шліфованих поверхнях оптичних деталей. У зв'язку із цим особливу увагу необхідно приділяти дослідженням стану поверхонь деталей після їх механічної обробки (так званому порушеному шару - ПШ) і впливу цього фактора на стабільність і міцність з'єднань. Застосування традиційних клеїв та інших відомих методів з'єднання не завжди може забезпечити працездатність приладів із заданими характеристиками. Тому, в умовах перспективного розвитку оптико-електронного приладобудування, проблема створення високоміцних з'єднань прецизійних деталей оптико-електронних приладів є актуальною.

Результати досліджень, представлених в дисертаційній роботі, є фізико-технологічною основою для створення високоміцних прецизійних з'єднань деталей вимірювальних і сенсорних оптико-електронних приладів, що працюють в екстремальних умовах.

Зв'язок роботи з науковими програмами, планами, темами. В Інституті фізики напівпровідників ім. В.Є. Лашкарьова НАН України роботи, пов'язані з пошуком шляхів підвищення надійності оптико-електронних і сенсорних приладів, проводилися відповідно до наукових програм, тем та проектів:

- Інноваційний проект, НДР № 15 від 26.04.2006 року (за замовленням Президії НАН України) "Розробка комплексної технології з'єднання прецизійних деталей з лейкосапфіру в конструкційні вузли оптико-електронних приладів" (звіт з НДР, номер державної реєстрації № 02074000073), у якому Маслов В.П. був відповідальним виконавцем робіт;

- Державне замовлення Міністерства освіти і науки України № ДЗ/109-2006 (6.06.15) "Розробка та виготовлення дослідних зразків високонадійних інтелектуальних рідкокристалічних екранів для авіаційної і космічної галузей" (звіт з НДР, номер державної реєстрації № 0106U005306), у якому Маслов В.П. був керівником робіт, що проводились у СКТБ з ДВ ІФН НАНУ за цією темою;

- Державна цільова науково-технічна програма розробки і створення сенсорної наукомісткої продукції на 2008-2012 роки (Маслов В.П. - керівник теми 2.1.7, номер державної реєстрації 0108U004573);

Крім того, в ІФН ім. В.Є. Лашкарьова НАН України були виконані роботи за міжнародними проектами:

- проект УНТЦ № 3045 2004-2006 р. "Розвиток технологічних рішень по з'єднанню деталей із практично нульовим коефіцієнтом термічного розширення", автор проекту та керівник робіт Маслов В.П.;

- партнерський договір УНТЦ № 255 (2006 р.) з фірмою Шотт АГ, (Німеччина) з виготовлення та поставки двох партій деталей з Zerodur, з'єднаних за новою розробленою безклейовою нанотехнологією, керівник робіт Маслов В.П.

Мета і завдання дослідження. Метою роботи є встановлення фізико-технологічних закономірностей створення високоміцних мікро- і нанорозмірних з'єднань прецизійних деталей у конструкційні вузли вимірювальних та сенсорних оптико-електронних приладів (ОЕП), що працюють в екстремальних умовах, і розробка нових технічних рішень у цій галузі.

Для досягнення поставленої мети необхідно було вирішити такі основні наукові та прикладні завдання:

1. Визначити вплив порушеного механічною обробкою поверхневого шару прецизійних оптичних деталей і складу з'єднувального шва на міцність і стабільність конструкційних вузлів оптико-електронних приладів.

2. Установити закономірності формування ПШ на поверхні деталей з функціональних крихких неметалічних матеріалів.

3. Дослідити мікроповзучість оптичних стекол і склокристалічних матеріалів (ситалів) при нормальних умовах та встановити зв'язок параметрів мікроповзучості і міцності крихких твердих тіл з параметрами ПШ.

Дослідити процес мікропереміщення під дією зовнішніх напружень деталей, з'єднаних методом оптичного контакту (ОК).

4. Визначити механізм взаємодії кремнійорганічного епоксидного клею К-400 з поверхнею деталей зі склокристалічного оптичного ситалу та оптичного кварцового скла.

5. Установити можливість регулювання температуропровідності з'єднувального клейового шва в залежності від складу мікро- і нанорозмірних наповнювачів.

6. Дослідити можливість безклейового з'єднання оптичних деталей зі склокристалічного оптичного ситалу при температурах, що не перевищують температурну межу (600єС) початку змін його структури та фізичних властивостей.

7. Розробити нові мікро- і нанорозмірні з'єднання прецизійних деталей оптико-електронних приладів з високими експлуатаційними показниками.

8. Обґрунтувати результатами впроваджень і незалежних випробувань перспективи практичного застосування розроблених мікро- і нанорозмірних з'єднань прецизійних деталей у вузлах оптико-електронних приладів.

Об'єктом дослідження були процеси з'єднання і руйнування крихких неметалічних матеріалів та механізми впливу на ці процеси властивостей поверхонь деталей і з'єднувального шва.

Предмет дослідження - оптичні матеріали: скло, склокераміка, кераміка; оптичні деталі та їх з'єднання у конструкційні вузли оптико-електронних приладів.

Методи дослідження - оптичні (оптична мікроскопія, еліпсометрія, ІЧ-спектроскопія, комбінаційне розсіювання світла, кутовимірювання), мікроскопія атомних сил, електронна мікроскопія, рентгенівський структурний і фазовий аналізи, а також методи досліджень механічних властивостей (мікротвердість, мікроповзучість, тріщиностійкість, міцність на стискання і вигин), акустичної емісії і ультразвукової дефектоскопії.

Наукова новизна отриманих результатів, полягає в таких уперше встановлених положеннях:

1. Встановлено, що міцність та стабільність з'єднання оптичних деталей забезпечується шляхом мінімізації глибини порушеного шару на поверхнях, що з'єднуються, та формування нанорозмірних з'єднувальних швів.

2. Визначено загальну закономірність розподілу поверхневих дефектів після абразивної обробки крихких неметалічних матеріалів як з аморфною, так і з кристалічною структурами.

3.Встановлено, що під дією зовнішніх сил мікроповзучість оптичного скла і ситалу описується формулою, відомою як логарифмічна повзучість; при цьому мінімальна величина відносного подовження відповідає мінімальним значенням глибини порушеного механічною обробкою поверхневого шару.

4. Показано, що руйнування крихких неметалічних матеріалів має однаковий механізм незалежно від їх структури (кристалічна, склокристалічна або аморфна), коли на початкових стадіях процесу руйнування розвивається мікропластична деформація в поверхневих порушених шарах, яка збільшує концентрацію напружень при вершині найнебезпечнішої поверхневої мікротріщини, що призводить до її зростання.

5. Встановлено, що кремнійорганічний епоксидний клей (К-400) при полімеризації хімічно взаємодіє з полірованою поверхнею зразків склокристалічного оптичного ситалу та оптичного кварцового скла з утворенням міцних міжатомних зв'язків типу Si-O.

6. Встановлено, що кінетика мікропереміщень деталей, з'єднаних методом оптичного контакту, описується рівнянням течії ньютонівської рідини, а саме, величина швидкості мікропереміщень пропорційна зовнішнім напруженням.

7. Виявлено, що нанорозмірний (100-200 нм) шов на основі алюмінію, що дифузійно з'єднує поліровані оптичні деталі з ситалу або Zerodur, пружно деформується до межі їх міцності без слідів пластичної деформації.

Практична значимість отриманих результатів. На основі теоретичних і експериментальних досліджень запропоновані фізико-технологічні рішення, які дозволили:

- підвищити у 1,5-6 разів механічну міцність і надійність деталей з оптичного ситалу та кварцового скла і їх конструкційних з'єднань у лазерних гіроскопах;

- розробити спосіб юстирування дзеркал лазерного гіроскопу шляхом їх мікропереміщень після з'єднання з моноблоком методом оптичного контакту;

- підвищити на 45% механічну міцність і надійність деталей типу "меніск" з оптичної кераміки КО-1, КО-12 зовнішніх вікон інфрачервоних приладів;

- розробити спосіб безклейового з'єднання заготовок деталей типу "меніск" з оптичної кераміки КО-1, КО-12 і оснащення для їх механічної обробки, що дозволило підвищити продуктивність праці у 2 рази;

- розробити нові клейові композиції з мікро- і нанорозмірними наповнювачами для з'єднання деталей у вузли інфрачервоних приладів, які у 1,5 рази швидше охолоджують фотоприймачі до температури рідкого азоту і мають у 6 разів вищу термостійкість з'єднання;

- розробити новий спосіб безклейового дифузійного з'єднання полірованих деталей зі склокристалічних матеріалів (оптичний ситал, Zerodur) з практично нульовим коефіцієнтом термічного розширення з використанням нанорозмірних (100-200 нм) покриттів на основі системи двох шарів: титану та алюмінію; технологія дозволяє з'єднувати прецизійні оптичні деталі при температурі, що не перевищує 400°С, та забезпечує високу (краще 10 кут. сек.) точність конструкційних вузлів, які можуть експлуатуватися більше 15 років;

- розробити нові типи перспективних полегшених дзеркал телескопів і лазерних резонаторів з використанням нового безклейового дифузійного з'єднання;

- розробити спосіб формування із газової фази галогенідів дифузійних мікро- і нанорозмірних (від 1,5мкм до 100 нм) покриттів на основі карбіду ТіС або Мо 2С на поверхні алмазних зерен для їх подальшого з'єднання у компактні елементи зі вмістом алмазу до 95-75 мас.%.

- розробити нове технічне рішення зі створення рідкокристалічних (РК) дисплейних екранів зі склокристалічних матеріалів (оптичний ситал, Zerodur), працездатність яких забезпечується при температурі навколишнього середовища мінус 60°С.

Новизна отриманих у дисертаційній роботі результатів відображена в наукових публікаціях і захищена авторськими свідоцтвами СРСР, патентами України, а також міжнародною заявкою на винахід.

Результати промислового впровадження, участь розробок у предметі ліцензійного продажу та результати незалежних випробувань нових науково-технічних рішень показали високу перспективність розроблених мікро- і нанорозмірних з'єднань прецизійних деталей оптико-електронних приладів, зокрема, у лазерних та твердотілих хвильових гіроскопах, інфрачервоних приладах, дзеркальних системах і РК-дисплейних екранах.

Особистий внесок автора. Аналіз стану проблеми, формулювання теми, мети дисертації, обґрунтування актуальності проблеми та необхідності її вирішення, вибір напрямків досліджень, а також висновки, які наведені наприкінці автореферату, належать авторові. Основні результати досліджень і розробок, які узагальнені в дисертації, отримані безпосередньо автором, під його керівництвом і у співавторстві. Особистий внесок автора в роботах, виконаних у співавторстві, полягає у постановці конкретних завдань, висуванні ідеї та участі в експериментах, аналізі результатів, їх інтерпретації і узагальненні, у написанні статей. Авторові також належать ідеї, на яких ґрунтуються нові технологічні та технічні рішення з метою підвищення стабільності і надійності роботи оптико-електронних приладів (лазерних та твердотілих хвильових гіроскопів, ІЧ-приладів, дзеркальних систем і РК-дисплейних екранів). У роботах [1,2] автором узагальнені проблемні питання створення та застосування високонадійних оптико-електронних приладів. У роботі [3] авторові належить ідея експерименту, участь у виготовленні зразків та інтерпретації результатів досліджень механізму взаємодії при полімеризації кремнійорганічного клею К-400 з поверхнею зразків із оптичного ситалу і оптичного кварцового скла. У роботах [4,7,8] авторові належить ідея експериментів по формуванню із газової фази галогенідів нанорозмірних шарів карбідів ТіС та Мо 2С на поверхні алмазних зерен з метою з'єднання оброблених порошків у компактні конструкційні елементи, та дослідження складу цих шарів. У роботах [5,9,14,18,21,34] автор запропонував дослідити дефектність поверхневих шарів оптичного скла і ситалів еліпсометрічним методом, узагальнив результати досліджень з впливу різних видів обробок та пружної деформації на величину залишкової еліптичності, установив її зв'язок з фізичними властивостями досліджуваних матеріалів. У роботах [10,11,17,20,27-29,40,44] авторові належить ідея досліджень, аналіз результатів та встановлення основних закономірностей залежності механічної міцності та тріщиностійкості оптичних стекол і склокристалічних матеріалів та конструкційних з'єднань деталей із цих матеріалів від способів обробки поверхні. У роботах [12,16] авторові належить ідея, обгрунтування та аналіз отриманих результатів. У роботах [13,15] авторові належить постановка завдання, вибір умов експерименту, інтерпретація та узагальнення отриманих результатів з дослідження мікроповзучості зразків оптичних стекол і міцності їх з'єднання методом оптичного контакту при осьовому розтягненні за нормальних умов. Авторові також належать: у роботі [22] - постановка завдання та установлення закономірностей пружного стану стільникових круглих пластин при одноосьовому стисканні залежно від форми наскрізних отворів, виконаних для полегшення конструкції оптичних дзеркал; у роботах [23,25] - ідея застосування склокристалічних матеріалів із практично нульовим коефіцієнтом термічного розширення та методів конструкційного з'єднання деталей РК-дисплейних екранів, виконаних з цих матеріалів, для підвищення їх надійності; у роботі [30] - ідея, обґрунтування фізичної моделі формування ПШ у крихких неметалічних матеріалів типу оптичних стекол; у роботі [26] - ідея постановки експерименту і узагальнення отриманих результатів дослідження; у роботах [36,43,45] - вибір та обґрунтування матеріалу наповнювача для введення в клейову композицію та аналіз результатів.

Роботи [19,24,31-33,35,37-39,41,42] виконані без співавторів.

Апробація результатів дисертації. Результати роботи доповідалися та обговорювались на наступних Міжнародних наукових конференціях:

- "Сенсорна електроніка та мікросистемні технології" (SEMST), червень, 2002 і червень 2008, м. Одеса, Україна;

- International conference "Astroeco-2002", August, 2002, Terskol, Russia;

- International conference "Photonics Europe", April, 2004, Strasbourg, France;

- "Матеріали та покриття в екстремальних умовах: дослідження, використання, екологічно чисті технології виробництва та утилізації виробів" ІПМ НАНУ, вересень, 2004, Кацивелі; вересень, 2006; вересень, 2008, Жуковка, АР Крим, Україна;

- "WLT-Conference on Lasers in Manufacturing", June, 2005 and June, 2007, Munich, Germany;

- International conference "Glass Processing Days 2005", June, 2005 and "Glass Processing Days 2007", June, 2007, Tampere, Finland;

- "Сучасне матеріалознавство: досягнення і проблеми", вересень, 2005 та вересень, 2007, Київ, Україна;

- "Гіротехнології, навігація, керування рухом і конструювання авіаційно-космічної техніки", НТУУ КПІ, квітень, 2007, Київ, Україна;

- Міжнародна конференція "Нанорозмірні системи: будова, властивості, технологія", ІФН НАНУ, Київ, Україна, листопад 2007.

Публікації. За темою дисертації в книгах, галузевих оглядах, журналах і збірниках опубліковано 45 друкованих праць. З них монографій - 2, наукових статей - 31, тез доповідей на Міжнародних конференціях - 6, авторських свідоцтв СРСР, патентів України - 6.

Структура і об'єм дисертації. Дисертація складається із вступу, 5 розділів, загальних висновків, списку використаної літератури та додатків. Робота містить 339 сторінок, у тому числі: 110 ілюстрацій, 26 таблиць, 4 додатки, у яких наведені результати незалежних випробувань та участь створених технічних рішень у продажу ліцензії, а також перелік робіт використаної літератури з 215 найменувань.

Основний зміст роботи

У вступі розкрито стан наукової проблеми, обґрунтовано актуальність дисертаційної роботи, сформульовано мету і задачі досліджень, наведено дані про наукову новизну отриманих у процесі виконання роботи наукових результатів, обґрунтована достовірність результатів і показана їх практична значимість, наведено дані про публікації та апробацію роботи.

У першому розділі наведено огляд літературних джерел стосовно стану досліджень за темою дисертаційної роботи та аналіз причин руйнування з'єднань прецизійних оптичних деталей, у тому числі, розглянуто фактори, що впливають на точність і стабільність конструкційних з'єднань оптико-електронних приладів.

Розвиток оптичного приладобудування викликає необхідність розробки нових функціональних матеріалів, властивості яких суттєво відрізняються від оптичних стекол. Традиційні клеї і інші методи з'єднання не завжди можуть забезпечити працездатність ОЕП. Використання у одному конструкційному вузлі деталей з різними теплофізичними та механічними властивостями призводить в умовах експлуатації (особливо екстремальних) до появи значних внутрішніх напружень, деградації властивостей з'єднувального шва і руйнуванню як окремих деталей, так і конструкційних блоків. У більшості випадків руйнування деталей починається на шліфованих поверхнях, які є сукупністю мікротріщин, сформованих при абразивній обробці. Тому одним із аспектів вирішення проблеми створення високоміцних з'єднань прецизійних оптичних деталей є дослідження фізико-технологічних закономірностей формування ПШ та його впливу на міцність оптичних деталей і їх конструкційних з'єднань.

Відомі кремнійорганічні епоксидні клеї (типу К-300, К-400) мають значні переваги над іншими клеями по термостійкості і міцності, але механізм їх взаємодії з поверхнею зразків оптичного кварцового скла та оптичного ситалу недосліджені дотепер. Не вивчена також можливість регулювання фізичних характеристик клейового шва в залежності від складу мікро- і нанорозмірних наповнювачів.

Аналіз вітчизняної та зарубіжної науково-технічної літератури показав, що найбільш високої точності і стабільності взаємного положення оптичних деталей (до одиниць кутових секунд) можна досягти при нанорозмірних величинах з'єднувального шва, що забезпечується методом глибокого оптичного контакту (ГОК). Інші відомі методи з'єднання, такі як спікання, паяння, зварювання, використання клеїв, не забезпечують таких експлуатаційних показників. Однак, метод ГОК надзвичайно трудомісткий і може бути технічно реалізований тільки для деталей невеликих розмірів (десятки міліметрів) тому, що потребує високої точності геометричної форми полірованих поверхонь: кількість інтерференційних кілець Ньютона N=1,0-0,5 і ?N=0,1 (показники, що характеризують похибку геометричної форми поверхні зразків) та відсутність подряпин та інших дефектів.

Відомі також експериментальні результати дифузійного з'єднання склокристалічного ситалу і кварцового скла з використанням для з'єднання алюмінієвої фольги. Але слід підкреслити такі негативні особливості цієї технології:

- для забезпечення умов взаємодії алюмінію з кварцовим склом або ситалом з'єднання проводять при температурах вище межі структурної стабільності ситалу - 600єС;

- зразки стискають силою до 3,3 МПа, а після з'єднання в них залишаються значні напруження у декілька одиниць МПа;

- величина зразків обмежується невеликою площею (900 мм 2).

Реалізація цієї технології для реальних оптичних деталей, площа яких у 10-1000 разів більша, викликає значні технічні труднощі. Тому у виробництві ОЕП ця технологія не використовується. Перспективним для подальшої розробки є спосіб, який акумулює позитивні сторони методу ГОК (температури з'єднання нижчі ніж 600єС, практична відсутність стискання деталей зовнішньою силою) і дифузійного з'єднання з алюмінієвим шаром, яке не потребує високої геометричної точності поверхонь за рахунок пластичної деформації алюмінію при з'єднанні деталей.

Таким чином, критичний аналіз існуючих методів з'єднання дозволив обґрунтувати мету та визначити завдання дослідження.

Другий розділ присвячено дослідженню міцності оптичних стекол і загальних закономірностей формування ПШ в аморфних та склокристалічних оптичних матеріалах; зв'язку механічної міцності деталей з крихких неметалічних матеріалів з величиною ПШ; обґрунтуванню і вибору методик експериментальних досліджень ПШ. Була розроблена методика, відповідно до якої при пошаровому видаленні ПШ і виміру на кожному етапі мінімальної еліптичності відбитого від поверхні поляризованого світла, досліджувався розподіл дефектів у ПШ. Для обґрунтування можливості використання методу еліпсометрії для дослідження розподілу поверхневих дефектів експерименти проводили на зразках кристалів оптичного кварцу як методом рентгенографічного аналізу за залежністю величини півширини кривих гойдання від товщини знятого ПШ, так паралельно методом еліпсометриї за зміною величини еліпсометричних параметрів відбитого полярізованного світла

Аналогічні дослідження були проведені на зразках склокристалічного ситалу СО-115М, в структурному складі якого є як рівномірно розподілена по об'єму нанокристалічна фаза, так і розташована між кристалами склофаза

Крім того, було досліджено, що при зовнішніх навантаженнях на згин у межах пружності зразків оптичних матеріалів, їх еліпсометрічні параметри практичного не змінювались. Таким чином, було експериментально доведено, що результати еліпсометричних досліджень достовірно відображають розподіл дефектів (ПШ) у крихких кристалічних та склокристалічних матеріалах і тому ця методика може можуть бути використана також для оптичного скла

Експериментально встановлену типову залежність зміни еліптичності при пошаровому видаленні ПШ, що обумовлена розподілом дефектів у цьому шарі, можна описати експоненційним рівнянням:

(1),

де tgс 0 - початкова еліптичність поляризованого світла, відбитого від обробленої поверхні з ПШ, tgсmin- мінімальна після видалення ПШ еліптичність, відбитого від полірованої поверхні поляризованого світла, b - константа, характерна для оптичного матеріалу, x - відстань від обробленої поверхні (мкм). На підставі узагальнення експериментальних результатів запропонована модель формування порушеного механічною обробкою поверхневого шару матеріалів типу скла, відповідно до якої в результаті термофлуктуаційного руйнування міжатомних зв'язків при механічній обробці, розподіл дефектів має вигляд, аналогічний розподілу температури при передачі теплової енергії від поверхні обробки усередину матеріалу. Було показано, що у рівнянні (1) коефіцієнт b можливо пов'язати з температуропровідністю скла, а саме b=де щ - частота теплових коливань і а- температуропровідність скла.

Були проведені дослідження впливу ПШ на мікроповзучість та міцність зразків оптичного скла та ситалу. Для реєстрації відносного подовження досліджуваних зразків використали формулу Чебишева для ланцюгової лінії, яка після необхідних перетворень має вигляд

де ло і лn - величини стріли прогину до і після навантаження.

Методику високочутливого визначення відносного подовження ?l/lо зразків різних матеріалів реалізували в такий спосіб. На досліджуваній ділянці зразка розміром 50х 5х 0,6 мм закріплювали відрізок фольги або дроту у вигляді ланцюгової лінії.

Методика експерименту і розроблена установка дозволили вимірювати деформації розтягування зразків аж до їх руйнування. Результати виміру мікроповзучості при кімнатній температурі зразків, виготовлених з аморфного кварцу, оптичного скла та оптичного ситалу СО-115М традиційними методами, прийнятими в оптичному виробництві. обробка абразивом М 10 і наступне травлення в розчині фтористоводневої кислоти. Навантаження дорівнювало 8 МПа.

Мікроповзучість зразків, експериментально спостерігали при кімнатних температурах і напруженнях на порядок менших, ніж їх міцність. Необхідно відзначити, що після зняття навантаження мала місце залишкова деформація зразка. Для аморфного кварцу, наприклад, величина залишкової деформації становила ~2·10-5 і протягом 5 діб не змінювалась.

Кінетика мікроповзучості досліджуваних зразків оптичного скла і ситалу може бути описана загальною формулою

(3),

де ф - тривалість дії навантаження, б і в - коефіцієнти.

Величини коефіцієнтів і для досліджених зразків наведені в таблиці 1.

Таблиця 1. Параметри і для досліджених оптичних матеріалів

Матеріал	Вид обробки	б·106, 1/ln ф, год.	в·105, відн.од.
Кварцове скло КВ	Хімічна обробка в HF	3,6	-1,0
	Механічне полірування	5,5	-0,6
	Обробка абразивом М 10	6,7	0,4
	Обробка абразивом М 28	7,5	1,4
Оптичний ситал СО-115М	Хімічна обробка в HF	3,8	-0,3
	Механічне полірування	4,8	0,5
	Обробка абразивом М 10	6,5	1,0
	Обробка абразивом М 28	8,7	1,8
Силікатні оптичні стекла ТК 14, ЛК 5, К 8, БК 10	Хімічна обробка в HF	3,5	-0,2
	Механічне полірування	3,0	0,3
	Обробка абразивом М 10	10,0	0,5
	Обробка абразивом М 28	12,0	1,1

Глибина ПШ та загальна кількість приповерхневих дефектів істотно змінювались залежно від попередньої обробки поверхні. Під дією зовнішніх механічних навантажень поверхневі дефекти поступово підключались у процес мікродеформування. Тому для зразків з більшим ПШ і збільшеною кількістю структурних приповерхневих дефектів максимальне відносне подовження досягалось при більших значеннях відносної деформації. Експериментально встановлено, що видалення ПШ методом механічного полірування зменшує відносне подовження та збільшує міцність на згин зразків приблизно у 2 рази у порівнянні з шліфованими зразками, а їх хімічне травлення в розчині фтористоводневої кислоти - у 1,5-6 разів.

Експериментальні результати дозволили узагальнити уявлення про міцність крихких твердих тіл з різною структурою (кристалічною, склокристалічною, аморфною) і представити процес їх крихкого руйнування як критичну подію, на початкових стадіях якої розвивається мікропластична деформація в поверхневих порушених шарах. Мікропластична деформація збільшує концентрацію напружень при вершині найнебезпечнішої мікротріщини, що призводить до її зростання.

Результати досліджень впливу механічної обробки на еліпсометричні параметри відбитого від поверхні поляризованого світла показали, що для кожної марки полірованого оптичного скла і ситалів існує мінімальний залишковий ПШ, який можна характеризувати величиною мінімальної еліптичності відбитого від неї поляризованого світла. Його параметри пов'язані з величинами, які характеризують як механічні властивості (мікротвердість Н, ГПа; тріщиностійкість к 1с, МН•м-3/2; оптичний коефіцієнт напружень В, Па-1), так і теплофізичні характеристики стекол (температуропровідність а, м 2/с; температура спікання Тсп, єС; температура відпалу Твід, єС). При цьому, чим вище значення цих величин, тим менше концентрація порушень атомних зв'язків, менше ПШ і менше значення мінімальної еліптичності. Якщо припустити, що питома поверхнева енергія стекол як величина, що характеризує міцність міжатомних зв'язків, пропорційна їх модулю пружності, а також з урахуванням (4), можна записати

(6),

де А - коефіцієнт пропорційності.

Значення фізичних параметрів стекол було перейнято з ГОСТ 13659-78 "Стекло оптическое бесцветное. Физико-химические характеристики. Основные параметры", а значення міцності - з монографії А.В. Иванова, Прочность оптических материалов, Л., Машиностроение, 1984, 144 с.

Залежність міцності від параметра Е·а 1/2 може бути використана для оцінки коефіцієнта термостійкості К зразків скла, який визначається відомою формулою Вінкельмана-Шотта

(7),

де S - коефіцієнт, що залежить від геометрії зразків, у - міцність, а - коефіцієнт температуропровідності, б - коефіцієнт термічного розширення, Е - модуль пружності. З урахуванням (6) формула (7) значно спрощується і стає зручною для оцінки у виробничій практиці коефіцієнта термостійкості деталей та конструкційних вузлів однакової форми

(8).

Для полегшення конструкцій деталей та вузлів вибирають матеріали з великими значеннями показників питомої міцності. Це потребує проведення експериментальних досліджень міцності зразків. З урахуванням (6) для вибору перспективних високоміцних і стабільних оптичних матеріалів запропоновано критерій , у якому є тільки ті характеристики матеріалів, які можна знайти у довідниках (Е - модуль пружності, а - температуропровідність, с - густина).

Третій розділ містить аналіз теоретичних уявлень та експериментальних результатів з адгезійної міцності і довговічності клейових з'єднань.

Ці показники визначаються комплексом взаємозалежних факторів, до яких відносяться:

- фізичні та хімічні властивості клейових полімерних композицій і матеріалів, що з'єднують;

- температурні режими полімеризації;

- товщина з'єднувального шару;

- величина усадки;

- наявність ПШ на деталях, що з'єднуються.

З метою виявлення природи взаємодії термоміцного кремнійорганічного клею К-400 з поверхнею склокристалічного оптичного ситалу СО-115М та кварцовим склом були проведені спектральні дослідження зразків методом багатократного порушеного повного внутрішнього відбиття (БППВВ) в інфрачервоній (ІЧ) частині оптичного спектру.

Результати досліджень виявили, що з підвищенням температури полімеризації зразки із клеєм змінюють свої спектральні характеристики у нанорозмірному шарі біля поверхні оптичних матеріалів

В процесі термообробки і полімеризації інтенсивність смуг на частотах 430 і 940 см-1 (коливання Si-О в структурі ситалу) збільшувалась. Одночасно пропорційно зменшувалась інтенсивність смуги 1250 см-1, що характеризує коливання зв'язків Si-СН 3 у молекулі клею. Таким чином, розрив зв'язків Si-СН 3 сприяє накопиченню у прилеглих нанорозмірних шарах клею силанольних міцних зв'язків Si-О, причому на повітрі цей процес відбувається інтенсивніше, ніж у вакуумі (таблиця 2). В якості внутрішнього еталона використали смугу коливань на частоті 820 см-1, інтенсивність якої не змінювалась в процесі термообробки.

Таблиця 2. Відносна інтенсивность смуг для поверхонь ситалу і кварцу із клеєм залежно від умов термообробки зразків.

Температура обробки,°С	Тривалість обробки, години	Відносна інтенсивність частот
		ситал	кварц	Я-эвкриптит
		повітря	вакуум	повітря
80 150 200 250	4 6 4 3	0,5 1,15-1,2 1,5-1,7 2,2	0,4 0,8-0,85 1,3 -	0,5 0,4 0,7 0,9	- 1,95 1,95 1,95

Збільшення інтенсивності смуги 940 см-1, можно віднести за рахунок зростання концентрації силанольних груп Si-О шляхом утворення іонного зв'язку поверхневих гідроксилів скла із кремнієм, що входять до складу кремнійорганічної смоли. В результаті цього утворюється шар клею, хімічно з'єднаний з поверхнею ситалу. Аналогічні спектроскопічні зміни відбуваються в шарах клею на поверхні зразків кварцового скла.

Для видалення ПШ та забезпечення хімічної взаємодії поверхонь деталей зі скла та ситалу з клеєм були досліджені закономірності їх хімічної обробки у розчинах фтористоводневої кислоти.

Хімічну обробку зразків перед з'єднанням доцільно проводити у розчинах, що забезпечують оптимальну швидкість процесу розтравлювання 2-2,5 мкм/хв. Тоді похибка геометричної форми поверхонь деталей після обробки не перевищуватиме 10 мкм і, в той же час, технологічні операції мають достатню тривалість для їх виконання - десятки хвилин.

Були проведені дослідження залежності швидкості хімічної обробки зразків оптичних стекол типу крон (з великим вмістом SiO2) від їх фізичних властивостей, характеристики яких наведені у ГОСТі 13659-78. Після математичної обробки експериментальних результатів було показано, що на швидкість хімічного розтравлювання впливають такі властивості стекол, як температура їх відпалу і коефіцієнт термічного розширення, які у свою чергу визначаються температурною залежністю міцності міжатомних зв'язків Si-O.

На основі проведених досліджень була розроблена технологія високоміцного клейового з'єднання оптичних деталей з оптичного ситалу СО-115М, кварцового скла і скла типу крон, що відрізняються коефіцієнтами термічного розширення, яка включала попередню розмірну хімічну обробку з метою видалення ПШ та забезпечувала хімічну взаємодію з клеєм К-400. Міцність таких з'єднань у 1,5-6 разів перевищила міцність з'єднань зразків з ПШ.

Модифікування клеїв нанорозмірними частками є відносно простим способом поліпшення їх властивостей. Запропоновано клейові композиції на основі кремнійорганічного термоміцного клею К-300, у який додатково вводили наповнювач у вигляді порошку нанорозмірних (12-15 нм) часток "ZrО 2 - 3% Y2O3" у кількості до 20 мас. %. Збільшення кількості наповнювача призводило до суттєвого загущення композиції і унеможливлювало отримання тонких клейових швів. При меншій кількості нанорозмірного наповнювача зменшувався позитивний ефект від модифікування.

Запропоновані оптимальні композиції і з'єднання на їх основі зразків ситалу СО-115М мали високу міцність до 35 МПа після термообробки при 250єС протягом 2-х годин. Для порівняння міцність після такої термообробки зразків, з'єднаних стандартним клеєм без нанонаповнювача, не перевищила 10 МПа. Позитивний вплив уведення наночасток диоксиду цирконію, легованого 3% Y2O3, на термоміцність запропонованої композиції пояснено ущільненням структури: наночастки заповнюють об'єм між мікропорошком наповнювача (окис титану), що входить у структурний состав стандартного клею К-300. Це забезпечує при оптимальних концентраціях мікро- і нанонаповнювача зменшення усадки при твердінні клейової композиції та пов'язаних із цим внутрішніх напружень, а також формування додаткових міжатомних зв'язків між клеєм та поверхнею нанонаповнювача.

Важливим аспектом для використання клейових композицій з мікро- і нанонаповнювачами є можливість застосовування порошків матеріалів з різ-ними теплофізичними властивостями, що дозволяє створити клейові з'єднання як з високою, так і, при необхідності, з низкою температуропровідністю. Були проведені дослідження можливості підвищення температуропровідності клея К-300 за рахунок уведення мікропорошків синтетичного алмазу марки АСМ зернистістю 10/7. Алмазний мікропорошок як наповнювач у кількості 20 об.% збільшує температуропровідність і міцність клейового шва. Крім того, коли деталі з шаром алмазно-клейової композиції притискали і притирали одну до одної, алмазний порошок абразивно діяв на поверхні деталей, видаляв поверхневі забруднені та оксидовані шари і створював активні центри для взаємодії з клеєм. Як показали експерименти, розроблена алмазно-клейова композиція дозволила скоротити тривалість охолодження до криогенної температури (від кімнатної до 80 К) у 1,5 рази і підвищити у 6 разів термостійкість, надійність та довговічність клейового з'єднання "лейкосапфір-мідь" при термоударах.

Запропоновано також спосіб з'єднання великогабаритних деталей, при якому на одній з поверхонь, що з'єднують, виконується система канавок, у поглиблення яких може видалятися надлишок клею при притисканні деталей.

Такий спосіб дозволив зменшити товщину клея до 10 мкм і забезпечити міцне та стабільне з'єднання великогабаритних деталей розміром понад 300 мм.

У четвертому розділі наведено результати досліджень методів ОК і ГОК з метою їх удосконалення; розробки твердофазного з'єднання полірованих деталей (ТЗПД) з використанням нанорозмірних (100-200 нм) вакуумних покриттів на основі системи "титан-алюміній" та розробки технології формування карбідних покриттів на поверхні алмазних зерен для їх подальшого з'єднання у компактні елементи, у яких доля алмазів становила 95-75 об.%.

Експериментальні дослідження стабільності ОК показали, що з'єднані ОК оптичні деталі від незначних (сотні Па), у десятки разів менших від руйнівних, напружень переміщуються одна відносно одної. Було встановлено, що швидкість мікропереміщень деталей, що з'єднані ОК, описується рівнянням течії ньютонівської рідини, а саме, величина швидкості мікропереміщень пропорційна зовнішнім напруженням. Як показали дослідження, це явище може бути використано при юстируванні оптичних елементів, з'єднаних ОК.

Крім того, було з'ясовано, що тонкий шар води дозволяє з'єднувати оптичні деталі для їх механічної обробки.

Проведені дослідження з використання алюмінієвого нанорозмірного (100-200 нм) шару для твердофазного з'єднання полірованих деталей (ТЗПД) показали, що розроблена технологія поєднала позитивні властивості методів ГОК і дифузійного з'єднання.

Це дозволило з'єднувати деталі, вимоги до полірованих поверхонь яких дорівнювали N=1-5 і ДN=0,5, що значно нижче, ніж для інших відомих бесклейових методів з'єднань (ОК або ГОК), для яких поверхні деталей повинні відповідати N=1,0-0,5 і ?N=0,1. Було досліджено різними фізичними методами структура і характер взаємодії між поверхнею полірованої деталі з Zerodur і ТЗПД-швом. Показано, що на поверхнях оптичних деталей відбувається хімічна взаємодія алюмінію з цим матеріалом при температурі 400°С після витримки протягом 20 хвилин з утворенням нових фаз на основі Al2Ox, Si. Застосування шару (50-80 нм) титану додатково до алюмінієвого шару (100 нм) дозволило з'єднувати різнорідні матеріали, наприклад, "карбід кремнію- Zerodur К-20". При цьому титан, як адгезійно активний метал, хімічно взаємодіє з карбідом кремнію, а алюміній - з Zerodur К-20. Експериментально встановлено, що при товщині шару Al (або двох шарів Ті та Al), загальна товщина яких менша, ніж 50 нм, з'єднання деталей мали дефекти, або деталі зовсім не з'єднувались. Напевно, при таких товщинах алюміній не може забезпечити взаємодію між деталями, поверхні яких мали більші похибки геометричних параметрів, ніж товщина шару. При товщині шару Al більше 200 нм в деталях після їх з'єднання внутрішні напруження зростали вище 0,5 МПа. Тому товщина шару Al (або двох шарів Ті та Al), загальна товщина яких дорівнювала 100-200 нм, була визначена як оптимальна.

В роботі досліджено, що ТЗПД-технологія може бути реалізована на традиційному устаткуванні оптичного виробництва. Дослідження показали, що деталі зі склокристалічних матеріалів (ситал, Zerodur), які з'єднані за ТЗПД-технологією, мають властивості монолітних матеріалів і витримують екстремальні умови: криогенні температури - рідкий азот; підвищені температури: 400°С та 900°С механічні удари (100 g та 300 g), лазерне випромінювання (л=1,06 мкм, w=12 Вт, ѓ=5кГц, Ш=30мкм).

Розроблено неруйнівні методи контролю ТЗПД - з'єднань, які дозволяють оцінити рівень мікронапружень (лазерний поляризаційно-оптичний метод), наявність дефектів у з'єднувальному шві (оптичний у видимому і інфрачервоному діапазонах, ультразвуковий товщиномір та метод акустичної емісії при постійному рівні механічного навантаження, наприклад, до 10 МПа).

Результати досліджень показали, що:

- при зберіганні призм у нормальних умовах після екстремальних навантажень відхилення взаємного положення з'єднаних частин стабілізувалось і не перевищувало 6 кут. сек.

Для кращого зразка № 1 відхилення дорівнювало 1 кут. сек. (на рівні похибки вимірів).

Висока міцність зразків і стабільність кутових параметрів взаємного положення з'єднаних деталей дозволили рекомендувати даний тип з'єднання для виготовлення високоточних призм з похибкою не більше 10 кут. сек.

Запропоновано фізичну модель на основі дислокаційної теорії, що пояснює високоміцне і стабільне поводження деталей, з'єднаних за ТЗПД-технологією.