Оценка физико-механических свойств образцов материала "Диффен" с использованием метода Виккерса

Размещено на http://www.allbest.ru/

СОДЕРЖАНИЕ

ВВЕДЕНИЕ

1. Объект исследования - полимерная регистрирующая среда «Диффен»

2. Связь голографических характеристик с условиями синтеза образцов

3. Методика проведения эксперимента

4. Методика оценки физико-механических свойств

5. Измерение коэффициента твёрдости различными методами

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ



ВВЕДЕНИЕ

Задачи, стоящие перед трехмерной голографией, требуют развития в области разработки и создания материалов для регистрации трехмерных голограмм. Необходимость обеспечить потребности объемной голографии, имеющей широкие перспективы практических приложений, стимулировала работы по созданию новых и необычных регистрирующих сред для записи оптической информации. Качество регистрирующей среды для голографии оценивается по параметрам готовой голограммы, также проводится анализ влияния условий каждого этапа получения голограммы на качество и параметры готовой голограммы. В данной работе представлено исследование физико-механических параметров и голографических характеристик полимерной объемной регистрирующей среды на основе фенантренхинона, при создании которой был реализован принцип диффузионного усиления.

Цель работы:

Отработка методики компьютерной обработки экспериментальных данных при исследовании твёрдости образцов материала «Диффен» с использованием прибора ПМТ-3 с электронной камерой DCM310 методом Виккерса.

Задачи работы:

1) Разработать методику получения экспериментальных данных в цифровом формате при оценке физико-механических свойств образцов материала «Диффен».

2) Провести экспериментальные измерения для установления зависимости между физико-механическими и голографическими характеристиками образцов материала «Диффен», полученных при разных условиях синтеза регистрирующей среды.

3) Сформировать основу для создания базы данных по параметрам используемых образцов: твёрдость, голографические характеристики, условия синтеза образцов; необходимых для выработки рекомендаций по условиям синтеза образцов для получения голограмм с заданными параметрами.



1. Объект исследования: «Диффен» - полимерная регистрирующая среда

«Диффен» - полимерная регистрирующая среда с диффузионным усилением на основе фенантренхинона (ФХ). Образцы материала «Диффен» представляют собой твердый раствор органического красителя в полиметилметакрилате (ПММА) с равномерно распределенным по объему среды ФХ. Название «Диффен» (от слов ДИФфузионный и ФЕНантренхинон) дано группой разработчиков этого материала, чтобы выделить из ряда модификаций полимерной среды с диффузионным усилением на основе фенантренхинона материал, образцы которого имеют определенные голографические и физико-механические параметры, определяемые разработанным режимом синтеза образцов и режимом получения голограмм.

Он относится к группе полимерных регистрирующих материалов, в котором осуществляет на практике два важных принципа конструирования объемных регистрирующих сред: принцип дисперсионной рефракции и принцип диффузионного усиления.

Принцип дисперсионной рефракции заключается в том, что в результате светового воздействия происходит резкое изменение полосы поглощения материала в спектральной области, существенно удаленной от рабочего диапазона длин волн записывающего излучения, тогда изменение полосы поглощения сопровождается изменением дисперсии, что приводит к появлению фотоиндуцированного показателя преломления в рабочем спектральном диапазоне. Изменение показателя преломления, таким образом, позволяет выбрать вещества с соответствующими спектральными характеристиками и рассчитать возможную амплитуду модуляции полученной голограммы.

Принцип диффузионного усиления - частицы светочувствительного вещества среды-композита не должны иметь связи с жестким каркасом: при записи голограммы скрытого изображения в такой среде происходит формирование двух противофазных решеток, одна из которых образована молекулами продукта, образовавшегося в результате воздействия излучения, а вторая (дополнительная к первой) образована оставшимися без изменения (неэкспонированными) светочувствительными частицами. Образование двух противофазных решеток является необходимым, но не достаточным условием: главной особенностью данного принципа является то, что после экспонирования среды частицы фотопродукта должны быть жестко связаны с каркасом, (при этом неэкспонированные частицы остаются не связанными). После записи голограммы, с течением времени не связанные с каркасом (свободные) частицы диффундируют, распределяясь равномерно по объему образца, в результате чего дополнительная решетка деградирует, а решетка из фотопродукта «проявляется» (усиливается), так как частицы фотопродукта не подвержены диффузии.[2]

Получение голограмм на данном материале включает следующие основные этапы:

1. Регистрация голограммы

Органический краситель фенантренхинон под действием излучения (с длиной волны 400<л<530 нм) изменяет свою химическую структуру, и образовавшийся фотопродукт присоединяется к молекуле полиметилметакрилата и теряет свою подвижность (рисунок 2б, схемы 1-2). Спектр поглощения фотопродукта отличается от спектра поглощения фенантренхинона - исчезает длинноволновый максимум (рисунок 1а). Разница спектров поглощения фенантренхинона и его фотопродукта обуславливает разницу их показателей преломления и определяет эффективность зарегистрированной голограммы скрытого изображения (без воздействия постэкспозиционной обработки) на данной длине волны.

2. Прогрев

На этом этапе постэкспозиционного прогрева происходит перераспределение концентрации неэкспонированных молекул фенантренхинона равномерно по объему образца (рисунок 1б, схема 3), что обеспечивает усиление зарегистрированной интерференционной структуры, сформированной фотопродуктом, то есть «проявление» голограммы. Постэкспозиционное поведение голограммы определяется тем, что в отличие от связанного с полимером фотопродукта, молекулы непрореагировавшего фенантренхинона способны диффундировать в объеме полимера.

3. Фиксирование голограммы

На третьем этапе образец становится несветочувствительным (рисунок 1б, схема 4), и может быть использован для работы в видимой и инфракрасной области спектра. Фиксирование голограммы производится облучением образца некогерентным излучением в полосе поглощения ФХ. При этом непрореагировавший ФХ, равномерно распределенный по объему образца, преобразуется в несветочувствительный фотопродукт. [3]

График а - спектры поглощения в полимерной матрице:

- фенантренхинона (кривая 1);

- фотопродукта (кривая 2).

Схема б -- этапы получения голограмм в полимерной среде с диффузионным усилением, показывает распределение молекул фенатренхинона и фотопродукта в объеме образца:

- в исходном состоянии (1);

- после записи голограммы-решетки (2);

- после прогрева (3);

- после фиксирования (4).

2. Связь голографических характеристик с условиями синтеза образцов

На всех этапах получения голограммы происходит изменение её параметров и физико-механических характеристик среды. Для того, чтобы получить среду с заданными голографическими характеристиками, необходимо рассчитывать влияние условий проведения синтеза на эти параметры, а также обладать необходимыми методиками по их изменению.

Согласно экспериментальным данным, качество полученных голограмм зависит от физико-механических свойств образцов, которые определяются через их твердость. При этом важнейшей голографической характеристикой, которая задаётся условиями синтеза образцов среды, является зависимость дифракционной эффективности зарегистрированных голограмм от времени постэкспозиционного прогрева.

На рисунке 1 показаны зависимости дифракционной эффективности голограмм от времени постэкспозиционного прогрева:

1) Кривая 1 описывает зависимость в оптимальных условиях синтеза. При аппроксимации двух прямых, их которых она состоит, мы получим отдельное графическое представление двух процессов:

а) Первая аппроксимация - рост дифракционной эффективности до максимальных значений с начала прогрева. Поэтому угол её наклона описывает скорость диффузии фенантренхинона при данной температуре.

б) Вторая аппроксимация - состояние голограммы, после достижения максимальных значений дифракционной эффективности.

При этом абсцисса точки пересечения данных прямых даёт характерное время прогрева образца до достижения максимальной эффективности. Она обозначается как (t_ch).

2) Кривая 2 описывает зависимость при «мягкой» структуре образца. В ходе прохождении эксперимента в таких условиях, дифракционная эффективность достигает максимального значение быстрее. Но оно значительно ниже, а при последующем прогреве образец может становиться нестабильным и начинать деградировать.

3) Кривая 3 описывает зависимость при «жёсткой» структуре образца. В таких условиях диффузия молекул фенантренхинона идёт намного медленнее, таким образом, становится невозможно достигнуть высоких значений дифракционной эффективности в разумном температурно- временном режиме.

Поэтому все полученные образцы можно разделить на три основные группы: оптимального синтеза, образцы “мягкого” синтеза, образцы “жесткого” синтеза, из-за большой разницы во времени оптимального времени прогрева.

Из-за необходимости постоянно оценивать твердость образцов была разработана методика, позволяющая связать физико-механические характеристики образцов с условиями проведения синтеза и с параметрами голографического процесса.

Рис. 1. График зависимости дифракционной эффективности голограммы от времени постэкспозиционного прогрева -- t.

Пространственная частота голограммы 640 мм^-1.

Температура прогрева -- 50 ^o C.

t_ch - характерное время прогрева.

- Кривая 1 - оптимальный синтез,

- Кривая 2 - мягкий синтез,

- Кривая 3 - жесткий синтез.

3. Методика проведения эксперимента

Экспериментальная установка

Определение твердости производилось при помощи твердомера ПМТ-3 (рис. 2) с установленный на него цифровой камерой-окуляром DCM 310 (рис. 3) методом Виккерса.

Рис. 2 Твердомер ПМТ-3

Рис. 3 Цифровая камера DCM310

При испытании на твердость по методу Виккерса в поверхность материала вдавливается алмазная четырехгранная пирамида с углом при вершине a=136^o (Рис. 6). После снятия нагрузки вдавливания измеряется диагональ отпечатка d₁. Число твердости по Виккерсу HV подсчитывается как отношение нагрузки P к площади поверхности пирамидального отпечатка М.

К_h = P/M

По формуле площади поверхности пирамиды:

диффен твердость голографический виккерс

К_h = 1.854*P/ d₁²

Рис. 4 Схема измерения твёрдости по методу Виккерса

Данный метод обладает следующими преимуществами: относительная простота, воспроизводимость и обеспечение выполнения стандартными промышленными приборами. На твердомере ПМТ-3 измерение диагоналей отпечатков можно производить или с помощью винтового окулярного микрометра, или с помощью фотоэлектрического окулярного микрометра и электронно-вычислительного устройства (ЭВУ).

Использование электронной камеры даёт следующие преимущества:

- уменьшение погрешности измерения

- уменьшение трудоёмкости

- увеличение скорости получения результатов

- увеличение надёжности.

- уменьшение зависимость получаемых данных от индивидуальных особенностей оператора

- возможность перепроверить полученные данные без проведения дополнительных экспериментов



Рис. 5 Изображение отпечатков, полученное при помощи камеры DCM310

4. Методика оценки физико-механических свойств

Экспериментальные данные по К_h, проведенные для образцов с различным режимом прогрева и сроком хранения, показали, что существует предельное значение (К_h)_lim, которое определяет максимально возможную твердость образцов, изготавливаемых по данной технологии. Поэтому можно оценивать степень твердости образцов с помощью относительного показателя твердости К_h^* = (К_h)_lim /К_h.. Относительный показатель твёрдости позволяет представить результаты в более наглядном виде, а также позволяет сравнивать данные, полученные на различных приборах, при использовании нагрузок разной массы и при использовании разных методов.

Рис. 6 График зависимости относительного показателя твердости K*_h: (кривая 1), отклонения температуры проведения синтеза от заданной - ДТ (кривая 2), дифракционной эффективности голограмм скрытого изображения (кривая 3) от характерного времени прогрева t_ch зарегистрированных голограмм.

Если изменять условия синтеза образцов по ряду параметров: концентрации инициатора полимеризации, температурно-временного режима полимеризации и прочих, то кривая 2 на рис. 8 зависимости влияния отклонения температуры проведения синтеза от оптимальной (ДТ = Т-Т_opt) на характерное время прогрева образцов будет коррелировать с аналогичной зависимостью К_h^*(t_х).

Дополнив зависимостью дифракционной эффективности голограмм скрытого изображения от времени прогрева (большое значение ДЭ(t_х) голограмм скрытого изображения является недопустимой характеристикой для синтеза качественных голограмм), получаем узкий диапазон параметров проведения синтеза образцов, в пределах которого возможно получение голограмм с требуемыми характеристиками: стабильными параметрами в процессе эксплуатации, высокой эффективностью после прогрева в заданном температурно- временном режиме.

Так как образцы, полученные при поддержании оптимальных условий синтеза, как видно графиков рисунка 7, обладают определенной степенью твердости, то это позволяет проводить предварительный контроль качества образцов без выполнения трудоемкого голографического эксперимента.[4]

Оценка погрешности измерения.

1) На образце создаётся три отпечатка

2) Измеряется каждая диагональ каждого отпечатка -- l_i , итого 6 диагоналей.

3) По длине диагоналей оцениваются l_{ср --} средняя длина отпечатка и ?l -- случайная погрешность.



Где у_е -- среднеквадратическое отклонение, n - количество измерений.

Доверительная вероятность измерений 70% следовательно е = 1

Общий план измерений

1) Построение нагрузочных кривых для образцов разной твёрдости

2) Измерение твёрдости до экспонирования образцов «мягкого» и «жёсткого» синтеза

3) Измерение твёрдости после экспонирования (до прогрева) на разных экспозициях с разных сторон образцов

4) Измерение твёрдости на разных этапах прогрева

t = 50o C, время 60ч

t = 50o C, время 40ч

t = 55o C, время 70ч

t = 65o C, время 10ч

5) Измерение твёрдости после фиксирования

Построение нагрузочных кривых

Данный эксперимент позволил определить оптимальную массу нагрузки для проведения дальнейших измерений. Для этого для ряда образцов были найдены зависимости длины диагоналей отпечатков (рис. 7) и погрешности измерения от массы нагрузки (рис. 6).

Из полученных данных были сделаны следующие выводы: на диапазоне нагрузок от 50 до 200 г сохраняется прямолинейная зависимость между массой нагрузки и длиной диагонали отпечатка, что совпадает с теоретической зависимостью. Использование нагрузки меньшей массы в этом методе не рекомендуется из-за высокого влияния размерных эффектов. При использовании нагрузки большей массы увеличивается случайная погрешность измерений. Поэтому для последующих измерений была выбрана масса нагрузки из середины оптимального диапазона -- 100 г.

Рис. 7 Зависимость средней длины отпечатка (l_cp) от массы нагрузки (m) для образцов

¦ - образец 1 (16-5),

Ў- образец 2 (18-5),

¦ - образец 3 (эталон ПММА)

Рис. 10 Зависимость случайной погрешности измерения (Дl) от массы нагрузки (m) для образцов:



¦ - образец 1 (16-5),

Ў- образец 2 (18-5),

¦ - образец 3 (эталон ПММА)

5. Измерение коэффициента твёрдости различными методами

В таблице приведены относительные коэффициенты твёрдости образцов, полученные на приборе ПМТ-3 с помощью окуляра (визуальный метод) и при помощи электронной камеры (компьютерная обработка). Измерения обоими методами проводились независимо двумя операторами.

Образец	Тип синтеза	Визуальный метод	Компьютерная обработка Данные 2011 года
		Данные 2003 года	Данные 2011 года
			Оператор 1	Оператор 2	Оператор 1	Оператор 2
Образец 1 (16-5)	«жёсткий»	0,91 ± 0,02	0,89 ± 0,02	0,92 ± 0,02	0,924 ± 0,010	0,918 ± 0,006
Образец 2 (18-5)	«мягкий»	0,78 ± 0,02	0,83 ± 0,02	0,80 ± 0,02	0,763 ± 0,009	0,775 ± 0,007
Образец 3 (эталон ПММА)	-	Эталон 2003 г	Эталон 2011 г	Эталон 2011 г	Эталон 2011 г	Эталон 2011 г

ВЫВОДЫ:

1) Данные, полученные разными методами, не противоречат друг другу.

2) Рассчитаны случайные погрешности измерений при использовании визуального метода и компьютерной обработки. Случайная погрешность при компьютерной обработке ~10 раз ниже, чем при использовании визуального метода.

3) Экспериментально подтверждено, что субъективные особенности оператора оказывают большое влияние при использовании визуального метода, но не превышают случайную погрешность при компьютерной обработке.

4) Твёрдость образцов осталась постоянной в пределах погрешности в течение 9 лет хранения.

Сравнение твёрдости на разных сторонах образцов.

В таблице представлены значения отношения коэффициентов твёрдости К _h1^* / К _h2^* для разных участков образцов, с их разных сторон образцов.

Для образца 1 (16-5): участок 1 не был экспонирован; участок 2 -- экспозиция 1,5; участок 3 -- экспозиция 2,0.

Для образца 1 (16-5): участок 1 не был экспонирован; участок 2 -- экспозиция 1,5.

Образец	Участок	После экспонирования	После прогрева
Образец 1(16-5)	Участок 1	1,07 ± 0,02	1,04 ± 0,02
	Участок 2	0,99 ± 0,02	1,00 ± 0,02
	Участок 3	1,05 ± 0,02	1,00 ± 0,02
Образец 2(18-5)	Участок 1	1,03 ± 0,02	1,04 ± 0,02
	Участок 2	1,11 ± 0,02	0,92 ± 0,02

Вывод: Отношение коэффициентов твёрдости с различных сторон образцов меняется в зависимости от этапа получения и участка образца. Анализ данных таблицы не позволяет определить тип зависимости из-за небольшого количества рассматривавшихся образцов и особенностей метода измерения.

Изменение коэффициента твёрдости в процессе получения голограммы.

В таблице представлены коэффициенты твёрдости на различных этапах получения голограмм для различных участков образцов.

Для образца 1 (16-5): участок 1 не был экспонирован; участок 2 -- экспозиция 1,5; участок 3 -- экспозиция 2,0.

Для образца 1 (16-5): участок 1 не был экспонирован; участок 2 -- экспозиция 1,5.



Образец	Участок	До экспонирования	После экспонирования	После прогрева
Образец 1 (16-5)	Участок 1	0,831 ± 0,009	0,795 ± 0,006	0,782 ± 0,012
	Участок 2	-	0,741 ± 0,016	0,823 ± 0,017
	Участок 3	-	0,820 ± 0,003	0,791 ± 0,005
Образец 2 (18-5)	Участок 1	0,932 ± 0,007	0,901 ± 0,012	0,933 ± 0,010
	Участок 2	-	0,916 ± 0,011	0,920 ± 0,009

Вывод:

Наблюдается изменение коэффициентов твёрдости образцов на всех этапах получения голограмм. На различных участках голограммы, записанных с разной экспозицией и имеющих различную дифракционную эффективность коэффициенты твёрдости различны. Значительная разница между коэффициентами твёрдости образца 1 и образца 2 сохраняется на всех этапах получения голограмм.

Измерение коэффициента твёрдости обесцвеченных и отфиксированных образцов.

В таблице приведены данные по образцу 5 (42-2), который был обесцвечен.

Участок	Коэффициент твёрдости
Участок 5	0,847 ± 0,003
Участок 6	0,861 ± 0,009
Необесцвеченный участок - центр	0,833 ± 0,011
Необесцвеченный участок - край	0,847 ± 0,003

В таблице приведены данные по образцу 6 (44-5), который был отфиксирован после прогрева.

Участок	Коэффициент твёрдости
Неэкспонированный участок	0,826 ± 0,006
Нефиксированный участок	0,809 ± 0,006
Фиксированный участок	0,881 ± 0,007



Вывод: Анализ по таблицам показывает, что при засветке образца не наблюдается систематической разницы коэффициентов твёрдости. Фиксирование голограммы увеличивает твёрдость по сравнению с обесцвечиванием.



ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В результате проведённой работы были достигнуты следующие результаты:

1. Собрана новая экспериментальная установка для проведения измерений на твердомере ПМТ-3 с электронной камерой DMC310.

2. Отработана методика проведения измерений твёрдости на приборе ПМТ-3: построены нагрузочные кривые, определены оптимальные условия проведения эксперимента.

3. Проведено сравнение особенностей визуального метода и метода, включающего компьютерную обработку.

4. Было рассмотрено изменение коэффициентов твёрдости образцов материала «Диффен»: на этапе экспонирования и прогрева; рассмотрено влияние обесцвечивания и фиксирования; проведено сравнение твёрдости на различных сторонах образца.



СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ:

1. Денисюк Ю.Н. Об отображении оптических свойств объекта в волновом поле рассеянного им излучения //ДАН СССР, 1962, т.144,№6

2. О.В. Андреева, Объемные пропускающие голограммы в полимерной среде с фенантренхиноном, 2004

3. О.В. Андреева, О.В. Бандюк, А.А. Парамонов, А.С. Черкасов, Е.Р. Гаврилюк, П.В.Андреев. Объемные пропускающие голограммы в полимерной среде с фенантренхиноном. // Оптический журнал, 2000, т. 67, №12, с. 27-33.

4. Н.В. Ионина, О.В. Андреева, О.В. Бандюк, А.А. Парамонов. Связь голографических характеристик образцов полимерной регистрирующей среды с их твердостью. // Оптический журнал, 2002, т.69, №6, с.35-37.

Размещено на Allbest.ru