Структура и свойства порошков нержавеющих и жаропрочных сплавов, полученных высокоскоростным распылением расплавов

Размещено на http://www.allbest.ru

Размещено на http://www.allbest.ru

Объектом исследования были порошки сплавов 12Х18Н10Т и ХН67МВТЮ, полученных газодинамическим распылением расплавов на установке VIGA 2B (ALD, Германия). Для исследований структуры и свойств порошков разных фракций применены методы электронной микроскопии, металлографии, седиментации, ренгенофазового, энергодисперсионного анализов, томографии, химического и других методов анализа. Порошки обладают сферической формой, низким содержанием примесей, текучестью и могут быть использованы для получения изделий методом селективного лазерного спекания, шликерного литья, инжекционного формования, нанесения покрытий плазменным спеканием.

Современный этап развития материаловедения характеризуется появлением новых материалов с уникальными свойствами. Ярким примером состояния материаловедения всегда было авиастроение, где новые материалы появлялись в первую очередь, а затем находили применение не только в других отраслях промышленности, но и в медицине, спорте. Новый уровень развития авиации специалисты связывают только с принципиально новыми материалами и технологиями, так как традиционные уже исчерпали себя и важнейшей задачей считают разработку стратегических направлений развития материалов для различных отраслей промышленности и технологий их переработки на долгосрочный период времени [1, 2]. Разработка новых материалов сопровождается одновременным развитием технологий их изготовления, обеспечивающих не только необходимый комплекс улучшенных характеристик, но и экономическую целесообразность производства. Одним из перспективных направлений за счет высокого коэффициента использования материала и прочности, не уступающей литым сплавам, стало изготовление изделий из порошков методом селективного лазерного сплавления [3]. Существующие методы производства порошков или не достаточно производительны или не обеспечивают нужных свойств порошкам.

Получение порошков высоколегированных сплавов специального назначения, пригодных для использования не только в аддитивных технологиях, но и в других (например, шликерное литье, инжекционное формование [4, 5, 6]) является актуальной задачей современного материаловедения. К порошкам для вышеперечисленных технологий, кроме определенного фракционного состава, предъявляется еще ряд требований: высокая чистота по неметаллическим примесям (особенно поверхностного слоя), обусловливающих консолидацию при спекании, сферическая форма частиц, обеспечивающая текучесть и высокую насыпную плотность, которые в свою очередь гарантируют плотность укладки частиц при спекании порошков, отсутствие внутренней пористости, приводящей к снижению прочностных характеристик и многие другие [3-6].

Известно, что свойства порошков определяются методами их получения [6, 7]. Один из современных способов получения порошков сплавов с требуемыми характеристиками - высокоскоростное распыление расплавов. Однако, экспериментальных данных, связывающих параметры диспергирования со свойствами полученных порошков, к настоящему моменту накоплено еще не достаточно, тем более, что относятся они к установкам с различающимися паспортными данными.

Цель работы - исследование структурно-фазового состава, микроструктуры, физических, химических, технологических свойств порошков, полученных из сплавов 12Х18Н10Т и ХН67МВТЮ. Для достижения поставленной цели решались следующие задачи:

- исследование структурного, фазового, элементного состава в зависимости от размера фракции;

- исследование размеров и формы частиц в зависимости от размера фракции;

- исследование зеренной структуры в зависимости от размера фракции;

- исследование пористости частиц различных размеров;

- определение текучести порошков в зависимости от размера фракции.

Распыление расплавов производили на установке VIGA 2B (ALD, Германия), позволяющей получать порошки металлов и сплавов с температурой плавления до 1700°С с размерами 30-80 мкм, низким содержанием кислорода и азота: никелевые жаропрочные сплавы (In718, Rene88) для порошковых деталей авиационных и стационарных турбин, сплавы на основе кобальта для использования в медицине, стоматологии и производстве мишеней ионного распыления, высоколегированные стали (инструментальные, быстрорежущие) с очень высоким содержанием карбидов.

Диспергирование сплава 12Х18Н10Т производили при температуре 1600°С, расход аргона 863-911 м3/ч, расход сплава 7,51 кг/мин. Диспергирование ХН67МВТЮ производили при температуре 1570°С, расход аргона 600-1030 м3/ч, расход сплава 6,12 кг/мин.

Содержание N2, H2, O2 определяли на анализаторах Flash 2000 и
АК-7716 (ГОСТ 17145-90, 27417-87); содержание легирующих элементов - на рентгеновском энергодисперсионном спектрометре «EDX 800HS Shimadzu» (ГОСТ 18895-81); морфологию частиц, внутреннюю пористость, микроструктуру исследовали рентгеновском томографе XTH 225 ST и на оптическом микроскопе «Axiovert 40 MAT» (ГОСТ 23402-78, 25849-81, 1778-70), данные обрабатывали с помощью программы «ВидеоТест 4»; гранулометрический состав определяли ситовым методом (ГОСТ 18318-94), а также на сканирующем фотоседиментографе СФ-2 и лазерном анализаторе размера частиц «Аnalyzette 22 NanoTec» (ГОСТ 2266-77); фазовый состав порошков изучали с помощью дифрактометра «XRD-6000 Shimadzu»; микротвердость частиц измеряли на шлифах с помощью прибора ПМТ-3 при нагрузке 0,05 Н (ГОСТ 9450-76). У порошков определяли также текучесть (ГОСТ 20899-98), пикнометрическую плотность (ГОСТ 2266-77), насыпную плотность (ГОСТ 19440-94), плотность утряски (ГОСТ 25279-98). Исследованы фракции порошков - 25 +0, - 50 +25, - 63 +50, - 90 +63, - 125 +90, - 180 +125, - 250 +180, - 355 +250.

Исследования гранулометрического состава порошка сплава 12Х18Н10Т показали, что доля фракции менее 25 мкм составила 1,5 мас. %, фракции - 63 +25 мкм - порядка 50%, фракции - 90 + 63 мкм - порядка 30%, табл. 1.

Форма частиц самой мелкой фракции сплава ХН67МВТЮ - сферическая с коэффициентом формы 0,99, без сателлитов, рис. 1 а,б; с увеличением размера частиц появляются частицы с сателлитами и частицы эллипсоидной формы с коэффициентом формы 0,95 (до 15 % в диапазоне - 63 +25 мкм, до 20 % в диапазоне - 90 + 63 мкм), рис. 1 в, г, 2 а.

Таблица 1. Фракционный состав порошков сплавов

Гистограммы распределения частиц по размерам, выполненные по результатам измерений каждой фракции, показали наличие примесей частиц менее 1 мкм, не удаленных в процессе сухого рассева; последующее применение влажного рассева позволили существенно сократить долю «пыли» во фракциях.

Форма частиц сплава 12Х18Н10Т больше отличается от сферической, с увеличением размеров частиц коэффициент формы уменьшается более существенно, рис. 2а.

Рис. 1 - Морфология частиц (а, в) и коэффициент формы частиц (б, г) сплава ХН67МВТЮ, фракций - 25 +0 (а) и - 125 + 90 (б)

Отклонение формы частиц от сферической приводит к ухудшению показателя текучести, рис. 2б. Характерной особенностью линии, описывающей зависимость текучести от размера частиц фракции, является немонотонность, которая на первом участке до минимума обусловлена небольшой массой частиц самой мелкой фракции (при форме частиц наиболее близкой к сферической); восходящая вторая ветвь кривой обусловлена неправильной формой частиц, при этом масса частиц незначительно влияет на сокращение времени текучести. Наименьшим временем текучести обладают фракции 25-90 мкм.

Рис. 2 - Коэффициент формы частиц порошков (а) и текучесть (б) сплавов 12Х18Н10Т и ХН67МВТЮ в зависимости от размеров фракций

Несферическая форма частиц приводит к понижению пикнометрической плотности при увеличении размеров частиц до 125 мкм, рис. 3 а,б, что может быть связано с увеличением вероятности формирования внутренней пористости с увеличением размеров частиц; плотность утряски и насыпная плотность возрастают с увеличением размеров частиц.

Рис. 3 - Пикнометрическая, насыпная плотность и плотность утряски порошков сплавов 12Х18Н10Т (а) и ХН67МВТЮ (б) в зависимости от размеров частиц фракций

высоколегированный пикнометрический сплав

Содержание кислорода в самой мелкой фракции достигало 0,02 мас. %, в средних фракциях - порядка 0,001 мас. %, в частицах крупнее 90 мкм - меньше 0,001 мас. %.

Элементный состав (железо, хром, никель, титан и др.) по фракциям был практически однороден и соответствовал исходному содержанию элементов, таблица 2.

Таблица 2. Содержание элементов в порошках сплавов

Фазовый состав порошка сплава 12Х18Н10Т - 90,2 мас. % аустенита и 9,8 % феррита. Параметры решетки б- и г-железа несколько увеличены - 2,8732 ? и 3,5933 ?, соответственно, ввиду формирования твердых растворов; напряжения кристаллической решетки даже в порошках самой мелкой фракции не велики - 0,052 %.

Внутричастичная пористость в частицах самой мелкой фракции не обнаружена, в частицах крупнее 25 мкм поры (возможно, усадочные раковины) присутствуют в небольших количествах, что подтверждается и понижением пикнометрической плотности порошков при увеличении размеров частиц.

Зеренная структура частиц неоднородна, имеет признаки быстроохлажденной структуры. В мелких фракциях присутствуют столбчатые зерна, рис. 4. Микротвердость частиц самой мелкой фракции выше на 20 %, чем микротвердость частиц фракций - 63 +25 мкм и - 90 + 63 мкм.

Рис. 4 - Зеренная структура частицы порошка сплава 12Х18Н10Т, травлено, Ч1500

Закономерности формирования структуры и свойств порошков из стали 12Х18Н10Т и ХН67МВТЮ были аналогичны.

Фракции - 40 +0 порошков сплавов 12Х18Н10Т и ХН67МВТЮ были использованы для изготовления изделий сложной формы методом шликерного литья порошков, а также высокопористых ячеистых материалов методом копирования матрицы.

Таким образом, исследования показали, что свойства полученных порошков позволяют использовать их для изготовления изделий методом селективного лазерного спекания (фракция - 63 + 25), шликерного литья (фракция - 40 +0), а также в технологии плазменного нанесения покрытий (- 90 +63).

Литература

1. Каблов Е.Н. Стратегические направления развития материалов и технологий их переработки на период до 2030 г. //Авиационные материалы и технологии. 2012. №S. С. 7-17.

2. Проблемы науки о материалах и развитие высоких технологий в России: учебное пособие / В.Н. Анциферов; Пермский государственный технический университет. -- Пермь: Изд-во ПГТУ, 2010. -- 169 с.

3. Лазерный синтез функционально-градиентных мезоструктур и объемных изделий / И.В. Шишковский. -- Москва: Физматлит, 2009. -- 421 с.

4. Шликерное литье / А.Г. Добровольский. -- 2-е изд., перераб. и доп. -- Москва: Металлургия, 1977 .-- 240 с.

5. Структурные и гидравлические свойства высокопористых ячеистых материалов на металлической основе / А.М. Беклемышев; Пермский государственный технический университет. -- Пермь: Изд-во ПГТУ, 1998. -- 224 с.

6. Процессы порошковой металлургии: учебник для вузов: в 2 т. / Г.А. Либенсон, В.Ю. Лопатин, Г.В. Комарницкий. -- Москва: Изд-во МИСиС, 2001. Т. 1: Производство металлических порошков. -- 2001.-- 367 с.

7. Диспергирование жидких металлов и сплавов / А.Ф. Силаев, Б.Д. Фишман. -- Москва: Металлургия, 1983. -- 144 с.

Размещено на Allbest.ru