На кафедре химии и химических технологий Северного (Арктического) федерального университета имени М.В. Ломоносова разработана технология локальной коагуляционной очистки лигнинсодержащих сточных вод целлюлозно-бумажной промышленности [1,2]. Её сущность заключается в последовательной обработке сточной воды коагулянтом и флокулянтом. В процессе коагуляционной очистки лигнинные вещества переходят в нерастворимое состояние и в виде осадка, который принято называть шлам-лигнином, отделяются от жидкой фазы. В случае отсутствия технологии переработки образующегося осадка он становится источником вторичного загрязнения окружающей среды. Шлам-лигнин является достаточно ценным сырьем, в частности, для синтеза углеродных адсорбентов методом пиролиза [3]. При этом требуется соответствующая подготовка шлам-лигнина к переработке, которая будет заключаться в удалении из осадка влаги. Процесс подготовки должен включать следующие стадии: уплотнение, обезвоживание и сушку осадка. Процесс уплотнения планируется осуществлять путем отстаивания, а обезвоживание - методом центрифугирования [4].

В данной работе приведены результаты исследования влияния факторов процесса коагуляционной очистки на параметры и эффективность обезвоживания шлам-лигнина методом центрифугирования.

Объектом исследований служила вода от промывки целлюлозы, отобранная на ОАО "Архангельский ЦБК" и имевшая следующие характеристики: ХПК - 420 мг О₂/л, цветность - 750 ^оПКШ, рН - 8,6, содержание взвешенных веществ - 0,050 г/л. В качестве реагентов использовали коагулянт - сульфат алюминия и низкокатионный полиакриламидный флокулянт.

Исследования проводили методом планированного эксперимента. В данной работе использовали ротатабельный центральный композиционный план второго порядка для трех факторов. В качестве факторов были выбраны следующие: pH, дозировка коагулянта - Д (в расчете на Al₂O₃) и продолжительность обработки коагулянтом, ф. Уровни и интервалы варьирования факторов представлены в таблице 1. Выходными параметрами, характеризующими эффективность процесса центрифугирования, служили: индекс центрифугирования (ИЦ) и влажность кека.

Пробы сточной воды обрабатывали раствором коагулянта, исходя из заданных дозировок, затем раствором флокулянта (дозировка 0,1 мг/л). Воду отстаивали в течение 0,5 часа, осадок отделяли и подвергали центрифугированию при следующих условиях: продолжительность - 5 минут, фактор разделения - 2300. После центрифугирования определяли объем кека и рассчитывали индекс центрифугирования, а также определяли влажность кека по методикам, приведенным в работе [4].

Таблица 1 - Уровни и интервалы варьирования факторов

коагуляционная очистка вода центрифугирование

Полученные экспериментальные данные использовали для расчета коэффициентов уравнений регрессии и разработки статистических моделей, связывающих значения выходных параметров с условиями их получения.

Уравнения регрессии для выходных параметров:

1) влажность кека, W, %

2) индекс центрифугирования, ИЦ

Все вышеприведенные уравнения и модели адекватны: расчетный критерий Фишера оказался меньше табличных значений.

По уравнениям, описывающим математические модели, строили поверхности отклика, которые наглядно демонстрируют влияние режимных параметров на выходные характеристики и представлены на рисунках 1-3. Матрица планирования и результаты экспериментов приведены в таблице 2. На рисунках: 1 и 2представлены поверхности отклика эффективности очистки по объему уплотненного осадка.

Таблица 2 - Матрица планирования и результаты экспериментов

Рис.1. Влияние факторов эксперимента на величину влажности кека: а - при постоянной продолжительности, б - при постоянной дозировке коагулянта, в - при постоянном рН

Определенное влияние на величину влажности кека оказывает рН в процессе обработки сточной воды коагулянтом, на основании представленных данных возможно установить оптимальный интервал данного фактора: 5,5…6,0. Дозировка же коагулянта значительного влияния на рассматриваемый выходной параметр не оказывает. Следует отметить совместное влияние рН и продолжительности обработки коагулянтом: при поддержании рН в оптимальном интервале наименьшее значение влажности кека наблюдается при продолжительности обработки 2,5 минуты. Минимальное достигнутое значение влажности кека составило 96,0…96,5 %.

Рис. 2. Влияние факторов эксперимента на величину индекса центрифугирования:

а - при постоянной продолжительности, б - при постоянной дозировке коагулянта, в - при постоянном рН

Чем меньше величина индекса центрифугирования, тем эффективнее процесс обезвоживания данным методом. При дозировках коагулянта менее 50 мг/л уменьшение значения рН среды в процессе очистки приводит к значительному снижению ИЦ. При дозах же свыше 50 мг/л в исследованном диапазоне определяется оптимум рН, который находится в интервале 5,5…6,0, как и в случае с влажностью кека. Здесь также необходимо отметить, что с ростом дозировки коагулянта снижается степень влияния рН на индекс центрифугирования, и в указанном выше интервале данный параметр имеет минимальные значения, а значит эффективность обезвоживания максимальна. Совместное влияние рН и продолжительности обработки коагулянтом приводит к тому, что при значениях продолжительности менее 3 минут и более 3 минут наблюдаются противоположные зависимости: в первом случае снижение рН отрицательно влияет на ИЦ, а во втором - положительно. Введение низких дозировок коагулянта (20…50 мг/л) приводит к тому, что с ростом продолжительности обработки индекс центрифугирования увеличивается, так как образующийся в таких условиях осадок обладает сравнительно низкой влагоотдающей способностью. В то же время, при больших дозировках (60…70 мг/л) величина ИЦ не зависит от продолжительности обработки и принимает минимальные значения.

В целом, можно заключить, что во влиянии факторов процесса коагуляции и на влажность кека, и на индекс центрифугирования есть схожие закономерности. Оптимальными условиями проведения коагуляционной очистки воды от промывки целлюлозы сульфатом алюминия с точки зрения их влияния на параметры, характеризующие эффективность обезвоживания методом центрифугирования, следует признать: рН - 5,5…6,0, дозировку коагулянта - 60…70 мг/л и продолжительность обработки - 3 минуты.

Список литературы