Методы контроля качества топлива для реактивных двигателей

Размещено на http://www.allbest.ru

Размещено на http://www.allbest.ru

Введение

Реактивные топлива - это топлива (авиационные керосины) для воздушно-реактивных двигателей современных самолетов и вертолетов, а также для ракет. Мировое производство реактивного топлива составляет в среднем 5 % от перерабатываемой нефти (около 2% в Европе и развивающихся странах и 7 % в Северной Америке). В мирное время военные потребляют примерно 10 % от общих ресурсов реактивных топлив. Масса топлива составляет 30-60 % от взлетной массы самолета, что чрезвычайно усиливает важность применяемого топлива. Эти топлива однокомпонентные, т. е. смешение их не допускается. Топлива должны обеспечивать полную безаварийность; надежный запуск двигателя в любых условиях; устойчивое горение в быстро движущемся потоке; полное сгорание без дыма и нагара; высокую скорость и дальность полета летательного аппарата. Получают реактивные топлива из нефтяных фракций, выкипающих в пределах 120-280°С, 60-280°С (дозвуковая авиация) или 195-315°С (для утяжеленных авиакеросинов, используемых на военных самолетах с большими сверхзвуковыми скоростями).

Существует несколько видов керосина выпускаемых нашей промышленностью:

- Керосин авиационный (ТС-1),

- Керосин технический (КТ),

- Керосин осветительный (КО),

- Ракетное топливо (РТ).

Специфические требования к качеству реактивных топлив диктуются жесткими условиями работы топливной системы (фильтры, форсунки, насосы и др.) двигателей реактивных самолетов и мощных вертолетов, для которых отказ двигателя (в том числе при повторных его запусках в воздухе) может повлечь крупные аварии с большими человеческими жертвами. Получение реактивных топлив с низшей теплотой сгорания (на уровне 43 МДж/кг), с максимальным содержанием меркаптановой серы в пределах 0,001-- 0,003мас%, с низкой температурой вспышки и небольшим давлением насыщенного пара, с высокой термической стабильностью, с практически полным отсутствием воды (эмульсионной, растворенной и др.), смолистых соединений и механических примесей требует вовлечения в технологию производства этих топлив наиболее совершенных гидрогенизационных процессов (гидродеароматизация, гидроочистка, гидрокрекинг) получения и очистки нефтяных фракций, использования противоизносных и антиокислительных присадок и др.

Склонность реактивных топлив к нагарообразованию контролируется ограничением содержания в них ароматических углеводородов, а также высотой некоптящего пламени, которая не должна превышать 20-25 мм.

Характер пламени (его яркость) реактивных топлив для сверхзвуковой авиации оценивается люминометрическим числом (JI4). Чем Л4 выше, тем яркость пламени ниже. Полнота сгорания топлива зависит от его химического состава. Топливо, обогащенное ароматическими углеводородами, склонно к образованию сажи и нагаров, вследствие чего в газовом потоке пламени появляются раскаленные микрочастицы углерода, повышающие яркость пламени. С повышением яркости увеличивается радиация (лучеиспускание) пламени, перегревающая стенки камер сгорания и уменьшающая срок службы двигателя. Люминометрическое число авиакеросинов определяют сравнением с эталонными топливами, в качестве которых выбраны тетралин (тетрагидронафталин) с JI4, равным 100 ед. (ГОСТ 17750-72). Интенсивность (яркость) пламени измеряется люминометром. У лучших марок реактивного топлива ЛЧ=60-75. Стандарты на реактивное топливо требуют высоких значений его плотности (не менее 755-840 кг/м3), так как с повышением плотности топлива увеличивается дальность полета самолета для одного и того же объема топливных баков.

В реактивных топливах должны отсутствовать сероводород, водорастворимые кислоты и щелочи, мыла нафтеновых кислот, механические примеси и вода, водорастворимые щелочные соединения; топливо должно выдерживать испытание на медной пластине; нормируются низшая теплота сгорания не менее 43,12 МДж/кг (ТС-1 и РТ) и не менее 42,9 МДж/кг (Т-6 и Т-8В), зольность не более 0,003мас %, а также удельная электрическая проводимость (в целях безопасности от статического электричества), содержание нафталиновых углеводородов и присадок. Высота некоптящего пламени не менее 25 мм (ТС-1 и РТ) и не менее 20 мм (Т-6 и Т-8В). В России производство и потребление топлива ТС-1 составляет более 70 % в балансе всех реактивных топлив, хотя в развитых странах увеличивается спрос на реактивные топлива глубокого гидрокрекинга для обеспечения высокой термостабильности при температурах выше 150 °С и минимального нагарообразования топлив типа Т-6 и Т-8В.

В таблице 1 приводятся требования для реактивных топлив ТС-1 и РТ по ГОСТ 10227-98 и Т-6 и Т-8В по ГОСТ 12308-89.

Таблица 1 - Физико-химические показатели реактивных топлив

1. Метод определения меркаптановой и сероводородной серы

Содержание меркаптановой серы рассчитывают по объему азотнокислого аммиаката серебра, израсходованному на титрование топлива, не содержащего сероводорода.

Содержание сероводородной серы рассчитывают по разности объемов азотнокислого аммиаката серебра, израсходованных на титрование до и после удаления сероводорода из топлива.

Объем раствора азотнокислого аммиаката серебра, эквивалентной количеству активной серы, определяется при использовании сульфидсеребряного электрода по скачку потенциала, а при использовании сурьмяного электрода: при определении меркаптановой серы -- по началу смещения потенциала в область более положительных значений; при совместном определении сероводородной и меркаптановой серы -- по скачку потенциала.

1.1 Аппаратура, реактивы и материалы

При определении содержания меркаптановой серы применяют:

- потенциометр типа рИ-121 или любой другой, имеющий входное сопротивление не менее 1012 Ом и цену деления шкалы не более 5 мВ;

- электроды марки ЭВЛ-1МТ нлн хлорсеребряные: сульфидсеребряные, приготовленные по п. 1.2.1, или сурьмяные типа ЭСТ-1;

- стенд титровальный, включающий штатив с подставкой, стакан стеклянный для титрования по ГОСТ 10394-72, типа В, вместимостью 150 мл с крышкой из органического стекла с отверстиями для электродов и бюретки;

- стакан стеклянный по ГОСТ 10394-72, типа ВН, вместимостью 50 мл;

- мешалку стеклянную однолопастную с электромотором на 400-- 1000 об/мин или мешалку магнитную типа ММ-2; меры вместимости стеклянные технические по ГОСТ 1770-74 и ГОСТ 20292-74;

- колбы мерные плоскодонные, с одной меткой с пришлифованной пробкой вместимостью 100, 250 и 1000 мл;

- цилиндры измерительные с носиком вместимостью 25 и 50 мл; бюретки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл с ценой деления 0,02 мл; пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 и 20 мл; воронки стеклянные типа В 56--80 или В 56--140 по ГОСТ 8013-75;

- воронки делительные типа ВД, вместимостью 100 и 200 мл; стаканчики для взвешивания по ГОСТ 7148-70;

- палочки стеклянные;

- серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч. д. а, 0,1 н раствор; натрий уксуснокислый кристаллический по ГОСТ 199 78;

- натрий сернистый по ГОСТ 2053-77, 3%-ный водный раствор;

- натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77; спирт этиловый ректификованный высшей очистки;

- метанол-яд по ГОСТ 0995-77;

- кислота серная по ГОСТ 4204-77, 20%-ный водный раствор;

- аммиак водный по ГОСТ 37G0--64;

- калий йодистый по ГОСТ 4232-74;

- бензол по ГОСТ 5955-75;

- растворитель;

- калий хлористый по ГОСТ 4234-77;

- кадмий сернокислый по ГОСТ 4456-75;

- кислота соляная по ГОСТ 3118-77;

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

- проволока серебряная диаметром 0,5--2,0 мм по ГОСТ 6836- 72;

- шлифовальный микропорошок по ГОСТ 3647-71;

- шлифовальная шкурка по ГОСТ 6456-75 или по ГОСТ 5009-75;

- ткань шерстяная типа «сукно» по ГОСТ 19702-74.

1.2 Подготовка к испытанию

Приготовление сульфидсеребряного электрода и подготовка сурьмяного электрода.

Для приготовления сульфидсеребряного электрода серебряную проволоку длиной не менее 30 мм припаивают к зачищенному концу медного одножильного изолированного провода длиной около 150 мм. Соединенные проводники пропускают через стеклянную трубку диаметром 8--12 мм и длиной 120--140 мм так. чтобы серебряная проволока выступала за обрез трубки на 15--20 мм.

Медный провод соединяют с клеммой и конец трубки герметизируют менделеевской замазкой, эпоксидпой смолой или клеем, основанным на поливинилбутильной или формальдегидной смоле.

Конец стеклянной трубки, где проходит серебряная проволока, запаивают или заливают тугоплавким парафином, или плотно набивают стеклянной ватой так, чтобы проволока помещалась в середине трубки.

Выступающий конец серебряной проволоки шлифуют до блеска шлифовальным микропорошком или шлифовальной шкуркой и помещают в раствор, содержащий 10 мл 3%-ного раствора сернистого натрия и 90 мл метанола-яда. К раствору приливают по каплям в течение 10--15 мин при постоянном перемешивании 10 мл раствора азотнокислого серебра. Затем электрод вынимают из раствора и слегка протирают фильтровальной бумагой до тех пор, пока на бумаге не будет оставаться следов серо черного цвета.

Электрод хранят в стакане с дистиллированной водой, погружая его на глубину, обеспечивающую покрытие водой обработанной поверхности серебряной проволоки.

При подготовке сурьмяного электрода его поверхность зачищается шлифовальной шкуркой и полируется на сукне до блеска. После каждого определения полировка повторяется, затем металлическая поверхность протирается ваткой, смоченной в спирте. В случае потускнения поверхности электрод снова зачищают шлифовальной шкуркой и полируют на сукне.

Подготовка прибора.

Прибор подготавливают в соответствии с инструкцией по эксплуатации потенциометра, применяя в качестве сравнительного электрода каломельный или хлорсеребряный, а в качестве измерительного -- сульфидсеребряный или сурьмяный. Каломельный или хлорсеребряный электроды через каждые 7--10 суток заполняют свежим насыщенным раствором хлористого калия. Электроды хранят в насыщенном растворе хлористого калия. Допускается хранение электродов в дистиллированной воде. Сульфидсеребряный электрод может работать длительное время (до получения нестабильных результатов). После каждого определения электроды промывают дистиллированной водой и вытирают фильтровальной бумагой.

Приготовление и установка титра 0,01 н раствора азотнокислого аммиаката серебра.

100 мл 0,1 н раствора азотнокислого серебра помешают в литровую мерную колбу, приливают 25 мл водного аммиака, после чего дистиллированной водой при периодическом перемешивании раствор в колбе доводят до метки.

Приготовленный 0,01 н раствор азотнокислого аммиаката серебра переливают в склянку из темного стекла или обертывают колбу черной светонепроницаемой бумагой и хранят в темном месте.

В стакане вместимостью 30 --50 мл взвешивают 0,16г йодистого калия с погрешностью не более 0,0002 г и осторожно переносят его в мерную колбу вместимостью 100 мл дистиллированной водой, после чего приливанием дистиллированной воды уровень раствора в колбе доводят до метки при 20±0,5°С.

Концентрацию йодистого калия в растворе (С) в г/мл вычисляют по формуле:

(1.1)

топливо люминометрический азотнокислый йодистый

где m -- масса растворенного йодистого калия, г;

100 -- объем дистиллированной воды, в котором растворена масса йодистого калия, мл.

В стакан для титрования пипеткой или бюреткой наливают медленно по каплям 5 мл раствора йодистого калия и 45--50 мл дистиллированной воды.

Для титрования стакан с раствором йодистого калия устанавливают на титровальном стенде и погружают в него электроды так, чтобы они были погружены в жидкость не менее чем на 10 мм и включают мешалку, устанавливают частоту вращения от 400 до 500 об/мин так, чтобы обеспечить хорошее перемешивание раствора без разбрызгивания и образования воронок. Частота вращения мешалки во время проведения опыта должна быть постоянной. Раствор перемешивают 5 мин.

В бюретку наливают 0,01 и раствор азотнокислого аммиаката серебра, устанавливают мениск раствора на метку 0, подводят бюретку к стакану с раствором йодистого калия, записывают значение исходного потенциала сульфидсеребряного электрода и титруют, приливая по 0,2 мл раствора азотнокислого аммиаката серебра, записывая после каждой добавки новый установившийся потенциал. Когда разница в изменении потенциала от одной добавки будет превышать 5--7 мВ, начинают добавлять по 0,1 мл раствора азотнокислого аммиаката серебра и вновь титруют до тех пор. пока изменение в потенциале от новой добавки не будет превышать 5--7 мВ. Затем уменьшают порцию раствора азотнокислого аммиаката серебра до 0,02 мл н титруют до скачка потенциала. По достижении скачка потенциала добавляют еще 2--3 порции по 0,02 мл, после чего титрование ведут по 0,1 мл до тех пор, пока изменение потенциала будет относительно постоянное. Очень важно для создания одинаковых условий проведения опыта, чтобы титрование проводилось равномерно и было непродолжительным.

За конец титрования (скачок потенциала) принимают ту точку в области наиболее резкого изменения потенциала (при минимальной добавке титрованного раствора), которую находят по записи результатов потенциометрического титрования или по кривой титрования. Титрование 5 мл раствора йодистого калия повторяют 3--4 раза и для вычисления берут среднее арифметическое не менее чем трех объемов 0,01 н раствора азотнокислого аммиаката серебра, пошедших на титрование и расходящихся не более чем на 0,02 мл.

При использовании сурьмяного электрода титр 0,01 н. раствора азотнокислого аммиаката серебра устанавливают следующим образом: в микробюретку наливают 0,01 и. раствор азотнокислого аммиаката серебра, устанавливают мениск раствора на метку 0, записывают значение исходного потенциала сурьмяного электрода в растворе йодистого калия и титруют, приливая раствор азотнокислого аммиаката серебра по каплям. За конец титрования принимают точку, от которой при прибавлении 0,02 мл 0,01 н. раствора азотнокислого аммиаката серебра начинается смещение потенциала сурьмяного электрода в область более положительных значений потенциала.

Титрование 5 мл раствора йодистого калия повторяют 3--4 раза и для вычисления берут среднее арифметическое не менее чем трех объемов 0,01 н. раствора азотнокислого аммиаката серебра, пошедших на титрование и расходящихся не более чем на 0,02 мл.

Титр 0,01 н раствора азотнокислого аммиаката серебра, выраженный в граммах меркаптановой серы на 1 мл (Т1), вычисляют по формуле

, (1.2)

где 5 -- объем раствора йодистого калия, взятый для титрования, мл;

С -- концентрация йодистого калия в растворе, г/мл;

0,1931 -- коэффициент пересчета калия на меркаптановую серу;

V -- объем 0,01 н раствора азотнокислого аммиаката серебра, израсходованный на титрование, мл.

Титр 0,01 н раствора азотнокислого аммиаката серебра вычисляют с погрешностью не более шестого знака.

Титр 0,01 н раствора азотнокислого аммиаката серебра, выраженный и граммах сероводородной серы на 1 мл (Т2), вычисляют по формуле

(1.3)

где 5 -- объем раствора йодистого калия, взятый для титрования, мл;

С -- концентрация йодистого калия в растворе, г/мл;

0,0965 -- коэффициент пересчета йодистого калия на сероводородную серу;

V -- объем 0,01 н раствора азотнокислого аммиаката серебра, израсходованный на титрование, мл.

1.3 Проведение испытания

В стакан для титрования берут навеску испытуемого топлива по объему или по массе с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г. Величина навески зависит от предполагаемой массовой доли меркаптановой серы в топливе, определяемой таблице 2.

Таблица 2 - Массовая доля меркаптановой серы в топливе

Массовая доля меркаптановой серы в образце, %	Количество топлива
	мл	г
Св. 0,05	1,0	От 0,7 до 0,9
От 0,01 до 0,05	2,0	От 1,4 до 1,7
От 0,005 до 0,01	5,0	От 3,5 до 4,5
От 0,003 до 0,005	10,0	От 7 до 9
До 0,003	20,0	От 14 до 17

В стакан с навеской топлива добавляют 35--75 мл растворителя до полного растворения топлива. Затем стакан устанавливают на титровальный стенд, опускают в раствор электроды и мешалку, перемешивают 5 мин и измеряют начальное значение потенциала.

В бюретку наливают 0.01 н раствор азотнокислого аммиаката серебра, устанавливают мениск раствора на метку 0, подводят бюретку к стакану для титрования н добавляют в него 0,02 мл раствора азотнокислого аммиаката серебра. Если при добавлении 0,02 мл раствора не наблюдается изменение потенциала или потенциал изменяется незначительно (до 5 мВ), то титрование проводят как указано в п. 1.2.3. При изменении потенциала более чем на 5--7 мВ титрование проводят каждый раз, приливая по 0,02 мл титрованного раствора, до скачка потенциала. В области скачка потенциала добавляет еще 2--3 порции по 0,02 мл, затем титрование ведут, добавляя по 0,1 мл раствора азотнокислого аммиаката серебра до тех пор, пока изменение потенциала от одинаковых добавок будет относительно постоянное.

При использовании сурьмяного электрода титрование проводят по каплям до первого смешения потенциала в область более положительных значений. Изменение потенциала и отрицательную область во внимание не принимают.

Начальное значение потенциала сульфидсеребряного электрода минус 400 мВ и выше (в сторону уменьшения абсолютного значения потенциала), а сурьмяного минус 500 мВ н выше указывает на отсутствие сероводорода. В этом случае проводят титрование, добавляя в один прием по 0,02 мл 0,01 н. раствора азотнокислого аммиаката серебра. Если потенциал изменился более чем на 5--7 мВ, титрование проводят, приливая каждый раз по 0,02 мл титрованного раствора до скачка потенциала. После достижения скачка потенциала добавляют еще 2--3 порции титрованного раствора по 0,02 мл, после чего титрование ведут по 0,1 мл до тех пор, пока изменение потенциала будет относительно постоянным. Конец титрования определяют по записи или по кривой титрования. Продолжительность титрования должна быть минимальной во избежание окисления серы с атмосферным кислородом. Начальное значение потенциала сульфидсеребряного электрода минус 400 мВ и ниже (в сторону увеличения абсолютного значения потенциала), а сурьмяного минус 500 мВ и ниже указывает на наличие в топливе элементарной или сероводородной серы.

Примечание - При определении меркаптановой и сероводородной серы в топливах, предназначенных для экспорта в страны--члены СЭВ, применить судьфидсеребряный электрод.

Для очистки от сероводорода равные объемы топлива и подкисленного раствора сернокислого или хлористого кадмия встряхивают в делительной воронке в течение 2--3 мин. Если после встряхивания появится осадок желтого цвета, свидетельствующий о присутствии сероводорода п нем. то после разделения слоев нижний водный слой вливают и к топливу добавляют новую порцию раствора сернокислого или хлористого кадмия. Экстракцию повторяют несколько раз до полного удаления сероводорода (прекращение выпадения осадка), после чего топливо фильтруют через бумажный фильтр.

В стакан для титрования берут навеску (в таком же количестве. как и до обработки) обработанного по п. 1.3.4 топлива и 35--75 мл растворителя до полного растворения топлива и замеряют потенциал сульфидсеребряного или сурьмяного электрода.

Если потенциал сульфидсеребряного или сурьмяного электрода не изменил своего значения или изменил его менее чем на 100 мВ. это указывает на отсутствие сероводорода.

Если потенциал сульфидсеребряного или сурьмяного электрода изменил свое значение более чем на 100 мВ, это указывает на присутствие сероводорода. При качественном определении сероводорода испытание на этом заканчивают.

При количественном определении содержания сероводорода производят титрование исходного образца топлива в соответствии с п. 1.3.4до его очистки от сероводорода.

Если после очистки топлива от сероводорода по п. 1.3.4 потенциал сульфидсеребряного или сурьмяного электрода не изменил своего значения или изменил менее чем на 100 мВ, это указывает на отсутствие сероводорода и присутствие элементарной серы.

При наличии элементарной серы в топливе в некоторых случаях при использовании сульфидсеребряного электрода наблюдают два скачка потенциалов: в области минус 500 мВ в эквивалентной точке титрования элементарной серы и в области от минус 350 до плюс 100 мВ в эквивалентной точке титрования меркаптановой серы и два смещения потенциала в положительную сторону с сурьмяным электродом: в области минус 500 мВ в эквивалентной точке титрования элементарной серы и в области от минус 480 до минус 440 мВ в эквивалентной точке титрования меркаптановой серы. В этом случае количество азотнокислого аммиаката серебра, израсходованное на титрование меркаптанозой серы, рассчитывают от нулевого объема и первый скачок (смещение) во внимание не принимают.

1.4 Обработка результатов

Вычисление массовой доли меркаптановой серы

Массовую долю меркаптановой серы (S) в процентах вычисляют по формуле

, (1.4)

где V1, -- объем 0,01 и раствора азотнокислого аммиаката серебра, израсходованный на титрование меркаптановой серы в топливе, не содержащем сероводорода, мл;

Т1, --титр 0,01 и раствора азотнокислого аммиаката серебра, выраженный в граммах меркаптановой серы на 1 мл;

m -- масса топлива, не содержащего сероводорода, г.

Вычисление массовой доли сероводородной серы при наличии сероводорода в топливе.

При наличии сероводорода в топливе массовую долю сероводородной серы (S1) в процентах вычисляют по формуле:

(1.5)

где V1 -- объем азотнокислого аммиаката серебра, израсходованный на титрование исходного топлива (до обработки топлива раствором сернокислое или хлористого кадмия) от нулевого объема до второго скачка потенциала, мл;

V2 -- объем азотнокислого аммиаката серебра, израсходованный на титрование образца до скачка потенциала с сульфидсеребряным электродом (до начала смещения потенциала в положительную сторону с сурьмяным электродом) после обработки его раствором сернокислого или хлористого кадмия, мл.

T2 -- титр 0,01 н раствора азотнокислого аммиаката серебра, выраженный в г сероводородной серы на 1 мл; т, -- масса топлива, г, (m1 = m).

Допускаемые расхождения, результатов двух параллельных определений массовой доли меркаптановой серы не должны превышать величин, указанных в таблице 3.

Таблица 3 - Значения допускаемых расхождений

Массовая доля меркаптановой серы в топливе, %	Допускаемые расхождения, %
Св. 0,01	0,0010
От 0,01 до 0,005	0,0004
Меньше 0,005	0,0002

Массовая доля меркаптановой серы до 0,0002% включительно оценивается как отсутствие.

При разногласиях, возникающих в оценке качества продукции, установку титра азотнокислого аммиаката серебра и определение меркаптановой и сероводородной серы производят с использованием сульфидсеребряного электрода.

2. Метод определения массовой доли ароматических углеводородов

Метод заключается в обработке испытуемого нефтепродукта 98,5 - 99,0%-ной серной кислотой, реагирующей с непредельными и ароматическими углеводородами.

2.1 Аппаратура, реактивы и материалы

При определении массовой доли ароматических углеводородов применяют:

- Воронки ВД-3-100 ХС или воронки ВД-3-250 ХС по ГОСТ 25336-82;

- Цилиндры исполнения 1, 3 вместимостью 10 и 50 см3 по ГОСТ 1770-74;

- Бюретки по ГОСТ 20292-74;

- Колба Кн-2-250 ТХС или колба Кн-2-500 ТХС по ГОСТ 25336-82;

- Кислота серная по ГОСТ 4204-77;

- Кислота серная техническая по ГОСТ 2184-77;

- Натрия гидроокись по ГОСТ 4323-77, 0,5 моль/дм3 водный раствор;

- Бифталат калия;

- Фенолфталеин, 1 %-ный, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77;

- Метиловый оранжевый по ГОСТ 4919.1-77;

- Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

- Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78, или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87;

- Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76;

- Стаканчик СВ-14/В или стаканчик СВ-19/9 по ГОСТ 25336-82;

- Капельница 2-10 ХС или капельница 1-10 ХС по ГОСТ 25336-82;

- Весы лабораторные с погрешностью не более 0,0002 г;

- Весы технические с погрешностью не более 0,01 г;

- Кислота янтарная по ГОСТ 6341-75;

- Ампулы;

- Вакуумная смазка для шлифов делительных воронок.

2.2 Подготовка к анализу

Установка титра водного раствора гидроокиси натрия.

Бифталат калия или янтарную кислоту перекристаллизовывают по ГОСТ 4919.2-77. В три конические колбы взвешивают по 0,5 г с погрешностью не более 0,0002 г бифталата калия или янтарной кислоты, растворяют их в 50 см3 свежепрокипяченной дистиллированной воды и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появления слабо-розового окрашивания.

Титр раствора гидроокиси натрия (Т) в г/см3 вычисляют по формуле:

(2.1)

где m - масса бифталата калия или янтарной кислоты, г;

Э - эквивалентная масса бифталата калия или янтарной кислоты, соответственно равная 204,22 и 59,04 г;

V - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование массы бифталата калия или янтарной кислоты, см3.

Для приведения фактического титра щелочи к титру точно 0,5 н. раствора на основании полученного значения титра раствора гидроокиси натрия рассчитывают поправочный коэффициент K, который применяют при расчете количества серной кислоты, оставшейся на стенках делительной воронки.

Приготовление 98,5 - 99,0 %-ной серной кислоты (по массе) 98,5 - 99,0 %-ную кислоту готовят из серной кислоты по ГОСТ 4207-75 с добавлением к ней олеума. Массовую долю свободного серного ангидрида в олеуме пересчитывают на серную кислоту.

Полученную смесь тщательно перемешивают и выдерживают в течение суток, после чего проверяют ее концентрацию по ГОСТ 4204-77.

При проверке концентрации исходной и полученной кислоты допускается применение ампул, стаканчиков или капельниц.

2.3 Проведение анализа

Чистую сухую делительную воронку подвешивают на тонкой проволоке, прикрепленной к горлу воронки, к коромыслу техно-химических весов и взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.

В делительную воронку наливают при помощи измерительного цилиндра 10 см3 испытуемого нефтепродукта, затем воронку взвешивают с погрешность не более 0,01 г и вычисляют массу испытуемого нефтепродукта.

В делительную воронку с испытуемым нефтепродуктом приливают 30см3 серной кислоты и содержимое воронки взбалтывают в течение 30 мин при комнатной температуре.

При взбалтывании необходимо периодически осторожно открывать кран делительной воронки во избежание образования в ней повышенного давления. Взбалтывание воронки со смесью можно проводить при охлаждении водой под краном.

По окончании взбалтывания делительную воронку укрепляют в вертикальном положении до отстоя смеси.

Делительную воронку оставляют в покое на 1 ч, после чего тщательно отделяют нижний сернокислотный слой от верхнего углеводородного. Оставшуюся в сточной трубке делительной воронки кислоту удаляют при помощи фильтровальной бумаги.

Делительную воронку с оставшимся нефтепродуктом взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и вычисляют массу испытуемого нефтепродукта после обработки серной кислотой.

Делительную воронку вновь укрепляют в вертикальном положении и сливают нефтепродукт в коническую колбу. Пробку делительной воронки и внутреннюю поверхность промывают дистиллированной водой, собирая промывные воды в колбу с нефтепродуктом.

Содержимое колбы титруют 0,5 моль/дм3 раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появления слабо-розового окрашивания.

Количество серной кислоты (mк) в граммах, оставшейся на стенках делительной воронки, вычисляют по формуле:

(2.2)

гдеV1- объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3;

0,02452 - количество серной кислоты, соответствующее 1 см3 раствора гидроокиси натрия, г;

K - поправочный коэффициент для приведения фактического титра раствора гидроокиси натрия к точно 0,5 моль/дм3;

Cк - концентрация кислоты, взятой для анализа, % (по массе).

2.4 Обработка результатов

Массовую долю ароматических углеводородов (X) вычисляют по формуле:

(2.3)

где m1 - масса анализируемого нефтепродукта до обработки кислотой, г;

m2 - масса анализируемого нефтепродукта после обработки серной кислотой, г;

mк - масса серной кислоты, оставшейся на стенках воронки, г;

ЙЧ - йодное число анализируемого нефтепродукта, определенное по ГОСТ 2070-82, в граммах йода на 100 г нефтепродукта;

М - средняя молекулярная масса непредельных углеводородов анализируемого нефтепродукта;

254 - молекулярная масса йода.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1 абс. %.

Окончательный результат округляется до целых чисел.

Заключение

В ходе работы были рассмотрены методы проверки качества показателей топлива для реактивных двигателей: метод определения меркаптановой и сероводородной серы согласно ГОСТ 17323 -71 и метод определения массовой доли ароматических углеводородов согласно ГОСТ 6994-74.

Размещено на Allbest.ru