Создание порошкового активного материала, с пониженной температурой активирования, для изготовления газопоглотителей

2.4 Гранулометрический анализ

Цель данного исследования заключалась в определении гранулометрических параметров (фракционного состава и насыпной плотности) порошка титан-ванадиевого сплава и сравнении полученных результатов с аналогичными параметрами титанового порошка, применяемого для производства газопоглотителей различных типов на протяжении многих лет.

Для определения фракционного состава (под ним понимается весовое и процентное содержание в порошке тех или иных фракций) отбирались равные пробы обоих порошковых материалов, равные 100г. Исследования проводились методом ситового анализа, который заключается в просеве заданной навески порошка сквозь набор сит известной проходимости. Применяемое оборудование - лабораторная установка механического рассева порошков «Ротап-РЛ» ГОСТ 6613-86 со стандартным комплектом сит.

На установке собирался пакет сит в следующем порядке сверху вниз: 0200, 0160, 0100, 0071, 0045, поддон (номера сит означают величину среднего проходного размера ячейки в микронах). На верхнее сито помещалась навеска порошкового материала, и производился его просев. При этом происходило разделение порошка на фракции. Продолжительность рассева составляла 8 мин. Из имеющегося опыта работы с порошковыми материалами для газопоглотителей известно, что оптимальное время просева для лабораторного ситового анализа находится в диапазоне от 7 до 10 мин. Меньшая длительность ухудшает точность фракционного разделения, а слишком продолжительный рассев приводит к переизмельчению порошка, что не только отражается на качестве анализа, но и приводит к изменению фракционного соотношения, а, следовательно, и технологических свойств порошка. По завершении рассева порошковые фракции взвешивались на лабораторных электронных весах Ohaus AV 0812 (США).

Насыпная плотность определяется массой порошка в единице объема. Метод определения насыпной плотности весьма прост и сводится к определению разности весов мерного сосуда заданного объема с порошком и без него. Объем мерного стакана составлял 100 мл.

Таблица 2.6 - Результаты измерения гранулометрических параметров порошков титана и титан-ванадиевого сплава.

Анализ полученных данных позволяет сделать вывод о близости основных гранулометрических характеристик обоих порошков. Принимая во внимание идентичность формы и структуры зерна, обусловленную одинаковым методом их получения, представляется правомерным заключение о близости и технологических параметров этих материалов.

Данный результат очень важен, поскольку определяет возможность использования для изготовления газопоглотителей на основе обоих порошков один и тот же инструмент, технологическую оснастку и оборудование с минимальными корректировками режимов проведения технологических операций.

Заключение

Таким образом, в данной дипломной работе была изучена научно-техническая литература по созданию порошкового активного материала, с пониженной температурой активирования, для изготовления газопоглотителей. Изучение литературных источников по активным материалам для низкотемпературных газопоглотителей и патентные исследования показали, что титан - ванадиевый сплав, содержащий около 30% ванадия, в качестве материала для газопоглотителей является наиболее перспективным и превосходит другие аналоги по сочетаниям сорбционных свойств и температуре активирования. Но вопросы, касающиеся емкости сорбции, фазового состава сплава, формы и гранулометрии частиц остаются неизвестными. В связи с этим, в экспериментальной части данной дипломной работы были произведены комплексные исследования титан-ванадиевого сплава, а именно:

1. Сорбционные испытания образцов газопоглотителей на основе вышеуказанного активного материала. Цель испытаний состояла в определении сорбционных характеристик образцов по отношению к водороду и окиси углерода. После проведения сорбционных испытаний было выявлено, что газопоглотитель на основе титан-ванадиевого сплава (температура активирования составляла 550 0С) не уступает, а даже превосходит титановый геттер (температура активирования составляла 800 0С) по емкости сорбции.

2. Рентгеновский дифракционный анализ. Целью данного исследования являлось определение фазового состава титан-ванадиевого сплава до и после вакуумного спекания и изучение возможных изменений, произошедших в результате такого термического воздействия. Таким образом, в результате проведения рентгеновского дифрактометрического анализа титан-ванадиевого сплава установлено, что в исходном состоянии в нем присутствуют два твердых раствора на основе -Ti и V. В процессе спекания образовалась фаза, близкая к интерметаллическому соединению состава Ti13V15 с объемно-центрированной кристаллической решеткой. Одновременно в материале по-прежнему присутствуют твердые растворы на основе -Ti и V с изменившимися периодами кристаллической решетки. Основываясь на результаты сорбционных испытаний титан-ванадиевых газопоглотителей, можно предположить следующее, что в результате перестройки кристаллической решетки и возникновении новой фазы в структуре спеченного материала, образовалось значительное количество дефектов решетки. Последние являются местами, наиболее напряженными и, следовательно, наиболее химически активными, именно по этим местам будет происходить максимально активное взаимодействие с газами.

3. Анализ микроструктуры и химического состава. Цель данного исследования состояла в изучении структуры и формы частиц титан-ванадиевого сплава, а также в определении наличия и состава примесей в этом материале. Результаты проведенного исследования показывают, что порошок состоит из частиц неправильной формы, основная часть которых имеет размер от 2 до 50 мкм. На поверхности газопоглотителя, помимо элементов основы, а именно титана и ванадия, присутствует кальций и следы хлора, источниками которых, по всей вероятности, являются следы CaCl2, не до конца удаленного из материала, в процессе гидрометаллургической обработки. Также выявлено, что частицы титана и титан-ванадиевого сплава по внешнему виду и размеру практически идентичны, что обусловлено одинаковым методом их получения (гидридно-кальциевый метод).

4. Исследования гранулометрического состава. Цель данного исследования заключалась в определении гранулометрических параметров (фракционного состава и насыпной плотности) порошка титан-ванадиевого сплава и сравнении полученных результатов с аналогичными параметрами титанового порошка. Анализ полученных данных позволяет сделать вывод о близости основных гранулометрических характеристик обоих порошков. Принимая во внимание идентичность формы и структуры зерна, обусловленную одинаковым методом их получения, представляется правомерным заключение о близости и технологических параметров этих материалов. Данный результат очень важен, поскольку определяет возможность использования для изготовления газопоглотителей на основе обоих порошков один и тот же инструмент, технологическую оснастку и оборудование с минимальными корректировками режимов проведения технологических операций.

Список литературы

1. Г.Д.Глебов. Поглощение газов активными металлами, М-Л., Энергия.,1965г.

2. «Создание и исследование металлических порошковых материалов с температурой активирования ниже 5500С». Заключительный отчет по теме Д-713-88, Манегин Ю.В., Павлов В.Н., Реутова Н.П., М., ЦНИИЧМ им. И.П.Бардина, 1989г.

3. «Изыскание сплавов и разработка технологии получения порошков активных низкотемпературных газопоглотителей». Технический отчет по НИР №01417, Манегин Ю.В.. Павлов В.Н., Сигалова Е.Ю., М., ЦНИИЧМ им. И.П.Бардина, 1992г.

4. Патент РФ №2118831. Способ получения неиспаряемого геттера и геттер, полученный этим способом. Авторы: Реутова Н.П., Манегин С.Ю., Акименко В.Б. Патентообладатель НТО «Техновак». Опубликовано 27.08.1998г.

5. В.Т.Мусиенко. Металлотермия титана. М., ЦНИЧиЦМ, 1958г.

6. А.В.Касимцев. Технический отчет по контракту с ВНИИА №12 от26.05.2011г., г. Тула, ООО «Метсинтез», 2011г.

7. В.С.Устинов, В.А.Дрозденко, Ю.Г.Олесов. Электролитическое получение титана. М., Металлургия, 1981г.

8. В.С.Черников, Ю.Г.Олесов, В.А.Дрозденко. Порошковая металлургия титана. М., Металлургия, 1984г.

9. Ф.Айзенкольб. Порошковая металлургия. М., Металлургия, 1969г.

10. А.А.Андреев, Н.Ф.Антошин, К.М.Борзецовский. Плавка и литье титановых сплавов. М., Металлургия, 1978г.

11. Патент РФ № 2146722. Неиспаряющийся геттерный сплав и устройство, содержащее такой сплав. Авторы: Боффито К., Корацца А., Томинетти С. (Италия). Патентообладатель - SAES Getters SpA. Опубликовано 20.03.2000г.

12. ОСТ11ОДО.659.008-76.Метод контроля пористости.

13. Патент РФ №2260069. Неиспаряемые геттерные сплавы. Авторы: Тойя Л, Боффито К. (Италия). Конвенционный приоритет Италии от 30.05.2005г. Патентообладатель - SAES Getters SpA. Опубликовано 10.09.2005г.

14. Патент РФ № 2321650. Геттерные композиции, регенерируемые при низкой температуре после воздействия реакционных газов при более высокой температуре. Авторы: Галлитоньотта А., Тойя Л., Боффито К. (Италия). Конвенционный приоритет Италии от 08.07.2003г. Патентообладатель - SAES Getters SpA Опубликовано 10.04.2008г.

15. А.В.Касимцев. Итоговый технический отчет по контрактам № 12 от 26.05.2011г. и № 17 от 08.02.2012г. с ВНИИА, г. Тула, ООО «Метсинтез», 2012г.

16. Патент РФ №2315819. Покрытие из геттерного металлического сплава, а также установка и способ его получения. Автор: Райх-Шпренгер Х.(Германия). Конвенционный приоритет Германии от 05.03.2002г. Патентообладатель - Gesellschaft fur Schwerionenforschung GMBH (Германия). Опубликовано 27.01.2008г.

17. С.С.Горелик, Ю.А.Скаков, Л.Н.Расторгуев. Рентгеноструктурный и электроннооптический анализ, М., Наука, 2002г.

Размещено на Allbest.ru