1.1 Актуальность темы. Масложировая промышленность занимает ведущее место среди отраслей, перерабатывающих растительное сырье по объемам его переработки, многообразию и особенностям получаемой продукции. Значительная часть этого объема представлена растительными маслами, среди которых лидером является подсолнечное масло, так как в РФ наиболее распространенным масличным сырьем являются семена подсолнечника. Наиболее перспективными на сегодняшний день являются сорта и гибриды семян подсолнечника с высоким содержанием олеиновой кислоты. Свойства масел, полученных из семян высокоолеиновых сортов и гибридов семян подсолнечника, аналогичны оливковому. Преобладание в составе жирных кислот олеиновой кислоты обеспечивает их устойчивость к окислению и определяет особую физиологическую ценность.

Государственная система сертификации пищевых продуктов предусматривает предварительную их идентификацию с установлением тождественности характеристик продукции ее существенным признакам.

Благодаря идентификации, появляется реальная возможность предупредить фальсификацию высокоолеинового подсолнечного масла, подтвердить его качество и использовать по назначению.

В связи с этим актуальной является проблема создания способов оценки качества и идентификации высокоолеиновых подсолнечных масел, обеспечивающих достаточную экспрессность, точность, максимальную сопоставимость и воспроизводимость результатов.

Диссертационная работа выполнялась в соответствии с НТП Минобразования РФ "Научные исследования высшей школы по технологии живых систем", раздел 1, тема: "Создание технологии и линии получения биологически активных добавок на основе фосфолипидов для производства диетических и лечебно-профилактических продуктов из семян подсолнечника современных типов", № госрегистрации 01200005462. Тематика исследований входила в план НИР КубГТУ (2004 - 2006 г. г.).

1.2 Цель работы. Целью настоящей работы является разработка способов оценки качества и идентификации высокоолеиновых подсолнечных масел на основе метода ядерно-магнитной релаксации.

1.3 Основные задачи исследования:

изучение, систематизация и анализ научно-технической литературы и патентной информации по теме исследования;

исследование физико-химических показателей высокоолеиновых подсолнечных масел;

исследование ядерно-магнитных релаксационных характеристик протонов триацилглицеринов высокоолеиновых подсолнечных масел;

исследование влияния температуры на изменение времен спин-спиновой релаксации и амплитуды сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов высокоолеиновых подсолнечных масел;

исследование ЯМ-релаксационных характеристик триацилглицеринов высокоолеиновых подсолнечных масел с различным содержанием олеиновой кислоты;

исследование влияния различных факторов на величину погрешности определения массовой доли олеиновой кислоты в триацилглицеринах высокоолеинового подсолнечного масла;

разработка экспресс - способа определения массовой доли олеиновой кислоты в высокоолеиновых подсолнечных маслах;

разработка экспресс - способа идентификации высокоолеиновых подсолнечных масел;

оценка экономической эффективности от внедрения разработанных экспресс - способов определения массовой доли олеиновой кислоты и идентификации высокоолеиновых подсолнечных масел.

1.4 Научная новизна. Теоретически и экспериментально обоснована возможность и эффективность применения метода ядерно-магнитной релаксации для разработки способов оценки качества и идентификации высокоолеиновых подсолнечных масел. Впервые установлено, что амплитуды сигналов ЯМР первой (А₁) и второй (А₂) компонент протонов триацилглицеринов высокоолеиновых подсолнечных масел зависят от массовой доли олеиновой кислоты в диапазоне температур от 10 до 40С, а амплитуда сигналов ЯМР третьей (А₃) компоненты протонов триацилглицеринов масла в диапазоне температур 10-23⁰С практически не зависит от массовой доли олеиновой кислоты в высокоолеиновых подсолнечных маслах.

Выявлено, что с увеличением массовой доли олеиновой кислоты в высокоолеиновых подсолнечных маслах амплитуда сигналов ЯМР первой компоненты (А₁) - снижается, а амплитуда сигналов ЯМР второй компоненты (А₂) протонов ТАГ масла возрастает, что, по-видимому, можно объяснить особенностями молекул ТАГ, находящихся в масле в виде индивидуальных молекул и ассоциатов различного состава и структуры.

Установлено, что с увеличением массовой доли олеиновой кислоты времена спин-спиновой релаксации первой (Т₂₁) и второй (Т₂₂) компонент протонов ТАГ масла уменьшаются в интервале температур 10-40⁰С, что обусловлено снижением подвижности, как индивидуальных молекул ТАГ, так и ассоциатов ТАГ, а время спин-спиновой релаксации протонов третьей компоненты (Т₂₃) не зависит от массовой доли олеиновой кислоты в масле.

Установлено, что влияние массовой доли олеиновой кислоты в ТАГ высокоолеинового подсолнечного масла наиболее значимо для времени спин-спиновой релаксации первой (Т₂₁) компоненты при температуре 23⁰С. Экспериментально обоснован выбор времени спин-спиновой релаксации протонов первой (Т₂₁) компоненты ТАГ высокоолеиновых подсолнечных масел в качестве аналитического параметра для их идентификации.

На основе экспериментальных данных получено уравнение температурной зависимости аналитического параметра Т₂₁ для высокоолеиновых подсолнечных масел с различной массовой долей олеиновой кислоты в ТАГ, что позволило разработать способ идентификации высокооолеиновых подсолнечных масел.

1.5 Практическая значимость. Разработаны экспресс - способы:

определения массовой доли олеиновой кислоты в высокоолеиновых подсолнечных маслах;

идентификации высокооолеиновых подсолнечных масел в интервале температур 10-40⁰С.

Разработанные экспресс - способы характеризуются экологической чистотой и позволяют исключить применение токсичных химических реактивов.

1.6 Реализация результатов исследования. Разработанные способы определения массовой доли олеиновой кислоты и идентификации высокоолеиновых подсолнечных масел на основе метода ядерно-магнитной релаксации приняты к внедрению во II квартале 2007 года на предприятиях ОАО "Кубаньмасложир".

Ожидаемый экономический эффект от внедрения разработанных экспресс-способов определения массовой доли олеиновой кислоты и идентификации высокоолеиновых подсолнечных масел в условиях ООО "Лабинский МЭЗ" составит более 1 млн. рублей в год.

1.7 Апробация работы. Результаты теоретических и экспериментальных исследований, полученные автором доложены и обсуждены на Международной научно-технической конференции "Актуальные проблемы качества и безопасности продовольственного сырья и пищевой продукции" 26-27 октября 2004 г., г. Краснодар; III Международной научно-практической конференции "Производственные технологии" 3 - 10 сентября 2005 г., г. Римини, Италия; Всероссийской научно-практической конференции с международным участием "Инновационные технологии в создании продуктов питания нового поколения" 1-3 декабря 2005 г., г. Краснодар; Научно-практической конференции, посвященной Юбилею кафедры биотехнологии, товароведения и управления качеством Кемеровского технологического института пищевой промышленности "Современные приоритеты питания, пищевой промышленности и торговли" 2006 г., г. Кемерово.

1.8 Публикации. По материалам диссертационной работы опубликованы 3 статьи, 4 тезиса докладов и получено 2 решения о выдаче патентов РФ на изобретения.

1.9 Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, методической и экспериментальной части, выводов, списка использованной литературы и приложений. Работа изложена на 124 страницах машинописного текста, содержит 21 рисунок и 14 таблиц. Список литературы включает 101 наименование работ.

2. Экспериментальная часть

2.1 Методы исследования. Исследование химического состава и основных физико-химических показателей высокоолеиновых подсолнечных масел осуществляли по методикам, рекомендуемым ВНИИЖиров.

Жирнокислотный состав исследуемых высокоолеиновых подсолнечных масел определяли методом газожидкостной хроматографии по ГОСТ Р 51483-99.

Исследование ядерно-магнитных релаксационных характеристик протонов триацилглицеринов масла проводили с использованием импульсного метода Карра-Парселла-Мейбума-Гилла на ЯМР-релаксометре с управлением и обработкой результатов на базе персонального компьютера.

Погрешность измерения амплитуд сигналов ЯМР (Аi) не более 0,1%, времен спин-спиновой релаксации протонов масла (Т_2i) в диапазоне от 5 до 500 мс - не более 0,5%.

При обработке результатов экспериментальных исследований применяли методы математического и физического моделирования; статистической обработки, интерполяции и корреляции анализа из пакета программ Mathcad.8 (Professional), Statistica 6.0 и Mathlab 5.1.

Структурная схема исследования приведена на рисунке 1.

2.2 Характеристика объектов исследования. В качестве объектов исследования были взяты рафинированные дезодорированные, гидратированные и нерафинированные высокоолеиновые подсолнечные масла.

В таблице 1 приведены основные показатели исследуемых образцов высокоолеиновых подсолнечных масел.

Из приведенных в таблице 1 данных видно, что в анализируемых образцах наблюдается значительный диапазон колебаний основных физико-химических показателей качества, особенно это отмечено для таких показателей, как массовая доля олеиновой и линолевой кислот, содержание первой из которых является критерием идентификации подсолнечных масел на их принадлежность к высокоолеиновым.

высокоолеиновое подсолнечное масло качество

Рисунок 1 - Структурная схема исследования

Таблица 1 - Физико-химические показатели исследуемых высокоолеиновых подсолнечных масел

2.3 Исследование ЯМ-релаксационных характеристик протонов триацилглицеринов высокоолеинового подсолнечного масла. Для исследования ядерно-магнитных релаксационных характеристик образцы масла отбирали по объему 10 см³, термостатировали в течение 1 часа и анализировали в интервале температур от 10 до 40С. Точность поддержания температуры в термостате ±0,2С.

Ранее в работах С.М. Прудникова было установлено, что огибающая сигналов спинового эха протонов триацилглицеринов масла является суперпозицией трех экспонент, а процесс релаксации - многофазный процесс.

Учитывая это, для подтверждения сложности процесса релаксации протонов триацилглицеринов масла исследовали влияние температуры на изменение ЯМ-релаксационных характеристик.

Для описания процесса релаксации протонов триацилглицеринов масла было использовано уравнение:

, (1)

где Аi - начальная амплитуда сигналов ЯМР i-компоненты, отн. ед.;

Т_2i - время спин-спиновой релаксации i-компоненты, мс;

n - количество компонент в составе спин-спиновой системы;

t - время в момент измерения значений текущих амплитуд сигналов ЯМР, мс.

На рисунках 2 и 3 приведены данные по влиянию температуры на изменение значений релаксационных характеристик - времен спин-спиновой релаксации и амплитуд сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов высокоолеинового подсолнечного масла.

Из приведенных на рисунках 2 и 3 диаграмм видно, что в интервале температур от 10 до 23 ⁰С исследуемые системы представляют собой сумму трех компонент, а при температурах 30⁰С и 40⁰С - сумму двух компонент.

Следует отметить, что времена спин-спиновой релаксации протонов первой и второй компоненты увеличивается с повышением температуры, а время спин-спиновой релаксации протонов третьей компоненты в диапазоне температур от 10 до 23⁰С снижается. При температурах 30 и 40 ⁰С третья компонента отсутствует.

Из приведенных на рисунке 3 данных видно, что с ростом температуры от 10⁰С до 40⁰С значение амплитуды сигналов ЯМР протонов первой компоненты увеличивается вдвое, значение амплитуды сигналов ЯМР протонов второй компоненты в интервале температур от 10 до 23⁰С увеличивается незначительно, а при температурах 30 и 40⁰С значение амплитуд сигналов ЯМР протонов второй компоненты снижается по сравнению с этими показателями при температурах 10, 15 и 23⁰С.

Таким образом, при температурах 30 и 40 ⁰С преобладает первая компонента со значением времени спин-спиновой релаксации 165 и 202 мс соответственно.

Многокомпонентный характер огибающей сигналов спинового эха протонов триацилглицеринов высокоолеинового подсолнечного масла объясняется тем, что триацилглицерины в высокоолеиновом подсолнечном масле находятся в различном структурном состоянии: в виде индивидуальных молекул, в виде ассоциатов низких порядков, а также в виде более сложных ассоциатов высоких порядков, образованных в результате Ван-дер-Ваальсовых взаимодействий.

На рисунке 4 приведены сравнительные данные, характеризующие времена спин-спиновой релаксации протонов триацилглицеринов масла в семенах высокоолеинового подсолнечника и протонов триацилглицеринов высокоолеинового подсолнечного масла.

Из приведенных данных видно, что времена спин-спиновой релаксации протонов первой и второй компонент триацилглицеринов высокоолеинового подсолнечного масла значительно выше этих показателей по сравнению с триацилглицеринами масла в высокоолеиновых семенах подсолнечника, а время спин-спиновой релаксации протонов третьей компоненты триацилглицеринов исследуемых образцов отличается незначительно. Полученные данные подтверждают тот факт, что, чем меньше степень связанности триацилглицеринов в исследуемых объектах, тем выше время релаксации протонов первой и второй компонент триацилглицеринов.

2.4 Разработка способа определения массовой доли олеиновой кислоты в высокоолеиновом подсолнечном масле. Для разработки способа определения массовой доли олеиновой кислоты в масле необходимо было исследовать влияние вариаций массовой доли олеиновой кислоты на амплитуду сигналов ЯМР-компонент и времена спин-спиновой релаксации протонов этих компонент, а также исследовать влияние различных факторов (объема и температуры пробы масла, содержания сопутствующих веществ в масле) на величину погрешности определения.

2.4.1 Исследование ЯМР-характеристик протонов триацилглицеринов высокоолеинового подсолнечного масла с различной массовой долей олеиновой кислоты. Для исследования влияния массовой доли олеиновой кислоты на ЯМ-релаксационные характеристики протонов триацилглицеринов рафинированного дезодорированного высокоолеинового масла определяли времена спин-спиновой релаксации Т_2i протонов триацилглицеринов при 10, 23 и 40⁰С (рисунки 5 - 6).

Из приведенных графиков видно, что между временем спин-спиновой релаксации протонов первой и второй компонент и массовой долей олеиновой кислоты в триацилглицеринах высокоолеиновых подсолнечных масел имеется линейная зависимость, при этом значения времени спин-спиновой релаксации первой и второй компонент уменьшаются с увеличением массовой доли олеиновой кислоты.

Следует отметить, что при температурах 10 и 23С времена спин-спиновой релаксации протонов третьей компоненты практически не зависят от массовой доли олеиновой кислоты.

При температуре 40С наблюдаются только две компоненты, при этом зависимость времен Т₂₁ и Т₂₂ от массовой доли олеиновой кислоты в триацилглицеринах высокоолеинового подсолнечного масла имеет такой же характер, как и при температурах 10 и 23?С.

Установлено, что самое высокое значение коэффициента корреляции (0,993) при линейной аппроксимации наблюдается для зависимости времен спин-спиновой релаксации протонов первой компоненты (Т₂₁) триацилглицеринов рафинированного дезодорированного высокоолеинового подсолнечного масла от массовой доли олеиновой кислоты при температуре 23?С.

Зависимость времен спин-спиновой релаксации протонов первой компоненты (Т₂₁) триацилглицеринов высокоолеинового подсолнечного масла имеет линейный характер в широком интервале массовой доли олеиновой кислоты и является наиболее оптимальным аналитическим параметром для определения массовой доли олеиновой кислоты.

Таким образом, в качестве аналитического параметра при определении массовой доли олеиновой кислоты в высокоолеиновом подсолнечном масле с применением метода ЯМ-релаксации целесообразно использовать время спин-спиновой релаксации протонов первой компоненты Т₂₁ триацилглицеринов масла.

2.4.2 Влияние различных факторов на результаты определения массовой доли олеиновой кислоты. На величину погрешности определения массовой доли олеиновой кислоты могут оказывать влияние следующие факторы - объем и температура анализируемой пробы масла, а также присутствие и содержание сопутствующих триацилглицеринам веществ в масле.

Предварительными опытами выявлено, что влияние объема пробы в интервале от 5 до 30 см³ практически не приводит к изменению измеренного значения массовой доли олеиновой кислоты. Учитывая это, нами был выбран объем пробы масла 5 см³.

К основным факторам, влияющим на результаты определения массовой доли олеиновой кислоты, наряду с объемом пробы масла, относится и температура пробы.

На рисунке 7 приведены графические зависимости влияния температуры исследуемых образцов на результаты определения массовой доли олеиновой кислоты в масле.

Из приведенных на рисунке 7 данных видно, что изменение температуры пробы масла на 1С приводит к изменению измеренного значения массовой доли олеиновой кислоты в масле на 0,5% абс. При поддержании температуры с точностью ±0,2С погрешность измерения составляет не более ±0,1% олеиновой кислоты.

В результате исследования влияния массовой доли влаги в анализируемых маслах на величину погрешности определения массовой доли олеиновой кислоты с применением метода ЯМ-релаксации было установлено, что содержание влаги в диапазоне от 0,1 до 0,3 % не приводит к появлению погрешности.

В таблицах 2 - 4 приведены данные по влиянию содержания свободных жирных кислот, фосфолипидов и неомыляемых веществ в высокоолеиновом подсолнечном масле на результаты определения массовой доли олеиновой кислоты.

Таблица 2 - Влияние содержания свободных жирных кислот в высокоолеиновом подсолнечном масле на результаты определения массовой доли олеиновой кислоты

Результаты, полученные на модельных системах, были подтверждены на реальных образцах нерафинированных и гидратированных высокоолеиновых подсолнечных масел.

Таблица 3 - Влияние содержания фосфолипидов в высокоолеиновом подсолнечном масле на результаты определения массовой доли олеиновой кислоты

Таблица 4 - Влияние содержания неомыляемых веществ в высокоолеиновом подсолнечном масле на результаты определения массовой доли олеиновой кислоты

В таблице 5 приведены основные характеристики разработанного способа определения массовой доли олеиновой кислоты в высокоолеиновом подсолнечном масле.

Таблица 5 - Основные характеристики способа определения массовой доли олеиновой кислоты в высокоолеиновом подсолнечном масле

На рисунке 8 приведена зависимость массовой доли олеиновой кислоты в высокоолеиновом подсолнечном масле от времени спин-спиновой релаксации протонов первой компоненты триацилглицеринов масла, на основании которой определяют массовую долю олеиновой кислоты.

где Т₂₁ - время спин-спиновой релаксации протонов первой компоненты триацилглицеринов высокоолеинового подсолнечного масла, мс;

Р_{ол. -} массовая доля олеиновой кислоты в триацилглицеринах высокоолеинового подсолнечного масла, %.

2.5 Разработка способа идентификации высоколеиновых подсолнечных масел. На основании экспериментальных данных, полученных при исследовании ЯМ-релаксационных характеристик протонов триацилглицеринов высокоолеиновых подсолнечных масел при различных температурах, можно выделить область значений времен спин-спиновой релаксации Т₂₁, которая характерна для высокоолеиновых подсолнечных масел (массовая доля олеиновой кислоты более 70 %).

На рисунке 9 приведена зависимость значений времен спин-спиновой релаксации протонов первой компоненты триацилглицеринов высокоолеиновых подсолнечных масел от температуры.

Учитывая, что высокоолеиновыми считаются подсолнечные масла, в триацилглицеринах которых массовая доля олеиновой кислоты превышает 70%, на основании зависимостей, приведенных на рисунке 9, были сформулированы условия для идентификации высокоолеиновых подсолнечных масел:

Т₂₁ (Т₂₁) _70% = 2,2· t +102, (3)

где (Т₂₁) _70% - время спин-спиновой релаксации протонов первой компоненты триацилглицеринов высокоолеиновых подсолнечных масел с массовой долей олеиновой кислоты 70%;

t - температура анализируемой пробы масла, ⁰С.

На основании полученных результатов разработана методика идентификации высокоолеинового подсолнечного масла с применением метода ЯМ-релаксации, которая включает следующие этапы.

На первом этапе осуществляют вычисление параметров уравнения для условия идентификации высокоолеиновых подсолнечных масел по содержанию олеиновой кислоты. Для этого отбирают не менее 5 проб масла с массовой долей олеиновой кислоты 701%, определенной методом газожидкостной хроматографии. Каждую пробу масла анализируют на импульсном ЯМР-анализаторе в диапазоне температур от 10 до 40С через каждые 5С. Точность поддержания температуры ±0,2C. При заданной температуре для каждой пробы масла измеряют времена спин-спиновой релаксации протонов первой компоненты триацилглицеринов масла и находят среднее значение Т₂₁. По полученным данным методом наименьших квадратов определяют численные значения коэффициентов в уравнении.

На втором этапе осуществляют идентификацию масла. Для этого отбирают пробу масла, измеряют ее температуру, опускают в датчик импульсного ЯМР-анализатора и измеряют ядерно-магнитные релаксационные характеристики протонов первой компоненты триацилглицеринов масла.

Идентификацию осуществляют с учетом температуры анализируемой пробы и измеренному значению времени спин - спиновой релаксации Т₂₁.

В таблице 6 приведена сравнительная характеристика способа идентификации высокоолеиновых подсолнечных масел с применением газожидкостной хроматографии и разработанного способа с применением ЯМ-релаксации.

Таблица 6 - Сравнительная характеристика способов идентификации высокоолеиновых подсолнечных масел

В отличие от разработанного способа определения массовой доли олеиновой кислоты в высокоолеиновом подсолнечном масле, способ идентификации высокоолеиновых подсолнечных масел на основе метода ЯМ-релаксации может осуществляться в широком интервале температур от 10 до 40С, что имеет важное практическое значение для оперативной экспертизы и идентификации.

Выводы

На основании комплекса исследований влияния массовой доли олеиновой кислоты в высокоолеиновых подсолнечных маслах в интервале от 65 до 95% и температуры в диапазоне от 10 до 40С на значения амплитуд сигналов ЯМР и времен спин-спиновой релаксации протонов отдельных компонент спиновой системы триацилглицеринов масла:

1. Установлено, что амплитуды сигналов ЯМР протонов первой компоненты ТАГ высокоолеинового подсолнечного масла (А₁) и протонов второй компоненты высокоолеинового подсолнечного масла (А₂) зависят от массовой доли олеиновой кислоты в диапазоне температур от 10 до 40С, тогда как амплитуда сигналов ЯМР протонов третьей компоненты ТАГ (А₃) не зависит от массовой доли олеиновой кислоты.

2. Установлено, что времена спин-спиновой релаксации протонов первой компоненты (Т₂₁) и второй компоненты (Т₂₂) ТАГ масла с увеличением массовой доли олеиновой кислоты в масле снижаются в исследуемом интервале температур, что обусловлено снижением подвижности, как индивидуальных молекул ТАГ, так и ассоциатов ТАГ, а время спин-спиновой релаксации протонов третьей компоненты (Т₂₃) не зависит от массовой доли олеиновой кислоты.

3. Установлено, что влияние массовой доли олеиновой кислоты в высокоолеиновом подсолнечном масле наиболее значимо для времени спин-спиновой релаксации протонов первой компоненты (Т₂₁) ТАГ масла при 23⁰С, на основании чего экспериментально обоснован выбор времени спин-спиновой релаксации протонов первой компоненты (Т₂₁) ТАГ масла в качестве аналитического параметра для разработки способа определения массовой доли олеиновой кислоты в высокоолеиновом подсолнечном масле.

4. Установлено, что изменение объема анализируемой пробы высокоолеинового подсолнечного масла в диапазоне от 5 до 30 см³ практически не приводит к изменению результата определения массовой доли олеиновой кислоты.

Установлено, что влияние сопутствующих ТАГ веществ в исследуемом диапазоне их содержания в масле на результаты определения массовой доли олеиновой кислоты в высокоолеиновом подсолнечном масле с применением метода ЯМ-релаксации статистически незначимо.

5. Разработан экспресс - способ определения массовой доли олеиновой кислоты в высокоолеиновом подсолнечном масле, характеризующийся экологической чистотой и позволяющий исключить применение токсичных химических реактивов.

6. На основе выявленной температурной зависимости аналитического параметра Т₂₁ для высокоолеиновых подсолнечных масел с различной массовой долей олеиновой кислоты разработан экспресс-способ их идентификации в широком диапазоне температур (10-40⁰С), позволяющий значительно сократить время идентификации, а также исключить применение токсичных химических реактивов.

7. Разработанные экспресс - способы оценки качества и идентификации высокоолеиновых подсолнечных масел на основе метода ядерно-магнитной релаксации приняты к внедрению на масложировых предприятиях ОАО "Кубаньмасложир".

Ожидаемый экономический эффект от внедрения разработанных экспресс - способов определения массовой доли олеиновой кислоты и идентификации высокоолеиновых подсолнечных масел в условиях ООО "Лабинский МЭЗ" составит более 1,0 млн. рублей в год.

Основное содержание диссертации изложено в следующих работах

1. Наумов Н.Н. Разработка способа определения содержания олеиновой кислоты в триацилглицеринах масла семян подсолнечника / Наумов Н.Н., Прудников С.М., Украинцева И.И., Жирова Е.В. // Известия вузов. Пищевая технология - 2006 г. - № 2-3. - С.96 - 97.

2. Наумов Н.Н. Оценка экономической эффективности эскспресс-способа идентификации растительных масел на основе метода ядерно-магнитной релаксации / Наумов Н.Н., Прудников М.С., Блягоз А.И., Лобанов А.В., Сакун Г.В., Кабалина Е.В. // Известия вузов. Пищевая технология - 2006 г. - № 6. - С.81 - 83.

3. Наумов Н.Н. Исследование влияния температуры на ЯМ-релаксационные характеристики растительных масел / Наумов Н.Н., Кабалина Е.В., Блягоз А.И., Прудников С.М., Илларионова В.В. // Известия вузов. Пищевая технология - 2007 г. - № 1. - С.87-88.

4. Наумов Н.Н. Научно-практическое обоснование способа идентификации и оценка качества масличных семян и продуктов их переработки на основе метода ЯМР / Наумов Н.Н., Прудников С.М., Витюк Б.Я., Корнена Е.П., Блягоз А.И. // Сборник научных трудов, посвященных Юбилею кафедры биотехнологии, товароведения и управления качеством Кемеровского технологического института пищевой промышленности "Современные приоритеты питания, пищевой промышленности и торговли" - Кузбассвузиздат - Кемерово-Москва. - 2006 г. - С.124-137.

5. Способ определения массовой доли олеиновой кислоты в растительном масле. Решение о выдаче патента РФ по заявке № 2006127799 от 31.07.06 г. / Прудников С.М., Наумов Н.Н. и др.

6. Способ идентификации высокоолеинового подсолнечного масла Решение о выдаче патента РФ по заявке № 2006127727 от 31.07.06 г. / Прудников С.М., Наумов Н.Н. и др.

7. Наумов Н.Н. Применение метода ядерно-магнитной релаксации для идентификации растительных масел / Наумов Н.Н., Прудников С.М., Блягоз А.И., Качеров М.А. // Материалы III Международной научно-практической конференции "Производственные технологии", г. Римини, Италия, 2005 г. - С.28-29.

8. Наумов Н.Н. Идентификация масла семян льна и высокоолеинового подсолнечника на основе метода ЯМ-релаксации / Наумов Н.Н., Прудников С.М., Блягоз А.И., Фингерман М.А. // Материалы Всероссийской научно-практической конференции с международным участием "Инновационные технологии в создании продуктов питания нового поколения", г. Краснодар, 2005г. - С. 193-195.

9. Наумов Н.Н. Экспресс-способ идентификации растительных масел на основе метода ядерно-магнитной релаксации / Наумов Н.Н., Прудников С.М., Блягоз А.И., Кабалина Е.В. // Материалы IV Международной научно-практической конференции "Приоритеты и научное обеспечение реализации государственной политики здорового питания в России", г. Орел, 2006 г. - С.30-35.

Размещено на Allbest.ru