Технологический процесс изготовления сухого молока

Размещено на http://www.allbest.ru/

Введение

качество белок микроорганизм молочный

Важнейшее условие развития предприятия-изготовителя сегодня - умение побеждать в острейшей конкурентной борьбе. То есть, необходима конкурентоспособность выпускаемой продукции. Такая победа невозможна без оперативного удовлетворения не только уже известных, но и предполагаемых потребностей клиента с постоянным улучшением качества производимой продукции. Одним из важнейших показателей конкурентоспособной продукции является качество готовой продукции. Чтобы повысить ранг предприятия, необходимо постоянно проводить мероприятия по улучшению уровня качества производимой продукции.

Качество зависит от многочисленных факторов, как экономического, так и технологического характера.

Предприятия для достижения поставленных целей по улучшению качества своей продукции используют различные методы, инструменты и средства. Среди таковых имеются методы контроля, к которым относят методы оценки качества продукции через анализ экономических показателей, проверку документации на продукцию и на существующую систему качества на предприятии, а также контроль качества самой продукции.

Целью данной курсовой работы является разработка методики периодических испытаний, подтверждающих стабильность качества выпускаемой продукции.

Основанием для разработки является приказ генерального директора ОАО «Веселый Молочник» отделу технического контроля (ОТК) о предоставлении готовой продукции на периодические испытания.

В соответствии с ГОСТ 16504-81 конкретизируем все 9 классификационных признаков испытаний:

Стадия жизненного цикла - производство;

Испытания - периодические;

Принцип осуществления - физические;

Цель, назначение - контрольные;

Уровень проведения - заводские;

Воздействующие факторы - химические;

Определяемые характеристики - технологические;

Результат воздействия - разрушающие;

Место и условия проведения - лабораторные;

Время, период - сокращённые.

1. Условия программы периодических испытаний

1. Назначение объекта испытаний - сметана 10% (продукция), вырабатываемая по ГОСТ Р 52092-2003 «Сметана. Технические условия» , резервуарным способом.

2. Цель испытания - определение стабильности качества выпускаемой продукции и принятие решения о возможности продолжения ее выпуска.

3. Основания для разработки - основанием для разработки служит приказ генерального директора № 5438 от 16.11.2012

4. Исходные данные:

4.1 Нормативная документация:

ГОСТ Р 52092-2003 «Сметана. Технические условия»

ГОСТ 26809-86 «Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу»

ГОСТ Р 53951-2010 «Продукты молочные, молочные составные и молокосодержащие. Определение массовой доли белка методом Кьельдаля»

ГОСТ 10444.11-89 «Продукты пищевые. Методы определения молочнокислых микроорганизмов»

4.2 Технологический процесс изготовления молока сухого цельного

2. Последовательных операций технологического процесса производства сметаны резервуарным способом

Подготовка сырья.

Принятые сливки, молоко цельное и обезжиренное очищают от механических примесей, охлаждают и хранят до переработки при соответствующих режимах. При использовании для выработки сметаны пластических сливок или сливочного масла, их поверхностный слой предварительно зачищают, разрезают на куски массой до 2 кг и расплавляют.

Для этого сливки или масло загружают в ванны с подогретым до 50-600С молоком или используют плавители. Замороженные сливки освобождают от тары, размельчают и размораживают. Сухие сливки, сухое цельное молоко и обезжиренное растворяют в воде при температуре 45-500С, охлаждают до 4-60С и выдерживают 3-4 часа для наилучшего растворения.

Нормализация сливок

Процесс нормализации проводят в целях получения стандартного по составу готового продукта. При внесении закваски, приготовленной на обезжиренном или цельном молоке, жирность сливок несколько снижается. Поэтому сливки нормализуют до жирности несколько большей, чем жирность сметаны. Необходимую жирность сливок перед заквашиванием чаще всего определяют по специальным таблицам.

Пастеризация сливок

Повышенное содержание жира в сливках оказывает защитное действие на бактерии, усиливая их термостойкость. В связи с этим пастеризацию сливок ведут при более высоких режимах по сравнению с пастеризацией молока. Кроме этого, высокие режимы пастеризации дают возможность получить стойкую сметану с густой консистенцией, со специфическим запахом и «ореховым» привкусом. Объясняется это тем, что под действием высоких температур происходит денатурация сывороточных белков, и они вместе с казеином участвуют в образовании сгустка, повышая тем самым его плотность. Количество денатурированных сывороточных белков увеличивается с повышением температуры пастеризации. Если при температуре 850С денатурирует около 20% сывороточных белков, то при 950С их количество достигает 60%. Улучшаются также гидратационные свойства казеина. Он активнее связывает воду в период сквашивания, что обеспечивает плотную консистенцию продукта, хорошо удерживающую сыворотку. В сливках под действием высоких температур образуются свободные сульфгидрильные группы, летучие карбонильные соединения и другие химические вещества, обеспечивающие специфический вкус и запах пастеризации. Учитывая это, тепловую обработку сливок проводят при температуре 90-960С с выдержкой 15-20с.

Гомогенизация сливок

Для улучшения качества продукта сливки перед заквашиванием подвергают гомогенизации. В результате происходит диспергирование жировых шариков с увеличением не только их количества, но и поверхности жировой фазы. Это, в свою очередь, вызывает образование новых липопротеиновых оболочек, которые связывают дополнительное количество свободной влаги. В результате повышается вязкость сметаны и улучшается её консистенция. Сметану с массовой долей жира 20% вырабатывают только из полностью гомогенизированных сливок. При производстве сметаны большей жирности можно гомогенизировать не всё количество сливок, а их определённую часть. Так, для сметаны с массовой долей жира 25% частичной гомогенизации подвергают 70-80%, для сметаны 30%-ной жирности эта часть составляет 50-70% от общего количества сливок. Гомогенизированную часть сливок смешивают с негомогенизированной в ёмкости для сквашивания.

Эффективность гомогенизации сливок зависит от температуры и давления при данной операции. С повышением температуры сливок уменьшается их вязкость, в результате дробление жировых шариков протекает более интенсивно. В связи с этим нормализованные сливки гомогенизируют при температуре 50-700С. Для усиления эффективности процесса рекомендуется направлять в гомогенизатор уже пастеризованные сливки, а затем охладить их до температуры заквашивания.

С повышением давления гомогенизации увеличивается вязкость сметаны, однако эта зависимость существует до определённых пределов. Так, наилучшая консистенция сметаны с массовой долей жира 30% достигается при гомогенизации под давлением 10 МПа. С повышением массовой доли жира в сливках следует при гомогенизации уменьшить давление, иначе может произойти дестабилизация молочного жира. Сливки, полученные в осенне-зимний период, жир которых содержит повышенное количество тугоплавких триглицеридов, необходимо гомогенизировать также при пониженном давлении.

Гомогенизировать сливки для сметаны 20- и 25%-ной жирности можно как при одноступенчатом, так и двухступенчатом режиме. Для сметаны 30%-ной жирности сливки гомогенизируют только при одноступенчатом режиме.

Допускается вырабатывать сметану из негомогенизированных сливок, подвергнутых физическому созреванию. Для этого пастеризованные сливки охлаждают до 2-60С и выдерживают при этом режиме не менее 2 ч., после чего их нагревают до температуры заквашивания. Физическое созревание сливок при низких температурах, так же как и гомогенизация, улучшает консистенцию сметаны.

Заквашивание сливок

После гомогенизации сливки охлаждают до 20-260С и направляют в ёмкости для заквашивания. В том случае, если сливки подвергались физическому созреванию, их подогревают до тех же температур. Сквашивание сливок производят в двустенных ёмкостях вместимостью до 6000 л, имеющих мешалки для перемешивания продуктов повышенной вязкости. В тёплое время года сливки сквашивают при 20 -- 24°С, в холодное -- при 22 -- 26°С. В подготовленные сливки вносят закваску для сметаны, полученную на чистых культурах мезофильных молочнокислых стрептококков. Дозу вносимой закваски устанавливают в зависимости от ее активности и производственных условий. При использовании закваски, приготовленной на пастеризованном, молоке, объемная доля ее составляет 2 5%. на стерилизованном молоке -- не менее 1%, активизированного бактериального концентрата вносят, 0,5 -- 1 %. При заквашивании сливок бактериальным концентратом рекомендуется температуру сквашивания повысить на 1 -- 2°С. Более целесообразно применять закваску, приготовленную на стерилизованном молоке беспересадочным способом. Она имеет высокую бактериальную чистоту, что обеспечивает благоприятные условия для развития молочнокислых бактерий и поддерживает их высокую активность. Закваску вносят в процессе заполнения емкости сливками или сразу после наполнения. Для равномерного распределения закваски содержимое емкости тщательно перемешивают в течение 10 -- 15 мин. Повторно сливки перемешивают через 1 -- 1,5 ч, после чего их оставляют в покое.

Сквашивание сливок.

В процессе сквашивания сливок под действием молочнокислой микрофлоры происходит сбраживание молочного сахара с образованием молочной кислоты и ароматических веществ. В результате накопления в сливках молочной кислоты происходит кислотная коагуляция казеина и денатурированных при пастеризации сывороточных белков с образованием сгустка. Сливки по сравнению с молоком содержат меньше плазмы а следовательно, и питательных веществ для развития молочнокислой микрофлоры. В связи с этим сквашивание сливок происходит медленнее и сгусток образуется через 12 -- 16 ч. Окончание сквашивания определяют по кислотности сгустка, которая для сметаны 20%-ной жирности составляет 65 80°Т, 25%-ной жирности -- 60 -- 75°Т и 30%-ной жирности -- 55 -- 70°Т.

По окончании сквашивания в межстенное пространство емкости направляют холодную воду для охлаждения сливок до 16 -- 18°С. При помощи мешалки сливки тщательно в течение 3 -- 15 мин. перемешивают до получения однородной консистенции. В процессе охлаждения сквашенных сливок их необходимо перемешивать каждый час по 3 -5 мин.

Сквашенные сливки имеют нежный сгусток слегка тягучей консистенции. При механическом воздействии сгусток легко разжижается, что может отрицательно отразиться на качестве готового продукта. В связи с этим рекомендуется сквашенные сливки на фасование направлять самотеком. В случае необходимости применяют насосы, оказывающие минимальное воздействие на структуру сгустка.

Фасование и упаковывание сметаны.

На фасование сметану направляют охлажденной до 16--18°С, можно фасовать ее и сразу же после окончания сквашивания. Сметану фасуют в мелкую и крупную тару (для предприятий общественного питания, больниц и др.).

В качестве мелкой тары применяют стеклянные баночки, стаканчики из картона с полимерным покрытием, коробочки и стаканы из полимерных материалов вместимостью 50, 100, 200, 260 и 500 г. Мелкую тару укупоривают соответствующими колпачками из фольги или крышечками. В целях сохранения качества сквашенных сливок фасование из одного резервуара следует проводить не более 4 ч. Мелкофасованную сметану укладывают в металлические корзины, картонные, деревянные и полимерные ящики вместимостью не более 10 кг.

В качестве крупной тары используют алюминиевые бидоны вместимостью до 10 кг, металлические широкогорлые фляги-- до 35 кг и деревянные бочки -- до 50 кг.

Охлаждение и созревание сметаны.

Фасованную сметану немедленно направляют в холодильную камеру с температурой воздуха 0--8°С для охлаждения и созревания. В процессе созревания сметана приобретает густую консистенцию, а также свойственные ей вкус и запах. С понижением температуры в ней резке замедляется развитие молочнокислых стрептококков, тогда как ароматобразующая микрофлора продолжает свою жизнедеятельность, что придает сметане специфические кисломолочные вкус и запах.

Образование вязкой консистенции в сметане происходит за счет кристаллизации некоторой части ее молочного жира. Для получения сметаны хорошей консистенции объемная доля отвердевшего жира в ней должна составлять 43--45%. Степень кристаллизации молочного жира в сметане зависит от температуры и продолжительности охлаждения. С понижением температуры сметаны и увеличением продолжительности выдержки доля отвердевшего молочного жира в ней увеличивается. Охлаждение и созревание сметаны в крупной таре длится 12--48 ч., в мелкой таре -- 6-12 ч. Перемешивать сметану на этом этапе не рекомендуется.

Хранение готового продукта.

Хранят готовый продукт до реализации при температуре не выше 8°С не более 72 ч. с момента окончания технологического процесса, в том числе на предприятиях не более 36 ч.

3. Основные технико-экономические показатели продукции

Стадия жизненного цикла - производство;

Вид производства - массовое;

Объем производства - 16000 литров в день

Ориентировочная сметная стоимость испытаний - 20000 рублей;

Технические характеристики продукции - по органолептическим, физико-химическим и микробиологическим показателям молоко цельное сухое должно соответствовать требованиям, указанным в ГОСТ Р 52092-2003 «Сметана. Технические условия»

4. Технические требования

1 Характеристика видов испытаний

Стадия жизненного цикла - производство, испытания - периодические;

Принцип осуществления - физические;

Цель, назначение - контрольные;

Уровень проведения - заводские;

Воздействующие факторы - химические;

Определяемые характеристики - технологические;

Результат воздействия - неразрушающие;

Место и условия проведения - лабораторные;

Время, период - нормальные.

2 Перечень характеристик продукции, подлежащих определению

При испытании продукции необходимо определить следующие физико-химические показатели:

массовую долю белка по ГОСТ Р 53951-2010 «Продукты молочные, молочные составные и молокосодержащие. Определение массовой доли белка методом Кьельдаля»;

содержание молочнокислых микроорганизмов ГОСТ 10444.11-89 «Продукты пищевые. Методы определения молочнокислых микроорганизмов».

3 Требуемые точности и достоверность определения характеристик:

ГОСТ Р 53951-2010 «Продукты молочные, молочные составные и молокосодержащие. Определение массовой доли белка методом Кьельдаля»;

ГОСТ 10444.11-89 «Продукты пищевые. Методы определения молочнокислых микроорганизмов».

4 Требования к условиям испытаний - условия лаборатории в соответствии с ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2000 «Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий»; EN 45001 «Общие требования к деятельности лаборатории».

5 Требования к испытательному оборудованию

По ГОСТ Р 53951-2010 «Продукты молочные, молочные составные и молокосодержащие. Определение массовой доли белка методом Кьельдаля»

По ГОСТ 10444.11-89 «Продукты пищевые. Методы определения молочнокислых микроорганизмов».

6 Требования к контролю свойств образцов перед испытаниями - По ГОСТ 26809-86 «Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу»

7 Требования к процедурам испытаний

Согласно ГОСТ Р 53951-2010 «Продукты молочные, молочные составные и молокосодержащие. Определение массовой доли белка методом Кьельдаля»;

ГОСТ 10444.11-89 «Продукты пищевые. Методы определения молочнокислых микроорганизмов»

8 Требования к методам обработки и форме представления результатов испытаний

Массовую долю влаги в продукте в процентах вычисляют по формуле, указанной в ГОСТ 29246-91 «Консервы молочные сухие. Метод определения влаги» проводят параллельно два измерения массовой доли влаги.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов вычислений двух параллельных определений, округляя результат до второго десятичного знака.

Массовую долю жира в продуктах с массовой долей жира до 40 % определяют в процентах по шкале жиромера. За окончательный результат анализа принимают значение результатов двух параллельных определений, находящихся в пределах одного наименьшего деления шкалы жиромера.

5. Программа периодических испытаний молока сухого цельного

1. Общие положения

1.1 Объект испытаний - молоко сухое цельное (продукция), вырабатываемое по ГОСТ 4495-87«Молоко цельное сухое. Технические условия», путем высушивания нормализованного пастеризованного коровьего молока.

1.1.1 Назначение продукта:

Молоко сухое цельное предназначено для употребления в пищу.

Технические данные:

По ГОСТ Р 52092-2003 по органолептическим характеристикам продукт должен соответствовать требованиям таблицы 1.

Таблица 1. Органолептические показатели сметаны

Наименование показателя	Характеристика
Внешний вид и консистенция	Однородная густая масса с глянцевой поверхностью
Вкус и запах	Чистые, кисломолочный, без посторонних привкусов и запахов. Для продуктов из рекомбинированных сливок допускается привкус топлёного масла.
Цвет	Белый с кремовым оттенком, равномерный по всей массе.

Вкус сметаны должен быть чистым, нежным кисломолочным с выраженными привкусом и ароматом, свойственными пастеризованному продукту.

Консистенция сметаны должна быть однородной, в меру густой, без крупинок белка и жира.

Не допускается к реализации сметана с резко кислым, прогорклым, гнилостным и явно выраженным кормовым привкусом; с выделившейся сывороткой; с посторонним оттенком.

По физико-химическим показателям продукт должен соответствовать нормам, указанным в таблице 2.

Таблица 2 Физико-химические показатели сметаны

Наименование показателя	Норма
	нежирного	маложирного	классического	жирного	высокожирного
Массовая доля жира продукта, %:	10,0; 12,0; 14,0	15,0; 17,0; 19,0	20,0; 22,0; 25,0; 28,0; 30,0; 32,0; 34,0	35,0; 37,0; 40,0; 42,0; 45,0; 48,0	50,0; 52,0; 55,0; 58,0
Примечание - фактические значения массовых долей жира продукта должны быть не менее норм массовых долей жира продуктов
Массовая доля белка, % не менее	3,0	2,8	2,6	2,4	2,2
Кислотность,0Т, не более	От 60 до 90	От 60 до 100
Температура при выпуске с предприятия,Т0С	4 ± 2

Таблица 3 Микробиологические показатели сметаны и продуктов на её основе

Масса продукта (г, см3), в которой не допускаются	Дрожжи, плесени, КОЕ/г, не более
БГКП (Колиформы)	S. aureus	Патогенные, в том числе сальмонеллы
0,001*	1,0	25	Дрожжи - 50** Плесени - 50**

1.1.3 Состав продукта - Для изготовления продукта применяют следующее сырье:

- молоко натуральное коровье - сырье не ниже второго сорта по ГОСТ Р 52054;

- молоко цельное сухое с индексом растворимости не более 0,3 см3 сырого осадка по ГОСТ 4495;

- молоко обезжиренное сухое с индексом растворимости не более 0,4 см3 сырого осадка по ГОСТ 10970;

- сливки сухие высшего сорта по ГОСТ 1349;

- закваска лактококков для сметаны по действующим техническим условиям, утвержденным в установленном порядке;

- закваска лактококков и термофильных молочнокислых стрептококков для сметаны по действующим техническим условиям, утвержденным в установленном порядке;

- концентраты бактериальные лактококков для сметаны по действующим техническим условиям, утвержденным в установленном порядке;

- концентраты бактериальные лактококков и термофильных молочнокислых стрептококков для сметаны по действующим техническим условиям, утвержденным в установленном порядке;

- концентраты бактериальные термофильных молочнокислых стрептококков по действующим техническим условиям, утвержденным в установленном порядке.

Сырье, применяемое для изготовления продукта, по показателям безопасности должно соответствовать требованиям СанПиН 2.3.2.1078, СанПиН 2.3.2.1280.

1.4 Методы испытаний

Определение массовой доли белка по ГОСТ Р 53951-2010 «Продукты молочные, молочные составные и молокосодержащие. Определение массовой доли белка методом Кьельдаля»

Определение содержания молочнокислых организмов по ГОСТ 10444.11-89 «Продукты пищевые. Методы определения молочнокислых микроорганизмов».

1.1.5 Правила приемки

Правила приемки продукции в соответствии с ГОСТ 26809-86 «Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу»:

а) Сметану принимают партиями.

б) Партией считают предназначенную для контроля совокупность единиц продукции одного наименования в одной таре с одинаковыми физико-химическими и органолептическими показателями (одного сорта), произведенных на одном заводе-изготовителе, одном технологическом оборудовании, в течение одного технологического цикла, по единому производственному режиму, одной даты изготовления и оформленную одним сопроводительным документом:

1.2 Виды испытаний

Стадия жизненного цикла - производство, испытания - периодические;

Принцип осуществления - физические;

Цель, назначение - контрольные;

Уровень проведения - заводские;

Воздействующие факторы - химические;

Определяемые характеристики - технологические;

Результат воздействия - неразрушающие;

Место и условия проведения - лабораторные;

Время, период - нормальные.

1.3 Условия предъявления продукции на испытания

Отбор проб проводят по ГОСТ 26809-86 «Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу»

Из каждой единицы транспортной тары с продукцией, включенной в выборку, отбирают по единице потребительской тары с продукцией.

Объем выборки от партии сметаны в транспортной таре составляет 10% единиц транспортной тары с продукцией. При наличии в партии менее 10 единиц - отбирают одну.

Внешний вид и маркировку транспортной тары проверяют перед отбором проб по каждой ее единице в партии, а потребительской тары - по каждой ее единице из транспортной тары с продукцией, включенной в выборку.

По результатам проверки приемке подлежит только продукция, упакованная в тару и с маркировкой, которые соответствуют требованиям нормативно-технической документации.

Для контроля качества сметаны по микробиологическим показателям из партии выделяют по одной единице транспортной или потребительской тары с продукцией.

Температуру, массу и объем сметаны определяют перед отбором проб по каждой единице тары с продукцией, включенной в выборку; для продукции в цистернах - по каждой цистерне или ее секции.

Отбор проб для определения органолептических показателей сметаны проводят перед отбором проб для определения физико-химических показателей, по каждой единице тары с продукцией, включенной в выборку; для продукции в цистернах - по каждой цистерне или ее секции.

При обнаружении посторонних веществ, плесени в сметане в транспортной таре, включенных в выборку, контролю подлежит каждая единица транспортной тары с продукцией в партии. По результатам контроля приемке подлежит только продукция, соответствующая требованиям нормативно-технической документации. При обнаружении посторонних веществ, плесени в сметане в потребительской таре партия приемке не подлежит.

Партия подмороженной сметаны приемке не подлежит.

При получении неудовлетворительных результатов анализов хотя бы по одному из органолептических и физико-химических показателей по нему проводят повторный анализ удвоенного объема объединенной пробы от продукции в цистерне или выборки той же партии продукции. Результаты повторных анализов распространяются на всю партию.

Перед вскрытием тары с продукцией крышки фляг, бочек, банок и т.д. очищают от загрязнений, промывают и протирают.

В первую очередь проводят отбор проб для микробиологических анализов.

Отбор проб от сметаны во флягах, включенных в выборку, проводят в зависимости от ее консистенции трубкой, черпаком вместимостью 0,10; 0,25; 0,50 дм (л) с жесткой ручкой длиной от 50 до 100 см, металлической или пластмассовой трубкой внутренним диаметром (9±1,0) мм по всей ее длине и с отверстиями по концам.

При отборе точечных проб и составлении объединенной пробы сметаны на металлическую трубку надевают резиновое кольцо, при помощи которого снимают слой сметаны с наружной поверхности трубки.

При составлении объединенной пробы число точечных проб от каждой единицы тары с продукцией, включенной в выборку, должно быть одинаковым.

Масса объединенной пробы сметаны около 500 г, пробы, предназначенной для анализа, - около 100 г.

Сметану в потребительской таре перемешивают шпателем около 1 мин после вскрытия тары.

Сметану с густой консистенцией предварительно нагревают до температуры (32±2)°С на водяной бане температурой (38±2)°С. Затем сметану сливают из тары в посуду и составляют объединенную пробу, объем которой равен объему сметаны, включенной в выборку. Из объединенной пробы сметаны выделяют пробу, предназначенную для анализа, массой около 100 г.

Продукты, оставшиеся после составления объединенной пробы и пробы, предназначенной для анализа от продукции в транспортной таре, присоединяют к партии.

Пробы, направляемые в местную лабораторию завода, холодильника, базы, снабжают этикеткой с обозначением наименования продукции, предприятия-изготовителя, номера партии и даты выработки.

1.4 Правила взаимодействия заинтересованных сторон

Генеральный директор отдает приказ отделу технического контроля (ОТК) о предоставлении готовой продукции на испытания. ОТК подает заявку на проведение испытаний в центральную заводскую лабораторию (ЦЗЛ). Лаборатория проводит отбор проб в соответствии с ГОСТ 26809-86 «Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу» со склада готовой продукции, составляет акт отбора образцов и испытывает взятые образцы. После завершения испытаний начальник ЦЗЛ составляет протокол испытаний и направляет его в ОТК, который, в свою очередь, делает заключение о соответствии продукции требованиям НТД и выдает заключение о пригодности или непригодности продукции к дальнейшему выпуску и реализации. Такие испытания проводятся один раз в квартал, после проведения ряда таких испытаний ОТК делает заключение о стабильности выпуска изготавливаемой продукции.

2. Общие требования к условиям, обеспечению и проведению испытаний

2.1 Требования к месту и условиям проведения испытаний

2.1.1 Условия проведения испытаний, включая источники энергии, освещение и окружающую среду должны содействовать правильному проведению испытаний.

Требования к воздуху и вентиляции согласно ГОСТ 12.1.005-88:

Температура окружающей среды (20±5) єС

Влажность 75%

Атмосферное давление 84-106,7 кПа

Напряжение в сети (220±22) В

Частота переменного тока (50±0,5) Гц

2.1.2 Окружающая среда, в условиях которой проводятся испытания, не должна отрицательно влиять на результаты и искажать требуемую правильность измерений, Помещения для проведения испытаний должны быть защищены от воздействия таких факторов, как повышенная температура, пыль, влажность, шум, вибрация.

Испытания прекращаются в том случае, если условия окружающей среды подвергают опасности результаты испытаний.

2.1.3 Помещения лаборатории должны быть достаточно просторными, чтобы не допустить риск повреждения или возникновения опасных ситуаций, обеспечить сотрудникам свободу перемещения и точность действий. Помещения должны быть оснащены оборудованием и источниками энергии, необходимыми для испытаний.

2.1.4 Доступ во все зоны испытаний и их использование должны соответствующим образом контролироваться; должны быть также определены условия допуска лиц, не относящихся к персоналу данной лаборатории. При входе в лабораторию на двери должен быть кодовый замок, позволяющий ограничить доступ посторонних лиц в лабораторию. А также на двери должна располагаться предупреждающая надпись «Посторонним вход запрещен».

В испытательной лаборатории ежедневно должны приниматься соответствующие меры для поддержания порядка и чистоты.

2.1.5 Соседние участки, на которых проводятся несовместимые работы, должны быть надежно изолированы друг от друга. Должны приниматься меры по предотвращению взаимного влияния.

2.2 Требования к средствам испытаний

2.2.1 При определении массовой доли белка должны использоваться следующие средства:

Весы лабораторные с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,0001 г и ±0,01 г.

Термометр лабораторный жидкостный диапазоном измерения от 0 °C до 100 °C, ценой деления шкалы 1 °C .

Часы 2-го класса точности.

Плитка электрическая мощностью 1000 Вт;электронагреватели или газовые горелки, позволяющие поддерживать температуру от 450 °C до 500 °C с допустимой погрешностью ±25 °C.

Гомогенизатор роторный с четырехлопастным ножом, угловой скоростью вращения ножей 1000-10000 мин, включающий емкость вместимостью 1,0 дм.

Баня водяная термостатируемая, позволяющая поддерживать температуру от 0 °C до 100 °C с допустимой погрешностью ±2 °C.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание температуры от 50 °C до 150 °C с допустимой погрешностью ±2 °C.

Колбы мерные 1-100-2, 1-500-2, 1-1000-2 или 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2

Цилиндры мерные 1-25-1, 1-50-1, 1-100-1, 1-1000-1, или 1-25-2, 1-50-2, 1-100-2, 1-1000-2, или 3-25-1, 3-50-1, 3-100-1, 3-1000-1, или 3-25-2, 3-50-2, 3-100-2, 3-1000-2

Бюретки 1-1-2-25-0,1 или 1-2-2-25-0,1

Холодильник шариковый или с прямой трубкой исполнений 1, 2, 3, длиной кожуха400мм.

Бачок-парообразователь или колба из термостойкого стекла вместимостью 2000 см.

Колбы Кьельдаля 2-250-ТС

Пробирки из кварцевого стекла.

Каплеуловитель исполнения КО-60.

Стаканчики для взвешивания типа СВ (бюксы) диаметром 20 или 25 мм.

Колбы конические исполнения 2, вместимостью 250 см.

Колбы плоскодонные с притертыми пробками вместимостью 250 и 500 см.

Стакан вместимостью 500 см.

Воронки В-25-38 ХС, В-36-50 ХС, В-36-80 ХС

Ступка фарфоровая с пестиком

Стакан фарфоровый вместимостью 1000 см.

Капельница стеклянная лабораторная

Палочки стеклянные оплавленные.

Шпатель металлический (фарфоровый) или ложка.

Кислота серная концентрированная плотностью 1830-1840 кг/м, х.ч.

Кислота соляная, стандарт-титр, водный раствор молярной концентрации(НС1)=0,1моль/дм.

Кислота борная, ч.д.а.

Натрия гидроокись, ч.д.а.

Медь сернокислая 5-водная , ч.д.а.

Калий сернокислый, ч.д.а.

Водорода перекись 30%-ная.

Аммоний сернокислый.

Спирт этиловый ректификованный.

Метиловый красный, ч.д.а.

Метиленовый голубой, ч.д.а.

Бромкрезоловый зеленый, ч.д.а.

Сахароза, содержащая не более 0,002% азота.

Вода дистиллированная.

L-триптофан или лизин моногидрохлорид .

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.

Для определения содержания молочнокислых микрообрганизмов:

весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104, с наибольшим пределом взвешивания до 200 г и пределом допускаемой погрешности ±2 мг (для взвешивания реактивов);

микроскоп световой биологический с приспособлением для фазово-контрастного микроскопирования или других аналогичных марок;

стекла покровные по ГОСТ 6672;

стекла предметные по ГОСТ 9284;

термостат с диапазоном рабочих температур от 28-55 °С, позволяющий поддерживать заданную температуру с погрешностью ±1 °С;

пробки корковые по ГОСТ 5541;

лупа складная карманная, дающая увеличение в 4-10 раз по ГОСТ 25706;

панкреатин для бактериальных и вирусологических препаратов;

хлороформ технический по ГОСТ 20015;

молоко обезжиренное кислотностью не более 19°Т, получаемое из коровьего молока, заготовляемого не ниже 2-го сорта по ГОСТ 13264, или молоко сухое обезжиренное по ГОСТ 10970;

бензидин основной или солянокислый;

калия цитрат;

карбоксилметилцеллюлоза;

твин-80;

натрия ацетат;

аммония цитрат;

магния сульфат;

марганца сульфат;

марганца сульфат;

кислота сорбиновая;

нигрозин;

фенол

2.3 Требования к порядку работы с изделием по завершении испытаний:

После проведения и регистрации испытаний выявляются ограничения, возникшие в результате изменения свойств испытанного изделия, принимаются соответствующие меры и изменения в рецептуре изготовления молока сухого цельного. Затем испытанные образцы утилизируются в специально отведенное для них место.

2.5 Требования к персоналу, осуществляющему подготовку и проведение испытаний:

2.5.1 Основные требования к персоналу лабораторий:

ISO 9712 «Неразрушающий контроль. Квалификация и аттестация персонала», EN 45001 «Общие требования к деятельности испытательных лабораторий», ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2000 «Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий»

Персональный (штатный) состав лаборатории контроля, являющейся подразделением предприятия включает:

Руководителя;

заместителя руководителя (по технической части);

специалистов физических методов контроля;

специалистов химических методов контроля;

вспомогательный персонал.

2.5.2 Руководитель и заместитель руководителя лаборатории должны иметь высшее техническое, или физическое, или химическое образование и опыт работы в области контроля не менее пяти лет. Руководитель и его заместитель должны назначаться приказом генерального директора предприятия и находиться только в его подчинении.

2.5.3 Специалисты физических методов контроля (инженеры-физики, инженеры технического профиля) и специалисты физико-химического контроля (инженеры-химики, инженеры-химики-технологи) должны быть аттестованы не ниже 2-го уровня квалификации.

2.5.4 Допускается совмещение функций в лаборатории для руководителя, заместителя руководителя и специалистов диагностики (контроля), которые оговариваются в Положении о лаборатории и должностных инструкциях.

2.5.5 Протоколы по результатам контроля (испытаний) продукции должны подписываться только специалистами, имеющими уровень квалификаций не ниже второго и только по тем видам (методам), по которым они аттестованы. Такие специалисты также должны обладать:

необходимым знанием технологии производства молока сухого цельного;

причины ухудшения качества испытываемой продукции;

знанием основных требований, содержащихся в стандартах;

пониманием значимости обнаруженных отклонений по сравнению с нормальным использованием испытываемой продукции.

Протоколы испытаний должны подписываться руководителем лаборатории или его заместителем и заверяться печатью.

2.5.6 Специалисты лаборатории должны проходить постоянное обучение и повышение квалификации по методам контроля и испытаний.

2.5.7 Руководитель лаборатории должен составлять годовой план подготовки (самоподготовки) и повышения квалификации специалистов контроля в соответствии с требованиями дополнительных образовательных программ, действующих на территории РФ.

2.5.8 Образовательные программы для специалистов физико-химических методов контроля должны включать: аналитическую химию, физико-химический анализ, физические методы анализа.

3. Определяемые характеристики и точность их измерения

3.1 Перечень характеристик, определяемых при испытаниях.

Перечень характеристик и их номинальные значения, определяемы при испытаниях, указаны в таблице 4.

Таблица 4 - Определяемые характеристики и их значения

Наименование показателя	Норма
Массовая доля белка, % не менее	3,0
Содержание молочнокислых орг, % не более	10-6

3.3 Допускаемые погрешности измерений (расчетов) характеристик

Измерение массовой доли белка по ГОСТ Р 53951-2010 «Продукты молочные, молочные составные и молокосодержащие. Определение массовой доли белка методом Кьельдаля»;

При определении массовой доли белка предел допускаемой погрешности результата измерений должен составлять не более ± 0,05% массовой доли влаги при доверительной вероятности Р = 0,95 и расхождении между двумя параллельными определениями не более 0,06% массовой доли влаги.

Измерение по ГОСТ 10444.11-89 «Продукты пищевые. Методы определения молочнокислых микроорганизмов»

При определении массовой доли жира предел допускаемой погрешности результата измерений должен составлять ± 0,5% массовой доли жира при доверительной вероятности Р = 0,95 и условии, что результат двух параллельных определений находится в пределах одного наименьшего деления шкалы жиромера.

3.4 Формулы расчета для определения характеристик

Массовую долю белка в продукте (X) в процентах вычисляют по формуле:



где - объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование испытуемого раствора, см;

- объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование в контрольном опыте

- фактическая молярная концентрация соляной кислоты, моль/дм, 14,0067 - масса азота, эквивалентная 1 дм раствора соляной кислоты с молярной концентрацией(НСl)=1моль/дм, г;

- коэффициент пересчета массовой доли общего азота на массовую долю общего белка;

100 - коэффициент пересчета результатов, %;

- масса анализируемой пробы по 9.1, г;

1000 - коэффициент пересчета см в дм.

Коэффициент пересчета массовой доли азота на массовую долю белка для молочных продуктов составляет 6,38, для молокосодержащих продуктов - 6,25, для молочной сыворотки - 6,28.

6. Проведение испытания

Для определения микроорганизмов используют подготовленную пробу продукта или его исходное разведение.

Для определения присутствия и подсчета количества микроорганизмов на чашках Петри из пробы пищевого продукта или из исходного разведения готовят ряд разведений в соответствии с допустимым количеством микроорганизмов, указанным в нормативно-технической документации на конкретный вид пищевого продукта.

Для посева в жидкие среды на чашки Петри глубинным методом отбирают по 1,0 см3 подготовленной пробы продукта и (или) его разведения.

Посевы глубинным или поверхностным методами, а также с применением мембранной фильтрации проводят по ГОСТ 26670.

При применении метода мембранных фильтров фильтруют объем жидкого продукта, который указан в нормативно-технической документации на конкретный вид пищевого продукта.

Для определения присутствия или подсчета НВЧ молочнокислых микроорганизмов проводят посев на одну из жидких сред.

Если после внесения продукта в среду Бликфельдта среда изменит цвет, то в нее добавляют несколько капель раствора стерильной щелочи (NaOH или KОН) массовой концентрацией 50 г/дм3до восстановления первоначальной окраски.

Для определения присутствия или подсчета количества молочнокислых микроорганизмов допускается взамен посева в жидкие среды проводить посев глубинным методом в одну из агаризованных сред.

Для определения присутствия или подсчета НВЧ бактерий рода Lactobacillus проводят посев на одну из жидких сред.

Для определения присутствия или подсчета количества бактерий рода Lactobacillus взамен посева в жидкие среды проводят посев глубинным методом в одну из агаризованных сред.

Для определения присутствия бактерий рода Leuconostoc проводят посев на жидкую среду.

Для определения присутствия взамен использования жидкой среды, а также для подсчета количества бактерий рода Leuconostoc на чашках Петри или с применением метода мембранной фильтрации проводят посев поверхностным методом на агаризованную среду.

Для определения присутствия или подсчета количества бактерий рода Pediococcus проводят посев глубинным методом в агаризованную среду,

Посевы для определения присутствия или подсчета количества молочнокислых микроорганизмов, бактерий родов Lactobacillus стрептококков группы N рода Streptococcus инкубируют не более 5 сут при температуре (30±1) °С или не более 3 сут при температуре (37±1) °С; посевы для определения присутствия или подсчета количества бактерий рода Leuconostoc инкубируют не более 5 сут при температуре (22±1) °С. Посевы для определения присутствия или подсчета количества S.thermophilus инкубируют (48±3) ч при температуре (45±1) °С. Посевы на чашках Петри для определения присутствия или подсчета количества бактерий рода Leuconostoc инкубируют дном вниз.

Инкубирование посевов на жидких средах прекращают при появлении видимых признаков роста.

Предварительный подсчет колоний на агаризованных средах проводят через 48 ч.

В посевах на агаризованных средах для определения присутствия или подсчета количества молочнокислых микроорганизмов, бактерий рода Lactobacillus, Pediococcus стрептококков группы N рода Streptococcus, S.thermophilus, ограничение доступа осуществляют по ГОСТ 30425.

Для подтверждения принадлежности характерных колоний к молочнокислым микроорганизмам или бактериям одного из родов Lactobacillus, Leuconostoc, Pediococcus стрептококкам группы N рода Streptococcus, S.thermophilus, отбирают из посевов не менее 5 характерных колоний. Принадлежность каждой отобранной колонии к определенным микроорганизмам устанавливают по отношению к окраске по Граму, подвижности, наличию каталазы, дополнительно при идентификации бактерий рода Leuconostos определяют наличие капсул, при идентификации стрептококков вида S.thermophilus и стрептококков группы N рода Streptococcus - наличие роста в мясопептонном бульоне с рН 9,6 и в мясопептонном бульоне с 6,5% NaCl.

Для определения отношения микроорганизмов к окраске по Граму из колоний приготавливают мазки, окрашивают их по ГОСТ 30425 и микроскопируют.

Для изучения подвижности микроорганизмов из колоний приготавливают препараты методом висячей или раздавленной капли и микроскопируют. Результаты микроскопирования оценивают в соответствии с приложением 1.

Каталазную активность культур определяют по ГОСТ 30425.

С помощью другого стекла со шлифованными краями быстро готовят тонкий мазок, который фиксируют, несколько раз проводя его через пламя горелки. Мазок докрашивают раствором кристаллического фиолетового или рабочим раствором карболфуксина. Осторожно промывают в сосуде с водой, оставляют на воздухе для высыхания и микроскопируют. Не допускается сушить мазок между листами фильтровальной бумаги. Фон препарата окрашивается тонкой суспензией черной туши или нигрозина. Тела бактерий окрашиваются монохроматично, капсулы остаются неокрашенными.

Посевы инкубируют при температуре (30±1) °С в течение 3 сут, а при идентификации S.thermophilus посевы инкубируют при (45±1) °С в течение 3 сут.

Приготовление разведений кисломолочных продуктов (сухих и жидких) по ГОСТ 9225.

Для приготовления разведений заквасок, бактериальных концентратов и бактериальных препаратов молочнокислых бактерий края флакона и пакета протирают спиртом, край флакона обжигают и вынимают пробку, край пакета надрезают профламбированными ножницами, отвешивают 1 г испытуемого материала в стерильную или профламбированную ступку, прикрытую крышкой от чашки Петри или стерильной бумагой, тщательно растирают, добавляя небольшое количество раствора хлористого натрия или фосфатного буфера из колбы, содержащей 99 см3 раствора или буфера. Суспензированный материал переливают в колбу с оставшимся раствором хлористого натрия или фосфатного буфера и получают второе разведение 1:100.

Из вторых разведений кисломолочных продуктов, заквасок, бактериальных концентратов и бактериальных препаратов молочнокислых бактерий готовят следующие разведения в соответствии с количеством молочнокислых бактерий, указанным в нормативно-технической документации, пользуясь табл.5.

Посев для подсчета количества молочнокислых стрептококков проводят в агаризованную или жидкую питательную среду, а посев для подсчета количества молочнокислых палочек - в жидкую среду.

Для посева в агаризованную питательную среду выбирают те разведения, при посеве которых на чашках вырастает от 15 до 150 колоний.

Из каждой пробы делают посев по ГОСТ 9225 1 см3соответствующих разведений продукта на чашки Петри.

Пробирки или чашки Петри с посевами помещают в термостат и инкубируют при температуре (30±1) °Сдля подсчета мезофильных молочнокислых бактерий, при температуре (40±1) °С для подсчета термофильных молочнокислых бактерий и при (32±1) °С для совместного подсчета мезофильных и термофильных молочнокислых бактерий. Посевы инкубируют в течение 72 ч.

Результаты анализа пищевого продукта оценивают по каждой пробе отдельно.

Если при изучении культуральных, морфологических и биохимических свойств при определении:

молочнокислых микроорганизмов обнаружены грамположительные, неподвижные, каталазоотрицательные палочки или неспорообразующие, грамположительные, неподвижные, каталазоотрицательные или образующие псевдокаталазу кокки, то дают заключение о том, что обнаруженные микроорганизмы относятся к молочнокислым;

бактерий рода Lactobacillus обнаружены неспорообразующие, грамположительные, неподвижные, каталазоотрицательные палочки, то дают заключение о том, что обнаруженные микроорганизмы относятся к роду Lactobacillus;

бактерий рода Leuconostoc обнаружены неспорообразующие, грамположительные, неподвижные, каталазоотрицательные, окруженные капсулой кокки, то дают заключение о том, что обнаруженные микроорганизмы относятся к роду Leuconostoc;

бактерий рода Streptococcus группы N обнаружены неспорообразующие, грамположительные, неподвижные, каталазоотрицательные, не дающие роста в питательных средах с рН 9,6 и 6,5% NaCl, кокки, то дают заключение о том, что обнаруженные микроорганизмы относятся к роду Streptococcus группы N;

бактерий рода Pediococcus обнаружены неспорообразующие, грамположительные, неподвижные, каталазоотрицательные (или каталазоположительные, но дающие отрицательный бензидиновый тест) или псевдокаталазоположительные кокки, то дают заключение о том, что обнаруженные микроорганизмы относятся к роду Pediococcus;

бактерий вида S.thermophilus обнаружены неспорообразующие, грамположительные, неподвижные, каталазоотрицательные, термофильные кокки, не дающие роста в питательных средах с рН 9,6 и 6,5% NaCl, то дают заключение о том, что обнаруженные микроорганизмы относятся к виду Streptococcusthermophilus.

Если при подтверждении характерных колоний в 80% случаев, то есть не менее чем в 4 из 5 колоний подтвержден рост определенных групп или родов микроорганизмов, то считают, что все характерные колонии, выросшие на чашке, принадлежат к этой группе, роду или виду. В остальных случаях количество микроорганизмов определяют, исходя из процентного отношения подтвержденных колоний к общему количеству характерных колоний, взятых для подтверждения.

При определении НВЧ или при посеве продукта на жидкие среды пробирки считаются положительными, если при последующем пересеве на агаризованные среды и подтверждении характерных колоний хотя бы в одной характерной колонии обнаружены микроорганизмы определяемых групп, родов или видов.

Наиболее вероятное число (НВЧ) микроорганизмов определяют по количеству положительных пробирок по ГОСТ 30425.

Если десятикратные разведения, выбранные для посева, были более высокими, например 10-3, 10-4 и 10-5, то табличное значение НВЧ умножают на разницу между выбранными и табличными десятикратными разведениями, то есть на 100.

Если десятикратные разведения, выбранные для посева, были более низкими, например 100 (1 г), 10-1, 10-2, то табличное значение НВЧ делят на разницу между выбранными и табличными десятикратными разведениями, то есть на 10.

Результаты определения количества микроорганизмов методом посева в чашки Петри или методом НВЧ или с применением метода мембранной фильтрации пересчитывают на 1 г или 1 см3 продукта и записывают в соответствии с требованиями ГОСТ 26670.

Результаты определения присутствия микроорганизмов в определенной навеске продукта выражают следующим образом: молочнокислые микроорганизмы (при необходимости указывается род или вид) обнаружены или не обнаружены в навеске продукта.

Обработка результатов анализа кисломолочных продуктов, заквасок, бактериальных концентратов и бактериальных препаратов молочнокислых бактерий

При развитии молочнокислых бактерий на жидкой среде-молоке - молоко свертывается.

Для подсчета общего количества молочнокислых бактерий (стрептококков и палочек) отмечают три последних разведения, в которых молоко свернулось.

Составляют числовую характеристику. Она состоит из трех цифр, указывающих число пробирок со свернувшимся молоком в трех последних разведениях. Первая цифра числовой характеристики соответствует тому разведению, при котором в двух пробирках молоко свернулось. Следующие цифры обозначают число пробирок со свернувшимся молоком в двух последующих разведениях.

По числовой характеристике по табл.6 находят наиболее вероятное число молочнокислых микроорганизмов, которое умножают на то разведение, с которого начинается первая цифра числовой характеристики.

В таблицу не включены неприемлемые комбинации.

Полученное число соответствует количеству клеток молочнокислых бактерий в 1 г или 1 см3 продукта.

5.2 При измерении массовой доли белка масса сухих веществ в анализируемой пробе должна быть не более 0,15 г.

В стаканчик с крышкой и вложенной в него стеклянной палочкой, не выступающей за его края, взвешивают:

- 0,70-0,75 г творога массовой долей жира от 0,10% до 5,0% с записью результата до четвертого знака после запятой;

- 0,45-0,70 г творога массовой долей жира 6,0%-9,0% с записью результата до четвертого знака после запятой;

- 0,40-0,45 г творога массовой долей жира выше 9% с записью результата до четвертого знака после запятой;

- 0,20-0,30 г творожных продуктов (в том числе пастообразных), сметаны и продуктов на ее основе с записью результата до четвертого знака после запятой;

- 0,30-0,40 г сгущенного молока с записью результата до четвертого знака после запятой.

С помощью палочки переносят продукт в колбу Кьельдаля, а пустой стаканчик (без продукта) с крышкой и палочкой вновь взвешивают и по разнице устанавливают массу анализируемой пробы продукта.

В сухой пробирке, свободно входящей в горло колбы Кьельдаля, взвешивают 0,10-0,15 г сухих продуктов (в том числе молочной сыворотки) с записью результатов до четвертого знака после запятой. Содержимое пробирки осторожно переносят в колбу Кьельдаля. Пустую пробирку вновь взвешивают и по разнице между первым и вторым взвешиваниями определяют массу анализируемой пробы.

В стаканчик для взвешивания или стеклянную бюксу с крышкой взвешивают 1,00-1,50 г жидкого продукта с записью результата до четвертого знака после запятой. Продукт из стаканчика (бюксы) осторожно переливают в колбу Кьельдаля. Пустой стаканчик (бюксу) с крышкой вновь взвешивают и по разнице устанавливают массу анализируемой пробы.

В колбу Кьельдаля также добавляют 1,50-2,00 г смешанного катализатора и затем осторожно приливают 10 см концентрированной серной кислоты и 30%-ного раствора перекиси водорода. Колбу прикрывают насадкой или стеклянной воронкой и приступают к нагреванию в наклонном положении под углом 45° при температуре 450°-500 °С.

Необходимо следить, чтобы жидкость в колбе непрерывно кипела и на стенках колбы не оставалось черных несгоревших частиц, смывая их легкими круговыми движениями.