Размещено на http://www.allbest.ru/

Государственное бюджетное образовательное учреждение среднего профессионального образования «Златоустовский медицинский техникум»

РЕФЕРАТ

на тему: «Методы экстрагирования при получении настоек и экстрактов»

Подготовил: Хасанова Ю.М.

студентка группы 3ф/М11

Проверил: Помогаева Л.Р.

Златоуст

2015 г.

Оглавление

• 1. Теоретические основы процесса экстрагирования
• 2. Факторы, влияющие на процесс экстрагирования
• 3. Методы экстрагирования лекарственного сырья
• 4. Интенсификация процесса экстрагирования
• 5. Рекуперация и ректификация
• 6. Настойки (Tincturae)
• 7. Технология приготовления настоек
• 8. Экстракты (Extracta)
• 9. Масляные экстракты
• 10. Технология приготовления экстрактов
• Вывод
• Список используемой литературы

1. Теоретические основы процесса экстрагирования

Процесс экстракции имеет место в технологии всех экстракционных препаратов (водные извлечения, настойки, экстракты и др.) и при получении индивидуальных веществ из растительного и животного сырья.

Экстракция - частный случай массообменных процессов, в которых имеет место переход массы вещества из одной среды в другую. При экстракции осуществляется переход вещества из сырья (отдающая среда) в экстрагент (воспринимающая среда).

Экстракция - сложный процесс, объединяющий несколько более простых процессов, относящихся по своей сути тоже к массообменным.

Процесс экстракции включает следующие процессы:

1. диффузия;

2. диализ;

3. растворение;

4. десорбция;

5. осмос;

6. механическое вымывание.

Все они идут одновременно, взаимно влияют друг на друга и составляют процесс экстракции.

Основным процессом, обеспечивающим извлечение веществ из сырья, является диффузия. Диффузия - это процесс постепенного взаимного проникновения веществ, граничащих друг с другом. Она основана на выравнивании концентрации вещества в отдающей и воспринимающей средах. Движущей силой диффузии является разность концентраций. При выравнивании концентраций диффузия приостанавливается. Различают молекулярную и конвективную диффузии, свободную и внутреннюю.

Молекулярная диффузия обусловлена хаотическим движением молекул. Отличительной особенностью ее является то, что перенос вещества осуществляется в виде молекул, а среды неподвижны относительно друг друга.

Конвективная диффузия отличается от молекулярной тем, что перенос вещества осуществляется не отдельными молекулами, а объемами его раствора. Скорость конвективной диффузии значительно выше молекулярной.

Молекулярную и конвективную диффузии можно отнести к свободной диффузии, если между отдающей и воспринимающей средами нет перегородки.

В процессе экстракции лекарственного сырья дело обстоит сложнее в связи с тем, что отдающая и воспринимающая среды разделены клеточной перегородкой. Если растительная клетка живая (свежее сырье), она имеет пристенный слой протоплазмы, который делает оболочку полупроницаемой, т.е. она проницаема для экстрагента и непроницаема для содержащихся в клетке веществ. Поглощение живой клеткой экстрагента представляет собой процесс осмоса, экстрагирования веществ из клетки при этом не наблюдается.

Внутренняя диффузия. По-другому ведет себя клетка высушенного сырья (мертвая клетка). Вследствие гибели протоплазмы клеточная оболочка теряет характер полупроницаемой и приобретает свойства пористой перегородки, а характер диффузии через нее составляет процесс диализа. Диализ, имеющий место при экстракции растительного сырья можно считать также внутренней диффузией, так как она происходит внутри частичек сырья.

Составляющим процессом экстракции является десорбция - процесс противоположный адсорбции. Десорбция имеет место в клетках, когда в них проникает экстрагент. Экстрактивные вещества в клетках находятся в адсорбированном состоянии, т.е. они прочно связаны силами адсорбции с внутриклеточным содержимым. Экстрагент преодолевает эти силы, десорбирует вещества.

Процесс экстракции идет по следующей схеме: экстрагент проникает в кусочки сырья, по межклеточным каналам достигает поверхности клетки, через простую клеточную оболочку поступает внутрь клетки. Внутри клетки после десорбции экстрактивные вещества растворяются в экстрагенте. За счет разности концентраций начинается диализ - переход веществ из клетки через клеточную перегородку. В результате диализа на поверхности растительного сырья образуется неподвижный диффузионный слой. В нем имеет место молекулярная диффузия. Толщина его различна и зависит от скорости движения экстрагента относительно сырья. Диффузионный слой является сопротивлением для экстракции веществ, т.к. замедляет выход веществ из сырья. Преодолев диффузионный слой, экстрактивные вещества распределяются по всему объему экстрагента по законам свободной конвективной диффузии.

2. Факторы, влияющие на процесс экстрагирования

экстрагирование настойка экстракт

Из теории процесса экстрагирования можно вывести факторы, влияющие на процесс, с помощью которых можно увеличивать выход экстрактивных веществ.

1) Измельченность сырья. При измельчении увеличивается суммарная поверхность сырья, контактирующая с экстрагентом. Чем больше поверхность, тем больше вещества извлекается. Однако степень мелкости сырья регламентируется (ГФXI), так как при таком измельчении извлечение загрязняется балластными веществами и механическими примесями. Сырье перед использованием должно быть отсеяно от пыли.

2) Разность концентраций экстрактивных веществ. Разность концентраций экстрактивных веществ в сырье и экстрагенте - является движущей силой любого вида диффузии и реализуется передвижением экстрагента относительно сырья, что предусматривается методами экстракции.

3) Температурный режим экстракции. С повышением температуры интенсивность диффузии увеличивается, в связи с этим этот фактор используется довольно часто: при изготовлении водных, масляных извлечений.

Оптимальное измельчение сырья
сырье	Ед. измерения, мм	№ сито
Кожистые листья (толокнянка, брусника и др.)	до 1мм	10
Стебли, коры, корневища с корнями	Не более 3мм	30
Плоды, семена	Не более 0,5	5
Листья, цветки, травы	Не более 5; для некоторых допускается 7 мм (ЧФС)	50

Лек. форма	кипячение	охлаждение
настои	15 мин.	45 мин при комн. t?C
отвары	30 мин.	?10 мин. (искл. Листья Сенны - 45 мин-1ч.)

4) Соотношение сырья и экстрагента. По ГФ различают:

Соотношение (на 1г - 10 мл)	Растения
1:10	все растения, кроме СД и ядовитых, особо оговоренных
1:30	особо оговоренные (горицвет, валерьяна, ландыш, истод и др.)
1:400	СД (термопсис и др.)
1:20	мята, алтей

При этом следует учитывать коэффициент водопоглощения.

5) Степень водопоглощения. При расчетах количества воды для получения настоев и отваров необходимо учитывать количество воды, которая будет удержана сырьем. В ГФ находится специальная таблица коэффициента водопоглощения для каждого наименования ЛРС. Количество воды для приготовления определяется суммированием количества извлечения, указанного в рецепте, и дополнительным количеством воды, удерживаемой сырьем, которое рассчитывают произведением количества сырья на КВП.

6) Величина pH среды. Этот фактор наиболее важен для настоев и отваров, приготовленных из сырья, содержащие алкалоиды.

3. Методы экстрагирования лекарственного сырья

Экстрагирование лекарственного сырья широко используется в приготовлении различных препаратов природных соединений. На полноту экстрагирования природных соединений из лекарственного сырья существенно влияет выбор экстрагента, который определяется свойствами извлекаемых веществ, а также видом приготавливаемого препарата (жидкий экстракт или сухой экстракт, или индивидуальное вещество). К экстрагентам предъявляют следующие основные требования:

ѕ способность извлекать определенную группу действующих веществ;

ѕ химическая и фармакологическая индифферентность;

ѕ возможность регенерации.

Выбор экстрагента определяется степенью гидрофильности извлекаемых веществ:

a) для извлечения полярных веществ с высоким значением диэлектрической постоянной используют полярные экстрагенты: воду, глицерин, метанол;

b) для неполярных - кислоту уксусную, хлороформ, эфир этиловый, ацетон, растительные масла.

Кроме того, следует принимать во внимание требования к готовому препарату. Для препаратов, в составе которых предусмотрено содержание экстрагента (настойки, жидкие экстракты), не могут быть использованы фармакологически неиндифферентные экстрагенты (метанол, ацетон).

Для препаратов, в технологии которых предусматривается удаление экстрагента (сухие экстракты, новогаленовые препараты, индивидуальные вещества) возможен более широкий выбор экстрагента. Перспективными экстрагентами следует считать сжиженные газы: углерода диоксид, пропан, бутан, жидкий аммиак. Наиболее часто используется сжиженный углерода диоксид, являющийся химически индифферентным к большому числу действующих веществ, он хорошо извлекает эфирные, жирные масла и др.

Процесс экстрагирования сжиженными газами проводится под давлением, при снятии которого экстрагент улетучивается, а экстрактивные вещества остаются в чистом виде.

В фармацевтической технологии используют различные методы экстрагирования. Их можно классифицировать на статические и динамические.

В статических способах экстрагирования сырье периодически заливают экстрагентом и настаивают определенное время.

Динамические предусматривают постоянную смену экстрагента и сырья относительно друг друга. Динамические способы более эффективны, так как в них извлечение веществ происходит за счет конвективной диффузии.

Среди статических и динамических способов экстрагирования можно выделить периодические и непрерывные.

К периодическим относятся все способы, где производится экстрагирование одной или нескольких порций сырья в течение определенного времени, т.е. загрузка экстракционных аппаратов производится периодически.

К непрерывным относятся способы, в которых сырье непрерывно поступает в экстракционный аппарат.

Из статических способов экстрагирования используются мацерация и ремацерация.

Мацерация - метод заключается в настаивании в мацерационном баке необходимого количества сырья с экстрагентом при комнатной температуре в течение 7 суток с периодическим перемешиванием. После настаивания извлечение сливают из бака, сырье отжимают. Метод малоэффективен, так как извлечение экстрактивных веществ идет в основном за счет молекулярной диффузии. Поэтому способ в данном варианте применяется редко: при получении препаратов свежего сырья и сырья животного происхождения. С целью интенсификации экстрагирования процесс ведут при перемешивании мешалками, во вращающихся баках или производится циркуляция экстрагента.

Ремацерация (дробная мацерация). Экстрагент делится на 2-3-4 части и последовательно экстрагируют сырье каждой частью. Все полученные извлечения объединяют. Периодическая смена экстрагента позволяет в течение всего процесса поддерживать разность концентраций, а, следовательно, скорость диффузии.

К динамическим методам относятся: перколяция, циркуляция, реперколяция, противоточное экстрагирование.

Перколяция - заключается в пропускании через сырье непрерывного потока экстрагента с определенной скоростью. Экстрагирование осуществляется в перколяторах. Метод перколяции включает 3 последовательные стадии:

Ш намачивание сырья;

Ш настаивание;

Ш перколяция.

Намачивание проводится половинным или равным количеством экстрагента в течение 4-5 ч. При намачивании сырье набухает и становится более доступным для проникновения экстрагента. Кроме того, внутри клеток сырья образуется концентрированный раствор экстрактивных веществ. Намачивание проводится вне перколятора, набухшее сырье помещают в перколятор, добавляют экстрагент "до зеркала" и начинается стадия настаивания, которая длится 24-48 ч. По эффективности экстрагирования эта стадия аналогична способу мацерации. После настаивания начинается перколяция со скоростью 1/48 используемого объема перколятора за 1 ч при постоянной подаче экстрагента на сырье с той же скоростью. В зависимости от вида получаемого препарата перколяцию проводят до полного истощения сырья или до получения необходимого объема препарата, или получают 2 перколята: первичный и вторичный. Способ перколяции более эффективен, чем мацерация, так как за счет подвижности экстрагента поддерживается высокая скорость внутренней диффузии.

Реперколяция или повторная (многократная) перколяция. Сущность метода заключается в том, что сырье делят на части и каждую последующую порцию экстрагируют вытяжкой, полученной из предыдущей. Применяется батарея перколяторов. Экстрагент от перколятора к перколятору обогащается экстрактивными веществами. Основным принципом любого варианта реперколяции является поступление чистого экстрагента (без извлеченных веществ) на наиболее истощенное сырье, готовое извлечение получают из перколятора последней загрузки, где сырье наименее истощено. Такой порядок позволяет сохранять максимально возможную разность концентрации экстрактивных веществ между сырьем и экстрагентом.

Известно много вариантов метода реперколяции: с делением сырья на равные и неравные части, с законченным и незаконченным циклом.

Противоточное экстрагирование - метод активного противотока. Принцип метода заключается в непрерывном движении сырья и экстрагента навстречу друг другу. При этом экстрагент постепенно насыщается экстрактивными веществами, а сырье соответственно истощается. Экстрагирование осуществляется в экстракторах различной конструкции: дисковом, пружинно-лопастном, шнековом.

Циркуляционное экстрагирование заключается в многократном экстрагировании растительного сырья одной и той же порцией летучего экстрагента в замкнутом цикле. Метод применяется в случае использования летучего экстрагента и термически устойчивых действующих веществ. Метод осуществляется в аппарате Сокслета.

4. Интенсификация процесса экстрагирования

Все способы интенсификации направлены на изменение гидродинамических условий процесса, которые обусловливают преимущество конвективной диффузии в процессе экстракции.

Турбоэкстракция (вихревая) основана на интенсивном перемешивании и одновременном измельчении сырья в среде экстрагента с помощью быстроходных мешалок с острыми лопастями. Скорость вращения мешалки от 4000 до 15000 об/мин. При таких условиях экстракции неподвижный слой экстрагента на частицах сырья практически исчезает, конвективная экстракция протекает мгновенно. Время экстракции сокращается до нескольких минут.

Экстрагирование с помощью роторно-пульсационного аппарата (РПА) основано на циркуляции экстрагента и одновременном измельчении сырья. При экстракции с использованием РПА возникает эффективная турбулизация и пульсация потока сырья и экстрагента.

Экстрагирование с применением ультразвука. Источники УЗ помещают в обрабатываемую среду в экстракторе. Ультразвуковые волны создают кавитацию, в результате ускоряется пропитка сырья экстрагентом и растворение экстрактивных веществ в клетках растительного материала. В пограничном диффузионном слое экстрагента образуются турбулентные и вихревые потоки, в результате чего молекулярная диффузия практически полностью заменяется на конвективную. Кроме того, кавитация вызывает разрушение клеточных структур, что также увеличивает выход экстрактивных веществ из клеток и тканей растительного материала.

При использовании УЗ вытяжку можно получить в течение нескольких минут. Использование УЗ ограничивается в связи с тем, что возможна ионизация молекул действующих веществ, изменение их свойств, поэтому УЗ требует предварительного исследования.

Экстрагирование с помощью электрических разрядов заключается в следующем: внутри экстрактора устанавливаются электроды, к которым поступает импульсивный ток высокой и ультравысокой частоты. Под воздействием электрического разряда в экстрагируемой смеси возникают ударные волны. Под их влиянием происходит интенсивное перемешивание смеси, полностью исчезает диффузионный пристенный слой. Возникновение ударных волн способствует проникновению экстрагента внутрь клеток, где протекает быстрая внутриклеточная диффузия. Кроме того, в результате искрового разряда в жидкости образуются плазменные каверны, которые расширяясь, достигают максимального объема и захлопываются, что приводит к разрушению клеточных структур и вымыванию веществ из клеток.

5. Рекуперация и ректификация

Рекуперация экстрагента (возвращение) - заключительная стадия в технологии экстракционных препаратов. Она заключается в возвращении экстрагента (спирта) из отработанного сырья и осуществляется 2 способами: вытеснением экстрагента водой и отгонкой.

Вытеснение осуществляется в экстракторе промыванием сырья 2-3-х кратным количеством воды. Получают промывные воды - низко концентрированный раствор спирта с экстрактивными веществами. Промывные воды обычно подлежат перегонке для получения более крепкого отгона.

Отгонка спирта из отработанного сырья может осуществляться глухим и острым паром. В первом случае нагрев сырья осуществляют с помощью паровой рубашки, змеевиковых теплообменников. Отгон получается с высоким содержанием спирта, но возможно его загрязнение продуктами разложения за счет подгорания сырья.

Отгон острым паром осуществляется пропусканием пара непосредственно через отработанное сырье и сбором конденсата. Конденсат получается разбавленным, так как вместе с парами спирта конденсируются и пары воды.

Промывные воды и отгоны могут быть использованы для приготовления экстрагента путем смешивания его с более крепким спиртом до заданной концентрации. Такой экстрагент используется для получения препаратов одноименного сырья. Для очистки и укрепления рекуператов в производстве широко используется ректификация.

Ректификация (исправление, очистка) - процесс разделения гомогенной смеси основанный на многократной перегонке и на различной температуре кипения и конденсации компонентов смеси воды и спирта. Ректификация осуществляется в ректификационных установках, которые состоят из следующих аппаратов: куб-испаритель (или выносной теплообменник), ректификационная колонна, дефлегматор, распределительный стакан, конденсатор, приемник.

Спиртоводная смесь, подлежащая ректификации, помещается в куб-испаритель или выносной теплообменник, где нагревается. Образующийся пар (смесь паров воды и спирта) поступает в ректификационную колонну. Внутреннее устройство ее может быть различным (насадочные и барботажные), обеспечивающим условия многократного испарения и конденсации компонентов пара. Температура в колонне понижается снизу вверх, в связи с этим в нижней части колонны конденсируется более высококипящая жидкость (вода), а в верхней спирт. Крепость конденсата, таким образом, понижается снизу вверх. Новые порции пара, проходя через слой конденсата, нагревают его, вследствие чего пары спирта переходят в паровую фазу, а в слое конденсата содержание спирта понижается.

Таким образом, пар, пройдя ректификационную колонну, максимально обогатится спиртом как низкокипящей жидкостью.

Затем пар поступает в дефлегматор, который представляет собой теплообменник, где охлаждающей жидкостью является вода, нагретая до 60-80?С. В зависимости от температуры охлаждающей воды в дефлегматоре может быть полная или частичная конденсация паров спирта.

При полной конденсации паров спирт (горячий) идет в конденсатор (для охлаждения) и часть спирта поступает в распределительный стакан. Если происходит частичная конденсация спирта, то образовавшийся конденсат через распределительный стакан возвращается в ректификационную колонну, где он интенсифицирует испарение спирта и значительно укрепляет паровую фракцию спиртом. Не сконденсировавшиеся в дефлегматоре пары спирта поступают в конденсатор для окончательной конденсации.

Из конденсатора спирт поступает в приемники. Ректификация используется не только для получения спирта из рекуператов, но также и в технологии получения этилового спирта.

6. Настойки (Tincturae)

Настойки - это спиртовые извлечения из лекарственного растительного сырья, получаемые без нагревания и удаления экстрагента.

Они представляют собой прозрачные, окрашенные жидкости, обладающие вкусом и запахом растений, из которых их готовят.

Для изготовления настоек используется высушенное лекарственное растительное сырье, в качестве экстрагента используется этанол в концентрации от 40% до 95%. Из одной весовой части не сильнодействующего растительного сырья изготавливают пять объемных частей настойки (1:5), а из одной части сильнодействующего сырья - десять объемных частей настойки (1:10).

Иногда настойки готовятся в других соотношениях (мяты 1:20, из не сильнодействующего сырья боярышника, календулы, арники - 1:10).

Для приготовления настоек применяют три основных метода:

Ш мацерация;

Ш перколяция;

Ш растворение густых и сухих экстрактов.

Для интенсификации экстрагирования в методе мацерации используется перемешивание или циркуляция экстрагента.

Очистка настоек проводится отстаиванием полученного извлечения в течение нескольких дней при +8-+100С. При отстаивании коагулируют и выпадают в осадок балластные (высокомолекулярные) вещества и механические включения. Осадок отделяют седиментацией, настойку дополнительно фильтруют через плотный материал (бельтинг, фланель, диагональ) и после стандартизации реализуют в бутыли (ангро) либо в мелкой расфасовке.

Стандартизацию настоек проводят по следующим показателям:

1. Анализ содержания действующих веществ. Для этого проводится качественный и количественный, химический, физико-химический анализы. Содержание определяемых веществ в настойках выражают в %. Если в настойке определяется завышенное содержание действующих веществ, то настойку разбавляют чистым экстрагентом, или смешивают с настойкой с заниженным содержанием действующих веществ.

2. Стандартизация по сухому остатку. Этот метод изложен в общей статье «Настойки» ГФ11-е издание. Он обязателен для всех настоек: 2 мл настойки во взвешенном бюксе упаривают, сушат при температуре 100-105оС в течение 3 часов в эксикаторе над пентаоксидом фосфора, взвешивают и массу сухого остатка выражают в %.

3. Стандартизация по содержанию спирта. Это испытание проводится с каждой настойкой. Спирт определяют по температуре кипения настойки методом дистилляции или газовой хроматографии по изложенным методикам в ГФ 12 (ОФС 42-0039-07), или рефрактометрически по методике ГФ 12 (ОФС 42-0040-07). Концентрация спирта всегда ниже исходной. Например: настойка ландыша, готовится на 70%-ном спирте, а ФС допускает содержание спирта от 64% и более. Тот же объем спирта должен содержаться в настойках пустырника, полыни, которые также готовятся на 70%-ном спирте. В настойке красавки спирта должно содержаться не менее 35%, так как исходный экстрагент - 40% водноспиртовый раствор. Такое отклонение в концентрации спирта связано с тем, что исходное растительное сырье может содержать до 14-18% влаги, которая, и разбавляет экстрагент. Кроме того, в процессе производства спирт может улетучиваться (при операциях увлажнения, перколирования, фильтрования и прочие). Если правильно соблюдается технологический процесс, то содержание спирта будет укладываться в норму, в противном случае концентрация спирта станет ниже требуемой, и тогда настойка бракуется.

4. Определение плотности. Плотность косвенно характеризует качество настойки. Плотность настойки определяют пикнометром с точностью до +/- 0,001 г/см3 (метод 1 ОФС 42-0037-07, ГФ 12) или ареометром до +/- 0.01 г/см3 (метод 3 ОФС 42-0037-07, ГФ 12). Отклонения свидетельствуют о низком содержании экстрактивных веществ, спирта, что и обусловливается названными выше причинами.

5. Содержание тяжелых металлов (ОФС 42-0059-07). Обычно допускается наличие следов - не более 0,001% тяжелых металлов. Определение тяжелых металлов изложено в методиках ГФ 12.

6. Содержание метанола, 2-пропанола. В настойках допускается содержание метанола не более 0.05 % (объемных) и 2-пропанола не более 0.05 % (объемных), если нет других указаний в отдельной фармакопейной статье.

7. Микробиологическая чистота (ОФС 42-0067-07). Общее число аэробных бактерий должно быть не более 104 ед. в 1 г или в 1 мл, общее число грибов не более 102 ед. в 1 г или в 1 мл. Должны отсутствовать бактерии семейств: Escherichia coli в 1 г или в 1 мл; Salmonella в 10 г или в 10 мл; Staphylococcus aureus в 1 г или в 1 мл; Pseudomonas aeruginosa в 1 г или в 1 мл. Энтеробактерий и других грамотрицательных бактерий должно быть не более 102 в 1 г или в 1 мл. Если анализ настойки показывает отклонение, то проводят доведение до стандарта. В зависимости от того, какое исправление следует произвести, поступают соответствующим образом - либо разбавляют экстрагентом до нужного содержания действующих веществ (либо биологической активности), или же укрепляют «слабую» настойку с помощью более «крепкой». В остальных случаях объем настойки доводят экстрагентом до нужного (1:5 или 1:10), но при сохранении требуемых значений плотности и сухого остатка.

7. Технология приготовления настоек

Материалы: для получения настоек используется как сухое, так и свежее растительное сырье, как надземная, так и подземная части растений. В качестве экстрагента используются водноспиртовые растворы различной концентрации - от 30% до 95%.

Аппаратура: для производства настоек используется разнообразная аппаратура общего назначения, начиная от измельчительных машин, сит, заканчивая фильтрами, центрифугами и др. Специальным оборудованием являются аппараты для экстракции - мацераторы и перколяторы.

Для производства настоек могут быть использованы как экстракционные методы (мацерация, перколяция), так и способ растворения густых и сухих экстрактов. Растворение сухих и густых экстрактов проводят, как правило, в спирте. Однако этим методом готовят очень ограниченное число настоек, например из ядовитого либо труднопорошкуемого сырья.

Технологическая схема получения настоек методами экстрагирования включает следующие стадии:

1) подготовка сырья и материалов;

2) экстракция;

3) очистка вытяжки;

4) стандартизация;

5) фасовка и упаковка.

Для производства настоек методом мацерации измельченное до определенных размеров частиц растительное сырье, отсеянное от пыли и от крупных частиц, помещают в мацератор и заливают 5-ти кратным или 10-ти кратным объемом экстрагента. Количество растительного материала и извлекателя для каждого препарата устанавливаются регламентом. Мацерационный бак плотно закрывается, и сырье оставляют настаиваться при периодическом перемешивании при комнатной температуре, а иногда в редких случаях при 50-60?С в течение нескольких суток (по регламенту). После настаивания извлечение сливается, шрот (остаток) прессуется под прессом, промывается недостающим объемом чистого экстрагента, вновь прессуется. Все извлечения объединяются и отстаиваются от взвешенных частиц в прохладном месте в течение 4- 8 суток. Иногда для ускорения осаждения добавляют 1-2% чистого талька или другого осветлителя (адсорбента). Отстоявшаяся настойка сливается с осадка и фильтруется, при этом необходимо принять все меры предосторожности, чтобы уменьшить испарение спирта или другого легколетучего растворителя. Затем настойка стандартизуется и фасуется в бутыли (ангро). Для ускорения процесса мацерации экстрагирование проводят с использованием дробной мацерации, мацерации с принудительной циркуляцией экстрагента, вихревой экстракции и др.

Большую часть всех настоек готовят методом перколяции, который состоит из следующих основных стадий:

· намачивание сырья;

· мацерационная пауза (настаивание);

· перколяция, т.е. непосредственное процеживание экстрагента через слой сырья.

Хранение.

Настойки хранят в хорошо закупоренных бутылях) в защищенном от света прохладном месте. Выпадающие с течением времени осадки отфильтровывают. Если после проверки качества настойки соответствуют установленным требованиям, они считаются годными к употреблению.

8. Экстракты (Extracta)

Экстракты - это основная и наиболее крупная группа галеновых препаратов.

Экстракты - это концентрированные извлечения из лекарственного растительного сырья. В зависимости от количества оставшегося в препарате экстрагента получаются экстракты разной консистенции:

· экстракты жидкие (Extracta fluida);

· экстракты густые (Extracta spissa);

· экстракты сухие (Extracta sicca).

Экстракты жидкие представляют собой жидкие концентрированные извлечения, для их получения используется высушенное растительное сырье и этанол разной концентрации. Содержание действующих веществ в жидких экстрактах равно содержанию их в исходном сырье, т.е. они готовятся в соотношении 1:1.

При производстве жидких экстрактов применяются методы перколяции и реперколяции. Метод перколяции для получения жидких экстрактов отличается следующим: перколяция (с постоянной скоростью) проводится до получения 85 объемных частей извлечения из 100 весовых частей сырья. Это извлечение представляет собой готовую продукцию - жидкий экстракт. Затем продолжают перколяцию в другой приемник до полного истощения сырья. Полученное извлечение выпаривают под вакуумом при температуре 500-600?С до густоватой массы, которую добавляют к первому извлечению (85 ч.) и, если требуется, добавляют экстрагент до получения 100 объемных частей жидкого экстракта.

Очистка жидких экстрактов производится так же, как и настоек - отстаиванием в течение нескольких дней при температуре 80-100?С с последующим фильтрованием.

Стандартизация проводится по следующим показателям:

· содержание действующих или экстрактивных веществ;

· содержание этанола;

· определение тяжелых металлов.

Экстракты густые представляют собой густую, вязкую массу, содержащую не более 25% влаги. Для экстрагирования растительного сырья применяют воду, этанол, этиловый эфир. Технология густых экстрактов состоит из трех основных стадий:

1) получение извлечения;

2) очистка извлечения;

3) сгущение извлечения выпаривание.

Извлечение из сырья может быть получено методами дробной мацерации, перколяции (до истощения сырья), реперколяции, циркуляции, непрерывным противоточным экстрагированием с перемещением экстрагента и сырья.

Для очистки полученных извлечений используют следующие способы осаждения балластных веществ: кипячение, адсорбция, крепкий спирт. После осаждения балластных веществ извлечение фильтруется. Затем очищенное извлечение подвергают выпариванию (сгущению), которое проводится в вакуум-выпарных установках при температуре 50-600?С.

Полученный густой экстракт стандартизуют по следующим показателям:

· содержание действующих веществ;

· содержание влаги (25%);

· количество тяжелых металлов (не более 0,01%).

Сухие экстракты являются наиболее рациональным типом экстрактов. Они представляют собой аморфные порошки, содержащие влаги до 5%.

Для изготовления сухих экстрактов применяются те же экстрагенты, что и для получения густых. Технология сухих экстрактов складывается из тех же стадий, что и технология густых экстрактов. Дополнительной (заключительной) стадией в их производстве является стадия сушки, которая проводится в контактных вакуум-сушилках.

Возможно изготовление сухих экстрактов путем высушивания очищенного извлечения с использованием распылительной сушилки. В этом случае исключается стадия сгущения извлечения.

Стандартизация сухих экстрактов проводится по следующим показателям:

· содержание действующих веществ;

· содержание влаги;

· определение тяжелых металлов.

Экстракты-концентраты

Это особая группа экстрактов, которые используются в аптеках для изготовления настоев и отваров. При изготовлении экстрактов-концентратов в качестве экстрагента применяют этанол низких концентраций 20%-40%.

Жидкие экстракты - концентраты отличаются от типичных жидких экстрактов тем, что они приготавливаются в концентрации 1:2, т.е. 2 части экстракта эквивалентны 1 части сырья. Жидкие экстракты - концентраты получают методом реперколяции. Очистка производится отстаиванием при температуре 8-100?С.

Стандартизация: содержание действующих веществ, тяжелых металлов.

Сухие экстракты - концентраты отличаются от типичных сухих экстрактов тем, что они приготавливаются в концентрации 1:1, т.е. 1 часть экстракта эквивалентна 1 части сырья. Изготовление их проводится по технологическим схемам типичных сухих экстрактов.

Стандартизация: содержание действующих веществ, тяжелых металлов.

9. Масляные экстракты

Это извлечения из лекарственного растительного сырья, приготовленные с использованием растительных или минеральных масел. Медицинские масла довольно широко встречались в номенклатуре галеновых препаратов прошлых столетий. Их получали из алкалоидоносных (белена, дурман, красавка, болиголов), эфирномасличных (полынь, ромашка аптечная, донник) и некоторых других растений (арника, грецкий орех, зверобой) путем настаивания мелкоизмельченного сырья на оливковом или кунжутном масле, нагретом до температуры 60-70?С. Предварительно сырье замачивали спиртом или смесью спирта и раствора аммиака. Получаемые таким образом вытяжки представляют собой типичные экстракты с той лишь разницей, что для извлечения комплекса действующих веществ применяют масло.

В настоящее время в медицинской практике применяются масляные экстракты из листьев белены, травы зверобоя, плодов шиповника и облепихи.

Готовят масляные экстракты двумя способами: диффузионным и экстракционным.

Первый заключается в том, что измельченное сырье экстрагируется рассчитанным количеством растительного или минерального масла.

Экстракция может производиться различными методами: мацерацией, ремацерацией, реперколяцией, противоточным экстрагированием.

Хранят экстракты в хорошо укупоренных сосудах в защищенном от света месте, жидкие и густые экстракты -- при температуре 12--15 °С. Сухие экстракты хранят в герметически закрытых сосудах. Гигроскопические густые экстракты хранят в герметически закрытых широкогорлых банках вместимостью 30, 50 и 100 г.

Осадки, выпадающие с течением времени в жидких экстрактах, отфильтровывают, и, если после проверки качества экстракты соответствуют установленным требованиям, их считают годными к применению.

10. Технология приготовления экстрактов

Способы получения жидких экстрактов. Жидкие экстракты получают как экстракционными методами: перколяция, реперколяция (в различных вариантах), так и растворением густых и сухих экстрактов. Метод растворения густых и сухих экстрактов применяется сравнительно редко, хотя заслуживает большого внедрения в практику, поскольку лучшие по качеству жидкие экстракты получают при использовании методов приготовления, исключающих стадию упаривания. Для получения жидких экстрактов метод мацерации применяют крайне редко, только в тех случаях, когда другие методы неприменимы (для получения экстракта алтейного корня и др.).

Технологическая схема производства жидких экстрактов включает следующие стадии производства:

1) подготовка растительного сырья (измельчение, просеивание, взвешивание);

2) подготовка экстрагента;

3) получение вытяжки;

4) очистка вытяжки от балластных веществ;

5) стандартизация;

6) фасовка и упаковка.

Перколяция в производстве жидких экстрактов на стадиях набухания и настаивания не отличается от перколяции в производстве настоек. На стадии собственно перколяции процесс проводится аналогично и с той же скоростью, как для настоек. Отличие состоит в сборе готовых извлечений. Для жидких экстрактов извлечения разделяют на две порции. Первую порцию в количестве 85% по отношению к массе сырья собирают в отдельную емкость. Затем ведут перколяцию в другую емкость до полного истощения сырья. При этом получают в 5-8 раз (по отношению к массе загруженного в перколятор сырья) больше слабых вытяжек, которые называют «отпуском». Этот «отпуск» упаривают под вакуумом при температуре 50-60°С до 15% по отношению к массе загруженного сырья. После охлаждения сгущенный остаток растворяют в первой порции извлечения. Таким образом, получают вытяжки в соотношении 1:1, т.е. 1 объемная часть экстракта соответствует 1 весовой части исходного сырья.

Способы получения густых и сухих экстрактов. Процесс производства густых и сухих экстрактов включает следующие основные стадии:

1) получение вытяжки;

2) очистка вытяжки;

3) сгущение вытяжки;

4) высушивание сгущенной вытяжки (только для сухих экстрактов).

При получении вытяжки из растительного сырья для последующего изготовления сухих и густых экстрактов используют различные способы: ремацерацию и ее варианты;

Ш перколяцию;

Ш реперколяцию;

Ш циркуляционное экстрагирование;

Ш противоточное экстрагирование в батарее перколяторов;

Ш непрерывное противоточное экстрагирование и другие.

Технологическая схема производства густых и сухих экстрактов включает следующие стадии производства:

1) Подготовка растительного сырья (измельчение, просеивание, взвешивание);

2) Подготовка экстрагента (водноспиртовые смеси, вода с добавками кислот или аммиака);

3) Получение первичной вытяжки;

4) Очистка вытяжки от балластных веществ (отстаивание, фильтрация и др.);

5) Выпаривание;

6) Высушивание (только для сухих экстрактов);

7) Стандартизация (анализ, доведение до стандарта);

8) Фасовка и упаковка.

Вывод

Настойки - прозрачные жидкие спиртовые или спиртоэфирные извлечения из растительного сырья, получаемые без нагревания и удаления экстрагента. Как явствует из этого определения, настойки никогда не готовят на воде и никогда не подвергают сгущению путем упаривания. Настойки -- старейшая категория спиртовых извлечений, появившихся вскоре после открытия спирта и способов его получения (XIV век). Их название происходит от латинского слова tingere -- намачивать, окрашивать. Настойки изготовляют тремя способами: настаиванием, перколяцией и растворением экстрактов

Экстракты -- это концентрированные вытяжки из растительного сырья, очищенные от балластных веществ. Как и настойки, экстракты составляют значительную группу лекарств, получаемых экстрагированием растительных материалов. По консистенции различают экстракты жидкие (Extracta fluida), экстракты густые (Extracta spissa) и экстракты сухие (Extracta sicca).

При производстве жидких экстрактов применяются способы перколяции, реперколяции и противоточной экстракции.

Густые экстракты обладают следующей особенностью: в сухом воздухе подсыхают и превращаются в твердые массы, во влажном -- отсыревают и плесневеют. По этой причине их следует сохранять в герметической упаковке. Густая консистенция экстрактов требует определенных приемов отвешивания при их использовании для приготовления лекарств. В качестве экстрагента при получении густых экстрактов применяют горячую или холодную воду (последнюю обычно с добавлением хлороформа, раствора аммиака), этиловый спирт разной концентрации, эфир.

Сухие экстракты -- это высушенные извлечения из лекарственного растительного сырья, представляющие собой порошки или легкие губчатые массы, без труда превращаемые в порошок. Содержание влаги в сухих экстрактах не более 5%. Сухие экстракты являются наиболее рациональным типом экстрактов. Количество их непрерывно растет, несмотря на относительную сложность производства.

Экстракты-концентраты готовят, как правило, в соотношении 1:1 или 1:2, а в отдельных случаях -- 1:5 или 1:10, жидкие концентраты -- в соотношении 1:2. На этом основании при приготовлении из них настоев или отваров вместо прописанного по рецепту количества лекарственного сырья берут двойное (по объему) количество концентрата, которое разбавляют соответствующим количеством воды.

Масляные экстракты выпускают во флаконах вместимостью 50, 100 и 250 мл. Хранят в прохладном, защищенном от света месте при t не выше 20 °С.

Список используемой литературы

1) http://fullref.ru/job_1a84e2be021b6556db7c2f60838a2802.html

2) http://poznau.com/

3) http://studopedia.ru/

4) http://www.studfiles.ru/

5) http://ztl.nuph.edu.ua/

6) Безчаснюк Е.М., Дяченко В.В., Кучер О.В., «Процесс экстрагирования из лекарственного растительного сырья» - Фармаком 1 - 2003., стр. 54-56.

7) Государственная фармакопея Российской Федерации. XII

Размещено на Allbest.ru