Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РФ

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение

высшего образования

«М А И - Российский национальный исследовательский университет»

Кафедра «Технологии композиционных материалов, конструкций и микросистем»

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

к выполнению лабораторных работ по курсу

"Теория гетерогенных сред"

"Анализ микроструктуры гетерогенной среды"

Составил: Агапов И.Г.

Москва, 2017 г.

Цель работы: изучить способы расчета основных параметров структуры гетерогенной среды с использованием изображения ее микроструктуры.

Изображение структуры, получаемое с помощью оптических и электронных микроскопов, является двумерным и представляет изображение среза (методы отражательной микроскопии) или проекцию (методы просвечивающей микроскопии) трехмерной структуры. Схематическое изображение связи между структурой объекта и ее изображениями при различных способах их получения показано на рис. 1.

Рис. 1. Детали трехмерной структуры и их двумерные изображения в случайном сечении (а - шлиф, реплика) и наблюдении на просвет массивного образца (б) и порошковой пробы (в): СС - случайное сечение; ПН - плоскость наблюдения; ПП - плоскость подложки.

Количественный анализ структуры сводится к:

-определению количественных характеристик изображения микроструктуры;

- статистической обработке и оценке результатов измерений;

- преобразованию (стереологической реконструкции) характеристик двумерной в характеристики трехмерной структуры.

К методам определения статистических характеристик двумерной структуры относятся следующие методы.

Метод счета - определение количества изображений элементов структуры на единице площади изображения (рис. 2а, q = 7,25).

Метод точек - на плоскость наблюдения накладывается произвольная система точек (например, узлы прямоугольной сетки) и определяется количество точек, попавших на изучаемые элементы структуры (рис.2б, Z = 30, Zа = 4)

Метод случайных секущих - на плоскость наблюдения накладывается система линий (отрезки прямых, плоская прямоугольная сетка, замкнутые кривые) и определяется суммарная длина отрезков секущих и их количество на единице суммарной длины секущих, находящихся на изображениях изучаемых элементов структуры (рис.2в).

Планиметрический метод - измеряются площади, занимаемые изображениями элементов структуры в плоскости наблюдения (рис. 2г).

Рис. 2. Методы определения статистических характеристик двумерных изображений структуры: метод счета (а), метод точек (б), метод случайных секущих (в) и планиметрический метод (г).

Особенностью изображения двумерного изображения микроструктуры гетерогенной полимерной композиции является неоднородность размеров элементов структуры (частиц) даже при их строгой монодисперсности. Неоднородность элементов структуры по размерам приводит к дополнительному размытию характеристик. Поэтому, стереологическая реконструкция возможна лишь тогда, когда статистическое соответствие характеристик изображаемой структуры в плоскости наблюдения и трехмерной структуры существует и известно.

Способы определения наиболее важных параметров микроструктуры

Расчет объемной доли структурой составляющей гетерогенной полимерной композиции

Метод точек:

(1)

где V - суммарный объем фазы ;

V - суммарный объем гетерогенной полимерной композиции;

Z - количество точек, попавших на фазу ;

Z - общее количество точек.

Расчет ошибки измерения :

(2)

где Т_{z-1,1-p -} процентная точка распределения Стьюдента для надежности Р и Z измерений (см. таблицу);

Z - количество измеренных точек.

Метод случайных секущих:

(3)

где h - суммарная длина отрезков секущих, находящихся на изображениях элементов фазы , мм;

h - суммарная длина случайных секущих, мм.

Расчет ошибки измерения :

(4)

где k = 0,7; для структуры с равномерно распределенными равновесными частицами k=0,65;

Z - количество измеренных отрезков секущих.

Таблица. Процентные точки Т- распределения Стьюдента.

Расчет удельной поверхности границы раздела фаз

Удельная поверхность границы раздела фаз определяется методом случайных секущих:

(5)

где m - количество пересечений случайными секущими изучаемых элементов структуры на единице суммарной длины случайных секущих, мм^-1.

Расчет ошибки измерения S/V:

(6)

где k=1; Z- количество пересечений случайными секущими изучаемых элементов структуры.

Расчет удельной поверхности равноосных частиц или частиц порошка в монослое.

Удельная поверхность частиц определяется методом хорд (7) или методом случайных секущих в сочетании с методом точек (8):

(7)

где h - средняя длина отрезков случайных секущих на исследуемых частицах.

(8)

Расчет эффективного размера частицы дисперсной фазы

Для выполнения данной части работы необходимо выбрать любую частицу на микрофотографии структуры. Так как изображение частицы на микрофотографии двумерное, эквивалентная сфера заменяется эквивалентным кругом (его площадь равна площади изображения частицы на микрофотографии), диаметр которого принимается за эффективный размер частицы.

Площадь изображения частицы на микрофотографии S_ч находится путем наложения на него миллиметровой квадратной сетки. Подсчитывается количество полных и неполных миллиметровых ячеек сетки. Для нахождения площади изображения частицы к количеству полных ячеек прибавляется половина количества неполных ячеек и полученная сумма умножается на площадь ячейки (1 мм²).

Площадь изображения частицы на микрофотографии S_ч приравнивается площади эквивалентного круга (S_ч = рd_эф²/4), откуда находится эффективный размер частицы на микрофотографии:

гетерогенная среда микроструктура фаза

₍₄₎

Реальный размер частицы находится с учетом увеличения микроскопа М: d_эф = d_эф,м/М.

Таблица. Параметры структуры Гетерогенной среды.

Литература

1. Бублик В.Т., Дубровина А.Н. Сборник задач и упражнений по курсу «методы исследования структуры: Учеб. Пособие для вузов. - М.: Высш.шк., 1988. - 192с.

Размещено на Allbest.ru