Размещено на http://www.allbest.ru/

На правах рукописи

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени

кандидата технических наук

ПОВЫШЕНИЕ ЭФФЕКТИВНОСТИ ПРОЦЕССА ОЧИСТКИ ПРОМЫШЛЕННОГО СЫРЬЯ ОТ ПАРАМАГНИТНЫХ ПРИМЕСЕЙ МАГНИТНЫМ МЕТОДОМ

05.17.08 - Процессы и аппараты химических технологий

Тыртыгин Вячеслав Николаевич

Иваново - 2010

Работа выполнена в Государственном образовательном учреждении высшего профессионального образования "Поволжский государственный университет сервиса".

Научный руководитель:

доктор технических наук Иванов Виктор Васильевич.

Официальные оппоненты:

доктор технических наук, профессор Овчинников Лев Николаевич,

доктор технических наук, профессор Семенов Владимир Константинович.

Ведущая организация:

Московский государственный университет инженерной экологии, г. Москва.

Защита состоится "___"_________2010 г. в___ часов на заседании совета по защите докторских и кандидатских диссертаций Д 212.063.05 при Государственном образовательном учреждении высшего профессионального образования "Ивановский государственный химико-технологический университет" по адресу 153000 г. Иваново, пр. Ф. Энгельса, 7 ауд. Г 101.

Тел. (4932) 32-54-33. Факс (4932) 32-54-33. E-mail: dissovet@isuct.ru.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ГОУ ВПО "Ивановский государственный химико-технологический университет" по адресу: 153000 г. Иваново, пр. Ф. Энгельса, 7.

Автореферат разослан "___"__________________2010 г.

Ученый секретарь совета Д 212.063.05 доктор физико-математических наук Зуева Г.А.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Одним из эффективных путей повышения очистки промышленного сырья от парамагнитных примесей с размером частиц менее 60 мкм, например, каолина от красящих оксидов, саломаса от никельсодержащего катализатора, оборотных вод электросталеплавильного производства от шлама, эмульсии смазочно-охлаждающей жидкости (СОЖ) от бактериальной флоры является использование специальных магнитных методов.

Магнитные методы основаны на разделении веществ по их магнитным свойствам. В частности, очистка каолина, саломаса и оборотной воды от парамагнитных примесей может эффективно осуществляться в магнитных аппаратах с высокоградиентным магнитным полем (метод высокоградиентной магнитной сепарации (ВГМС)), а очистка СОЖ от бактериальной флоры - в магнитном аппарате с импульсным магнитным полем низкочастотного 2-30 Гц диапазона (метод МИО).

Суть метода ВГМС заключается в следующем. Очищаемое сырье в виде суспензии пропускается через рабочую зону магнитного аппарата, внутри которой, с целью создания высокоградиентного магнитного поля, помещена специальная матрица из нержавеющего магнитомягкого материала (шары, стружка, металлическая "вата" и т.д.). Под действием электрических катушек магнитного аппарата происходит намагничивание материала матрицы, в результате чего, в рабочей зоне аппарата создается высокоградиентное магнитное поле. Величина градиента магнитного поля зависит от напряженности внешнего магнитного поля, размера и магнитных свойств материала матрицы. Содержащиеся в сырье частицы с адсорбированными или химически связанными вредными примесями (оксиды железа, никеля и др.), обладающие повышенной удельной магнитной восприимчивостью, притягиваются в наиболее неоднородные участки высокоградиентного магнитного поля матрицы.

Метод МИО основан на бактерицидном действии магнитного поля, связанным с сосуществованием "частотно-амплитудных окон", внутри которых есть реакция биообъекта, а вне - отсутствует. Бактерицидное действие магнитного поля зависит от частоты следования и формы импульсов, напряженности и градиента напряженности магнитного поля, времени обработки, резистентности (сопротивляемости) микроорганизмов и т.д.

В связи с этим, исследование технологических процессов очистки промышленного сырья от парамагнитных примесей с размером частиц менее 60 мкм., разработка методов расчёта оборудования и его усовершенствование является актуальной задачей.

Целью работы является повышение эффективности очистки каолина, саломаса, оборотной воды и смазочно-охлаждающей жидкости от парамагнитных примесей магнитным аппаратами ВГМС и МИО, разработка математических моделей, характеризующих протекающие в них процессы очистки и оценка по ним рациональных режимов эксплуатации магнитного оборудования.

Объектом исследования являются процессы очистки каолина Просяновского месторождения (Украина), саломаса Екатеринбургского жиркомбината, оборотной воды завода "Волгоцеммаш" (г. Тольятти) и смазочно-охлаждающей жидкости ОАО "АвтоВАЗ" (г. Тольятти) от парамагнитных и других примесей магнитными методами.

Предмет исследования - технологические режимы процессов очистки промышленного сырья в высокоградиентном магнитном поле и в магнитно-импульсном поле КНЧ диапазона.

Методы исследований. Для решения поставленных задач применялась теория высокоградиентной магнитной сепарации, теория устойчивости дисперсных систем, модели действия магнитных полей на биологические системы, методы экспериментального моделирования (регрессионный и дисперсный анализ) и экспериментальных исследований.

Научная новизна работы:

1. Найдены оптимальные режимы работы магнитных аппаратов, работающих по методам ВГМС и МИО.

2. Разработаны математические модели процессов очистки промышленного сырья от примесей магнитными методами, характеризующих влияние основных технологических режимов работы высокоградиентного магнитного сепаратора и магнитно-импульсной установки КНЧ диапазона на эффективность разделения неоднородных систем.

3. На базе математических моделей очистки промышленного сырья от примесей магнитными методами разработаны методики расчёта оптимальных технологических режимов работы магнитного оборудования ВГМС и МИО для очистки каолина, саломаса, оборотных вод и СОЖ от бактериальной флоры.

4. По результатам экспериментальных исследований и математического моделирования разработаны усовершенствованные промышленные технологические схемы для эффективной очистки сырья с использованием магнитных методов разделения неоднородных систем.

Практическая ценность результатов состоит в следующем:

1. Разработаны способ очистки каолина методом ВГМС и технологический регламент производства каолина магнитного обогащения производительностью до 24 тыс. тонн/год.

2. Разработаны способ очистки саломаса от никельсодержащего катализатора и проект технологического регламента извлечения никелевого катализатора из саломаса методом ВГМС.

3. Разработаны исходные требования на проектирование и проект промышленной очистки оборотной воды системы пылеулавливания от шлама электросталеплавильного производства производительностью до 200 м ³/час методом ВГМС.

4. Разработан проект промышленной очистки смазочно-охлаждающей жидкости от бактериальной флоры на основе установки магнитно- импульсного поля КНЧ диапазона.

На защиту выносятся:

1. Математические модели процессов очистки промышленного сырья от парамагнитных примесей магнитным методом, характеризующих влияние основных технологических параметров высокоградиентного магнитного сепаратора и магнитно-импульсной установки КНЧ диапазона на эффективность очистки.

2. Результаты экспериментальных исследований процесса очистки каолина, саломаса, оборотной воды и смазочно-охлаждающей жидкости от примесей магнитными методами.

3. Технологические схемы промышленной очистки каолина, саломаса, оборотной воды и смазочно-охлаждающей жидкости от парамагниных примесей магнитными методами.

Апробация работы. Основные результаты работы доложены и обсуждались на: Всесоюзном координационном совещании научно-исследовательских, проектно-конструкторских организаций и предприятий 28-30 марта 1984 г., г. Тольятти; Межотраслевой выставке ВДНХ СССР. Ресурсосбережение 88 г. Москва, 1988 г; Международном симпозиуме "Технология-2000", Тольятти 1995г; Всероссийской научно-практической конференции. Промышленная и экологическая безопасность как условие обеспечения качества продукции и услуг, Тольятти: ТГУ, 2002; Первом международном экологическом конгрессе "Экология и безопасность жизнедеятельности промышленно-транспортных комплексов" ELPIT 2007, Тольятти, ТГУ, 2007; Международной научной конференции "Татищевские чтения: актуальные проблемы науки и практики, 18-21 апреля 2007 г. Тольятти, ВУиТ; V юбилейной международной научно-практической конференции "Татищевские чтения: актуальные проблемы науки и практики, 16-19 апреля 2008 г., Тольятти, ВУиТ, VII международной научно-технической конференции НАН Беларуси "Энерго- и материалосберегающие экологически чистые технологии" 29-30 октября 2009 г., Гродно (Беларусь).

Работа выполнена в рамках госбюджетных НИР, которые велись во Всесоюзном научно-исследовательском институте нерудных строительных материалов и гидромеханизации (ВНИИНеруд) (ГР № 01.87.0018638, ГР.№ 01.86.0070988, ГР №81095703, ГР 01.85.0017790);

- по заявкам предприятий: ГР № 01.88.0031729; х/д 11238, ВНИИНеруд;

- в Тольяттинском государственном университете сервиса (ГР № 02.200.201431).

Публикации. Основное содержание диссертации опубликовано в 20 печатных работах, в том числе в 4-х изданиях, предусмотренным перечнем ВАК, монографии, учебном пособии.

Структура и объем работы. Диссертационная работа состоит из введения, четырех глав, основных выводов, списка использованных источников и приложений. Работа изложена на 117 страницах машинописного текста и содержит 16 таблиц и 39 рисунков.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении показана актуальность темы, дан анализ состояния проблемы, определены цель и задачи исследований, показана научная новизна и практическая ценность работы, сформулированы основные положения, выносимые автором на защиту.

В первой главе приведен анализ методов очистки промышленного сырья: каолина, саломаса, оборотной воды системы пылеулавливания электросталеплавильного производства и СОЖ от примесей.

Каолин - основной силикат алюминия Al₂O₃ 2SiO₂ 2H₂O. Очистка каолина, используемого в качестве наполнителя в различных отраслях промышленности, осуществляется с целью повышения его белизны и улучшения его потребительских свойств. Белизна каолина напрямую связана с содержанием в нем красящих примесей - оксидов железа Fe₂O₃ и титана TiO₂.Чем меньше содержание красящих примесей, тем выше белизна каолина. Это достаточно тонкодисперсный продукт, содержащий частиц размером менее 2 мкм до 70 %. Процесс очистки каолина от красящих примесей осуществляется методами флотации, селективного и гравитационного осаждения, химического отбеливания, гидроциклонным методом и т.д. Основное оборудование- классификаторы, гидроциклоны, центробежные сепараторы и т.д., которые практически не улавливают красящие примеси. Благодаря магнитным свойствам красящих примесей - оксидов Fe₂O₃ и TiO₂, повышение эффективности очистки каолина возможно только методм ВГМС. Например, этот метод нашёл широкое применение на Украине (разработки Тыртыгина В.Н. и др.). Схема высокоградиентного магнитного сепаратора для очистки каолина методом ВГМС показана на рис. 1.

Рис. 1. Схема высокоградиентного магнитного сепаратора для очистки каолина: 1- стальной магнитопровод; 2 - медная катушка соленоида; 3 - рабочая зона (камера с "высокоградиентной" матрицей); 4 - стальные заглушки для выравнивания магнитного поля; 5 - перекрывающий клапан

Саломас - продукт гидрогенизации жидких жиров в присутствии катализатора гидрирования. Катализаторы гидрирования в основном никельсодержащие, например, химически осажденный оксид никеля на кизельгуре. Очистка саломаса от отработанного никельсодержащего катализатора осуществляют методом фильтрования на фильтр-прессах (рамных, листовых и т.д.), что не всегда обеспечивает требуемое качество отфильтрованного саломаса. Никельсодержащий катализатор - парамагнетик. Поэтому повышение эффективности очистки саломаса от никелевого катализатора может быть осуществлено методом ВГМС. В России очистка саломаса от каталитических примесей методом ВГМС исследовалась в институтах "ВНИИЖ" и "ВНИИНеруд" (Стопским В.С., Нуянзиным А.П., Тыртыгиным В.Н. и др.)

Дисперсный шлам (средний размер частиц 20 мкм) электросталеплавильного производства системы пылеулавливания отходящих газов, характеризуется магнитными свойствами близкими к свойствам никелевого катализатора. В этом случае малоэффективную мокрую очистку выхлопных (отходящих) газов целесообразнее заменить на более прогрессивный метод ВГМС.

Водо-масленная эмульсия СОЖ, используемая в металлообрабатывающей промышленности, представляет собой сбалансированную смесь воды, масла, олеиновой кислоты и других инградиентов. СОЖ в процессе эксплуатации загрязняется продуктами металлобработки и поражается аэробными и анаэробными микроорганизмами, имеющих размер до 10 мкм. Процесс очистки СОЖ от микроорганизмов применяется с целью улучшения ее потребительских свойств и осуществляется биологичесим способом путем ввода биоприсадок. Однако ввод биоприсадок ухудшает органолептические показатели СОЖ.

Известно, что все биообъекты реагируют на магнитное поле. По данным Классена В.И.и др. магнитное поле обладает бактерицидным действием и позволяет снизить в СОЖ концентрацию микроорганизмов и тем самым улучшить её органолептические показатели (снижение запаха). Применение магнитного метода обеззараживания позволяет снизить расход биоприсадок и повысить эффективность биологического способа очистки СОЖ от микроорганизмов.

Проведенный анализ показал, что использование магнитных методов при очистке промышленного сырья не только повышает эффективность процесса очистки, но и позволяет решать качественно новые задачи, связанные с болеее глубокой очисткой каолина, саломаса, оборотных вод, СОЖ с учетом современных требований экологической безопасности.

Вторая глава содержит теоретические исследования процесса очистки промышленного сырья от парамагнитных примесей с размером частиц менее 60 мкм методом ВГМС и исследования процесса очистки СОЖ в магнитно-импульсном поле КНЧ диапазона. Целью исследований является определение основных режимных параметров процесса очистки промышленного сырья магнитными методами и основных габаритных размеров магнитных аппаратов для их реализации.

Согласно теории высокоградиентной магнитной сепарации активной силой, воздействующей на парамагнитную частицу, является магнитная сила. Магнитная сила, отнесенная к единице массы - удельная магнитная сила (Fm).

Fm = µ_о •H grad H,

где µ_о = 4р•10^-7 Г/м - магнитная постоянная (магнитная проницаемость среды), - удельная магнитная восприимчивость тела, м³/кг, H - напряженность магнитного поля, А/м; grad H - градиент (потенциал) напряженности магнитного поля, А/м². Ориентировочно градиент магнитного поля можно рассчитать по формуле:

grad Н ? H/r,

где H напряженность магнитного поля, r - радиус элемента матрицы (r для шара 1,5•10^-3 м, для металлических нитей 20…100•10^-6м). При расчёте магнитного разделения парамагнитных частиц размером менее 60 мкм в жидкой среде, можно допустить, что магнитная сила, действующая на частицу, уравновешивается силой гидродинамического сопротивления среды:

Fg = 18 х d² с,

где - динамическая вязкость среды, Па•с; х - скорость движения жидкости через слой матрицы, м/с; d - диаметр частиц фильтруемого материала, м; с - плотность вещества частицы, кг/м ³.

Тогда условие разделения парамагнитных частиц с размером менее 60 мкм следующее:

Fm = µ_оHgradH Fg = 18 х d² с (1)

Математическая модель процесса очистки сырья магнитным методом достаточно сложна, зависит от большого количества параметров, значительная часть которых трудно поддается регулировке. Например, эффективность улавливания парамагнитных примесей в высокоградиентном магнитном поле о зависит от множества параметров и в общем виде может быть представлена как:

о = f (H, grad H, h, d_ш, , х, d, t, _т, с, ….), (2)

где о - эффективность процесса, %; H - напряженность магнитного поля, А/м; grad H - градиент (потенциал) напряженности магнитного поля, А/м ²; h - высота зоны фильтрации, м; d_ш, и - размер и магнитные свойства рабочих тел (шаров), х - скорость движения жидкости через слой шаров, м/с; d - эквивалентный диаметр частиц фильтруемого материала, м; t - время фильтрации, с; _ч - удельная магнитная восприимчивость частицы, м³/кг.

С целью упрощения математической модели, выделим основные параметры процесса очистки промышленного сырья (каолина, саломаса, оборотной воды) методом ВГМС и очистки (обеззараживания) СОЖ в магнитно-импульсном поле КНЧ диапазона.

Условно параметры процесса очистки сырья от примесей методом ВГМС можно разделить на три категории.

Первая - характеризует магнитный аппарат (сепаратор, установку). К ней относятся такие параметры, как Н, grad H, h, d_ш и , способ регенерации рабочей зоны; d_ш и определяют grad H. Вторая - характеризует очищаемое сырье: вид сырья (каолин, саломас, шламы, СОЖ и т.д.) и его физико-химические свойства. Третья - характеризует технологический процесс - скорость движения частиц через рабочую зону сепаратора и вязкость очищаемой среды. Регулировать параметры, относящиеся ко второй категории хотя и возможно, но технически сложно. Например, шламы электросталеплавильного производства имеют непостоянный гранулометрический и химический состав.

Проще регулировать параметры, относящиеся к первой и третьей категории, то есть H, grad H, h, х, t и . Эти параметры принимаем как основные. эффективность очистка примесь магнитное

Диапазон изменений этих параметров зависит от конкретного вида сырья (каолин, саломас, оборотная вода) и на практике ограничивается из технико-экономических соображений.

Проведённые исследования показали, что grad H связан с диаметром элементов матрицы. Наибольший эффект извлечения достигается в случае, когда диаметр элемента высокоградиентной матрицы (шаров, нити) в 2,69 раза превышает диаметр частицы.

Для нахождения оптимальной высоты рабочей зоны, соответствующей высоте матрицы высокоградиентного магнитного сепаратора h (рис. 1), и временя очистки промышленного сырья в магнитном сепараторе использовалась система уравнений (3). Система (3) предполагает нахождение целевых функций в границах изменения следующих основных технологических параметров очистки: размер частиц d_ч = 1-45 мкм; удельная магнитная восприимчивость частицы _ч = 0,1-430 10^-6 м³/кг; концентрация частиц (по массе в суспензии) 1-14 %; относительная массовая концентрация парамагнитных примесей (оксидов титана, никеля, железа) в очищаемом сырье 0,5-1,6 % (кг/кг); В(Н) и grad H по всей длине (высоте) рабочей зоны ВГМС постоянны и лежат соответственно в диапазоне 0,2-1,6 Тл (250…2000 кА/м) и 1,7•10 -^- 16·10⁸ А/м ²; вязкость рабочей среды ? 5-6 мПа•с; температура очищаемого сырья (суспензии) не более 200 єС; скорость движения жидкости через слой шаров х_ср = 0,006-0,07 м/с.

µ_оH grad H 18 х d² с,

о = [(С_н-С_к)/С_н]100 %,

о = [(m_н-m_к)/m_н]100 %,

С = С_н(1-e^-kh), (3)

m = m_н(1-e^-kh),

,

где о - эффективность извлечения, %; С_н и С_к - начальная и конечная концентрация задержанных частиц в матрице, кг/м³; m_н и m_к - массовая доля примесей в не очищенном и очищенном сырье, кг/кг; k - безразмерный коэффициент, зависящий от удельной магнитной силы; h - высота зоны фильтрации магнитного сепаратора, м; t - максимального время фильтрации, мин; R - радиус окружности, в которую заключен один слой, состоящий из шариков диаметром d_ш, м; К_n - коэффициент пористости шаров, в относительных едиицах, К_n= 0,5; r_ч - средневзвешенный радиус частиц, м; с_ч - плотность частиц, кг/м ³; с_ж-плотность жидкости, кг/м ³; S - площадь сечения рабочей зоны магнитного сепаратора, м ²; х - средняя скорость фильтрации, м/сек;

Система (3) решается на ПЭВМ с использованием програмного продукта "Mathcad ".

По аналогии с очисткой методом ВГМС, выделим основные параметры очистки СОЖ при воздействии магнитно-импульсного поля КНЧ диапазона. Бактерицидное действие магнитного поля зависит от следующих основных факторов: частоты следования и формы импульсов, плотности энергии магнитного поля, напряженности и градиента напряженности магнитного поля, времени обработки, резистентности (сопротивляемости) микроорганизмов и т.д. Как отмечает ряд исследователей, в частности Бинги В.Н., единой теории, объясняющей бактерицидное действие магнитного поля нет. Однако доказано наличие биоэффективных частот в "частотно-амплитудных окнах". Например, для ряда микроорганизмов, эти частоты лежат в диапазоне 2 …10 Гц.

На основании выше сказанного, к основным параметрам магнитно-импульсной обработки КНЧ диапазона можно отнести параметры, относящиеся к первой и третьей категории: частоту следования импульсов и величину индукции магнитного поля, время обработки жидкости. В то же время, частота и амплитуда импульсов тесно связаны с плотностью энергии магнитного поля щ (Дж/м ³) внутри катушки соленоида:

щ = В ²/2мм_о = [n I_o е^-дt sin(2рft + б_o)]²мм_о/2, (4)

где В - индукция магнитного поля, Тл; м-магнитная проницаемость вещества; м_{о -} магнитная постоянная, Г/м; n - число витков в катушке соленоида, I_o - ток в катушке соленоида, А; f - частота следования импульсов, Гц; t - время воздействия импульса, с.

С целью упрощения решения задачи для исследуемого диапазона частот 2…10 Гц за основные параметры принимаем частоту следования импульсов, магнитную индукцию, скорость перемещения обрабатываемой жидкости и время обработки жидкости.

Третья глава содержит результаты исследований влияния основных параметров методов ВГМС и МИО КНЧ на эффективность процесса очистки промышленного сырья.

Исследования по очистке каолина, саломаса и оборотной воды системы пылеулавливания электросталеплавильного производства методом ВГМС выполнялись на лабораторном и промышленном высокоградиентных электромагнитных сепараторах HGMS модели 10-15-20 и 105-30-20-250 (Канада). Исследования по магнитно-импульсной КНЧ обработке СОЖ выполнены на экспериментальной установке, разработанной московским филиалом ИТЦ Всероссийского энергетического института в г. Тольятти (Россия).

Исследования включали определение влияния основных параметров ВГМС и МИО КНЧ на эффективность очистки промышленного сырья, гранулометрического и химического состава, удельной магнитной восприимчивости, общемикробного числа (ОМЧ) и коли-индекса.

При исследованиях очистки каолинов различных месторождений от красящих примесей методом ВГМС определены реагентный режим, режим фильтрации и сушки каолиновой суспензии, получены уравнения и графические зависимости, связывающие содержание красящих примесей в каолине с его белизной, скоростью и временем фильтрации в высокоградиентном магнитном поле, получены эмпирические зависимости (5) для расчета объемной производительности промышленного сепаратора по питанию Q_П, очищенному продукту Q_О и твердому веществу Q_Т:

Q_П =, м ³/ч; Q_О=, м ³/ч; Q_Т= сQ_О, т/ч, (5)

где х - средняя скорость истечения суспензии из рабочей зоны магнитного аппарата, м/с; S - площадь сечения рабочей зоны магнитного аппарата, м ²; t_{3 -} время, в течение которого происходит очистка каолина, t₃ = 360 с; t_ц- время цикла, без учета времени на промывку и отключение магнитного поля, t_о - время элементарного цикла, c; с - плотность очищенной каолиновой суспензии на выходе из сепаратора, кг/м³.

Рис. 2. Зависимость белизны очищенного в магнитном поле каолина Просяновского месторождения от белизны неочищенного каолина

Зависимости связывающие массовую долю красящих примесей в каолине Просяновского месторождения с продолжительностью питания, белизной каолина и содержанием в нем красящих окислов имеют вид (6, 7):

_к = 0,037t + 0,813,

corr (_к,t) = 0,92, mean(_к) = 1 %, mean(t) = 6 мин

W_О = 36,87 + 0,59W_Н,

сorr(W_O,W_Н) = 0,59;

W o = 94,32-10,58 в,

corr (Wo, в) = 0,76, mean(W_O) = 85,01 %;

mean(в) = 0,88 %;

W o = 91,6-13,39 в₁,

corr (W o, в₁) = 0,70; (6)

W o = 94,34-23,77 в₂,

corr (W o, в₂) = 0,66;

W _Н = 94,32-10,58 a,

corr (W_Н, a) = 0,76, mean(W_O) = 81,6 %,

mean(a) = 1,2 %;

W _Н = 87,89-8,62 a ₁,

corr (W _Н, a ₁) = 0,43; (7)

W _Н = 88,87-15,28 a ₂,

corr (W _Н, a₂) = 0,68,

где, t - продолжительность подачи питания, мин; Wн - белизна неочищенного каолина %; Wo - белизна очищенного каолина, %, в_к, в₁, в₂ - соответственно суммарное содержание оксидов Fe₂O₃ и TiO₂, оксидов Fe₂O₃, оксидов TiO₂ в очищенном каолине, %; a, a₁, a_{2 -} соответственно суммарное содержание оксидов Fe₂O₃ и TiO₂, оксидов Fe₂O₃, оксидов TiO₂ в неочищенном каолине, %; corr (W_О, в), corr (W_Н,a), corr (W_O,W_Н) - коэффициент корреляции Пирсона; mean (W_O) и mean (в) - средние значения белизны и содержания оксидов, где mean () и mean (t) средние значения суммарного содержания примесей в каолине и продолжительности подачи питания; corr (,t) - коэффициент корреляции Пирсона.

По рис. 2 и системе уравнений (6) можно прогнозировать белизну очищенного каолина и содержание в нем красящих оксидов, то есть прогнозировать эффективность очистки каолина методом ВГМС.

Результаты исследований показали, что при оптимальных параметрах: В = 1,7 Тл, расчетный grad H ?14 10⁷ кА/м², х = 0,006 м/с, h = 0, 3 м, t = 6 мин, = 2…5 мПасек, плотность каолиновой суспензи с = 1103 кг/м ³ метод ВГМС позволяет повысить эффективность процесса очистки Просяновского каолина от красящих примесей и достигнуть нормы ТУ 21-25-285-87 (белизна каолина 80…84 %) и ГОСТ 21286-82 (массовая доля оксидов железа и титана до 1 %).

В качестве "высокоградиентной матрицы" использовалась металлическая стружка. С целью уменьшения гидродинамического сопротивления каолиновой суспензии и снижения её динамической вязкости использовался диспергатор, приготовленный на основе полифосфата натрия с массовой долей Р ₂О ₅ не превышающей 0,3-0,4 % во избежание изменения реологических свойств каолина. Кроме того, на основании экспериментальных исследований установлены требования, предъявляемые к сырью: на линию магнитной очистки должны подаваться каолины с максимальным суммарным содержанием красящих оксидов ?1,6 % и белизной не ниже 78 %. Анализ исследований по очистке саломаса методом ВГМС от никельсодержащего катализатора в диапазоне параметров В (Н) = 0,5…1,5 Тл (400…1200 кА/м), grad H = 4•10⁵…6•10⁵ кА/м ², h = 0,15…0,60 м, х = 0,01…0,07 м/с показал, что зависимость массовой доли никеля в саломасе в от индукции магнитного поля и высоты зоны фильтрации магнитного аппарата носит обратно-пропорциональный характер (рис. 3) и может быть описана системой уравнений:

в = в_н e^-k1 ^В + _о, (8)

в = в_н e^-k2 ^h + _о,

где в_н - массовая доля никеля в "черном" саломасе, мг/кг; k₁ и k₂ - опытные коэффициенты; В (Н)- индукция (напряженность) магнитного поля, Тл (кА/м); h - высота зоны фильтрации, м; _о - остаточная массовая доля никеля в очищенном саломасе, мг/кг, определяется опытным путем.

Рис. 3. Зависимость концентрации никеля в саломасе от индукции магнитного поля и высоты рабочей зоны

Уравнение регрессии, показывающее зависимость в от скорости фильтрации саломаса в диапазоне 0,01…0,07 м/с при h = 0,15 м, В(Н) = 0,75Тл (600 кА/м) и corr (в, х) = 0,99 имеет вид:

в = 88,5 + 112,8х - 4,6 х², (9)

где, х -скорость фильтрации, м/с; corr (в, х) - коэффициент корреляции. Показано, что ориентировочное максимальное время фильтрации саломаса в ВГМС, необходимое для полного насыщения шаров "высокоградиентной" матрицы частицами никелевого катализатора, расчитанное по уравнению (9) с использованием системы (3) составляет примерно 3 мин.

, (10)

где t_р, - максимальное время фильтрации, мин; h - высота рабочей зоны магнитного сепаратора; м; R - радиус окружности, в которую заключен один слой, состоящий из шариков диаметром d_ш, м; К_n - коэффициент пористости шаров,; r_кат. - средний взвешенный радиус частиц катализатора,; с_кат - плотность катализатора, кг/м ³;; m - массовая доля никеля в неочищенном саломасе, кг /кг; - плотность саломаса, кг/м ³; S - сечение рабочей зоны сепаратора, м ²;; х - скорость фильтрации саломаса, м/сек.

Рис. 4. Зависимость концентрации шлама от индукции магнитного поля и высоты зоны фильтрации высокоградиентного магнитного сепаратора

Установлено, что оптимальные параметры метода ВГМС, обеспечива- ющие повышение эффективности существующего на Екатеринбургском жиркомбинате процесса очисти саломаса от никелевого катализатора, следующие: В (Н) = 0,8 Тл (640 кА/м); grad H ?4•10⁵ кА/м ².

При исследованиях очистки методом ВГМС оборотных вод от шлама системы пылеулавливания электросталеплавильного производства в оптимальных условиях В = 0,4 Тл, grad H ?3 •10⁵ кА/м ², х = 0,03 м/с, t = 3 мин, h = 0,30 м эффективность очистки оборотной воды от шлама достигала 99 %.

Зависимость (11) концентрациии шлама в очищенной воде от индукции магнитного поля и высоты зоны фильтрации магнитного аппарата представлена на рис. 4.

С = С_н e^{-k В(h)} + _о, (11)

где С_н - концентрация частиц в не очищенной оборотной воде, кг/м ³; k _- безразмерный коэффициент, определяется опытным путем; В - индукция (напряженность) магнитного поля, Тл (кА/м); h - высота зоны фильтрации, м;_о - остаточная концентрация шлама в очищенной воде, мг/л, определяется опытным путем, мг/л, _о = 15-20 мг/л, зависит от удельной магнитной силы магнитного сепаратора.

С целью сгущения, фильтрации, сушки и утилизации задержанного в магнитном поле шлама, исследовалось влияние на него следующих реагентов: полиакриламида аммиачного ПАА, сульфата алюминия Al₂(SO₄)₃, сульфата железа FeSO₄, кальция гидроксида Са (ОН)₂. Показано, что применение ПАА в сравнении с традиционными неорганическими коагулянтами дает десятикратное увеличение скорости осаждения шлама.

Исследования по очистке СОЖ от микрофлоры методом МИО показали, что в исследуемом диапазоне частот f = 2…10 Гц, расчетной В (Н) = 0,05 Тл (4 кА/м), с увеличением количества проходов СОЖ через рабочую зону от 1 до 5 раз, скорости движения х = 0,05…0,25 м/с и времени нахождения СОЖ в магнитном поле t =5…55 с, бактерицидное действие магнитного поля по ОМЧ снижается (рис. 5). Определены оптимальные значения параметров МИО СОЖ: В = 0,05 Тл (4 кА/м); f = 2 Гц; t = 5..6 с, х = 0,07…0,08 м/с. Эффективность обеззараживания методом МИО по ОМЧ достигает 77 %.

Для частоты 2 Гц зависимость ОМЧ от времени нахождения СОЖ в рабочей зоне магнитного аппарата при В = 0,05 Тл (4 кА/м); f = 2 Гц и х = 0,07м/с имеет вид, corr (C, t) = 0,53:

4,70-0,60t, при t<6;

1,96 +0,17t, при 10?t<18;

C(t) = -2,70 + 0,64t, при 6?t<10; (12)

где, С - общее число (концентрация) микроорганизмов в СОЖ (ОМЧ), кл/л; t - временя нахождения СОЖ в рабочей зоне магнитного аппарата, сек; corr (C, t) - коэффициент корреляции.

Рис. 5. Влияние на ОМЧ количества проходов СОЖ через индуктор магнитно- импульсной КНЧ установки и времени обработки

Таким образом, исследования показали, что очистка промышленного сырья от парамагнитных примесей с размером частиц менее 60 мкм, в том числе от бактериальной флоры, эффективно осуществляется с применением специальных магнитных методов разделения.

Четвертая глава содержит алгоритм методики определения основных параметров процесса очистки каолина, саломаса, оборотных вод от парамагнитных примесей с размером частиц менее 60 мкм методом ВГМС и определения основных параметров процесса очистки СОЖ от бактериальной флоры методом МИО (рис. 6 и рис. 7). Показаны результаты реализации процессов очистки промышленного сырья от парамагнитных примесей магнитными методами.

По результатам лабораторных исследований в "ВНИИНеруд" ОАО "Союзнеруд" (г. Тольятти) разработан проект технологического регламента на извлечение никелевого катализатора из саломаса методом ВГМС.

Разработан проект процесса обеззараживания СОЖ в магнитно-импульсном поле КНЧ диапазона применительно к существующей технологии очистки СОЖ механосборочного производства ОАО "АвтоВАЗ". Эффективность метода (по ОМЧ) составляет 77 %.

В результате лабораторных исследований и промышленных испытаний на производственном объединении "Просянаякаолин" (Украина) запущен в эксплуатацию процесс очистки каолина магнитным методом годовой производительностью до 24 тыс. т.

Наработана и испытана в производственных условиях керамических заводов партия каолина магнитного обогащения общей массой более 3000 т. Результаты исследований легли в основу ТУ 21-25-285-87 "Каолин магнитного обогащения для бумажной промышленности" и оформлены технологическим регламентом на процесс получения каолина.

Алгоритмы методик определения основных параметров процесса магнитной очистки каолина, саломаса, оборотных вод методом ВГМС и очистки СОЖ от бактериальной флоры методом МИО представлены на рис. 7 и 8.



Рис. 6. Алгоритм методики определения основных параметров процесса магнитной очистки каолина, саломаса и оборотных вод методом ВГМС



Рис. 7. Алгоритм методики определения основных параметров процесса очистки СОЖ от бактериальной флоры методом МИО

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ ДИССЕРТАЦИОННОЙ РАБОТЫ

1. Установлена принципиальная возможность повышения эффективности процессов очистки каолина, саломаса и оборотной воды специальными магнитными методами ВГМС и МИО КНЧ.

2. Получены математические модели процессов очистки промышленного сырья от примесей магнитным методом, показывающие влияние основных технологических параметров метода ВГМС и метода МИО КНЧ диапазона на эффективность очистки.

3. Предложена методика расчёта оптимальных технологических параметров работы высокоградиентного магнитного сепаратора для очистки каолина, саломаса и оборотных вод от парамагнитных примесей.

4. На базе математических моделей и инженерных методик расчёта разработаны:

а) проекты:

- очистки оборотной воды на основе метода ВГМС применительно к условиям промышленного электросталеплавильного производства завода "Волгоцеммаш" г. Тольятти производительностью до 200 м ³/ч с эффективностью до 99 %;

- очистки СОЖ на установке МИО КНЧ производительностью до 50 м ³/час применительно к условиям механосборочного производства ОАО "АвтоВАЗ" г. Тольятти с эффективностью по ОМЧ до 77 %.

б) технологические регламенты:

- для Екатеринбургского жирового комбината по извлечению никелевого катализатора из саломаса магнитным методом ВГМС;

- для объединения "Просянаякаолин" (Украина) получения каолина магнитным методом (ВГМС).

5. Осуществлено внедрение на производственном объединении "Просянаякаолин" (Украина) процесса очистки каолина от парамагнитных примесей методом ВГМС производительностью 24 тыс. т. / год.

6. Разработаны рекомендации на проектирование высокоградиентного магнитного сепаратора производительности не менее 70 м ³/ч для очистки оборотной воды от шлама электросталеплавильного производства с эффективностью до 99 %.

ОСНОВНЫЕ ПУБЛИКАЦИИ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ

1. Иванов, В.В. Очистка промышленного сырья методом высокоградиентной магнитной сепарации: монография. / В.В. Иванов, В.Н. Тыртыгин. - Тольятти: ПВГУС, 2008. - 103с. - ISBN 978-5-9581-0134-4. - Деп. в ГПНТБ России № Д 9-08/52166.

2. Тыртыгин, В.Н. Коррозионная активность воды в условиях неоднородного магнитного поля. / В.Н. Тыртыгин, А.Л. Каплан //Коррозия: материалы, защита. -2007. -№6. - С. 18-21. - ISSN 1813-7016.

3. Тыртыгин, В.Н. Экологичный способ очистки промышленного сырья. / В.Н. Тыртыгин, В.В. Иванов, Ю.В. Семыкин //Известия Самарского научного центра Российской академии наук. Специальный выпуск. "ELPIT- 2007", серия "Экология". -2007. - С. 169-172. - ISSN 1990-5378.

4. Тыртыгин, В.Н. Очистка гидрированных жиров в высокоградиентном магнитном поле от никельсодержащего катализатора/ В.Н. Тыртыгин, А.Л. Каплан // Химическая технология. -2006. -№8. - С. 33-35. - ISSN 1684-5811.

5. Тыртыгин, В.Н. Распределение парамагнитных частиц в зоне фильтрации в условиях высокоградиентной магнитной сепарации/ В.Н. Тыртыгин, А.Л. Каплан // Вестник Международной академии наук экологии и безопасности жизнедеятельности (МАНЭБ). - 2007. -Т.12. - №7. - С. 10-12. - ISSN 1605-4369.

6. Тыртыгин, В.Н. Технология очистки каолина в высокоградиентном магнитном поле. / В.Н. Тыртыгин, В.В Иванов// Энциклопедия инженера-химика. - 2008. -№7. - С. 35-38. - ISSN 1994-6252.

7. Тыртыгин, В.Н. Технология очистки каолина в высокоградиентном магнитном поле. /В.Н. Тыртыгин, В.В. Иванов// Интенсификация технологических процессов: материалы, технологии, оборудование. -2009. - №3. -С. 12-16.

8. Тыртыгин, В.Н. Каолин магнитного обогащения. / В.Н. Тыртыгин, В.В Иванов// Все материалы. Энциклопедический справочник. -2009. - №7. -С. 41-45 -ISSN 1994-6260.

9. Тыртыгин, В.Н. Использование низкочастотного импульсного электромагнитного магнитного поля для подавления микрофлоры в жидких средах. / В.Н. Тыртыгин, О.Д. Петрякова, А.Л. Каплан, И.Ю. Аникин. // Вестник Международной академии наук экологии и безопасности жизнедеятельности (МАНЭБ). - 2003. - Июль. - С. 59-60.

10. Тыртыгин, В.Н. Использование магнитного поля для очистки производственных вод от бактерий/ В.Н. Тыртыгин, А.Л. Каплан, и др.// Вестник Международной академии наук экологии и безопасности жизнедеятельности (МАНЭБ). -2003. - Июль. - С. 58-59.

11. Тыртыгин, В.Н. Подавление микрофлоры в смазочно-охлаждающей жидкости слабым импульсным полем КНЧ диапазона. / В.Н. Тыртыгин, А.Л. Каплан // Сб. трудов Первого международного экологического конгресса "Экология и безопасность жизнедеятельности промышленно-транспортных комплексов" ELPIT 2007, 20-23 сентября 2007. - Тольятти, 2007. -Т.4. -С. 70-77. - ISBN 5-7266-0309-5.

12. Тыртыгин, В.Н. Очистка каолина в высокоградиентном магнитном поле. / В.Н. Тыртыгин, В.В. Иванов // Материалы V юбилейной международной научно-практической конференции "Татищевские чтения: актуальные проблемы науки и практики". - Тольятти: ВУиТ, 2008. - С. 119-122. - ISBN 978-5-94510-077-0.

13. Тыртыгин, В.Н. Воздействие низкочастотного импульсного поля на микрофлору эмульсии СОЖ / В.Н. Тыртыгин, С.Г. Журавлев, А.И. Черемухина и др. /Сб. научных трудов ПТИС ГАСБУ 95/1. Секция 2 "Ресурсоэнергосбережение и охрана окружающей среды" // Материалы международного симпозиума " Технология - 2000". - Самара - Тольятти, 1996. - С. 29.

14. Арефьев, А.Н. Воздействие неоднородных магнитных полей на водные системы/ А.Н Арефьев, В.Н. Тыртыгин, С.Г. Журавлев и др. // Сб. трудов Международного Симпозиума "Технология-2000", ПТИС ГАСБУ. - 1995. -С. 88-90.

15. Тыртыгин, В.Н. Повышение качества оборотных вод сталелитейного производства магнитной очисткой. / В.Н. Тыртыгин, Ю.Н. Секачев// Промышленная и экологическая безопасность как условие обеспечения качества продукции и услуг. / Сб. трудов всероссийской научно-практической конференции. - Тольятти: ТГУ, 2002. - С. 167-172.

16. Петрякова, О.Д. Активизация процесса обеззараживания промышленных вод при воздействии магнитным импульсом / О.Д. Петрякова, В.Н Тыртыгин// Экологические исследования в области природоохранных технологий. Сборник научных трудов. - Тольятти: ПТИС МГУС, 1999. - С. 7-8.

17. Тыртыгин, В.Н. Подавление микрофлоры производственных сточных вод химического производства в высокоградиентном магнитном поле/ В.Н Тыртыгин, С. Г Журавлев, О.Д. Петрякова// Сб. научных трудов. Тольятти: ПТИС,1995. - Вып.1. -С. 143-150.

18. Тыртыгин, В.Н. Экологически чистая технология очистки каолина от красящих примесей на основе метода высокоградиентной магнитной сепарации /В.В. Опекунов, В.Н. Тыртыгин, В.В. Иванов //Энерго- и материалосберегающие экологически чистые технологии: тез. докл. VII междунар. науч. -техн. конф. 29-30 октября 2009 г. / НАН Беларуси [и др.]. -Гродно: ГрГУ,2009. -С. 212-213. - ISNB 978-985-515-204-1.

19. Журавлев, С.Г. Расчет магнитных полей устройств обработки жидкостей. / С.Г. Журавлев, В.Н. Тыртыгин, О.Д. Петрякова // Тезисы докл. научн. - метод. конф. ППС и студ. - Тольятти: Изд-во ПТИС ГАСБУ, 1996. - С. 28.

20. Тыртыгин, В.Н. Методы магнитной сепарации для органических и неорганических суспензий: учебно-метод. пособие / В.Н. Тыртыгин, О.Д. Петрякова. - Тольятти: ПТИС, 2001. - 69 с.

Размещено на Allbest.ru