Зависимость физико-механических свойств нитрид-титановых покрытий от давления азота

Размещено на http://www.allbest.ru/

УДК 621.793

ЗАВИСИМОСТЬ ФИЗИКО-МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ НИТРИД-ТИТАНОВЫХ ПОКРЫТИЙ ОТ ДАВЛЕНИЯ АЗОТА

В.П. Матлахов

Рассмотрены основные параметры, влияющие на физико-механические свойства нитрид-титановых покрытий. Определено влияние давления азота на физико-механические свойства данных покрытий.

Многие рабочие параметры изделия в основном определяются состоянием поверхностного слоя материала, из которого оно изготовлено. Однако использование дефицитных и дорогих конструкционных материалов во всем объеме изделия нецелесообразно. Экономически оправдывает себя применение при изготовлении машин и аппаратов материалов со специальными покрытиями, обеспечивающими нужный комплекс свойств.

Одной из технологий получения таких покрытий являются методы физического осаждения покрытия (методы ФОП), известные в мировой практике под названием РVD (phisical vapor deposition). Методы ФОП получили распространение в связи с технологическими задачами микроэлектроники и лишь в последнее время начали использоваться как эффективный метод поверхностного упрочнения тяжелонагруженных деталей, работающих, как правило, при высоких температурах в условиях контактных взаимодействий, граничного и сухого трения. Такие условия эксплуатации характерны для металлообрабатывающего инструмента, рабочих элементов штампов, пресс-форм, приспособлений[1,2].

Процессы ФОП включают вакуумное испарение тугоплавкого металла, образующего соединения покрытия, его частичную или полную ионизацию (при частичной ионизации образуется пароплазменная фаза), подачу реакционного газа, химические и плазмохимические реакции, конденсацию покрытия на рабочих поверхностях деталей машин.

Среди методов ФОП наибольшее распространение получил метод конденсации покрытия из плазменной фазы в вакууме с ионной бомбардировкой поверхности (метод КИБ), разработанный Харьковским ФТИ совместно с Мосстанкином и Всесоюзным научно - исследовательским институтом инструмента (ВНИИ)[1].

Перспективы использования этого метода обусловлены его уникальными особенностями: универсальностью, т.е. применимостью для любых материалов; малой энергоемкостью; экономичностью; отсутствием инструментального контакта с обрабатываемым материалом; широким диапазоном удельных мощностей воздействия на деталь (от 0,1 до 10¹¹ Вт/см); возможностью ускорения ионов металла с помощью отрицательного заряда на детали (относительно корпуса); высокой управляемостью различными параметрами процесса с целью получения требуемых характеристик покрытия; малой инерционностью технологического процесса; быстротой перестройки; высокой воспроизводимостью параметров; возможностью совмещения различных операций; экологической чистотой технологии; возможностью локального и селективного воздействия на деталь[2].

В лаборатории кафедры "АТС" БГТУ работы по нанесению покрытий в вакууме методом КИБ ведутся на стационарной установке "Пуск-83" с торцовым дуговым испарителем и холодным катодом.

Непосредственное влияние на структуру и физические свойства покрытий, полученных методом КИБ, оказывают следующие параметры:

· давление реакционного газа в рабочей камере;

· потенциал основы;

· ток разряда дуги;

· свойства материала катода;

· время процесса.

Из литературных источников[1,2,3] известно, что потенциал основы в пределах 20-400 В не влияет на основные физико-механические характеристики покрытия, оказывая влияние только на толщину покрытия. При опорных напряжениях до 20 и выше 400 В микротвердость незначительно снижается, поэтому оптимальное значение опорного напряжения находится в пределах 20-400 В.

Увеличение тока разряда дуги приводит к увеличению толщины покрытия, однако при возрастании тока свыше 130 А снижается совершенство структуры и резко повышается количество капельной фазы -Ti, которая является причиной снижения прочности сцепления подложки с покрытием. При малой мощности разряда (ток дуги <80-90 А) из-за уменьшения коэффициента ионизации плазмы в пленку "замуровываются" нейтральные частицы реакционного газа и титана, что способствует повышению концентрации дефектов покрытия(-Ti, пористости, наплывов).

Методы ФОП универсальны по возможности получения широкой гаммы монослойных, многослойных и композиционных покрытий на базе нитридных, карбидных, карбонитридных, оксидных, боридных и других соединений тугоплавких металлов IV - VI групп периодической системы элементов. Наибольшее распространение получили нитрид-титановые покрытия с катодом из титана марки ВТ1 (Т_пл = 1940 К, Т_к = 3575 К, КТР = 8,610^-6 1/⁰С). физический осаждение трение покрытие

Время процесса напыления в соответствии с островковой моделью нанесения покрытий нелинейно увеличивает толщину покрытия: в начальный момент роста пленка формируется в виде островков и интенсивность отражения частиц от подложки сравнительно мала; при дальнейшем росте островки начинают сливаться, доля покрытой поверхности увеличивается и увеличивается равновероятность прохождения процессов осаждения и распыления покрытия. Следовательно, толщина покрытия интенсивно возрастает в течение первых 1,5-2 минут, а в дальнейшем ее рост замедляется. При увеличении толщины пленки ухудшаются морфологические свойства покрытия, поэтому максимум прочностных характеристик приходится на ее размер в пределах 5…10 мкм [1].

Таким образом, создаются жесткие условия для нанесения нитрид-титановых покрытий, и единственным параметром, который допускается варьировать для изменения физико-механических свойств данных покрытий, является давление рабочего газа - азота - во время напыления.

Была исследована зависимость физико-механических свойств TiN - покрытий от давления азота в рабочей камере; при этом сила тока, опорное напряжение, материал катода, условия закрепления и теплоотвода, время процессов очистки и напыления оставались постоянными (таблица). Температура в процессе нанесения покрытия менялась, но поскольку время очистки, ток дуги катода, величина потенциала подложки для всех образцов были постоянными, то и температура напыления считалась неизменной для группы образцов.

В качестве образцов использовали торцы цилиндрических заготовок (20_-0,21) из стали 45, полученные плоским шлифованием на плоскошлифовальном станке модели 3Д71. Исходный уровень шероховатости был одинаков(Ra = 0,56; Rz = 2,6; Rmax = 3,58; Rp = 1,73; Sm = 4,78; tm = 48%). Образцы подвергались последовательно механической очистке, ультразвуковой обработке, служащей для удаления мелких загрязнений, и химической подготовке поверхности органическими растворителями: бензином, ацетоном, этиловым спиртом. После этого образцы помещались на рабочий стол в центре камеры, на расстоянии 400 мм от катода и 80 мм от оси потока, на электрод с образцами подавался отрицательный потенциал и бомбардировкой ионами аргона осуществлялась очистка подложки. При этом происходило распыление органических и неорганических загрязнений поверхности, которые непрерывно откачивались насосом. Далее происходили термомеханическая активация поверхности подложки потоком плазмы Ti и сразу же после этого осаждение TiN - покрытия при режимах, указанных в таблице.

Таблица

Параметры нанесения нитрид-титановых покрытий

Толщину напыленного покрытия измеряли по увеличению массы образцов на аналитических весах типа АДВ-200 с ценой деления 0,0001 мг. При всем диапазоне значений давления реакционного газа толщина составила 4-5 мкм.

Для измерения параметров шероховатости поверхности образцов использовалась автоматизированная система научных исследований АСНИ-1 "АТС-1", изготовленная на базе профилографа-профилометра мод. 170311 и ПЭВМ. При всем диапазоне значений давления реакционного газа высотные параметры шероховатости напыленных образцов снизились на 15-17 % по сравнению с ненапыленными и не зависят от давления азота. Параметр tm, наоборот, увеличился с 48 до 62 %, что говорит о частичном заполнении рельефа шероховатости частицами TiN.

Микротвердость напыленного покрытия измерялась на приборе ПМТ-3М при нагрузке на индентор в 20 г, чтобы не продавливалось тонкое нитрид-титановое покрытие. В качестве индентора использовалась алмазная пирамида с углом между гранями 136⁰. Чтобы получить сопоставимые результаты в различных сериях измерений, время нагружения (10 с) и время выдержки под нагрузкой (10 с) были постоянными. Результаты измерений представлены на рисунке.

Исследование микроструктуры напыленного покрытия на процент дефектных составляющих в фазе TiN (капельной фазы б-Ti, открытых пор, отслоений, наплывов) выполнялось линейным методом Розиваля на приборе ПМТ-3М с общим увеличением окуляра и ахроматического эпиообъектива х487. Результаты исследования представлены на рисунке.

С изменением давления азота в камере цвет покрытия образцов изменяется от светло-золотисто-желтого(P = 0,035 Па) до темно-золотисто-желтого(P = 1,04 Па). У образца, напыленного при P = 0,013 Па, цвет покрытия светло-серо-желтый. При низком давлении азота (P = 0,013-0,035 Па) образуются плотные бестекстурные беспористые покрытия с большим содержанием капельной фазы, которая в случае расположения на границе конденсат - подложка является причиной снижения прочности их сцепления. Такое большое содержание капельной фазы объясняется снижением реакционной способности азота и увеличением длины свободного пробега ионов титана при низких значениях давления реакционного газа. При давлении азота P = 0,058-0,81 Па формируется мелкая плотная текстура, близкая к стехиометрическому составу TiN, которая характеризуется оптимальным, с точки зрения металлических свойств, соотношением металлической и ионной составляющих связи. При этом содержание капельной фазы уменьшается, а количество пор и отслоений увеличивается. При дальнейшем повышении давления большое число свободных ионов азота приводит к резкому увеличению количества пор и отслоений.

Рис. Зависимость микротвердости и количества структурных дефектов

TiN - покрытия от давления азота: микротвердость;

Дефекты покрытия

Проанализировав результаты исследования, можно сделать вывод о том, что образцы, полученные при давлении азота Р = 0,081-0,81Па, имеют наиболее равномерно распределенную мелкую плотную структуру, минимальное содержание капельной фазы, пор, наплывов, отслоений и наибольшие значения микротвердости (рисунок) и, следовательно, будут наиболее работоспособны при использовании на режущих инструментах. Однако в парах трения, где износом контробразца пренебречь нельзя, например в подшипниках скольжения с втулкой из мягкого антифрикционного материала, подвергающейся сильному износу вследствие процесса микрорезания о сверхтвердые неровности и дефекты TiN, необходимы переход к более твердым материалам втулки и дополнительная обработка вала с целью устранения процесса микрорезания. В дальнейшем запланировано проведение экспериментов по повышению параметров работоспособности подшипников скольжения в условиях изнашивания.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Обеспечение качества и улучшение характеристик режущих инструментов/ В.А. Бондаренко, С.И. Богодухов.- М.: Машиностроение, 2000.- 144 с.: ил.

2. Нанесение износостойких покрытий на быстрорежущий инструмент/Ю. Н. Внуков, А.А. Марков, Л.В.Лаврова, Н.Ю.Бердышев.-Киев: Тэхника, 1992. -143 с.

3. Справочник оператора установок по нанесению покрытий в вакууме/ А.И. Костржицкий, В.Ф. Карпов, М.П. Кабанченко, О.Н. Соловьева. - М.: Машиностроение, 1991. - 176 с.: ил.

Размещено на Allbest.ru