Процесс получения Беназола, С.П.(500 г/кг). Охрана окружающей среды производства Беназола, С.П. (500 г/кг)

Действующим веществом препарата Беназол, СП (500 г/кг) является беномил.

Химическое название беномила - метил-1-(бутилкарбамоил) -бензимидазол-2-ил-карбамат.

Формула:

Эмпирическая:

C₁₄H₁₈N₄O₃

Молекулярная масса - 290,2

Действующее вещество - практически нерастворимо в воде и в большинстве органических растворителей.

Растворимость в воде при 25°С:

0,0036 г/л (рН 5); 0,0029 г/л (рН 7); 0,0019 г/л (рН 9)

Растворимость в органических растворителях: ацетоне - 18 г/кг; хлороформе -94 г/кг; диметилформамиде - 53 г/кг; этаноле - 4 г/кг; гептане -0,4 г/кг; ксилоле -10 г/кг.

Пример записи обозначения продукции при ее заказе и в другой документации: «БЕНАЗОЛ, СП (500 г/кг) ТУ 2443-040-48811647-2007. Горюче!»

2.2 Технические требования

2.2.1 Беназол, СП (500 г/кг) (далее по тексту «препарат») должен изготавливаться в соответствии с требованиями настоящих технических условий, ГОСТ Р 51247-99, по рецептуре и технологическому регламенту, утвержденным в установленном порядке.

2.2.2 В состав препарата входят следующие компоненты: Беномил технический, диспергент, смачиватель и наполнители

2.2.3 По физико-химическим показателям препарат должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице

Таблица

Наименование показателя	Норма	Метод анализа
1.Внешний вид	Порошок от светло-серого до бежевого цвета	Поп.4.1.
2.Массовая концентрация беномила, г/кг, в пределах	500,0±25,0	По п.4.2.
3.Стабильность 0,2%-ной (по препарату) водной суспензии, %, не менее	75	По п.4.3.
4.Массовая доля воды, %, не более	0,6	По п.4.4.
5.Остаток на сите с сеткой 71 мкм, %, не более	2,0	По п.4.5.
6.Время смачивания, сек, не более	60	По п.4.6.

Насыпной вес препарата- (400 / 450) кг/м³

Упаковка.

Препарат упаковывают в соответствии с требованиями ГОСТ 14189-81 в мешки бумажные трех-, четырех- или пятислойные, марок БМ, ПМ, БМП, ВМБ вместимостью до 30 кг по ГОСТ 2226-88 или мешки по ГОСТ 30090-93 вместимостью до 30 кг, или в пакеты из бумаги по ГОСТ 24370-80 вместимостью до 5 кг, или в ящики из гофрированного картона для химической продукции по ГОСТ 13841-95 вместимостью до 30 кг, или барабаны картонно-навивные по ГОСТ 17065-94 вместимостью до 30 кг.

Вся указанная тара дополнительно должна быть снабжена полиэтиленовым вкладышем. Полиэтиленовый вкладыш заваривается, запаивается или завязывается перегибом. Мешки зашиваются или завязываются, ящики заклеиваются.

Тару заполняют по объему не более, чем на 98%.

Допускается:

ь упаковывать пакеты массой до 5 кг в картонно-навивные барабаны;

ь пакетировать мешки в ящик (пакет) из гофрированного картона по конструкторской документации предприятия;

ь пакетировать мешки и ящики из гофрированного картона на поддонах (паллетах) по конструкторской документации предприятия;

ь оборачивать боковые стороны и верх пакета плёнкой любого типа;

ь применять аналогичную тару, изготовленную по другой нормативной документации, обеспечивающую сохранность препарата и качество маркировки.

Маркировка.

I. Потребительская маркировка по ГОСТ 14189-81 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 6, подкласс 6.1., классификационный шифр 6163, черт.бб) и номера ООН 2588.

II. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14189 -81 с нанесением манипу-ляционных знаков «Ограничение температуры» с указанием интервала от минус 10°С до плюс 40°С, «Беречь от влаги» по ГОСТ 14192-96, знака опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 6, подкласс 6.1., классификационный шифр 6163, черт.бб), номера ООН 2588.

III. Способ нанесения маркировки: непосредственно на тару при помощи трафарета; наклейка бумажных этикеток и липких аппликаций; подвеска ярлыков в полиэтиленовых пакетах.

2.3 Требования безопасности

2.3.1 Виды опасности

В соответствии с классификацией вредных веществ по ГОСТ 12.1.007-76 и Гигиенической классификацией (МР № 2001/26 от 16.04.01 г.) препарат по степени воздействия на организм относится ко 2-му классу опасности - вещество высокоопасное. Контроль в воздухе рабочей зоны (беномила) проводится аккредитованной лабораторией на предприятии согласно МУ № 2856-83 (метод ТСХ), МУ № 3070-84 (фотометрический метод) и должно соответствовать ГН 2.2.5.1313-03. ПДК (беномила) в воздухе рабочей зоны- 0,1 мг/м³

Токсикологические свойства Беномила:

LD₅₀ (орально) для крыс 10 000 мг/кг

LD₅₀ (дермально) для кроликов 2 000 мг/кг

LC₅₀ ингаляционно (для крыс) 4 000 мг/м³

Беномил слабо раздражает кожу и умеренно слизистые оболочки глаз. Обладает сенсибилизирующим, тератогенным, эмбриотоксическим действием (2 класс опасности), обладает слабо выраженным.

Препарата:

LD₅o (орально) для крыс 10000 мг/кг

LD50 (дермально) для кроликов 2500мг/кг

LC₅o (ингаляционно, 4 час.) для крыс 6 000 мг/м³

2.5.3 Характер воздействия препарата на организм

Препарат слабо раздражает кожу и умеренно слизистую оболочку глаз. Обладает умеренно выраженным аллергенным свойством (ЗА). Легко попадает в организм при вдыхании, но вероятность отравления невелика из-за низкой ингаляционной токсичности. Малоопасен при попадании внутрь из-за низкой оральной токсичности. Кумулятивные свойства не выражены.

Признаки отравления - тошнота, рвота, головная боль, головокружение, слюно и слезотечение, затрудненность дыхания.

2.3.2 Препарат характеризуется следующими показателями пожаро-взрывоопасности

При изготовлении и фасовке препарата должны соблюдаться общие требования пожарной безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004-91 и ГОСТ 12.1.044-89.

Препарат пожаровзрывоопасен

Температура воспламенения 490°С

НКПВ более 25 г/м³

Средства пожаротушения:

В случае воспламенения препарата применять углекислотные, порошковые огнетушители, воздушно-механическую пену (ВМП) низкой и средней кратности на основе пенообразователей специального назначения.

2.3.3 Первая помощь при отравлениях

При первых признаках отравления (тошнота, рвота, головная боль, головокружение, слюно и слезотечение, затрудненность дыхания) - немедленно вывести пострадавшего из зоны действия препарата и оказать первую доврачебную помощь.

При попадании препарата внутрь -- рекомендуется выпить несколько стаканов воды со взвесью активированного угля (1г сорбента на 1 кг массы тела), вызвать рвоту. Немедленно обратиться к врачу.

При попадании препарата на кожу - снять препарат ватой или куском материи, затем промыть участок тела большим количеством воды с мылом.

При попадании препарата в глаза - промыть их большим количеством проточной воды при разомкнутых веках.

При вдыхании -- вывести пострадавшего на свежий воздух, при необходимости делать искусственное дыхание.

Не вводить никаких лекарств и не вызывать рвоту при потере сознания у пострадавшего.

После оказания первой доврачебной помощи пострадавшему необходимо обратиться к врачу (при себе иметь тарную этикетку препарата).

Рекомендации врачу. Лечение симптоматическое, специального антидота нет. В случае необходимости проконсультироваться в ФГУ «Научно-практический токсикологический центр Росздрава»: 129090 Москва, Б.Сухаревская площадь, 3, корпус 7. Токсикологический информационно-консультативный центр (работает круглосуточно): тел. 628-16-87; 621-68-85

2.3.4 Меры предосторожности

При изготовлении и фасовке препарата должны соблюдаться общие требования безопасности в соответствии с ГОСТ 12.2.003-91 «Оборудование производственное. Общие требования безопасности», СанПиН 1.2.1330-03 «Гигиеническими требованиями к производству пестицидов и агрохимикатов» и СП 2.2.2.1327-03 «Гигиенические требования к организации технологических процессов, производственному оборудованию и рабочим инструментам»

Весь работающий персонал должен проходить предварительный и периодические медицинские осмотры согласно Приказу Минздрава РФ № 83 от 16.08.04 «О порядке проведения предварительного и периодических медицинских осмотров».

Рабочие места должны быть оборудованы аптечкой первой доврачебной помощи и средствами пожаротушения.

При хранении, транспортировании и применении препарата необходимо соблюдать меры предосторожности, предусмотренные «Инструкцией по технике безопасности при хранении, транспортировке и применении пестицидов в сельском хозяйстве», Москва, Агропромиздат, 1985г и «Гигиеническими требованиями к хранению, применению и транспортировке пестицидов и агрохимикатов», СанПиН 1.2.1077-01.

Работы с препаратом должны проводиться специалистами по защите растений или под их контролем.

Не курить, не пить и не принимать пищу во время работы с препаратом. Избегать вдыхания водяных паров при опрыскивании.

2.3.5 Меры и средства защиты

При работе с препаратом весь персонал должен быть обеспечен спецодеждой и средствами индивидуальной защиты: костюм из хлопчатобумажной ткани, резиновые перчатки, резиновые сапоги, герметичные с резиновой полумаской очки типа ПО-3, респиратор универсальный РУ-60М по ГОСТ 12.4-004 с патроном марки А или БКФ по ГОСТ 12.4.034-85 или промышленный фильтрующий противогаз с патроном марки А или БКФ по ГОСТ 12.4.034-85.

Все мероприятия по обезвреживанию проводить в помещении, оборудованном приточно-вытяжной вентиляцией и системой сбора сточных вод или на открытом воздухе на специально оборудованных площадках.

Спецодежду, в которой проводились работы, следует стирать в мыльно-содовом растворе, содержащем 2,5% мыла и 0,5% соды, предварительно замочив ее на 1-2 часа, затем прополоскать в горячей, теплой и холодной водах, отжать и высушить. Стирку проводить не реже одного раза в неделю.

Резиновые сапоги, перчатки следует обмыть водой, обработать 3-5%-ным раствором кальцинированной соды (300 г соды на ведро воды), затем кашицей хлорной извести и вновь несколько раз обмыть водой.

2.3.6 Охрана окружающей среды

Защита окружающей среды от вредного воздействия веществ, используемых для получения препарата, обеспечивается герметизацией оборудования.

Технология получения препарата представляет собой процесс смешения компонентов, при котором жидкие отходы отсутствуют.

Воздух вентиляционных систем перед выбросом в атмосферу подвергается очистке.

Контроль за окружающей средой осуществляют аккредитованные лаборатории по определению действующего вещества препарата (беномилу) согласно МУ № 4382-87 (метод полярографический), МУК 4.1.1426-03 (метод ВЭЖХ) и должны соответствовать гигиеническим нормативам (ГН 1.2.1323-03, ГН 2.1.6.1338-03, СанПиН 42-128-1433-87, СанПиН 6229-91).

ДСД - 0,02 мг/кг

ОДК в почве - 0,1 мг/кг

ПДК в воде водоемов - 0,1 мг/дм³ (с-т)

ПДК в воздухе атмосферы - 0,01 мг/м³

МДУ в продукции

Зерно хлебных злаков, рис - 0,5 мг/кг

Свекла сахарная - 0,1 мг/кг

Виноград, овощные, плодовые, - не допускается в пределах ягодные, соя (семена и масло) чувствительности метода контроля.

Препарат малоопасен для пчел и рыб - 3 класс опасности.

Необходимо соблюдать следующие экологические регламенты:

-проводить обработку растений при скорости ветра до 4-5 м/сек;

-погранично-защитная зона для пчел - не менее 2-3 км;

-ограничение лета пчел - 5-6 часов.

Необходимо предварительное оповещение владельцев пасек за 4-5 суток до обработки.

Запрещается применять в санитарной зоне вокруг рыбохозяйственных водоемов на расстоянии 500 м от границы затопления при максимальном стоянии паводковых вод, но не ближе 2 км от существующих берегов.

Уничтожение и обезвреживание пестицидов и тары из-под них проводится в соответствии с «Временной инструкцией по подготовке к захоронению запрещенных и непригодных к применению в сельском хозяйстве пестицидов и тары из-под них», ВНИПИагрохим, Рязань 1989г.

Все мероприятия по обезвреживанию и уничтожению проводить в помещении, оборудованном приточно-вытяжной вентиляцией и системой сбора сточных вод или на открытом воздухе на специально оборудованных площадках.

Обезвреживание отходов препарата на предприятии-изготовителе проводить путем обработки их 5%-ным раствором щелочи или 7-10%-ным раствором кальцинированной соды с последующим термическим обезвреживанием.

Уничтожение тары проводить в специально отведенных местах. Не допускать слива из опрыскивателя в водоемы и канализационную систему. Просыпанный препарат тщательно собрать, предотвратив образование пыли. При попадании препарата на почву загрязненные участки земли обезвредить кальцинированной содой и перекопать.

2.4 Правила приёмки

Правила приемки - по ГОСТ 14189-81: Масса партии не более 15т; Отбор проб - по ГОСТ 14189-81; Масса средней пробы - не менее 0,2 кг

2.5 Методы анализа

2.5.1 Определение внешнего вида

Внешний вид препарата определяют визуальным осмотром пробы, помещенной между двумя прозрачными бесцветными стеклами на белом фоне.

2.5.2 Определение массовой концентрации беномила

Определение основано на извлечении беномила из препарата, взаимодействии его с пиперидином и титровании избытка пиперидина стандартным раствором соляной кислоты.

Точку эквивалентности определяют визуально в присутствии индикатора метилового красного. Одновременно проводят контрольное титрование.

Аппаратура, посуда, реактивы.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-2001 с наибольшим пределом взвешивания 200г.

Мешалка магнитная.

Воронка ВФО - 32-пор 40-14/23-ХС, ВФ-2-32 - пор 40-14/23 ХС,ВФ-1-40-пор 40 по ГОСТ 25336-82.

Колбы Кн 1-100-14/23 ТС, Кн1-250-19/26ТС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 1(2)-1(2)-2-5 и1(2)-1(2)-2-10 по ГОСТ 29227-91.

Цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Микробюретка, вместимостью 10см³, цена деления 0,02см³ по ТУ 25-11-494-79 или ГОСТ 29251-91.

Колба 1-250 по ГОСТ 25336-82.

Водяная баня.

1,4-Диоксан, хч, по ГОСТ 10455-80.

Пиперидин, по ТУ 6-09-3673-85, раствор молярной концентрации

С=0,2моль/дм³

в диоксане, свежеприготовленный.

Соляная кислота, хч, по ГОСТ 3118-77, раствор молярной концентрации

С=0,1 моль/дм³

Метиловый красный (индикатор) по ТУ 6-09-5169-84, спиртовой раствор с массовой долей 0,2%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже и реактивов по качеству не ниже указанных в настоящих ТУ.

Условия проведения анализа.

Анализ проводят в условиях окружающей среды.

Проведение анализа.

Навеску анализируемого препарата массой (0,57-0,61)г помещают в коническую колбу вместимостью 100см³. Результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Добавляют 10 см³ диоксана, интенсивно перемешивают на магнитной мешалке в течение 5 мин. и фильтруют под вакуумом через воронку с фильтром в вакуумную колбу вместимостью 250 см³. Колбу и осадок на фильтре промывают 3 раза по 5 см³ диоксана, фильтрат должен быть прозрачным.

В фильтрат добавляют 10 см³ 0,2М диоксанового раствора пиперидина, колбу слегка прикрывают резиновой пробкой и нагревают 10 мин. на кипящей водяной бане, перемешивая несколько раз содержимое колбы.

После охлаждения добавляют 40 см³ дистиллированной воды (предварительно нейтрализованной по индикатору метиловому красному) и титруют 0,1М раствором соляной кислоты до перехода окраски индикатора от желтого в розовый цвет. Одновременно проводят контрольный опыт, в тех же условиях с тем же количеством реактивов, но без пробы препарата.

Обработка результатов.

Массовую концентрацию беномила (X), г/кг, вычисляют по формуле:

Ч100

где: V-объем раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 0,1 H, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см³;

V2-объем раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 0,1M, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см³;

0,02903 - масса беномила, соответствующая 1см³ раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 0,1,М, г.;

m -- масса навески анализируемого препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов параллельных определений не менее двух навесок, абсолютное расхождение между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 20 г/кг.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±10 г/кг при доверительной вероятности Р=0,95.

2.5.3 Определение стабильности 0,2 %-ной (по препарату) водной суспензии

Водную суспензию смачивающегося порошка готовят по ГОСТ 16484-79. способ 1. Масса препарата 0,5 г. Жесткость воды 6,8452 моль/м³. Стабильность определяют по массовой доле действующего вещества в оставшихся 25 см водной суспензии. Методика определения массовой доли действующего вещества по п. 4.2.

2.5.4 Определение массовой доли воды

Определение массовой доли воды проводят по ГОСТ 14870-77 п.2 методом электрометрического титрования реактивом Фишера.

2.5.5 Определение остатка на сите с сеткой 71 мкм

Аппаратура, посуда и реактивы.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200г.

Сита (сетка по ГОСТ6613-86) с диаметром отверстий 71мкм.

Фильтр обеззоленный «белая лента» по ТУ 6-09-1678-86.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (85±5)°С.

Эксикатор 2-140 по ГОСТ 25336-82.

Стакан В-1(2)-250, Н-1(2)-250тс по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3)-250-1(2) по ГОСТ 1770-74.

Пипетка 1(2)-1(2)-2-5 по ГОСТ 29227-91.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кальций хлористый по ГОСТ 450-77, прокаленный.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже и реактивов по качеству не ниже указанных.

Проведение анализа.

Навеску препарата массой 20 г (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) взвешивают в стакане вместимостью 250 мл и при непрерывном перемешивании стеклянной палочкой с резиновым наконечником приливают небольшими порциями (2-5 мл) воду до образования сметанообразной массы. Затем приливают 150 мл воды и тонкой струей количественно переносят на предварительно смоченное сито. Ополаскивают стакан, выливая оставшуюся суспензию на сито.

Испытуемый материал на сите промывают струей водопроводной воды, направляя воду от периферии сита к центру. Промывание проводят до тех пор, пока фильтрат не будет прозрачным.

Остаток с сита количественно переносят на фильтр, предварительно взвешенный и высушенный до постоянной массы. Затем фильтр с осадком помещают в сушильный шкаф и доводят до постоянной массы при температуре (85±5)°С. Фильтр охлаждают в эксикаторе, выдерживая перед взвешиванием каждый раз одно и то же время.

Обработка результатов.

Остаток на каждом сите (X), в процентах, вычисляют по формуле:

где: m₁-- масса фильтра, г;

m₂ - масса фильтра с осадком, г;

m3 - масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение равное 0,1%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,05% при доверительной вероятности Р=0,95.

2.5.6 Определение времени смачивания

Метод основан на определении времени смачивания навески препарата после высыпания ее в стакан с жесткой водой.

Аппаратура, посуда, реактивы.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Стакан Н-1(2)-250 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Стаканчик СВ 19/9, СВ 24/10 по ГОСТ25336-82.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Стандартная вода. Жесткость воды 6,8452 моль/м³ по ГОСТ 16484-79,п.2.1.

Проведение анализа.

В стакан при комнатной температуре помещают 100 см³ жесткой воды. Взвешивают 5 г препарата с точностью 0,1 г, аккуратно насыпая порошок в стаканчик, чтобы проба не уплотнилась. Затем всю пробу всыпают в стакан с жесткой водой, опуская порошок от края стакана и не допуская перемешивания жидкости. Одновременно включают секундомер и определяют время полного смачивания препарата. Результат записывают в секундах.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов не менее трех определений.

2.6 Транспортирование и хранение

1. Транспортирование и хранение препарата - по ГОСТ 14189-81. Хранить препарат в предназначенных для хранения пестицидов помещениях. Температурный интервал хранения - от минус 10°С до плюс 40°С.

2. Срок годности препарата - 3 года со дня изготовления.

Размещено на Allbest.ru