Молоко и молочные продукты

Размещено на http://www.allbest.ru/

Министерство образования и науки Республики Казахстан

Казахский агротехнический университет им. С.Сейфуллина

СРС

на тему: Молоко и молочные продукты.

Титриметрический метод...

Выполнила: Жумабаева А.С

(ТПП-214)

Астана 2014 г.



Молоко и молочные продукты.

Титриметрический метод...

Область применения

Настоящий стандарт распространяется на молоко (сырое, питьевое, молочный напиток) и молочные продукты (далее - продукты) и устанавливает титриметрический метод определения содержания кальция.

Сущность метода раствор трихлоруксусный спиртовой кальций

Метод основан на осаждении кальция оксалатом аммония в фильтрате, полученном после осаждения белков молока трихлоруксусной кислотой, с последующим титриметрическим определением массовой доли кальция.

Подготовка к выполнению измерений

Подготовка проб для анализа

Анализируемую пробу продукта переносят в стакан вместимостью 500 см, нагревают до температуры (20±2) °С и аккуратно перемешивают. Если молоко негомогенизированное, пробу медленно нагревают до тРазмещено на http://www.allbest.ru/

емпературы (40±2) °С, аккуратно перемешивают и охлаждают до температуры (20±2)°С.

Приготовление раствора трихлоруксусной кислоты массовой концентрации 200 г/дм

Размещено на http://www.allbest.ru/

В мерную колбу вместимостью 100 см Размещено на http://www.allbest.ru/

помещают (20,00±0,01) г трихлоруксусной кислоты, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

Срок хранения раствора при температуре (20±5) °С в бутыли из темного стекла - не более 1 мес.

Приготовление раствора трихлоруксусной кислоты массовой концентрации 120 г/дм

Размещено на http://www.allbest.ru/

В мерную колбу вместимостью 100 см Размещено на http://www.allbest.ru/

помещают (12,00±0,01) г трихлоруксусной кислоты, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

Срок хранения раствора при температуре (20±5) °С в бутыли из темного стекла - не более 1 мес.

Приготовление насыщенного раствора аммония щавелевокислого

Раствор готовят непосредственно перед проведением измерения. В коническую колбу вместимостью 250 см Размещено на http://www.allbest.ru/

помещают (34,60±0,01) г щавелевокислого аммония, добавляют 100 см Размещено на http://www.allbest.ru/

кипящей дистиллированной воды и аккуратно перемешивают. Раствор охлаждают до температуры (20±2) °С.

Приготовление спиртового раствора метилового красного массовой концентрации 0,5 г/дм

Размещено на http://www.allbest.ru/

В мерную колбу вместимостью 100 см Размещено на http://www.allbest.ru/

помещают (0,050±0,001) г метилового красного, растворяют в небольшом количестве этилового спирта (96% по объему). Объем раствора доводят этиловым спиртом до метки.

Срок хранения раствора при температуре (20±5) °С в темном месте в склянке из темного стекла - не более 3 мес.

Приготовление раствора уксусной кислоты объемной долей 20%

В мерную колбу вместимостью 100 см Размещено на http://www.allbest.ru/

помещают 20 см Размещено на http://www.allbest.ru/

концентрированной уксусной кислоты. Растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

Срок хранения раствора при температуре (20±5) °С - не более 3 мес.

Приготовление раствора аммиака (I)

Смешивают объемы раствора аммиака массовой долей 25% и дистиллированной воды в соотношении 1:1.

Срок хранения раствора при температуре (20±5) °С - не более 3 мес.

Приготовление раствора аммиака (II)

В мерную колбу вместимостью 100 см Размещено на http://www.allbest.ru/

помещают 2 см Размещено на http://www.allbest.ru/

раствора аммиака массовой долей 25%. Растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

Срок хранения раствора при температуре (20±5) °С - не более 3 мес.

Приготовление раствора серной кислоты

Мерным цилиндром отмеривают 20 см Размещено на http://www.allbest.ru/

концентрированной серной кислоты и осторожно, небольшими порциями, приливают к 80 см Размещено на http://www.allbest.ru/

дистиллированной воды. После охлаждения раствор тщательно перемешивают.

Срок хранения раствора при температуре (20±5) °С в темном месте в склянке из темного стекла - не более 3 мес.

Приготовление раствора калия марганцовокислого молярной концентрации с ()=0,02 моль/дм

Размещено на http://www.allbest.ru/

Раствор готовят из стандарт-титра согласно прилагаемой к нему методике.

Следует избегать соприкосновения раствора марганцовокислого калия с резиновыми трубками или пробками.

Срок хранения раствора при температуре (20±5) °С в темном месте в склянке из темного стекла с пришлифованной пробкой - не более 1 мес.

Условия проведения измерений

При выполнении измерений в лаборатории должны соблюдаться следующие условия:

- температура окружающего воздуха	(20±5) °С;
- относительная влажность воздуха	(55±25)%;
- атмосферное давление	(96±10) кПа;
- частота переменного тока	(50±5) Гц;
- напряжение в сети	(220±10) В.

Проведение измерений

В мерную колбу вместимостью 50 см Размещено на http://www.allbest.ru/

помещают (20,00±0,01) г анализируемого продукта. Постепенно добавляют раствор трихлоруксусной кислоты массовой концентрации 200 г/дм(7.2), постоянно помешивая и доводя объем раствора до метки. Сильно встряхивают несколько секунд и оставляют при комнатной температуре на (30±1) мин.Размещено на http://www.allbest.ru/

Раствор фильтруют через обеззоленный фильтр, фильтрат должен быть прозрачным.

В центрифужную пробирку помещают 5 см Размещено на http://www.allbest.ru/

фильтрата, приготовленного по 9.1, приливают 5 см Размещено на http://www.allbest.ru/

раствора трихлоруксусной кислоты массовой концентрации 120 г/дм Размещено на http://www.allbest.ru/

(7.3), 2 смнасыщенного раствора щавелевокислого аммония (7.4), 2 капли Размещено на http://www.allbest.ru/

спиртового раствора метилового красного (7.5) и 2 см Размещено на http://www.allbest.ru/

раствора уксусной кислоты (7.6). Смесь тщательно перемешивают аккуратным встряхиванием.

В раствор по 9.2 постепенно каплями добавляют раствор аммиака (I) (7.7) до появления светло-желтого окрашивания. Затем добавляют несколько капель раствора уксусной кислоты (7.6) до появления розового окрашивания и оставляют раствор на 4 ч при комнатной температуре.

В раствор (по 9.3) добавляют 20 см Размещено на http://www.allbest.ru/

дистиллированной воды и центрифугируют при 1400 об./мин в течение 10 мин. Прозрачную надосадочную жидкость удаляют пипеткой, соединенной с грушей.

Стараясь не задеть осадок кальция щавелевокислого, ополаскивают стенки центрифужной пробирки 5 см Размещено на http://www.allbest.ru/

раствора аммиака (II) (7.8). Центрифугируют при 1400 об./мин в течение 5 мин и также удаляют надосадочную жидкость. Эту процедуру проводят дважды.

В пробирку с осадком щавелевокислого кальция добавляют 2 см Размещено на http://www.allbest.ru/

раствора серной кислоты (7.9) и 5 см Размещено на http://www.allbest.ru/

дистиллированной воды.

Пробирку помещают в кипящую водяную баню. Когда осадок щавелевокислого кальция полностью растворится, проводят титрование раствором калия марганцовокислого молярной концентрации 0,02 моль/дм Размещено на http://www.allbest.ru/

(7.10) до появления розового окрашивания. При титровании температура раствора должна оставаться около (58±2) °С.

Объем раствора калия марганцовокислого, пошедшего на титрование, записывают с точностью до 0,01 см.Размещено на http://www.allbest.ru/

Контрольная проба

Параллельно проводят контрольный опыт, используя вместо анализируемой пробы 20 смдистиллированной воды.Размещено на http://www.allbest.ru/

Обработка результатов измерений

10.1 Массовую долю кальция в продукте , %, вычисляют по формулеРазмещено на http://www.allbest.ru/

, (1)

где 0,004 - количество кальция, соответствующее 1 см Размещено на http://www.allbest.ru/

раствора марганцовокислого калия молярной концентрации 0,02 моль/дм, г/смРазмещено на http://www.allbest.ru/

;Размещено на http://www.allbest.ru/

- объем раствора калия марганцовокислого молярной концентрации 0,02 моль/дм, пошедшего на титрование анализируемой пробы продукта, см;

- объем раствора калия марганцовокислого молярной концентрации 0,02 моль/дм, пошедшего на титрование контрольной пробы, см;

- поправочный коэффициент на объем осадка, полученного при осаждении трихлоруксусной кислоты (таблица 1);

- масса анализируемой пробы продукта, г;

100 - коэффициент перевода полученного значения в проценты.

10.2 Поправочный коэффициент на объем осадка, полученного при осаждении трихлоруксусной кислоты, представлен в таблице 1.



Таблица 1

Массовая доля жира в продукте, %

Поправочный коэффициент

Размещено на http://www.allbest.ru/

Менее 0,1	0,989
От 0,1 до 1,4 включ.	0,985
От 1,5 до 2,4 включ.	0,980
От 2,5 до 3,4 включ.	0,976
От 3,5 до 6,0 включ.	0,972

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до третьего десятичного знака.

Контроль точности результатов измерений

Метрологические характеристики метода определения массовой доли кальция

Приписанные характеристики погрешности и ее составляющих метода определения содержания кальция при Р=0,95 приведены в таблице 2.

Таблица 2

Диапазон измерений массовой доли кальция, %	Предел повторяемости, %	Предел воспроизводимости, %	Границы абсолютной погрешности, %
0,100-1,500	0,003	0,007	0,005

Проверка приемлемости результатов определений, полученных в условиях повторяемости

Проверку приемлемости результатов определения массовой доли кальция в анализируемой пробе продукта, полученных в условиях повторяемости (два параллельных определения, =2), проводят с учетом требованийРазмещено на http://www.allbest.ru/

ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2).

Результаты определений считаются приемлемыми при условии:



,

где, - значения результатов двух параллельных определений массовой доли кальция в анализируемом продукте, полученные в условиях повторяемости, %;

- предел повторяемости (сходимости), значение которогРазмещено на http://www.allbest.ru/

о приведено в таблице 2, %.

Если данное условие не выполняется, то проводят повторные определения и проверку приемлемости результатов измерений в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2).

При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам анализа.

Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

Проверку приемлемости результатов определения массовой доли кальция в анализируемых продуктах, полученных в условиях воспроизводимости (в двух лабораториях, =2), проводят с учетом требованийРазмещено на http://www.allbest.ru/

ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.3.2.1).

Результаты измерений, выполненные в условиях воспроизводимости, считаются приемлемыми при условии:

,

где, - значения результатов двух определений массовой доли кальция в анализируемой пробе продукта, полученные в двух лабораториях в условиях воспроизводимости, %;

- предел воспроизводимости, значение которого приведено в таблице 2, %.

Если данное условие не выполняется, то выполняют процедуры в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3).

Оформление результатов измерений

Результат определения массовой доли кальция в анализируемой пробе продукта представляют в документах, предусматривающих его использование, в виде:

, %, при Р=0,95,

где - среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, %;

- границы абсолютной погрешности измерений, % (таблица 2).

Требования безопасности

При выполнении работ необходимо соблюдать следующие требования:

- помещение лаборатории должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.021. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных требованиями ГОСТ 12.1.005;

- требования техники безопасности при работе с химическими реактивами в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.007;

- требования техники безопасности при работе с электроустановками в соответствии с требованиями ГОСТ Р 12.1.019.

Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и быть оснащено средствами пожаротушения в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.009.

Требования к оператору

Выполнение измерений может проводить специалист, имеющий специальное образование, освоивший метод и уложившийся в норматив контроля точности при выполнении процедур контроля точности.

Размещено на Allbest.ru