Размещено на http://www.allbest.ru/

Державний вищий навчальний заклад

«Донецький національний технічний університет»

АВТОРЕФЕРАТ

дисертації на здобуття наукового ступеня доктора технічних наук

Розвиток наукових основ процесу формування структури багатофазних сплавів, що працюють при циклічному термомеханічному навантаженні

Спеціальність 05.16.01 «Металознавство та термічна обробка металів»

Пашинський Володимир Вікторович

Донецьк - 2009

Дисертацією є рукопис.

Роботу виконано у Державному вищому навчальному закладі «Донецький національний технічний університет» Міністерства освіти і науки України.

Науковий консультант доктор технічних наук, професор Пілюшенко Віталій Лаврентійович, Донецький державний університет управління (м. Донецьк), проректор з наукової роботи.

Офіційні опоненти: доктор технічних наук, професор Кондратюк Станіслав Євгенович, Фізико-технологічний інститут металів та сплавів НАН України (м. Київ), завідуючий відділом лиття та структуроутворення сталі;

доктор технічних наук, професор Троцан Анатолій Іванович, Інститут проблем матеріалознавства НАН України (м. Київ), завідуючий відділом матеріалознавства сталі;

доктор технічних наук, доцент Ткаченко Ігор Федорович, Приазовський державний технічний університет (м. Маріуполь), професор кафедри матеріалознавства.

ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА РОБОТИ

Актуальність теми. Розвиток сучасних технологічних процесів характеризується зростанням їх інтенсивності й продуктивності, що супроводжується збільшенням робочих навантажень, підвищенням робочих температур, збільшенням швидкості процесу. Тому, вимоги до комплексу фізико-механічних і службових характеристик матеріалів для виготовлення деталей машин і устаткування постійно ростуть, причому вони є суперечливими і підвищення одних характеристик неминуче супроводжується зниженням інших. Важливим момен-том є те, що при реалізації високоінтенсивних процесів, їх економічні показники починають визначатися не собівартістю устаткування, а збільшенням його продуктивності, підвищенням надійності, скороченням простоїв і витрат на обслуговування. Окремою проблемою є забезпечення надійності устаткування і виробів, що використовуються в авіації, космонавтиці, енергетиці. Традиційні матеріали, їх технології одержання, методи їх випробувань і оцінки якості не завжди відповідають запитам сучасної промисловості.

Комбінована механічна і температурна циклічна дія на матеріал в процесі експлуатації на практиці реалізується дуже часто, наприклад, при експлуатації деталей металургійного і енергетичного устаткування. Модернізація і впровадження сучасних технологій в металургії і машинобудуванні України вимагає розробки і організації виробництва високоефективних матеріалів усередині країни для звільнення від імпортної залежності і підвищення конкурентоспроможності продукції. Накопичено великий емпіричний досвід з розробки таких матеріалів, що дозволило розпочати розвиток теоретичних основ розробки матеріалів і процесів їх виробництва з метою вирішення проблеми, яка полягає у підвищенні службових характеристик багатофазних металевих сплавів, що працюють в умовах циклічного механічного і термічного навантажень, на базі розвитку наукових основ процесу формування їх структури з урахуванням закономірностей дисипації енергії в гетерогенних матеріалах. Тому, для забезпечення розробки і виробництва сучасних високоефективних матеріалів в Україні є актуальним проведення досліджень у напрямах створення нових і розвитку існуючих уявлень про взаємозв'язок кількісних характеристик структури матеріалів з їх фізико-механічними і службовими характеристиками при експлуатації в умовах механічної і термічної циклічної дії; експериментального встановлення особливостей накопичування пошкоджень, зношування та руйнування матеріалів в залежності від структурних параметрів; встановлення механізмів формування неоднорідної структури в різних типах матеріалів; розробки технологічних принципів формування структур з комплексом підвищених характеристик.

Зв'язок роботи з науковими програмами, планами, темами. Робота виконувалася в рамках основних наукових напрямів роботи кафедри «Фізичне матеріалознавство» Державного вищого навчального закладу (ДВНЗ) “Донецький національний технічний університет”. Базовими для дисертації стали науково-дослідні роботи: «Вибір оптимального складу і режимів термічної обробки високовуглецевих Cr-Ni сталей для виготовлення деталей і інструменту, що працюють в умовах комбінованого термомеханічного вантаження» (номер держ. реєстрації 0101U004310), в якій автор брав участь як керівник роботи; «Розвиток основ легування і термічної обробки сталей для інструменту, який працює в умовах комбінованого термомеханічного навантаження» (номер держ. реєстрації 01052002369), в якій автор брав участь як відповідальний виконавець роботи; держбюджетні теми Д-17-2000 «Розвиток теоретичних термодинамічних і кінетичних основ процесу електрошлакової переплавки (ЕШП) під "активними" кальційвміщуючими флюсами і їх використання для розробки технології виробництва інтерметалічних з'єднань на базі Al, Ti, Ni із заданою структурою і властивостями» (№ держ. реєстрації 0100U001072), Д-10-02 “Розвиток теоретичних основ процесів електрошлакового рафінування як бази прогнозування якості метала і автоматизації процесів управління плавкою” (№ держ. реєстрації 0102U001238), в яких автор брав участь як виконавець роботи. Крім того, автор брав участь у виконанні проекту NS-600/UE2-506 (грант CRDF, USA) “Electroslag Refining for Dissolution of Nitrogen-Rich Inclusions in Titanium” як виконавець.

Мета і завдання дослідження. Підвищення службових характеристик багатофазних металевих сплавів, що працюють в умовах циклічної механічної і термічної дії на базі розвитку наукових основ процесу формування їх структури з урахуванням закономірностей процесів дисипації енергії.

Для досягнення вказаної мети були поставлені наступні завдання:

1. Розвинути теоретичні уявлення і розробити залежності, що дозволяють оцінити протікання циклічних процесів розсіяння енергії і пов'язаного з цим накопичення пошкоджень у багатофазних матеріалах, для оцінки впливу параметрів структури на комплекс властивостей матеріалу.

2. Розвинути теоретичні основи методів опису і кількісної оцінки структури двофазних матеріалів і розробити методи кількісної оцінки їх просторової структури (зокрема з використанням автоматизованої обробки за допомогою ЕОМ) для отримання кількісних характеристик внеску гетерогенності структури в процеси дисипації енергії.

3. Розробити методики експериментальної кількісної оцінки процесів дисипації енергії в металевих матеріалах при циклічній термомеханічній дії.

4. Виявити процеси, що визначають формування гетерогенної структури різних класів матеріалів: твердих сплавів, сталей карбідного класу і композиційних матеріалів на основі сплавів заліза, титанових сплавів.

5. Розробити наукові основи і практичні методи підвищення службових характеристик вищеперелічених класів матеріалів для отримання матеріалів, які працюють в умовах комбінованої циклічної термомеханічної дії, шляхом управління формуванням структури.

Об'єкт дослідження. Процес формування структури багатофазних сплавів, призначених для роботи при циклічних механічних і термічних діях.

Предмет дослідження. Закономірності поглинання енергії і розвитку деградації в матеріалах з гетерогенною структурою при циклічному механічному і термічному навантаженні, методи кількісного опису і вимірювання параметрів гетерогенності структури, технологічні основи формування структур з підвищеними службовими характеристиками.

Методи дослідження. Теоретичні дослідження процесів розсіювання і поглинання енергії базуються на законах і положеннях фізики і механіки твердого тіла, фізики коливань, прикладної теорії міцності і пластичності. Методи кількісного опису гетерогенності структури засновані на законах і методах кількісної металографії і стереології, а також математичної статистики. Експериментальні дослідження процесів поглинання і розсіювання енергії коливань виконані з використанням методик цифрової обробки сигналу і аналізу спектрів акустичних сигналів. Експериментальні дослідження структури матеріалів виконані з використанням методик оптичної металографії, кількісної металографії, растрового електронномікроскопічного аналізу, мікроспектрального аналізу, рентгеноструктурного аналізу, рентгенівського фазового аналізу, комп'ютерних методик моделювання і аналізу зображень, комп'ютерного визначення їх кількісних характеристик. Механічні властивості матеріалів вивчали з використанням методик вимірювання твердості і мікротвердості, а також стандартних методик випробування на триточковий вигин, розтягання, ударну в'язкість. Якість готових виробів контролювали методами ультразвукового (УЗ) контролю, гідростатичного визначення густини, вимірювання геометричних розмірів. Дослідження процесів зносу і пошкодження проводили на виробах, що експлуатувалися в умовах діючого виробництва. Виконувалися також фрактографічні дослідження поверхонь зносу і руйнування.

Наукова новизна отриманих результатів.

1. Отримали подальший розвиток основні положення структурно-енергетичної теорії руйнування стосовно процесів, що відбуваються в багатофазних сплавах при циклічному механічному і термічному навантаженні. Відмінність розроблених положень полягає в тому, що вони дозволяють враховувати ефекти адитивного впливу температури і механічної напруги на активацію дисипативних процесів в матеріалах з гетерогенною структурою залежно від геометричних характеристик ділянок фаз і їх фізичних характеристик - модуля нормальної пружності і густини. Теоретичний аналіз на прикладі Cu показав, що порогове значення сумарної накопиченої питомої енергії зовнішніх дій, що приводять до такої активації, складає 1-2 Дж/мм³.

2. Отримали подальший розвиток теоретичні уявлення про вплив геометричних і фізичних характеристик фаз на схильність багатофазної структури до дисипації енергії пружних коливань. З використанням положень фізичної акустики встановлено, що для діапазону зміни характеристик фаз, типових для багатофазних сплавів, існує чисельне значення порогового розміру структурного елементу, змінного в межах від 10^-6 до 10^-3 м. При зменшенні розміру ділянки нижче порогового, його демпфуюча здатність різко знижується. Схильність матеріалу до дисипації енергії зовнішніх дій росте при збільшенні площі поверхні розділу фаз і відмінності в їх фізичних характеристиках. Це дозволило сформулювати положення про необхідність збільшення карбідних частинок до 4-5 мкм і збільшення міжчасткових відстаней в сплавах, що працюють при циклічних навантаженнях, а також дозволило кількісно оцінити зростання здатності до дисипації енергії в 1,7 - 3,4 рази при формуванні в титанових сплавах ділянок -фази, насичених азотом при розчиненні нітридних включень.

3. Вперше на основі синергетичного підходу запропонований критерій вибору матеріалу валка для конкретних умов експлуатації К_енерг. Відмінність запропонованого критерію полягає в тому, що процес пошкодження поверхні калібру при взаємодії з гарячим металом представлений як результат дії потоків теплової і механічної енергії. Кінцева морфологія зносу визначається співвідношенням цих потоків. Для умов високошвидкісних безперервних дротових станів з чистовими блоками при перевищенні значення К_енерг > 8-9 тип зносу змінювався з переважно термічного на переважно механічний. Це дозволяє обґрунтувати вибір матеріалу для конкретних умов експлуатації.

4. Отримали подальший розвиток основні положення кількісної металографії і отримані нові залежності для кількісного визначення топологічних характеристик багатофазної структури і параметрів форми окремих ділянок фаз. На відміну від існуючих методик визначення топологічних характеристик, розроблені залежності як початкові дані використовують кількісні характеристики структури, що визначаються при реалізації процедури лінійного кількісного аналізу і є інваріантними до форми частинок. Отримані залежності дозволяють з використанням такої характеристики, як усереднений радіус частинки, визначити мінімальний об'ємний вміст фази, при якому виникає каркасна структура, з урахуванням геометрії реальної частинки. Розроблені залежності застосовані для аналізу у випадку частинок у формі довільних опуклих багатогранників. Зокрема показано, що при збільшенні відношення максимального розміру частинки типу правильної трикутної і квадратної призми до мінімального від 1 до 4 - 5, це значення зменшується від 0,65 - 0,75 до 0,15 - 0,2 залежно від форми частинки. Вперше отримані залежності для кількісної оцінки характеристик процесу перекристалізації в твердих сплавах і для визначення наявності в структурі конгломератів частинок.

5. Вперше встановлені відмінності процесів поглинання і розсіювання енергії пружних механічних коливань в матеріалах з карбідною фазою, що утворює каркасну і ізольовану структуру. Встановлено, що при одноразовій динамічній дії в твердих сплавах з каркасним типом структури виникають процеси розсіювання і поглинання енергії, що приводять до виникнення сигналу акустичної емісії, який характеризується лінійчатим спектром. Частоти основних максимумів спектру твердих сплавів корелюють із вмістом зв'язуючої фази і суміжністю карбідного каркаса. У високолегованих сталях з матричним типом структури спектр має безперервний характер з неявно вираженими локальними максимумами, а переважаюча частота спектру корелює з ударною в'язкістю і твердістю сталі. Встановлено, що швидкість розповсюдження УЗ коливань в діапазоні частот 1 - 10 МГц в твердих сплавах може бути визначена за рівнянням адитивності з використанням значення суміжності карбідної фази як коефіцієнта і встановлено, що величина фону розсіювання УЗ коливань характеризує пористість матеріалу в діапазоні розмірів пір 0,1 - 1 мм.

6. Вперше встановлена особливість формування структури твердих сплавів, отриманих методом гарячого вакуумного пресування що полягає у виникненні ієрархічної неоднорідності, яка описується методами фрактальної геометрії, і визначені чинники, що впливають на її формування. Використання фрактальної розмірності як кількісного параметра, дозволило вперше отримати узагальнену кількісну характеристику неоднорідності структури твердих сплавів. Перевагою такого підходу є можливість оцінки ієрархічної структури на підставі визначення параметрів одного масштабного рівня. У роботі показано, що мінімальними елементами фрактала є конгломерати карбідних частинок, які послідовно об'єднуються в групи вищих порядків. Розмірність такого фрактала дрібна і змінюється в інтервалі від 1,3 до 2. Тому, завдяки явищу самоподібності, про ступінь розвитку фрактальної структури можна судити на підставі оцінки кількісних характеристик конгломератів.

7. Вперше встановлений мікромеханізм пошкодження поверхні калібрів твердосплавних прокатних валків при експлуатації, що полягає в одночасному протіканні конкуруючих процесів зародження і зростання локальних зародків зносу і крихких тріщин. Встановлено, що на поверхні калібрів валків з твердих сплавів із змістом зв'язки 14 - 20% за масою і карбідними частинками розміром більше 4-5 мкм, темп зародження зародків перевищує темп розвитку тріщин, що приводить до зростання тріщин між зародками і формування замкнутої сітки розпалу. У сплавах із зерном менше 1-2 мкм, швидкість росту тріщин перевищує швидкість зародження локальних зародків, що приводить до формування магістральних крихких тріщин.

8. Вперше встановлені особливості мікромеханізму процесу руйнування нітридних частинок при переплаві титанових сплавів методом камерного електрошлакового переплаву в захисній атмосфері під активним флюсом залежно від вмісту азоту в частинці. На відміну від раніше існуючих уявлень, заснованих на дифузійному механізмі розчинення частинки при контакті з розплавом незалежно від концентрації азоту в ній, показано, що процес реалізується двома шляхами: при прямій взаємодії включення з шлаковою ванною у разі концентрації азоту вище 30% ат. і шляхом перитектичного плавлення частинки при вмісті азоту нижче вказаної межі.

Практичне значення отриманих результатів. На підставі отриманих даних були вперше розроблені методики автоматичного і напівавтоматичного визначення і кількісної оцінки характеристик мікроструктури. Вдосконалені методики визначення характеристик структури сплавів на основі даних УЗ контролю і упроваджена в практику процедура статистичної оцінки стабільності процесу виробництва. Розроблені й впроваджені в практику методики експресного визначення характеристик мікроструктури і пористості титанових злитків і виробів з твердих сплавів. Визначені характеристики шихтових матеріалів і параметри процесу приготування твердосплавних сумішей, що дозволили отримати вироби з підвищеними експлуатаційними характеристиками. Розроблені і упроваджені в практику вдосконалені процеси гарячого вакуумного пресування.

Отримані результати були використані при організації промислового виробництва твердосплавних прокатних валків в умовах НВО «Донікс». На підставі цих результатів були розроблені зміни до ТУ В 13495380.003-98, технологічні карти процесів гарячого пресування; розроблені інструкції по проведенню процедур технічного контролю і випробувань, розроблені і реалізуються програми НДДКР. Запропоновані заходи дозволили сертифікувати технологічний процес відповідно до вимог міжнародного стандарту ISO 9001. В результаті використання розробок була вирішена проблема випуску імпортозаміщуючої продукції для українських підприємств.

Всього з використанням вказаних результатів за період з січня 2002 р. по грудень 2008 р. було вироблено 103265 кг твердосплавних валків і бандажних кілець 7 типорозмірів. Експлуатаційні характеристики виробів знаходяться на рівні кращих зарубіжних аналогів. У даний час валки експлуатуються на 8 підприємствах України, Російської Федерації, Білорусі, Молдови, Болгарії. Загальний економічний ефект в умовах НВО «Донікс» був досягнутий за рахунок зниження собівартості виробництва, збільшення виходу придатного і освоєння нових конкурентоспроможних видів продукції. За період з січня 2002 р. по грудень 2008 р. частка фактичного економічного ефекту, яка отримана за рахунок використання результатів дисертаційної роботи, складає 6324980 гривень.

Результати роботи знайшли використання в розробці методик контролю титанових злитків. На підставі цих результатів була розроблена і передана для використання в Інституті електрозварювання ім. Патона методика ультразвукового контролю злитків титану після електронно-променевого переплаву (ЕПП), яка була використана при оптимізації технологічних параметрів процесу переплавлення.

У навчальний і науково-дослідний процес були упроваджені наступні основні результати роботи. Матеріали дисертаційної роботи включені до лекційних курсів за 7 дисциплінами підготовки бакалаврів, фахівців, магістрів. Створена комп'ютеризована система для кількісної оптичної металографії і розроблено програмне забезпечення для реалізації вказаних методик, які використовуються у навчальному процесі і наукових дослідженнях.

Особистий внесок автора. У дисертаційній роботі приведені результати досліджень, виконаних особисто автором і при безпосередній його участі в постановці завдань досліджень, розробці методології їх вирішення, виконанні досліджень в області вивчення процесів формування структури і властивостей матеріалів, механізмів зносу і руйнування, процесів дисипації енергії, побудові моделей процесів, обробці і аналізі результатів експериментів. Особисто автором сформульовані всі основні положення і висновки.

У розробці ряду технічних рішень і їх реалізації брали участь співро-бітники ДВНЗ “Донецький національний технічний університет”, НВО “Донікс”, ВАТ “МакМК”, ВАТ “Arcelor Mittal Kriviy Rig” і інших підприємств, що знайшло відображення в спільних публікаціях.

Апробація результатів дисертації. Основні положення дисертації доповідалися і обговорювалися на науковому семінарі ДВНЗ “Донецький національний технічний університет”(м. Донецьк, 2006-2008 рр.), на науково-технічних радах підприємств і організацій, де відбувалося впровадження і використання результатів роботи, міжнародних конференціях і семінарах, зокрема: проведених в Україні: Республіканська конференція «Сучасні проблеми металургії», 14-16 червня, 1999 р., ГМАУ, Дніпропетровськ; Регіональна науково-технічна конференція «Пріоритети науково-технічного і інноваційного розвитку», 28.09. 1999 р., ДонДТУ, Донецьк; Міжнародний симпозіум з технологій і устаткування електрошлакового переплаву (Medovar Memorial symposium), травень 15-17, 2001 р., Київ; ХХХVII міжнародний семінар «Актуальні проблеми міцності», Київ, 2001 р.; Науково-практична конференція «Донбас-2020, наука і техніка - виробництву», 05-06.02.2002 р., Донецьк; «Устаткування і технологія термічної обробки металів ОТТОМ-3», 16-20 вересня, 2002 р., Харків; 2-а науково-практична конференція «Донбас - 2020, наука і техніка - виробництву» 03-04.02.2004 р., Донецьк; «Стародубовські читання - 2004» квітень, 2004 р., ПДАБА, Дніпропетровськ; «Стародубовські читання - 2008» квітень, 2008 р., ПДАБА, Дніпропетровськ; проведених в країнах СНД - 9-й Всесвітній конгрес з титану, 7-11 червня, 1999 р., Санкт-Перербург, РФ; 4-й Конгрес прокатників, 11-15 листопада, 2001 р., Магнітогорськ, РФ; 7-й Конгрес прокатників, 15-17 листопада, 2007 р., Москва, РФ; Міжнародна науково-технічна конференція «Металургія і ливарне виробництво 2007, Білорусь», 6-7 вересня, 2007 р., ВО «БМЗ» м. Жлобін, Республіка Білорусь; проведених в країнах Європейського Союзу і США: Innovation in materials», July, 19 - 22, 1998 year, Washington, USA; International conference on titanium XITC'98, September, 15 - 18, 1998 year, Ksian, China; Asian Industrial Technological Congress (AITC '99), April, 26 - 29, 1999 year, Hong Kong, China; 9^th Iinternational metallurgical conference "Metal 2000", 16-18.05, 2000 year, Ostrava, Czeсh Republic; 5^th International conference on metallurgy, refractories and environment, May 13-16, 2002 year, Stara Lesna, Slovakia; 11-th International metallurgical conference "Metal 2002", May, 2002 year, Ostrava, Czeсh Republic; International symposium «Liquid metals processing and casting», September 21 - 24, 2003 year, Nancy, France; International symposium «Liquid metals processing and casting», September, 2-5, 2007 year, Nancy, France.

Публікації. За темою дисертаційної роботи опубліковано 1 монографію, 19 статей в наукових журналах, 4 статті у збірках наукових праць, 12 статей і 1 теза в збірках матеріалів конференцій. Без співавторів опубліковано 1 монографію і 5 статей. У фахових наукових виданнях, включених до переліку ВАК України, опубліковано 23 роботи.

Структура дисертації. Дисертаційна робота складається зі вступу, 8 розділів, висновків, списку використаних джерел з 236 найменувань, 6 додатків. Повний обсяг роботи складає 392 сторінки, загальний обсяг - 286 сторінок. В розділах дисертації вміщено 122 рисунки (у тому числі 94 на окремих сторінках) та 35 таблиць (у тому числі 22 на окремих сторінках).

ОСНОВНИЙ ЗМІСТ РОБОТИ

Перший розділ «Стан питання» присвячено аналізу сучасних уявлень про механізми дисипації енергії, накопичення пошкоджень, зношування і руйнування матеріалів. Розглянуто застосування синергетичного підходу для опису еволюції структури металевих матеріалів в умовах поглинання і розсіювання енергії зовнішніх дій. Показано, що він створює методологічну основу для оцінки впливу зовнішніх енергетичних дій різної природи (механічна напруга, термічна дія) на основі принципу адитивності.

Показано, що реальні процеси поглинання і дисипації енергії є нестаціонарними в часі і важливою їх характеристикою є частота або постійна часу процесів. Багато процесів мають хвилеву природу і для їх опису може бути використаний апарат теорії коливань і фізичної акустики.

Відмічено, що характеристики поглинання в нестаціонарних (коливальних) процесах є структурно-чутливими і для їх опису необхідно вводити кількісні характеристики структури. Проаналізовані основні методи і підходи кількісного опису морфології як структур в цілому, так і окремих структурних складових. Значний інтерес представляє використання апарату фрактальної геометрії для опису ієрархічної природи структури матеріалів.

На основі проведеного аналізу вибрані основні методи дослідження процесів дисипації енергії і руйнування багатофазних матеріалів, розробки методів кількісного опису внутрішньої будови матеріалів і пошуку шляхів вдосконалення їх структури і властивостей.

Другий розділ «Загальна методика і основні методи дослідження» містить обґрунтування вибору основної методології досліджень. Як основне положення прийнято, що процеси розсіювання і поглинання енергії в різних типах структур визначаються геометричними характеристиками структури (розмір структурних складових, ступінь розвитку міжфазної поверхні) і фізичними характеристиками фаз.

Теоретичні дослідження процесів поглинання енергії при циклічній дії були виконані з використанням апарату фізичної акустики. Аналіз процесів поглинання виконано з використанням уявлень про непружні явища в металах і механізми внутрішнього тертя. Оцінка впливу комбінованої (механічної і термічної) дії на металевий матеріал виконана з використанням структурно-енергетичної теорії. Для розробки методів кількісного опису форми частинок використана методика комп'ютерного конструювання форми частинок і визначення їх характеристик з використанням прикладного пакету “Image Tool”. Для отримання емпіричних величин в теоретичних залежностях використовували методи статистичної обробки результатів і регресійного аналізу. Аналіз процесів формування структури при різних діях виконаний з використанням відповідних діаграм рівноваги.

Для визначення структурних характеристик використовували методи макроаналізу (бінокулярний мікроскоп МБС-10 із збільшенням до х50), оптичної мікроскопії (мікроскопи ММР-4, Neophot-21, NU-2) в діапазоні збільшень х50 - х2000 (режим імерсії), растрової електронної мікроскопії (мікроскоп JEOL-JSM-6490LV) в діапазоні збільшень х50 - х5000. Фіксацію зображень проводили з використанням цифрових фотокамер. Кількісну оцінку структурних характеристик здійснювали з використанням комп'ютерних методик аналізу зображень (прикладний пакет “Image Tool”) і методом порівняння з еталонними шкалами відповідних стандартів. Тонку структуру матеріалів досліджували методом рентгеноструктурного аналізу з використанням дифрактометру ДРОН-3.

Вимірювання мікротвердості структурних складових проводили на мікротвердомірі ПМТ-3. Твердість визначали на приладі ТК-2М. Механічні властивості при випробуваннях на розтягання, стиснення, триточковий вигин визначали з використанням універсальної випробувальної машини FP-100. Густину матеріалів визначали методом гідростатичного зважування з використанням лабораторних вагів ВЛ-200. Швидкість розповсюдження ультразвукових коливань, ступінь загасання ультразвукових коливань і рівень фону розсіювання вимірювали за допомогою цифрового ультразвукового дефектоскопа УД2-70.

При проведенні виробничих випробувань експериментальні та серійні зразки виробів (прокатних валків і бандажів валків) були випробувані в умовах виробництва. Для оцінки тимчасової стабільності характеристик, що фіксуються, і впливу коливань показників процесу виробництва на величини, що визначаються, спостереження проводилися на великих партіях виробів (20 - 150 шт.) протягом всього періоду експлуатації (15 - 24 міс.) з подальшою статистичною обробкою результатів.

Третій розділ «Дослідження впливу гетерогенності структури на процеси поглинання енергії в умовах комбінованої зовнішньої дії» присвячений теоретичному дослідженню впливу гетерогенності структури на процеси поглинання енергії і руйнування матеріалів в умовах комбінованого навантаження з використанням положень структурно-енергетичної теорії. У основу аналізу покладені наступні теоретичні положення:

- критерієм руйнування матеріалу є накопичення в ньому певної граничної питомої енергії в результаті дисипації енергетичних потоків різної природи;

- внесок джерел енергії різної природи в загальний баланс процесу в кількісному відношенні можна вважати адитивним, в той же час в самому матеріалі можливий прояв синергетичних ефектів;

- процеси релаксації в матеріалі вносять внесок до загального енергетичного балансу;

- кінетика процесу руйнування носить термоактиваційний характер, при накопиченні пошкоджень слід враховувати флуктуаційні механізми зародження дефектів.

З урахуванням приведених вище положень, відоме рівняння Журкова можна записати як

, (1)

де U₀ - енергія активації процесу руйнування; A_погл - загальна енергія, поглинена елементарним об'ємом матеріалу при комбінованому навантаженні; N - число частинок в елементарному об'ємі.

Припустимо, що у випадку комбінованої механічної і термічної дії, величина A_погл складається з наступних основних складових: А - енергія механічної напруги в елементарному об'ємі матеріалу, А_тепл - теплова енергія елементарного об'єму, А_стр - накопичена енергія дефектів кристалічної будови.

Введемо припущення, що збільшення сумарної накопиченої енергії одиниці об'єму до значень, що наближаються до гранично можливого, приводить до старту процесів релаксації і розсіювання енергії. Умову старту релаксаційних процесів можна записати як

гетерогенність сплав енергія композиційний

. (2)

Поклавши значення const для міді порядку 1,5-2 Дж/мм³, що приблизно відповідає тепловмісту при температурі початку рекристалізації і енергії механічної напруги на рівні межі плинності матеріалу при кімнатній температурі, можна отримати температурну залежність межі плинності деформованої міді. З наведених даних (рис. 1) видно, що, не дивлячись на спрощений характер, запропонована модель знаходиться в якісному узгодженні з експериментальними даними і може бути використана для подальшого аналізу.

При циклічній комбінованій дії необхідно враховувати вплив розмірних структурних чинників на процеси поглинання енергії. Приймемо, що практично вся енергія введених в матеріал пружних коливань поглинається в самому матеріалі і лише потім може перейти в навколишнє середовище по механізму теплообміну. Вірогідність накопичення надлишкової енергії у матеріалі тим вище, чим більше коефіцієнт розсіювання енергії і більше коефіцієнт поглинання. Тому для забезпечення підвищення ресурсу роботи матеріалу слід прагнути до:

- зменшення коефіцієнту поглинання, що знижує інтенсивність перетворення енергії пружних коливань в теплову;

- зменшення коефіцієнту розсіювання, що знижує активацію механізмів поглинання в локальних об'ємах;

- підвищення коефіцієнту теплопровідності, що зменшує час релаксації локальних температурних неоднорідностей;

- підвищення коефіцієнту зовнішнього теплообміну, що забезпечує відведення надмірної енергії матеріалу в навколишнє середовище.

Основною відмінністю процесу поглинання енергії в гетерогенних матеріалах є те, що воно відбувається в неоднорідному за фізико-механічними характеристиками середовищі. Для багатошарових матеріалів введемо припущення, що енергія механічних коливань Е_мех поглинається при розповсюдженні пружних хвиль і при їх взаємодії з межами розділу шарів. При цьому частина енергії розсіватиметься по механізмах, пов'язаних з процесами на межі шарів (коефіцієнт поглинання енергії на межі шарів q₁ і q₂), а частина - по механізмах внутрішнього тертя в матеріалі кожного шару із відповідними коефіцієнтами Q^-1 . При постійному загальному розмірі L об'єму матеріалу з об'ємною часткою шарів V₁ і V₂ з товщиною шарів l₁ і l₂ і, відповідно, величина енергії, що поглинається, пропорційна співвідношенню:

. (3)

На рис. 2. приведені результати розрахунку за залежністю (3), які свідчать про інтенсифікацію поглинання енергії зі зменшенням товщини шару l_2.

У розділі 3 показано також, що характер перерозподілу енергії в гетерогенній структурі залежить також і від «акустичного опору» матеріалу, який визначається як

,

де - густина матеріалу; С - швидкість розповсюдження звукових коливань.

Для оцінки навантаженості матеріалу в гетерогенній структурі пропонується враховувати це явище за допомогою критерію

, (4)

де _еф - середнє значення напруги, що виникає при пружних коливаннях; _гран - граничне допустиме значення напруги (тимчасовий опір або межа плинності).

Результати досліджень, проведених в розділі 3, дозволили розвинути існуючі уявлення про вплив гетерогенності структури на процеси перерозподілу і дисипації енергії в умовах комбінованих зовнішніх дій і намітити шляхи вдосконалення структури матеріалів.

Четвертий розділ «Розвиток методів опису і кількісної оцінки ступеня гетерогенності двофазних структур» присвячений розвитку методів кількісної оцінки гетерофазних структур. Кажучи про різні варіанти просторового розташування ділянок фаз, надалі виділятимемо як самостійні типи, наступні:

1. Структури каркасного (матричного) типу в яких безперервний каркас утворює тільки одна з фаз. Якщо континуум утворений контактуючими крихкими частинками, використовуються терміни «каркас», «скелет», «сітка».

2. Взаємнопроникаючі структури, де обидві фази утворюють безперервні ланцюжки зв'язаних ділянок. Такі структури характерні для систем евтектичного і евтектоїдного типу.

Розглянемо двофазний матеріал, в якому в матриці фази А розташовані ізольовані частинки фази Б рівного розміру. Припустимо, що частинки розташовані в просторі рівномірно і центри частинок утворюють сітку, відповідну структурам з щільною упаковкою (ГЦК або ГП). З використанням чисельного усереднювання були виконані оцінки середнього радіусу для правильної трикутної і чотирикутної призми з підставою а і висотою b. З використанням припущення про збереження симетрії щільної упаковки для центрів частинок, була визначена мінімально можлива об'ємна частка частинок, при якій вони можуть утворювати зв'язану структуру. Результати розрахунку наведені на рис. 3.

З результатів моделювання виходить, що форма частинок має сильний вплив на формування зв'язаної структури. Так, наприклад, для твердих сплавів на основі карбіду вольфраму, рівноважна форма яких близька до трикутної призми, масова частка карбіду, при якій формується зв'язана структура, складає 0,67 - 0,7 при його об'ємній частці рівній 0,5 - 0,55, що добре корелює з експериментальними даними. Формування частинок пластинчастої (a/b<1) або стовпчастої (a/b>1)форми істотно знижує межу виникнення зв'язаних структур.

У тих випадках, коли ділянками досліджуваної фази є ізольовані об'єкти, з використанням програми Image Tool в автоматичному режимі можливе отримання розгорненої інформації про геометричні параметри частинок, на підставі якої можна судити про форму частинок. У роботі методом геометричного моделювання проведена оцінка можливості використання різних характеристик форми плоских фігур. Характеристики форми частинок оцінювали наступними співвідношеннями:

Размещено на http://www.allbest.ru/

де S - площа; P - периметр; L_min - мінімальна вісь фігури; L_max - максимальна вісь фігури.

Встановлено, що всі залежності забезпечують достатньо достовірну відмінність в характеристиках тільки для приблизно рівноосних фігур. Оцінюючи рівноосність за величиною параметра , можна вважати, що достовірне визначення типу геометричної форми фігури можливо при значеннях цього параметра, що не перевищують 1,2…1,5. Проте, жоден з показників не дозволяє однозначно оцінити зміну форми в ході таких процесів, як перекристалізація або сфероїдизація. Тому було потрібно розробити спеціальні критерії для отримання кількісної оцінки ступеня розвитку цих процесів.

Контур частинки в загальному випадку може бути утворений границями двох типів - відрізками прямих (назвемо їх гранями) і дугами кривих (назвемо їх сторонами). Контур початкової неперекристалізованої частинки не містить жодної грані, після повного завершення перекристалізації він буде утворений тільки гранями і не містить жодної сторони. У повністю перекристалізованій частинці грані перетинаються під певними кутами і число вершин таких кутів рівне числу граней. У неперекристаллізованій частинці округлої форми контур взагалі не містить кутів.

Тому характеристиками ступеню розділення можна запропонувати два варіанти показників:

У цих співвідношеннях Г - число граней в контурі частинки; С - число сторін; В - число вершин кутів. Показник П_Г більш чутливий до початкових стадій процесу, коли тільки починається формування граней, тоді як П_В краще відображає ступінь завершеності процесу, коли грані, що формуються, перетинаються (це відповідає формуванню ребер в тривимірних тілах). Методика повинна дозволяти оцінювати питомий внесок частинок з різним ступенем перекристалізації в загальну характеристику структури. Для плоского перетину цей внесок пропорційний питомій площі, займаною частинкою. Таким чином, сумарний коефіцієнт перекристалізації П повинен визначатися співвідношенням:

, (6)

де П_i і S_i - ступінь перекристалізації і площа i-тої частинки; n - загальне число частинок в оцінюваному фрагменті структури.

Для вирішення поставленого завдання - оцінки ступеня розвитку процесу перекристалізації частинок - може бути використаний альтернативний підхід, що дозволяє отримати кількісну характеристику ступеня розвитку процесу, що не залежить від форми частинки і має явний фізичний сенс. Як критерій, введемо співвідношення

, (7)

де величини Р_Г і Р_С - сумарний периметр граней і сторін відповідно. Очевидно, що для округлих частинок цей показник рівний 0, для повністю огранованих - 1, а його фізичний сенс - відносна частка граней в сумарній протяжності периметра всіх частинок. У роботі запропоновані алгоритми, що формалізують обчислення значень за залежностями (6) і (7) на основі результатів лінійного і точкового напівавтоматичного аналізу.

Для опису просторового розташування частинок використовуються такі критерії як «суміжність» - частка периметра дотичних частинок по відношенню до сумарного загального периметра цих частинок і «зв'язність» - питоме число контактів між дотичними частинками на 1 частинку.

Зокрема, для сферичних частинок в літературі запропонована залежність

N=8/²(N_А/N_А)² (N_L + 2N_L )/2N_L , (8)

де N_А - число контактів частинок фази на одиниці площі випадкового перетину; N_А - число частинок фази на тій же площі; N_L і N_L - відповідно числа перетинів випадкових січних з межами зерен фаз і і внутрішньофазними межами у фазі . Визначення відношення N_А/N_А вимагає прямого підрахунку всіх точок контакту, що трудомістко. Тому для спрощення обчислень був розроблений спосіб визначення N_А/N_А на підставі даних, що отримують при роботі програми напівавтоматичного аналізу. Було введено припущення, що для структур з близькою об'ємною часткою частинок і близьким розміром частинок середня протяжність контактів є постійною величиною і існує залежність N_А/N_А = f( Naa/ NumA).

Для відшукання виду цієї залежності було проведено дослідження структури зразків різних партій твердого сплаву ВК-15, отриманого методом гарячого пресування. Результати обробки експериментальних значень наведені на рис. 4. Апроксимуючи залежність прямою лінією з урахуванням проходження її через нуль отримуємо наступне регресійне рівняння

NaaNumA=0,011+0,547(N_А/N_А). (9)

Нехтуючи значенням вільного члена, отримаємо:

N_А/N_А = 1,828 (Naa/ NumA) .

Тоді рівняння (8) для аналізу структури сплаву ВК-15, отриманого при постійних технологічних параметрах, набуває вигляду:

N_А/N_А = 1,828 (Naa/ NumA). (10)

Дані, отримані в результаті роботи програми, дозволяють підійти до проблеми оцінки середнього числа контактів зерен з інших вихідних посилок. Чинниками, що впливають на вірогідність виникнення контакту, є питоме число частинок, питома площа, займана частинками в плоскому перетині, і питомий периметр зіткнення частинок. При цьому припустимо, що вірогідність підсумкової події пропорційна добутку цих характеристик. Тоді:

, (11)

де D_К - об'ємна частка карбіду; NumK- кількість зерен карбіду; NumB- кількість ділянок зв'язки; Sm - ступінь суміжності структури; А - середнє число контактів, що доводиться на 1 частинку в структурі, сформованою тільки фазою К.

Перевірка показала, що залежності (10) і (11) дають добре співпадаючі результати. Визначене методом апроксимації значення параметра А для структури сплаву ВК-15, складає 5,82, що достатньо близько до значення 6, характерного для рівноосної гексагональної симетрії розташування частинок.

Ще однією характеристикою структури, кількісна оцінка якої утруднена, є наявність в структурі конгломератів частинок, тобто їх скупчень. У разі, коли об'ємний зміст фази менше граничного, що відповідає утворенню зв'язаної структури, оцінити наявність конгломератів можна також виходячи з імовірнісного підходу, використаного для виведення співвідношення (11). При реалізації лінійного аналізу, вірогідність перетину лінією сканування границь контакту однойменних частинок пропорційна як кількості контактів, так і протяжності лінії контакту. Вірогідність перетину лінією сканування власне частинки пропорційна площі, що займає частинка, і кількості частинок. Тому як узагальнений критерій наявності конгломератів пропонується використовувати відношення NА / NА.

П'ятий розділ «Експериментальне дослідження взаємозв'язку структурних характеристик з характеристиками розповсюдження пружних коливань в багатофазних матеріалах» присвячений розробці методик вимірювання та вивчення взаємозв'язку кількісних структурних характеристик з параметрами розповсюдження та дисипації енергії пружних механічних коливань. Виходячи з уявлень, розвинених в розділі 3, реалізація процесів поглинання, відбивання і розсіювання енергії на межах неоднорідних елементів структури може впливати на загальний енергетичний баланс процесу поширення пружних коливань. Вивчення взаємозв'язку структурних особливостей матеріалу з особливостями поширення пружних коливань, з одного боку дозволило здійснити експериментальну перевірку розроблених теоретичних уявлень, а з іншого боку - підвищило інформативність процедури УЗ контролю і дало додаткові дані про структуру матеріалу. Як параметри, що характеризують розповсюдження УЗ коливань, були вибрані такі характеристики як швидкість розповсюдження, відносний рівень фону розсіювання, коефіцієнт загасання УЗ коливань, наявність ревербераційних сигналів.

На першому етапі досліджень було виконано зіставлення характеристик УЗ контролю, які визначаються при стандартному вихідному контролі з вказаними вище параметрами. Аналіз був виконаний на валках, виготовлених методом прискореного гарячого вакуумного пресування (ГВП), керованого гарячого вакуумного пресування (ГВП керов.) і отриманих методом вакуумного спікання (ВС). Якість макроструктури оцінена за умовною 5-ти бальною шкалою (вищий бал - 5). Вимірювані параметри розповсюдження УЗК лежать в певному діапазоні для кожної використовуваної технології виробництва (табл. 1). Усередині цього діапазону значення параметрів корелюють з показниками якості (табл. 2).

Встановлено, що коефіцієнт загасання зростає, а швидкість розповсюдження УЗ коливань зменшується із зменшенням таких характеристик структури як суміжність, питоме число контактів, питома поверхня контактів.

Найбільш загальною просторовою характеристикою мікроструктури є суміжність структури Sm, яка інваріантна до форми ділянок фаз, що утворюють структуру. Тому введемо припущення, що швидкість розповсюдження УЗ коливань описується співвідношенням

, (12)

де V_carb і V_sv - об'ємні долі карбідів і зв'язки відповідно.

Розрахункові значення добре співпадають із знайденими експериментально. Таким чином, рівняння (12) дозволяє врахувати вплив структури на швидкість поширення пружних коливань. Воно також враховує в неявній формі і склад матеріалу, оскільки величина суміжності структури Sm залежить від об'ємної частки фаз.

З отриманих даних виходить, що рівняння (12) може бути використане для експериментального визначення величини Sm в процесі проведення ультразвукового контролю із співвідношення

. (13)

Таблиця 1

Зведені характеристики розповсюдження УЗ коливань

Параметри розповсюдження УЗ коливань у валках з різною макроструктурою

Таким чином, показано, що між стереологічними характеристиками структури і параметрами розповсюдження УЗ коливань існує кореляційний зв'язок, що було використано для розробки методик непрямого і експресного визначення характеристик мікроструктури в процесі УЗ контролю.

Проведено дослідження взаємозв'язку параметрів розповсюдження УЗК з дефектами макроструктури твердих сплавів. Типова сканограма приведена на рис. 5, на рис. 6 показані дефекти, що виявляються при шліфовці валка. Дослідження показали, що основним чинником, що впливає на амплітуду фону, є пористість матеріалу. Тому оцінка рівня фону була покладена в основу однієї з процедур щодо контролю якості твердосплавних валків.

Встановлено, що при одиночній динамічній дії в твердих сплавах з каркасним типом структури виникають процеси розсіювання і поглинання енергії, що приводять до виникнення сигналу акустичної емісії, який характеризується лінійчатим спектром. Набір частотних складових є стабільною характеристикою матеріалу, при цьому значення частот знижуються із зростанням кількості зв'язки. Найбільш загальною характеристикою спектру, що враховує внесок коливань різних частот в загальну енергію сигналу є т.з. «переважаюча» частота, величина якої при постійному складі матеріалу росте із збільшенням швидкості УК коливань. У високолегованих сталях з матричним типом структури спектр має безперервний характер з неявно вираженими локальними максимумами. Значення «переважаючої» частоти спектру корелює з механічними характеристиками матеріалу - ударною в'язкістю і твердістю.

Було проведено також дослідження спектрального складу сигналу акустичної емісії, що генерується одиночною імпульсною дією (падінням сталевої кулі) на поверхню зразків з твердих сплавів і інструментальних сталей (рис. 7).

Шостий розділ «Основи управління формуванням структури твердих сплавів, призначених для роботи в умовах комбінованого навантаження» присвячений виявленню структурних факторів, що визначають робочі характеристики сплавів, та розвитку методів підвищення їх характеристик. На першому етапі було проведено дослідження структурних особливостей процесу пошкодження поверхні калібрів прокатних валків при експлуатації. Показано, що пошкодження поверхні калібрів валків з твердих сплавів визначається протіканням двох конкурентних процесів: зародження зародків зносу і зростання крихких тріщин В матеріалах з карбідними частинками розміром більше 4-5 мкм розвиток сітки розпалу відбувається шляхом виникнення осередків руйнування з подальшим зростанням цих ділянок. Крихкі тріщини ростуть в цьому випадку між зародками, об'єднуючись в замкнуту сітку розпалу. У сплавах із зерном менше 1-2 мкм ділянки первинного пошкодження індукують зростання тріщин за механізмом крихкого руйнування (див. рис. 8). Ширина тріщини швидко стає значно більше типового розміру частинок карбіду і ділянок зв'язки, і вони не можуть грати роль ефективного гальма тріщини. Працездатність матеріалу визначається в цьому випадку опором матеріалу розповсюдженню крихкої тріщини. Тому оптимальне співвідношення між карбідною і зв'язуючою фазами для певних умов експлуатації залежатиме від розміру карбідної фази, з подрібненням карбідів вміст зв'язки необхідно збільшувати.