Цех по производству кофеина

Размещено на http://www.allbest.ru/

64

1.Аналитический обзор

Известно несколько методов получения синтетического кофеина: из гуанина или ксантина, из монохлоруксусной кислоты, соды и мочевины, по методу Траубе.

Вариант синтеза кофеина из мочевой кислоты заключается в её метилировании до тетраметилмочевой кислоты, дающей при действии POCl₃ 8-метилкофеин (с отщеплением CH₃Cl), который затем может быть восстановлен в кофеин[1].



Синтез кофеина из гуанина. Ксантин, полученный из гуанина или непосредственно из содержпщих гуанин в виде глюкозидов природных веществ (гуанозин, нуклеиновые кислоты дрожжей), а также Любым другим способом, может быть метилирован до кофеина или до теобромина. Метилированиебольшим избытком диметилсульфата при рH=8-9 приводит к образованию кофеина,меньшим количествомк образованию теобромина[4].

В последнее время был предложен новый путь метода синтеза метилированных ксантинов из производных имидазола, замещённых в положении 4 и 5, с последующим замыканием пиримидинового цикла [3]. Этот синтез принципиально отличается от всех ранее описанных способов, в которых в первую очередь строился пиримидиновый цикл и лишь во вторыю очередь происходило замыкание имидазольного кольца. Например, при взаимодействии 4-амино-5-карбэтоксиимидазола с метилизоцианатом или метилтиоизоцианатом образуются соответствующие уреиды, в которых при действии щёлочи замыкается пиримидиновый цикл с образованием 1-метилксантина или 1-метил-2-тиоксантина, превращающегося под действием перекиси водорода в ксантин.

кофеин синтез цех технологический

Cинтез по методу Траубе [2], изложенный ниже имеет промышленное значение.Данный метод аименее опасен, характеризуется наиболее высоким выходом целевого продукта , а также является экономически целесообразным. Исходя из этого данный метод выбран для производства кофеина.

Первой стадией является стадия метилирования 8-метилксантина:

8-метилксантин метилируютдиметилсульфатом с целью введения в его молекулу трех метильных групп.



Вторая стадия - хлорирование 8-метилкофеина.

Хлором замещаются атомы водорода метильной группы, стоящей в положении 8.

Третья стадия - гидролиз трихлорметилкофеина (ТХМК)

Атомы хлора в трихлорметилкофеине весьма подвижны и при нагревании с водой происходит их отщепление вместе с углеродным атомом, с которым они были связаны. В результате этой реакции образуется молекула кофеина.



Таким образом, выбрана следующая схема синтеза целевого продукта, состоящая из трех основных стадий:

- метилирование;

- хлорирование;

- гидролиз.



2. Патентный поиск

Задание на проведение патентных исследований.

Цель патентных исследований:

Оценка современного уровня развития науки и техники в области получения и применения алкалоидов пуринового ряда, выявление перспективного направления и возможности усовершенствования технологии производства.

Страны поиска информации:

Россия, США, Япония, Германия, Италия.

2.1 Краткое описание регламента патентного поиска

По результатам предварительно изученной литературы установлено, что ведущей страной в разработке технологии получения алкалоидов пуринового ряда, в частности 1,3,7-триметилксантина (кофеина) является США.

Исходя из поставленной цели, в ходе патентных исследований необходимо изучить особенности современных аналогов методик получения, существующих в мировой практике и выбрать ту, при воплощении которой в технологическом процессе будут решены следующие проблемы:

- максимальные выходы и качество целевого продукта;

- минимальные затраты энерго- и природных ресурсов;

- гибкость производственной линии.

С точки зрения охраны труда и окружающей среды:

- безотходность и малоотходность технологии производства;

- полное использование вторичных ресурсов;

- безопасность и надёжность процесса;

- возможность ликвидации ручного труда и полной автоматизации.

Глубина поиска по источникам патентной научно-технической информации берётся 10 лет, исходя из потребности информации для решения поставленных задач.

2.2 Перечень патентных документов

Таблица 1.

Перечень патентных документов.

Страна	Номер авторского свидетельства	Название изобретения	Дата публикации	Название источников информации
Япония	01-06547	Алкалоиды пуринового ряда. Возбуждающие и сердечные средства.	09.04.2005	www.fips.ru
США	376987	Исследованные продуктивные процессы получения метилксантинов и их производных из легкодоступного сырья.	03.07.2006.	www.uspto.ru
США	789004	Свойства производных ксантина, их действие на ЦНС.	07.05.2005	www.upto.ru
США	012654	Чувствительность к различному роду излучений.	23.08.2008	www.uspto.ru



3 Технологическая часть

3.1 Техническая характеристика исходного сырья и вспомогательных продуктов

Для получения 1,3,7-триметилксантина (кофеина) используются следующие компоненты

Таблица 2

Исходные компоненты для получения 1,3,7-триметилксантина (кофеина)

Наименование сырья	ГОСТ или ТУ
метилксантин	ТУ 2.1.5690-98
(CH3)2SO4	ГОСТ 51330-11
NaOH	ГОСТ 2263-79
C2H4CI2	ГОСТ 1942-86
кофеин	ГОСТ 2.1.6.695-98
SOCI2	ГОСТ 4565-78
iPrOH	ГОСТ 9805-84
Сl2	ГОСТ 949-73
метилкофеин	ГОСТ 2.1.6-695-95

Физико-химические константы и свойства исходных, промежуточных и конечных продуктов:

· Хлор

Эмпирическая формула: Cl₂

Молекулярная масса: 70,91г/моль

Желтовато-зеленоватый газ, c резким удушающим запахом, Т_пл.=-101,03°С, Т_кип.=-34,1°С, хорошо растворим в бензоле, хлороформе.

ПДК=1,0 мг/м³. ГОСТ 12.1.007, относится ко II классу опасности.

· Диметилсульфат

Эмпирическая формула: (CH₃O)₂SO₂

Молекулярная масса: 126,13 г/моль

Бесцветная маслянистая жидкость без запаха, малорастворимая в воде, растворим в метаноле, этаноле, хлороформе, весьма токсичен, ядовит и концерогенен. Т_пл.=-32.0°С, Т_кип.=188,0°С, Т_всп.=83,0°С

ПДК=0,003 мг/м³, ГОСТ 12.1.007, относится ко IIклассу опасности.

· Гидроксид натрия

Эмпирическая формула: NaOH

Молекулярная масса: 39,99 г/моль

Бесцветные кристаллы, растворим в этаноле, метаноле, не растворим в ацетоне, диэтиловом эфире. Т_пл.=323°С, Т_кип.=1403°С

ПДК=0,5 мг/м³, ГОСТ 12.1.007, относится ко IIклассу опасности.

· Дихлорэтан

Эмпирическая формула: C₂H₄Cl₂

Молекулярная масса: 98,96 г/моль

Прозрачная бесцветная жидкость с резким запахом, не растворима в воде, токсична. Т_пл.=-35°С, Т_кип.=83,5°С.

ПДК=10 мг/м³, ГОСТ 12.1.005, относится ко IIклассу опасности.

· Изопропиловый спирт

Эмпирическая формула: CH₃CH(OH)CH₃

Молекулярная масса:60,095 г/моль

Бесцветная жидкость со спиртовым запахом, смешивается с водой и органическими растворителями, Т_пл.=-89,5°С, Т_кип.=82,4°С, Т_всп.=12°С, Т_самов.=455°С,

ПДК=10 мг/м³, ГОСТ 12.1.007, относится ко IIIклассу опасности.

· Тионилхлорид

Эмпирическая формула: SOCl₂

Молекулярная масса:118,97г/моль

Желтовато-зеленоватый газ, c резким удушающим запахом, Т_пл.=-105,7°С, Т_кип.=-75,6°С, хорошо растворим в бензоле, хлороформе.

ПДК=0,3 мг/м³. ГОСТ 12.1.007, относится кIII классу опасности.

· Кофеин

Эмпирическая формула: С₈Н₁₆N₄O₂

Молекулярная масса: 194,2г/моль

Бесцветные горькие кристаллы, Т_пл.=235°С, хорошо растворим в горячей воде, трудно в горячей.

ПДК=0,3 мг/м³. ГОСТ 12.1.007, относится кII классу опасности.

· Метилксантин

Эмпирическая формула: С₆Н₆N₄O₂

Молекулярная масса: 166г/моль

Бесцветные горькие кристаллы, Т_пл.=208°С, хорошо растворим в бензоле, хлороформе, ацетоне, минеральных кислотах.

ПДК=0,3 мг/м³. ГОСТ 12.1.007, относится кII классу опасности.

3.2 Подготовка сырья и оборудования

Перед началом работы нужно проверить наличие горячей и холодной воды, пара, сжатого воздуха, убедиться в нормальной работе приточно-вытяжной вентиляции.

После этого нужно проверить:

· Наличие инструмента, приспособлений, инвентаря согласно описи на данное рабочее место;

· Чистоту аппаратов визуальным осмотром с помощью переносной электролампы ВЗТ4;

· Герметичность коммуникаций и правильное положение вентилей и клапанов;

· Наличие вакуума, холодной и горячей воды сжатого воздуха, пара и рассола по показаниям вакууметров и манометров;

· Наличие и целостность заземления оборудования;

· Наличие электроэнергии;

· Работу мешалки аппарата кратковременным пуском её вхолостую, она должна работать без стука;

· Отсутствие посторонних жидкостей в вакуум мерниках, в вакуум- приёмниках, отсутствие посторонних предметов в вакуумной воронке;

· Герметичность рубашки аппарата;

· Герметичность сливного клапана аппарата заливом 2-3 литров рабочей жидкости;

· Наличие исходного сырья, надписей на этикетках тары с продуктами, соответствие надписей на этикетках требованиям настоящей инструкции

3.3 Описание технологического процесса получения кофеина

Стадия получения 1,3,7,8-тетраметилксантина.

Передать сжатым воздухом из ёмкости поз. Е3 в мерник поз.М3 расчётное количество метилксантина. Слить содержимое вакуум мерника в реактор поз. Р1. Включить мешалку реактора поз. Р1. Охладить содержимое реактора поз. Р1 до 20 °С подачей холодной воды в рубашку аппарата. Дать выдержку содержимому реактора поз.Р1 в течении 5 минут при температуре 20-25 °С. Загрузить с помощью вакуума из мерника поз. М2 в реактор расчётное количество диметилсульфата , постепенно из мерника поз. М1 спустить раствор едкого натра в реактор поз. Р1 при температуре 18-20°С.

Для разложения непрореагировавшего диметилсульфата реакционную массу нагревают до 80-85°С и после выдержки (3 часа 30 минут) полученную суспензию передают на стадию фильтрации.

Фильтрация 1,3,7,8- тетраметилксантина.

Сбросить содержимое реактора поз. Р1 на центрифугу поз. Ц1.

Для этого открыть сливной клапан аппарата. Выключить мешалкуаппарата поз. Р1. Отжать осадок от маточника на центрифуге поз. Ц1 в течении 20 мин. Продукт отправить на стадию хлорирования.

Стадия хлорирования 1,3,7,8- тетраметилксантина.

Передать сжатым воздухом из ёмкости поз. Е4 в мерник поз. М4расчётное количество растворителя дихлорэтана (ДХЭ) в реактор поз. Р2-аппарат с мешалкой и рубашкой для охлаждения водой или нагрева паром и с серебряным барботёром для ввода хлора. Передать продукт с центрифуги поз. Ц1в аппарат хлоратор поз. Р2. Включить мешалку реактора поз. Р2. После получения однородной суспензии метилкофеина в хлоратор начинают пускать хлор таким образом, чтобы температура реакционной массы не превышала 40 °С. Далее реакционную массу нагревают до температуры 80°С, выдерживают и предают на стадию фильтрации.

Стадия фильтрации ТХМК.

Сбросить содержимое реактора поз. Р2 на вакуум воронку поз. Вв1.

Для этого открыть сливной клапан аппарата. Выключить мешалкуаппарата поз. Р2. Отжать осадок от маточника на вакуум воронке поз. В1 в течении 20 мин. Продукт отправить на стадию промывки.

Стадия промывки ТХМК.

Подать с помощью сжатого воздуха в мерник поз. М5 расчётное количество iPrOH из ёмкости с iPrOHпоз. Е5. Из мерника поз.М5 путём открытия клапана подать iPrOH в реактор поз. Р3, после того как с предыдущей стадии в ручную с фильтра вакуум воронки поз. Вв2 будет засыпан трихлорметилкофеин (ТХМК). Промывка осуществляется в течении 20 минут при включённой мешалке. Промывка производится при температуре 40 °С. Далее реакционную массу охладить и через патрубок в нижней части аппарата сбросит содержимое на вакуумную воронку поз. Вв3.

Гидролиз ТХМК.

С предыдущей стадии с вакуум воронки поз. Вв3 передать в аппарат поз. Р4 рассчитанное количество воды из мерника поз. М6, включить мешалку и при температуре 100°С выдержать 2 часа 30 минут. Охладить реакционный раствор до 40°С, открыть клапан и сбросить содержимое на вакуум воронку Вв4.

Кристаллизация кофеина.

Стадия кристаллизации осуществляется при помощи двух аппаратов.

Сначала продукт с вакуум воронки поз. Вв4 поступает в реактор поз. Р5 для растворения в iPrOH. Включается мешалка, выдерживается 20 минут и реакционная масса под сжатым азотом поступает через трубу передавливания в фильтр-патрон поз. ФП1, где очищается от механических примесей и передавливается в кристаллизатор поз. Р6, где охлаждается до

10°С холодной водой и через патрубок в нижней части аппарата сбрасывается на Вв5, а далее транспортируется на сушку, в цех сушки и на стадию фасовки.



4. Инженерные расчеты

Принципиально процесс состоит из следующих стадий с соответствующими выходами: _{( % )}

- Метилирование 70

- Фильтрация 99

- Хлорирование 90

- Фильтрация 99

- Промывка и фильтрация 99

- Гидролиз 74

- Фильтрация 99

- Кристаллизация 80

- Сушка, просейка и укупорка 99

4.1 Материальный баланс производства 1000 кг 1,3,7-триметилксантина (кофеина)

Метилирование 8- метилксантина.



Приход:

Необходимое количество 8-метилксантина для получения 1578,9 кг 8-метилкофеина:

8-метилксантин 8-метилкофеин

166 208

х 1578,9

х = (1578,9 • 166) / 208 = 1260,08 кг

Так как выход составляет 70 %, то 8-метилкофеин необходимо взять с избытком:

1260,08 / 0,7 = 1800,01 кг

Диметилсульфата (CH₃O)₂SO₂ по уравнению состава необходимо взять:

8-метилксантин (CH₃O)₂SO₂

166 126

1800,1 х

х = (1800,1 •126) / 166 = 1366,3 кг

С учётом стехиометрических коэффициентов: 1366,3 • 3 = 4098,9 кг

Так как (CH₃O)₂SO₂ берём с избытком 6 %, то

4098,9 - 100 %

х - 106 %

х = (4098,9 • 106) / 100 =4344,83 кг

Рассчитаем необходимое количество NaOH:

NaOH 8-метилксантин

х 1800,1

40 166

х = (1800,1 • 40) / 166 = 433,76 кг

С учётом избытка 6 %: х = ( 433,76 • 106) / 100 =459,79

С учётом стехиометрических коэффициентов: 459,79 • 3 = 1379,37 кг

Рассчитаем необходимое количество Н₂О:

На 1 в.ч. 8-метилксантина необходимо взять 5 в.ч. Н₂О

1800,01 • 5 = 9000 кг.

Расход:

Потери 8-метилксантина составили:

1800,1 - 1260,08 = 540,02кг

Рассчитаем количество маточника:

Для получения 1578,9 кг 8-метилкофеина необходимо взять 8-метилксантина

1800,1 кг, (CH₃O)₂SO₂ - 4344,83 кг, NaOH - 1301,28 кг, Н₂О - 9000 кг.

С учётом потерь 540,02 кг

m_{маточника} = 14327,29 кг

С учетом выхода 70 %

M_{8-метилкофеина} = 1800,1 • 0,7 = 1578,9 к

Таблица 3

Материальный баланс стадии метилирования 8-метилксантина

№	Приход	%	кг	№	Расход	%	кг
1	8-метилксантин, в нём:		1800,1	1	8-метилкофеин, в нём:		1578,9
	8-метилксантин	98	1764,1		8-метилкофеин	85	1342,07
	примеси	2	36,00		(CH3O)2SO2	3,3	52,1
2	(CH3O)2SO2 в нём:		4344,83		Н2О	9,2	145,2
	(CH3O)2SO2	98,5	4279,66		NaOH	1,5	23,74
	примеси	2	65,17		8-метилксантин	1	15,79
3	NaOH, в нём:		1379,37	2	Маточный раствор, в нём:		14405,38
	NaOH	37	510,33		8-метилкофеин	1,55	221,2
	Н2О	63	869,00		(CH3O)2SO2	29,96	4292,73
4	Н2О		9000,00		NaOH	3,19	535,82
					Н2О	61,8	8854,80
					CH3OSO2ONa	3,5	500,83
				3	потери 8-метилксантина		540,02
	ИТОГО		16524,3		ИТОГО		16524,30

Погрешность:

Д = (16524,3 - 16524,3) / 16524,3 = 0

Фильтрация 8-метилкофеина

Приход:

8-метилкофеин - 1578,9 кг

Маточный раствор - 14405,38 кг

Расход:

8-метилкофеин (выход 99,8 % ):

1578,9 • 0,998 = 1575,7 кг

Потери 8-метилкофеина:

1578,9 - 1575,7 = 3,2 кг

Определим количество влажного 8-метилкофеина (влажность 15 %):

1575,7 - 85 %

х - 15 %

х = (1575,7 • 15) / 85 = 278,06 кг

1575,7 + 278,06 = 1853,76 кг

Маточный раствор:

14405,38 - 278,06 = 14127,32 кг

Таблица 4

Материальный баланс стадии фильтрации 8-метилкофеина

№	Приход	%	кг	№	Расход	%	кг
1	8-метилкофеин, в нём:		1578,9	1	8-метилкофеин, в нём:		1575,70
	8-метилкофеин	85	1342,07		8-метилкофеин	85	1339,34
	(CH3O)2SO2	3,3	52,10		(CH3O)2SO2	3,3	51,99
	H2O	9,2	145,20		H2O	9,2	144,98
	NaOH	1,5	23,74		NaOH	1,5	23,64
	8-метилксантин	1	15,79		8-метилксантин	1	15,76
2	маточный р-р, в нём:		14405,38	2	маточник в метил кофеине		278,06
	8-метилкофеин	1,55	221,20	3	маточный раствор, в нём:		14127,32
	(CH3O)2SO2	29,96	4292,73		8-метилкофеин	1,55	217,46
	NaOH	3,19	535,82		(CH3O)2SO2	29,96	4206,88
	H2O	61,8	8854,80		NaOH	3,19	450,66
	CH3OSO2ONa	3,5	500,83		H2O	61,8	8677,70
					CH3OSO2ONa	3,5	498,63
				4	потери 8-метил - кофеина		3,2
	ИТОГО		15984,27		ИТОГО		15984,28

Погрешность:

Д = (15984,27 - 15984,28) / 15984,27= 0,63 • 10 ?⁶

Хлорирование 8-метилкофеина

Приход:

8-метилкофеин - 1575,7 кг

Количество хлора, необходимое для реакции:

1575,7 - х

208 - 35.5

х = (1575,7 • 35,5) / 208 = 268,93 кг

С учётом стехиометрических коэффициентов 268,93 • 3 = 806,79 кг

Дихлорэтан(C₂H₄CI₂): на 1 в.ч. 8-метилкофеина берём 3 в.ч. дихлорэтана.

Таким образом потребуется: 1575,7 • 3 = 4725,9 кг дихлорэтана.

Тионилхлорид (SOCI₂): на 1575,7 кг 8-метилкофеина берём

50,63 кгтионилхлорида.

Рассчитаем необходимое количество Н₂О:

На 1 в.ч. 8-метилкофеина берём 5 в.ч. Н₂О

1575,7 • 5 = 7894,5 кг

Расход:

Трихлорметилкофеин (ТХМК), с учётом выхода 90 %:

1575,7 • 0,9 = 1421,01 кг

Потери ТХМК: 1575,7 - 1421,01 = 154,69 кг

В результате реакции образуется НСI:

(36,5 • 806,79) / 71 = 414,76 кг

где 36,5 - молекулярная масса НСI

В результате реакции образуется CI₂:

(1421,01 • 71)/ 311,5 = 323,89 кг

где 311,5 - молекулярная масса ТХМК

В результате реакции образуется SO₂

(1421.01 • 64 ) / 311,5 = 276,89 кг

Таблица 5

Материальный баланс стадии хлорирования 8-метилкофеина

№	Приход	%	кг	№	Расход	%	кг
1	8-метилкофеин, в нём		1575,70	1	ТХМК, в нём:		1421,01
	8-метилкофеин	85	1339,34		ТХМК	85	1207,85
	(CH3O)2SO2	3,3	51,99		8-метилкофеин	1	14,21
	H2O	9,2	144,98		CI2	1	14,21
	NaOH	1,5	23,64		SOCI2	1,2	17,05
	8-метилксантин	1	15,76		H2O	6,5	103,69
2	CI2, в нём:		806,79		C2H4CI2	5,3	64,00
	CI2	99,8	805,18	2	НСI		414,76
	примеси	0,2	1,61	3	CI2		323,89
3	C2H4CI2, в нём:		4725,90	4	Маточный раствор		13217,76
	C2H4CI2	99,5	4702,27		SO2		276,89
	примеси	0,5	23,63		C2H4CI2		4661,90
4	SOCI2 в нём:		50,63		SOCI2		9,58
	SOCI2	99,5	50,37		H2O		7790,81
	примеси	0,5	0,26		ТХМК		154,69
5	H2O		7894,50
	ИТОГО		15053,53		ИТОГО		15053,52

Погрешность:

Д = (15053,53-15053,52) / 15053,53 = 0,66 • 10 ?⁶

Фильтрация ТХМК

Приход:

ТХМК - 1421,01 кг

маточный раствор - 13477,83кг

Расход:

ТХМК, с учётом выхода 99,8 %

1421,01 • 0,998 = 1418,17 кг

Потери ТХМК:

1421,01-1418,17 = 2,84 кг

Влажность ТХМК составляет 15 %

Определим количество влажного ТХМК:

1418,17 - 85

х - 15

х = (1418,17 • 15) / 85 = 250,27 кг

Маточный раствор: 13477,83 - 250,27 = 13227,56 кг



Таблица 6

Материальный баланс стадии фильтрации ТХМК

№	Приход	%	кг	№	Расход	%	кг
1	ТХМК, в нём:		1421,01	1	ТХМК, в нём:		1418,17
	ТХМК	85	1207,85		ТХМК	85	1205,44
	8-метилкофеин	1	14,21		НСI	1,5	21,27
	CI2	1	14,21		CI2	1	14,18
	C2H4CI2	5,3	64,00		C2H4CI2	2,5	35,45
	SOCI2	1,2	17,05		SOCI2	0,05	0,92
	H2O	6,5	103,69		H2O	9,95	141,11
2	маточный раствор, в нём:		13447,83	2	маточник в ТХМК		250,27
	C2H4CI2	34,59	4661,90	3	маточный раствор, в нём:		13227,56
	НСI	3,08	414,76		C2H4CI2	34,59	4568,66
	SOCI2	0,07	9,58		НСI	3,08	406,46
	CI2	2,4	323,89		SOCI2	0,07	9,39
	H2O	57,8	7790,81		CI2	2,4	317,41
					H2O	57,8	7634,99
				4	потери ТХМК		2,84
	ИТОГО		14898,84		ИТОГО		14898,81

Погрешность:

Д = (14898,84 - 14898,81) / 149898,84 = 2,01 • 10 ?⁶

Промывка и фильтрация ТХМК

Приход:

ТХМК - 1418,17 кг

На промывку 1 в.ч. ТХМК требуется 3 в.ч. iPrOH:

1406,8 • 3 = 4220,4 кг

Расход:

ТХМК, с учётом выхода 99 %

1418,17 • 0,99 = 1406,8 кг

Потери ТХМК

1418,17 - 1406,8 = 11,37 кг

Потери iPrOH небольшие, т.к. аппарат снабжён обратным холодильником и составляют 1 % :

4220,4 • 0,99 = 4178,2 кг с учётом потерь.

Потери iPrOH: 4220,4 - 4178,2 = 42,2 кг

Таблица 7

Материальный баланс промывки и фильтрации ТХМК

№	Приход	%	кг	№	Расход	%	кг
1	ТХМК, в нём:		1418,17	1	ТХМК		1406,8
	ТХМК	85	1205,44		ТХМК	85	1195,78
	H2O	9,95	141,11		H2O	9,95	139,98
	C2H4CI2	2,5	35,45		C2H4CI2	2,5	35,17
	НСI	1,5	21,27		HCI	1,5	21,1
	SOCI2	0,05	0,92		SOCI2	0,05	0,7
	CI2	1	14,18		CI2	1	14,07
2	iPrOH, в нём:		4220,4
	iPrOH	99,7	4207,74	3	Маточный раствор		4178,2
	примеси	0,3	12,66		iPrOH		4156
					ТХМК		21,1
	ИТОГО		5638,57		ИТОГО		5638,57

Погрешность: Д = (5638,57 - 5638,57) / 5638,57 = 0

Гидролиз ТХМК



Приход

ТХМК - 1406,8 кг

Количество воды, необходимое для реакции:

На 1 в.ч. ТХМК берём 6 в.ч. H₂O

1406,8 • 6 = 8400 кг

Расход:

Кофеин, с учётом выхода 74 %:

1406,8 • 0,74 = 1022,34 кг

Потери кофеина:

1406,8 - 1022,34 =384,46 кг

В результате реакции образуется СО₂:

х = (1406,8 • 44) / 311,5 = 198,71 кг

Таблица 8

Материальный баланс гидролиза ТХМК

№	Приход	%	кг	№	Расход	%	кг
1	ТХМК, в нём:		1406,8	1	кофеин, в нём:		1022,34
	ТХМК	85	1195,78		кофеин	85	868,99
	H2O	9,95	139,98		H2O	13	132,9
	C2H4CI2	2,5	35,17		C2H4CI2	2	20,45
	HCI	1,5	21,1	2	Н2О		8201,29
	SOCI2	0,05	7,03	3	СО2		198,71
	CI2	1	14,07	4	потери кофеина		384,46
2	Н2О		8400
	ИТОГО		9806,8		ИТОГО		9806,8

Погрешность:

Д = (9806,8 - 9806,8) / 9806,8= 0

Фильтрация кофеина

Приход:

Кофеин - 1022,34 кг

Маточный раствор - 207,74 кг

Расход:

Кофеин с учётом выхода 99 %

1022,34 • 0,99 = 1010,1 кг

Потери кофеина

1022,34 - 1010,1 = 12,24 кг

Определим количество влажного кофеина

1022,34 - 85 %

х - 15 %

х = (1022,34 • 15) / 85 = 180,41 кг

1022,34 + 180,41 =1202,75 кг

Маточный раствор:

207,74 -180,41 = 27,33 кг

Таблица 9

Материальный баланс фильтрации ТХМК

№	Приход	%	кг	№	Расход	%	кг
1	Кофеин, в нём:		1022,34	1	Кофеин		1010,1
	кофеин	85	868,99		кофеин	85	858,56
	C2H4CI2	2	20,45		C2H4CI2	2	20,2
	H2O	13	132,9		H2O	13	131,31
2	Маточный р-р		207,74	2	Маточник в кофеине		180,41
				3	Маточный р-р		27,33
				4	Потери кофеина		12,24
	ИТОГО		1230,08		ИТОГО		1230,08

Погрешность:

Д = (1230,08 - 1230,08) / 1230,08 = 0



Кристаллизация кофеина

Приход:

Кофеин - 1010,1 кг

На стадию кристаллизации необходимо подать 3 в.ч. iPrOH на 1 в.ч. кофеина

iPrOH -3030,3 кг

Расход:

С учётом выхода 80 % на стадии кристаллизации:

m =1010,1 • 0,80 = 808,08 кг

Маточный спирт. Потери спирта небольшие, т.к. аппарат снабжён обратным холодильником и составляют 1 %

3030,3 • 0,99 = 2999,99 кг

Потери iPrOH: 3030,3 - 2999,99 = 30,31 кг

Таблица 10

Материальный баланс кристаллизации кофеина

№	Приход	%	кг	№	Расход	%	кг
1	Кофеин		1010,1	1	Кофеин		808,08
2	iPrOH		3030,1	2	Маточный раствор		3232,12
				3	iPrOH		30,31
				4	кофеина		202,02
	ИТОГО		4040,2		ИТОГО		4040,2

Погрешность:

Д = (4040,2 - 4040,2) / 4040,2 = 0

Для того, чтобы выход продукта составил 1000 кг, воспользуемся коэффициентом k=1,25

Выход продукта после сушки, просейки, укупорки составит 99%

808,08 • 0,99 • 1,25 = 1000 кг



4.2 Материальный баланс получения 60000 кг 1,3,7-

триметилксантина (кофеина).

Переход от балансов на 1000 кг к балансу годовому на (60000 кг)

Осуществляется умножением первого на 60.

Метилирование 8- метилксантина.

Годовой материальный баланс стадии метилирования 8 - метилксантина представлен в виде таблицы 11.

Таблица 11

Материальный баланс метилирования 8 - метилксантина

№	Приход	%	кг	№	Расход	%	кг
1	8-метилксантин, в нём:		108006,00	1	8-метилкофеин, в нём:		94734,00
	8-метилксантин	98	105846,00		8-метилкофеин	8,5	80524,20
	примеси	2	2160,00		(CH3)2SO4	3,3	3126,00
2	(CH3)2SO4, в нём:		260689,80		Н2О	9,2	8712,00
	(CH3)2SO4	99,8	260166,00		NaOH	1,5	1424,40
	примеси	0,2	522,00		8-метилксантин	1	947,40
3	NaOH		78076,80	2	маточный р-р, в нём:		859637,40
	NaOH	37	28888,20		8-метилкофеин	1.55	13272,00
	Н2О	83	49188,60		(CH)2SO4	29.96	257563,80
4	Н2О		540000,00		NaOH	3.19	27463,80
					H2O	61.8	531288,00
					CH3OSO2ONa	3.5	30049,80
				3	Потери 8-метил - ксантина		32401,20
	ИТОГО		986772,60		ИТОГО		986772,60

Фильтрация 8-метилкофеина

Годовой материальный баланс стадии фильтрации 8 - метилкофеина представлен в виде таблицы 12.



Таблица 12

Материальный баланс стадии фильтрации 8-метилкофеина

№	Приход	%	кг	№	Расход	%	кг
1	8-метилкофеин, в нём:		94734,00	1	8-метилкофеин, в нём:		94542.00
	8-метилкофеин	8,5	80524,20		8-метилкофеин	8.5	80360,40
	(CH3)2SO4	3,3	3126,00		(CH3)2SO4	3.3	3119,40
	H2O	9,2	8712,00		H2O	9.2	8698,80
	NaOH	1,5	1424,40		NaOH	1.5	1418,40
	8-метилксантин	1	947,40		8-метилксантин	1	945,00
2	маточный р-р, в нём:		319637,40	2	маточник в 8-метилкофеине		16683,60
	8-метилкофеин	1,55	13314,00	3	маточный р-р, в нём:		842953,8
	(CH)2SO4	29.96	257563,80		8-метилкофеин	1.55	13047,6
	NaOH	3.19	27463,8		(CH)2SO4	29.96	252412,8
	H2O	61.8	531288,00		NaOH	3.19	26913,6
	CH3OSO2ONa	3.5	30049,8		H2O	61.8	520662,0
					CH3OSO2ONa	3.5	29917,8
				4	Потери 8-метилкофеина		192,00
	ИТОГО		954370,8		ИТОГО		954370,8

Хлорирование 8-метилкофеина

Годовой материальный баланс стадии хлорирования 8 - метилкофеина представлен в виде таблицы 13.

Таблица 13

Материальный баланс стадии хлорирования 8-метилкофеина

№	Приход	%	кг	№	Расход	%	кг
1	8-метилкофеин, в нём:		94542,00	1	ТХМК, в нём: ТХМК	85	85260,6072326,40
	8-метилкофеин	85	80360,40		8-метилкофеин	1	852,60
	(CH)2SO4	3,3	3119,40		CI2	1	852,60
	H2O	9,2	8698,80		SOCI2	1,2	1023,00
	NaOH	1,5	1418,40		C2H4CI2	5,3	3840,00
	8-метилксантин	1	945,00		H2O	6,5	6221,40
2	H2O		473670.0	2	C2H4CI2		279714,0
3	C2H4CI2, в нём:		283554,0	3	HCI		24885,60
	C2H4CI2	99,4	281852,4	4	SO2		16613,40
	примеси	0,6	1701,60	5	CI2		19433,40
4	SOCI2		3037,80	6	SOCI2		574,80
	SOCI2	98	2977,20	7	H2O		467448,6
	примеси	2	60,60	8	потери ТХМК		9281,40
5	CI2		48407,40
	CI2	99,8	48310,80
	примеси	0,2	96,60
	ИТОГО		903211,8		ИТОГО		903211,8

Фильтрация ТХМК

Годовой материальный баланс стадии фильтрации ТХМК представлен в виде таблицы 14.

Таблица 14

Материальный баланс стадии фильтрации ТХМК

№	Приход	%	кг	№	Расход	%	кг
1	ТХМК, в нём: ТХМК	85	85260,6072326,40	1	ТХМК, в нём: ТХМК	85	85090,2072326,40
	8-метилкофеин	1	852,60		8-метилкофеин	1	850,80
	CI2	1	852,60		CI2	1	850,80
	SOCI2	1,2	1023,00		SOCI2	0,05	55,20
	C2H4CI2	5,3	3840,00		C2H4CI2	2,5	2127,00
	H2O	6,5	6221,40		H2O	9,95	8466,60
2	маточный раствор, в нём:		792056,4	2	маточник в ТХМК		15016,20
	C2H4CI2	34,59	279714,00	3	маточный раствор, в нём:		777040,2
	НСI	3,08	24885,60		C2H4CI2	34,59	274119,6
	SOCI2	0,07	574,80		НСI	3,08	24387,60
	H2O	57,8	467448,6		SOCI2	0,07	563,40
	CI2	2,4	19433,40		H2O	57,8	458099,4
					CI2	2,4	19044,60
				4	потери ТХМК		170,40
	ИТОГО		877317,0		ИТОГО		877317,0



Промывка и фильтрация ТХМК

Годовой материальный баланс стадии промывки фильтрации ТХМК представлен в виде таблицы 15.

Таблица 15

Материальный баланс промывки и фильтрации ТХМК

№	Приход	%	кг	№	Расход	%	кг
1	ТХМК, в нём		85090,20	1	ТХМК		85090,20
	ТХМК	85	72326,40		ТХМК	85	72326,40
	8-метилкофеин	1	850,80		C2H4CI2	2,3	1957,20
	CI2	1	850,80		H2O	8,1	6892,20
	SOCI2	0,05	55,20		iPrOH	4,6	3914,40
	C2H4CI2	2,5	2127,00	2	iPrOH		250009,8
	H2O	9,95	8466,60	3	Потери ТХМК		682,20
2	iPrOH, в нём		253224,0	4	потери iPrOH		2532,00
	iPrOH	87	220305,0
	примеси	13	32919,00
	ИТОГО		338314,2		ИТОГО		338314,2

Гидролиз ТХМК

Годовой материальный баланс стадии гидролиза ТХМК представлен в виде таблицы 16.

Таблица 16

Материальный баланс гидролиза ТХМК

№	Приход	%	кг	№	Расход	%	кг
1	ТХМК, в нём		84408,00	1	Кофеин, в нём		61340,40
	ТХМК	85	72326,40		кофеин	95	58273,20
	C2H4CI2	2,3	1957,20		ТХМК	1	613,20
	H2O	8,1	6892,20		H2O	2,2	1349,40
	iPrOH	4,6	3914,40		iPrOH	1,8	1104,60
2	Н2О		504000,00	2	НСI		9888,60
				3	СО2		11922,60
				4	Н2О		482188,8
				5	Потери кофеина		23067,60
	ИТОГО		588408,0		ИТОГО		588408,0



Фильтрация кофеина

Годовой материальный баланс стадии фильтрации кофеина представлен в виде таблицы 17.

Таблица 17

Материальный баланс фильтрации кофеина

№	Приход	%	кг	№	Расход	%	кг
1	Кофеин, в нём		61340,40	1	Кофеин		60606,00
	кофеин	95	58273,20		кофеин	95	57575,70
	ТХМК	1	613,20		ТХМК	1	606,06
	H2O	2,2	1349,40		H2O	2,2	1333,33
	iPrOH	1,8	1104,60		iPrOH	1,8	1090,91
2	Маточный р-р		504000,0	2	Маточник в кофеине		10824,60
				3	Маточный р-р		493175,4
				4	Потери кофеина		734,40
	ИТОГО		565340,4		ИТОГО		565340,4

Кристаллизация кофеина

Годовой материальный баланс стадии кристаллизации кофеина представлен в виде таблицы 18.

Таблица 18

Материальный баланс кристаллизации ТХМК

№	Приход	%	кг	№	Расход	%	кг
1	Кофеин		60606,00	1	Кофеин		48484,80
2	iPrOH		181818,00	2	Маточный iPrOH		179999,40
				3	Потери iPrOH		1818,60
				4	Потери кофеина		12121,20
	ИТОГО		242424,00		ИТОГО		242424,00



4.3 Временной баланс

Временные балансы последовательных стадий функционально -

технологического процесса используются для дальнейшего перехода от годового баланса к операционному (таблица 19 - таблица 26 )

Таблица 19

Временной баланс стадии метилирования

№	Операция	Время (час : мин)
1	Осмотр аппарата	0 : 15
2	Загрузка 8 - метилксантина	0 : 15
3	Загрузка диметилсульфата	0 : 20
4	Загрузка гидроксида натрия	0 : 15
5	Нагрев аппарата	2 : 00
6	Выдержка	3 : 30
7	Слив из аппарата	0 : 15
	Итого	6 : 50

Таблица 20

Временной баланс фильтрации 8 - метилкофеина

№	Операция	Время (час : мин)
1	Осмотр аппарата	0 : 15
2	Загрузка продуктов	0 : 15
3	Фильтрация	0 : 20
4	Промывка	0 : 20
5	Выгрузка продуктов	0 : 20
	Итого	1 : 30

Таблица 21

Временной баланс хлорирования 8 - метилкофеина

№	Операция	Время (час : мин)
1	Осмотр аппарата	0 : 15
2	Загрузка 8 - метилкофеина	0 : 15
3	Загрузка хлора	0 : 15
4	Загрузка дихлорэтана	0 : 15
5	Загрузка тионилхлорида	0 : 15
6	Нагрев аппарата	2 : 00
7	Выдержка	5 : 00
8	Разгрузка аппарата	0 : 15
	Итого	8 : 30

Таблица 22

Временной баланс фильтрации ТХМК

№	Операция	Время (час : мин)
1	Осмотр аппарата	0 : 15
2	Загрузка продуктов	0 : 15
3	Фильтрация	0 : 20
4	Промывка	0 : 20
5	Выгрузка продуктов	0 : 20
	Итого	1 : 30

Таблица 23

Временной баланс стадии гидролиза ТХМК

№	Операция	Время (час : мин)
1	Осмотр аппарата	0 : 15
2	Загрузка ТХМК	0 : 15
3	Загрузка воды	0 : 15
4	Нагрев аппарата	2 : 00
5	Выдержка	2 : 30
6	Разгрузка аппарата	0 : 15
	Итого	5 : 30

Таблица 24

Временной баланс фильтрации кофеина

№	Операция	Время (час : мин)
1	Осмотр аппарата	0 : 15
2	Загрузка продуктов	0 : 15
3	Фильтрация	0 : 20
4	Промывка	0 : 20
5	Выгрузка продуктов	0 : 20
	Итого	1 : 30



Таблица 25

Временной баланс кристаллизации кофеина

№	Операция	Время (час : мин)
1	Осмотр аппарата	0 : 15
2	Загрузка продуктов	0 : 15
3	Осаждение	4 : 00
4	Выгрузка продуктов	0 : 15
	Итого	4 : 45

Таблица 26

Временной баланс сушки кофеина

№	Операция	Время (час : мин)
1	Загрузка продуктов	0 : 15
2	Сушка	6 : 00
3	Выгрузка продуктов	0 : 15
	Итого	6 : 30

Из приведённых временных балансов можно сделать вывод, что лимитирующей стадией является стадия хлорирования 8 - метилкофеина, так как это самый длительный процесс (8,5 часов).Поэтому время протяженности лимитирующей стадии - 8,5 часов, будет использоваться для нахождения коэффициента перехода от годового баланса к операционному. Возможно использовать данное время (суммарное операционное время избыточно) не только для проведения конкретной операции, но и для осуществления других операций. Следовательно, время простоя оборудования снизится до минимума, что приведёт за собой рост количества операций в год. А следовательно существует возможность использовать аппараты меньшего объёма - уменьшение капитальных затрат в проект.

Эффективный фонд времени работы оборудования 3812 часов (двухсменное производство с восьмичасовыми сменами и с пятидневной рабочей неделей); производительность проектируемого производства 60 тонн в год. На основании этих данных находим коэффициент, определяющий долю выпуска продукции за операцию. Расчёт операционного материального баланса сводится к умножению всех статей годового материального баланса на этот коэффициент.

3812 / 8,5 = 448,47 операций в год

60000 / 449 = 133,63 кг за операцию

k = 133.63/60000 = 0,013363

Коэффициент перехода от годовых балансов к операционным равен

0,013363 .

4.4 Операционные балансы

Материальный операционный баланс стадии метилирования 8 - метилксантина представлен в виде таблицы 27.

Таблица 27

Материальный операционный баланс метилирования 8 - метилксантина.

№	Приход	%	кг	№	Расход	%	кг
1	8-метилксантин, в нём:		24,05	1	8-метилкофеин, в нём:		21,09
	8-метилксантин	98	23,57		8-метилкофеин	8,5	17,93
	примеси	2	0,48		(CH3)2SO4	3,3	0,69
2	(CH3)2SO4, в нём:		58,06		Н2О	9,2	1,94
	(CH3)2SO4	99,8	57,19		NaOH	1,5	0,32
	примеси	0,2	0,87		8-метилксантин	1	0,21
3	NaOH		18,43	2	маточный р-р, в нём:		192,49
	NaOH	37	6,82		8-метилкофеин	1.55	2,96
	Н2О	83	11,61		(CH)2SO4	29.96	57,36
4	Н2О		120,27		NaOH	3.19	7,16
					H2O	61.8	118,33
					CH3OSO2ONa	3.5	6,69
				3	Потери 8-метил - ксантина		7,21
	ИТОГО		220,81		ИТОГО		220,81



Материальный операционный баланс стадии фильтрации 8 - метилкофеина представлен в виде таблицы 28.

Таблица 28

Материальный операционный баланс фильтрации 8 - метилкофеина.

№	Приход	%	кг	№	Расход	%	кг
1	8-метилкофеин, в нём:		21,09	1	8-метилкофеин, в нём:		21,06
	8-метилкофеин	8,5	17,93		8-метилкофеин	8.5	17,89
	(CH3)2SO4	3,3	0,69		(CH3)2SO4	3.3	0,69
	H2O	9,2	1,94		H2O	9.2	1,94
	NaOH	1,5	0,32		NaOH	1.5	0,32
	8-метилксантин	1	0,21		8-метилксантин	1	0,21
2	маточный р-р, в нём:		192,49	2	маточник в 8-метилкофеине		3,72
	8-метилкофеин	1,55	2,96	3	маточный р-р, в нём:		188,78
	(CH)2SO4	29.96	57,36		8-метилкофеин	1.55	2,91
	NaOH	3.19	7,16		(CH)2SO4	29.96	56,22
	H2O	61.8	118,33		NaOH	3.19	6,02
	CH3OSO2ONa	3.5	6,69		H2O	61.8	1,16
					CH3OSO2ONa	3.5	6,66
				4	Потери 8-метилкофеина		0,04
	ИТОГО		213,59		ИТОГО		213,59

Материальный операционный баланс стадии хлорирования 8 - метилкофеина представлен в виде таблицы 29.

Таблица 29

Материальный операционный баланс хлорирования 8 - метилкофеина.

№	Приход	%	кг	№	Расход	%	кг
1	8-метилкофеин, в нём:		21,06	1	ТХМК, в нём: ТХМК	85	18,99 16,14
	8-метилкофеин	85	17,89		8-метилкофеин	1	0,19
	(CH3)2SO4	3,3	0,69		CI2	1	0,19
	H2O	9,2	1,94		SOCI2	1,2	0,23
	NaOH	1,5	0,32		C2H4CI2	5,3	0,86
	8-метилксантин	1	0,21		H2O	6,5	1,38
2	H2O		104,1	2	C2H4CI2		62,29
3	C2H4CI2, в нём:		63,15	3	HCI		5,54
	C2H4CI2	99,4	62,83	4	SO2		3,7
	примеси	0,6	0,31	5	CI2		4,24
4	SOCI2		0,67	6	SOCI2		0,13
	SOCI2	98	0,66	7	H2O		102,03
	примеси	2	0,01	8	потери ТХМК		0,03
5	CI2		3,72
	CI2	99,8	3,71
	примеси	0,2	0,01
	ИТОГО		201,16		ИТОГО		201,16

Материальный операционный баланс стадии фильтрации ТХМК представлен в виде таблицы 30.

Таблица 30

Материальный операционный баланс фильтрации ТХМК.

№	Приход	%	кг	№	Расход	%	кг
1	ТХМК, в нём: ТХМК	85	18,99 16,14	1	ТХМК, в нём: ТХМК	85	18,95 16,11
	8-метилкофеин	1	0,19		8-метилкофеин	1	0,19
	CI2	1	0,19		CI2	1	0,19
	SOCI2	1,2	0,23		SOCI2	0,05	0,01
	C2H4CI2	5,3	0,86		C2H4CI2	2,5	0,47
	H2O	6,5	1,38		H2O	9,95	1,89
2	маточный раствор, в нём:		179,70	2	маточник в ТХМК		3.34
	C2H4CI2	34,59	62,30	3	маточный раствор, в нём:		176,76
	НСI	3,08	5,54		C2H4CI2	34,59	61,05
	SOCI2	0,07	0,13		НСI	3,08	5,43
	H2O	57,8	103,86		SOCI2	0,07	0,13
	CI2	2,4	4,38		H2O	57,8	102,16
					CI2	2,4	4,24
				4	потери ТХМК		0,04
	ИТОГО		201,16		ИТОГО		201,16



Материальный операционный баланс стадии промывки и фильтрации ТХМК представлен в виде таблицы 31.

Таблица 31

Материальный операционный баланс промывки и фильтрации ТХМК.

№	Приход	%	кг	№	Расход	%	кг
1	ТХМК, в нём		18,95	1	ТХМК		18,79
	ТХМК	85	16,11		ТХМК	85	15,97
	8-метилкофеин	1	0,19		C2H4CI2	2,3	0,47
	CI2	1	0,19		H2O	8,1	1,87
	SOCI2	0,05	0,01		iPrOH	4,6	0.86
	C2H4CI2	2,5	0,47	2	iPrOH		55,83
	H2O	9,95	1,89	3	Потери ТХМК		0,15
2	iPrOH, в нём		56,40	4	потери iPrOH		0,56
	iPrOH	87	49,07
	примеси	13	7,33
	ИТОГО		75,35		ИТОГО		75,35

Материальный операционный баланс стадии гидролиза ТХМК представлен в виде таблицы 32.

Таблица 32

Материальный операционный баланс гидролиза ТХМК.

№	Приход	%	кг	№	Расход	%	кг
1	ТХМК, в нём		18,79	1	Кофеин, в нём		13,66
	ТХМК	85	15,79		кофеин	95	11,61
	C2H4CI2	2,3	0,27		ТХМК	1	0,13
	H2O	8,1	1,87		H2O	2,2	0,30
	iPrOH	4,6	0,86		iPrOH	1,8	0,24
2	Н2О		112,25	2	НСI		0,01
				3	СО2		2,66
				4	Н2О		109,59
				5	Потери кофеина		5,13
	ИТОГО		131,05		ИТОГО		131,05



Материальный операционный баланс стадии фильтрации кофеина представлен в виде таблицы 33.

Таблица 33

Материальный операционный баланс фильтрации кофеина.

№	Приход	%	кг	№	Расход	%	кг
1	Кофеин, в нём		13,66	1	Кофеин		13,49
	кофеин	95	11,61		кофеин	95	12,82
	ТХМК	1	0,13		ТХМК	1	0,13
	H2O	2,2	0,3		H2O	2,2	0,29
	iPrOH	1,8	0,24		iPrOH	1,8	0.24
2	Маточный р-р		2,8	2	Маточник в кофеине		2,41
				3	Маточный р-р		0,37
				4	Потери кофеина		0,16
	ИТОГО		16,44		ИТОГО		16,44

Материальный операционный баланс стадии кристаллизации кофеина представлен в виде таблицы 34.

Таблица 34

Материальный операционный баланс кристаллизации кофеина.

№	Приход	%	кг	№	Расход	%	кг
1	Кофеин		13,49	1	Кофеин		10,79
2	iPrOH		40,49	2	Маточный iPrOH		40,09
				3	Потери iPrOH		0,41
				4	Потери кофеина		2,69
	ИТОГО		53,98		ИТОГО		53,98

4.5 Операционный тепловой баланс

Для расчёта теплоты, поступившей с реагентами в аппарат, используют формулу:



Q = g • c • t, (1)

где Q - тепло, поступившее с реагентами, кДж;

g - количество поступающего реагента, кг;

c - теплоёмкость реагента, кДж/кг•С;

t- температура, с которой поступает реагент, С.

Теплота, приходящая с 8 - метилксантином:

Q = 24,05 • 1,98 • 20 = 952,38 кДж.

Рассчитаем теплоёмкость 8 - метилксантина.

Расчёт теплоёмкостей органических соединений будем вести , исходя из того, что эта величина аддитивная и примерно равна сумме атомных теплоёмкостей. Удельная изобарная теплоёмкость может быть рассчитана по формуле:

с_р =(?с_i • n_i) / ММ, (2)

где с_i- атомная теплоёмкость, кДж/кг•С;

n_i- число атомов данного вида в молекуле;

ММ - молекулярная масса вещества.

Эмпирическая формула 8 - метилксантина - С₆Н₆О₂N_4.

Молекулярная масса 8 - метилксантина - 166.

с_р = (6 • 11,72 + 6 • 17,9+ 2 • 25,1 • 11,3) / 166 =1,65 кДж/кг•С

Эта теплоёмкость вещества при 0 С, для того, чтобы определить теплоёмкость при 20 С, увеличим полученную цифру на 20 %



с_р= 1,65 • 1,2 = 1,98 кДж/кг•С.

Аналогичным образом рассчитываются теплоёмкости всех веществ, поступающие с реагентами.

Далее приведены теплоёмкости всех веществ, участвующих в тепловом балансе:

? 8 - метилксантин - 1,98 кДж/кг•С

? диметилсульфат - 2,5 кДж/кг•С

? гидроксид натрия - 0,83 кДж/кг•С

? трихлорметилкофеин - 1,61 кДж/кг•С

? хлор - 0,972 кДж/кг•С

? 8 - метилкофеин - 2,4 кДж/кг•С

? тионилхлорид - 0,41 кДж/кг•С

? дихлорэтан - 1,17 кДж/кг•С

? изопропиловый спирт - 3,71 кДж/кг•С

? вода - 4,18 кДж/кг•С

? соляная кислота - 0,61 кДж/кг•С

? метилсульфонат натрия - 1,78 кДж/кг•С

? кофеин - 1,45 кДж/кг•С

Тепловой баланс метилирования 8- метилксантина

Приход:

Тепло, поступающее с реагентами:

С 8 - метилксантином:

Q = 24,05 • 1,98 • 20 = 952,38 кДж;

С диметилсульфатом:

Q = 58,06 • 2,5 • 20 = 2903 кДж;

С NaOH:

Q = 18,43 • 0,83 • 20 = 305,94 кДж;

С Н₂О:

Q = 120,27 • 4,18 • 20 = 10054,32 кДж;

Теплоты образования вычисляем ведя расчёт методом Кароша:

Теплота образования 8 - метилксантина:

С₆Н₆О₂N₄ , ММ = 166

Q_{Pсгор ст.}= 109,05 • (4а + b - p) + ? ?_i •у_i- q _пл. (3)

где (4а + b - p) - число вновь образовавшихся связей горючее - окислитель

продуктов сгорания;

а ? ?_i •у_i- количество связей С - окислитель;

b - количество связей Н - окислитель;

p -количество имеющихся связей горючее - окислитель в имеющемся веществе;

? ?_i •у_i- суммарный энергетический вклад заместителей и связей в стандартную теплоту сгорания.

?_i- число однотипных вкладов;

у_i - вклад заместителя или связи;

q _пл.- 0,0565 • Т _пл. (К)

Энергетические вклады (у) приводятся в справочных таблицах по термохимии.

Q_{Pсгор ст. С6Н6О2N4} = 109,05 • (4 • 6 + 6 ) + [3 • 91,6 + 108,8 + 6 • (-14,6) ]-

[(209 + 273) • 0,0565] = 3540,27 кДж/ моль.

С₆Н₆О₂N₄ + 6,5 О₂ > 6СО₂ + 3Н₂О + 2N₂

Дn = 6 + 2 - 6,5 = 1,5

Q_{Vсгорст}= Q_{Pсгорст} + 2,48 • Дn;

Q_{Vсгорст}= 3540,27 + 2,48 • 1,5 = 3544 кДж/ моль.

6С_тв. + 3 Н₂+ О₂ + 2N₂ > С₆Н₆О₂N₄

Дn = - 3 - 1 - 2 = - 6

Q_{P обр.}= ? _{обр. прод. сгор.} - Q_{Pсгорст} = (6 • 393,5 + 3 • 285,9) - 3540,27 =

= - 321,57 кДж/ моль.

Q_{V обр. ст.} = Q_Pобр+2,48 • Дn;

Q_{V обр. ст.} = -321,57 + 2,48 • (- 6) = - 336,45 кДж/ моль.

Аналогичным образом рассчитываются теплоты образования остав -

шихся веществ.

Q_{V обр.ст 8 - метилкофеина}= - 331,27 кДж/ моль.

Q _{V обр (CH3)2SO4} = 791,53кДж/ моль

Q _{V обрNaOH} = 426,35кДж/ моль

Q_{Vобр Н2О} = 285,83 кДж/ моль

На основании закона Гесса можно записать:

Q_{реакции} = ? Q_{обр. прод. реакции.} - ? Q_{обр. исх. прод.} (4)

Q_{реакции} = (-300,42 + 3 • 285,83 + 3 • 952,66 ) - ( 3 • 791,53 - 3 • 336,45 +

3 • 426,35) = 770,77 кДж.

Количество тепла, необходимое ля подогрева реакционной массы рассчитывается по формуле:

Q_нагр. = g • c • (t₂ - t₁) (5)

t₂ - температура, до которой нужно нагреть реакционную массу;

t₁ - исходная температура реакционной массы.

С _см. = ? х_i• c_i,(6)



где х_i= m_в-ва/ m_смеси,

х (8-метилксантина) = 24,05/220,81 = 0,109;

х ((CH)₂SO₄) = 58,06/220,81 = 0,263;

х (NaOH) = 18,43/220,81 = 0,083;

х (Н₂О) = 120,27/220,81 = 0,545;

Q_нагр. = 220,81 • 3,22 • (80 - 20) = 42660,49 кДж.

Расход:

Тепло, уходящее с:

1. 8- метилкофеином

Q = 21,10 • 2,4 • 80 = 4051,2 кДж;

2. диметилсульфатом

Q = 57,36 • 2,5 • 80 = 11 472 кДж;

3. 8- метилксантином

Q = 2,95 • 1,98 • 80 = 952,38 кДж;

4. гидроксидом натрия

Q = 6,12 • 0,83 • 80 = 406,37 кДж;

5. водой

Q = 118,33 • 4,18 • 80 = 39569,55 кДж;

6. метилсульфонатом натрия

Q = 6,69 • 1,78 • 80 = 952,38 кДж;

Потери тепла составили - 727,54 кДж

Таблица 35

Тепловой баланс метилирования 8 - метилксантина

№	Приход	кДж	№	Расход	кДж
1	Тепло, подводимое с:		1	Тепло, отводимое с:
	8-метилксантином	952,38		8-метилкофеином	4051,2
	(CH3)2SO4	2903		(CH3)2SO4	11472
	NaOH	305,94		NaOH	406,37
	Н2О	10054,32		Н2О	39569,55
2	Q реакции	770,77		8-метилксантином	952,66
3	Qнагр	42660,49		CH3OSO2ONa	467,28
			2	Потери тепла	727,54
	Итого	57646,9		Итого	57646,9

Тепловой баланс фильтрации 8- метилкофеина

Охлаждение смеси до 20 С.

Приход:

1.Количество тепла, поступающее в аппарат с:

-8-метилкофеином: Q = 4051,2 кДж;

-(CH₃)₂SO₄: Q = 11472,00 кДж;

-NaOH: Q = 406,37 кДж;

-Н₂О: Q = 39569,55 кДж;

-8-метилксантином: Q = 467,28 кДж;

-CH₃OSO₂ONa: Q = 952,66 кДж, берём из предыдущей таблицы.

2.Количество тепла, которое необходимо отвести из реакционной массы рас-

считывается по формуле:

Q = g • c • (t₂ - t₁), (7)

где t₂ - температура, до которой необходимо охладить реакционную массу С;

t₁ - исходная температура реакционной массы С;

Q_охл. = 242,89 • 3,54 • (20 - 80) =51589,84 кДж.

Расход:

1. Тепло, уходящее с 8-метилкофеином:



Q =21,1 • 2,4 • 20 = 1012,8 кДж;

2. Тепло, уходящее с (CH₃)₂SO₄:

Q =57,36 • 2,5 • 20 = 2868,00 кДж;

3. Тепло, уходящее с NaOH:

Q =6,12 • 0,83 • 20 = 101,59 кДж;

4. Тепло, уходящее с Н₂О:

Q =118,33 • 4,18 • 20 = 9892,39 кДж;

5. Тепло, уходящее с CH₃OSO₂ONa:

Q =6,69 • 1,78 • 20 = 238,16 кДж;

6. Тепло, уходящее с 8-метилксантином:

Q =0,95 • 1,98 • 20 = 116,82 кДж;

7. Избыток тепла, оставшийся после охлаждения:

Q_изб. = Q_прих. - (Q₁ + Q₂ + Q₃ + Q₄ + Q₅ +Q₆ ) ;

Q_изб. = 5329,22 - (1012,8 + 2868,00 + 101,59 + 9892,39 + 238,16 + 116,82) = -8900,53 кДж.

Таблица 36

Тепловой баланс фильтрации 8 - метилкофеина

№	Приход	кДж	№	Расход	кДж
1	Тепло, подводимое с:		1	Тепло, отводимое с:
	8-метилкофеином	4051,20		8-метилкофеином	1012,80
	(CH3)2SO4	11472,00		(CH3)2SO4	2868,00
	NaOH	406,37		NaOH	101,59
	Н2О	39569,55		Н2О	9892,39
	CH3OSO2ONa	952,66		8-метилксантином	116,82
	8-метилксантином	467,28		CH3OSO2ONa	238,16
2	Qохл.	-51589,84	2	Избыток тепла	-8900,53
	Итого	5329,22		Итого	5329,23



Тепловой баланс хлорирования 8- метилкофеина

По технологическому режиму реакцию хлорирования ведут при температуре 80 С.

Приход:

1.Тепло.приходящее с 8-метилкофеином:

Q₁ = 21,1 • 2,4 • 20 = 1012,8 кДж;

2. Тепло.приходящее с CI₂:

Q₂ = 10,78 • 0,972 • 20 = 209,56 кДж;

3. Тепло.приходящее с C₂H₄CI₂:

Q₃ = 63,15 • 1,17 • 20 = 1477,71 кДж;

4. Тепло.приходящее с SOCI₂:

Q₄ = 0,68 • 0,41 • 20 = 5,58 кДж;

5. Тепло.приходящее с H₂O:

Q₅ = 105,49 • 4,18 • 20 = 8819,32 кДж;

6. Определим количество тепла, выделившееся при протекании реакции:

Теплоты образования веществ рассчитываются методом Кароша, подробный расчёт приведён выше.

Q_{V обр.ст 8 - метилкофеина}= - 331,27 кДж/ моль.

Q_{V обр.C2H4CI2} = 79,68 кДж/ моль.

Q_{V обр.CI2} = 108,81 кДж/ моль.

Q_{V обр.Н2О} = 285,83 кДж/ моль.

Q_VобрSOCI2 = 164,86 кДж/ моль.

Q_{VобрТХМК} = 423,49 кДж/ моль.

Q_VобрSO2 = 81,16 кДж/ моль.

Q_{V обр.HCI}= 92,32 кДж/ моль.

Q _{реакции} = (423,49 + 3 • 92,32 + 164,86 + 285,85 ) - ( 3 • 108,8 + 331,27 + 81,16)= 629,93 кДж.



7.Тепло на нагрев: аналогичный расчёт представлен выше

Q_охл. = 201,15 • 2,87 • (80 - 20 ) = 34638,03 кДж.

Расход:

1.Тепло, отводимое с ТХМК:

Q₁ = 18,99 • 1,61 • 80 = 2445,91 кДж;

2.Тепло, отводимое с HCI:

Q₂ = 5,54 • 0,61 • 80 = 270,35 кДж;

3.Тепло, отводимое с C₂H₄CI₂:

Q₃ = 62,29 • 1,17 • 80 = 5830,34 кДж;

4.Тепло, отводимое с SOCI₂:

Q₄ = 9,58 • 0,41 • 80 = 314,22 кДж;

5.Тепло, отводимое с SO₂:

Q₅ = 2,08 • 1,27 • 80 = 211,33 кДж;

6.Тепло, отводимое с CI₂:

Q₆ = 4,33 • 0,972 • 80 = 336,70 кДж;

7.Тепло, отводимое с Н₂О:

Q₇ = 104,11 • 4,18 • 80 = 34814,38 кДж;

8.Потери тепла:

Q_потерь = 2469,08 кДж;

Таблица 37

Тепловой баланс хлорирования 8 - метилкофеина

№	Приход	кДж	№	Расход	кДж
1	Тепло, подводимое с:		1	Тепло, отводимое с:
	8-метилкофеином	1012,80		ТХМК	2445,91
	CI2	108,81		HCI	270,35
	C2H4CI2	1477,71		C2H4CI2	5830,34
	SOCI2	5,58		SO2	211,33
	Н2О	8819,32		SOCI2	314,22
2	Q реакции.	629,93		CI2	336,70
3	Тепло на нагрев	34638,03		Н2О	34814,38
			2	Потери тепла	2469,08
	Итого	46692,18		Итого	46693,19

Аналогичным образом ведётся расчёт тепловых балансов последующих стадий.

Таблица 38

Тепловой баланс промывки ТХМК

№	Приход	кДж	№	Расход	кДж
1	Тепло, подводимое с:		1	Тепло, отводимое с:
	ТХМК	2445,91		ТХМК	5893,82
	iPrOH	4184,88		iPrOH	8369,76
2	Q реакции.	738,97	2	Избыток тепла	1998.00
3	Тепло на нагрев	8891,09
	Итого	16261,66		Итого	16261,58

Таблица 39

Тепловой баланс гидролиза ТХМК

№	Приход	кДж	№	Расход	кДж
1	Тепло, подводимое с:		1	Тепло, отводимое с:
	ТХМК	5893,82		кофеин	1980,70
	Н2О	3384,10		Н2О	45808,62
2	Q реакции.	2865,10		СО2	375,06
3	Тепло на нагрев	39940,99	2	Потери тепла	3919,63
	Итого	52084,01		Итого	52084,01

Таблица 40

Тепловой баланс кристаллизации кофеина

№	Приход	кДж	№	Расход	кДж
1	Тепло, подводимое с:		1	Тепло, отводимое с:
	кофеин	391,21		кофеин	195,4
	iPrOH	3004,36		iPrOH	1487,9
2	Q охлаждения.	-1697,67	2	Потери тепла	15,03
	Итого	1697,90		Итого	1697,90



4.6 Расчёт поверхностей теплообмена.