Технологическая линия по производству жидкого стекла

Размещено на http://www.allbest.ru/

Технологическая линия по производству жидкого стекла



СОДЕРЖАНИЕ

жидкое стекло силикат глыба

Введение

1. Теоретический раздел

1.2 Характеристика промышленных жидких стекол

1.3 Физико-химические процессы, происходящие при твердении вяжущего

1.4 Коррозия жидкого стекла. Область применения жидкого стекла

1.5 Общие сведения о силикат-глыбе

1.6 Показатели качества натриевого жидкого стекла

1.6.1 Технические требования

1.6.2 Методы испытания

1.7 Анализ существующих технологических схем производства жидкого стекла

1.8 Технологические факторы, влияющие на качество продукта

1.9 Правила приемки, маркировка, транспортирования и хранения продукта. Гарантии производителя

2. Расчетно-проектный раздел

2.1 Расчетная функциональная технологическая схема производства жидкого стекла

2.2 Расчет производственных шихт

2.3 Расчет производственной программы технологической линии

2.4 Подбор основного механического оборудования

2.5 Ориентировочный подбор основного теплотехнического оборудования

2.6 Расчет удельных нагрузок и оценка эффективности подобранного механического и теплотехнического оборудования по энергозатратам

Список использованной литературы



ВВЕДЕНИЕ

Объемы строительства в России требуют применения новых экологически чистых высокоэффективных отделочных материалов на основе недефицитных составляющих. Использование жидких силикатных вяжущих наиболее перспективное направление при решении этих задач. Под силикатными вяжущими понимают твердые водорастворимые стекловидные силикаты натрия и калия. Растворимые силикаты натрия и калия являются продуктами производства стекольных заводов. Общий объем производства жидких стекол превышает 700000 т в год.[1]

Под растворимыми стеклами понимают твердые водорастворимые стекловидные силикаты натрия и калия характеризующиеся определенным содержанием и соотношением оксидов M2O и SiO2, где М - это Na и К, а мольное соотношение SiO2 /M2O составляет 2,6-3,5 при содержании SiO2 69-76 масс, для натриевого стекла и 65-69 масс.% - для калиевого стекла. Жидкие стекла характеризуются широким диапазоном составов, а, следовательно, и свойств. Специфической особенностью таких систем является то, что при непрерывном изменении химического состава по мере уменьшения щелочности от высокощелочных систем до золей кремнезема происходит изменение их свойств, связанное с принципиальными изменениями физико-химической природы растворов, в частности с появлением в системе высокополимерного кремнезема в коллоидной форме.[1]

Жидкие стекла, выпускаемые промышленностью, представляют собой густые вязкие прозрачные жидкости без видимых механических включений и примесей. Жидкое стекло может быть бесцветным, однако, в большинстве случаев оно окрашено примесями в слабо-желтый или серый цвет. Химический состав промышленного жидкого стекла определяется в основном составом исходных стекловидных щелочных силикатов.

Промышленностью нашей страны выпускаются в основном натриевые жидкие стекла, в меньших масштабах производятся калиевые жидкие стекла, а литиевые и жидкие стекла на основе четвертичного аммония выпускаются в виде отдельных опытных партий. Преимущественное производство натриевых жидких стекол по сравнению с калиевыми и тем более литиевыми стеклами и стеклами на основе четвертичного аммония объясняется большей доступностью сырья и дешевизной при приемлемом уровне некоторых технических свойств стекла, например величины адгезии к различным подложкам.

В соответствии с действующей нормативно-технической документацией в нашей стране выпускаются «стекло натриевое жидкое», «стекло калиевое жидкое», а также смешанные калиево-натриевые и натриево-калиевые жидкие стекла. Другие виды жидких стекол выпускаются по временным техническим условиям и стандартам предприятий. Производство жидкого стекла (растворение силикат-глыбы, растворение кремнезема в щелочах) рассредоточено по многочисленным предприятиям -- потребителям жидкого стекла, относящимся к различным отраслям народного хозяйства.[1]



1. ТЕОРЕТИЧЕСКИЙ РАЗДЕЛ

1.2 Характеристика промышленных жидких стекол

Жидкое стекло представляет собой густой вязкий раствор. Хорошо приготовленные растворы жидкого стекла обычно имеют слабо-желтоватую окраску и бывают почти совершенно прозрачны. В тех случаях, когда содержание коллоидной суспензии значительное, растворы жидкого стекла принимают серо-мутную окраску. При долгом хранении и особенно при повышенной температуре из него выделяется коллоидный остаток. Хорошо профильтрованное жидкое стекло содержит незначительное количество посторонних примесей. Это происходит потому, что при растворении твердой силикат-глыбы большая часть примесей или остается в нерастворенном виде или коагулирует в виде хлопьевидных осадков, отделяемых фильтрованием.[2]

Основные требования к химическому составу, модулю и удельному весу жидкого стекла приведены в таблице 1.

Таблица 1

Химический состав, модуль и удельный вес жидкого стекла

[по ГОСТ 13079-81]

Показатели	Вид жидкого стекла
	содовое	содово-сульфатное
Химический состав, %	32,0-34,5 0,25 0,20 0,18 11-13,5 57 2,60-3,00 1,50-1,55	28-32 0,40 0,30 1,00 10-12 60 2,56-3,00 1,43-1,50
а) кремнезем (ангидрид кремневой кислоты)SiO2 б)окись железа и окись алюминия(Fe2O3+Al2O3) не более в) окись кальция (CaO) не более г) серный ангидрид SO3 не более д) окись натрия (Na2O) e) вода (H2O) не более Модуль жидкого стекла Удельный вес

Таблица 2 [10]

Характеристика стекла	Содержание оксидов,%	Модуль n
	SiО2	Na2O
Низкомодульное стекло (марка А)	29,7-30,7	12,3-13,2	2,31-2,60
Среднемодульное стекло (марка Б)	30,8-31,9	11,0-12,1	2,61-3,0
Высокомодульное стекло (марка В)	32,0-33,1	9,8-11,0	3,01-3,5

Силикатный (кремнеземистый) модуль жидкого стекла определяется по формуле N=SiO2/R2O* m, где m-отношение молекулярной массы щелочного оксида к молекулярной массе SiO2.;

mNa= 1,032; mK =1,568; SiО2, R2O- содержание оксидов, %.

Плотность жидкого стекла неоднозначно определяется концентрацией растворенного силиката щелочного металла, поскольку такой силикат может характеризоваться разным силикатным модулем, а вклад SiО2 и Na2O в плотность раствора различен. Зная модуль жидкого стекла и плотность, можно однозначно определить содержание в растворе оксидов SiО2 и R2O, а по модулю и абсолютному содержанию оксидов - плотность раствора. Определив содержание в жидком стекле Na2O и плотность, по величине модуля можно рассчитать содержание в жидком стекле SiО2.

В ряде случаев для практического применения достаточны приближенные характеристики состава жидкого стекла. В этом случае модуль может быть рассчитан в соответствии с ГОСТ 13079-81 для натриевого жидкого стекла, исходя из значений плотности и концентрации Na2O по уравнению:

n=[A*(с-1)/x*10*с/m*(1-N*sqrt(x*10*с/m)]-C,

где A,N,C- константы, для натриевого жидкого стекла соответственно равные 24,88; 0,071; 2,071; с - плотность жидкого стекла, г/см3; x-массовая доля оксида натрия, % (по анализу); m-молекулярная масса щелочного оксида (для Na2O равна 62).

Природа жидких стекол двойственна. С одной стороны, они ведут себя как растворы электролитов (сжимаемость, электропроводимость), с другой -- как растворы полимеров (вязкость). В отличие от полимеров жидкие стекла содержат не полимерные молекулы, а мономерные катионы щелочного металла и полимерные кремнекислородные анионы, степень полимеризации которых невелика по сравнению с органическими полимерами.

Оксиды щелочных металлов заметно влияют на свойства жидкого стекла. При одном и том же молярном составе (модуле) содержание кремнезема и степень полимеризации у натриевого стекла больше, чем у калиевого. Ионы калия крупнее, в большей степени разрыхляют структуру растворимого стекла, и оно легче растворяется в воде.

Полимерные свойства растворимого стекла проявляются в малой склонности его к кристаллизации, в способности к набуханию и в высокой вязкости образующихся растворов. Известно, что степень полимеризации зависит, прежде всего, от соотношения содержания кремнезема и щелочных металлов. С увеличением содержания R2O в растворимом стекле степень его полимеризации уменьшается. Быстрое охлаждение высокотемпературного стекольного расплава также обес-печивает меньшую степень полимеризации, поскольку при низких температурах интенсивно разрушаются агрегаты кремнезема. Наоборот, отжиг стекла с целью кристаллизации увеличивает степень полимеризации. Полимерные свойства растворимых стекол выражены слабо, но они сохраняются и в растворах жидкого стекла.

Жидкое стекло представляет собой густой, вязкий раствор. Хорошо приготовленные растворы жидкого стекла обычно имеют желтоватую окраску и бывают прозрачными. В тех случаях, когда коллоидной суспензии содержится много, растворы жидкого стекла имеют мутно-серую окраску. При растворении водой силикат-глыбы большая часть примесей остается в нерастворенном виде или коагулирует в виде хлопьевидных осадков.

В закрытых сосудах жидкое стекло может храниться очень долго. На воздухе оно разлагается тем быстрее, чем выше его модуль. При нагреве оно также разлагается с выделением аморфного кремнезема. Растворы жидкого стекла обладают липкостью и вяжущими свойствами. Все кислоты разлагают жидкое стекло с образованием коллоидных студнеобразных осадков кремниевой кислоты. Растворимые в воде соли также вызывают разложение жидкого стекла. Оно реагирует с основаниями, спиртами, ацетоном, эфирами и др.[3]

1.3 Физико-химические процессы, происходящие при твердении вяжущего

Жидкое стекло без добавок - ускорителей твердеет относительно медленно. Общепринятой теории твердения вяжущих и бетонов на основе жидкого стекла нет. Считают, что при твердении могут происходить следующие процессы.

1. Гидролиз силиката натрия в водном растворе:

Na2Si2O5+H2OЯаNaHSi2O5+NaOH

NaHSi2O5+H2OЯаH2Si2O5+NaOH

с последующей гидратацией и деполимеризацией:

H2Si2O5+2H2OаH6Si2O7+H2Oа2H4SiO4

Гидрат окиси натрия, взаимодействуя с углекислотой воздуха, образует карбонат натрия. Указанные реакции проходят достаточно полно лишь в разбавленных растворах силиката натрия.

2. Разложение силиката натрия углекислотой воздуха:

Na2Si2O5+CO2+4H2OаNa2CO3+2H4SiO4

3. Коагуляция коллоидного раствора ортокремневой кислоты, как присутствовавшей в исходном растворе, так и образовавшейся при гидролизе и карбонизации силиката натрия.

4. Высыхание раствора жидкого стекла с выделением стеклообразных (аморфных) гидросиликатов натрия, включающих кристаллы карбоната натрия состава Na2CO3*10H2O при температуре ниже 180С, состава Na2CO3*2.5H2O в интервале 18-320С, состава Na2CO3*H2O в интервале 32-1120С и состава Na2CO3 при более высокой температуре. Одновременно происходит частичное обезвоживание свободной ортокремневой кислоты:

H4SiO2аSiO2*nH2O+(2-n)H2O,

где n со временем уменьшается от 1 до 0,15-0,2.

Последние процессы наблюдаются при твердении растворов жидкого стекла любой концентрации.

Твердение вяжущих на жидком стекле по приведенным выше реакциям обеспечивает удовлетворительные прочностные свойства растворов и бетонов лишь в тонких слоях. Строительные изделия и конструкции затвердевают только с поверхности. Для ускорения процесса и достижения равномерного твердения по всему сечению бетона в изделии и конструкции необходимо вводить в растворы и бетоны добавки-интенсификаторы. Наилучшие результаты дает введение небольшой добавки (примерно 15% от веса жидкого стекла) кремнефторида натрия, усиливающего гидролиз силиката натрия и связывающего ионы натрия в труднорастворимую соль NaF по суммарной реакции:

2Na2Si2O5+Na2SiF6+10H2Oа6NaF+5H4SiO4

Основной продукт твердения вяжущих на основе растворимых щелочных силикатов - гелевидная аморфная кремнекислота не реагирует с минеральными и органическими кислотами (кроме HF и H2SiF6). Кристаллические новообразования, возникающие при карбонизации жидкого стекла и представленные карбонатом натрия, хорошо растворяются в воде и растворах кислот. Замена карбоната натрия фторидом, менее растворимым и относительно стойким к действию кислот, за счет введения добавки Na2SiF6 существенно улучшает водо- и кислотостойкость продуктов твердения таких вяжущих. Поэтому вяжущие и бетоны на основе жидкого стекла широко применяются для изготовления конструкций, эксплуатируемых в агрессивных (кислотных и солевых) средах.

В производстве деталей и конструкций из кислотостойкого (для пищевой промышленности) и жаростойкого бетона на жидком стекле обычно используются другие способ интенсификации процесса твердения, заключающиеся во введении добавок силикатов кальция (белитового шлама, доменного гранулированного шлака, феррохромового шлака и др.) или тонко измельченной аморфной кремнекислоты в виде трепела, ситоффа и др. При этом устраняется токсическое действие фтористых солей и достигается увеличение температуры плавления цементного камня затвердевших вяжущих и бетонов.[5]

1.4 Коррозия жидкого стекла. Область применения жидкого стекла

Стойкость в коррозионных средах оценивается коэффициентом стойкости. Этот коэффициент показывает, какова потеря несущей способности материала в данной коррозионной среде.

КС=Rв среде/Rв чистом виде

Жидкое стекло не стойко против воздействия растворов щелочей.

Так как у меня в курсовой работе низкомодуляные силикаты (m=1,5-6), коэффициент размягчения будет меньше 0,8. Это значит, что у жидкого стекла относительно невысокая водостойкость, поэтому его используют для сухих условий эксплуатации.

Область применения жидкого стекла.

Промышленностью выпускается специальный кислотоупорный цемент (кварцевый кремнефтористый) затворяемый раствором натриевого жидкого стекла удельного веса 1,34-1,35. Для изготовления кислотоупорных замазок и покрытий используют тесто без заполнителей, полученное при расходе 25-30% жидкого стекла от веса порошка кислотоупорного цемента (количество Na2SiF6 составляет 12-15% от веса жидкого стекла). При изготовлении бетонов, строительных изделий и конструкций в тесто вяжущего вводят кислотостойкий заполнитель. На основе кислотоупорного цемента могут быть получены бетоны и изделия с прочностью при сжатии в 200-400 кГ/см2. Установлено, что кварцевый песок в составе кислотоупорного цемента может быть заменен тонкомолотой эффузивной породой типа андезита, базальта и др., содержащей вулканическое стекло, если данная порода имеет достаточную стойкость к действию кислот. При такой замене достигается увеличение прочности продуктов твердения при сжатии на 30-50% за счет частичного гидролиза стеклофазы в щелочной среде и создания контактных пленок из гелевидной аморфной кремнекислоты и гидросиликатов кальция и магния.[5]

Жидкие стекла используют также в качестве неорганического клея (связки-адгезива) - гомогенной системы, отвердевающей и проявляющей адгезионные свойства, при её обезвоживании и при взаимодействиями с отвердителями (силикатизаторами), находящимися в твердом, жидком или газообразном состоянии.

Максимальный уровень вяжущих свойств жидкого натриевого стекла характерен для значений силикатного модуля в интервале2,0-3,5. Для низкомодульных жидких стекол (<2) и высокомодульных (>3,5), характерно снижение вяжущих свойств.

Исходя из классификации строительно-технических свойств строительных вяжущих веществ, жидкое стекло относят к «воздушным вяжущим», поскольку искусственный камень на его основе неводостоек - разупрочняется при хранении в воде. Однако специальными приемами водостойкость такого камня может быть значительно повышена, за счет правильного выбора отвердителя, использования термического отверждения, введения добавок-модификаторов и т. д.

Используют жидкие стекла в качестве сырьевых источников растворимого кремнезема для получения таких продуктов, как золи, и гели кремнекислоты, цеолиты, катализаторы. Так как основным приемом осаждения кремнезема из кислоты является их обработка кислотой , то с позиции снижения расхода кислоты, а также уменьшения количества образующихся при этом попутных солей-электролитов(NaCI, Na2So4), которые необходимо утилизировать, целесообразно применение для этой цели высокомодульных жидких стекол с максимальной концентрацией.

Наиболее крупным потребителем жидкого стекла является машиностроительное производство. В машиностроительстве жидкое стекло применяют в качестве связующего для изготовления форм и стержней, в основном при литье черных металлов в разовые песчаные формы. В машиностроении жидкое стекло применяется также для точного литья по выплавляемым моделям, в составе экзотермических смесей и в качестве связующего для приготовления противопригарных красок.

С машиностроением и переработкой металлопроката связано также использование стекла в производстве штучных сварочных электродов, а также керамических флюсов для дуговой электросварки. Ориентировочно одна треть производимого в стране растворимого силиката натрия потребляется машиностроением.

Еще одним крупным потребителем растворимого стекла является целлюлозно-бумажная промышленность, где жидкое стекло применяют для пропитки бумажной массы, а также в качестве клея для тарного картона и гофрокоробов. Для усиления клеящих свойств жидких стекол их модифицируют введением добавок сахара, фосфатов, боратов, изоционатов. На такой основе изготовляют также клеи для древесины.

Следующая большая группа потребителей жидкого стекла относится к химической и нефтехимической промышленности - это выпуск исходного компонента для производства катализаторов крекинга нефти, белой сажи, цеолитов, золя кремнекислоты, силикагеля, синтетических моющих средств.

Применяют жидкое стекло и для изготовления силикатных красок, в которых используют различные органические красители, а также минеральные пигменты в чистом виде и как смеси. Силикатными красками окрашивают природные и искусственные камни, покрывают полы, изделия из древесины, используют в настенной живописи.

Поскольку жидкое стекло на поверхности (например, металла) может образовывать пленку щелочного силиката и геля кремниевой кислоты, его с успехом применяют как антикоррозионное средство. Силикатная обработка повышает устойчивость и алюминиевых сплавов. Металлический цинк после обработки жидким стеклом приобретает большую коррозионную стойкость. Такое же действие оказывает силикатизация на металлические свинец и железо, что используют, например, для предотвращения отложения соединений железа на внутренней поверхности водопроводных труб или для защиты котлов от образования накипи. Известно также применение с этой целью жидкого стекла в конденсационных установках холодильных машин и в электролитических ваннах, где оно уменьшает разъедание железного электрода. Таким образом, коллоидные кремнеземистые пленки, образующиеся на поверхностях, обусловливают применение жидкого стекла как весьма эффективного коррозионно-устойчивого средства во многих отраслях промышленности.[3]

Традиционным потребителем жидкого стекла является лакокрасочная промышленность, где стекло выступает в роли пленкообразователя в составе силикатных красок (типа фасадных), антикоррозионных грунтов (цинк наполненных), обеспечивающих протекторный механизм защиты металла, негорючих красок и др.

Важной областью использования жидкого стекла является строительная индустрия, где жидкое стекло применяют для производства бетонных конструкций и изделий, для укрепления грунтов при строительстве дорог, аэродромных покрытий, оснований под фундаменты, в частности, в составе инъекционных растворов.

Используют жидкое стекло для производства жаростойких и огнеупорных бетонов, в составе растворов для огнеупорных бетонов, в составе растворов для огнеупорной кладки, торкетмасс.

Отметим, что получают и противопожарные стекла. Такое стекло состоит из многих слоев обычного оконного стекла, приклеенных жидким стеклом.

Эффективно жидкое стекло для производства кислотоупорных бетонов и растворов, а также кислотоупорных замазок для кладки штучной кислотоупорной керамики. Главный потребитель кислотоупорных монолитных материалов - целлюлозно-бумажная промышленность, где материалы такого типа служат для футеровки котлов для варки целлюлозы. Перспективно использование жидкого стекла в качестве связующего для окускования (окатывания, брикетирования) тонкодисперсных продуктов горно-химических комбинатов. Тонкодисперсные продукты- результат обогащения бедных руд или их гидрохимической переработки. Без окускования таких материалов дальнейшая переработка становится невозможной.

Применение жидкого стекла в промышленности также связано с отбелкой и окраской тканей, с производством метлахской плитки, в качестве разжижителя шликеров и т.д.

Новые виды промышленных водорастворимых силикатов (полисиликаты, силикаты органических оснований) имеют ряд преимуществ по сравнению с традиционными жидкими стеклами, что расширяет технические возможности этого класса соединений и является основой для получения нового уровня свойств. Это относится, прежде всего к силикатам четвертичного аммония, которые используются в качестве пленкообразователя для антикоррозионных покрытий, термостойких и огнеупорных покрытий и композиционных материалов, материалов для литейных форм. Перспективны литиевые жидкие стекла, в частности, для получения цинк наполненных антикоррозионных покрытий.

1.5 Общие сведения о силикат-глыбе

Силикат-глыба - твердый стеклообразный продукт, получаемый в виде крупных кусков при охлаждении расплава в воду.[5].

Для производства жидкого и растворимого стекла в промышленности используют растворимые силикаты натрия и калия, которые являются продуктами производства (товарной продукции) стекольных заводов страны различного профиля - заводов по производству строительного и технического стекла. Из общего выпуска растворимых силикатов (силикат - глыбы) основное количество (свыше 90%) приходится на натриевую силикат-глыбу. Натриевая силикат - глыба является, как правило, содовой, лишь в отдельных случаях в качестве натриевого компонента применяют сульфат натрия, в основном в смеси с содой. Полученная натриевая силикат-глыба в этом случае является содово-сульфатной.

Куски силикат - глыбы имеют различную окраску, в зависимости от количества в стекле окислов двух или трехвалентного железа. Светло- и темно-коричневую, а также и совершенно черную окраску дает сернистое железо. Бесцветная силикат-глыба получается при минимальном содержании примесей в ней соединений железа. Светло и темно коричневую, а также и совершенно черную окраску дает сернистое железо.[2]

Химический состав силикат-глыбы

Кремнеземсодержащим компонентом для производства растворимых силикатов натрия и калия является кварцевый песок -- тонкообломочная порода, состоящая преимущественно (>96%) из зерен кварца с размером частиц 0,15-- 0,3мм. Примесями кварца в песке являются минералы глин (каолинит, монтмориллонит и др.), щелочные алюмосиликаты (полевые шпаты, слюда и др.), железосодержащие минералы, карбонатные примеси. Для производства силикат-глыбы вредными примесями в песке являются минералы, повышающие сверх установленных пределов содержание в щелочно-силикатном стекле таких компонентов химического состава, как А120з, Fe2O3, СаО. Ограничения по содержанию в стекле примесей связаны с их отрицательным влиянием на процессы растворения силикат-глыбы в воде при производстве жидкого стекла. Кварцевый песок для силикат-глыбы должен соответствовать требованиям ГОСТ 22551--77. В большинстве случаев этому стандарту удовлетворяют природные пески без специального обогащения, однако иногда требуется обогащение местных песков (например, их промывкой для снижения содержания Fе2O3) или использование обогащенных песков, поставляемых централизованно.

В зависимости от физико-химического состава кварцевый песок выпускают нескольких марок. В нашем случае используется кварцевый песок марки:

Б-100-1	Кварцевый песок, молотые песчаник, кварцит и жильный кварц обогащенные и необогащенные 1-го сорта	Для производства силикат-глыбы, стекловолокна для электротехники, оконного стекла, изоляторов, труб, консервной тары и бутылок из полубелого стекла

(Б - для бесцветных изделий)

Обогащенные и необогащенные кварцевый песок, молотые песчаник, кварцит и жильный кварц по физико-химическим показателям должны соответствовать нормам, указанным в таблице 3 согласно ГОСТ 5100-85Е:

Таблица 3.

Наименование показателя	Норма для марки
	Б-100-1
1. Массовая доля оксида кремния (SiO2), %, не менее	98,5
2. Массовая доля оксида железа (Fе2O3), %, не более	0,10
3. Массовая доля оксида алюминия (Al2O3), %, не более	0,6
4. Массовая доля влаги, %, не более:
в обогащенных песках	0,5
в необогащенных песках	7,0
5. Массовая доля тяжелой фракции (d > 2,9) в обогащенных песках, %, не более	Не нормируется

Приемка.

Кварцевый песок, молотые песчаник, кварцит и жильный кварц принимают партиями. Партией считают количество продукции одного месторождения, одной марки, оформленное одним документом о качестве, в котором указывают:

* наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

* наименование и марку продукции;

* номер и дату выдачи документа;

* результаты испытаний;

* дату отгрузки;

* массу партии;

* номер партии;

* номер вагона или номера контейнеров;

* обозначение настоящего стандарта.

Для контроля качества продукции, упакованной в мешки, точечные пробы отбирают от 5 % мешков, но не менее чем от пяти мешков.

При несоответствии результатов испытаний требованиям настоящего стандарта хотя бы по одному из показателей проводят повторное испытание по этим показателям. Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.

Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

Маркировка транспортной тары - по ГОСТ 14192 с нанесением следующих дополнительных данных:

* марки и названия месторождения;

* даты изготовления;

* номера партии;

* обозначения настоящего стандарта.

Кварцевый песок, молотые песчаник, кварцит и жильный кварц транспортируют транспортом всех видов с соблюдением правил перевозки грузов, действующих на транспорте данного вида.

Кварцевый песок и жильный кварц, упакованные в мешки, транспортируют в крытых, очищенных от ранее перевозимых грузов вагонах; упакованные в контейнеры - в крытых вагонах или на открытом подвижном составе.

Неупакованные обогащенные кварцевый песок, молотые песчаник, кварцит и жильный кварц транспортируют в тщательно вымытых и очищенных от ранее перевозимых грузов вагонах типа цементовозов, крытых вагонах и полувагонах.

Неупакованные необогащенные кварцевый песок, молотые песчаник, кварцит и жильный кварц транспортируют в тщательно вымытых и очищенных от ранее перевозимых грузов полувагонах и на платформах.

Кварцевый песок, молотые песчаник, кварцит и жильный кварц должны храниться в закрытых складских помещениях или силосных башнях раздельно по маркам.

Допускается хранение необогащенного кварцевого песка, молотых песчаника, кварцита и жильного кварца на открытых складах, обеспечивающих сохранность их качества.

Погрузочно-разгрузочные работы должны производиться в соответствии с требованиями ГОСТ 22235.

Щелочесодержащими компонентами для производства содовой, содово-сульфатной и калиевой силикат-глыбы являются соответственно сода, сульфат натрия и поташ.

Для производства содовой силикат-глыбы применяется сода кальцинированная, (безводная) Nа2СО3 по ГОСТ 5100--85Е, для содово-сульфатной силикат-глыбы -- сульфат натрия Na2SO4 в смеси с содой. Поташ К2СО3 -- белый гигроскопичный порошок -- используется в кальцинированной (безводной) форме по ГОСТ 10690--73 для получения калиевой силикат-глыбы.

Таблица 4

Физико-химические показатели Nа2СО3 (соды) для производства содовой силикат глыбы

Наименование показателя	Марка А OКП 21 3111 0200
	Высший сорт ОКП 21 3111 0220	Первый сорт ОКП 21 3111 0230	Второй сорт ОКП 21 3111 0240
1. Массовая доля углекислого натрия (Nа2СО3), %, не менее 2. Массовая доля углекислого натрия (Nа2СО3) в пересчете на непрокаленный продукт, %, не менее 3. Массовая доля потери при прокаливании (при 270--300) "С, %, не более 4. Массовая доля хлоридов в пересчете на NaCl, %, не более 5. Массовая доля железа в пересчете на Fe2Оз, %, не более 6. Массовая доля веществ, нерастворимых в воде, %, не более 7. Массовая доля сульфатов в пересчете на Na4SO4, %, не более	99,4 98,7 0,7 0,2 0,003 0,04 0,04	99,0 98,2 0,8 0,5 0,005 0,04 0,05	98,5 97,0 1,5 0,8 0,008 0,08 Не норм

Для производства калиево-натриевой и натриево-калиевой силикат-глыбы может применяться содово-поташная смесь, содержащая свыше 93% K2C03+Na2CO3. Такая смесь является побочным продуктом переработки нефелиновых руд и концентратов на глинозем. При производстве содово-сульфатной силикат-глыбы в состав стекольной шихты вводят кокс (коксовую мелочь), который выступает в роли восстановителя.

1.6 Показатели качества натриевого жидкого стекла

1.6.1 Технические требования [по ГОСТ 13078-81]

Таблица 5

Наименование показателя	Норма для жидкого стекла
	А	Б	Для литейного производства	Для катализаторов, адсорбентов, электродов	Для СМС и химических производств	Для строительства и флотации	Для клеев, пропиток	Для бумажного производства
1.внешний вид	Густая жидкость желтого или серого цвета без механических примесей и включений, видимых глазом	Густая жидкость желтого или серого цвета без механических примесей и включений, видимых глазом	Густая жидкость желтого или серого цвета
2.массовая доля двуокиси кремния,%	22,7-29,6	24,3-31,9	29,5-36,0	24,8-34,3	24,1-35,0	24,8-36,7	24,8-34,0	27,2-29,3
3. массовая доля окиси железа и алюминия, не более	0,25	0,25	0,25	0,25	0,20	0,90	0,30	0,25
4. массовая доля окиси кальция, % не более	0,20	0,20	0,20	0,12	0,05	0,20	0,20	0,20
5. массовая доля серного ангидрида, % не более	0,15	0,15	0,15	0,07	0,07	0,15	0,15	0,15
6. массовая доля окиси натрия, %	9,3-12,8	8,7-12,2	10,9-13,8	9,0-12,9	8,7-13,3	8,1-13,3	8,0-12,2	7,9-8,8
7. силикатный модуль	2,3-2,6	2,6-3,0	2,6-3,0	2,7-2,9	2,6-3,0	2,7-3,3	2,7-3,4	3,4-3,6
8. плотность, г/см	1,36-1,45	1,36-1,45	1,47-1,52	1,36-1,50	1,36-1,50	1,36-1,50	1,36-1,45	1,35-1,40

1.6.1.1 Натриевое жидкое стекло должно изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта и по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.6.1.2 Раствор приготовляется автоклавным и безавтоклавным растворением стекловидных силикатов натрия.

1.6.1.3 По физико-химическим показателям жидкое стекло должно соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице 61.6.1.4. Массовая доля нерастворимых в воде веществ для CMC не должна превышать 0,2%. 1.6.1.5. По требованию потребителя допускается изготовлять жидкое стекло для литейного производства с силикатным модулем 2,31-2,60 и плотностью 1,47-1,52 г/см3, для электродного производства-с силикатным модулем 2,8-3,0. 1.6.1.6. Для производства сварочных материалов плотность жидкого стекла должна быть 1,47-1,52 г/см3.

1.6.2 Методы испытаний (по ГОСТ 13078-81)

1.6.2.1 Отбор проб

1.6.2.1.1 Для проведения испытаний, за исключением определения нерастворимых в воде веществ, из каждой бочки, отобранной по п. 2.3, при помощи чистых сухих латунных, медных или стеклянных трубок диаметром 15-20 мм, или с помощью пробоотборников, изготовленных из материала, не реагирующего с данным продуктом, отбирают из верхнего, среднего и нижнего уровней три точечные пробы и соединяют в объединенную пробу объемом не менее 2 дм3.

1.6.2.1.2. От цистерны отбирают из трех мест пробы равных объемов не менее 2 дм3. Пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают.

1.6.2.1.3. Объединенную пробу делят на две части и помещают в чистые сухие банки с плотно закрывающимися крышками. На банки наклеивают этикетки с указанием наименования продукта, номера партии и даты отбора проб. Одну банку используют для проведения анализа, вторую сохраняют не менее 3 мес. Проба для анализа должна составлять 1 дм3.

1.6.2.1.4. Определение нерастворимых в воде веществ для синтетических моющих средств проводят на двух пробах, взятых из верхнего и среднего слоев емкости после отстаивания в течение 24 ч, объемом не менее 1 дм3.

1.6.2.2 Внешний вид стекла определяют визуально.

1.6.2.3. Определение массовой доли двуокиси кремния (весовой метод)

1.6.2.3.1. Сущность метода

Метод основан на разложении жидкого стекла растворением в горячей воде, двойном обезвоживании кремниевой кислоты в солянокислой среде, выделении и прокаливании осадка, отгонке кремниевой кислоты в соде четырехфтористого кремния.

1.6.2.3.2. Аппаратура, реактивы, растворы

Печь муфельная лабораторная с температурой 1000-1100°С.

Тигли с крышками платиновые по ГОСТ 6563-75, тигли № 100-7 или № 100-8, крышки № 101-7 или № 101-8.

Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147-80, № 4.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. разбавленная (1:1).

Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484-78, х.ч.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, х. ч.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 1%-ный раствор.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.

Метиловый оранжевый по нормативно-технической документации, приготовление раствора по ГОСТ 4919.1-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

1.6.2.3.3. Проведение испытания

Навеску жидкого стекла массой 1,5-2 г помещают на часовое стекло или в бюксу и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Навеску многократно смывают горячей водой в фарфоровую чашку. В полученный раствор объемом 100-120 см3 добавляют при помешивании стеклянной палочкой 2-3 капли метилового оранжевого и соляную кислоту до покраснения раствора и избыток 3-4 см3. Чашку помещают на кипящую водяную баню и выпаривают при помешивании почти досуха. Образовавшийся твердый остаток солей осторожно растирают стеклянной палочкой до порошкообразного состояния. Нагревают на водяной бане до полного исчезновения запаха хлористого водорода. Полноту удаления хлористого водорода можно проверить также с помощью палочки, смоченной раствором аммиака. Для более полного обезвоживания кремниевой кислоты чашку держат на водяной бане еще 2 ч.

Высушенный и охлажденный осадок смачивают 3-4 см3 соляной кислоты и, прикрыв чашку часовым стеклом, выдерживают 15-20 мин и приливают в чашку 70-75 см3 горячей воды. Раствор вместе с осадком перемешивают стеклянной палочкой, дают осадку в чашке раствориться (не более 10 мин). Затем жидкость декантируют на фильтр «белая лента». Осадок промывают три-четыре раза декантацией небольшими порциями горячей воды, переносят его на фильтр и продолжают промывание до полного удаления в промывных водах иона хлора (проба с азотнокислым серебром).

Кремниевую кислоту выделяют вторично, выпаривая полученный фильтрат вместе с промывными водами в той же фарфоровой чашке на кипящей водяной бане почти досуха, и повторяют при этом все предыдущие операции, за исключением промывания декантацией.

Оба фильтра с осадками кремниевой кислоты подсушивают до слегка влажного состояния, осторожно заворачивают внутрь края фильтра, закрывая им осадок, и плотно укладывают конусом вверх в предварительно прокаленный и взвешенный тигель.

Содержимое тигля осторожно озоляют и прокаливают в лаборатории электропечи при температуре 1000-1100°С. Охлажденный в эксикаторе тигель с осадком взвешивают и повторяют прокаливание до постоянной массы.

Прокаленный осадок обрабатывают несколькими каплями разбавленной серной кислоты и 5-7 см3фтористоводородной кислоты. Полученную смесь выпаривают на воздушной бане досуха. Затем сухой остаток солей прокаливают при постепенном повышении температуры до 1000-1100°C в муфельной печи в течение 15-20 мин. После охлаждения в эксикаторе тигель с остатком взвешивают.

1.6.2.3.4. Обработка результатов

Массовую долю двуокиси кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

X=(m1-m2)*100/m

где m1-масса тигля с осадком двуокиси кремния до испытания на чистоту, г;

m2 - масса тигля с остатком после испытания на чистоту, г;

m- масса навески жидкого стекла, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%.

1.6.2.4. Определение массовой доли двуокиси кремния (ускоренный метод).

Массовую долю двуокиси кремния Х1 вычисляют по формуле

X1=M*X6/K

где М - силикатный модуль,

Х6 - массовая доля окиси натрия, %,

К - отношение молекулярного веса щелочного окисла к молекулярному весу двуокиси кремния, равное для натриевого жидкого стекла 1,0323.

При возникновении разногласий применяют метод по п. 1.6.2.3.

1.6.2.5. Определение массовой доли окиси железа и окиси алюминия

1.6.2.5.1. Сущность метода

Метод основан на образовании трилонатов железа и алюминия в условиях избытка трилона Б. Избыток трилона Б оттитровывают раствором сернокислого цинка в присутствии ацетатного буферного раствора с индикатором ксиленоловым оранжевым.

1.6.2.5.5. Аппаратура, реактивы и растворы

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75, № 118-3.

Шпатели платиновые по ГОСТ 6563-75, № 209-11.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, х. ч., 25 и 10%-ные растворы.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-76, 10%-ный раствор.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.

Индикаторы: конго красный по нормативно-технической документации, эриохром черный Т, приготовление раствора-по ГОСТ 4919.1-77;

ксиленоловый оранжевый, приготовление раствора-по ГОСТ 4919.1-77.

Кислотный хром темно-синий, готовят следующим образом: 0,15 г индикатора растворяют в 5 см3аммиачного буферного раствора, добавляют 20 см3 этилового спирта и перемешивают.

Цинк сернокислый по ГОСТ 4174-77, 0,025 моль/дм3 раствор.

Цинк по ГОСТ 3640-79.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Трилон Б (динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652-73, 0,025 моль/дм3раствор.

Ацетатный буферный раствор с рН 5,2-5,8; готовят следующим образом: 100 г уксуснокислого аммония растворяют в 300-400 см3 воды (для лучшего растворения раствор подогревают), фильтруют, добавляют 10 см3 раствора уксусной кислоты, разбавляют водой до 1 дм3 и перемешивают.

Аммиачный буферный раствор с рН 9,5-10,0; готовят следующим образом: 54 г хлористого аммония растворяют в 200 см3 воды, к полученному раствору прибавляют 350 см3 25%-ного раствора аммиака и доводят объем раствора водой до 1 дм3.

1.6.2.5.3 Приготовление титрованных растворов-по ГОСТ 10398-76.

0,025 моль/дм3 раствора трилона Б готовят следующим образом: 9,31 г трилона Б растворяют в воде и доводят объем водой до 1 дм3.

Раствор хранят в полиэтиленовых или стеклянных, парафинированных изнутри, сосудах.

Точно 0,025 моль/дм3 раствора соли цинка (для установки поправки к концентрации раствора трилона Б). Готовят следующим образом: 1,6345 г. цинка очищенного стальным ножом от окиси, сразу же взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в фарфоровую чашку, растворяют при нагревании на водяной бане, в смеси 100 см3 воды и 15 см3 концентрированной азотной кислоты, накрыв чашку часовым стеклом, затем тщательно смывают стекло водой, собирая ее в ту же чашку, и упаривают раствор до 3-4 см3. Остаток из чашки количественно переносят, смывая стенки чашки водой, в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят объем раствора до метки; раствор годен в течение одного месяца.

Поправку к концентрации 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б определяют по раствору соли цинка следующим образом: к 25 см3 точно 0,025 моль/дм3 раствора соли цинка прибавляют 5 см3 буферного аммиачного раствора, 0,1 г индикаторной смеси эриохрома черного Т или 10-12 капель раствора кислотного хрома темно-синего и 70 см3 воды.

Раствор перемешивают и титруют из бюретки раствором трилона Б до перехода фиолетово-красной окраски в синюю (при применении эриохрома черного Т) или малиновой в неизменяющуюся синюю (при применении кислотного хрома темно-синего).

Поправку к концентрации 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б (К) вычисляют по формуле

K=25/V

где V- объем 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.

0,025 моль/дм3 раствора сернокислого цинка, готовят следующим образом: 7,2 г сернокислого цинка растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3.

Поправку к концентрации раствора определяют следующим образом: 25 см3 раствора сернокислого цинка помещают в колбу для титрования, прибавляют 70 см3 воды, 5 см3 аммиачного буферного раствора, 0,1 г индикаторной смеси эриохрома черного Т и титруют 0,025 моль/дм3 раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски в синюю.

Поправку к концентрации 0,025 моль/дм3 раствора сернокислого цинка (K1) вычисляют по формуле

K=V*K/25,

где V- объем 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;

К - поправка к концентрации 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б.

Поправку к концентрации раствора трилона Б при его использовании для алюминия находят следующим образом: 10 см3 трилона Б помещают в колбу для титрования, подкисляют несколькими каплями соляной кислоты, прибавляют 70 см3 воды и нагревают до 50°С. Опускают в раствор бумагу конго и прибавляют водный аммиак по каплям до покраснения бумаги. Затем добавляют 20 см3 ацетатного буферного раствора, нагревают до кипения, прибавляют 10 капель раствора ксиленолового оранжевого и титруют 0,025 моль/дм3 раствором сернокислого цинка до перехода желтой окраски раствора в фиолетово-красную.

Поправку к концентрации (K2) 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б вычисляют по формуле

K2=V*K1/10

где V- объем 0,025 моль/дм3 раствора сернокислого цинка, израсходованный на титрование, см3;

К1- поправка к концентрации 0,025 моль/дм3 раствора сернокислого цинка.

1.6.2.5.4 Приготовление испытуемого раствора

Около 4 г жидкого стекла взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в платиновой чашке. Параллельно проводят контрольный опыт на чистоту реактивов. Навеску смачивают 1-2 см3 воды, добавляют 2 см3 серной кислоты, 7-10 см3 фтористоводородной кислоты и проводят тщательное перемешивание. Смесь выпаривают сначала на водяной бане до полного удаления фтористоводородной кислоты, затем переносят на воздушную баню и нагревают до обильного выделения паров серной кислоты. Когда содержимое чашки превратится в сиропообразную массу, застывающую при охлаждении, нагревание прекращают. После этого в чашку наливают 10-15 см3 воды, 3-4 см3 соляной кислоты, и, помешивая стеклянной палочкой, полностью растворяют остаток солей при осторожном нагревании на водяной бане. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, ополаскивают чашку не менее трех раз горячей водой, сливая воду каждый раз в ту же колбу. Затем колбу с содержимым охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки и перемешивают.

1.6.2.5.5 Проведение испытания

50 см3 раствора, приготовленного по п. 1.6.2.5.4, переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 15 см3 раствора трилона Б, опускают бумажку конго, добавляют 30-35 см3 воды, нагревают до 50°С, прибавляют по каплям 25%-ный водный аммиак до покраснения бумажки, а затем 10%-ный раствор водного аммиака до ярко-красного цвета бумажки. Затем прибавляют 20 см3 ацетатного буферного раствора, 10 см3 раствора солянокислого гидроксиламина и кипятят 1-2 мин. После этого сразу же титруют раствором сернокислого цинка с индикатором ксиленоловым оранжевым, 10 капель которого предварительно добавляют в раствор. Титрование продолжают до перехода желтой окраски раствора в фиолетово-красную. Отмечают объем раствора сернокислого цинка, израсходованный на титрование. При обработке результатов учитывают результат контрольного опыта.

1.6.2.5.6 Обработка результатов

Массовую долю суммы окиси железа и окиси алюминия (Х2) в процентах вычисляют по формуле

X2=(V2-V1)*K*0,001275*V3*100/V4*m

где V1 - объем 0,025 моль/дм3 раствора сернокислого цинка, израсходованный на обратное титрование, см3;

V2 - объем 0,025 моль/дм3 раствора сернокислого цинка, израсходованный на титрование контрольного опыта, см3;

К - поправка к концентрации 0,025 моль/дм3 раствора сернокислого цинка;

V4 - объем аликвотной части раствора, см3;

0,001275 - количество окиси алюминия, соответствующее 1 см3 точно 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б, г;

V3 - общий объем анализируемого раствора, см3;

M - масса навеcки, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05%.

1.6.2.6 Определение массовой доли окиси железа

1.6.2.6.1 Сущность метода

Метод основан на образовании сульфосалицилата железа, окрашенного в аммиачной среде в желтый цвет (рН 8-11,5), и последующем определении его фотоколориметрическим методом.

1.6.2.6.2 Аппаратура, реактивы, растворы

Фотоколориметр любого типа.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 10%-ный раствор.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78, 20%-ный раствор.

Метиловый красный по нормативно-технической документации, приготовление раствора-по ГОСТ 4919.1-77.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, 1 моль/дм3 раствор; готовят следующим образом: 53,50 г хлористого аммония растворяют в 1 дм3 воды и, если необходимо, фильтруют.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, 2%-ный раствор.

Квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359-87.

Приготовление стандартных растворов железоаммонийных квасцов.

Раствор А, содержащий 1 мг/см3Fe2O3, готовят следующим образом: 6,0397 г железоаммонийных квасцов растворяют в 100 см3 дистиллированной воды, подкисленной 9 см3 соляной кислоты, и разбавляют водой до 1 дм3. Титр раствора устанавливают весовым методом.

Для этого в три стакана вместимостью 300 см3 отмеряют из бюретки 10, 20, 30 см3 стандартного раствора, разбавляют до 120-150 см3 водой, нагревают до кипения и осаждают гидроокись железа аммиаком в присутствии метилового красного. Полученный осадок фильтруют через фильтр белая лента, промывают горячим 2%-ным раствором азотнокислого аммония, в который добавлено несколько капель аммиака. Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель, озоляют и прокаливают до постоянной массы при 800°С. Охлажденный в эксикаторе тигель с прокаленным осадком взвешивают и вычисляют эмпирический титр (Темп) раствора по формуле

Tэмп=m/V

где m- масса прокаленной окиси железа, мг;

V- объем раствора, взятый для осаждения, см3.

Раствор Б, содержащий 0,1 мг/см3Fe2O3, готовят разбавлением водой 100 см3 раствора А в мерной колбе до 1 дм3.

Раствор В, содержащий 0,01 ,мг/см3Fe2O3, готовят разбавлением водой 100 см3 раствора Б в мерной колбе до 1 дм3.

1.6.2.6.3 Построение градуированной кривой

Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см3 отмеряют бюреткой 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 см3 раствора Б. В каждую колбу добавляют 10 см3 1 н. раствора хлористого аммония, 15 см3 20%-ного раствора сульфосалициловой кислоты и доливают по каплям 10%-ный раствор аммиака до появления устойчивой желтой окраски и сверх того 3 см3. Растворы перемешивают и доводят объем водой до метки.

Одновременно готовят нулевой раствор, не содержащий Fe2O3. Вторая градуировочная кривая строится аналогично первой, но при этом берут раствор В, содержащий 0,01 мг/см3Fe2O3.

Величину оптической плотности растворов сравнения измеряют на фотоэлектроколориметре, пользуясь синим светофильтром (длина волны 450 нм), в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм. По полученным данным строят градуировочный график.

Величину оптической плотности откладывают по оси ординат, а соответствующие этим величинам количества Fe2O3 в мг - по оси абсцисс.

Для построения каждой точки градуировочного графика вычисляют среднее арифметическое значение оптической плотности трех параллельных определений.

Градуировочный график проверяют не реже одного раза в 3 месяца, а также при замене реактивов или фотоэлектроколориметра.

1.6.2.6.4 Проведение анализа

В мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят 25 см3 испытуемого раствора, приготовленного по п. 1.6.2.5.4, приливают 10 см3 1 моль/дм3 раствора хлористого аммония, 15 см3 20%-ного раствора сульфосалициловой кислоты и аммиака сначала до устойчивого желтого окрашивания и сверх того 3 см3, после чего разбавляют водой до метки. Одновременно готовят нулевой раствор, не содержащий Fe2O3.

1.6.2.6.5 Обработка результатов

По полученной величине оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят содержание Fe2O3 в испытуемом растворе.

Массовую долю окиси железа (Х3) в процентах вычисляют по формуле

X3=m1*V*100/m*1000*V1,

где m1 - содержание Fe2O3, найденное по градуировочному графику, мг;

m - масса навески, г;

V - общий объем раствора, см3;

V1 - объем аликвотной части раствора, взятый для фотоколориметрирования, см3.

При необходимости в результат определения вносят поправку на содержание окиси железа, определяемое контрольным опытом.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01%.

1.6.2.7 Определение массовой доли окиси кальция комплексонометрическим методом

1.6.2.7.1 Сущность метода

Метод основан на прямом титровании трилоном Б катиона кальция в щелочной среде при рН 12 с индикатором хромом темно-синим.

1.6.2.7.2 Реактивы и растворы

Натрий сернистый (сульфид) по ГОСТ 2053-77, 2%-ный раствор (свежеприготовленный).