Підвищення триботехнічних властивостей порошкових пермалоєвих сплавів легуванням інтерметалідами

Размещено на http://www.allbest.ru/

НАЦІОНАЛЬНА АКАДЕМІЯ НАУК УКРАЇНИ

ІНСТИТУТ ПРОБЛЕМ МАТЕРІАЛОЗНАВСТВА

ІМ. І.М. ФРАНЦЕВИЧА

АВТОРЕФЕРАТ

дисертації на здобуття наукового ступеня кандидата технічних наук

Спеціальність 05.16.06 - Порошкова металургія та композиційні матеріали

ПІДВИЩЕННЯ ТРИБОТЕХНІЧНИХ ВЛАСТИВОСТЕЙ ПОРОШКОВИХ ПЕРМАЛОЄВИХ СПЛАВІВ ЛЕГУВАННЯМ ІНТЕРМЕТАЛІДАМИ

ВЛАСОВА ОКСАНА ВАСИЛІВНА

Київ - 2008

ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА РОБОТИ

Актуальність теми. Розвиток електротехнічної промисловості та приладобудування обумовив необхідність вдосконалення, розробки та створення нових магнітних матеріалів для них. Використання магнітних носіїв з більш висококоерцитивним покриттям типу CrО₂, г-Fe₂O₃+Cr, Fe-Cr, що має більшу щільність запису, але при цьому і більшу твердість, вимагає розробки нового матеріалу осердя магнітної голівки. Однією з необхідних умов підвищення зносостійкості матеріалу є створення в ньому гетерогенної структури: пластичної матриці з твердими включеннями. Перспективними матеріалами для вирішення поставленої мети є порошкові пермалоєві сплави (78Н та 79НМ), що мають високі магнітні властивості, але низькі триботехнічні характеристики (твердість після відпалу 100-130 HV) та інтерметаліди (FeTi та NіTi). Основною проблемою, що виникає при цьому, є зниження магнітних властивостей пермалою внаслідок порушення структури гомогенного твердого розчину, що забезпечує його високі магнітні властивості. Виходячи з цього, дослідження особливостей структуроутворення, магнітних властивостей у змінному та постійному магнітному полі у поєднанні з оптимізацією хімічного складу та фізико-механічними властивостями порошкових магнітно-м'яких матеріалів на основі пермалоєвих сплавів, легованих інтерметалідами є актуальними, як у науковому, так і у прикладному, а також для практичного використання розробленого матеріалу в якості магнітних голівок, датчиків магнітного поля, що працюють в умовах зносу.

Зв'язок роботи з науковими програмами, планами, темами. Дисертаційна робота виконувалася відповідно до відомчої та пошукової тематики Інституту проблем матеріалознавства НАН України за темами: “Розробити наукові основи створення порошкових модифікаторів, лігатур і способів легування матеріалів” (шифр теми 1.8Н), “Розробка фізико-хімічних і технологічних принципів створення шаруватих композитів кераміка-кераміка і кераміка-метал” (№ державної реєстрації 0193U017368, шифр теми 1.6.2.12А-97), “Розробка науково-технологiч-них принципiв створення порошкових шаруватих магнiтно-м'яких мате-рiалiв для магнiтопроводiв з регульованою анiзотропiєю властивостей” (№ державної реєстрації 0100U003206, шифр теми 1.6.2.14-00).

Мета роботи. Розробка нових порошкових магнітно-м'яких матеріалів з підвищеною зносостійкістю на основі пермалоєвих сплавів за рахунок легування їх інтерметалідами FeTi та NіTi шляхом дослідження їх особливостей структуроутворення, фізико-механічних та триботехнічних властивостей.

Для досягнення поставленої мети в роботі необхідно було:

1. Розробити і дослідити технологічні режими виготовлення прецизійних порошків пермалоєвих сплавів заданого хімічного складу.

2. Дослідити закономірності впливу легуючої добавки інтерметалідів залізо-титан та нікель-титан на фізико-технологічні властивості і структуру пермалоєвих сплавів.

3. Комплексно вивчити магнітні властивості пермалоїв, легованих інтерметалідами у постійному та змінному магнітному полі промислової частоти, а також вплив на них геометричних і конструкційних параметрів шаруватої конструкції магнітопроводу.

4. Дослідити триботехнічні та механічні властивості пермалоєвих сплавів, легованих інтерметалідами.

5. Провести математичну апроксимацію отриманих експерименталь-них даних і дослідити математичні залежності основних службових характеристик у широкому діапазоні зміни напруженості магнітного поля, вмісту введеного інтерметаліду та конструктивних параметрів.

6. Теоретично обґрунтувати вибір оптимальної кількості інтерметаліду, що вводиться в пермалой, з метою підвищення його триботехнічних властивостей.

7. Виготовити дослідну партію зразків виробів із розроблених матеріалів та провести стендові та дослідно-виробничі випробування. Видати практичні рекомендації.

Об'єктом дослідження - є порошкові прецизійні магнітно-м'які матеріали на основі високонікелевих пермалоєвих сплавів 78Н та 79НМ.

Предмет дослідження - підвищення триботехнічних властивостей порошкових пермалоєвих сплавів 78Н та 79НМ, легованих інтерметалідами FeTi i NiTi, оптимізація хімічного складу матеріалу, що забезпечує його задані службові властивості.

Методи дослідження - робота виконувалась із застосуванням комплексу сучасних фізичних та математичних методів дослідження: хімічного та рентгенофазового аналізу, рентгеноспектрального мікроаналізу, металографічного кількісного аналізу, теплової металографії, дилатометричного аналізу, мікродюрометрії, магнітних вимірювань у постійному та змінному магнітному полі, механічних та триботехнічних випробувань в умовах сухого тертя на повітрі, математичного моделювання. Для обробки результатів досліджень використовувався відповідний математичний апарат і сучасне програмне забезпечення.

Наукова новизна одержаних результатів.

1. Вперше обґрунтована та експериментально підтверджена ефективність використання інтерметалідів NiTi i FeTi для одержання магнітно-м'якого матеріалу на основі порошкових пермалоєвих сплавів з підвищеними триботехнічними властивостями, що мають гетерофазну структуру та необхідні магнітні властивості.

2. Вперше досліджено кінетику спіканні пресовок з порошків пермалою та інтерметалідних сполук NiTi i FeTi з використанням методу теплової металографії. В результаті досліджень встановлено, що в при температурі близько 950 °С між пермалоєм і частинкою інтерметаліду утворюється неоднорідна дифузійна зона, що складається з двох шарів інтерметалідних сполук Fe₂Ti i TiNi₃. Підвищення температури спікання до 1000 °С супроводжується утворенням рідкої інтерметалідної фази в результаті контактного плавлення, що активує процес спікання.

3. Вперше проведено експериментальні дослідження залежності магнітних властивостей порошкового пермалою від кількості введеного інтерметаліду та конструкційних параметрів виробу у змінному магнітному полі промислової частоти.

4. В роботі вперше побудовані математичні залежності основних магнітних та триботехнічних властивостей виробу від хімічного складу, технологічних режимів виготовлення, та параметрів шаруватої структури (товщини феромагнітної складової, кількості прошарків) та розроблена експериментально-аналітична модель.

5. В роботі вперше запропоновано критерій оптимізації R(x), який має яскраво виражений екстремум та дозволяє оптимізувати хімічний склад матеріалу для забезпечення необхідних параметрів комплексу службових (магнітних та триботехнічних) характеристик виробу.

Вирішення науково-технічного завдання дозволило суттєво доповнити наявну інформацію про основні закономірності поведінки та властивості у постійному та змінному магнітному полі порошкового високонікелевого пермалою в залежності від структури та конструктивних параметрів, а також розробити технологію виготовлення нового матеріалу на його основі із заданим рівнем магнітних та підвищеним рівнем триботехнічних характеристик.

Практичне значення одержаних результатів. На основі одержаних науково-експериментальних результатів досліджень розроблені нові порошкові магнітно-м'які матеріали на основі пермалоєвого сплаву 79НМ з підвищеними триботехнічними характеристиками. Дослідна партія виробів була апробована на підприємстві порошкової металургії ТОВ “Інтер-Контакт-Пріор”. Випробування деталей із розробленого порошкового матеріалу показали, що новий матеріал має високі експлуатаційні характеристики, а строк їх служби збільшився у 8-12 разів. Результати виробничих випробувань дозволили рекомендувати розроблений матеріал для його використання у якості осердя магнітних голівок та датчиків магнітного поля.

Особистий внесок здобувача. Дисертація є підсумком результатів експериментальних та теоретичних досліджень, виконаних автором особисто та групою співробітників з його участю. Автором проведено комплексне дослідження умов отримання пермалоєвих сплавів, макро- та мікроструктури розроблюваних матеріалів, безпосередньо проведені експериментальні дослідження магнітних властивостей матеріалу у змінному та постійному магнітному полі, а також триботехнічні дослідження [1, 2, 9, 11, 12, 15], дослідження впливу геометричних параметрів та макрошаруватої будови на магнітні властивості матеріалу [3, 13, 17], вплив інтерметалідів на високотемпературне окислення пермалою [4], фізико-технологічні та електро-магнітні властивості залізо-нікелевих сплавів [5, 16], вплив інтерметалідів на щільність пермалою [6]. Разом із співавтором побудована експериментально-аналітична модель [7, 14], а також проведена оптимізація службових властивостей розробленого матеріалу [8, 10]. Постановка мети та завдання дослідження, визначення основних положень дисертаційної роботи, а також обговорення результатів і формулювання висновків та написання статей виконано спільно з науковим керівником та співавторами.

Апробація результатів дисертації. Основні положення та результати дисертації доповідалися і обговорювалися на науково-технічних конференціях, семінарах, найважливіші з яких: Всесвітній конгрес з Порошкової металургії “PM 2004” (17-21.10.2004, Вена, Австрія); Конференція “Порошковые магнитные материалы” (22-23.10.1992, м. Пенза, Росія); Міжнародна конференція “Передовая керамика - третьему тысячелетию” (5-9.11.2001, м. Київ); Міжнародна конференція “Новейшие технологии в порошковой металлургии и керамике” (8-12.09.2003, м. Київ); 4-а Міжнародна конференція “Cварка и порошковая металлургия MET-2005” (28-29.04.2005, м. Рига-Юрмала, Латвія); Науково-практичний семінар “Новые материалы и изделия из металлических порошков. Технология. Производство. Применение” (ТПП-ПМ2005) (21-24.06.2005, м. Йошкар-Ола, Росія); 7-а Міжнародна науково-технічна конференція “Новые материалы и технологии: порошковая металлургия, композиционные материалы, защитные покрытия” (16-17.5.2006, м. Мінськ, Білорусь).

Публікації. За результатами досліджень опубліковано 10 статей у провідних фахових виданнях та 7 тез доповідей на конференціях.

Структура та обсяг роботи. Дисертаційна робота складається з вступу, п'яти розділів, загальних висновків, списку використаних джерел, що містить 141 найменувань. Повний обсяг дисертації становить 134 сторінки машинописного тексту, включаючи 40 рисунків, 17 таблиць та додатку.

ОСНОВНИЙ ЗМІСТ РОБОТИ

інтерметалід магнітний порошковий пермалой

У вступі обґрунтовано актуальність роботи, сформульовано мету і завдання досліджень, відображено наукову новизну і практичне значення отриманих результатів.

В першому розділі приведено літературний огляд, що розкриває сучасний стан проблеми. Показано переваги і недоліки основних методів виготовлення пермалоєвих сплавів, фактори, що впливають на їх магнітні властивості. Показано, що використання методів порошкової металургії дозволяє розширити можливості керування хімічним складом і структурою матеріалів. Проведений аналіз попередніх наукових досліджень, присвячених питанню підвищення триботехнічних властивостей пермалоєвих за рахунок введення деяких елементів V, VI груп та групи лантану, а також оксидів, сульфідів, карбідів. Обґрунтовано вибір досліджуваних матеріалів.

В другому розділі досліджено умови одержання прецизійних порошків пермалоєвих сплавів методом спільного відновлення відповідних оксидів і солей марки “ч” або “хч”: FeO; NiO; (NH₄)₆Mo₇О₂₄·4H₂O; MnCl₂·4H₂O. В роботі експериментально обґрунтовано відновлення при температурі 850 єС для отримання сплавів 78Н та 79НМ, що дозволяє отримати порошки необхідної дисперсності і запобігти спіканню губки. Сплав 79НМ відновлювали у дві стадії з витримкою при температурі 150 і 700єС (при 150єС проходить розкладання (NH₄)₆Mo₇О₂₄·4H₂O - з утворенням MoО₃ і відновлення летючого MoО₃ до MoО₂. Протягом другої стадії відновлення проходить відновлення MoО₂.

Порошки інтерметалідів FeTi i NiTi були отримані окремо методом реакційного спікання вихідних порошків титану і заліза у захисному середовищі, щоб запобігти проблемам, що виникають при утворенні надлишку збагаченої титаном рідкої фази при низькотемпературній (1112єС) евтектичній реакції. Хімічний склад та фізико-технологічні характеристики отриманих порошків сплавів, а також порошків FeТі і NiTi приведені у табл. 1-2.

Таблиця 1. Вміст основних компонентів і домішок в отриманих порошках

Сплав	Хімічний склад у % мас.
	Ni	Mo	Mn	Fe	Ti	C	O
78Н	78,10	-	-	залиш.	-	0,03	0,34
79НМ	79,6	4,1	1,1		-	0,05	0,31
FeТі	-	-	-	31,67	67,0	0,03	1,3
NiTi	30,5	-	-	-	67,17	0,03	2,3

Таблиця 2. Фізико-технологічні характеристики вихідних порошків

Марка сплаву	Плинність, с/50 г	Насипна щільність, г/см3	Нс, А/м	уs,
78Н	29	2,42	438	115
79НМ	30	2,58	452	121

Плинність у інтерметалідних порошків FeTi та NiTi відсутня, їх дисперсність складала 10-30 мкм, пермалоєвих - 160 мкм.

Технологічний режим виготовлення порошкового магнітно-м'якого матеріалу є важливим фактором, що впливає на його структуру і магнітні характеристики, тому в даній роботі було досліджено пресуємість отриманих порошків пермалоєвих сплавів, результати яких представлені в табл. 3. Оскільки залишкова пористість негативно впливає на магнітні властивості матеріалу в роботі була обрана схема подвійного холодного двостороннього пресування у закритій прес-формі, що включала в себе наступні основні операції: підготування шихти, пресування і допресовку при тисках 600 МПа і 800 МПа відповідно без пластифікатору, проміжне відпалювання у захисному середовищі (водні або вакуумі) при температурі 950-1150 єС.

Таблиця 3. Пресуємість порошків пермалоєвих сплавів

Тиск пресування, МПа	Густина, г/см3/Пористість, %
	Склад порошку
	78Н	79НМ
200	6,40/ 26,0	6,73/ 23,1
400	7,01/ 19,0	7,31/ 16,5
600	7,35/ 15,1	7,59/ 13,3
800	7,67/ 11,4	7,95/ 9,2
900	7,79/ 10,0	8,05/ 8,1

Високотемпературне спікання дослідних зразків проводили у водні при температурі 1200 єС, або вакуумі при температурах 1200 - 1300єС протягом 4 годин. Результати дослідження залежності густини (г) та відносної пористості (П, %) зразків від вмісту легуючої добавки інтерметалідів і температури спікання представлені у табл. 4.

Таблиця 4. Густина і пористість зразків після остаточної термічної обробки

Склад дослідного зразка	г, г/см3/ П, %
	у водні при 1200 °С	у вакуумі при 1300 °С
78Н	7,97/ 8,0	8,19/ 5,4
78Н+0,5 % NiTi	8,20/ 5,0	8,30/ 3,8
78Н+1,0 % NiTi	8,24/ 4,2	8,35/ 2,9
78Н+3,0 % NiTi	8,07/ 5,2	8,14/ 4,3
78Н+0,5 % FeTi	8,22/ 4,8	8,35/ 3,2
78Н+1,0 % FeTi	8,18/ 4,9	8,35/ 2,9
78Н+3,0 % FeTi	7,90/ 7,4	8,25/ 3,3
	у водні при 1200 °С	у вакуумі при 1200 °С
79НМ	8,31/ 5,1	8,30/ 5,3
79НМ+0,5 % NiTi	8,34/ 4,5	8,33/ 4,6
79НМ+1,0 % NiTi	8,24/ 5,3	8,23/ 5,4
79НМ +3,0 % NiTi	8,08/ 6,0	8,07/ 6,2
79НМ +0,5 % FeTi	8,31/ 4,8	8,29/ 5,0
79НМ +1,0 % FeTi	8,27/ 5,0	8,28/ 4,8
79НМ +3,0 % FeTi	8,12/ 5,5	8,11/ 5,6

При введенні в порошкові пермалоєві сплави 78Н і 79НМ до 1,0 % мас. інтерметалідів FeTi та NiTi спостерігається максимум густини зразків, що є наслідком протікання процесу рідкофазового спікання.

Подальше збільшення вмісту інтерметаліду (до 3,0 % мас.) призводить до падіння щільності, що може бути наслідком нескомпенсованої дифузії з рідкої фази у тверду. Пористість дослідних зразків пермалою 79НМ, легованих інтерметалідами, не залежить від середовища спікання.

Проведені дослідження впливу температури і середовища спікання на структуру порошкових пермалоєвих сплавів показали, що структура пермалоєвих сплавів є однофазною гомогенною із розміром феритного зерна, що залежить від температури спікання. Ведення легуючої добавки інтерметалідів FeTi та NiTi в пермалоєвий сплав сприяє створенню гетерогенної структури в матеріалі, що є одним з необхідних принципів забезпечення високої зносостійкості матеріалу і зберігається після остаточного високотемпературного спікання при 1200 єС.

Характер взаємодії в системі пермалоєвий сплав - інтерметалід досліджувався за допомогою методу теплової мікроскопії на зразках, отриманих двостороннім холодним пресуванням. Мікроструктуру пресовок в процесі нагрівання вивчали за допомогою вакуумної (1,72?10^-3 Па) високотемпературної установки ІМАШ-20-78. Результати спостереження однієї й тієї ж ділянки поверхні зразка проводили в інтервалі температур 20-1050 °С з витримкою 10 хвилин. Швидкість нагрівання у всіх випадках була однаковою і складала 13 град/хв. Як видно з рис. 3 підвищення температури спікання пресовки до 900-950°С сприяє суттєвому збільшенню активності дифузійних процесів, внаслідок чого навколо частинок інтерметаліду локалізується широка дифузійна зона. При нагріванні пресовки до температури 1000 °С у міжчастинковому контакті з'являється рідка фаза (рис. 3, г).

Таким чином, процес спікання в системі пермалоєвий сплав -- інтерметалід проходить у присутності рідкої фази та супроводжується ростом зерна, величина якого регламентується вмістом інтерметалідної фази, а також температурою остаточного високотемпературного спікання.

За даними ретнгенофазового аналізу після високотемпературного спікання фіксується утворення твердого розчину на основі Ni, Ti (Fe, Ni), а також розчинення Ni в Fe₂Ti, і утворення невеликої кількості TiNi₃ і Ti₃Fe₃О.

В третьому розділі досліджено магнітні властивості порошкових пермалоєвих сплавів 78Н і 79НМ в залежності від температури та середовища спікання (т/о) у постійному та змінному магнітному полі (табл. 4-6) та вмісту інтерметаліду FeTi та NiTi (0,5-3,0 % мас.).

Таблиця 4. Технологічні режими спікання дослідних зразків

Режим т/о	Після пресування	Після допресовки
	Т, °С	Середовище	Т, °С	Середовище
1	950	водень	1200	водень
2	950		1300	вакуум
3	1150		1200	водень
4	1150		1300	вакуум
5	1200	вакуум	1300
6	1300		1300

Таблиця 5. Магнітні властивості порошкового сплаву 79НМ

Режим т/о	г, г/см3/ П, %	В2500, Тл	Нс, А/м	max	Р0,5/50, Вт/кг
1	8,34/4,7	0,71	16,52	17200	1,30
2	8,38/4,3	0,72	9,06	29000	1,20
3	8,40/4,1	0,70	13,52	22000	1,20
4	8,39/4,2	0,74	9,80	27000	1,20
5	8,34/4,7	0,70	33,0	8200	1,30
6	8,20/6,4	0,71	37,61	7400	-

Від температури і середовища спікання (табл. 5) залежать такі структурно-чутливі характеристики матеріалу, як коерцитивна сила (Н_с, А/м) та магнітна проникливість () і не залежать магнітна індукція насичення (В₂₅₀₀, Тл) та питомі магнітні втрати (Р_0,5/50, Вт/кг)

Оскільки сплав 78Н чутливий до швидкості охолодження, останньою технологічною операцією проводили загартування від температури 650 °С на повітрі (табл. 6).

Таблиця 6. Магнітні властивості сплаву 78Н, легованого інтерметалідами

Склад зразка	Спікання у водні при 1200 °С, загартування
	В2500, Тл	Нс, А/м	max	Р0,5/50, Вт/кг	Р0,7/50, Вт/кг
78Н	0,85	31,3	10500	1,14	5,3
78Н+0,5 % NiTi	0,88	48,3	8400	0,99	4,2
78Н+1,0 % NiTi	0,91	52,7	7200	0,96	4,1
78Н+3,0 % NiTi	0,80	66,6	5000	1,05	4,3
78Н+0,5 % FeTi	0,91	42,8	8200	1,10	4,8
78Н+1,0 % FeTi	0,89	56,2	6200	1,09	4,6
78Н+3,0 % FeTi	0,81	78,6	3800	1,04	4,3
	Спікання у вакуумі при 1300 °С, загартування
78Н	0,88	27,7	11400	1,05	4,8
78Н+0,5 % NiTi	0,95	34,7	11200	0,83	3,9
78Н+1,0 % NiTi	0,94	34,5	11000	0,78	3,3
78Н+3,0 % NiTi	0,82	34,7	9200	0,61	3,1
78Н+0,5 % FeTi	0,94	34,19	11200	1,0	4,5
78Н+1,0 % FeTi	0,93	35,0	11000	0,92	4,1
78Н+3,0 % FeTi	0,89	35,7	10600	0,72	3,3

Швидкість охолодження впливає на процес упорядкування у сплаві 78Н, суттєво впливаючи на константу магнітної анізотропії, що позначається на магнітних властивостях матеріалу. Введення у сплав інтерметалідів впливає у першу чергу на такі структурно-чутливі характеристики, як магнітна проникненість (м) і коерцитивна сила (Н_с, А/м).

Наявність молібдену у сплаві 79НМ дозволяє не тільки значно підвищити магнітну проникненість сплаву (табл. 7), але й спростити термічну обробку.

Таблиця 7. Магнітні властивості сплаву 79Н, легованого інтерметалідами

Склад зразка	В2500, Тл	Нс, А/м	max
79НМ	0,69	9,03	29000
79НМ + 0,5 % NiTi	0,68	18,4	21000
79НМ + 1,0 % NiTi	0,66	65,7	7000
79НМ + 3,0 % NiTi	0,59	115,6	3000
79НМ + 0,5 % FeTi	0,69	15,2	22000
79НМ + 1,0 % FeTi	0,68	58,0	9000
79НМ + 3,0 % FeTi	0,64	75,1	4800

Як показали дослідження, магнітні властивості сплаву 79НМ не залежать від середовища остаточного високотемпературного спікання (1200 °С протягом 4 годин) і знижуються відповідно до вмісту інтерметаліду. Аналогічні результати були отримані і у змінному магнітному полі промислової частоти. Проте, магнітні властивості зразків у змінному магнітному полі залежать не тільки від хімічного складу і структури матеріалу, але також від їх геометричних параметрів. В зв'язку з цим були проведені дослідження впливу товщини магнітопроводу на його магнітні властивості у змінному магнітному полі частотою 50 Гц. З цією метою були виготовлені дослідні зразки, що мали форму тороїдів різної товщини 1,63,4 мм (товщина регламентувалася технологічними умовами отримання). Густина зразків однакового складу, але різної товщини була однаковою. Результати дослідження показали, що характер залежностей кривої намагнічування від товщини дослідних зразків подібний для зразків з різним вмістом (0,5 3,0 % мас.) і хімічним складом інтерметаліду (FеTі і NіTі). Крива намагнічування має вигляд, представлений на прикладі зразків на основі пермалою марки 79НМ, легованого інтерметалідом FeTi в кількості 3,0 % мас.

Як видно з рис. 4, а товщина магнітопроводу у межах від 1,6 до 3,4 мм впливає на нахил кривої намагнічування і несуттєво впливає на магнітну індукцію насичення матеріалу однакового хімічного складу. Залежності питомих магнітних втрат від товщини зразка і вмісту інтерметаліду також мають характер подібний представленому на рис. 4, б. Зменшення товщини зразка приводить до зменшення токів Фуко, що в свою чергу приводить до зменшення магнітних втрат на вихрові струми і, таким чином, до зменшення питомих магнітних втрат.

В результаті дослідження залежності магнітних властивостей дослідних зразків, що мають шарувату макроструктуру, від природи прошарку (епоксидної смоли, целюлози), та її товщини (10100 мкм) було встановлено, що склад і товщина використаних у роботі неметалевих прошарків несуттєво впливає на хід кривої намагнічування і магнітні втрати і показано, що магнітні властивості значною мірою залежать від товщини і складу феромагнітної складової.

Також в роботі були виготовлені і досліджені шаруваті зразки, що складалися з різних феромагнітних складових: пермалою і пермалою, легованого інтерметалідом. Було встановлено, що зниження магнітних властивостей відбувається відповідно до збільшення частки інтерметаліду в об'ємі зразка. Таким чином, регулюючи хімічний склад, товщину феромагнітної складової, кількість прошарків у виробі, можливо отримати матеріал із заданими властивостями і конструкційною формою.

Дослідження механічних властивостей дослідних зразків пермалоєвих сплавів 78Н і 79НМ, легованих інтерметалідами проводилися за стандартними методиками. Результати вимірювань міцності зразків на розтяг, твердості та електричний опір представлені в табл. 8.

Таблиця 8. Механічні властивості пермалоєвих сплавів, легованих інтерметалідами

Матеріал	Границя міцності ув, МПа	Твердість НRВ	Електричний опір, Ом·м
78Н	350	57	21
78Н + 3 % FeTi	343	73	24
78Н + 3 % NiTi	341	79	24
79НМ	375	68	50
79НМ + 3 % FeTi	366	82	53
79НМ + 3 % NiTi	364	87	54

Не зважаючи на зменшення міцності на розтяг, легування пермалою інтерметалідами приводить до збільшення твердості і електричного опору матеріалу.

За рахунок дифузії Ті з інтерметалічних сполук FeTi i NiTi в пермалоєву матрицю незначно підвищується мікротвердість основи дослідних зразків 1,7-2,2 ГПа для сплавів 78Н та 79НМ до 2,0-2,4 ГПа відповідно для цих сплавів, легованих 3,0 % мас. інтерметаліда. Мікротвердість інтерметалідної частинки NiTi складає 7,91 ГПа.

Триботехнічні властивості пермалоєвих сплавів, легованого інтерметалідами FeTі та NiTi визначалися на універсальній машині тертя на повітрі без змащування за схемою контакту циліндр-площина. Суть методу полягає у визначенні залежності зносу і сили тертя контактуючих поверхонь матеріалу зразка і контрзразка від швидкості ковзання і сили навантаження, з подальшим розрахунком їх інтенсивності зношування і коефіцієнту тертя. Навантаження проводилось поступово до появи катастрофічного зносу (К.з.). Сила тертя (F_f) і лінійне зношування фіксувалися індукційним датчиком для кожного ступеню навантаження. Швидкість ковзання складала 1,0 м/с. Коефіцієнт тертя (f) розраховували за формулою:

f =F_f /F_n.

Як показали дослідження введення FeTi i NiTi в порошкові пермалоєві сплави підвищує їх характеристики зносостійкості:

- при зусиллі притискання F_п=3 МПа для сплаву 78Н, легованого 0,5 % мас. FeTi та NiTi коефіцієнт тертя зменшується з 0,44 до 0,43 і 0,42 відповідно; темп зношування зменшується при цьому з 1750 до 70 і 22 мкм/км відповідно;

- при зусиллі притискання F_п=3 МПа для сплаву 79НМ, легованого 0,5 % мас. FeTi та NiTi коефіцієнт тертя зменшується з 0,38 до 0,36 і 0,35 відповідно; темп зношування зменшується при цьому з 1580 до 63 і 18 мкм/км відповідно.

В четвертому розділі приведена математична обробка отриманих експериментальних даних за допомогою метода найменших квадратів. Аналітичний вираз кривої намагнічування описано в класі експонентних функцій, яка містить в собі лише два коефіцієнти і має вигляд:

В = К₁ [1 - ехр (-К₂ ·Н], (1)

де Н - напруженість магнітного поля, А/м; К₁ - функція геометричних (товщини дослідного зразка і кількості феромагнітних шарів) та технологічних параметрів, а К₂ - функція, що залежить від хімічного складу феромагнітної складової цих зразків. Для програмної реалізації інтерфейсу з користувачем, візуалізації даних, та розв'язання поставленої задачі використовувалося програмне середовище пакету Matlab.

Коефіцієнт К₁ для зразків на основі сплаву 79НМ, легованого FeTi у формулі (1) в залежності від товщини зразка (h₁, мм) і має вигляд:

К₁= 1,23 - 0,17· h₁, (2)

У випадку шаруватих зразків, для цього ж матеріалу з одним електроізолюючим прошарком (товщиною ~10-100 мкм), що дозволяє знизити питомі магнітні втрати на перемагнічування, коефіцієнт К₁ і має вигляд:

К₁=1,8- 0,17· h₂, (3)

де h₂ - товщина феромагнітної складової магніто проводу, мм.

З урахуванням пористості (и, % від 3 % і більше) дослідного зразку залежності коефіцієнту К₁ (2 і 3) можна апроксимувати наступним чином:

для суцільнопресованих зразків -

К₁= 1,23 - 0,17· h [1- 0,029 (и - 4)], (4)

для зразків з одним прошарком -

К₁ =1,8-0,17· h [1- 0,029 (и - 4)], (5)

Коефіцієнт К₂ у (1) залежить від вмісту інтерметаліду (х, % мас.) і становить:

К₂ = 0,0075 ехр [ - 0,38· х^0,25], (6)

Залежності питомих магнітних втрат дослідних зразків у змінному магнітному полі промислової частоти (аналогічно формулі магнітних втрат на вихрові струми з урахуванням залежності В = В (x, h,) апроксимовані у загальному виді:

Р = К_р (В+0,1)³, (7)

де К_р також залежить від товщини зразка (h₃, мм) згідно формули:

К_р = -1+2,3·h₃.

В роботі була побудована система аналітичних залежностей основних магнітних властивостей дослідних зразків на основі сплаву 79НМ, легованого FeTi (максимальної щільності) у постійному магнітному полі в залежності від вмісту інтерметаліду (х):

В =1,34 / [ехр (0,15 · х) + ехр (- 0,15· х)]; (8)

Н_с=13,18 + 65[1- ехр (-1,15 · х)]; (9)

µ = 5640 / (0,02+0,85 · х); (10)

Максимальну відносну магнітну проникність в роботі визначали як екстремум функції µ=В /µ₀ Н з урахуванням залежності В(x) (9).

В роботі також були апроксимовані експериментальні дані дослідження триботехнічних властивостей: коефіцієнт тертя (f) і темп зношування (І, мкм/км) дослідних зразків в залежності від вмісту інтерметаліду FeTi. В результаті були отримані наступні аналітичні вирази:

f = 0,38 - 0,04 · х, (11)

(12)

Відносна похибка апроксимацій не перевищує 3 %.

Проте на підставі отриманої сукупності виразів (1-12) важко зробити певний висновок про оптимальний чи близький до нього діапазон зміни складу інтерметаліду в пермалої. Для вирішення цього питання в роботі запропонований критерій вибору оптимальних службових характеристик, відповідно до конкретних вимог до матеріалу, який представлений у вигляді виразу:

. (13)

У зв'язку з тим, що критерій R(x) є безперервною функцією вмісту інтерметаліду його значення визначали, прирівнюючи його першу похідну нулю. Максимальне значення критерію відповідає вмісту інтерметаліду FeTі х ~ 0,5 % мас. Залежність критерію R(x) має яскраво виражений екстремум і може бути використаний і для інших магнітно-м'яких матеріалів з підвищеними триботехнічними властивостями.

В п'ятому розділі розглянутий сучасний ринок приладів, що мають одну-дві магнітні голівки або їх систему - це детектори валют: SuperScan, CashScan, Speed DC-130USD, ДОРС 200, DBC-03 та DBC-70 фірми Japan Cash Machine, датчики магнітного поля у магнітних сканерах для побудування топографії магнітного поля наближених об'єктів та інші прилади.

Для перевірки можливості використання розроблених порошкових композиційних матеріалів, були виготовлені суцільнопресовані порошкові магнітної голівки і проведені дослідно-виробничі випробування на підприємстві порошкової металургії ТОВ “Інтер-Контакт-Пріор”. Стендові випробування показали, що осердя з нового матеріалу мають високі експлуатаційні характеристики, а строк їх служби збільшився у 8-12 разів у порівнянні з голівками-аналогами, що виконані з пермалою стандартної марки 79НМ. З урахуванням вказаних переваг на підприємстві з ІІІ кварталу 2007 року розпочате серійне виробництво 16 типів осердь магнітних голівок з магнітних матеріалів, розроблених дисертантом.

ОСНОВНІ ВИСНОВКИ

1. Розроблено процес отримання вихідних прецизійних порошків пермалоєвих сплавів методом спільного відновлення відповідних оксидів і солей у водні необхідної дисперсності. Показано, що процес відновлення характеризується автокаталітичним впливом нікелю. Рентгенофазовий аналіз отриманих пермалоєвих порошків, показав, що в обраних технологічних умовах проходить взаємне розчинення вихідних елементів з утворенням твердого розчину.

2. Обґрунтована та експериментально підтверджена ефективність використання інтерметалідів NiTi i FeTi для одержання магнітно-м'якого матеріалу на основі порошкового пермалою з підвищеними триботехнічними властивостями. Показано, що ведення легуючої добавки інтерметалідів залізо-титан та нікель-титан в пермалоєвий сплав сприяє створенню гетерогенної структури в матеріалі, що є одним з необхідних принципів забезпечення високої зносостійкості матеріалу. Легування пермалою інтерметалідами забезпечує значне (більш ніж на порядок) підвищення його зносостійкості.

3. В результаті комплексного дослідження магнітних властивостей пермалоїв, легованих інтерметалідами у постійному та змінному магнітному полі промислової частоти, встановлено, що введення інтерметалідів (до 3,0 % мас.) знижує магнітну індукцію, магнітну проникність і коерцитивну силу матеріалу:

- для сплаву 78Н: В_s з 0,85 до 0,8 Тл; µ з 10000 до 9000; Н_с з 30 до 60 А/м;

- для сплаву 79НМ: В_s з 0,7 до 0,6 Тл; µ з 20000 до 5000; Н_с з 10 до 70 А/м.

Завдяки підвищенню електричного опору, знижуються питомі магнітні втрати матеріалу (Р_0,5/50) з 1,14 до 0,7 Вт/кг для сплаву 78Н і з 1,0 до 0,5 Вт/кг для сплаву 79НМ. Зменшення товщини зразка з 3,4 до 1,6 мм знижує питомі магнітні втрати (Р_0,5/50) з 1,0 до 0,7 Вт/кг.

4. Запропоновано та показано ефективність використання шаруватої конструкції виробів з розроблених матеріалів із щонайменше двох шарів, один з яких виконано з пермалою, а робочий шар - з пермалою, легованого інтерметалідами. Показано, що така конструкція виробу забезпечує вищі магнітні характеристики зразків у порівнянні із зразками, обидва шари яких виконані з пермалою, легованого тією ж кількістю інтерметаліду.

5. В роботі розроблена експериментально-аналітична модель і побудовані математичні залежності основних магнітних та триботехнічних властивостей матеріалу в широкому діапазоні параметрів напруженості магнітного поля, вмісту інтерметаліду та конструктивних параметрів виробу (товщини феромагнітної складової, кількості прошарків). Отримані залежності були використані при розробці критерію оптимізації R(x), що має яскраво виражений екстремум (0,5 % мас. інтерметаліду) і дозволяє визначити хімічний склад матеріалу для забезпечення необхідних параметрів комплексу функціональних (магнітних та триботехнічних) характеристик виробу.

6. Виготовлена дослідна партія зразків виробів з розроблених матеріалів та проведені стендові випробування на підприємстві порошкової металургії ТОВ “Інтер-Контакт-Пріор”, які показали, що новий матеріал має високі експлуатаційні характеристики, а строк їх служби збільшився у 8-12 разів.

ЛІТЕРАТУРА

1. Панасюк О.А. Порошковые магнитно-мягкие сплавы с повышенной износостойкостью/ Панасюк О.А., Власова О.В., Оликер В.Е., Попченко Ю.А. // Порошковая металлургия.- 1997. - № 11/12.- с. 44-49.

2. Власова О.В. Условия получения и свойства магнитомягкого сплава марки 79НМ/ Власова О.В., Панасюк О.А., Маслюк В.А.// Порошковая металлургия.- 2001.- № 9/10.- с. 64-68.

3. Власова О.В. Влияние геометрических параметров слоистого порошкового композита на его магнитные свойства/ Власова О.В., Маслюк В.А., Ткаченко Л.Н.// Порошковая металлургия.- 2002.- №11/12.- с. 37- 42.

4. Клименко В.Н. Влияние интерметаллидов Fe-Ti и Ni-Ti на высокотемпературное окисление пермаллойного сплава/ Клименко В.Н., Лавренко В.А., Панасюк О.А., Власова О.В., Проценко Т.Г.// Порошковая металлургия.- 1995.- № 5/6.- с. 90- 97.

5. Маслюк В.А. Физико-технологические и магнитные свойства порошковых железоникелевых сплавов/ Маслюк В.А., Панасюк О.А., Власова О.В.// Порошковая металлургия.- 2003.- № 9/10.- с. 114-118.

6. Власова О.В. Вплив інтерметалічних сполук FeTi та NiTi на щільність зразків на основі порошкового пермалою марки 78Н/ Власова О.В., Ткаченко Л.Н.// Збірник наук. праць Луцького державного технічного університету "Наукові нотатки".- 2005.- Вип. 16.- с. 16-19.

7. Ткаченко Л.Н. Экспериментально-аналитическая модель магнитных свойств материала на основе порошкового сплава марки 79НМ/ Ткаченко Л.Н., Власова О.В.// Збірник науков. праць ІПМ НАНУ “Математические модели и вычислительный эксперимент в материаловедении” серия “Моделирование в материаловедении”.- 2005.- Вып. 7.- с. 67-71.

8. Ткаченко Л.Н. Оптимизация служебных характеристик порошкового магнитно-мягкого материала на основе сплава марки 79НМ, легированного интерметаллидами FeTi и NiTi/ Ткаченко Л.Н., Власова О.В.// Збірник науков. праць ІПМ НАНУ “Математические модели и вичислительный експеримент в материаловедении” серия “Моделирование в материаловедении”.- 2006.- Вып. 8.- с. 100-103.

9. Ткаченко Л.Н Порошковый пермаллойный материал для магнитопроводов электродвигателей вспомогательных машин электровозов/ Ткаченко Л.Н, Власова О.В.// Збірник наукових праць КУЕТТ. Серія "Транспортні системи і технології".- 2007.- Вип. 11.- с. 90-94.

10. Ткаченко Л.Н. Компьюторное прогнозирование магнитных свойств структурно-неоднородного материала на основе порошкового сплава марки 79НМ, легированного интерметаллидом FeTi/ Ткаченко Л.Н., Власова О.В., Панасюк О.А.// Збірник наук. праць Луцького державного технічного університету "Наукові нотатки".- 2007.- Вип. 20.- с. 507-510.

11. Maslyuk V.A. Fabrication, physico-technological properties and application fields of powder iron-nickel alloys/ Maslyuk V.A., Panasyuk O.A., Vlasova O.V., Kurovsky V.Ya.// Euro PM 2004 : міжнар. конф., 17-21 oкт. 2004 р., Vienna, Austria: тези докл.- vol. 4, p. 499-503.

12. Клименко В.Н. Влияние некоторых интерметаллидов на структурообразование магнитно-мягких железоникелевых сплавов/ Клименко В.Н., Оликер В.Е., Панасюк О.А., Власова О.В.//Порошковые магнитные материалы : міжнар. наук.-техн. конф., 22-23.10.1992, м. Пенза, Росія : тез. докл. - С. 32.

13. Панасюк О.А Композиционный магнито-мягкий материал с керамическими прослойками/ Панасюк О.А, Маслюк В.А., Власова О.В., Ткаченко Л.Н., Зырин А.В.//Передовая керамика - третьему тысячелетию: міжнар. конф., 5-9.11.2001, м. Київ: тез. докл. - С. 168.

14. Ткаченко Л.Н. Математическое моделирование свойств матнито-мягких материалов на основе плакированных порошков/Ткаченко Л.Н., Власова О.В.//Новейшие технологии в порошковой металлургии и керамике: міжнар. конф, 8-12.09 2003, м. Київ: тез. докл. - С. 50.

15. Маслюк В.А. Порошковые композиционные магнитно-мягкие материалы в переменных полях/Маслюк В.А., Панасюк О.А., Власова О.В., Мініцький A.B.//Cварка и порошковая металлургия MET-2005: 4-та міжнар. конф., 28-29.04. 2005, м. Рига-Юрмала Латвія: тез. докл. - с. 124-128.

16. Маслюк В.А. Порошковые композиционные магнитно-мягкие материалы с регулируемым комплексом электромагнитных свойств/ Маслюк В.А., Панасюк О.А., Люлько В.Г., Власова О.В., Куровскій В.Я.// Новые материалы и изделия из металлических порошков. Технология. Производство. Применение (ТПП-ПМ2005): науков.-практич. семінар, 21-24.06. 2005, м. Йошкар-Ола, Росія: тез. докл. - С. 133.

17. Маслюк В.А. Порошковые магнито-мягкие слоисто-градиентные материалы/Маслюк В.А., Панасюк О.А., Власова О.В., Куровский В.Я., Миницкий А.В.//Новые материалы и технологии: порошковая метал-лургия, композиционные материалы, защитные покрытия: 7-а міжнар. наук.-техн. конф., 16-17.5. 2006, м. Мінськ, Білорусь: тез. докл.- С. 206.

Размещено на Allbest.ru