Цех по производству кофеина

Выбор рациональной схемы синтеза продукта кофеина. Расчёты материального и теплового баланса процесса, выбор оборудования и разработка функционально-технологической схемы процесса получения кофеина. Предложение объёмно-планировочного решения цеха.

Рубрика Производство и технологии
Вид дипломная работа
Язык русский
Дата добавления 24.03.2011
Размер файла 383,4 K

Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже

Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.

Размещено на http://www.allbest.ru/

64

1.Аналитический обзор

Известно несколько методов получения синтетического кофеина: из гуанина или ксантина, из монохлоруксусной кислоты, соды и мочевины, по методу Траубе.

Вариант синтеза кофеина из мочевой кислоты заключается в её метилировании до тетраметилмочевой кислоты, дающей при действии POCl3 8-метилкофеин (с отщеплением CH3Cl), который затем может быть восстановлен в кофеин[1].

Синтез кофеина из гуанина. Ксантин, полученный из гуанина или непосредственно из содержпщих гуанин в виде глюкозидов природных веществ (гуанозин, нуклеиновые кислоты дрожжей), а также Любым другим способом, может быть метилирован до кофеина или до теобромина. Метилированиебольшим избытком диметилсульфата при рH=8-9 приводит к образованию кофеина,меньшим количествомк образованию теобромина[4].

В последнее время был предложен новый путь метода синтеза метилированных ксантинов из производных имидазола, замещённых в положении 4 и 5, с последующим замыканием пиримидинового цикла [3]. Этот синтез принципиально отличается от всех ранее описанных способов, в которых в первую очередь строился пиримидиновый цикл и лишь во вторыю очередь происходило замыкание имидазольного кольца. Например, при взаимодействии 4-амино-5-карбэтоксиимидазола с метилизоцианатом или метилтиоизоцианатом образуются соответствующие уреиды, в которых при действии щёлочи замыкается пиримидиновый цикл с образованием 1-метилксантина или 1-метил-2-тиоксантина, превращающегося под действием перекиси водорода в ксантин.

кофеин синтез цех технологический

Cинтез по методу Траубе [2], изложенный ниже имеет промышленное значение.Данный метод аименее опасен, характеризуется наиболее высоким выходом целевого продукта , а также является экономически целесообразным. Исходя из этого данный метод выбран для производства кофеина.

Первой стадией является стадия метилирования 8-метилксантина:

8-метилксантин метилируютдиметилсульфатом с целью введения в его молекулу трех метильных групп.

Вторая стадия - хлорирование 8-метилкофеина.

Хлором замещаются атомы водорода метильной группы, стоящей в положении 8.

Третья стадия - гидролиз трихлорметилкофеина (ТХМК)

Атомы хлора в трихлорметилкофеине весьма подвижны и при нагревании с водой происходит их отщепление вместе с углеродным атомом, с которым они были связаны. В результате этой реакции образуется молекула кофеина.

Таким образом, выбрана следующая схема синтеза целевого продукта, состоящая из трех основных стадий:

- метилирование;

- хлорирование;

- гидролиз.

2. Патентный поиск

Задание на проведение патентных исследований.

Цель патентных исследований:

Оценка современного уровня развития науки и техники в области получения и применения алкалоидов пуринового ряда, выявление перспективного направления и возможности усовершенствования технологии производства.

Страны поиска информации:

Россия, США, Япония, Германия, Италия.

2.1 Краткое описание регламента патентного поиска

По результатам предварительно изученной литературы установлено, что ведущей страной в разработке технологии получения алкалоидов пуринового ряда, в частности 1,3,7-триметилксантина (кофеина) является США.

Исходя из поставленной цели, в ходе патентных исследований необходимо изучить особенности современных аналогов методик получения, существующих в мировой практике и выбрать ту, при воплощении которой в технологическом процессе будут решены следующие проблемы:

- максимальные выходы и качество целевого продукта;

- минимальные затраты энерго- и природных ресурсов;

- гибкость производственной линии.

С точки зрения охраны труда и окружающей среды:

- безотходность и малоотходность технологии производства;

- полное использование вторичных ресурсов;

- безопасность и надёжность процесса;

- возможность ликвидации ручного труда и полной автоматизации.

Глубина поиска по источникам патентной научно-технической информации берётся 10 лет, исходя из потребности информации для решения поставленных задач.

2.2 Перечень патентных документов

Таблица 1.

Перечень патентных документов.

Страна

Номер авторского свидетельства

Название изобретения

Дата публикации

Название источников информации

Япония

01-06547

Алкалоиды пуринового ряда. Возбуждающие и сердечные средства.

09.04.2005

www.fips.ru

США

376987

Исследованные продуктивные процессы получения метилксантинов и их производных из легкодоступного сырья.

03.07.2006.

www.uspto.ru

США

789004

Свойства производных ксантина, их действие на ЦНС.

07.05.2005

www.upto.ru

США

012654

Чувствительность к различному роду излучений.

23.08.2008

www.uspto.ru

3 Технологическая часть

3.1 Техническая характеристика исходного сырья и вспомогательных продуктов

Для получения 1,3,7-триметилксантина (кофеина) используются следующие компоненты

Таблица 2

Исходные компоненты для получения 1,3,7-триметилксантина (кофеина)

Наименование сырья

ГОСТ или ТУ

метилксантин

ТУ 2.1.5690-98

(CH3)2SO4

ГОСТ 51330-11

NaOH

ГОСТ 2263-79

C2H4CI2

ГОСТ 1942-86

кофеин

ГОСТ 2.1.6.695-98

SOCI2

ГОСТ 4565-78

iPrOH

ГОСТ 9805-84

Сl2

ГОСТ 949-73

метилкофеин

ГОСТ 2.1.6-695-95

Физико-химические константы и свойства исходных, промежуточных и конечных продуктов:

· Хлор

Эмпирическая формула: Cl2

Молекулярная масса: 70,91г/моль

Желтовато-зеленоватый газ, c резким удушающим запахом, Тпл.=-101,03°С, Ткип.=-34,1°С, хорошо растворим в бензоле, хлороформе.

ПДК=1,0 мг/м3. ГОСТ 12.1.007, относится ко II классу опасности.

· Диметилсульфат

Эмпирическая формула: (CH3O)2SO2

Молекулярная масса: 126,13 г/моль

Бесцветная маслянистая жидкость без запаха, малорастворимая в воде, растворим в метаноле, этаноле, хлороформе, весьма токсичен, ядовит и концерогенен. Тпл.=-32.0°С, Ткип.=188,0°С, Твсп.=83,0°С

ПДК=0,003 мг/м3, ГОСТ 12.1.007, относится ко IIклассу опасности.

· Гидроксид натрия

Эмпирическая формула: NaOH

Молекулярная масса: 39,99 г/моль

Бесцветные кристаллы, растворим в этаноле, метаноле, не растворим в ацетоне, диэтиловом эфире. Тпл.=323°С, Ткип.=1403°С

ПДК=0,5 мг/м3, ГОСТ 12.1.007, относится ко IIклассу опасности.

· Дихлорэтан

Эмпирическая формула: C2H4Cl2

Молекулярная масса: 98,96 г/моль

Прозрачная бесцветная жидкость с резким запахом, не растворима в воде, токсична. Тпл.=-35°С, Ткип.=83,5°С.

ПДК=10 мг/м3, ГОСТ 12.1.005, относится ко IIклассу опасности.

· Изопропиловый спирт

Эмпирическая формула: CH3CH(OH)CH3

Молекулярная масса:60,095 г/моль

Бесцветная жидкость со спиртовым запахом, смешивается с водой и органическими растворителями, Тпл.=-89,5°С, Ткип.=82,4°С, Твсп.=12°С, Тсамов.=455°С,

ПДК=10 мг/м3, ГОСТ 12.1.007, относится ко IIIклассу опасности.

· Тионилхлорид

Эмпирическая формула: SOCl2

Молекулярная масса:118,97г/моль

Желтовато-зеленоватый газ, c резким удушающим запахом, Тпл.=-105,7°С, Ткип.=-75,6°С, хорошо растворим в бензоле, хлороформе.

ПДК=0,3 мг/м3. ГОСТ 12.1.007, относится кIII классу опасности.

· Кофеин

Эмпирическая формула: С8Н16N4O2

Молекулярная масса: 194,2г/моль

Бесцветные горькие кристаллы, Тпл.=235°С, хорошо растворим в горячей воде, трудно в горячей.

ПДК=0,3 мг/м3. ГОСТ 12.1.007, относится кII классу опасности.

· Метилксантин

Эмпирическая формула: С6Н6N4O2

Молекулярная масса: 166г/моль

Бесцветные горькие кристаллы, Тпл.=208°С, хорошо растворим в бензоле, хлороформе, ацетоне, минеральных кислотах.

ПДК=0,3 мг/м3. ГОСТ 12.1.007, относится кII классу опасности.

3.2 Подготовка сырья и оборудования

Перед началом работы нужно проверить наличие горячей и холодной воды, пара, сжатого воздуха, убедиться в нормальной работе приточно-вытяжной вентиляции.

После этого нужно проверить:

· Наличие инструмента, приспособлений, инвентаря согласно описи на данное рабочее место;

· Чистоту аппаратов визуальным осмотром с помощью переносной электролампы ВЗТ4;

· Герметичность коммуникаций и правильное положение вентилей и клапанов;

· Наличие вакуума, холодной и горячей воды сжатого воздуха, пара и рассола по показаниям вакууметров и манометров;

· Наличие и целостность заземления оборудования;

· Наличие электроэнергии;

· Работу мешалки аппарата кратковременным пуском её вхолостую, она должна работать без стука;

· Отсутствие посторонних жидкостей в вакуум мерниках, в вакуум- приёмниках, отсутствие посторонних предметов в вакуумной воронке;

· Герметичность рубашки аппарата;

· Герметичность сливного клапана аппарата заливом 2-3 литров рабочей жидкости;

· Наличие исходного сырья, надписей на этикетках тары с продуктами, соответствие надписей на этикетках требованиям настоящей инструкции

3.3 Описание технологического процесса получения кофеина

Стадия получения 1,3,7,8-тетраметилксантина.

Передать сжатым воздухом из ёмкости поз. Е3 в мерник поз.М3 расчётное количество метилксантина. Слить содержимое вакуум мерника в реактор поз. Р1. Включить мешалку реактора поз. Р1. Охладить содержимое реактора поз. Р1 до 20 °С подачей холодной воды в рубашку аппарата. Дать выдержку содержимому реактора поз.Р1 в течении 5 минут при температуре 20-25 °С. Загрузить с помощью вакуума из мерника поз. М2 в реактор расчётное количество диметилсульфата , постепенно из мерника поз. М1 спустить раствор едкого натра в реактор поз. Р1 при температуре 18-20°С.

Для разложения непрореагировавшего диметилсульфата реакционную массу нагревают до 80-85°С и после выдержки (3 часа 30 минут) полученную суспензию передают на стадию фильтрации.

Фильтрация 1,3,7,8- тетраметилксантина.

Сбросить содержимое реактора поз. Р1 на центрифугу поз. Ц1.

Для этого открыть сливной клапан аппарата. Выключить мешалкуаппарата поз. Р1. Отжать осадок от маточника на центрифуге поз. Ц1 в течении 20 мин. Продукт отправить на стадию хлорирования.

Стадия хлорирования 1,3,7,8- тетраметилксантина.

Передать сжатым воздухом из ёмкости поз. Е4 в мерник поз. М4расчётное количество растворителя дихлорэтана (ДХЭ) в реактор поз. Р2-аппарат с мешалкой и рубашкой для охлаждения водой или нагрева паром и с серебряным барботёром для ввода хлора. Передать продукт с центрифуги поз. Ц1в аппарат хлоратор поз. Р2. Включить мешалку реактора поз. Р2. После получения однородной суспензии метилкофеина в хлоратор начинают пускать хлор таким образом, чтобы температура реакционной массы не превышала 40 °С. Далее реакционную массу нагревают до температуры 80°С, выдерживают и предают на стадию фильтрации.

Стадия фильтрации ТХМК.

Сбросить содержимое реактора поз. Р2 на вакуум воронку поз. Вв1.

Для этого открыть сливной клапан аппарата. Выключить мешалкуаппарата поз. Р2. Отжать осадок от маточника на вакуум воронке поз. В1 в течении 20 мин. Продукт отправить на стадию промывки.

Стадия промывки ТХМК.

Подать с помощью сжатого воздуха в мерник поз. М5 расчётное количество iPrOH из ёмкости с iPrOHпоз. Е5. Из мерника поз.М5 путём открытия клапана подать iPrOH в реактор поз. Р3, после того как с предыдущей стадии в ручную с фильтра вакуум воронки поз. Вв2 будет засыпан трихлорметилкофеин (ТХМК). Промывка осуществляется в течении 20 минут при включённой мешалке. Промывка производится при температуре 40 °С. Далее реакционную массу охладить и через патрубок в нижней части аппарата сбросит содержимое на вакуумную воронку поз. Вв3.

Гидролиз ТХМК.

С предыдущей стадии с вакуум воронки поз. Вв3 передать в аппарат поз. Р4 рассчитанное количество воды из мерника поз. М6, включить мешалку и при температуре 100°С выдержать 2 часа 30 минут. Охладить реакционный раствор до 40°С, открыть клапан и сбросить содержимое на вакуум воронку Вв4.

Кристаллизация кофеина.

Стадия кристаллизации осуществляется при помощи двух аппаратов.

Сначала продукт с вакуум воронки поз. Вв4 поступает в реактор поз. Р5 для растворения в iPrOH. Включается мешалка, выдерживается 20 минут и реакционная масса под сжатым азотом поступает через трубу передавливания в фильтр-патрон поз. ФП1, где очищается от механических примесей и передавливается в кристаллизатор поз. Р6, где охлаждается до

10°С холодной водой и через патрубок в нижней части аппарата сбрасывается на Вв5, а далее транспортируется на сушку, в цех сушки и на стадию фасовки.

4. Инженерные расчеты

Принципиально процесс состоит из следующих стадий с соответствующими выходами: ( % )

- Метилирование 70

- Фильтрация 99

- Хлорирование 90

- Фильтрация 99

- Промывка и фильтрация 99

- Гидролиз 74

- Фильтрация 99

- Кристаллизация 80

- Сушка, просейка и укупорка 99

4.1 Материальный баланс производства 1000 кг 1,3,7-триметилксантина (кофеина)

Метилирование 8- метилксантина.

Приход:

Необходимое количество 8-метилксантина для получения 1578,9 кг 8-метилкофеина:

8-метилксантин 8-метилкофеин

166 208

х 1578,9

х = (1578,9 • 166) / 208 = 1260,08 кг

Так как выход составляет 70 %, то 8-метилкофеин необходимо взять с избытком:

1260,08 / 0,7 = 1800,01 кг

Диметилсульфата (CH3O)2SO2 по уравнению состава необходимо взять:

8-метилксантин (CH3O)2SO2

166 126

1800,1 х

х = (1800,1 •126) / 166 = 1366,3 кг

С учётом стехиометрических коэффициентов: 1366,3 • 3 = 4098,9 кг

Так как (CH3O)2SO2 берём с избытком 6 %, то

4098,9 - 100 %

х - 106 %

х = (4098,9 • 106) / 100 =4344,83 кг

Рассчитаем необходимое количество NaOH:

NaOH 8-метилксантин

х 1800,1

40 166

х = (1800,1 • 40) / 166 = 433,76 кг

С учётом избытка 6 %: х = ( 433,76 • 106) / 100 =459,79

С учётом стехиометрических коэффициентов: 459,79 • 3 = 1379,37 кг

Рассчитаем необходимое количество Н2О:

На 1 в.ч. 8-метилксантина необходимо взять 5 в.ч. Н2О

1800,01 • 5 = 9000 кг.

Расход:

Потери 8-метилксантина составили:

1800,1 - 1260,08 = 540,02кг

Рассчитаем количество маточника:

Для получения 1578,9 кг 8-метилкофеина необходимо взять 8-метилксантина

1800,1 кг, (CH3O)2SO2 - 4344,83 кг, NaOH - 1301,28 кг, Н2О - 9000 кг.

С учётом потерь 540,02 кг

mматочника = 14327,29 кг

С учетом выхода 70 %

M8-метилкофеина = 1800,1 • 0,7 = 1578,9 к

Таблица 3

Материальный баланс стадии метилирования 8-метилксантина

Приход

%

кг

Расход

%

кг

1

8-метилксантин,

в нём:

1800,1

1

8-метилкофеин,

в нём:

1578,9

8-метилксантин

98

1764,1

8-метилкофеин

85

1342,07

примеси

2

36,00

(CH3O)2SO2

3,3

52,1

2

(CH3O)2SO2 в нём:

4344,83

Н2О

9,2

145,2

(CH3O)2SO2

98,5

4279,66

NaOH

1,5

23,74

примеси

2

65,17

8-метилксантин

1

15,79

3

NaOH, в нём:

1379,37

2

Маточный раствор, в нём:

14405,38

NaOH

37

510,33

8-метилкофеин

1,55

221,2

Н2О

63

869,00

(CH3O)2SO2

29,96

4292,73

4

Н2О

9000,00

NaOH

3,19

535,82

Н2О

61,8

8854,80

CH3OSO2ONa

3,5

500,83

3

потери 8-метилксантина

540,02

ИТОГО

16524,3

ИТОГО

16524,30

Погрешность:

Д = (16524,3 - 16524,3) / 16524,3 = 0

Фильтрация 8-метилкофеина

Приход:

8-метилкофеин - 1578,9 кг

Маточный раствор - 14405,38 кг

Расход:

8-метилкофеин (выход 99,8 % ):

1578,9 • 0,998 = 1575,7 кг

Потери 8-метилкофеина:

1578,9 - 1575,7 = 3,2 кг

Определим количество влажного 8-метилкофеина (влажность 15 %):

1575,7 - 85 %

х - 15 %

х = (1575,7 • 15) / 85 = 278,06 кг

1575,7 + 278,06 = 1853,76 кг

Маточный раствор:

14405,38 - 278,06 = 14127,32 кг

Таблица 4

Материальный баланс стадии фильтрации 8-метилкофеина

Приход

%

кг

Расход

%

кг

1

8-метилкофеин,

в нём:

1578,9

1

8-метилкофеин, в нём:

1575,70

8-метилкофеин

85

1342,07

8-метилкофеин

85

1339,34

(CH3O)2SO2

3,3

52,10

(CH3O)2SO2

3,3

51,99

H2O

9,2

145,20

H2O

9,2

144,98

NaOH

1,5

23,74

NaOH

1,5

23,64

8-метилксантин

1

15,79

8-метилксантин

1

15,76

2

маточный р-р, в нём:

14405,38

2

маточник в метил кофеине

278,06

8-метилкофеин

1,55

221,20

3

маточный раствор, в нём:

14127,32

(CH3O)2SO2

29,96

4292,73

8-метилкофеин

1,55

217,46

NaOH

3,19

535,82

(CH3O)2SO2

29,96

4206,88

H2O

61,8

8854,80

NaOH

3,19

450,66

CH3OSO2ONa

3,5

500,83

H2O

61,8

8677,70

CH3OSO2ONa

3,5

498,63

4

потери 8-метил - кофеина

3,2

ИТОГО

15984,27

ИТОГО

15984,28

Погрешность:

Д = (15984,27 - 15984,28) / 15984,27= 0,63 • 10 ?6

Хлорирование 8-метилкофеина

Приход:

8-метилкофеин - 1575,7 кг

Количество хлора, необходимое для реакции:

1575,7 - х

208 - 35.5

х = (1575,7 • 35,5) / 208 = 268,93 кг

С учётом стехиометрических коэффициентов 268,93 • 3 = 806,79 кг

Дихлорэтан(C2H4CI2): на 1 в.ч. 8-метилкофеина берём 3 в.ч. дихлорэтана.

Таким образом потребуется: 1575,7 • 3 = 4725,9 кг дихлорэтана.

Тионилхлорид (SOCI2): на 1575,7 кг 8-метилкофеина берём

50,63 кгтионилхлорида.

Рассчитаем необходимое количество Н2О:

На 1 в.ч. 8-метилкофеина берём 5 в.ч. Н2О

1575,7 • 5 = 7894,5 кг

Расход:

Трихлорметилкофеин (ТХМК), с учётом выхода 90 %:

1575,7 • 0,9 = 1421,01 кг

Потери ТХМК: 1575,7 - 1421,01 = 154,69 кг

В результате реакции образуется НСI:

(36,5 • 806,79) / 71 = 414,76 кг

где 36,5 - молекулярная масса НСI

В результате реакции образуется CI2:

(1421,01 • 71)/ 311,5 = 323,89 кг

где 311,5 - молекулярная масса ТХМК

В результате реакции образуется SO2

(1421.01 • 64 ) / 311,5 = 276,89 кг

Таблица 5

Материальный баланс стадии хлорирования 8-метилкофеина

Приход

%

кг

Расход

%

кг

1

8-метилкофеин,

в нём

1575,70

1

ТХМК, в нём:

1421,01

8-метилкофеин

85

1339,34

ТХМК

85

1207,85

(CH3O)2SO2

3,3

51,99

8-метилкофеин

1

14,21

H2O

9,2

144,98

CI2

1

14,21

NaOH

1,5

23,64

SOCI2

1,2

17,05

8-метилксантин

1

15,76

H2O

6,5

103,69

2

CI2, в нём:

806,79

C2H4CI2

5,3

64,00

CI2

99,8

805,18

2

НСI

414,76

примеси

0,2

1,61

3

CI2

323,89

3

C2H4CI2, в нём:

4725,90

4

Маточный раствор

13217,76

C2H4CI2

99,5

4702,27

SO2

276,89

примеси

0,5

23,63

C2H4CI2

4661,90

4

SOCI2 в нём:

50,63

SOCI2

9,58

SOCI2

99,5

50,37

H2O

7790,81

примеси

0,5

0,26

ТХМК

154,69

5

H2O

7894,50

ИТОГО

15053,53

ИТОГО

15053,52

Погрешность:

Д = (15053,53-15053,52) / 15053,53 = 0,66 • 10 ?6

Фильтрация ТХМК

Приход:

ТХМК - 1421,01 кг

маточный раствор - 13477,83кг

Расход:

ТХМК, с учётом выхода 99,8 %

1421,01 • 0,998 = 1418,17 кг

Потери ТХМК:

1421,01-1418,17 = 2,84 кг

Влажность ТХМК составляет 15 %

Определим количество влажного ТХМК:

1418,17 - 85

х - 15

х = (1418,17 • 15) / 85 = 250,27 кг

Маточный раствор: 13477,83 - 250,27 = 13227,56 кг

Таблица 6

Материальный баланс стадии фильтрации ТХМК

Приход

%

кг

Расход

%

кг

1

ТХМК, в нём:

1421,01

1

ТХМК, в нём:

1418,17

ТХМК

85

1207,85

ТХМК

85

1205,44

8-метилкофеин

1

14,21

НСI

1,5

21,27

CI2

1

14,21

CI2

1

14,18

C2H4CI2

5,3

64,00

C2H4CI2

2,5

35,45

SOCI2

1,2

17,05

SOCI2

0,05

0,92

H2O

6,5

103,69

H2O

9,95

141,11

2

маточный раствор, в нём:

13447,83

2

маточник в ТХМК

250,27

C2H4CI2

34,59

4661,90

3

маточный раствор, в нём:

13227,56

НСI

3,08

414,76

C2H4CI2

34,59

4568,66

SOCI2

0,07

9,58

НСI

3,08

406,46

CI2

2,4

323,89

SOCI2

0,07

9,39

H2O

57,8

7790,81

CI2

2,4

317,41

H2O

57,8

7634,99

4

потери ТХМК

2,84

ИТОГО

14898,84

ИТОГО

14898,81

Погрешность:

Д = (14898,84 - 14898,81) / 149898,84 = 2,01 • 10 ?6

Промывка и фильтрация ТХМК

Приход:

ТХМК - 1418,17 кг

На промывку 1 в.ч. ТХМК требуется 3 в.ч. iPrOH:

1406,8 • 3 = 4220,4 кг

Расход:

ТХМК, с учётом выхода 99 %

1418,17 • 0,99 = 1406,8 кг

Потери ТХМК

1418,17 - 1406,8 = 11,37 кг

Потери iPrOH небольшие, т.к. аппарат снабжён обратным холодильником и составляют 1 % :

4220,4 • 0,99 = 4178,2 кг с учётом потерь.

Потери iPrOH: 4220,4 - 4178,2 = 42,2 кг

Таблица 7

Материальный баланс промывки и фильтрации ТХМК

Приход

%

кг

Расход

%

кг

1

ТХМК, в нём:

1418,17

1

ТХМК

1406,8

ТХМК

85

1205,44

ТХМК

85

1195,78

H2O

9,95

141,11

H2O

9,95

139,98

C2H4CI2

2,5

35,45

C2H4CI2

2,5

35,17

НСI

1,5

21,27

HCI

1,5

21,1

SOCI2

0,05

0,92

SOCI2

0,05

0,7

CI2

1

14,18

CI2

1

14,07

2

iPrOH, в нём:

4220,4

iPrOH

99,7

4207,74

3

Маточный раствор

4178,2

примеси

0,3

12,66

iPrOH

4156

ТХМК

21,1

ИТОГО

5638,57

ИТОГО

5638,57

Погрешность: Д = (5638,57 - 5638,57) / 5638,57 = 0

Гидролиз ТХМК

Приход

ТХМК - 1406,8 кг

Количество воды, необходимое для реакции:

На 1 в.ч. ТХМК берём 6 в.ч. H2O

1406,8 • 6 = 8400 кг

Расход:

Кофеин, с учётом выхода 74 %:

1406,8 • 0,74 = 1022,34 кг

Потери кофеина:

1406,8 - 1022,34 =384,46 кг

В результате реакции образуется СО2:

х = (1406,8 • 44) / 311,5 = 198,71 кг

Таблица 8

Материальный баланс гидролиза ТХМК

Приход

%

кг

Расход

%

кг

1

ТХМК, в нём:

1406,8

1

кофеин, в нём:

1022,34

ТХМК

85

1195,78

кофеин

85

868,99

H2O

9,95

139,98

H2O

13

132,9

C2H4CI2

2,5

35,17

C2H4CI2

2

20,45

HCI

1,5

21,1

2

Н2О

8201,29

SOCI2

0,05

7,03

3

СО2

198,71

CI2

1

14,07

4

потери кофеина

384,46

2

Н2О

8400

ИТОГО

9806,8

ИТОГО

9806,8

Погрешность:

Д = (9806,8 - 9806,8) / 9806,8= 0

Фильтрация кофеина

Приход:

Кофеин - 1022,34 кг

Маточный раствор - 207,74 кг

Расход:

Кофеин с учётом выхода 99 %

1022,34 • 0,99 = 1010,1 кг

Потери кофеина

1022,34 - 1010,1 = 12,24 кг

Определим количество влажного кофеина

1022,34 - 85 %

х - 15 %

х = (1022,34 • 15) / 85 = 180,41 кг

1022,34 + 180,41 =1202,75 кг

Маточный раствор:

207,74 -180,41 = 27,33 кг

Таблица 9

Материальный баланс фильтрации ТХМК

Приход

%

кг

Расход

%

кг

1

Кофеин, в нём:

1022,34

1

Кофеин

1010,1

кофеин

85

868,99

кофеин

85

858,56

C2H4CI2

2

20,45

C2H4CI2

2

20,2

H2O

13

132,9

H2O

13

131,31

2

Маточный р-р

207,74

2

Маточник в кофеине

180,41

3

Маточный р-р

27,33

4

Потери кофеина

12,24

ИТОГО

1230,08

ИТОГО

1230,08

Погрешность:

Д = (1230,08 - 1230,08) / 1230,08 = 0

Кристаллизация кофеина

Приход:

Кофеин - 1010,1 кг

На стадию кристаллизации необходимо подать 3 в.ч. iPrOH на 1 в.ч. кофеина

iPrOH -3030,3 кг

Расход:

С учётом выхода 80 % на стадии кристаллизации:

m =1010,1 • 0,80 = 808,08 кг

Маточный спирт. Потери спирта небольшие, т.к. аппарат снабжён обратным холодильником и составляют 1 %

3030,3 • 0,99 = 2999,99 кг

Потери iPrOH: 3030,3 - 2999,99 = 30,31 кг

Таблица 10

Материальный баланс кристаллизации кофеина

Приход

%

кг

Расход

%

кг

1

Кофеин

1010,1

1

Кофеин

808,08

2

iPrOH

3030,1

2

Маточный раствор

3232,12

3

iPrOH

30,31

4

кофеина

202,02

ИТОГО

4040,2

ИТОГО

4040,2

Погрешность:

Д = (4040,2 - 4040,2) / 4040,2 = 0

Для того, чтобы выход продукта составил 1000 кг, воспользуемся коэффициентом k=1,25

Выход продукта после сушки, просейки, укупорки составит 99%

808,08 • 0,99 • 1,25 = 1000 кг

4.2 Материальный баланс получения 60000 кг 1,3,7-

триметилксантина (кофеина).

Переход от балансов на 1000 кг к балансу годовому на (60000 кг)

Осуществляется умножением первого на 60.

Метилирование 8- метилксантина.

Годовой материальный баланс стадии метилирования 8 - метилксантина представлен в виде таблицы 11.

Таблица 11

Материальный баланс метилирования 8 - метилксантина

Приход

%

кг

Расход

%

кг

1

8-метилксантин, в нём:

108006,00

1

8-метилкофеин,

в нём:

94734,00

8-метилксантин

98

105846,00

8-метилкофеин

8,5

80524,20

примеси

2

2160,00

(CH3)2SO4

3,3

3126,00

2

(CH3)2SO4, в нём:

260689,80

Н2О

9,2

8712,00

(CH3)2SO4

99,8

260166,00

NaOH

1,5

1424,40

примеси

0,2

522,00

8-метилксантин

1

947,40

3

NaOH

78076,80

2

маточный р-р, в нём:

859637,40

NaOH

37

28888,20

8-метилкофеин

1.55

13272,00

Н2О

83

49188,60

(CH)2SO4

29.96

257563,80

4

Н2О

540000,00

NaOH

3.19

27463,80

H2O

61.8

531288,00

CH3OSO2ONa

3.5

30049,80

3

Потери 8-метил -

ксантина

32401,20

ИТОГО

986772,60

ИТОГО

986772,60

Фильтрация 8-метилкофеина

Годовой материальный баланс стадии фильтрации 8 - метилкофеина представлен в виде таблицы 12.

Таблица 12

Материальный баланс стадии фильтрации 8-метилкофеина

Приход

%

кг

Расход

%

кг

1

8-метилкофеин,

в нём:

94734,00

1

8-метилкофеин, в нём:

94542.00

8-метилкофеин

8,5

80524,20

8-метилкофеин

8.5

80360,40

(CH3)2SO4

3,3

3126,00

(CH3)2SO4

3.3

3119,40

H2O

9,2

8712,00

H2O

9.2

8698,80

NaOH

1,5

1424,40

NaOH

1.5

1418,40

8-метилксантин

1

947,40

8-метилксантин

1

945,00

2

маточный р-р, в нём:

319637,40

2

маточник в

8-метилкофеине

16683,60

8-метилкофеин

1,55

13314,00

3

маточный р-р, в нём:

842953,8

(CH)2SO4

29.96

257563,80

8-метилкофеин

1.55

13047,6

NaOH

3.19

27463,8

(CH)2SO4

29.96

252412,8

H2O

61.8

531288,00

NaOH

3.19

26913,6

CH3OSO2ONa

3.5

30049,8

H2O

61.8

520662,0

CH3OSO2ONa

3.5

29917,8

4

Потери

8-метилкофеина

192,00

ИТОГО

954370,8

ИТОГО

954370,8

Хлорирование 8-метилкофеина

Годовой материальный баланс стадии хлорирования 8 - метилкофеина представлен в виде таблицы 13.

Таблица 13

Материальный баланс стадии хлорирования 8-метилкофеина

Приход

%

кг

Расход

%

кг

1

8-метилкофеин,

в нём:

94542,00

1

ТХМК, в нём:

ТХМК

85

85260,6072326,40

8-метилкофеин

85

80360,40

8-метилкофеин

1

852,60

(CH)2SO4

3,3

3119,40

CI2

1

852,60

H2O

9,2

8698,80

SOCI2

1,2

1023,00

NaOH

1,5

1418,40

C2H4CI2

5,3

3840,00

8-метилксантин

1

945,00

H2O

6,5

6221,40

2

H2O

473670.0

2

C2H4CI2

279714,0

3

C2H4CI2, в нём:

283554,0

3

HCI

24885,60

C2H4CI2

99,4

281852,4

4

SO2

16613,40

примеси

0,6

1701,60

5

CI2

19433,40

4

SOCI2

3037,80

6

SOCI2

574,80

SOCI2

98

2977,20

7

H2O

467448,6

примеси

2

60,60

8

потери ТХМК

9281,40

5

CI2

48407,40

CI2

99,8

48310,80

примеси

0,2

96,60

ИТОГО

903211,8

ИТОГО

903211,8

Фильтрация ТХМК

Годовой материальный баланс стадии фильтрации ТХМК представлен в виде таблицы 14.

Таблица 14

Материальный баланс стадии фильтрации ТХМК

Приход

%

кг

Расход

%

кг

1

ТХМК, в нём:

ТХМК

85

85260,6072326,40

1

ТХМК, в нём:

ТХМК

85

85090,2072326,40

8-метилкофеин

1

852,60

8-метилкофеин

1

850,80

CI2

1

852,60

CI2

1

850,80

SOCI2

1,2

1023,00

SOCI2

0,05

55,20

C2H4CI2

5,3

3840,00

C2H4CI2

2,5

2127,00

H2O

6,5

6221,40

H2O

9,95

8466,60

2

маточный раствор, в нём:

792056,4

2

маточник в ТХМК

15016,20

C2H4CI2

34,59

279714,00

3

маточный раствор, в нём:

777040,2

НСI

3,08

24885,60

C2H4CI2

34,59

274119,6

SOCI2

0,07

574,80

НСI

3,08

24387,60

H2O

57,8

467448,6

SOCI2

0,07

563,40

CI2

2,4

19433,40

H2O

57,8

458099,4

CI2

2,4

19044,60

4

потери ТХМК

170,40

ИТОГО

877317,0

ИТОГО

877317,0

Промывка и фильтрация ТХМК

Годовой материальный баланс стадии промывки фильтрации ТХМК представлен в виде таблицы 15.

Таблица 15

Материальный баланс промывки и фильтрации ТХМК

Приход

%

кг

Расход

%

кг

1

ТХМК, в нём

85090,20

1

ТХМК

85090,20

ТХМК

85

72326,40

ТХМК

85

72326,40

8-метилкофеин

1

850,80

C2H4CI2

2,3

1957,20

CI2

1

850,80

H2O

8,1

6892,20

SOCI2

0,05

55,20

iPrOH

4,6

3914,40

C2H4CI2

2,5

2127,00

2

iPrOH

250009,8

H2O

9,95

8466,60

3

Потери ТХМК

682,20

2

iPrOH, в нём

253224,0

4

потери iPrOH

2532,00

iPrOH

87

220305,0

примеси

13

32919,00

ИТОГО

338314,2

ИТОГО

338314,2

Гидролиз ТХМК

Годовой материальный баланс стадии гидролиза ТХМК представлен в виде таблицы 16.

Таблица 16

Материальный баланс гидролиза ТХМК

Приход

%

кг

Расход

%

кг

1

ТХМК, в нём

84408,00

1

Кофеин, в нём

61340,40

ТХМК

85

72326,40

кофеин

95

58273,20

C2H4CI2

2,3

1957,20

ТХМК

1

613,20

H2O

8,1

6892,20

H2O

2,2

1349,40

iPrOH

4,6

3914,40

iPrOH

1,8

1104,60

2

Н2О

504000,00

2

НСI

9888,60

3

СО2

11922,60

4

Н2О

482188,8

5

Потери кофеина

23067,60

ИТОГО

588408,0

ИТОГО

588408,0

Фильтрация кофеина

Годовой материальный баланс стадии фильтрации кофеина представлен в виде таблицы 17.

Таблица 17

Материальный баланс фильтрации кофеина

Приход

%

кг

Расход

%

кг

1

Кофеин, в нём

61340,40

1

Кофеин

60606,00

кофеин

95

58273,20

кофеин

95

57575,70

ТХМК

1

613,20

ТХМК

1

606,06

H2O

2,2

1349,40

H2O

2,2

1333,33

iPrOH

1,8

1104,60

iPrOH

1,8

1090,91

2

Маточный р-р

504000,0

2

Маточник в кофеине

10824,60

3

Маточный р-р

493175,4

4

Потери кофеина

734,40

ИТОГО

565340,4

ИТОГО

565340,4

Кристаллизация кофеина

Годовой материальный баланс стадии кристаллизации кофеина представлен в виде таблицы 18.

Таблица 18

Материальный баланс кристаллизации ТХМК

Приход

%

кг

Расход

%

кг

1

Кофеин

60606,00

1

Кофеин

48484,80

2

iPrOH

181818,00

2

Маточный iPrOH

179999,40

3

Потери iPrOH

1818,60

4

Потери кофеина

12121,20

ИТОГО

242424,00

ИТОГО

242424,00

4.3 Временной баланс

Временные балансы последовательных стадий функционально -

технологического процесса используются для дальнейшего перехода от годового баланса к операционному (таблица 19 - таблица 26 )

Таблица 19

Временной баланс стадии метилирования

Операция

Время (час : мин)

1

Осмотр аппарата

0 : 15

2

Загрузка 8 - метилксантина

0 : 15

3

Загрузка диметилсульфата

0 : 20

4

Загрузка гидроксида натрия

0 : 15

5

Нагрев аппарата

2 : 00

6

Выдержка

3 : 30

7

Слив из аппарата

0 : 15

Итого

6 : 50

Таблица 20

Временной баланс фильтрации 8 - метилкофеина

Операция

Время (час : мин)

1

Осмотр аппарата

0 : 15

2

Загрузка продуктов

0 : 15

3

Фильтрация

0 : 20

4

Промывка

0 : 20

5

Выгрузка продуктов

0 : 20

Итого

1 : 30

Таблица 21

Временной баланс хлорирования 8 - метилкофеина

Операция

Время (час : мин)

1

Осмотр аппарата

0 : 15

2

Загрузка 8 - метилкофеина

0 : 15

3

Загрузка хлора

0 : 15

4

Загрузка дихлорэтана

0 : 15

5

Загрузка тионилхлорида

0 : 15

6

Нагрев аппарата

2 : 00

7

Выдержка

5 : 00

8

Разгрузка аппарата

0 : 15

Итого

8 : 30

Таблица 22

Временной баланс фильтрации ТХМК

Операция

Время (час : мин)

1

Осмотр аппарата

0 : 15

2

Загрузка продуктов

0 : 15

3

Фильтрация

0 : 20

4

Промывка

0 : 20

5

Выгрузка продуктов

0 : 20

Итого

1 : 30

Таблица 23

Временной баланс стадии гидролиза ТХМК

Операция

Время (час : мин)

1

Осмотр аппарата

0 : 15

2

Загрузка ТХМК

0 : 15

3

Загрузка воды

0 : 15

4

Нагрев аппарата

2 : 00

5

Выдержка

2 : 30

6

Разгрузка аппарата

0 : 15

Итого

5 : 30

Таблица 24

Временной баланс фильтрации кофеина

Операция

Время (час : мин)

1

Осмотр аппарата

0 : 15

2

Загрузка продуктов

0 : 15

3

Фильтрация

0 : 20

4

Промывка

0 : 20

5

Выгрузка продуктов

0 : 20

Итого

1 : 30

Таблица 25

Временной баланс кристаллизации кофеина

Операция

Время (час : мин)

1

Осмотр аппарата

0 : 15

2

Загрузка продуктов

0 : 15

3

Осаждение

4 : 00

4

Выгрузка продуктов

0 : 15

Итого

4 : 45

Таблица 26

Временной баланс сушки кофеина

Операция

Время (час : мин)

1

Загрузка продуктов

0 : 15

2

Сушка

6 : 00

3

Выгрузка продуктов

0 : 15

Итого

6 : 30

Из приведённых временных балансов можно сделать вывод, что лимитирующей стадией является стадия хлорирования 8 - метилкофеина, так как это самый длительный процесс (8,5 часов).Поэтому время протяженности лимитирующей стадии - 8,5 часов, будет использоваться для нахождения коэффициента перехода от годового баланса к операционному. Возможно использовать данное время (суммарное операционное время избыточно) не только для проведения конкретной операции, но и для осуществления других операций. Следовательно, время простоя оборудования снизится до минимума, что приведёт за собой рост количества операций в год. А следовательно существует возможность использовать аппараты меньшего объёма - уменьшение капитальных затрат в проект.

Эффективный фонд времени работы оборудования 3812 часов (двухсменное производство с восьмичасовыми сменами и с пятидневной рабочей неделей); производительность проектируемого производства 60 тонн в год. На основании этих данных находим коэффициент, определяющий долю выпуска продукции за операцию. Расчёт операционного материального баланса сводится к умножению всех статей годового материального баланса на этот коэффициент.

3812 / 8,5 = 448,47 операций в год

60000 / 449 = 133,63 кг за операцию

k = 133.63/60000 = 0,013363

Коэффициент перехода от годовых балансов к операционным равен

0,013363 .

4.4 Операционные балансы

Материальный операционный баланс стадии метилирования 8 - метилксантина представлен в виде таблицы 27.

Таблица 27

Материальный операционный баланс метилирования 8 - метилксантина.

Приход

%

кг

Расход

%

кг

1

8-метилксантин, в нём:

24,05

1

8-метилкофеин,

в нём:

21,09

8-метилксантин

98

23,57

8-метилкофеин

8,5

17,93

примеси

2

0,48

(CH3)2SO4

3,3

0,69

2

(CH3)2SO4, в нём:

58,06

Н2О

9,2

1,94

(CH3)2SO4

99,8

57,19

NaOH

1,5

0,32

примеси

0,2

0,87

8-метилксантин

1

0,21

3

NaOH

18,43

2

маточный р-р, в нём:

192,49

NaOH

37

6,82

8-метилкофеин

1.55

2,96

Н2О

83

11,61

(CH)2SO4

29.96

57,36

4

Н2О

120,27

NaOH

3.19

7,16

H2O

61.8

118,33

CH3OSO2ONa

3.5

6,69

3

Потери 8-метил -

ксантина

7,21

ИТОГО

220,81

ИТОГО

220,81

Материальный операционный баланс стадии фильтрации 8 - метилкофеина представлен в виде таблицы 28.

Таблица 28

Материальный операционный баланс фильтрации 8 - метилкофеина.

Приход

%

кг

Расход

%

кг

1

8-метилкофеин,

в нём:

21,09

1

8-метилкофеин, в нём:

21,06

8-метилкофеин

8,5

17,93

8-метилкофеин

8.5

17,89

(CH3)2SO4

3,3

0,69

(CH3)2SO4

3.3

0,69

H2O

9,2

1,94

H2O

9.2

1,94

NaOH

1,5

0,32

NaOH

1.5

0,32

8-метилксантин

1

0,21

8-метилксантин

1

0,21

2

маточный р-р, в нём:

192,49

2

маточник в

8-метилкофеине

3,72

8-метилкофеин

1,55

2,96

3

маточный р-р, в нём:

188,78

(CH)2SO4

29.96

57,36

8-метилкофеин

1.55

2,91

NaOH

3.19

7,16

(CH)2SO4

29.96

56,22

H2O

61.8

118,33

NaOH

3.19

6,02

CH3OSO2ONa

3.5

6,69

H2O

61.8

1,16

CH3OSO2ONa

3.5

6,66

4

Потери

8-метилкофеина

0,04

ИТОГО

213,59

ИТОГО

213,59

Материальный операционный баланс стадии хлорирования 8 - метилкофеина представлен в виде таблицы 29.

Таблица 29

Материальный операционный баланс хлорирования 8 - метилкофеина.

Приход

%

кг

Расход

%

кг

1

8-метилкофеин,

в нём:

21,06

1

ТХМК, в нём:

ТХМК

85

18,99

16,14

8-метилкофеин

85

17,89

8-метилкофеин

1

0,19

(CH3)2SO4

3,3

0,69

CI2

1

0,19

H2O

9,2

1,94

SOCI2

1,2

0,23

NaOH

1,5

0,32

C2H4CI2

5,3

0,86

8-метилксантин

1

0,21

H2O

6,5

1,38

2

H2O

104,1

2

C2H4CI2

62,29

3

C2H4CI2, в нём:

63,15

3

HCI

5,54

C2H4CI2

99,4

62,83

4

SO2

3,7

примеси

0,6

0,31

5

CI2

4,24

4

SOCI2

0,67

6

SOCI2

0,13

SOCI2

98

0,66

7

H2O

102,03

примеси

2

0,01

8

потери ТХМК

0,03

5

CI2

3,72

CI2

99,8

3,71

примеси

0,2

0,01

ИТОГО

201,16

ИТОГО

201,16

Материальный операционный баланс стадии фильтрации ТХМК представлен в виде таблицы 30.

Таблица 30

Материальный операционный баланс фильтрации ТХМК.

Приход

%

кг

Расход

%

кг

1

ТХМК, в нём:

ТХМК

85

18,99

16,14

1

ТХМК, в нём:

ТХМК

85

18,95

16,11

8-метилкофеин

1

0,19

8-метилкофеин

1

0,19

CI2

1

0,19

CI2

1

0,19

SOCI2

1,2

0,23

SOCI2

0,05

0,01

C2H4CI2

5,3

0,86

C2H4CI2

2,5

0,47

H2O

6,5

1,38

H2O

9,95

1,89

2

маточный раствор, в нём:

179,70

2

маточник в ТХМК

3.34

C2H4CI2

34,59

62,30

3

маточный раствор, в нём:

176,76

НСI

3,08

5,54

C2H4CI2

34,59

61,05

SOCI2

0,07

0,13

НСI

3,08

5,43

H2O

57,8

103,86

SOCI2

0,07

0,13

CI2

2,4

4,38

H2O

57,8

102,16

CI2

2,4

4,24

4

потери ТХМК

0,04

ИТОГО

201,16

ИТОГО

201,16

Материальный операционный баланс стадии промывки и фильтрации ТХМК представлен в виде таблицы 31.

Таблица 31

Материальный операционный баланс промывки и фильтрации ТХМК.

Приход

%

кг

Расход

%

кг

1

ТХМК, в нём

18,95

1

ТХМК

18,79

ТХМК

85

16,11

ТХМК

85

15,97

8-метилкофеин

1

0,19

C2H4CI2

2,3

0,47

CI2

1

0,19

H2O

8,1

1,87

SOCI2

0,05

0,01

iPrOH

4,6

0.86

C2H4CI2

2,5

0,47

2

iPrOH

55,83

H2O

9,95

1,89

3

Потери ТХМК

0,15

2

iPrOH, в нём

56,40

4

потери iPrOH

0,56

iPrOH

87

49,07

примеси

13

7,33

ИТОГО

75,35

ИТОГО

75,35

Материальный операционный баланс стадии гидролиза ТХМК представлен в виде таблицы 32.

Таблица 32

Материальный операционный баланс гидролиза ТХМК.

Приход

%

кг

Расход

%

кг

1

ТХМК, в нём

18,79

1

Кофеин, в нём

13,66

ТХМК

85

15,79

кофеин

95

11,61

C2H4CI2

2,3

0,27

ТХМК

1

0,13

H2O

8,1

1,87

H2O

2,2

0,30

iPrOH

4,6

0,86

iPrOH

1,8

0,24

2

Н2О

112,25

2

НСI

0,01

3

СО2

2,66

4

Н2О

109,59

5

Потери кофеина

5,13

ИТОГО

131,05

ИТОГО

131,05

Материальный операционный баланс стадии фильтрации кофеина представлен в виде таблицы 33.

Таблица 33

Материальный операционный баланс фильтрации кофеина.

Приход

%

кг

Расход

%

кг

1

Кофеин, в нём

13,66

1

Кофеин

13,49

кофеин

95

11,61

кофеин

95

12,82

ТХМК

1

0,13

ТХМК

1

0,13

H2O

2,2

0,3

H2O

2,2

0,29

iPrOH

1,8

0,24

iPrOH

1,8

0.24

2

Маточный р-р

2,8

2

Маточник в кофеине

2,41

3

Маточный р-р

0,37

4

Потери кофеина

0,16

ИТОГО

16,44

ИТОГО

16,44

Материальный операционный баланс стадии кристаллизации кофеина представлен в виде таблицы 34.

Таблица 34

Материальный операционный баланс кристаллизации кофеина.

Приход

%

кг

Расход

%

кг

1

Кофеин

13,49

1

Кофеин

10,79

2

iPrOH

40,49

2

Маточный iPrOH

40,09

3

Потери iPrOH

0,41

4

Потери кофеина

2,69

ИТОГО

53,98

ИТОГО

53,98

4.5 Операционный тепловой баланс

Для расчёта теплоты, поступившей с реагентами в аппарат, используют формулу:

Q = g • c • t, (1)

где Q - тепло, поступившее с реагентами, кДж;

g - количество поступающего реагента, кг;

c - теплоёмкость реагента, кДж/кг•С;

t- температура, с которой поступает реагент, С.

Теплота, приходящая с 8 - метилксантином:

Q = 24,05 • 1,98 • 20 = 952,38 кДж.

Рассчитаем теплоёмкость 8 - метилксантина.

Расчёт теплоёмкостей органических соединений будем вести , исходя из того, что эта величина аддитивная и примерно равна сумме атомных теплоёмкостей. Удельная изобарная теплоёмкость может быть рассчитана по формуле:

ср =(?сi • ni) / ММ, (2)

где сi- атомная теплоёмкость, кДж/кг•С;

ni- число атомов данного вида в молекуле;

ММ - молекулярная масса вещества.

Эмпирическая формула 8 - метилксантина - С6Н6О2N4.

Молекулярная масса 8 - метилксантина - 166.

ср = (6 • 11,72 + 6 • 17,9+ 2 • 25,1 • 11,3) / 166 =1,65 кДж/кг•С

Эта теплоёмкость вещества при 0 С, для того, чтобы определить теплоёмкость при 20 С, увеличим полученную цифру на 20 %

ср= 1,65 • 1,2 = 1,98 кДж/кг•С.

Аналогичным образом рассчитываются теплоёмкости всех веществ, поступающие с реагентами.

Далее приведены теплоёмкости всех веществ, участвующих в тепловом балансе:

? 8 - метилксантин - 1,98 кДж/кг•С

? диметилсульфат - 2,5 кДж/кг•С

? гидроксид натрия - 0,83 кДж/кг•С

? трихлорметилкофеин - 1,61 кДж/кг•С

? хлор - 0,972 кДж/кг•С

? 8 - метилкофеин - 2,4 кДж/кг•С

? тионилхлорид - 0,41 кДж/кг•С

? дихлорэтан - 1,17 кДж/кг•С

? изопропиловый спирт - 3,71 кДж/кг•С

? вода - 4,18 кДж/кг•С

? соляная кислота - 0,61 кДж/кг•С

? метилсульфонат натрия - 1,78 кДж/кг•С

? кофеин - 1,45 кДж/кг•С

Тепловой баланс метилирования 8- метилксантина

Приход:

Тепло, поступающее с реагентами:

С 8 - метилксантином:

Q = 24,05 • 1,98 • 20 = 952,38 кДж;

С диметилсульфатом:

Q = 58,06 • 2,5 • 20 = 2903 кДж;

С NaOH:

Q = 18,43 • 0,83 • 20 = 305,94 кДж;

С Н2О:

Q = 120,27 • 4,18 • 20 = 10054,32 кДж;

Теплоты образования вычисляем ведя расчёт методом Кароша:

Теплота образования 8 - метилксантина:

С6Н6О2N4 , ММ = 166

QPсгор ст.= 109,05 • (4а + b - p) + ? ?i •уi- q пл. (3)

где (4а + b - p) - число вновь образовавшихся связей горючее - окислитель

продуктов сгорания;

а ? ?i •уi- количество связей С - окислитель;

b - количество связей Н - окислитель;

p -количество имеющихся связей горючее - окислитель в имеющемся веществе;

? ?i •уi- суммарный энергетический вклад заместителей и связей в стандартную теплоту сгорания.

?i- число однотипных вкладов;

уi - вклад заместителя или связи;

q пл.- 0,0565 • Т пл. (К)

Энергетические вклады (у) приводятся в справочных таблицах по термохимии.

QPсгор ст. С6Н6О2N4 = 109,05 • (4 • 6 + 6 ) + [3 • 91,6 + 108,8 + 6 • (-14,6) ]-

[(209 + 273) • 0,0565] = 3540,27 кДж/ моль.

С6Н6О2N4 + 6,5 О2 > 6СО2 + 3Н2О + 2N2

Дn = 6 + 2 - 6,5 = 1,5

QVсгорст= QPсгорст + 2,48 • Дn;

QVсгорст= 3540,27 + 2,48 • 1,5 = 3544 кДж/ моль.

тв. + 3 Н2+ О2 + 2N2 > С6Н6О2N4

Дn = - 3 - 1 - 2 = - 6

QP обр.= ? обр. прод. сгор. - QPсгорст = (6 • 393,5 + 3 • 285,9) - 3540,27 =

= - 321,57 кДж/ моль.

QV обр. ст. = QPобр+2,48 • Дn;

QV обр. ст. = -321,57 + 2,48 • (- 6) = - 336,45 кДж/ моль.

Аналогичным образом рассчитываются теплоты образования остав -

шихся веществ.

QV обр.ст 8 - метилкофеина= - 331,27 кДж/ моль.

Q V обр (CH3)2SO4 = 791,53кДж/ моль

Q V обрNaOH = 426,35кДж/ моль

QVобр Н2О = 285,83 кДж/ моль

На основании закона Гесса можно записать:

Qреакции = ? Qобр. прод. реакции. - ? Qобр. исх. прод. (4)

Qреакции = (-300,42 + 3 • 285,83 + 3 • 952,66 ) - ( 3 • 791,53 - 3 • 336,45 +

3 • 426,35) = 770,77 кДж.

Количество тепла, необходимое ля подогрева реакционной массы рассчитывается по формуле:

Qнагр. = g • c • (t2 - t1) (5)

t2 - температура, до которой нужно нагреть реакционную массу;

t1 - исходная температура реакционной массы.

С см. = ? хi• ci,(6)

где хi= mв-ва/ mсмеси,

х (8-метилксантина) = 24,05/220,81 = 0,109;

х ((CH)2SO4) = 58,06/220,81 = 0,263;

х (NaOH) = 18,43/220,81 = 0,083;

х (Н2О) = 120,27/220,81 = 0,545;

Qнагр. = 220,81 • 3,22 • (80 - 20) = 42660,49 кДж.

Расход:

Тепло, уходящее с:

1. 8- метилкофеином

Q = 21,10 • 2,4 • 80 = 4051,2 кДж;

2. диметилсульфатом

Q = 57,36 • 2,5 • 80 = 11 472 кДж;

3. 8- метилксантином

Q = 2,95 • 1,98 • 80 = 952,38 кДж;

4. гидроксидом натрия

Q = 6,12 • 0,83 • 80 = 406,37 кДж;

5. водой

Q = 118,33 • 4,18 • 80 = 39569,55 кДж;

6. метилсульфонатом натрия

Q = 6,69 • 1,78 • 80 = 952,38 кДж;

Потери тепла составили - 727,54 кДж

Таблица 35

Тепловой баланс метилирования 8 - метилксантина

Приход

кДж

Расход

кДж

1

Тепло, подводимое с:

1

Тепло, отводимое с:

8-метилксантином

952,38

8-метилкофеином

4051,2

(CH3)2SO4

2903

(CH3)2SO4

11472

NaOH

305,94

NaOH

406,37

Н2О

10054,32

Н2О

39569,55

2

Q реакции

770,77

8-метилксантином

952,66

3

Qнагр

42660,49

CH3OSO2ONa

467,28

2

Потери тепла

727,54

Итого

57646,9

Итого

57646,9

Тепловой баланс фильтрации 8- метилкофеина

Охлаждение смеси до 20 С.

Приход:

1.Количество тепла, поступающее в аппарат с:

-8-метилкофеином: Q = 4051,2 кДж;

-(CH3)2SO4: Q = 11472,00 кДж;

-NaOH: Q = 406,37 кДж;

2О: Q = 39569,55 кДж;

-8-метилксантином: Q = 467,28 кДж;

-CH3OSO2ONa: Q = 952,66 кДж, берём из предыдущей таблицы.

2.Количество тепла, которое необходимо отвести из реакционной массы рас-

считывается по формуле:

Q = g • c • (t2 - t1), (7)

где t2 - температура, до которой необходимо охладить реакционную массу С;

t1 - исходная температура реакционной массы С;

Qохл. = 242,89 • 3,54 • (20 - 80) =51589,84 кДж.

Расход:

1. Тепло, уходящее с 8-метилкофеином:

Q =21,1 • 2,4 • 20 = 1012,8 кДж;

2. Тепло, уходящее с (CH3)2SO4:

Q =57,36 • 2,5 • 20 = 2868,00 кДж;

3. Тепло, уходящее с NaOH:

Q =6,12 • 0,83 • 20 = 101,59 кДж;

4. Тепло, уходящее с Н2О:

Q =118,33 • 4,18 • 20 = 9892,39 кДж;

5. Тепло, уходящее с CH3OSO2ONa:

Q =6,69 • 1,78 • 20 = 238,16 кДж;

6. Тепло, уходящее с 8-метилксантином:

Q =0,95 • 1,98 • 20 = 116,82 кДж;

7. Избыток тепла, оставшийся после охлаждения:

Qизб. = Qприх. - (Q1 + Q2 + Q3 + Q4 + Q5 +Q6 ) ;

Qизб. = 5329,22 - (1012,8 + 2868,00 + 101,59 + 9892,39 + 238,16 + 116,82) = -8900,53 кДж.

Таблица 36

Тепловой баланс фильтрации 8 - метилкофеина

Приход

кДж

Расход

кДж

1

Тепло, подводимое с:

1

Тепло, отводимое с:

8-метилкофеином

4051,20

8-метилкофеином

1012,80

(CH3)2SO4

11472,00

(CH3)2SO4

2868,00

NaOH

406,37

NaOH

101,59

Н2О

39569,55

Н2О

9892,39

CH3OSO2ONa

952,66

8-метилксантином

116,82

8-метилксантином

467,28

CH3OSO2ONa

238,16

2

Qохл.

-51589,84

2

Избыток тепла

-8900,53

Итого

5329,22

Итого

5329,23

Тепловой баланс хлорирования 8- метилкофеина

По технологическому режиму реакцию хлорирования ведут при температуре 80 С.

Приход:

1.Тепло.приходящее с 8-метилкофеином:

Q1 = 21,1 • 2,4 • 20 = 1012,8 кДж;

2. Тепло.приходящее с CI2:

Q2 = 10,78 • 0,972 • 20 = 209,56 кДж;

3. Тепло.приходящее с C2H4CI2:

Q3 = 63,15 • 1,17 • 20 = 1477,71 кДж;

4. Тепло.приходящее с SOCI2:

Q4 = 0,68 • 0,41 • 20 = 5,58 кДж;

5. Тепло.приходящее с H2O:

Q5 = 105,49 • 4,18 • 20 = 8819,32 кДж;

6. Определим количество тепла, выделившееся при протекании реакции:

Теплоты образования веществ рассчитываются методом Кароша, подробный расчёт приведён выше.

QV обр.ст 8 - метилкофеина= - 331,27 кДж/ моль.

QV обр.C2H4CI2 = 79,68 кДж/ моль.

QV обр.CI2 = 108,81 кДж/ моль.

QV обр.Н2О = 285,83 кДж/ моль.

QVобрSOCI2 = 164,86 кДж/ моль.

QVобрТХМК = 423,49 кДж/ моль.

QVобрSO2 = 81,16 кДж/ моль.

QV обр.HCI= 92,32 кДж/ моль.

Q реакции = (423,49 + 3 • 92,32 + 164,86 + 285,85 ) - ( 3 • 108,8 + 331,27 + 81,16)= 629,93 кДж.

7.Тепло на нагрев: аналогичный расчёт представлен выше

Qохл. = 201,15 • 2,87 • (80 - 20 ) = 34638,03 кДж.

Расход:

1.Тепло, отводимое с ТХМК:

Q1 = 18,99 • 1,61 • 80 = 2445,91 кДж;

2.Тепло, отводимое с HCI:

Q2 = 5,54 • 0,61 • 80 = 270,35 кДж;

3.Тепло, отводимое с C2H4CI2:

Q3 = 62,29 • 1,17 • 80 = 5830,34 кДж;

4.Тепло, отводимое с SOCI2:

Q4 = 9,58 • 0,41 • 80 = 314,22 кДж;

5.Тепло, отводимое с SO2:

Q5 = 2,08 • 1,27 • 80 = 211,33 кДж;

6.Тепло, отводимое с CI2:

Q6 = 4,33 • 0,972 • 80 = 336,70 кДж;

7.Тепло, отводимое с Н2О:

Q7 = 104,11 • 4,18 • 80 = 34814,38 кДж;

8.Потери тепла:

Qпотерь = 2469,08 кДж;

Таблица 37

Тепловой баланс хлорирования 8 - метилкофеина

Приход

кДж

Расход

кДж

1

Тепло, подводимое с:

1

Тепло, отводимое с:

8-метилкофеином

1012,80

ТХМК

2445,91

CI2

108,81

HCI

270,35

C2H4CI2

1477,71

C2H4CI2

5830,34

SOCI2

5,58

SO2

211,33

Н2О

8819,32

SOCI2

314,22

2

Q реакции.

629,93

CI2

336,70

3

Тепло на нагрев

34638,03

Н2О

34814,38

2

Потери тепла

2469,08

Итого

46692,18

Итого

46693,19

Аналогичным образом ведётся расчёт тепловых балансов последующих стадий.

Таблица 38

Тепловой баланс промывки ТХМК

Приход

кДж

Расход

кДж

1

Тепло, подводимое с:

1

Тепло, отводимое с:

ТХМК

2445,91

ТХМК

5893,82

iPrOH

4184,88

iPrOH

8369,76

2

Q реакции.

738,97

2

Избыток тепла

1998.00

3

Тепло на нагрев

8891,09

Итого

16261,66

Итого

16261,58

Таблица 39

Тепловой баланс гидролиза ТХМК

Приход

кДж

Расход

кДж

1

Тепло, подводимое с:

1

Тепло, отводимое с:

ТХМК

5893,82

кофеин

1980,70

Н2О

3384,10

Н2О

45808,62

2

Q реакции.

2865,10

СО2

375,06

3

Тепло на нагрев

39940,99

2

Потери тепла

3919,63

Итого

52084,01

Итого

52084,01

Таблица 40

Тепловой баланс кристаллизации кофеина

Приход

кДж

Расход

кДж

1

Тепло, подводимое с:

1

Тепло, отводимое с:

кофеин

391,21

кофеин

195,4

iPrOH

3004,36

iPrOH

1487,9

2

Q охлаждения.

-1697,67

2

Потери тепла

15,03

Итого

1697,90

Итого

1697,90

4.6 Расчёт поверхностей теплообмена.


Подобные документы

  • Выбор и обоснование технологической схемы варочного цеха пивоваренного завода. Расчёт продуктов производства. Расчёт и подбор технологического оборудования варочного цеха. Расчёт расхода воды и тепла в варочном цеха, площади складских помещений.

    курсовая работа [93,2 K], добавлен 10.12.2013

  • Разработка рациональной технологической схемы производства строительного закалённого стекла. Закалочные среды и способы закалки стекла; ассортимент выпускаемой продукции. Расчет материального баланса, подбор оборудования. Контроль качества продукции.

    курсовая работа [2,0 M], добавлен 27.03.2013

  • Методика разработки технологической схемы производства силикатного кирпича и общее описание технологического процесса. Содержание материального баланса завода. Порядок формирования технологической карты производственного процесса на исследуемом заводе.

    контрольная работа [35,6 K], добавлен 10.01.2013

  • Анализ технологического процесса производства фанеры, выбор основного и вспомогательного оборудования. Выбор захватного устройства для промышленного робота. Разработка структурной схемы автоматизированной системы управления, выбор датчиков и контроллеров.

    курсовая работа [2,9 M], добавлен 09.01.2017

  • Разработка объёмно-планировочных и конструктивных решений цеха ректификации фурфурола. Категорирование помещений и зданий по взрывоопасной и пожарной опасности. Конструктивные схемы, основные правила и требования по размещению и компоновке оборудования.

    курсовая работа [34,4 K], добавлен 02.12.2010

  • Расчет необходимой степени очистки промышленных газов и массы веществ. Разработка вариантов схемы и выбор наиболее рациональной. Выбор пылегазоочистного оборудования и сущность механизмов очистки газов. Расчет платы за выбросы загрязняющих веществ.

    курсовая работа [965,7 K], добавлен 10.12.2010

  • Общая характеристика технологической схемы цеха по получению белковых кормовых дрожжей, описание и обоснование выбора его основного технологического оборудования. Расчет материального баланса цеха и оборудования по получению белковых кормовых дрожжей.

    курсовая работа [58,6 K], добавлен 23.03.2010

  • Разработка модели процесса настилания тканей. Составление организационно-технологической схемы настилания. Выбор оборудования и оснастки, настилочных столов. Определение времени выполнения приемов. Экономическая эффективность процесса настилания.

    курсовая работа [31,1 K], добавлен 06.05.2010

  • Выбор рациональной технологической структуры процесса раскроя материалов. Операции по сборке и комплектованию. Вырезание деталей, нумерация, контроль качества кроя. Обработка дефектных полотен. Расчет рабочей силы, оборудования, площадей раскройного цеха.

    курсовая работа [117,5 K], добавлен 19.08.2016

  • Данные для расчета производительности основных цехов металлургических заводов. Основные технологические процессы доменного цеха. Выбор оборудования и его размещение. Устройство литейных дворов. Комплексная механизация и автоматизация проектируемого цеха.

    курсовая работа [2,8 M], добавлен 05.03.2014

Работы в архивах красиво оформлены согласно требованиям ВУЗов и содержат рисунки, диаграммы, формулы и т.д.
PPT, PPTX и PDF-файлы представлены только в архивах.
Рекомендуем скачать работу.