Проблемы выбора методики сравнительных испытаний показателей качества нефтепродуктов

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Проблемы выбора методики сравнительных испытаний показателей качества нефтепродуктов

М.М. Лекомцева

Омский государственный технический университет

В статье рассмотрены вопросы проведения межлабораторных сравнительных испытаний показателей качества нефтепродуктов. Целью данной статьи является выбор методики сравнительных испытаний показателей качества нефтепродуктов. Задачей для решения поставленной цели является анализ существующих методик, а именно представлена сравнительная статистическая обработка результатов измерений согласно ГОСТ Р 8.580-2001, ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 и ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002. В результате анализа были получены отличающиеся друг от друга численные значения статистических показателей при использовании различных методов. Был сделан вывод о том, что при использовании методик сравнительных испытаний необходимо, чтобы лаборатории стабильно получали результаты испытаний с требуемой точностью, а также необходимо, чтобы национальные и международные стандарты были гармонизированы.

Ключевые слова: межлабораторные сравнительные испытания, программы испытаний, дисперсии, международные стандарты.

В соответствии с ГОСТ Р 8.690-2009 «ГСИ. Использование программ проверки квалификации посредством межлабораторных сравнительных испытаний при аккредитации испытательных лабораторий» [1] межлабораторные сравнительные испытания (МСИ) - это организация, проведение и оценка качества испытаний одних и тех же объектов по одним и тем же показателям состава или свойств в двух или большем числе испытательных лабораторий в соответствии с заранее установленными условиями.

Целью проведения межлабораторных сравнительных испытаний показателей качества нефтепродуктов является проверка испытательных лабораторий на качество проведения испытаний, а также получение статистически достоверных результатов измерений в условиях воспроизводимости.

При проведении МСИ используют методики испытаний, регламентированные нормативной документацией. Методики проведения испытаний изменяются в зависимости от природы испытуемого образца, используемого метода и количества участвующих лабораторий.

В большинстве из них присутствует общий подход, заключающийся в сличении результатов, полученных в одной лаборатории с результатами, полученными в другой или в нескольких других лабораториях. В некоторых программах одна из участвующих лабораторий может выполнять функции контроля или выдавать эталонные значения.

Для целей проведения межлабораторных сравнительных испытаний показателей качества нефтепродуктов используют следующие виды программ:

1) сличения измерений;

2) межлабораторных испытаний;

3) испытаний распределенной пробы;

4) испытаний качественных характеристик;

5) с известным значением;

6) части процесса.

Программы сличения измерений представляют собой процедуру, по которой измеряемый или калибруемый образец последовательно рассылается от одной участвующей лаборатории в другую. К примерам образцов относятся исходные эталоны, например, меры и средства измерений.

В программах межлабораторных испытаний применяются пробы, отобранные из источника материала случайным образом и распределяемые одновременно между участвующими лабораториями для проведения параллельных испытаний. После завершения испытаний результаты возвращают в координирующий орган и сличают с приписанными значениями для составления характеристики отдельных лабораторий и группы лабораторий в целом.

В программы испытаний распределенной пробы включают пробы продукции или вещества, которые разделяются на две или более части, причем каждая участвующая лаборатория испытывает одну или более частей каждой пробы. Данная программа отличается от программы межлабораторных испытаний, так как в них число участвующих лабораторий обычно очень ограничено, и применяются для выявления плохой прецизионности, которая позволяет описать постоянное смещение и проверить эффективность корректирующих воздействий.

Программы испытаний качественных характеристик разрабатываются для оценки возможностей лаборатории характеризовать специальные объекты.

Программы с известным значением включают приготовление контрольных образцов с известными количествами испытываемой измеряемой величины. В данном случае оценивают способность отдельной лаборатории испытывать образец и обеспечивать числовые результаты для сличения с приписанным значением.

Программы части процесса оценивают возможности лабораторий преобразовывать заданный набор данных и представлять об этом отчет или отбирать и подготавливать пробы или образцы в соответствии с техническими требованиями.

Одним из основных направлений применения программ является оценка способности испытательной лаборатории проводить испытания. МСИ является средством, обеспечивающим доверие к результатам работы испытательной лаборатории. Большинство органов, проводящих оценку лабораторий на компетентность, ожидают удовлетворительной способности проводить испытания. Это является важным доказательством способности лаборатории получать надежные результаты. Лаборатория должна гарантировать качественное проведение испытаний, а также стабильно получать результаты испытаний требуемой точности.

Свойства нефтепродуктов оценивают с помощью стандартных методов испытаний. Поскольку несколько измерений определенного свойства часто не дают один и тот же результат, необходимо принять статистически обоснованные оценки показателей прецизионности методов введением объективной меры согласованности результатов, полученных в точно определенных условиях. Государственный стандарт ГОСТ Р 8.580-2001 «Государственная система обеспечения единства измерений. Определение и применение показателей прецизионности методов испытаний нефтепродуктов» [2] устанавливает способ определения и применение показателей прецизионности методов испытаний нефти и нефтепродуктов.

Этапы программы межлабораторных испытаний для определения показателей прецизионности метода испытаний следующие:

1) подготовка проекта документа на метод испытаний;

2) планирование программы пилотных испытаний с участием двух или более лабораторий;

3) планирование программы межлабораторных испытаний;

4) выполнение программы межлабораторных испытаний.

Статистическая обработка данных была проведена на основе примера, приведённого в ГОСТ Р 8.580 (таблица 1).

Таблица 1 - Бромное число для низкокипящих проб

сравнительное испытание качество нефтепродукт

При исследовании результатов МСИ по ГОСТ Р 8.580 были получены дисперсии, представленные в таблице 2.

Таблица 2 - Дисперсии результатов измерений

Проведение межлабораторных сравнительных испытаний для подтверждения компетентности испытательной лаборатории подразумевают использование преимущественно методик измерений, оформленных в виде международных, региональных, национальных стандартов. Но при выходе страны на международный уровень необходима гармонизация отечественных нормативных документов с международными в области измерения и расчета показателей качества продукции. Поэтому необходимо провести сравнение результатов по ГОСТ Р 8.580 с международными стандартами.

Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости изложен в ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений» [3]. При сравнении стандартов ГОСТ Р 8.580 и ГОСТ Р ИСО 5725-2 в части обработки результатов были обнаружены некоторые различия. Дисперсии по ГОСТ Р ИСО 5725-2 представлены в таблице 3.

При сравнении результатов дисперсий по ГОСТ Р 8.580 и ГОСТ Р ИСО 5725-2 было выявлено:

1) значения дисперсий дублей (повторных испытаний) по ГОСТ Р 8.580 соответствуют значениям дисперсий повторяемости по ГОСТ Р ИСО 5725-2;

2) значения дисперсий значений, средних по ячейкам по ГОСТ Р 8.580 соответствуют значениям дисперсий средних значений по ГОСТ Р 5725-2;

3) значения лабораторных дисперсий по ГОСТ Р 8.580 не соответствуют значениям межлабораторных дисперсий по ГОСТ Р ИСО 5725-2.

Таблица 3 - Дисперсии результатов измерений по ГОСТ Р ИСО 5725-2

Несоответствие лабораторных (межлабораторных) дисперсий по ГОСТ Р 8.580 межлабораторным дисперсиям по ГОСТ Р ИСО 5725-2 говорит о том, что на одной и той же статистической выборке результатов измерений мы получаем разные статистические оценки. При этом разброс значений дисперсий по ГОСТ Р 8.580 занижен по отношению к разбросам значений дисперсий по ГОСТ Р ИСО 5725-2. Таким образом, при использовании ГОСТ Р 8.580 искусственно занижаются значения межлабораторных погрешностей, а значит и значения погрешностей воспроизводимости, что может создать конфликтную ситуацию в том случае, когда качество измерений в лабораториях оценивалось по ГОСТ Р 8.580. Тогда в последующих измерениях в этих лабораториях зафиксированная погрешность измерения в условиях воспроизводимости будет казаться ниже, чем на самом деле.

Кроме основного метода определения дисперсий, описанного в ГОСТ Р ИСО 5725-2, существуют методы, альтернативные основному. С целью определения возможности использования альтернативных методов необходимо произвести сравнение нахождения дисперсий с альтернативным методом, описанным в ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений» [4].

В качестве альтернативного метода был выбран метод с разделёнными уровнями. Дисперсии по ГОСТ Р ИСО 5725-5 представлены в таблице 4.

Таблица 4 - Дисперсии результатов измерений по ГОСТ Р ИСО 5725-5

Межлабораторная дисперсия в альтернативном методе с разделенными уровнями по ГОСТ Р ИСО 5725-5 не рассчитывается. Разброс значений дисперсий по ГОСТ Р ИСО 5725-5 занижен по отношению к разбросам значений дисперсий по ГОСТ Р ИСО 5725-2 и ГОСТ Р 8.580.

Таким образом, при использовании ГОСТ Р ИСО 5725-5 искусственно занижаются значения погрешностей, что может создать конфликтную ситуацию в случае применения ГОСТ Р ИСО 5725-5 для МСИ. Поэтому в условиях проведения МСИ должно быть обосновано и оговорено применение альтернативного метода.

В связи с принятием ГОСТ Р ИСО 5725 в стандарт ГОСТ Р 8.580-2001 необходимо внести соответствующие изменения, направленные на обеспечение единообразия определения оценок погрешностей методов испытаний нефтепродуктов.

Необходимо чтобы при использовании методик сравнительных испытаний лаборатории стабильно получали результаты испытаний с требуемой точностью, а национальные и международные стандарты были гармонизированы и не вызывали конфликтных ситуаций в случае их применении для МСИ.

Библиографический список

1. ГОСТ Р 8.690-2009. ГСИ. Использование программ проверки квалификации посредством межлабораторных сравнительных испытаний при аккредитации испытательных лабораторий [Текст]. - Введ. 2011-01-01. - М.: Стандартинформ, 2010. - 11 с.

2. ГОСТ Р 8.580-2001. ГСИ. Определение и применение показателей прецизионности методов испытаний нефтепродуктов [Текст]. - Введ. 2002-01-01. - М.: Стандартинформ, 2005. - 53 с.

3. ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений [Текст]. - Введ. 2002-11-01. - М.: Стандартинформ, 2009. - 42 с.

4. ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений [Текст]. - Введ. 2002-11-01. - М.: Стандартинформ, 2009. - 48 с.

5. Лекомцева М.М. Межлабораторные сравнительные испытания нефтепродуктов / Лекомцева М.М., Шендалева Е.В. // Стандартизация, метрология и управление качества: материалы Всерос. науч.-техн. конф., посвящ. 90-летию Росстандарта и 170-летию метрол. службы России. - Омск: Изд-во ОмГТУ, 2015. - с. 217-221.

6. Трубачева Л.В. Межлабораторные сравнительные испытания как средство подтверждения технической компетентности лаборатории Удмуртской республики, проводящих испытания нефти / Трубачева Л.В., Лоханина С.Ю. // Вестник Удмуртского университета. - 2011. - №1. - с.99-110.

Размещено на Allbest.ru