Контроль качества воды

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Министерство науки и высшего образования Российской Федерации

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ

ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ

«ОРЕНБУРГСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ»

Факультет прикладной биотехнологии и инженерии

Кафедра пищевой биотехнологии

ОТЧЕТ

по лабораторной работе

по дисциплине «Технохимический контроль на производстве»

Контроль качества воды

Э.Ш. Манеева



Содержание

водопроводный вода органолептический технохимический

1. Общая характеристика воды

2. Технохимический контроль качества водопроводной воды

3. Определение органолептических свойств воды (ГОСТ 3351-74)

3.1 Определение запаха

3.2 Определение вкуса

4. Определение физико-химических показателей воды

4.1 Определение сухого остатка

4.2 Определение реакции воды

4.3 Определение окисляемости (перманганатной)

4.4 Определение общей жесткости (ГОСТ 52407-2005)

4.5 Определение содержания остаточного активного хлора

Вывод



1. Общая характеристика воды

В пищевой промышленности к качеству воды предъявляются особые требования, так как оно непосредственно сказывается на качестве продукции. Как правило, требуется вода, по содержанию близкая к водопроводной, но с ограничением по содержанию взвесей, железа, марганца, солей жесткости и часто по биозагрязнениям. Требования, предъявляемые к качеству воды, предназначенной для одной и той же цели, могут быть различными в разных отраслях пищевой промышленности и даже не разных предприятиях одной и той же отрасли и зависят от аппаратуры, методов производства и особенно от вида готовой продукции.

Наиболее распространено использование умягченной воды для производства соков, водки, пива и т.п. продуктов, а также для мытья бутылок. Требования к питьевой воде в соответствии с СанПиН 2.1.4.1074 - 01 «Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды центральных систем питьевого водоснабжения». Контроль качества» по микробиологическим, органолептические и химическим показателям представлены в табл. 1. Вода должна быть прозрачной, бесцветной, приятной на вкус и не иметь запаха.

Таблица 1. Микробиологические показатели питьевой воды

Показатели	Единицы измерения	Нормативы по СанПиН 2.1.4.1074-01
Термотолерантные колиформные бактерии	Число бактерий в 100 мл	Отсутствие
Общие колиформные бактерии	Число бактерий в 100 мл	Отсутствие
Общее микробное число	Число образующих колонии бактерии в 1 мл	Не более 50



2. Технохимический контроль качества водопроводной воды

Технохимический контроль качества водопроводной воды, подаваемой абонентам с использованием централизованных систем водоснабжения, включает в себя отбор проб воды, проведение лабораторных исследований и испытаний на соответствие воды установленным требованиям и контроль за выполнением санитарно-противоэпидемических (профилактических) мероприятий в процессе водоснабжения.

Программа технохимического контроля качества водопроводной воды, включает в себя:

1) перечень показателей, по которым осуществляется контроль;

2) указание мест отбора проб воды, в том числе на границе эксплуатационной ответственности организаций, осуществляющих холодное водоснабжение, горячее водоснабжение, и абонентов;

3) указание частоты отбора проб воды.

Перечень показателей, по которым осуществляется технохимический контроль качества водопроводной воды, и требования к установлению частоты отбора проб воды устанавливаются федеральным органом исполнительной власти, осуществляющим федеральный государственный санитарно-эпидемиологический надзор.

Территориальные органы федерального органа исполнительной власти, осуществляющего федеральный государственный санитарно-эпидемиологический надзор, вправе расширить перечень показателей, по которым осуществляется технохимический контроль качества водопроводной воды, и увеличить частоту отбора проб воды в порядке, установленном Правительством Российской Федерации, при наличии:

1) несоответствия качества водопроводной воды, требованиям законодательства в области обеспечения санитарно-эпидемиологического благополучия населения, выявленного по результатам расширенных исследований в процессе федерального государственного санитарно-эпидемиологического надзора или производственного контроля;

2) изменения состава воды в источнике питьевого водоснабжения, обусловленного спецификой отводимых сточных вод, а также других региональных особенностей;

3) повышения в регионе заболеваемости инфекционной и неинфекционной этиологии, связанной с потреблением воды человеком;

4) изменения технологии водоподготовки воды.



3. Определение органолептических свойств воды (ГОСТ 3351-74)

3.1 Определение запаха

Запах воде придают летучие пахучие вещества, попадающие в нее из почвы со сточными водами, а также при ее обработке, например хлорировании. Запах воды может быть землистый, сероводородный, хлорный, фенольный, нефтепродуктов и др. В воде определяют характер запаха и его интенсивность. Для этого в две конические колбы (250-350 см³) вливают по 100 см³ испытуемой воды, закрывают притертой пробкой. В одной из колб воду подогревают до t = 60°С. Затем обе колбы взбалтывают, открывают и определяют запах. Интенсивность запаха оценивают по пятибалльной системе (табл. 2).

Таблица 2. Система оценки интенсивности запаха воды

Интенсивность запаха	Характер проявления запаха	Оценка интенсивности запаха (балл)
Нет	Запах не ощущается	0
Очень слабая	Запах не ощущается потребителем, но обнаруживается при лабораторном исследовании	1
Слабая	Запах замечается потребителем, если обратить на это его внимание	2
Заметная	Запах легко замечается и вызывает неодобрительный отзыв	3
Отчетливая	Запах обращает на себя внимание и заставляет воздержаться от питья	4
Очень сильная	Запах настолько сильный, что делает воду непригодной к употреблению	5

Полученные данные. Интенсивность запаха - не ощущается, оценка интенсивности запаха - 0 балл.



3.2 Определение вкуса

Вкус воды обусловлен присутствием в воде веществ природного происхождения или веществ, которые попадают в нее со стоками, или с систем водоснабжения. Для определения вкуса и привкуса испытуемую воду набирают в рот малыми порциями, не проглатывая, задерживают 3 -5 с. При этом отмечают наличие в воде соленого, кислого, сладкого и горького вкуса или привкусы, например щелочной, металлический и др. Интенсивность вкуса и привкуса оценивают по пятибалльной системе (табл. 1.3).

Таблица 3. Система оценки интенсивности вкуса и привкуса воды

Интенсивность вкуса и привкуса	Характер проявления вкуса и привкуса	Оценка интенсивности вкуса и привкуса (балл)
Нет	Вкус и привкус не ощущаются	0
Очень слабая	Вкус и привкус не ощущаются потребителем, но обнаруживаются при лабораторном исследовании	1
Слабая	Вкус и привкус замечаются потребителем, если обратить на это его внимание	2
Заметная	Вкус и привкус легко замечаются и вызывают неодобрительный отзыв	3
Отчетливая	Вкус и привкус обращают на себя внимание и заставляют воздерживаться от питья	4
Очень сильная	Вкус и привкус настолько сильные, что делают воду непригодной к употреблению	5

Полученные данные. Интенсивность вкуса и привкуса - не ощущается- 0 балл.



4. Определение физико-химических показателей воды

4.1 Определение сухого остатка

Величина сухого остатка характеризует общее содержание растворенных в воде нелетучих минеральных и частично органических соединений. Аппаратура, материалы, реактивы. Колбы мерные (250 см³ и 500 см³), пипетки без деления (25 см³), чашка фарфоровая выпарительная (500 см³), эксикатор, шкаф сушильной. Проведение анализа. 250 см³ - 500 см³ фильтрата воды выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане с дистиллированной водой. Затем чашку с сухим остатком помешают в термостат при t = 110⁰С и высушивают до постоянной массы. Сухой остаток X вычисляют по формуле

где m - масса чашки с сухим остатком, мг;

m₁ - масса пустой чашки; мг;

V - объем воды, взятый для определения, см3.

Полученные данные: m=8000 мг

m₁=5000 мг

V=450 см³

Недостаток метода - получение завышенных результатов вследствие гидролиза и гигроскопичности хлоридов Мg и Са и трудной отдачи кристаллизационной воды сульфидами Мg и Са. Устранение недостатка достигается при применении карбоната Nа и высушиванием при t =150°С. При этом хлориды, сульфаты Мg и Са переходят в безводные карбонаты. Из натриевых солей только сульфат обладает кристаллизационной водой, которая удаляется высушиванием при t =150°С.

4.2 Определение реакции воды

Измерение рН воды производится непосредственно после отбора пробы воды измерением на рН-метре (электрометрический метод) или с использованием лакмусовых бумаг. При использовании индикаторных бумаг анализ проводят в двух фарфоровых чашках. В одну наливают дистиллированную воду, а в другую - анализируемую воду. В обе чашки погружают полоски синей и красной лакмусовых бумажек и выдерживают там 15-20 минут, затем вынимают и сравнивают их между собой. Посинение бумажки указывает на щелочность воды, а покраснение - на кислотность. Нормальная реакция естественных вод должна быть слабощелочной на лакмус.

Полученные данные pH = 6,5.

4.3 Определение окисляемости (перманганатной)

Показатель окисляемости воды характеризует содержание в ней органических веществ, способных к окислению. Окисляемость выражается в расходе перманганата калия или молекулярного кислорода в мг/дм³ воды (4 мг КМnО₄; соответствует примерно1 мг О₂). Метод основан на окислении веществ, присутствующих в испытуемой воде, 0,01 н раствором КМnО₄ в кислой среде при кипячении. Метод используют для проб воды, окисляемость которой менее 100 мг О₂/дм ³. Следует учитывать влияние неорганических соединений, которые могут быть окислены в ходе выполнения анализа (хлориды, сульфаты, нитраты, Fе²⁺). При содержании хлоридов свыше 300 мг/дм³ прибавляют 0,4 г сульфата ртути (II). Железо (II), сероводород, сульфаты и нитраты определяют отдельно, результат вычитают из величины окисляемости пробы с учетом пересчета: 1 мг H₂S соответствует 0,47 мг O₂; 1 мг NO₂ - 0,35 мг O₂; 1 мг Fе₂ - 0,14 мг O₂. Аппаратура, материалы, реактивы. Колба мерная (1 дм³), колба мерная (100 см ³), бюретка, пипетки (5 см³, 10 см³), разбавленный раствор Н2SО₄, 0,01 н раствор щавелевой кислоты, 0,01 н КMnО₄. Проведение анализа. В колбу вносят 100 см³ испытуемой воды, 5 см³ разбавленной Н2SО₄, 10 см³ 0,01 н. КMnО₄. Смесь нагревают до кипения в течение 5 мин, кипятят точно 10 мин. К горячему раствору прибавляют 10 см³ 0,01 н щавелевой кислоты, обесцвеченную смесь титруют горячим (t = 80-90°С) 0,01 н раствором КMnО₄ до розового окрашивания. Окисляемость определяют по формуле

,

где а - объем 0,01 н КMnО₄ израсходованной на титрование пробы, см³;

b - объем 0,01 н КМnО₄, израсходованной на титрование контрольной пробы, см³;

К - поправочный коэффициент к раствору КМnО₄;

8 - эквивалент кислорода;

V - объем пробы, взятой на анализ, см³.

Полученные данные: a = 2,7 см³

b = 0,1 см³

K = 1,0

V = 100 см³

Вставляем по формуле:



4.4 Определение общей жесткости (ГОСТ 52407-2005)

Общая жесткость воды обусловлена содержанием в ней солей Са и Мg и выражается в мг-экв/дм³. 1 мг-экв соответствует содержанию 20,04 мг/дм³ Са²⁺ или 12,16 мг/дм³ Мg²⁺. Общая жесткость представляет собой сумму временной и постоянной жесткости. Временная (устранимая или карбонатная) жесткость обусловлена гидрокарбонатными солями Са и Мg. При кипячении эти соли переходят в карбонаты и выпадают в осадок. Постоянная жесткость обусловлена солями сильных кислот (МgСl₂, СаSO₄), которые не удаляются при кипячении. Постоянную жесткость определяют в фильтрате воды после кипячения так же, как общую жесткость. Временную жесткость вычисляют по разности между общей и постоянной жесткостью. Для определения жесткости воды применяют комплексонометрический метод с помощью трилона Б (двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты). Этот способ основан на свойстве трилона Б образовывать с катионами некоторых двух и трехвалентных металлов растворимые в воде комплексы и таким образом выводить их из ионного состояния. Ионы кальция и магния определяют при рН выше 9, так как при этом значении эти ионы образуют с трилоном Б более прочное соединение, чем с индикатором. В качестве индикатора для оперделения ионов кальция и магния используется преимущественно хромовый черный (эриохром черный Т), который в водном растворе в присутствии ионов кальция и магния имеет вино-красный цвет, а в их отсутствие - сине-зеленый. Ввиду того, что во взаимодействие с трилоном Б в щелочной среде, кроме кальция и магния, вступают также медь, цинк, марганец, их (при наличии в анализируемой воде) перед титрованием переводят в соединения, не влияющие на определение ионов кальция и магния. Ионы меди и цинка переводят путем добавления сульфида натрия в очень малорастворимые сульфиды, а марганец связывают в прочный комплекс с гидроксиламином. Аппаратура, материалы, реактивы. Колба коническая (250 см³), колба мерная (100 см³), бюретка, 0,05 н раствор трилона Б, аммиачный буферный раствор (рН 10), эриохром черный Т, гидроксиламин солянокислый, 0,1 н ZnCl₂, 0,05 н МgSО₄, Na₂8*5-Н₂О. Установка поправочного коэффициента к нормальности раствора трилона Б. В мерную колбу, вместимостью 100 см³ вносят 10 см³ раствора хлорида цинка концентрации 0,05 моль/дм³ или 10 см³ сульфата магния концентрации 0,05 моль/дм³ и доводят объем раствора дистиллированной водой до 100 см³. Переносят в коническую колбу вместимостью 200 см³, прибавляют 5 см³ буферного раствора, 5-7 капель индикатора и титруют при сильном взбалтывании раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке.

Окраска должна быть синей с фиолетовым оттенком при прибавлении индикатора хром-темно-синего и синий с зеленоватым оттенком при прибавлении индикатора хромоген-черного. Поправочный коэффициент к нормальности раствора трилона Б вычисляют по формуле

;

где V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³.

Проведение анализа. В воде свободной от ионов меди, цинка, марганца, общую жесткость определяют следующим образом. В коническую колбу на 300 мл отмеривают такое количество анализируемой воды, чтобы суммарное содержание в ней ионов кальция и магния не превышало 0,5 мг·экв/л, т.е. при ожидаемой жесткости воды 0,5-5 мг·экв/л для анализа берут 100 мл воды, при жесткости 5,0-10,0 мг·экв/л - 50 мл, а при 10-20 мг·экв/л - 25 мл воды. Отобранный для анализа объем воды, если он менее 100 мл, доводят до объема 100 мл дистиллированной водой, а затем добавляют к ней 5 мл аммиачного буферного раствора с рН 10, 7-8 капель раствора эриохрома черного Т или около 0,1 г сухой смеси индикатора с сухим хлоридом натрия и сразу титруют при интенсивном перемешивании 0,05 н раствором трилона Б до изменения вино-красной окраски раствора в сине зеленую. Если на тирование было израсходовано больше 10 см 3 0,05 н раствора трилона Б, то следует повторить определение, взяв меньший объем воды и разбавив его до 100 см³ дистиллированной водой. При нечетком изменении окраски устраняют Cu и Zn прибавлением 1-2 см 3 5%-ного раствора сульфида натрия перед титрованием. На присутствие в испытуемой воде Мn указывает серый цвет титруемого раствора. В этом случае в пробу вносят 5 капель 1%-ного солянокислого гидроксиламина. Иногда гидроксиламин вводят в раствор индикатора при его изготовлении. Нечеткая окраска в эквивалентной точке обусловлена высокой щелочностью воды, которую нейтрализуют внесением 0,1 н НС1 с последующим кипячением пробы. Общую жесткость Ж_о (мг·экв/л) вычисляют по формуле

;

где, V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³;

К - поправочный коэффициент к раствору трилона Б;

V_в - объем воды, взятый на анализ, см³.

Полученные данные: V=5,0 см³

K= 1,0

V_в= 25 см³

Вставляем по формуле:

Точность определения при титровании 100 мл пробы составляет 0,05 мг·экв/л. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 2%.



4.5 Определение содержания остаточного активного хлора

Содержание свободного хлора в воде определяют качественным и количественным способами. Определение следует проводить немедленно после отбора пробы. Качественное определение свободного хлора. В стакан или фарфоровую чашку наливают 200-300 см³ испытуемой воды, приливают к ней 5 см³ 25%-ного раствора серной кислоты, 5 см³ 10%-ного раствора иодида калия и 2-3 см³ раствора крахмала. При наличии в воде свободного (растворенного) хлора раствор синеет. Количественное определение остаточного активного хлора титрованием метиловым оранжевым. Метод основан на окислении свободным хлором метилового оранжевого. Проведение анализа. 100 см³ спытуемой воды помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, добавляют 2-3 капли 5 н соляной кислоты и при перемешивании быстро титруют 0,005%-ным раствором метилового оранжевого до появления неисчезающей розовой окраски. Массовая концентрация свободного остаточного хлора (мг/дм³) вычисляют по формуле

,

Где - 0,04 - эмпирический коэффициент;

V - объем 0,005%-ного раствора метилового оранжевого, израсходованного на титрование, см³;

0,0217 - титр раствора метилового оранжевого;

V₁ - объем воды, взятый на анализ, см³;

1000 - расчет на 1 дм³.

Полученные данные: V = 6,5 см³

V₁ = 100 см³

Вставляем по формуле:



Вывод

Таблица 4. Качество воды предназначенная для производства водки

Показатели	Норма	Фактические данные
Водородный показатель	менее 7,8	6,5
Общая минерализация (сухой остаток)	не более 500 мг/л	667 мг/л
Окисляемость перманганатная	не более 6,0 мг/л	2,08 мг/л
Жесткость	не более 0,2 мг/л	10 мг/л
Остаточный активный хлор	не более 80 мг/л	1,81 мг/л

Исследования данной лабораторной работы показывает, что исследуемая вода не соответствует требованиям для выпуска водки по ТИ-10-04-03-09-88 «Пределы допустимого содержания компонентов воды, используемой для приготовления водок». Превышена допустимые нормы по показателям содержанию сухого остатка и жесткости. Следовательно перед использованием ванная вода должна быть доведена до норм, методами позволяющими снизить содержание сухого остатка и жесткости. Для того чтобы смягчить (умягчить) воду можно использовать следующие методы:

1. Термический;

2. Реагентный - с помощью добавления химических веществ разного происхождения, которые взаимодействуют с солями жесткости воды, связывают их. Чаще всего, в результате образуются нерастворимые соединения, которые выпадают в осадок или находятся во взвешенном состоянии. Таким образом и происходит смягчение;

3. С помощью фильтров:

§ Ионообменных, в которых ионы жесткости (Ca +2, Mg +2) заменяют другими ионами, чаще всего Na, соединения которых не образуют накипи;

§ Мембранных, в которых жесткая вода продавливается через специальную полупроницаемую мембрану, задерживающую соли жесткости (и не только их);

§ Магнитных - работа которых основана на использовании постоянного магнитного поля;

§ Электромагнитных - в которых используется электромагнитное поле определенной частоты, генерируемое микропроцессором;

Процессы очистки воды от сухого остатка отличаются процентом их извлечения:

· убрать сухой остаток из воды с помощью обессоливания: концентрация ионов уменьшается до значений, соответствующих содержанию их в дистилляте;

· уменьшить сухой остаток воды опреснением: показатели снижают до ПДК в воде для хозяйственно-питьевых целей.

Методики снижения превышений сухого остатка в воде с помощью обессоливания и опреснения разделяют на два класса:

· с переходом в другое агрегатное состояние (дистилляция, нагревание воды выше критической точки (350°С), заморозка, газогидратная методика);

· с сохранением жидкой водной фазы (электродиализ, ионообменный метод, экстрагирование, обратный осмос).

При концентрации минеральных ионов в воде до 1,6 - 2,1 г/л рекомендуется применять ионообменные фильтры для воды от сухого остатка, более 9 г/л - дистилляцию, замораживание или обратный осмос, 2,3 - 12 г./л - электродиализ, гиперфильтрацию.

К современным и эффективным методам очистки воды от сухого остатка относится обратный осмос. Суть методики состоит в пропускании воды сквозь полупроницаемые мембраны, которые способны задерживать практически все растворенные в ней соединения. Обратный осмос позволяет полностью убрать сухой остаток в воде.

Размещено на Allbest.ru