Составление химических реакций и проведение опытов в фармакологии

Размещено на http://www.allbest.ru/

Задание 1. Назовите процесс, который происходит с субстанцией «Цинка сульфата» при её неправильном хранение. Укажите, как повлияет этот процесс на количественное содержание цинка сульфата. Какой фактор внешней среды способствует изменению его строения? В чём состоят эти изменения? Как повлияет этот процесс на количественное содержание цинка сульфата в субстанции?

Решение.

Согласно ГФ Х (с. 738) сульфат цинка (Zinci sulfas) ZnSO₄•7H₂O хранят в хорошо укупоренной таре. Причиной этого является, что сульфат цинка на воздухе выветривается. Водный раствор имеет кислую реакцию среды в следствии гидролиза.

Цинка сульфат образован сильной кислотой и слабым основанием, поэтому при гидролизе даёт кислую реакцию среды

Zn²⁺ + 4H₂О ? [Zn(H₂O)₄]²⁺

[Zn(H₂O)₄]²⁺ + H₂О ? [ZnOH(H₂O)₃]⁺ + H₃O⁺

Таким образом, не правильное хранение уменьшает количественное содержание сульфата цинка в препарате. Верхний предел содержания сульфата цинка (не более 101.1%), связан с тем, что ГФ регламентирует степень выветривания кристаллизационной воды.

Задание 2. Сопоставляем. Ж. Натрия сульфид, коричнево-чёрный

Висмута нитрат основной - это смесь BiNO₃(ОH), ВiОNО и ВiOOН, после взаимодействия с нитратной кислотой образуется нитрат висмута.

Растворы солей висмута, слегка подкислённые кислотой хлороводородной, дают коричневато-чёрный осадок с сульфид ионом:

2Bi(NO₃)₃ + 3Na₂S = Bi₂S₃v + 6HNO₃

2Bi³⁺ + 3S^2? > Bi₂S₃v

Согласно ОФС 42-0085-08 реакция подлинности на ион висмута выполняется согласно методике А. Указанное в частной фармакопейной статье количество лекарственного средства (около 50 мг висмут-иона) взбалтывают с 3 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3 % и фильтруют. К фильтрату прибавляют 1 мл 2 % раствора натрия сульфида или сероводорода.

Внешний эффект: образуется коричневато-чёрный осадок, растворимый при прибавлении равного объема азотной кислоты концентрированной.

Bi₂S₃ + 8HNO₃ > 2Bi(NO₃)₃ + 2NO^ + 2Sv + 4H₂O

Задание 3. Соотнесите ЛС с реактивом и цветом осадка в фармакопейных реакциях доказательства подлинности субстанций по аниону. Напишите химизм реакций и укажите условия, которые необходимо соблюдать при проведении химических реакций.

Серебра нитрат.

Решение.

Сопоставляем. З. Дифенниламин, синее окрашивание.

Химизм реакции.

Основанная на окислении этого реактива (в присутствии нитратов) в среде концентрированной кислоты серной до дифенилдифенохинондиимина гидросульфата.

AgNO₃ - Ag⁺ + NO₃^?

2C₆H₅-NH-C₆H₅ > C₆H₅-NH-C₆H₄-NH-C₆H₅ + 2H⁺ + 2e

Согласно ОФС 42-0085-08 реакция подлинности на нитрат-ионы (методика А) К лекарственному средству (около 1 мг нитрат-иона) прибавляют 2 капли раствора дифениламина.

Внешний эффект, появляется синее окрашивание.

Задание 4. Обоснуйте возможность окисления йодид-иона калия перманганатом, исходя из величин окислительно-восстановительных потенциалов. Приведите химизм реакции на примере калия йодида.

Решение.

2I^- - 2e > I₂ ц = 0.54 B

MnO₄^? + 8H⁺ + 5e > Mn²⁺ + 4H₂O ц = 1.52

10I^? + 2MnO₄^? + 16H⁺ > 5I₂ + 2Mn²⁺ + 8H₂O

Дц^о = ц^о_Ок - ц^о_Вс = 1,52 - 0.54 = 0,98 В

Если Дц^о > 0, реакция в стандартных условиях протекает в прямом направлении; если Дц^о < 0, то в обратном. В этом случае реакция происходит в прямом направлении.

10KI + 2KMnO₄ + 8H₂SO₄ = 5I₂ + 6K₂SO₄ + 8H₂O + 2MnSO₄

Задание 5. Приведите расчёт навески соли (М.м. натрия гидрокарбоната 84,01) исходя из чувствительности иона (И.м. иона натрия 22,99) для доказательства подлинности натрия гидрокарбоната по катиону натрия по методике А. укажите навеску для испытания, объём воды в котором она будет растворена. Дайте обоснование методике, приведите химизм, укажите внешний эффект

Согласно ОФС 42-0085-08 определение подлинности иона натрия по методике А. К 2 мл раствора натриевой соли (7-10 мг натрий-иона) прибавляют 2 мл 15 % раствора калия карбоната и нагревают до кипения; осадок не образуется. К раствору прибавляют 4 мл раствора калия пироантимоната и нагревают до кипения. Охлаждают в ледяной воде и при необходимости потирают внутренние стенки пробирки стеклянной палочкой; образуется плотный осадок белого цвета.

Химизм реакции.

NaНСО₃ + K[Sb(OH)₆] > Na[Sb(OH)₆]v + KНСО₃

Na⁺ + [Sb(OH)₆]^? > Na[Sb(OH)₆]v

Расчёт навески (m) проводиться с учётом молекулярной натрия гидрокарбоната (NaНСО₃ - 84,01) и иона натрия (22,99). Для этого составляются пропорции, для расчёта навесок:

84,01 г натрия гидрокарбоната содержит 22,99 г ионов натрия.

минимальная навеска гидрокарбоната натрия должна содержать 0,007 г иона натрия, а максимальная навеска натрий гидрокарбоната должна содержать 0,01 г иона натрия.

Исходя из этого проводят расчёты:

m_min = = 0.025 г

m_max = = 0.036 г

Навеску лекарственного вещества натрия гидрокарбоната, в пределах от 0,025 г до 0,036 г растворяют в 2 мл воды, прибавляют 2 мл 15 % раствора калия карбоната и нагревают до кипения; осадок не образуется. К раствору прибавляют 4 мл раствора калия пироантимоната и нагревают до кипения. Охлаждают в ледяной воде и при необходимости потирают внутренние стенки пробирки стеклянной палочкой. Внешний эффект, образуется плотный осадок белого цвета.

Задание 6. Установите соответствие. Укажите ответ в виде соответствующей буквы с полным обоснованием выбора ответа и написанием химизма реакции. Примесь, обнаруживаемая в воде, полученной дистилляцией. Кальций и магний (ФС ГФ XII)

Решение.

Сопоставляем. М) буферный раствор аммония хлорида, протравный чёрный, 0,01 М раствор натрия эдетата, чисто голубая окраска.

Обоснование. Согласно ФС 42-0324-09 примесь кальция и магния определяется согласно методике: к 100 мл воды очищенной прибавляют 2 мл буферного раствора аммония хлорида рН 10,0 50 мг индикаторной смеси протравного чёрного и 0,5 мл 0,01 М раствора натрия эдетата, должна наблюдаться чисто голубая окраска.

Химизм реакции:

В щелочной среде (рН 8-11) ионы Са²+ и Mg²⁺ образуют с протравным черным комплексы красного цвета менее прочные, чем комплексонаты этих металлов с эдетатом натрия. При взаимодействии пробы воды с эдетатом натрия в присутствии эриохрома черного красные комплексы кальция и магния разрушаются, образуются комплексонаты этих металлов с эдетатом натрия, не имеющие окраски. Поэтому в точке эквивалентности красная окраска раствора переходит в синюю, обусловленную окраской аниона индикатора Ind^2-. Приняв условно молекулу протравного чёрного H₂lnd, можно записать:

H₂Ind = 2H⁺ + Ind^2-

Темно-лиловый Синий

Ca²⁺ + Ind^2- = Calnd

Вишнёво-красный (рН 8-11)

CdInd + Na₂H₂Edta = CaH₂Edta + 2Na⁺ + Ind^2-

Бесцветный Синий (рН 8-11)

Задание 7. Дайте обоснование определению примеси сульфатов в воде очищенной (см. приложение с.55). Укажите её допустимость и приведите принцип обнаружения

Решение.

Согласно (ФС 42-0324-09)примесь сульфатов определяется по методике. К 10 мл воды очищенной прибавляют 0,5 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3 % и 1 мл 5 % раствора бария хлорида, перемешивают и оставляют на 10 мин. Не должно быть помутнения.

Химизм реакции.

Сульфаты с растворимыми солями бария дают белый осадок нерастворимый в кислотах и щелочах:

SO₄^2? + Ba²⁺ > BaSO₄v

По условию задачи дано: V / А = 10, Р = 1, концентрация эталонного раствора сульфат-иона (Сэ) равна 0,001%.

После подстановки данных в уравнение имеем

С_Н = С_Э·V·Р / А = 0,001·10·1 = 0,01%.

не более 0,01% в препарате.

Предельная чувствительность реакции 0,003 мг (3 мкг) сульфат-иона в 1 мл раствора. 0,01 мг (10 мкг) сульфат-иона в 1 мл раствора дает при этой реакции через 10 мин заметную муть.

Эталонный раствор сульфат-иона. 1,814 г сульфата калия, высушенного при температуре от 100 до 105⁰С до постоянной массы, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки (раствор А) 10 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки (раствор Б). Этот раствор содержит 0,01 мг (10 мкг) сульфат-иона в 1 мл.

К 10 мл испытуемого раствора прибавляют применяемые для каждой реакции реактивы, указанные в методике, кроме основного реактива, открывающего данную примесь. Затем раствор делят на две равные части: к одной из них прибавляют указанный в статье основной реактив и оба раствора сравнивают между собой. Между ними не должно быть заметной разницы. В этом случае делают заключение об отсутствии данной примеси в лекарственном веществе.



Задание 8. Соотнесите испытания, проводимые при установлении прозрачности, степени мутности и окраски водных растворов с раствором сравнения. Обоснуйте ответ. Определение прозрачности ОФС 42-0051-07 (ГФ XII).

Решение.

Сопоставляем. Б. Вода очищенная или эталон I.

Обоснование. Согласно ОФС 42-0051-07 (ГФ XII). Испытуемую жидкость считают прозрачной, если она по прозрачности не отличается от воды или растворителя, используемого при приготовлении испытуемой жидкости, или выдерживает сравнение с эталоном I, т.е. ее опалесценция (мутность) не превышает опалесценцию (мутность) эталона I при просмотре в таких условиях. Испытание проводят в пробирках с притертой пробкой из прозрачного бесцветного стекла с внутренним диаметром около 15 мм. Для сравнения берут равные объемы эталона и испытуемой жидкости (5 или 10 мл). Испытание проводят при освещении электрической лампой матового стекла мощностью 40 Вт, расположенной над образцом, просматривая растворы перпендикулярно вертикальной оси пробирок на черном фоне через 5 мин. после приготовления эталона.

Задание 9. Обоснуйте определение свободного хлора в хлористоводородной кислоте по методике ГФ Х (ст. 17): 5 мл препарата смешивают с 5 мл воды, добавляют 1 мл раствора йодида калия, 1 мл хлороформа и взбалтывают. В течение 1 минуты хлороформный слой не должен окрашиваться в розовый или фиолетовый цвет. Ответ подтвердите химизмом реакций

Решение.

Методика основана на взаимодействии свободного хлора с йодидом калия, согласно схеме:

Cl₂ + 2KI > I₂ + 2KCl

Реакция проводится в присутствии хлороформа, который окрашивается в розовый или фиолетовый цвет от выделившегося йода.

Задание 10. Дайте обоснование комплеконометрическому методу количественного определения цинка оксида (ГФ XII, ч. 3, ФС 42-, см. приложение с. 68). Напишите химизм реакций, рассчитайте титр анализируемого вещества по 0,05 М титрованному раствору. М. в. 81,39

Решение.

Согласно ГФ XII, ч. 3, ФС 42- количественное определение цинка оксида проводят по методике. Количественное определение. Около 0,7 г субстанции (точная навеска) помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, растворяют в 50 мл разведенной 8,3 % хлористоводородной кислоты и доводят объем раствора водой до метки. 10,0 мл полученного раствора переносят в колбу вместимостью 250 мл, нейтрализуют 10 % раствором аммиака в присутствии 1 капли 0,1 % спиртового раствора метилового красного, прибавляют 5 мл буферного раствора аммония хлорида (рН=10), 90 мл воды и титруют 0,05 М раствором натрия эдетата до синего окрашивания (индикатор - кислотный хром черный специальный).

1 мл 0,05 М раствора натрия эдетата соответствует 4,069 мг ZnO, которой в препарате должно быть не менее 99,0 %

Количественное определение цинка оксида выполняют комплексонометрическим методом. Титрант - трилон Б (натрия эдетата)



2. Метод основан на свойстве катионов цинка образовывать с трилоном Б, бесцветное, прочное, растворимое соединение.

Среда - слабощелочная.

Индикатор - металлохромный : хром черный специальный. Индикация основана на свойстве иона цинка образовывать с индикатором окрашенное, но в другой по сравнению с индикатором цвет соединение, по устойчивости уступающее комплексу цинка с натрия эдетатом. В точке эквивалентности наблюдается переход окраски из вишнево-красной в синюю.

3. Химизм

4.

5. Расчет титра раствора трилона Б по цинка оксиду

Расчет содержания цинка оксида в препарате

Задание 11. Дайте оценку качества субстанции натрия тиосульфата по количественному содержанию, если при йодометрическом определении на навеску 0,5012 г израсходовалось 20,2 мл 0,01 М раствора йода УЧ = Ѕ (К= 1,0075).

Методика. Около 0,5 г субстанции (точная навеска) растворяют в 25 мл воды и титруют 0,1 М раствором йода (индикатор - крахмал). Содержание натрия тиосульфата пентагидрата в субстанции должно быть не менее 99,0% и не более 102,0%. М.м. 248,18.

Решение.

1. Количественное определение натрия тиосульфата выполняют йодометрическим методом.

2. Метод основан на окислительных свойствах йода. Индикатор - крахмал. Индикация основана на свойстве крахмала образовывать с молекулами йода окрашенное в синий цвет комплексное соединение.

3. Химизм

4.

5. Расчет титра раствора йода по натрия тиосульфату.

6. Формула расчета содержания действующего вещества в субстанции

7. Находим содержание Na₂S₂O₃ · 5H₂O в препарате

Согласно ГФ XII препарат должен содержать не менее 99,0 % и не более 102,0 % Na₂S₂O₃ · 5H₂O.

Из сравнения делаем вывод, что данный препарат по количественному содержанию Na₂S₂O₃ · 5H₂O не удовлетворяет требованиям ГФ XII.

Задание 12. Приведите общий метод количественного определения кальциевых солей карбоновых кислот на примере кальция глюконата

Решение.

Соли органических кислот диссоциируют в водных растворах и могут определяться реакциями на соответствующие катионы и анионы.

Для исследования большинства органических веществ применяют методы, в основу которых положены реакции, основанные на химических свойствах функциональных групп, содержащихся в этих веществах.

Кальция глюконат определяют по иону кальция комплексонометрически. Согласно ФС 42-0238-07 количественное определения производят согласно методике. Около 0,4 г субстанции (точная навеска) растворяют при подогревании в 20 мл воды. По охлаждении прибавляют 10 мл аммиачного буферного раствора, и титруют 0,05 М раствором натрия эдетата до сине-фиолетового окрашивания (индикатор - 0,5 мл раствора кислотного хромового темно-синего).

Метод основан на свойстве катионов кальция образовывать с натрием эдетатом, бесцветное, прочное, растворимое соединение.

Среда - слабощелочная. Титрант - натрия эдетат (динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) (сокращенно, ).

Индикация основана на свойстве иона кальция образовывать с индикатором окрашенное, но в другой по сравнению с индикатором цвет соединение, по устойчивости уступающее комплексу кальция с трилоном Б. В точке эквивалентности наблюдается переход окраски из вишнево-красной в синюю.

3. Химизм

>

+ 2СН₂(ОН)-СН(ОН)-СН(ОН)-СН(ОН)-СН(ОН)-СООН

Задание 13. Соотнесите функциональную группу, реактивы и внешний эффект с типом реакции, используемой для доказательства подлинности ЛС. Напишите химизм реакции. R-CO-NH₂(пирацетам, натрия гидроксид, нагревание, запах аммиака)

Решение.

Соотносим. К

Согласно ФС 42-0269-07 подлинность пирацетама определяется согласно методике. 0,2 г субстанции нагревают с 2 мл раствора натрия гидроксида; выделяется аммиак, обнаруживаемый по запаху и по посинению влажной красной лакмусовой бумаги.

Обоснование. Все амиды при нагревании с растворами щелочей, концентрированной соляной или серной кислотами гидролизуются и превращаются в соответствующие кислоты; при кипячении с щелочами выделяется аммиак.

Химизм реакции. При нагревании пирацетама с раствором гидроксида натрия выделяется аммиак, который обнаруживают по запаху и посинению красной лакмусовой бумаги.

Внешний эффект запах аммиака.

Задание 14. Поясните определение растворимости в соответствии с условными терминами (ФС), обоснуйте реакции на подлинность, испытание на чистоту, количественное определение ЛС по нормативной документации (ФС), приведённой в приложении. При описании реакций на подлинность, испытаний на чистоту приведите химизм реакций, для количественного определения приведите химизм реакции, вывод коэффициента стехиометричности, фактора эквивалентности. Обоснуйте хранение ЛС или применение

Кислота глютаминовая (ФС 42-0229-07).

Растворимость в воде.

Реакции на подлинность с нингидрином

Испытание на чистоту: удельное вращение, тяжёлые металлы в сульфатной золе.

Количественное определение, применение.

Решение.

Acidum glutaminicum. Кислота глутаминовая Кислота б-аминоглутаровая.

Растворимость в воде.

Согласно ФС 42-0229-07, глутаминовая кислота мало растворима в воде. То есть, для растворения 1 г препарата необходим объем воды от 100 до 1000 мл. Для подтверждения подлинности и доброкачественности навеску предварительно растертой глутаминовой кислоты массой 1,00 г вносят в 100 мл воды и непрерывно встряхивают в течение 10 мин при 20 ± 2°С. Препарат считают растворившимся, если в растворе при наблюдении в проходящем свете не обнаруживаются частицы вещества. В случае неполного растворения препарата постепенно небольшими порциями прибавляют воду (до объема 1000 мл) при непрерывном встряхивании. Если навеска полностью растворится в объеме воды от 100 до 1000 мл, то делают вывод о доброкачественности препарата.

Подлинность с нингидрином.

Согласно ФС 42-0229-07 подлинность глутаминовой кислоты определяется согласно методике.

0,02 г субстанции растворяют при нагревании в 1 мл свежепрокипяченной воды, прибавляют 1 мл свежеприготовленного раствора нингидрина и нагревают; появляется сине-фиолетовое окрашивание.

Химизм реакции.

С избытком щелочного раствора нингидрина глутаминовая кислота (как и другие б-кислоты) при нагревании даёт сине-фиолетовое окрашивание.

Испытание на чистоту. Удельное вращение.

Удельное вращение. От +30,5 до +32,5° в пересчёте на сухое вещество (10% раствор субстанции в 1 М растворе хлористоводородной кислоты).

ГФ XII требует определить угол вращения (б) 10% раствора и рассчитать удельное вращение по формуле:

где: С - концентрация раствора

l - длина трубки поляриметра

При определении [б] в растворах оптически активного вещества необходимо иметь ввиду, что найденная величина может зависит от природы растворителя и концентрации оптически активного вещества. Замена растворителя может привести к изменению [б] не только по величине, но и по знаку. Поэтому, приводя величину [б], необходимо указывать растворитель и выбранную для измерения концентрацию раствора.

Тяжёлые металлы в сульфатной золе.

Методика. Сульфатная зола из 1 г субстанции не должна превышать 0,1% и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в субстанции).

Испытуемый раствор. Зольный остаток, полученный после сжигания 1 г (если не указано иначе в частной фармакопейной статье) испытуемого образца в присутствии серной кислоты концентрированной, обрабатывают при нагревании на сетке 2 мл насыщенного раствора аммония ацетата, нейтрализованного раствором натрия гидроксида, прибавляют 3 мл воды и фильтруют в пробирку через беззольный фильтр, предварительно промытый 1 % раствором уксусной кислоты, а затем горячей водой. Тигель и фильтр промывают 5 мл воды, пропуская ее через тот же фильтр в ту же пробирку. Эталонный раствор. В тигель помещают серную кислоту концентрированную в количестве, взятом для сжигания испытуемого образца, и далее поступают, как с испытуемым образцом, но промывание тигля и фильтра производят лишь 3 мл воды, после чего к фильтрату прибавляют 2 мл стандартного раствора свинец-иона (5 мкг/мл). Контрольный раствор. Готовят так же, как и испытуемый раствор, но без испытуемого образца.

Количественное определение.

1. Количественное определение глутаминовой кислоты выполняют алкалиметрическим методом. Титрант - 0,1 М раствор натрия гидроксида.

2. Метод основан на нейтрализации карбоксильной группы в г-положении.

3. Среда - рН 6,0 - 7,6, способ титрования - прямой. Индикатор - бромтиоловый синий

4. Химизм реакции. Кислоту глутаминовую титруют 0,1 М раствором гидроксида натрия. Реакция происходит по схеме.

Методика. Около 0,3 г субстанции (точная навеска) растворяют при нагревании в 50 мл свежепрокипячённой воды, охлаждают и титруют 0,1 М натрия гидроксида до перехода жёлтой окраски в голубовато-зелёную. Параллельно проводят контрольный опыт.

5. Расчет титра раствора натрия гидроксида по глутаминовой кислоте

Т = М_э • С_н = 147,13 • 0,1 = 14,71 мг

6. Расчет содержания глутаминовой кислоты в препарате

,

с учётом контрольного опыта

Применение. Средство, регулирующее метаболические процессы в ЦНС; оказывает ноотропное, дезинтоксикационное, связывающее аммиак действие. Заменимая аминокислота, играющая роль нейромедиатора с высокой метаболической активностью в головном мозге, стимулирует окислительно-восстановительные процессы в головном мозге, обмен белков.

Задание 15. Дайте оценку качества субстанции цистеина (М.м. 121,16) по количественному содержанию с учётом требования ВФС 42-2633-95 (цистеина должно быть не менее 98,5 %), если при анализе к навеске массой 0,2510 г прибавлено 25 мл 0,1 М раствора йода У/Ч (1/2 I₂). А остаток йода оттитровали 0,1 М раствора натрия тиосульфата (К = 0,9978), которого израсходовалось 4,39 мл. На контрольный опыт израсходовалось 25,10 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата

Решение.

Количественное определение.

1. Количественное определение цистеина выполняют йодометрическим методом. Титрант - 0,1 М раствор йода.

2. Метод основан на окислении сульгидрильной группы до дисульфидной.

3. Среда - кислая, способ титрования - обратный. Индикатор - крахмал.

4. Химизм реакции. цистеин реагирует с йодом по реакции:

Избыток йода оттитровывают стандартным раствором натрия тиосульфата.

2Na₂S₂O₃ + I₂ = 2NaI + Na₂S₄O₆

4. (с учётом коэффициентов и УЧ)

окисление металл коллоид раствор

5. Расчет титра раствора йода по цистеину

Расчет содержания цистеина в препарате с учётом контрольного опыта

С = = = 99,78 %

Согласно ВФС 42-2633-95 препарат должен содержать не менее 98,5% цистеина.

Из сравнения делаем вывод, что данный препарат по количественному содержанию цистеина удовлетворяет требованиям ВФС 42-2633-95.

Задание 16. Напишите химическую формулу ЛС, исходя из рационального названия - 2-изопропил-5-метилфенол. Назовите функциональные группы, обоснуйте условия хранения в зависимости от их свойств этих групп

Решение.

Thymolum. Тимол. 2-изопропил-5-метилфенол. Фенолы можно рассматривать как ароматические спирты у которых одна или несколько гидроксильных групп связаны непосредственно с ароматическим ядром. Этим обусловлены главные отличия фенолов от алифатических спиртов. Благодаря наличию фенольного гидроксила под воздействием прямого света тимол окисляется

Кроме того, тимол имеет температуру плавления 49-51 єС.

С учетом этого тимол хранят пи температуре не выше 25 єС в хорошо укупоренной таре, предохраняя от действия света, чтобы не допустить окисления.

Задание 17. Поясните определение растворимости в соответствии с условными терминами (ФС), обоснуйте реакции на подлинность, учитывая свойства функциональных групп, испытание на чистоту, количественное определение ЛС по нормативной документации (ФС, ФСП, ОФС), приведённой в приложении. При описании реакций на подлинность, испытаний на чистоту приведите химизм реакций, для количественного определения приведите химизм реакции, вывод коэффициента стехиометричности, фактора эквивалентности. Обоснуйте хранение ЛС или применение.

Сульфацил-натрий. (ФС 42-2714-90) с. 91.

1. Растворимость в спирте.

2. Реакция на подлинность Б и В.

3. Испытание на чистоту: цветность раствора, хлориды.

4. Количественное определение и хранение.

Решение.

n-Аминобензолсульфонилацетамид-натрий.

Растворимость в спирте.

Растворимость веществ в ГФ XI выражается либо в частях, либо в условных терминах.

Условный термин соответствует определенному интервалу объемов растворителя (мл), в пределах которого должно происходить полное растворение 1 г препарата.

ГФ XI допускает следующие условные термины: «очень легко растворим», «легко растворим», «растворим», «умеренно растворим», «мало растворим», «очень мало растворим», «практически не растворим».

Согласно ФС 42-2714-90, сульфацил-натрий легко растворим в спирте метиловом. То есть, для растворения 1 г препарата необходим объем спирта метилового от 1 до 10 мл.

Для подтверждения подлинности и доброкачественности навеску предварительно растертого сульфацил-натрия массой 1,00 г вносят в 1 мл спирта метилового и непрерывно встряхивают в течение 10 мин при 20 ± 2°С.

Препарат считают растворившимся, если в растворе при наблюдении в проходящем свете не обнаруживаются частицы вещества.

В случае неполного растворения препарата постепенно небольшими порциями прибавляют растворитель (до объема 10 мл) при непрерывном встряхивании.

Если навеска полностью растворится в объеме растворителя от 1 до 10 мл, то делают вывод о доброкачественности препарата.

Реакция на подлинность

Методика Б. 0,1 г препарата растворяют в 3 мл воды и прибавляют 1 мл раствора сульфата меди, образуется осадок голубовато-зелёного цвета, который не изменяется при стоянии.

За счет кислотных свойств бензолсульфониламиды и их производные взаимодействуют с солями тяжелых металлов: меди, серебра, железа, кобальта. В результате реакции образуются комплексные соединения, как правило, не растворимые в воде, имеющие характерную окраску. Взаимодействие с меди (II) сульфатом имеет дифференцирующее значение и применяется для подтверждения подлинности лекарственных веществ данной группы. Реакция проводится в умеренно-щелочной среде, при этом бензолсульфониламиды нейтрализуют 0.1 н раствором щелочи по тимоловому синему.

Методика В. Препарат даёт характерную реакцию Б на натрий (ГФ XI, вып. 1, с. 159).

Соль натрия, внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в желтый цвет.

Испытание на цветность раствора.

Оценку доброкачественности препарата проводят путем сравнения раствора препарата с эталонами.

Вначале проводят приготовление исходных растворов.

Раствор А.

Около 6,00 г (точная навеска) растертого хлорида кобальта (II) растворяют в растворе серной кислоты (0,1 моль/л) в мерной колбе вместимостью 100 мл, перемешивают и доводят объем раствора раствором серной кислоты (0,1 моль/л) до метки. Объем раствора хлорида кобальта разбавляют таким образом, чтобы содержание хлорида кобальта (II) в 1 мл составляло 0,060 г.

Раствор Б.

0,4900 г растертого бихромата калия растворяют в растворе серной кислоты (0.1 моль/л) в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят объем раствора раствором серной кислоты (0,1 моль/л) до метки.

Раствор В.

Около 6,00 г (точная навеска) растертого сульфата меди (II) растворяют в растворе серной кислоты (0,1 моль/л) в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят объем раствора раствором серной кислоты (0,1 моль/л) до метки. Объем раствора сульфата меди (II) разбавляют таким образом, чтобы содержание сульфата меди (II) в 1 мл составляло 0,060 г.

Раствор Г.

Около 4,50 г (точная навеска) хлорида железа (III) растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл в растворе серной кислоты (0,1 моль/л) и доводят объем раствора раствором серной кислоты

Основные растворы получают смешением исходных растворов хлорида кобальта (II), бихромата калия, сульфата меди (II) и хлорида железа (III) с раствором серной кислоты (0,1 моль/л) в следующих соотношениях.

Для приготовления эталона № 6 б смешивают 3,10 мл основного раствора II и 96,90 мл раствора серной кислоты (0,1 моль/л).

Навеску сульфацил-натрия массой 1,5 г растворяют в 5 мл воды. По 5 мл приготовленных растворов сульфацил-натрия и эталонов помещают в пробирки одинакового стекла, одного и того же диаметра. Испытание проводят при дневном отраженном свете на матово-белом фоне.

Препарат считают доброкачественным, если испытуемый раствор сульфацил-натрия при рассматривании невооружённым глазом выдерживает сравнение с эталонами № 6 б (не превышает по цвету).

Испытание на хлориды

Наличие в препарате хлорид-ионов определяют по реакции с ионами серебра (по образованию хлорида серебра).

Растворы хлоридов в зависимости от их концентрации образуют с раствором нитрата серебра белый творожистый осадок, белую муть или опалесценцию, не исчезающие от прибавления азотной кислоты.

Вначале готовят эталонный раствор, содержащий 0,002 мг хлор-иона в 1 мл.

0,659 г прокаленного хлорида натрия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствора до метки водой (раствор А).

5 мл раствора А пипеткой помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки (эталонный раствор Б).

Для приготовления эталона к 10 мл эталонного раствора Б прибавляют 0,5 мл азотной кислоты, 0,5 мл раствора нитрата серебра и перемешивают.

Для приготовления испытуемого раствора навеску сульфацил-натрия массой 0,2 г встряхивают в течение 2 мин. с 10 мл воды и фильтруют. К фильтрату прибавляют 0,5 мл азотной кислоты, 0,5 мл раствора нитрата серебра и перемешивают.

Через 5 мин по 10 мл испытуемого раствора и эталона помещают в пробирки из бесцветного стекла, одного и того же диаметра с притёртыми пробками. Сравнение растворов проводят на чёрном фоне при освещении электрической лампой матового стекла мощностью 40 Вт при вертикальном расположении пробирок.

Опалесценция, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать эталон.

Количественное определение

1. сульфацил натрия определяют нитритометрическим методом. Титрант - 0,1 М раствор нитрита натрия.

2. Метод основан на диазотировании первичной ароматической аминогруппы нитритом натрия в кислой среде при охлаждении раствора.

3. Химизм

+ HNO₂ + HCl >

Точку эквивалентности определяют электрометрическими методами или с использованием йодкрахмальной бумаги.

4.

5. Титр раствора натрия нитрита по сульфацил натрия

6. Расчет содержания сульфацила натрия в препарате

Применение.

Сульфаниламидный продукт. Препарат эффективен при стрептококковых, гонококковых, пневмококковых и колибациллярных инфекциях.

Задание 18. Дайте оценку качества субстанции парацетамола (М.м. 151,17) по количественному содержанию с учётом требования ГФ X, ст. 506 (парацетамола в одной таблетке должно быть 0,19 - 0,21, считая массу одной таблетки). Если на навеску 0,2480 г порошка растёртых таблеток, израсходовалось 10,45 мл 0,1 М раствора натрия нитрита (К=0,9945). На контрольный опыт израсходовалось 0,05 мл титранта. Средняя масса 1 таблетки 0,310 г.

Решение.

1. Парацетамол определяют нитритометрическим методом (после кислотного гидролиза).

2. Метод основан на диазотировании первичной ароматической аминогруппы нитритом натрия в кислой среде при охлаждении раствора. Используется 0,1 моль/л раствор нитрита натрия. Точку эквивалентности устанавливают по внешнему индикатору - йодкрахмальной бумаге.

3. Химизм

Около 0,25 г (точная навеска) субстанции кипятят с обратным холодильником с 10 мл 50 % раствора серной кислоты в течение 1 ч. Холодильник промывают 30 мл воды, количественно переносят содержимое колбы в сосуд для диазотирования, разбавляют водой до 80 мл, прибавляют 1 г калия бромида и титруют нитритометрически. Конец титрования устанавливают по йодкрахмальной бумаге.

4.

5. Расчет титра раствора натрия нитрита по парацетамолу

6. Расчет содержания парацетамола в препарате

где:

поправочный коэффициент к концентрации раствора натрия нитрита;

масса навески, г.

Р - средняя масса таблетки, с учётом контрольного опыта

Согласно ГФ X, таблетка парацетамола (средняя масса 0,310) должна содержать 0,19 - 0,21 г парацетамола.

Из сравнения делаем вывод, что данный препарат по количественному содержанию парацетамола удовлетворяет требованиям ГФ X, ст. 506.

Фарм. Технология. к.р. 1: задания 5, 11, 29, 49, 68, 71, 82. К.р. 2: задания 9, 21, 40, 49, 63, 74. К.р. 3: задания 5, 26, 35, 48, 58, 79, 88, 102, 110.



Задание 19. Масса 20 капель 0,1% раствора адреналина гидрохлорида по нестандарт-ному каплемеру 0,74 г. Сколько капель раствора нужно отпустить, если в рецепте выписано: 20 капель; 0,5 мл ?

Дозирование каплями в условиях аптеки проводится эмпирическим каплемером. Калибровка эмпирического каплемера ведется согласно указаниям ГФ XI, с. 134.

По ГФ XI количество капель в 1г и в 1 мл 0,1% раствора адреналина гидрохлорида равен 25капель.

20 капель 0,1% раствора адреналина гидрохлорида =0,74г

х =1,0

х=27 капель

25стандартных капель 0,1% раствора адреналина гидрохлорида = 27 нестандартных капель 0,1% раствора адреналина гидрохлорида

1 стандартная капля = 1,08 нестандартным каплям

В рецепте выписано 20 капель; то по нестанадртному каплемеру мы должны отпустить: 20х1,08=21,6 =22 капли

Находим число не стандартных капель в 1 мл 0,1% раствора адреналина гидрохлорида

в 1 мл 0,1% раствора адреналина гидрохлорида содержится 25 стандартных 1мл -25ст. капли

1ст.кап=1,08 не ст.кап.

25ст.кап.=х

х=25*1,08=27 не ст. капель

1мл 0,1% раствора адреналина гидрохлорида содержит 27 не ст. капли

Если выписано 0,5 мл, необходимо отпустить: 0,5*27=13,5=14 капель

Ответ: по рецепту следует отпустить 22 капли 0,1% раствора адреналина гидрохлорида; 14 капель 0,1% раствора адреналина гидрохлорида

11. Возьми: Атропина сульфата 0,00025

Димедрола 0,02

Сахара 0,3

Смешай, пусть будет сделан порошок.

Дай таких доз числом 10.

Обозначь. Принимать по 1 порошку 3 раза в день

Rp.: Atropini sulfatis 0,00025

Dimedroli 0.02

Saсchari 0.3

Misce fiat pulvis

Da tales doses № 10

Signa. По 1 порошку 3 раза в день.

Анализ рецепта

Рецепт содержит ядовитое и сильнодействующее вещество находящееся на предметно количественном учете, форма бланка № 148-1/у, согласно МЗ РФ № 110 от 12.02.07 «О порядке назначения и выписывания лекарственных средств, изделий медицинского назначения и специализированных продуктов лечебного питания». Норма отпуска атропина сульфата не регламентирована.

Рецепт на данную лекарственную форму остается в аптеке больному выписывается сигнатура.

Ингридиенты прописи фармакологически, физико-химически и химически совместимы. Пропись содержит вещества списка А и Б.

Характеристика лекарственной формы:

Выписана всесторонне свободная дисперсная система без дисперсионной среды, твердая лекарственная форма, сложный дозированный порошок для внутреннего применения. Рецепт выписан распределительным способом.

Порошки для внутреннего применения. Порошки твердая лекарственнпя форма обладающая свойством сыпучести.

Физико-химические свойства лекарственных и вспомогательных веществ

Атропина сульфат (Atropini sulfas) - белый кристаллический или зернистый порошок без запаха. Растворимость : легко растворим в воде, мало в спирте. Не растворим в эфире и хлороформе. Хранение: в хорошо укупоренной таре. Список «А». ВРД - 0,001; ВСД - 0,003.

Димедрол (Dimedrolum) белый мелкокристалический порошок без запаха или с едва уловимым запахом. Горького вкуса, вызывает чувство онемения на языке. Гигроскопичен. Растворимость: очень легко растворим воде, легко в спирте и хлороформе, не растворим в эвире и бензоле. Хранение: Список «Б» ВРД -0,1; ВСД - 0,25

Сахар (Saccharum lactis) белый или слегка с желтоватым оттенком кристаллический порошок без запаха, сладкого вкуса. Растворимость: легко растворим в воде, мало растворим в спирте, не растворим в эфире, хлороформе. Хранение: в хорошо укупоренной таре, сухом месте.

Проверка доз

Атропина сульфат

РД = 0,00025 < ВРД=0,001

СД= 0,00075 < ВСД=0,003

Димедрол

РД =0,02 < ВРД = 0,4

СД 0,06 < ВСД = 1,2

Дозы лекарственных веществ по прописи не завышены.

Паспорт письменного контроля (ППК)

Оборотная сторона ППК

Атропина сульфата 0,00025 х 10= 0,0025 <0,05

Тритурации атропина сульфата (1:100) 0,0025=0,25

Димедрола 0,02 х 10=0,2

Сахара 0,3 х 10 = 3,0 - 0,25 = 2,75

M_общ = 0,25+2,75+0,2=3,2

М₁= 3,2/10=0,32

Теоретическое обоснование технологии изготовления

ѕ Количество атропина сульфата по прописи менее 0,05 необходимо использовать тритурацию атропина сульфата (1:100).

ѕ Вещества, находящиеся на предметно количественном учете получают у провизора-технолога ответственного за хранение и отпуск данной группы

ѕ Общая масса порошков приближенна к оптимальной загрузке для ступки №4, время измельчения 1,5 минуты.

ѕ Поры ступки и пестика затирают сахаром, так как он в данном случае является наполнителем (фармакологически индифферентным веществом), относительные потери не рассчитывают.

ѕ Ведение тритурации проводят в соотношении не более 1:2. Тритурацию дополнительно не измельчают.

Технология изготовления

На ВР-1 отвешивают сахар, затирают поры ступки и пестика, добавляют димедрол, смешивают и измельчают в течение 1,5 минут, смесь отсыпают на капсулу. В пустую ступку, получают у провизора-технолога тритурацию атропина сульфата (1:100), добавляют к тритурации приблизительно 0,25-0,5 смеси порошков, смешивают. Затем по частям добавляют порошки с капсулы, перемешивают до однородности. Развешиваем по 0,32 на 10 доз.

Упаковка

Дозы порошка упаковывают в вощенные капсулы. Укладывают в коробку в 2 ряда по 5 штук, или бумажный пакет.

Оформление

Наклеивают основную этикетку “Внутреннее. Порошки” с указанием: № аптеки, № рецепта, Ф.И.О. пациента, способа применения (по 1 порошку 3 раза в день), даты (число, месяц, год), цены. Предупредительные надписи “Беречь от детей “Обращаться осторожно”, «Хранить в сухом, защищенном от света месте»

Срок годности: 10 суток (пр. № 214).

Лекарственная форма опечатывается и хранится у провизора-технолога отвечающего за хранение и отпуск наркотических, ядовитых и сильнодействующих веществ в аптеке

Лицевая сторона ППК:

Дата № рецепта

Sacchari 2.75

Dimedroli 0.2

Trituratio Atropini sulfatis (1:100) 0.25

M_{общ =}3,2

М₁₌0,32

№ 10

Приготовил (подпись) Проверил (подпись)

Расфасовал (подпись) Отпустил (подпись)

- органолептический (однородный порошок без видимых включений, белого цвета, без запаха, вкус не определяется, так как содержит ядовитые вещества)

- контроль при отпуске.-

Порошки упакованы в парафинированные капсулы с учетом физико-химических свойств, входящих в них лекарственных веществ. Порошки уложены ровными рядами, отдельный порошок при переворачивании не высыпается.

Указанные в рецепте дозы атропина сульфата, димедрола не завышены. Номера на рецепте и номера на этикетке, фамилия больного на квитанции фамилия на этикетке, рецепте или копии соответствуют. Сигнатура рецепта соответствует прописи рецепта. Основные и дополнительные этикетки наклеены правильно, аккуратно,

- физический.

Допустимые нормы отклонения

Массе одного порошка находиться в пределе от 0,3 до 1,0 отклонения составляют 5% (в соответствии с приказом МЗ РФ № 305 от 16.10.97 «О нормах отклонений при изготовлении лекарственных средств и фасовке промышленной продукции в аптеках»).

Расчет отклонений

100% - 0,32

5% - х х = 0,016

[0.3 0.34]

- химический. Проводят полный химический анализ

- опросный. Проводят выборочно

Вывод: Лекарственная форма приготовлена удовлетворительно согласно с действующими НД.

Задание 20. Выберите правильный ответ (ответ подтвердите расчетами)

Количество тритурации (1:100 или 1:10) для изготовления порошков и масса одного порошка по рецепту:

Возьми: Атропина сульфата 0,00025

Папаверина гидрохлорида 0,02

Сахара 0,25

Смешай, пусть будет сделан порошок.

Дай таких доз числом 6.

Обозначь. Принимать по 1 порошку 3 раза в день.

0,015 0,27

0,15 0,27

0,15 0,25

0,25 0,32

ОТВЕТ: В

Расчеты по прописи:

Атропина сульфата 0,00025*6=0,0015 <0,05

Тритурации атропина сульфата (1:100)*0,0015 = 0,15

Папаверина гидрохлорида 0,02*6=0,12

Сахара 0,25*6=1,5 - 0,15=1,35

Масса общая 0,15+0,12+1,35=1,62

Масса одного 1,62/6=0,27

Выберите правильный ответ (ответ подтвердите расчетами):

Количество сухого экстракта красавки для изготовления порошков и масса одного порошка по рецепту:

Возьми: Экстракта красавки 0,015

Магния сульфата

Магния карбоната основного поровну по 0,3

Смешай, пусть будет сделан порошок.

Дай таких доз числом 20

Обозначь. Принимать по 1 порошку 3 раза в день.

0,6 0,63

0,3 0,61

0,6 0,62

0,3 0,63

ОТВЕТ: А

Расчеты:

Экстракта красавки сухого (1:2) 0,03*20=0,6

Магния сульфата 0,3*20=6,0

Магния карбоната основного 0,3*20=6,0

Масса общая 0,6+6,0+6,0=12,6

Масса одного 12,6/20=0,63

Задание 21. Возьми: Глюкозы 10% - 100 мл

Эуфиллина 0,3

Калия йодида 2,0

Сиропа сахарного 5 мл

Смешай. Дай.

Обозначь. Принимать по 1 столовой ложке 3 раза в день

Rp. Sol. Glucosi 10% 100 ml

Euphylini 0,3

Kalii iodidi 2.0

Sirupi saccharis 5 ml

Misce. Da.

Signa. Принимать по 1 столовой ложке 3 раза в день.

Анализ рецепта

Рецепт выписан на бланке № 107-у, согласно МЗ РФ № 110 от 12.02.07 «О порядке назначения и выписывания лекарственных средств, изделий медицинского назначения и специализированных продуктов лечебного питания».

Ингредиенты прописи фармакологически, физико-химически и химически совместимы. Рецепт выписан массо-объемным способом.

Анализ лекарственной формы

Выписана всесторонне свободная комбинированная дисперсная система с жидкой дисперсионной средой. Дисперсная фаза представлена ионами, молекулами лекарственных веществ. Дисперсная среда вода. Недозированная лекарственная форма для внутреннего применения. Микстура.

Описание входящих ингридиентов.

Глюкоза (Glucosum) - бесцветные кристаллы или белый мелкокристаллический порошок без запаха, сладкого вкуса. Растворимость: легко растворим в воде, трудно в спирте, не растворим в хлороформе. Хранение: в хорошо укупоренной таре. В защищенном от света месте.

Эуфиллин (Euphyiinum) - белый или с желтоватым оттенком кристаллический порошок, с слабым аммиачным запахом. На воздухе поглощает углекислоту при этом растворимость уменьшается.. Растворимость: легко растворим в воде, водные растворы имеют щелочную реакцию. Хранение: в хорошо укупоренной, заполненной доверху таре предохраняющей от действия света. Список «Б» ВРД-0,5, ВСД - 1,5.

Калия иодид (Kalii iodidum) - бесцветные или белые кубические кристаллы, или белый кристаллический порошок без запаха, солен-горького вкуса. На воздухе сыреет. Растворимость: легко растворим в воде, растворим в спирте, глицерине. Хранение: хорошо укупоренной таре оранжевого стекла.

Сироп сахарный (Sirupus sacharis) - вязкая бесцветная или слегка желтоватая жидкость без запаха сладкого вкуса. Содержание сахарозы до 80%.

Проверка доз

Определяем общий объем микстуры V _общ 100+5=105 мл

Определяем общее число приемов 105/15 = 7

Определяем разовую дозу эуфиллина 0,3/7= 0,04<0,5

Определяем суточную дозу эуфиллина 0,04х3 = 0,12<1,5

Дозы эуфиллина не завышены

Вывод лекарственную форму изготавливать можно.

Расчеты по прописи (лицевая сторона ППК)

Вариант 1 изготовление из сухих веществ

V _общ 100+5 = 105 мл

Глюкозы (влажность 10%) 10*100/100-10=11,11 КУО - 0,69 Смакс=3/0,69=4,34%

Эуфиллина 0,3

Калия иодида 2,0 КУО-0,25

Сиропа сахарного 5 мл

Концентрация сухих веществ 11,11+0,3+2,0=13,4%

Воды очищенной 100 - (11,11*0,69+2*0,25=91,8 мл

Вариант 2 изготовление с использованием концентрированных растворов

V _общ 100+5 = 105 мл

Эуфиллина 0,3 С%=0,28%

Р-ра Глюкозы 20% (1:5) *10=50 мл

Р-ра калия иодида 20% (1:5)*2,0=10 мл

Сиропа сахарного 5 мл

Воды очищенной 100 - 50-10=40 мл.

Теоретическое обоснование технологии изготовления

- Изготовление ведут массо-объемным способом

- Эуфиллин вещество списка «Б», проводят проверку доз.

- Суммарное содержание порошкообразных веществ в общем объеме: > 3%, для предотвращения отклонения объема микстуры от допустимых значений используют коэффициенты увеличения объема.

- Количество эуфиллина по прописи менее 1,0 , оно не будет оказывать существенного влияния на изменение объема микстуры, КУО эуфиллина можно не учитывать.

- Глюкоза содержит 10% влаги - проводят перерасчет на увеличение массы глюкозы, согласно «Инстр. по приготовлению ЖЛФ в аптеках №308).

- Так как все вещества легко растворимые в воде, растворение ведут, начиная с веществ выписанных в большем количестве.

- Растворение начинают с вещества списка « Б»

Технология изготовления - вариант 1

В подставку отмеривают 92 мл воды очищенной, помещают в нее эуфиллин, растворяют, добавляют глюкозу, растворяют, смешивают. Затем в раствор вводят калия иодид, растворяют, смешивают.Проверяют полноту растворения.

Полученный раствор процеживают через марлевый тампон в отпускной флакон оранжевого стекла на 100 мл. Непосредственно в отпускной флакон добавляют сахарный сироп, тщательно перемешивают. Укупоривают и оформляют к отпуску.

Технология изготовления - вариант 2

В подставку отмеривают 40 мл воды очищенной, помещают в нее эуфиллин, растворяют. Проверяют полноту растворения.

Полученный раствор процеживают через марлевый тампон в отпускной флакон оранжевого стекла на 100 мл. К процеженному раствору добавляют 50 мл концентрированного раствора глюкозы 20%, перемешивают и добавляют 10 мл концентрированного раствора калия иодида 20%.перемешивают. Непосредственно в отпускной флакон добавляют сахарный сироп, тщательно перемешивают. Укупоривают и оформляют к отпуску.

Оформление

Основная этикетка “Внутреннее. Микстура”, дополнительные этикетки: “Хранить в прохладном защищенном от света месте”, «Беречь от детей»

Срок годности 3 суток, приказ № 214.

Оценка качества лекарственной формы

Обязательные виды контроля:

- письменный. После изготовления микстуры оформляют по памяти лицевую сторону.

Лицевая сторона ППК

Вариант1

Дата №рецепта

Aquae purificatae 92 ml

Euphyiini 0,3

Glucosi 11,11

Kalii iodidi 2.0

Sirupi saccharis 5 ml

V_общ -105 ml

Приготовил (подпись) Проверил (подпись)

Расфасовал (подпись) Отпустил (подпись)

Лицевая сторона ППК

Вариант2

Дата №рецепта

Aquae purificatae 40 ml

Euphyiini 0,3

Sol. Glucosi 20% 50ml

Sol. Kalii iodidi 20% 10 ml

Sirupi saccharis 5 ml

V_общ -105 ml

Приготовил (подпись) Проверил (подпись)

Расфасовал (подпись) Отпустил (подпись)

- органолептический (микстура без цветная, без запаха, сладковато соленого вкуса Видимых механических включений не наблюдается)

- контроль при отпуске.-

Микстура во флаконе оранжевого стекла. Флакон герметично укупорен пластиковой пробкой с навинчивающейся пластмассовой крышкой, При переворачивании флакона не наблюдается подтеканий.

Указанные в рецепте дозы эуфиллина не превышают ВРД и ВСД

Номера на рецепте и номера на этикетке, фамилия больного на квитанции фамилия на этикетке, соответствуют

Основные и дополнительные этикетки наклеены правильно, аккуратно.

- физический.

Заключается в измерении объема. Допустимые нормы отклонения для данного объема 3% (пр. №305).±3,15мл

105-3,15=101,85=102мл 105+3,15=108,15=108мл

- химический. Проводят по выборке

- опросный. Проводят выборочно

Вывод: Лекарственная форма приготовлена удовлетворительно согласно с действующими НД

Возьми: Натрия салицилата

Натрия бензоата поровну по 2,0

Нашатырно - анисовых капель 5мл

Сахарного сиропа 10 мл

Воды мятной до 150 мл

Смешай. Дай.

Обозначь. Принимать по 1 столовой ложке 3 раза в день.

Расчеты

Натрия салицилата 2,0

Натрия бензоата 2,0

С% сухих веществ (2,0+2,0)/100*150=2,7% менее 3%

Сиропа сахара 10 мл

Нашатырно-анисовых капель 5 мл

Воды мятной 150-10-5=135 мл

Vобщ =150 мл

Обоснование заполнения ППК

- В данной микстуре растворителем будет являться мятная вода, поэтому в подставку для растворения ее помещаем первой.

- Натрия бензоат и натрия салицилат хорошо растворимы в воде, согласно таблицы растворимости на растворение 1,0 натрия бензоата требуется 2 мл воды, а на растворение 1,0 натрия салицилат 1 мл поэтому растворение начинают с натрия бензоата

- Сахарный сироп добавляют после растворения порошков, к уже процеженной микстуре.

- Нашатырно-анисовые капли добавляют в последнюю очередь, в центр флакона, при тщательном перемешивании микстуры, во избежание попадания капель анисового масла на стенки флакона.

ППК

Aquae Menthae 135 ml

Natrii benzoatis 2.0

Natrii salicylatis 2.0

Sirupi sacchari 10 ml

Liquoris Ammonii anisatis 5 ml

V общ=150 мд

ОТВЕТ: 3

Задание 22. Для изготовления 1 л 20% раствора аммония хлорида взято 200 г препарата и 855 мл воды очищенной. Подтвердите эти количества соответствующими расчетами.

Расчеты

1. С использованием КУО

Аммония хлорида 20,0*1000/100=200,0

КУО аммония хлорида 0,72 мл/г (пр №308)

Воды очищенной 1000-200*0,72=856 мл

2. По плотности

Плотность 20% раствора аммония хлорида = 1,055г/см 3 (Пр. № 308).

Масса раствора 1000*1,055=1055,0

Аммония хлорида 20,0*1000/100=200,0

Воды очищенной 1055,0-200=855,0

Концентрированные растворы изготавливают:

A) в ассистентской комнате;

B) в массо-объемной концентрации;

C) на свежеприготовленной воде;

D) фильтруют;

E) определяют рН раствора

ОТВЕТ: В,С,D

В соответствии с Пр. № 308 от 21.10.97, "Об утверждении инструкции по изготовлению в аптеках жидких лекарственных форм», Концентрированные растворы изготавливают массо-объемным методом в мерной посуде в асептических условиях используя свежеполученную воду очищенную.

В случае отсутствия мерной посуды объем воды очищенной рассчитывают, используя значение плотности концентрата или коэффициент, соответствующий увеличению его объема при растворении 1 г лекарственного вещества.