Обеспечение единства измерений твердости материалов в микро- и нано-диапазонах

Размещено на http://www.allbest.ru/

Обеспечение единства измерений твердости материалов в микро- и нано-диапазонах

Асланян А.Э.

Аннотация

В докладе описываются мероприятия по обеспечению единства измерений твердости материалов в нано- и микро- диапазонах. Приведены метрологические характеристики и результаты исследований созданного Государственного первичного эталона твердости по шкалам Мартенса и шкалам индентирования. шкала мартенс твердость кварц

Ключевые слова:

шкалы твердости Мартенса, шкалы твердости индентирования, наноиндентирование, Государственный первичный эталон.

The report describes the activities on assuring the uniformity of measurements of hardness of materials in nano- and micro- ranges. Given metrological characteristics and results of studies established the Primary standard machine for Martens and indentation hardness scales.

Key words:

Martens hardness scales, indentation hardness scales, nanoindentation, Primary standard machine.

Реферат

В докладе изложены принципы, лежащие в основе методов инструментального индентирования. Поставлена задача, связанная с обеспечением единства измерений твердости в нано- и микро- диапазонах и приведено ей решение. В докладе содержатся сведения о Государственном первичном эталоне твердости по шкалам Мартенса и шкалам индентирования, поверочной схеме для средств измерения твердости по шкалам Мартенса и шкалам индентирования, рабочим эталонам, которые применяются для передачи чисел твердости от первичного эталона к средствам измерений. В докладе названы основные факторы, влияющие на погрешность измерений твердости материалов в нано- и микро- диапазонах.

В настоящее время начинают широко использоваться различные материалы - продукты нанотехнологий (тонкие пленки, покрытия, элементы микроэлектроники), толщиной от сотен до единиц нанометров. На элементы современной авиационной техники, таких как: радиаторы, картеры редукторов вертолетов, воздухозаборники реактивных двигателей, рамы ходовой части, лопасти турбин, реактивные сопла наносятся разнообразные твердые покрытия. Измерения твердости этих покрытий необходимы для определения их износостойкости, однородности.

Минимальная глубина внедрения наконечника в материал при измерениях твердости по шкалам Бринелля составляет несколько сотен микрометров, по шкалам Роквелла и Супер-Роквелла - несколько десятков микрометров, по шкалам Виккерса - несколько микрометров. Если наконечник Виккерса проникает в материал на глубину, меньшую чем

2 мкм, то измерить восстановленный отпечаток оптическими методами не представляется возможным, так как его диагональ становится сравнима с длинной волны видимого света. Также вышеупомянутые методы измерения твердости применимы к пластичным материалам со способностью к частичному упругому восстановлению. Таким образом, методы Бринелля, Роквелла, Виккерса неприменимы для измерений твердости всего спектра материалов, толщиной от микрометра до десятков нанометров. Поэтому для измерений твердости материалов в микро- и нано - диапазонах были применены методы инструментально индентирования.

В России методы измерений твердости инструментальным индентированием регламентированы ГОСТ Р 8.748-2011, который модифицирован по отношению к [1]. Методы инструментального индентирования применимы для трех диапазонов: макро (2 Н ? F ? 30 кН), микро (F<2Н и h>0,2 мкм), нано (h?0,2 мкм), где F - сила, прикладываемая к наконечнику, h - глубина внедрения наконечника. Наиболее часто применяемыми шкалами твердости из описанных в [2] являются шкалы Мартенса и шкалы индентирования.

Методы измерения твердости по шкалам Мартенса и шкалам индентирования основываются на совместном измерении силы, приложенной к наконечнику, и его перемещения в исследуемом материале. В качестве наконечника используется алмазная правильная трехгранная пирамида Берковича [3] с углом между боковой гранью и высотой 65⁰±0,3⁰. Также могут использоваться наконечник Виккерса, сферический наконечник. Обработка зависимости приложенной нагрузки от перемещения наконечника (рис. 1) позволяет определить твердость материала.

Рис. 1 - Зависимость силы, приложенной к наконечнику от его перемещения для образца из плавленого кварца

Наиболее эффективным является применение методов инструментального индентирования в нанодиапазоне для исследования механических свойств нанообъектов - тонких пленок и покрытий, однослойных и многослойных, имеющих толщину десятки-сотни нанометров [4, 5, 6].

В последнее десятилетие ряд отечественных и зарубежных фирм разработали и приступили к выпуску сложной высокоточной аппаратуры, позволяющей реализовать измерение твердости в микро и нанодиапазоне в соответствии со стандартами [1] и [2] для определения механических свойств материалов и продуктов нанотехнологий. Однако измерения, проведенные в одинаковых условиях и на одних и тех же образцах, дают существенно различающиеся результаты.

Для обеспечения единства измерений твердости по шкалам Мартенса и шкалам индентирования в РФ создан Государственный первичный эталон (далее - ГПЭ) твердости по шкалам Мартенса и шкалам индентирования (ГЭТ 211-2014). ГПЭ воспроизводит числа твердости по шкалам Мартенса и шкалам индентирования прямым методом. Основная часть эталона - две установки Hysitron ТI750 Ubi и Agilent G200, реализующие методы инструментального индентирования. Такой состав эталона был предложен в [7] в связи с более стабильной работой установки Hysitron ТI750 Ubi в области малых нагрузок (до 1 мН) и в связи большим верхним пределом испытательных нагрузок в установке Agilent G200. С помощью этих установок производится индентирование наконечника Берковича в эталонную меру твердости (рабочий эталон), на дисплее ПК индицируются значения максимальной нагрузки, приложенной к наконечнику и максимальное перемещение наконечника в образце. Затем определяются значения функции площади поверхности и функции поперечного сечения наконечника по методу Оливера-Фарра [8], либо с помощью трехкоординатного гетеродинного лазерного интерферометра [9] и атомно-силового микроскопа. По формуле (1) определяется твердость по шкале Мартенса. За твердость рабочего эталона по шкале Мартенса принимается медиана из 15 измерений, сделанных в разных местах поверхности рабочего эталона. По формуле (2) определяется твердость по шкале индентирования. За твердость рабочего эталона по шкале индентирования принимается медиана из 15 измерений, сделанных в разных местах поверхности рабочего эталона. На рис. 2. представлена структурная схема ГЭТ 211-2014.

Рис. 2 - Структурная схема ГЭТ 211-2014

На результаты измерений твердости методами инструментального индентирования в нано- и микро- диапазонах влияет стабильность условий окружающей среды. В лаборатории, где находится эталон поддерживается постоянная температура (21±0,5)°С и относительная влажность (43±5)%. Все установки для наноиндентирования находятся на развязанных фундаментах для того чтобы исключить влияние вибраций на результаты измерений.

В уравнения измерений твердости по шкалам Мартенса и шкалам индентирования входят три основные величины, влияющие на погрешность воспроизведения чисел твердости ГПЭ. Это погрешность приложения силы к наконечнику, погрешность измерения перемещения наконечника, погрешность измерения площади наконечника.

В процессе исследования метрологических характеристик ГПЭ сила, прикладываемая к наконечнику, измерялась методом сравнения с мерой с помощью весов Sartorius SE2 и методом замещения мерой c помощью грузов и разновесов, которые взвешивались на весах Sartorius SE2 и ВЛТЭ. Таким образом, измерены действительные значения силы, прикладываемые к наконечнику в диапазоне от 10 мН до 500 мН.

Измерение перемещения проводилось методом сравнения с мерой. Исследования проводились с использованием лазерного интерферометра SIOS SP2000, откалиброванного на ГПЭ единицы длины.

Для прикладываемых к наконечнику сил и его перемещений составлялись калибровочные функции «показание - действительное значение». Таким образом, определялись отклонения показаний прибора от действительных значений. Для каждого значения силы и перемещения калибровочные функции составлялись неоднократно, что позволило учесть случайные составляющие погрешностей измерений.

Площадь поверхности наконечника и площадь поперечного сечения измерялись методом сравнения с мерой путем сканирования поверхности наконечника трехкоординатным гетеродинным лазерным интерферометром и сканирования отпечатка, сделанного этим наконечником на мере твердости из золота. За значение площади поверхности (поперечного сечения) принимается среднее арифметическое из площадей, найденных двумя вышеописанными способами. За границы неисключенной систематической погрешности измерения площади наконечника принималась половина разности между верхней и нижней оценками значений функции площади наконечника.

Измерения площади поверхности и площади поперечного сечения наконечников проводились с помощью трехкоординатного гетеродинного лазерного интерферометра и атомного силового микроскопа. Лазерным гетеродинным интерферометром 5 раз сканировался наконечник, атомно-силовым микроскопом 5 раз сканировался отпечаток, сделанный этим наконечником в образце из золота. В результате получается два семейства кривых (зависимостей A_s(h), аналогично для A_p(h)). Из каждого семейства выбирается средняя кривая. Среднее арифметическое из этих кривых принималось за искомую функцию площади поверхности. Максимальная относительная разность между площадью поверхности, определенной на лазерном гетеродинном интерферометре и атомно-силовом микроскопе равна 1%. Таким образом, границы НСП измерения площади поверхности наконечника и площади поперечного сечения () принимаются не превышающими ± 0,5%.

Шкалы твердости Мартенса и индентирования являются шкалами порядка, поэтому СКО, НСП, неопределенность измерений при воспроизведении чисел твердости вычислены по модели линеаризации шкалы вблизи значений чисел. Числа твердости Мартенса и индентирования вычисляются в ГПа.

В таблице 1 представлены максимальные относительные составляющие НСП и СКО воспроизведения ГПЭ чисел твердости по шкалам индентирования.

Таблица 1

Составляющие НСП и СКО воспроизведения ГПЭ чисел твердости по шкалам Мартенса

В таблице 2 представлены максимальные относительные составляющие НСП и СКО воспроизведения ГПЭ чисел твердости по шкалам индентирования.

Таблица 2

Составляющие НСП и СКО воспроизведения ГПЭ чисел твердости по шкалам индентирования

В соответствии с [10] были определены границы НСП эталона и СКО воспроизведения чисел твердости.

Метрологические характеристики ГПЭ представлены в таблице 3.

Таблица 3

Метрологические характеристики ГЭТ 211-2014

На Государственном первичном эталоне поверяются рабочие эталоны, которыми являются эталонные меры твердости. Диапазон измерения твердости по шкалам Мартенса эталона можно разбить на несколько поддиапазонов:

- (0,01-0,2) HM - резины и пластмассы;

- (0,2-10) HM - цветные металлы, стали, кварц;

- (10-100) HM - твердые сплавы, керамика, сапфир.

Для каждого из диапазонов были выбраны образцы и проведено исследование этих образцов на однородность по твердости [11]. Для эталонных мер твердости лучше всего подходят образцы из поликарбоната, плавленого кварца и монокристалла сапфира.

Процедура передачи шкал твердости Мартенса и шкал твердости индентирования заключается в следующем. На первичном эталоне ГЭТ 211-2014 поверяются (калибруются) меры твердости и, далее, по этим мерам, поверяются (калибруются) средства измерения по шкалам Мартенса и шкалам индентирования.

На погрешность измерений твердости в микро- и нано- диапазонах влияют следующие факторы: отклонение прикладываемой к наконечнику нагрузки, погрешность измерения перемещения наконечника, погрешность определения площади наконечника, податливость рамы твердомера, температурный дрейф толщины испытуемого образца, погрешность определения точки отсчета глубины внедрения наконечника, наплывы и провалы материала в окрестности места внедрения наконечника в образец. Использование предложенной поверочной схемы позволяет учитывать вышеперечисленные факторы и обеспечивает единство измерений твердости

В 2014 году, в рамках программы международных сличений между ПТБ и метрологическими институтами РФ, были проведены двусторонние сличения ПТБ-ВНИИФТРИ эталонных установок индентирования

TI 750 Ubi и G200, (ФГУП «ВНИИФТРИ»), c установками Fisherscope и

TI 950(PTB, Германия) [12]. Измерения проводились на трех образцах (поликарбонат, плавленый кварц, сапфир). Результаты сличений между ВНИИФТРИ и ПТБ согласуются между собой за исключением некоторых результатов измерений по шкалам Мартенса на образце из плавленого кварца и по шкалам индентирования на образце из поликарбоната.

Выводы

Создан Государственный первичный эталон твердости по шкалам Мартенса и шкалам индентирования. ГПЭ позволяет обеспечивать единство измерений твердости в области наноиндентирования.

Разработана поверочная схема для средств измерения твердости по шкалам Мартенса и шкалам индентирования.

Предложен метод измерения площади наконечника, основанный на сканировании самого наконечника и отпечатка, сделанного этим наконечником на мере твердости из золота.

Проведены международные сличения метрологических институтов PTB(Германия) - ВНИИФТРИ по шкалам твердости Мартенса и индентирования в соответствии с Программой сотрудничества между ПТБ и метрологическими институтами РФ на 2014-2017 годы. Результаты сличений были доложены на ХХII международной конференции IMEKO в 2015 году. Сличения продолжаются в рамках сличений КООМЕТ, для опубликования калибровочных возможностей институтов в области наноиндентирования в СМС таблицах.

Литература

1. ISO/FDIS 14577: Metallic materials -- Instrumented indentation test for hardness and materials parameters. Part 1 - 3. 2015.

2. ГОСТ Р 8.748-2011 ГСИ. Металлы и сплавы. Измерение твердости и других характеристик материалов при инструментальном индентировании. Часть 1. Метод испытаний.

3. Е.С. Беркович. «Трехгранная алмазная пирамида для испытания на микротвердость вдавливанием». Заводская лаборатория. № 3, 1950.

С. 345-347.

4. Головин Ю.И. Наноиндентирование и механические свойства твердых тел в субмикрообъемах, тонких приповерхностных слоях и пленках. Обзор. ФТТ. Т.50. № 12 (2008) С. 2113-2142.

5. Головин Ю.И. Введение в нанотехнику. М.: Машиностроение. 2007. 496 с.

6. Fisher-Cripps A. Nanoindentation. New York.: Springer, 2003.- 198 p.

7. E. Aslanyan, P. Krasowski. Necessity of Russian nanoindentation standard base development”, IMEKO 2010 TC3, TC5 and TC22 Conferences Metrology in Modern Context, Pattaya, Thailand, 2010, p. 199-200.

8. W. C. Oliver, G. M. Pharr. - Measurement of hardness and elastic modulus by instrumented indentation: Advances in understanding and refinements to methodology. - J.Mat. Res. - Vol 19. - №1 (2004). - pp 3-19

9. К.В. Гоголинский, А.П. Кузнецов, В.Н. Решетов, С.С. Голубев и др. Исследование метрологических характеристик измерительного сканирующего зондового микроскопа с применением калибровочных решеток типа TGZ // Измерительная техника. 2012. № 4. C. 18-21.

10. ГОСТ 8.381-2009 «ГСИ. Эталоны. Способы выражения точности»

11. А.Э. Асланян, Э.Г. Асланян, С.М. Гаврилкин, А.Н. Щипунов. Исследование неоднородности мер твердости для передачи шкал Мартенса при наноиндентировании.- Измерительная техника. №1, 2015.

С. 32-34

12. A. Aslanyan, E. Aslanyan, F. Menelao, Z. Li. - VNIIFTRI / PTB bilateral comparison on Martens and indentation hardness scales. -XXI IMEKO World Congress “Measurement in Research and Industry”, August 30, September 4, 2015, Prague, Czech Republic. pp. 792-794.

Размещено на Allbest.ru