Повышение износостойкости цилиндрических поверхностей трения путем нанесения упрочняющего нанопокрытия

Размещено на http://www.allbest.ru/

ПОВЫШЕНИЕ ИЗНОСОСТОЙКОСТИ ЦИЛИНДРИЧЕСКИХ ПОВЕРХНОСТЕЙ ТРЕНИЯ ПУТЕМ НАНЕСЕНИЯ УПРОЧНЯЮЩЕГО НАНОПОКРЫТИЯ

А.О. Горленко, П.А. Тополянский, А.П. Тополянский,

В.М. Сканцев, И.Л. Шупиков, А.Н. Ерохин

Описаны сущность и основные характеристики метода модификации поверхностей изнашиваемых деталей путем осаждения нанопокрытия с использованием технологии финишного плазменного упрочнения (ФПУ). Рассмотрен выбор материала наносимого покрытия при ФПУ системы Si-O-C-N. Приведены режимы нанесения покрытия по параметрам наноиндентирования. Даны результаты исследования триботехнических характеристик нанопокрытия, которые обусловливают повышение эксплуатационной стойкости упрочненных изделий.

Ключевые слова: модификация поверхностей, финишное плазменное упрочнение, износостойкость, нанопокрытие, наноиндентирование, триботехнические испытания.

нанопокрытие упрочнение плазменный финишный

Одним из новых методов модификации поверхности, обеспечивающим нанесение износостойких тонкопленочных покрытий, является процесс финишного плазменного упрочнения (ФПУ), основанный на применении плазменной струи, истекающей при атмосферном давлении. Эффективность данного процесса основана на использовании малогабаритного и экономичного оборудования, обеспечивающего возможность нанесения упрочняющих нанопокрытий.

За рубежом в качестве основных технологий нанесения износостойких нанопокрытий используются процессы химического (chemical vapor deposition - CVD) и физического (physical vapor deposition - PVD) осаждения покрытий из газовой фазы. В этих технологиях применяется крупногабаритное дорогостоящее вакуумное оборудование и специальные камеры. Использование данных процессов нецелесообразно или невозможно для упрочнения деталей, изготовленных из материалов с низкой температурой отпуска (порядка 160-200С), обладающих повышенной газопроницаемостью, имеющих минимальные габаритные размеры, а также сварных, паяных и длинномерных деталей.

Процесс финишного плазменного упрочнения предназначен для модификации поверхности путем осаждения износостойких нанопокрытий с применением плазмотрона постоянного тока, дополненного малогабаритным реактором (англоязычное название процесса - Atmospheric Pressure DC Plasma Jet Reactor, APDCPJR). Метод ФПУ не требует вакуума и осуществляется при обычных атмосферных условиях, что предопределяет его малые энергозатраты (рис. 1).

В качестве плазмообразующего газа применяется аргон, который обеспечивает повышенную долговечность и надежность элементов плазмотрона при длительном ведении процесса. В качестве материалов для образования покрытия используются парым летучих жидких реагентов, подача которых в реактор осуществляется специальным дозатором. Источником питания плазмотрона служит инвертор постоянного тока со специальной вольт-амперной характеристикой. Для стабильного охлаждения реактора и плазмотрона используется охладитель, изготовленный на базе холодильного агрегата. Система мониторинга процесса обеспечивает управление и контроль за параметрами режима, а также определение толщины наносимого покрытия в процессе его осаждения.

Покрытие в безвакуумной технологии ФПУ при типичных скоростях перемещения плазменной струи 10 - 100 мм/с наносится слоями толщиной 3 - 30 нм. В отличие от конденсации покрытий в вакууме, осуществляемой при PVD- и CVD-процессах, при данном методе покрытие формируется в локальной зоне касания плазменной струей подложки и только в условиях многослойного нанесения покрытия, что является важной отличительной особенностью технологии ФПУ. Циклическое взаимное перемещение плазменной струи и упрочняемой поверхности при ФПУ определяет получение слоистой структуры покрытия и позволяет до минимума уменьшить термическое воздействие плазмы на подложку, полностью исключая разупрочняющий отпуск для всех сталей. Интегральная температура упрочняемых деталей при нанесении покрытия, как правило, не превышает 150С. Формируется упрочняющее покрытие в виде прозрачной пленки, которая на полированной поверхности имеет вид интерференционной картины с радужными оттенками от фиолетово-голубого до зелено-красного (в зависимости от толщины покрытия).

Материал покрытия, наносимого методом ФПУ, выбирается на основе знания механизмов износа различных изделий, а также анализа имеющегося опыта применения различных соединений в качестве покрытий.

Известны процессы с использованием кремнийорганических соединений, которые обеспечивают формирование абсолютно новых покрытий, принадлежащих к тройным и четверным системам (Si-O-C, Si-C-N, Si-О-C-N). Они обладают высокими значениями твердости, термической стабильностью, химической инертностью и стойкостью к окислению при высоких температурах. Физико-химические свойства таких соединений (механическая прочность, химическая стойкость, твердость, теплопроводность, коэффициент термического расширения, электрическое сопротивление, коэффициент трения), обусловленные наличием химических связей между всеми атомами, могут иметь уникальные характеристики. Варьируя их фазовый и химический состав, можно в широком диапазоне изменять их физико-механические и химические свойства, что открывает широкие возможности для создания материалов с заданными характеристиками.

С учетом результатов многолетних исследований свойств различных покрытий на основе кремния и их производственных испытаний были разработаны специальные составы кремнийорганических жидкостей, которые используются в процессе ФПУ.

По европейским стандартам физико-механические свойства поверхностного слоя с металлическими и неметаллическими покрытиями определяются методом наноиндентирования по ISO 14577-4:2007. Для повышения стойкости к упругой деформации разрушения и уменьшения пластической деформации материал поверхностного слоя должен обладать высокой твердостью при низком модуле упругости. Для количественной оценки стойкости материала покрытия к упругой деформации разрушения используется величина отношения нанотвердости к эффективному модулю упругости Hplast/E*, называемая также индексом пластичности покрытия, а для оценки сопротивления пластической деформации применяется параметр Hplast3/E*2 [3]. В качестве параметра, характеризующего прочность поверхностного слоя, связанного с упругим восстановлением свойств при наноиндентировании, используется параметр We. Эффективный модуль упругости Е*=Е/(1-н2), где E - модуль Юнга, н - коэффициент Пуассона, а величина упругого восстановления We = hm-hr/hm, где hm - наибольшая глубина погружения индентора, hr - глубина проникновения индентора после снятия нагрузки.

Таким образом, выбор оптимального упрочняющего покрытия по параметрам наноиндентирования может быть проведен на основании определения названных критериев и их сравнения. При этом более износостойким является покрытие с большими значениями параметров Hplast/E*, Hplast3/E*2 и We. Для минимизации упругих напряжений на границе раздела покрытие-подложка и внутренних остаточных напряжений в системе необходимо стремиться к получению близких значений модулей упругости основы и покрытия. Эти принципы могут быть также использованы и при оптимизации технологического процесса и выборе режимов нанесения упрочняющих покрытий.

Проведенный рентгенофазовый анализ подтверждает, что после ФПУ покрытие формируется в аморфном состоянии [4], при котором отсутствует дислокационная активность, и обладает высокими значениями сопротивления пластической деформации и упругого восстановления.

Изучение микроструктуры покрытия системы Si-O-C-N, проведенное при помощи полевого эмиссионного растрового электронного микроскопа JSM-6700F с приставкой для энергодисперсионной спектрометрии JED-2300F фирмы JEOL (Япония), показало, что размер структурных элементов формируемого покрытия изменяется от 5 до 100 нм в зависимости от режимов его нанесения.

Оптимальный режим формирования покрытия выбирается на основе определения физико-механических свойств покрытия по ISO 14577-4:2007. Для этих целей использовался микротвердомер Dinamic Ultra Micro Hardness Tester DUN-211S фирмы Shimadzu (Япония). Обработка результатов измерений проводилась по методу Оливера и Фарра.

На основании анализа параметров физико-механических свойств была проведена оптимизация режимов нанесения покрытия системы Si-O-C-N. Значения характеристик наноиндентирования по ISO 14577-4:2007 приведены в табл. 1. Как видно, при меньшей толщине покрытия (образец № 1) значение твердости выше, что может быть объяснено более высокой плотностью нанесенного покрытия. Значения универсальной микротвердости HU (при нагрузке 10 г) и нанотвердости Hplast,, полученной методом наноиндентирования, различаются почти в 5 раз, что свидетельствует о некорректности измерений микротвердости наноструктурированных покрытий при больших нагрузках.

Таблица 1

Результаты измерения микротвердости и наноиндентирования покрытия на основе системы Si-O-C-N после ФПУ

Важно отметить, что покрытие системы Si-O-C-N обладает низким модулем упругости (порядка 160 ГПа), близким по значению к модулю упругости подложки - стали Х12М (182 ГПа).

На основании результатов исследований определен оптимальный режим нанесения покрытия: ток - 100 А; напряжение - 31,4 В; расстояние до образца - 10 мм; расход плазмообразующего газа - 2,9 л/мин; расход транспортирующего газа - 1,1 л/мин; расход защитного газа - 2,0 л/мин. В процессе нанесения покрытия температура образцов не превышала 120 С.

Комплексные испытания износостойкости образцов проводились в научно-исследовательской лаборатории «Триботехника» (ФГБОУ ВПО «Брянский государственный технический университет») в условиях трения скольжения при граничной смазке нормализованным методом на установке, созданной на базе машины трения МИ-1М [1;2]. Исследовались цилиндрические образцы, изготовленные из сталей 45, Х12, У8, с нанопокрытием системы Si-O-C-N и аналогичные образцы без покрытия. Образцы для исследований были изготовлены и поставлены ООО «НПФ «Плазмацентр» (г. Санкт-Петербург).

При испытаниях с установленными нагрузкой и скоростью скольжения к вращающейся цилиндрической поверхности образца, частично погруженного в смазочный материал, прижимался неподвижный индентор (рис. 2). Для установки образцов и индентора использовалась схема со сменными держателями, обеспечивающая самоустановку индентора относительно испытуемой поверхности образца на промежуточной сферической опоре.

а) б)

Рис. 2. Модернизированная машина трения МИ-1М: а - нагружающее устройство; б - схема системы сбора данных; 1 - датчик износа; 2 - датчик нагрузки; 3 - индентор; 4 - образец

В процессе испытаний с помощью системы датчиков непрерывно и синхронно регистрировались время испытания, нагрузка, температура, коэффициент трения и линейный износ. Их численные значения выводились на монитор компьютера. Для измерения момента трения и нагрузки использовались тензодатчики, для измерения температуры - термопара. Для непрерывного измерения износа в процессе проведения испытаний была разработана специальная схема с применением индуктивного датчика, позволяющая исключить влияние на результаты измерений радиального биения и тепловых деформаций испыуемого образца.

Для обработки сигналов, получаемых с датчиков, в режиме постоянного времени использовалась автоматизированная система научных исследований (АСНИ), которая состоит из испытательного блока, блоков привода и нагружения, датчиков, мобильного измерительного комплекса, компьютера и специально разработанного программного обеспечения.

Питание датчиков и регистрация поступающих с них сигналов осуществляются системой сбора данных, представленной мобильным измерительным комплексом, включающим систему согласования SC-2345 и плату сбора данных М-серии PCI 6220 (рис. 3). Программное обеспечение АСНИ разработано в среде программирования NI LabVIEW 7.

Испытания проводились при частоте вращения 400±4 % мин-1в течение 8 часов.

По завершении испытаний результаты обрабатывали в следующей последовательности:

1. По результатам изменения регистрируемых параметров определяли следующие показатели триботехнических свойств:

- время приработки t0 (ч) - время от начала испытания до момента выхода кривой изнашивания (кривой накопления износа) на линейный участок;

- приработочный износ h0 (мкм) - величина сближения, определяемая в момент окончания времени приработки t0;

- среднее значение коэффициента трения в период нормального изнашивания f;

- f0/f - отношение максимального значения коэффициента трения в период приработки f0 к его среднему значению в период нормального изнашивания f;

- среднее значение интенсивности изнашивания за время испытаний

,

где h - суммарная величина сближения индентора с образцом за время испытаний, мкм; hи - износ индентора за время испытаний, мкм; L - путь трения, пройденный поверхностью образца за время испытаний, мкм.

2. Определенные показатели усредняли по результатам испытаний одной исследуемой поверхности и заносили в протокол.

Испытания образцов с покрытием системы Si-O-C-N и без покрытия проводились при следующих условиях: скорость скольжения х = 1 м/с; нормальная нагрузка N = 100 ± 2% Н; вид первоначального контакта - пластический насыщенный; величина первоначального относительного сближения е = 0,35; вид смазки - граничная; вид смазывания - окунанием; ведущий вид изнашивания - усталостное.

Результаты испытаний представлены в табл. 2 и 3.

Таблица 2

Результаты испытаний шлифованных закаленных образцов из различных марок сталей с нанесенным методом ФПУ нанопокрытием

Примечание. Время приработки t0 совпадает со стойкостью покрытия tп; приработочный износ h0 совпадает с ожидаемой толщиной покрытия.

Таблица 3

Результаты испытаний шлифованных закаленных образцов из различных марок сталей без покрытия

Результаты триботехнических испытаний образцов, изготовленных из стали 45, в графическом виде (интерфейс пользователя АСНИ) представлены на рис. 3 и 4. Табл. 2 и 3, а также рис. 3 и 4 составляют основу протокола триботехнических испытаний.

а) б)

Рис. 3. Протокол испытаний образца из стали 45: а - с покрытием системы Si-O-C-N; б - без покрытия

По результатам триботехнических испытаний установлено, что износостойкость образцов с нанесенными нанопокрытиями по сравнению с термообработанными образцами без покрытия с твердостью HRC 55 - 65 при нагрузке порядка 400 МПа, значительно превышающей нагрузку в реальных узлах трения, повысилась для стали марки Х12 в 2 раза, для стали 45 - в 1,5 раза, для У8 - в 1,2раза.

Результаты исследований позволяют сделать следующие выводы:

1. Оптимизация технологии модификации поверхности с использованием нанесения нанопокрытия методом ФПУ может быть проведена на основе исследования параметров наноиндентирования и триботехнических испытаний.

2. Покрытие системы Si-O-C-N, нанесенное с использованием технологии ФПУ, характеризуется высокой твердостью при низком значении модуля упругости и близостью значений модуля упругости покрытия и основы, что объективно должно приводить к увеличению износостойкости поверхностного слоя.

3. Триботехнические испытания образцов с покрытием подтверждают повышение износостойкости изделий с покрытием системы Si-O-C-N.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Горленко, А.О. Нормализация триботехнических испытаний для создания базы данных по одноступенчатому технологическому обеспечению износостойкости / А.О. Горленко, М.И. Прудников // Трение и смазка в машинах и механизмах. - 2008. - №9. -- С. 7-13.

2. Горленко, А.О. Триботехнические испытания поверхностей деталей нормализованным методом / А.О. Горленко, М.И. Прудников // Справочник. Инженерный журнал. - 2009. - Прил. 10. -- С. 22-24.

3. Соснин, Н.А. Плазменные технологии. Руководство для инженеров / Н.А. Соснин, С.А. Ермаков, П.А. Тополянский. - СПб.: Изд-во Политехн. ун-та, 2008. - 406 с.

4. Тополянский, П.А. Исследования свойств нанопокрытия, наносимого методом финишного плазменного упрочнения / П.А. Тополянский, Н.А. Соснин, С.А. Ермаков, А.П. Тополянский // Упрочняющие технологии и покрытия. - 2011. - № 2. - С. 28-34.

Размещено на Allbest.ru