Удосконалення технології кристалізаціїї фруктози

Размещено на http://www.allbest.ru/

УКРАЇНСЬКИЙ ДЕРЖАВНИЙ УНІВЕРСИТЕТ ХАРЧОВИХ ТЕХНОЛОГІЙ

Автореферат

дисертації на здобуття наукового ступеня кандидата технічних наук

УДОСКОНАЛЕННЯ ТЕХНОЛОГІЇ КРИСТАЛІЗАЦІЇ ФРУКТОЗИ

05.18.05 - технологія цукристих речовин

Лементар Святослав Юрійович

Київ 2000



УДК 664.165

Дисертацією є рукопис

Робота виконана в Українському державному університеті харчових технологій Міністерства освіти і науки України

Науковий керівник:

кандидат технічних наук, доцент Мирончук Валерій Григорович, Український державний університет харчових технологій, завідувач кафедри технологічного обладнання харчових виробництв

Офіційні опоненти:

доктор технічних наук Міщук Ромуальд Цезаревич, Український науково-дослідний інститут цукрової промисловості, завідувач лабораторією рафінадного виробництва та переробки цукру-сирцю

кандидат технічних наук, старший науковий співробітник Михайлик Вячеслав Аврамович, Інститут технічної теплофізики НАН України, провідний науковий співробітник відділу дискретно-імпульсного введення енергії в дисперсні середовища

Провідна установа:

Інститут підвищення кваліфікації і перепідготовки керівних працівників і спеціалістів харчової та переробної промисловості Міністерства аграрної політики України, кафедра технології цукристих речовин, м. Київ

Захист відбудеться 19 квітня 2000 року о 16 годині на засіданні спеціалізованої вченої ради Д 26.058.04 в Українському державному університеті харчових технологій за адресою: 01033, Київ-33, вул. Володимирська, 68, корпус А, ауд. А-311.

З дисертацією можна ознайомитись у бібліотеці Українського державного університету харчових технологій, 01033, Київ-33, вул. Володимирська, 68

Автореферат розісланий 17 березня 2000 року.

Вчений секретар спеціалізованої вченої ради к.т.н., с.н.с. Федоренченко Л.О.

Загальна характеристика роботи

Актуальність роботи

Одним з актуальних завдань сьогодення є налагодження виробництва продуктів харчування лікувально-профілактичного призначення, зокрема фруктового цукру (фруктози) як замінника цукрози для хворих на цукровий діабет, ожиріння тощо. З медичної точки зору цінність фруктози полягає в її здатності засвоюватися без участі інсуліну. Крім цього, фруктоза є джерелом енергії в випадку значного фізичного навантаження організму людини, оскільки утворення глікогену з неї відбувається швидше, ніж із глюкози. В чистому вигляді та вигляді 1,6-дифосфату фруктоза застосовується в медицині при деяких серцевих захворюваннях.

Фруктоза має ряд цінних смакових та технологічних властивостей, які зумовлюють її широке використання в харчовій промисловості. Так, в залежності від умов (температура, кислотність та ін.), фруктоза солодша за цукрозу на 20 - 90 %. В кондитерських виробах фруктоза регулює вологість та покращує структуру (помадні, желейні вироби тощо). Висока реакційна здатність фруктози по відношенню до амінокислот використовується для підсилення пахучості харчових продуктів.

Українськими та зарубіжними вченими розроблено ряд способів виробництва кристалічної фруктози з різних видів сировини: кристалічного цукру, меляси, кукурудзи, сорго, топінамбура, жоржини та ін. Одним з головних недоліків цих способів є висока енергоємність виробництва, особливо процесів згущення, кристалізації та центрифугування. Це значно збільшує собівартість кінцевого продукту, знижуючи його конкурентноспроможність в порівнянні з іншим цукрами.

Удосконалення технології виробництва кристалічної фруктози є актуальним для України, враховуючи її цінність, як продукту харчування лікувально-профілактичного призначення та необхідність зменшення матеріальних та енергетичних витрат на її виробництво.

Зв'язок роботи з науковими програмами, планами, темами

Дослідження виконувались згідно з пріоритетною науковою тематикою УДУХТ Дослідження структур, технологічних середовищ, кінетики, механічних реакцій, стереобудови, біологічної активності сполук з метою створення принципово нових харчових технологій на основі використання фізичних впливів. Наказ Міністерства освіти України № 37 від 13.02.1997 р.

Мета і задачі дослідження

Метою цієї роботи є удосконалення технології виробництва кристалічної фруктози шляхом інтенсифікації процесів згущення, кристалізації та центрифугування.

Для досягнення поставленої мети визначені наступні напрямки досліджень:

на основі аналізу сучасних способів виробництва кристалічної фруктози визначити шляхи удосконалення технології кристалізації фруктози;

визначити методи інтенсифікації та знайти оптимальні режими процесів згущення розчинів, кристалізації та центрифугування фруктози;

розробити енергозаощаджувальну технологічну схему виробництва кристалічної фруктози.

Наукова новизна роботи

В результаті проведених теоретичних та експериментальних досліджень науково обгрунтовано застосування поверхнево-активних речовин та гліцерину для удосконалення технології кристалізації фруктози.

Встановлено, що в інтервалі температур 20 - 70С в'язкість насичених і пересичених розчинів фруктози зменшується в присутності поверхнево-активної речовини АМГСК-100. Поверхнево-активні речовини “Камея” і “Контрамін” понижують в'язкість лише ненасичених розчинів фруктози. Показано, що поверхнево-активна речовина АМГСК-100 в кількості 100 мг/кг СР розчину інтенсифікує процес згущення розчину фруктози за умов бульбашкового кипіння та прискорює процес кристалізації фруктози в інтервалі температур 30 - 50С, поліпшуючи гранулометричний склад кристалів.

Встановлено, що гліцерин в кількості 0,25 % до маси сухих речовин сиропу на 7 - 10 % зменшує поверхневий натяг і до 80 % в'язкість розчинів фруктози. При цьому, швидкість згущення розчинів фруктози зростає на 5 - 25 %, а швидкість кристалізації - на 5 - 15 % в залежності від їх температури та чистоти.

Показано, що спільне застосування поверхнево-активної речовини АМГСК-100 (0,01 %) та гліцерину (0,25 % до маси сухих речовин розчину фруктози) прискорює швидкість згущення розчинів фруктози на 8 - 30 % та інтенсифікує процес кристалізації фруктози в межах 12 - 15 %

Встановлено, що перемішування фруктозного утфеля, який кристалізується в інтервалі температур 35 - 50С, зі змінною швидкістю обертання перемішувача від 0,16 м/с на початку процесу до 0,04 м/с в кінці, прискорює процес кристалізації фруктози на 4 - 5 % в порівнянні зі сталою швидкістю обертання 0,04 м/с на протязі всього процесу без погіршення гранулометричного складу кристалів.

Встановлено, що при використанні в якості затравки кристалів розміром 0,1 - 0,2 мм в кількості 3 - 5 % до маси утфелю досягається зростання виснаженості міжкристального розчину на 3 - 4 %, швидкості кристалізації в межах 14 - 16 %, швидкості центрифугування 10 - 15 %.

Практичне значення результатів роботи

В результаті проведених досліджень визначені межі практичного застосування поверхнево-активних речовин та гліцерину для інтенсифікації процесів згущення, кристалізації та центрифугування у виробництві кристалічної фруктози та обгрунтовані оптимальні параметри затравки і режиму перемішування.

Розроблено спосіб отримання кристалічної фруктози з використанням гліцерину (позитивне рішення на видачу патенту України по заявці № 99042097 від 14.04.1999 р.)

Розроблено спосіб кристалізації фруктози, який передбачає використання в якості затравки дрібних фракцій кристалів фруктози високого ступеня однорідності (патент України № 24151 А).

Розроблено спосіб кристалізації фруктози зі спільним використанням поверхнево-активної речовини АМГСК-100 і гліцерину та змінної швидкості перемішування.

В результаті проведення кристалізації відповідно до запропонованих способів виявлено збільшення виходу кристалічної фруктози та зменшення тривалості процесів згущення, кристалізації і центрифугування. Очікуваний економічний ефект від спільного впровадження цих способів становить 87,04 грн на 1 т кристалічної фруктози

На основі рекомендацій щодо промислового застосування результатів роботи внесено зміни до комплектування технологічної схеми виробництва кристалічної фруктози для Півненківського цукрового заводу.

Особистий внесок здобувача

Особистий внесок здобувача полягає в розробленні експериментальних установок, проведенні теоретичних та експериментальних досліджень, узагальненні, обгрунтуванні та публікації отриманих результатів, їх апробації, розробці технології.

Апробація результатів дисертації

Основні положення дисертаційної роботи доповідались в 1997 та в 1999 рр. на 5-й та 6-й міжнародних науково-технічних конференціях “Розроблення та впровадження прогресивних ресурсоощадних технологій та обладнання в харчову та переробну промисловість” (Київ, УДУХТ), в 1999 р. на 10-й міжнародній конференції “Вдосконалення процесів та апаратів хімічних та харчових виробництв” (Львів, Державний університет “Львівська політехніка”), на 63, 64, 65-й наукових конференціях УДУХТ.

Публікації

По темі дисертаційної роботи опубліковано 7 друкованих робіт, в тому числі отримано патент України на винахід та рішення про видачу патенту.

Структура і об'єм дисертації

Дисертація складається зі вступу, шести розділів, висновків, списку використаних джерел, додатків. Робота викладена на 145 сторінках основного тексту, містить 48 рисунків, 16 таблиць. Список використаної літератури містить 165 вітчизняних та зарубіжних джерел.

фруктоза кристалізація технологічний



Основний зміст роботи

Вступ. Обґрунтована актуальність теми, визначена мета та задачі досліджень наведена наукова новизна та практичне значення отриманих результатів, особистий внесок автора, апробація результатів роботи.

Розділ 1. На базі аналізу сучасних способів виробництва кристалічної фруктози встановлено, що однією з головних причин, які обумовлюють високу, в порівнянні з цукрозою та глюкозою, вартість цього продукту є значна енергоємність кінцевих стадій виробництва (згущення, кристалізація та центрифугування). Це пов'язано з високою розчинністю фруктози в воді, а отже і значною в'язкістю пересичених фруктозних розчинів, та її низькою термостійкістю. Аналіз фізико-механічних методів інтенсифікації вищеназваних процесів виявив напрями удосконалення технології кристалізації фруктози.

Перспективним є використання поверхнево-активних речовин, оскільки внесення незначної їх кількості забезпечує істотну інтенсифікацію процесів згущення та кристалізації , а також застосування інтенсивного перемішування та внесення дрібнодисперсної кристалічної затравки високого ступеня однорідності.

На основі аналізу стану теоретичних та прикладних досліджень у вітчизняних та зарубіжних літературних джерелах сформульовано мету та завдання досліджень.

Розділ 2. Наведено опис дослідних установок та методик дослідження процесів згущення, кристалізації та центрифугування, а також визначення технологічних характеристик фруктозних розчинів та кристалічної фруктози.

Розділ 3. Представлені дослідження застосування поверхнево-активних речовин (ПАР) для інтенсифікації процесів згущення та кристалізації.

Підрозділ 3.1. Обгрунтовано вибір ПАР та наведені результати експериментів по впливу ПАР на в'язкість та поверхневий натяг розчинів фруктози.

Виявлено, що в'язкість пересичених фруктозних розчинів найкраще зменшує ацетомоногліцерид стеаринової кислоти 100 % ступеня ацетилування (АМГСК-100), рис.1. Визначено оптимальну концентрацію цієї ПАР в температурному інтервалі промислової кристалізації фруктози (20 - 50С) - 3000 мг/кг сухих речовин розчину. Відносне зниження в'язкості при застосуванні АМГСК-100 становить від 7,6 до 20,3 % залежно від ступеня пересичення розчину. З ростом пересичення позитивний вплив цієї ПАР зростає.

Ефективність ПАР “Камея” та “Контрамін” виявляється лише в ненасичених розчинах. Оптимальна їх концентрація -100 мг/кг СР розчину.

Також встановлено, що досліджувані ПАР понижують поверхневий натяг розчинів фруктози в межах 8 - 14 %, причому збільшення їх концентрації понад 100 мг/кг СР не призводить до подальшого зниження поверхневого натягу.

В умовах виробництва основною домішкою фруктозних розчинів є глюкоза, що обумовлено особливостями сировини і технологічних процесів. Виявлено, що кількісна величина впливу ПАР Камея, Контрамін і АМГСК-100 на вязкість глюкозно-фруктозних розчинів не залежить від вмісту глюкози і є практично такою ж як і для чистих фруктозних розчинів. Розбіжності в значеннях відносної зміни в'язкості для фруктозних розчинів різної чистоти не перевищують 0,3 %. Це дозволяє рекомендувати для застосування ці ПАР з дотриманням їх оптимальних концентрацій, знайдених для чистих фруктозних розчинів.

В промислових умовах фруктозні сиропи згущуються при температурі 75 - 80С, оскільки вище цієї межі розпочинається зона інтенсивного розпаду фруктози з утворенням оксиметилфурфуролу. В цьому температурному інтервалі “Камея” та “Контрамін” знижують в'язкість на 14 - 19 % до вмісту СР 78 - 80 %, далі їх ефективність зменшується до 2 - 4 %. АМГСК-100 до вмісту СР 82 - 84 % підвищує в'язкість, при СР = 84 - 92 % знижує до 8 - 9 %.

Підрозділ 3.2 Досліджено вплив ПАР безпосередньо на швидкість згущення фруктозних розчинів. Встановлено, рис.2, що ПАР інтенсифікують процес згущення лише при наявності бульбашкового кипіння.

Швидкість випарю-вання зростає прямо пропорційно до зниження поверхне-вого натягу цих сиропів, що повністю узгоджується з існую-чими теоріями кипіння. При затуханні бульба-шкового ре-жиму під дією зростаючого вязкого опору рідини ефективність ПАР зменшується, оскільки знижується швидкість дифузії молекул ПАР до поверхні поділу рідинної та утворюваної парової фази, що не дає змоги їм зменшувати поверхневий натяг. При згущенні в умовах випаровування розчинника з поверхні розчину всі досліджувані ПАР проявляють затримуючу дію, що повязане з наявністю на поверхні розчину фруктози шару тої чи іншої ПАР.

Також встановлено, що характер впливу ПАР на динаміку процесу згущення є подібним до впливу цієї ПАР на в'язкість розчинів фруктози. Так ПАР Камея і Контрамін, в яких ефект зниження вязкості до 80 - 84 % СР переважає аналогічний ефект від АМГСК-100, в цих межах краще інтенсифікують процес випарювання. При вищому вмісті СР більш ефективним є застосування АМГСК-100.

При уварюванні високофруктозних сиропів з вмістом глюкози до 16,3 % ефект від використання ПАР залишався на такому ж рівні як і для чистих фруктозних розчинів. Розбіжності в значеннях відносної кількості випареної води для сиропів з Ч=99,8 %, Ч=90 % і Ч=83,7 % не перевищували 2,7 %.

Підрозділ 3.3. Наведено результати досліджень впливу ПАР на швидкість кристалізації (рис. 3) та якість кристалічної фруктози (рис. 4). Серед досліджуваних ПАР АМГСК-100 збільшує швидкість кристалізації фруктози, Камея і Контрамін - зменшують.

Рис. 3 Вплив ПАР на питому швидкість кристалізації фруктози а - Ч = 99,8 %, б - Ч = 91,7 %

Глюкоза значно погіршує умови кристалізації фруктози. Так, при зниженні чистоти глюкозно-фруктозного сиропу по фруктозі від 99,8 % до 91,7 %, швидкість кристалізації фруктози зменшилась в 2,7 - 3 рази.

Важливим показником якості кристалічного продукту є його гранулометричний склад.

На рис. 4 показано зміну гранулометричного складу кристалів фруктози при застосуванні ПАР. Видно, що всі ПАР зумовлюють зменшення вмісту дрібних кристалів.

Сумарний відсоток дрібних фракцій (до 0,3 мм) складає: без ПАР - 13,6 %, з ПАР Камея - 5,9 %, з ПАР Контрамін - 6,3 %; з ПАР АМГСК-100 - 1,9 %. Зменшення коефіцієнту неоднорідності кристалів відповідно до зразка без ПАР складає: Камея - 21,2 %, Контрамін - 20,7 %, АМГСК-100 - 27,8 %.Найбільш ефективно діє АМГСК-100.

Причиною поліпшення гранулометричного складу є інтенсифікація в присутності ПАР процесу рекристалізації. При збільшенні вмісту ПАР Камея і Контрамін понад рекомендовану величину (100мг/кг) відбувається: підвищення вяз-кості фруктозних сиропів та утфелів, зниження швидкості уварювання і кристалізації фруктози та зростання забарвленості кристалів фруктози. Гранулометричний склад покращується при цьому незначно (вміст кристалів, дрібніших 0,3 мм зменшується на 0,2 - 0,3 %).

Збільшення вмісту АМГСК-100 від 100 мг/кг до 3000 мг/кг є недоцільним при уварюванні і кристалізації, оскільки швидкість цих процесів зростає несуттєво. Крім того, пропорційно до вмісту ПАР в розчині, що кристалізується, зростає забарвленість кристалів фруктози.

На основі отриманих результатів досліджень можна рекомендувати застосовувати Камею і Контрамін для інтенсифікації процесу згущення фруктозних та глюкозно-фруктозних розчинів лише в випадку, коли подальша кристалізація не передбачається, оскільки вони знижують швидкість цього процесу. АМГСК-100 дозволяє інтенсифікувати як процес уварювання, так і кристалізації, тому його можна рекомендувати для застосування при виробництві кристалічної фруктози.

Розділ 4. Використання ПАР дає змогу збільшити питому швидкість кристалізації лише на 2 - 3 %, що є недостатнім для промислового застосування. Для вирішення цієї проблеми були відібрані спирти, які входять до складу ПАР та використовуються в харчовій промисловості: етиленгліколь, пропіленгліколь та гліцерин.

Ми зупинились на дослідженні впливу гліцерину, враховуючи те, що відомі дослідження проведені з етиленгліколем та пропіленгліколем свідчать, що при параметрах, які витримуються при згущенні фруктозних сиропів, відбувається поступове випаровування цих спиртів. Тому їх використання в даному випадку є недоцільним.

Підрозділ 4.1. Наведено результати досліджень по визначенню оптимальної, з точки зору зменшення вязкості і поверхневого натягу, концентрації гліцерину в розчинах фруктози.

Встановлено, що існує чітко виражений оптимум концентрації гліцерину - 0,25 - 0,27 % до маси СР розчину, який залишається незмінним незалежно від ступеня пересичення розчину. Виявлено, що значне зниження вязкості (40 - 82 %) досягається лише для насичених та пересичених розчинів фруктози, причому зменшення вязкості відбувається прямо пропорційно до коефіцієнта пересичення. В ненасичених фруктозних розчинах спостерігається стабілізація відносної зміни вязкості при досягнення концентрації гліцерину 0,5 - 0,6 % до маси СР розчину. При дослідженні глюкозно-фруктозних сиропів виявилося, що ефективність застосування гліцерину значно зменшується зі збільшенням вмісту глюкози, рис.5.

Зменшення поверхневого натягу фруктозних сиропів відбувається прямо пропорційно до вмісту в них гліцерину. При концентрації 100 мг/(кг СР) зменшення поверхневого натягу складає 2 - 4 %, 1000 мг/(кг СР) - 6,5 - 8 %, 2500 мг/кг - 7,5 - 9,6 %, 10000 мг/кг - 8 - 10,2 %. Отже, при концентраціях гліцерину вище 1000 мг/кг СР, його вплив на поверхневий натяг фруктозних розчинів зростає несуттєво і вище 2500 мг/кг практично залишається сталим.

Підрозділ 4.2 Присвячений дослідженню впливу гліцерину на швидкість згущення і кристалізації фруктозних та глюкозно-фруктозних розчинів.

Результати досліджень уварювання фруктозних сиропів з гліцерином, рис. 6 показують, що ефект від застосування гліцерину спостерігається в області розвиненого бульбашкового кипіння, як і в випадку з ПАР.

В той же час із збільшенням вмісту глюкози ступінь інтенсифікації процесу за рахунок гліцерину дещо зменшується. Так, коли для фруктозного сиропу з Ч = 99,8 % відносна зміна кількості випареної води складає 20 - 28 %, то для сиропів з вмістом глюкози 10 і 16,3 % - 14 - 21 і 8 - 16 % відповідно. Це пояснюється тим, що гліцерин як понижувач вязкості більш ефективно діє на чисті розчини фруктози. В області випаровування з поверхні гліцерин менш істотно інтенсифікує даний процес: 3 - 7 % для Ч = 99,8 %, 2 - 4 % для Ч = 90 % і 1 - 2,5 % для Ч = 83,7 %. Але сповільнення процесу, як в випадку з ПАР, в такому режимі не спостерігається.

В цілому ж, при проведенні процесу згущення в режимі бульбашкового кипіння, гліцерин забезпечує таку ж ступінь інтенсифікації, як і ПАР. Отже гліцерин доцільно застосовувати при згущенні сиропів до високого вмісту сухих речовин (понад 80 %), оскільки тут визначальним пара-метром інтенсифікації є здатність реагенту знижувати вязкість системи. При виробництві глюкозно-фруктозних сиропів як кінцевого продукту, де згущення проводиться до вмісту СР 71 - 77 %, використання гліцерину недоцільно, враховуючи те, що при однаковому ефекті інтенси-фікації порівняно з ПАР, його необхідно використати значно більше.

Результати дослідження процесу кристалізації фруктози з використанням гліцерину представлені на рис. 7.

Рис. 7. Вплив гліцерину на питому швидкість кристалізації фруктозиа - Ч = 99,8 %, б - Ч = 91,7 %

В випадку застосування гліцерину істотних змін гранулометричного складу кристалів фруктози не виявлено.

Підрозділ 4.3 Враховуючи, що гліцерин значно підвищує швидкість кристалізації, а ПАР забезпечує отримання більш крупних і однорідних кристалів фруктози, досліджено дію ПАР та гліцерину при їх спільному застосуванні. Послідовність досліджень була вибрана аналогічною до попередніх серій. Кількість гліцерину, як основного інтенсифікуючого компонента, залишали незмінною (2500 мг/кг СР сиропу), вміст ПАР змінювали в межах 0,01 - 1 % (100 - 10000 мг/кг СР).

Дослідивши зміну вязкості фруктозних сиропів при спільному застосуванні ПАР Камея і гліцерину, виявили, що суміщення цих компонентів веде до підвищення вязкості сиропів і тим значніше, чим більше ПАР застосовується. Зростання в'язкості спостерігається як в ненасичених , так і в пересичених розчинах, що свідчить про утворення стійких обємних структур.

Подібне явище спостерігається також за умов спільного застосування ПАР Контрамін та гліцерину, причому при високих концентраціях ПАР Контрамін (0,5 - 1 %), на відміну від попереднього випадку, ріст вязкості відбувається більш стрімко.

При спільному застосуванні ПАР АМГСК-100 вязкість розчинів фруктози зменшується, рис. 8.

В області низьких концентрацій ПАР спосте-рігалось таке ж зниження вяз-кості, як і при застосуванні гліцерину без ПАР. Ця закономірність витримується до кон-центрації амгск-100 0,3 %. При вищому вмісті ПАР відбувається поступове зменшення позитивного ефекту від застосування гліцерину, оскільки тут АМГСК виступає вже як підвищувач вяз-кості. Вязкість не-насичених розчинів фруктози при застосуванні цієї суміші змінювалася незначно.

Отже, з досліджуваних ПАР найкращий результат при спільному застосуванні з гліцерином виявляє АМГСК-100.

При дослідженні впливу цієї суміші на проходження процесу згущення фруктозних та глюкознофруктозних розчинів, виявлено, що характер інтенсифікації є подібним до випадку застосування гліцерину без ПАР, але в режимі бульбашкового кипіння значення відносної кількості випареної води зростає ще на 3,2 - 3,6 %. В режимі випаровування з поверхні спостерігається зниження інтенсивності процесу на 0,2 - 0,3 % відносно випадку застосування гліцерину без ПАР. Причиною цього є наявність cтримуючої плівки ПАР на поверхні розчину.

При спільному використанні ПАР з гліцерином зростання питомої швидкості кристалізації залишається на рівні дослідів з гліцерином, табл. 1.



Таблиця 1 Питома швидкість кристалізації фруктози, кг/(м²год)

Температура, С	З гліцерином і АМГСК-100	Без добавок
	Ч=99,8 %	Ч=91,7 %	Ч=99,8 %	Ч=91,7 %
20	7,1	2,0	7,0	2,0
25	7,7	2,2	7,6	2,2
30	8,2	2,4	8,1	2,4
35	9,1	2,6	8,6	2,5
40	9,7	3,1	9,0	2,7
45	10,8	3,3	9,8	2,9
50	11,7	3,6	10,2	3,1

Також спостерігалося поліпшення гранулометричного складу фруктози, аналогічне тому, яке було при застосуванні АМГСК-100.

Розділ 5 Наведені результати досліджень впливу перемішування та характеристик кристалів затравки на процес кристалізації фруктози.

В результаті проведених досліджень при різних швидкостях обертання мішалки, рис. 9, виявлено підвищення швидкості кристалізації фруктози в інтервалі 35 - 50С, причому її зростання відбувалося прямо пропорційно до збільшення швидкості обертання перемішувача та температури кристалізації. Так при 35С відносний ріст швидкості кристалізації становив від 0,35 до 1 %, при 40С - від 1,2 до 3,7 %, при 45С - від 1,8 до 6,3 %, при 50С - від 3,7 до 7,3 %.

Незважаючи на позитивний вплив на інтенсивність кристалізації, значне збільшення числа обертів перемішувача призводить до перетирання кристалів і тим самим погіршує умови проведення процесу центрифугування та збільшує втрати кристалічного продукту.

З метою вивчення впливу швидкості перемішування на перетирання кристалів нами проведено порівняльний аналіз гранулометричного складу кристалів за різної частоти обертання перемішуючого пристрою. Як видно з рис 10, з ростом частоти обертання перемішувача відбувається значне подрібнення кристалів. Сумарний вміст дрібних фракцій (менше 0,3 мм) складає: при 0,003 м/с - 12,8 %, при 0,016 м/с - 14,4 %, при 0,079 м/с - 20,1 %, при 0,157 м/с - 36,2 %, при 0,314 м/с - 56,9 %. Крім цього, в кінці кристалізації зростає опір утфелю, що веде до збільшення енерговитрат. Тому такий метод інтенсифікації доцільно використовувати лише на початку кристалізації, коли вміст кристалів і вязкість утфеля найменші. Щоб зберегти позитивний ефект інтенсифікації та уникнути перетирання кристалів, швидкість обертання перемішувача необхідно зменшувати пропорційно до збільшення вмісту кристалів в утфелі. Виявлено, що при зниженні швидкості обертання перемішувача від 0,16 до 0,04 м/с подрібнення кристалів відсутнє, в той же час збільшення швидкості кристалізації становить 4 - 5 %.

Підрозділ 5.2. Наведено результати оптимізації пара-метрів кристалів затравки. За критерії оптимальності взято досягнення максимально можливого ступеня висна-ження міжкристального розчину, скорочення часу кристалізації і центрифугування та зменшення кількості кристалів, які повертаються на наступний цикл кристалізації в якості затравки.

В результаті дослідження впливу поверхні затравки на швидкість кристалізації фруктози виявлено, табл. 2, що при зменшенні розмірів затравочних кристалів масова швидкість кристалізації істотно зростає.

Зростання масової швидкості кристалізації при використанні затравочних кристалів розміром 0,1 мм в порівнянні з кристалами 0,3 мм складає 40 - 42 % при коефіцієнті пересичення 1,2 - 1,25; 23 - 25 % при Кп = 1,1 - 1,12; 5 - 7 % при Кп = 1,03 - 1,05. Зростання Vмас за весь час кристалізації складає 22 - 24 %.

В результаті досліджень по визначенню впливу кількості та розміру затравочних кристалів на розмір кристалів готового продукту та час кристалізації встановлено, що для кожного розміру кристалів затравки при даному режимі існує певна оптимальна величина їх початкового вмісту в утфелі.

Таблиця 2 Залежність масової швидкості кристалізації фруктози від розміру кристалів затравки

Температура, С	Масова швидкість кристалізації, 10-3 кг/ год
	Ч=99,8 %	Ч=95,3 %	Ч=91,7 %
	0,4 мм	0,3 мм	0,16 мм	0,1 мм	0,4 мм	0,3 мм	0,16 мм	0,1 мм	0,4 мм	0,3 мм	0,16 мм	0,1 мм
20	16,5	18,5	20,4	22,9	9,6	10,2	11,3	12,6	5,3	5,6	6,2	6,9
30	13,3	14,9	17,2	19,0	7,3	8,2	9,4	10,5	4,1	4,5	5,3	5,8
40	9,4	10,9	13,6	15,1	5,4	6,3	7,8	8,7	3,2	3,7	4,6	5,1
50	6,3	7,9	9,8	11,3	3,6	4,5	5,7	6,3	2,1	2,6	3,3	3,7

Для 0,3 мм це 9 - 12 %, для 0,16 мм - від 4 до 6 %, для 0,1 мм - від 1 до 3 %. Якщо вносити затравку, в кількостях, більших за вказані, то спостерігається незначне скорочення тривалості процесу кристалізації, але збільшується кількість кристалів, які повертаються на наступний цикл. Так, при збільшенні площі затравки в 2 рази, шляхом внесення 10 % затравочних кристалів розміром 0,16 мм замість 5 % час кристалізації зменшився лише на 6 %. Це свідчить про те, що в цьому випадку існує надлишкова кристалічна поверхня, яка не забезпечена достатньою концентрацією фруктози. Внесення ж затравки в недостатній кількості призводить до різкого збільшення часу кристалізації.

Аналіз гранулометричного складу фруктози, виробленої основними експортерами цього продукту (США та Фінляндія), показав, що середній розмір кристалів становить 0,4 - 0,5 мм. Оптимальними варіантами затравки для одержання фруктози таких розмірів є внесення кристалів розміром 0,16 мм в кількості 2 - 3 % або 0,2 мм в кількості 3 - 4 %. Час кристалізації при цьому складає 53 - 57 годин для 1 продукту та близько 85 - 90 годин для 2 продукту. Недоліком є значна тривалість кристалізації 2 продукту. Тому ми рекомендуємо використовувати для цього продукту затравочні кристали розміром 0,1 мм в кількості 5 %, що забезпечує скорочення часу кристалізації до 73 - 75 годин. Кінцевий розмір кристалів в цьому випадку становить 0,2 - 0,22 мм, що відповідає розмірові оптимальної затравки для 1 продукту.

Щоб уникнути зростання неоднорідності кристалів затравки, ми рекомендуємо проводити розсів частини кристалів 2 продукту на 3 фракції. Найбільш крупна фракція (більше 0,22 мм) направляється на сушку та пакування, друга фракція (0,16 - 0,22 мм) надходить в якості затравки на 1 продукт, дрібна фракцію (менше 0,16 мм) надходить на затравку 2 продукту.

Запропонована нами технологічна схема кристалізації фруктози забезпечує скорочення часу кристалізації 2 продукту на 14 - 16 % та часу центрифугування утфелю 1 продукту на 10 - 15 %. Крім цього, за рахунок підвищення виснаженості міжкристального розчину досягається збільшення виходу кристалічної фракції на 4 - 6 % в порівнянні з типовою схемою.

Розділ 6. Наведено рекомендації по практичному використанню результатів досліджень.



Висновки

В результаті проведених теоретичних та експериментальних досліджень науково обгрунтовано застосування поверхнево-активних речовин та гліцерину для удосконалення технології кристалізації фруктози.

Визначено вплив поверхнево-активних речовин та гліцерину на в'язкість, поверхневий натяг, швидкість процесів згущення і кристалізації фруктозних розчинів, гранулометричний склад та забарвленість кристалічної фруктози.

Встановлено, що в інтервалі температур 20 - 70С в'язкість насичених і пересичених розчинів фруктози зменшується в присутності поверхнево-активної речовини АМГСК-100. Поверхнево-активні речовини “Камея” і “Контрамін” понижують в'язкість лише ненасичених розчинів фруктози.

Показано, що поверхнево-активна речовина АМГСК-100 в кількості 100 мг/кг СР розчину інтенсифікує процес згущення розчину фруктози за умов бульбашкового кипіння та прискорює процес кристалізації фруктози в інтервалі температур 30 - 50С, поліпшуючи гранулометричний склад кристалів.

Встановлено, що гліцерин в кількості 0,25 % до маси сухих речовин сиропу на 7 - 10 % зменшує поверхневий натяг і до 80 % в'язкість розчинів фруктози. При цьому, швидкість згущення розчинів фруктози зростає на 5 - 25 %, а швидкість кристалізації - на 5 - 15 % в залежності від їх температури та чистоти.

Показано, що спільне застосування поверхнево-активної речовини АМГСК-100 (0,01 %) та гліцерину (0,25 % до маси сухих речовин розчину фруктози) прискорює швидкість згущення розчинів фруктози на 8 - 30 % та інтенсифікує процес кристалізації фруктози в межах 12 - 15 % .

Встановлено, що перемішування фруктозного утфеля, який кристалізується в інтервалі температур 35 - 50С, зі змінною швидкістю обертання перемішуючого пристрою від 0,16 м/с на початку процесу до 0,04 м/с в кінці, прискорює процес кристалізації фруктози на 4 - 5 % в порівнянні зі сталою швидкістю обертання 0,04 м/с на протязі всього процесу без погіршення гранулометричного складу кристалів.

В результатті досліджень встановлено, що при використанні в якості затравки кристалів розміром 0,1 - 0,2 мм в кількості 3 - 5 % до маси утфелю досягається зростання виснаженості міжкристального розчину на 3 - 4 %, швидкості кристалізації в межах 14 - 16 %, швидкості центрифугування 10 - 15 %.

Розроблено спосіб отримання кристалічної фруктози з використанням гліцерину(позитивне рішення на видачу патенту України по заявці № 99042097 від 14.04.1999 р.).

Розроблено спосіб кристалізації фруктози, який передбачає використання в якості затравки дрібних фракцій кристалів фруктози високого ступеня однорідності (патент України № 24151 А).

Розроблено спосіб кристалізації фруктози зі спільним використанням поверхнево-активної ре човини АМГСК-100 і гліцерину та змінної швидкості перемішування.

В результаті проведення кристалізації відповідно до запропонованих способів виявлено збільшення виходу кристалічної фруктози та зменшення тривалості процесів згущення, кристалізації і центрифугування. Очікуваний економічний ефект від спільного впровадження цих способів становить 87,04 грн на 1 т кристалічної фруктози

На основі рекомендацій щодо промислового застосування результатів роботи внесено зміни до комплектування технологічної схеми виробництва кристалічної фруктози для Півненківського цукрового заводу.



Список опублікованих праць за темою дисертаційної роботи

Лементар С.Ю., Мирончук В.Г., Гулий І.С. Аналіз впливу характеристик затравок на ефективність кристалізації глюкози та фруктози. // Харчова промисловість. - 1998. - № 43. - С. 182 - 185.

Лементар С.Ю., Мирончук В.Г., Гулий І.С. Способи промислової кристалізації фруктози // Прогресивні ресурсозберігаючі технології та їх економічна обгрунтованість у підприємствах харчування. Економічні проблеми торгівлі. - Харків: Харківська державна академія технології та організації харчування. - 1998. - С. 115 - 118.

Лементар С.Ю., Мирончук В.Г., Гулий І.С., Івчук Н.П. Вплив гліцерину на в'язкість фруктозних розчинів // Придніпровський науковий вісник. - 1998. - № 123. - С. 16 - 20.

Патент України № 24151 А (заявка № 97063349 від 27.06.1997). Спосіб кристалізації фруктозних розчинів / Мирончук В.Г., Лементар С.Ю., Гулий І.С., Бабко Є.М., Погорілий Т.М.

Позитивне рішення на видачу Патенту України по заявці № 99042097 від 14.04.1999. Спосіб отримання кристалічної фруктози / Мирончук В.Г., Лементар С.Ю., Гулий І.С.

Кристалізація фруктозних розчинів в умовах охолодження / Лементар С.Ю., Мирончук В.Г., Гулий І.С., Михаць А.І. // Тези доповідей Міжнародної науково-технічної конференції “Розробка та впровадження прогресивних ресурсоощадних технологій та обладнання в харчову та переробну промисловість”. - Київ: УДУХТ. - 1997. - С. 15.

Вплив поверхнево-активних речовин на в'язкість фруктозних сиропів / Лементар С.Ю., Мирончук В.Г. // Тези доповідей 10-ї Міжнародної конференції “ Вдосконалення процесів та апаратів хімічних та харчових виробництв” (ІССЕ - 99). - Львів: Львівська політехніка - 1999. - С. 16 - 17.



Анотації

Лементар С.Ю. Удосконалення технології кристалізаціїї фруктози. - Рукопис

Дисертація на здобуття наукового ступеня кандидата технічних наук за спеціальністю 05.18.05. - Технологія цукристих речовин. - Український державний університет харчових технологій, Київ, 2000.

Дисертація присвячена удосконаленню технології виробництва кристалічної фруктози шляхом інтенсифікації процесів згущення, кристалізації та центрифугування. З цією метою досліджено використання поверхнево-активних речовин (ПАР), гліцерину та інтенсивного перемішування утфеля, проведено оптимізацію параметрів кристалічної затравки.

Проведено комплексне дослідження впливу ПАР та гліцерину на в'язкість та поверхневий натяг фруктозних сиропів та утфелів різної чистоти, на процеси згущення та кристалізації, а також на якість кристалічної фруктози.

Встановлено, що ефективним методом інтенсифікації процесу кристалізації фруктози є перемішування утфелю зі змінною швидкістю.

Знайдено оптимальні параметри кристалічної затравки для двопродуктової схеми кристалізації фруктози.

На основі розроблених способів кристалізації фруктози внесено зміни до комплектування апаратурно-технологічної схеми виробництва кристалічної фруктози для Півненківського цукрового заводу.

Ключові слова: фруктоза, поверхнево-активна речовина, гліцерин, затравка.



Лементарь С.Ю. Усовершенствование технологии кристаллизации фруктозы. - Рукопись

Диссертация на соискание учёной степени кандидата технических наук по специальности 05.18.05. - Технология сахаристых веществ. - Украин-ский государственный университет пищевых технологий, Киев, 2000.

Диссертация посвящена вопросу усовершенствования технологии производства кристаллической фруктозы путём интенсификации процессов сгущения, кристаллизации и центрифугирования.

Проведён критический анализ современных методов интенсификации перечисленных процессов, выбраны наиболее перспективные из них, не требующие существенного усложнения аппаратурной схемы и значительных энергетических затрат: применение поверхностно-активных веществ (ПАВ), ускоренного перемешивания и оптимальной кристаллической затравки.

Проведено комплексное исследование влияния ПАВ и глицерина на вязкость и поверхностное натяжение фруктозных сиропов и утфелей разной чистоты, на процессы сгущения и кристаллизации, а также на качество кристаллической фруктозы.

На основе экспериментальных исследований обнаружено уменьшение вязкости пересыщенных фруктозных растворов под действием ацетомоноглицерида стеариновой кислоты 100 % степени ацетилирования (АМГСК-100), ненасыщенных - под действием ПАВ “Камея” и “Контрамин”, снижение поверхностного натяжения при использовании всех исследуемых ПАВ. Установлена способность ПАВ существенно интенсифицировать сгущение фруктозных растворов при условии протекания процесса в режиме пузырькового кипения. Доказана возможность интенсификации процесса кристаллизации и улучшения гранулометрического состава кристаллической фруктозы с помощью АМГСК-100. Найдены оптимальные концентрации ПАВ в растворах фруктозы.

Также установлено, что рациональным способом для ускорения процессов сгущения и кристаллизации является использование спиртов, входящих в состав синтетических пищевых ПАВ, в частности глицерина. Он способен снижать вязкость растворов фруктозы до 80 - 82 % и поверхностное натяжение до 10 %.

Для объединения положительных качеств ПАВ и глицерина проведены исследования по совместному использованию этих веществ. В результате установлено, что наилучшей комбинацией является использование АМГСК-100 в количестве 0,01 % и глицерина в количестве 0,25 % к массе сухих веществ раствора фруктозы. На базе этих исследований разработан способ получения кристаллической фруктозы.

Также доказано, что эффективным методом интенсификации процесса кристаллизации фруктозы является ускоренное перемешивание. Определено, что оптимальным относительно скорости кристаллизации и качества конечного продукта является режим перемешивания с переменной скоростью: от 0,14 - 0,16 м/с в начале процесса до 0,03 - 0,04 м/с в конце.

Показано, что при двухпродуктовой схеме кристаллизации фруктозы наилучшим вариантом достижения необходимого качества конечного продукта есть использование кристаллической затравки: для первого продукта размерами 0,16 - 0,22 мм в количестве 3 - 4 % к массе сиропа, для второго продукта - 0,1 - 0,16 мм в количестве 5 %. При этом достигается максимально возможное истощение патоки, значительно сокращается скорость кристаллизации и центрифугирования. Для устранения увеличения степени неоднородности кристаллов за счёт использования затравки в последующих циклах кристаллизации рекомендуется использовать кристаллы второго продукта, предварительно рассеянные на три фракции: 0,1 - 0,16 мм, 0,2 - 0,22 мм, выше 0,22 мм.

На базе результатов исследований разработаны способы кристаллизации фруктозы с переменной скоростью перемешивания и использованием кристаллической затравки оптимальных размеров с высокой степенью однородности.

Все усовершенствования легли в основу изменений комплектации аппаратурно-технологической схемы производства кристаллической фруктозы для Пивненковского сахарного завода.

Ключевые слова: фруктоза, поверхностно-активное вещество, глицерин, затравка.

Lementar S.J. Improvement of fructose crystallization technology. - Manuscript

The dissertation for the scientific degree of candidate of technical science on a speciality 05.18.05. - Technology of sugary substanses. - Ukrainian State University of Food Technologies, Kyiv, 2000.

The dissertation is dedicated to a problem of improvement technology of production crystalline fructose by intensification of concretion, crystallization and centrifuging processes. With this purpose usage of surface-active agents (SAA), glycerine and intensive intermixing of massecuite is investigated, the optimization of parameters of a crystalline seeding agent is conducted.

The complex research of effect SAA both glycerine on viscosity and surface tension of fructose syrups and massecuites of miscellaneous cleanness, on processes of concretion and crystallization, and also on quality of crystalline fructose is conducted.

Is established, that the effective method of intensification process of fructose crystallization is intermixing of massecuite with changeable speed.

Is retrieved optimum parameters of a crystalline seeding agent for the two-commodity scheme of fructose crystallization.

It is ground of designed ways of fructose crystallization the changes of a complete set of hardware - flow diagram of production crystalline fructose for Piwnenky sugar plant are introduced.

Keywords: fructose, surface-active agent, glycerine, seeding agent.

Размещено на Allbest.ru