Размещено на http://www.allbest.ru/

РЕФЕРАТ

Пояснительная записка: 129 с., 4 рис., 45 табл., 2 приложения, 52 источника.

Спроектировано производство Дисперсного красного 2С мощностью 70 тонн в год.

Производство размещено в двухэтажном здании с площадками для обслуживания на отметке 3,6 м. Производство осуществляется в один технологический поток. Технологическая схема снабжена всеми необходимыми для контроля процесса приборами. Выполнены материальный, технологический и тепловой расчеты. Предложено использование более эффективного фильтрующего оборудования, что позволило значительно сократить длительность технологического процесса и уменьшить трудоемкость ручных работ.

В разделе “Охрана труда и окружающей среды” описаны цеховые мероприятия по технике безопасности, промышленной санитарии и противопожарной технике. В разделе «Гражданская оборона» рассмотрено возникновение чрезвычайных ситуаций на проектируемом производстве, а также устойчивость проектируемого объекта и пути её повышения. В экономической части дан расчет себестоимости 1 т 1-амино-4-оксиантрахинона. Показано, что принятые технологические решения позволили добиться снижения себестоимости красителя по сравнению с действующим производством.

ДИСПЕРСНЫЙ КРАСНЫЙ 2С, 1-АМИНО-4-ОКСИАНТРАХИНОН, ЛЕЙКО-1,4-ДИАМИНОАНТРАХИНОН, ПИРОЛЮЗИТ, СЕРНАЯ КИСЛОТА, ОКИСЛЕНИЕ, ИМИНООКСИАНТРАХИНОН, ВЫДЕЛИТЕЛЬ

ВВЕДЕНИЕ

Наличие развитой химической промышленности является важнейшим признаком высокого уровня научно - технического и экономического развития страны.

Химическая индустрия Украины сегодня - это многоотраслевой комплекс, который занимает значительное место в промышленном потенциале страны. Уровень химической продукции в общем объеме промышленного производства - 6,6 %.

Изучая результаты работы химической отрасли промышленности за прошедший, 2001 год, можно сделать вывод, что химическая промышленность постепенно выходит из кризиса. Однако, в производстве синтетических красителей все также имеет место отрицательный темп роста натурального объема выпуска продукции.

За 2001 год Украина экспортировала продукцию производства синтетических красителей на сумму 59,8 миллионов долларов, что составило 9,1 % в общем объеме экспорта химической и нефтехимической продукции и импортировала - на сумму 38,0 миллионов долларов (5,4 %) [ 1 ].

В условиях развития промышленности товаров народного потребления все больше возрастает значение красителей, которые играют важнейшую роль в оформлении текстильных материалов, кожи, меха, полиграфической продукции, бумаги, резины и так далее.

Производство красителей полностью зависит от развития потребляющих отраслей, и прежде всего от развития текстильной промышленности. Структура ассортимента прежде всего зависит от ассортимента перерабатываемых волокон, требований к прочности окрасок, состояния технологии и оборудования в отделочном производстве, кровня жизни населения.

В середине двадцатого века достигло пика производство синтетических волокон, таких как ацетатное, полиамидное и полиэфирное. Они не потеряли своего значения и в наше время. Основным классом красителей, применяемым для их крашения, являются дисперсные.

Одним из важнейших представителей аминоантрахиноновых дисперсных красителей является Дисперсный красный 2С (1-амино-4-оксиантрахинон).

Дисперсный красный 2С - это краситель, предназначенный для крашения и печатания гидрофобных искусственных и синтетических волокнистых материалов: ацетатного шелка, полиамидных и полиэфирных волокон. Этот краситель предназначен для крашения из тонкодисперсных суспензий, содержащих поверхностно- активные вещества и диспергаторы. Окрашивает материалы в красные цвета с синеватым оттенком. Выпускается в виде порошков и паст. Обладает высокими колористическими свойствами, яркостью окраски, достаточно высокой светостойкостью, устойчивостью к мокрым обработкам. Чувствителен к дымовым газам, обладает невысокой устойчивостью к сублимации.

Применяются также в качестве красителей производные 1-амино-4-оксиантрахинона, дающие красные и розовые оттенки.

1. АНАЛИТИЧЕСКИЙ ОБЗОР

Синтетические красители, производство которых было начато в 1857 году выпуском мовеина (Перкином), практически полностью вытеснили из промышленной практики природные красители. Первые синтетические красители - мовеин, фуксин - были получены окислением в разных технических условиях анилина, содержащего много толуидинов, откуда пошло название «анилиновые красители» как синоним синтетических красителей [2]. В связи с интенсивным развитием производства текстильных материалов, развивались и красители для них. Один из самых многочисленных видов синтетических красителей - это дисперсные красители. Развитие производства дисперсных красителей началось в связи с резким ростом производства полиамидных и полиакрилонитрильных волокон и появлением полиэфирных и полипропиленовых волокон.

В 1950 г. дисперсные красители или, как их обычно называли, ацетатные красители использовались почти исключительно для крашения диацетата целлюлозы. Лишь незначительная часть этих красителей применялась для крашения полиамидов. В 1970-х гг. их использование для других волокон возросло, особенно после того как было установлено, что дисперсные красители способны скрывать дефекты (неровности) волокна нейлон, приобретённые в процессе его производства. Последнее имеет особое значение при крашении ворсистых ковров [ 3 ].

Дисперсные красители являются основным классом, применяемым для крашения химических волокон. Например, в США и Японии дисперсные красители занимают первое место по выпуску среди всех видов красителей. Наиболее знаменитыми зарубежными фирмами, занимающимися выпуском этих продуктов являются «BASF» и «BAYER» [ 4 ].

Дисперсные красители предназначены для крашения и печатания гидрофобных искусственных и синтетических волокнистых материалов: ацетатных, триацетатных, полиамидных, полиэфирных, полиакрилонитрильных. При синтезе этих красителей были учтены особенности строения и свойств данных волокнистых материалов, отличающие их от природных и гидратцеллюлозных волокон: высокая степень кристалличности и компактность структуры, гидрофобность, пониженная химическая активность.

Красители практически не растворяются в воде и водных растворах: от долей миллиграмма до нескольких миллиграммов в 1 литре при комнатной температуре и до 50-350 мг/л при 80⁰ С. В то же время они достаточно хорошо растворимы в ряде органических растворителей: в ацетоне, спирте, этилцеллозольве, диметилформамиде, фурфуроле и др. Чрезвычайно малая растворимость красителя в воде обуславливает необходимость применения их в процессе крашения лишь в виде водных суспензий, обычно с размером частиц от 0,2 до 2 мКм.

Отечественные дисперсные красители выпускают в виде тонкодисперсных порошков и паст. Порошки обычно содержат 15-50 % красящего вещества, диспергаторы и смачиватели. Основная масса этих частиц имеет размеры до 2 мКм, но могут быть отдельные частицы с размером 15 мКм. От дисперсности красителя зависит степень его использования при крашении. Наличие грубодисперсных частиц может явиться причиной неровной окраски, крапа и других пороков крашения.

Пасты содержат в 2-3 раза меньше красящего вещества, чем соответствующие порошки. Кроме красителя в состав пасты входят диспергатор, смачиватель, вода и антифриз. Температура замерзания паст колеблется от -10 до -12⁰С. Основная масса частиц имеет размеры 2 мКм; в пастах ниже содержание грубодисперсных частиц [ 5 ].

Среди всех известных дисперсных красителей производные антрахинона составляют около 27%. С помощью дисперсных антрахиноновых красителей можно получать окраски от зеленовато-желтого до темно-синего и зеленого цветов, но в основном они применяются для получения красных, фиолетовых и синих оттенков.

Первые представители дисперсных антрахиноновых красителей, использовавшихся для крашения ацетатного шелка, известны еще с 1919-1920 годов. В 1950 г. дисперсные антрахиноновые красители, также как и все дисперсные, использовались почти исключительно для крашения диацетилцеллюлозных волокнах и лишь в небольшой степени применялась на полиамидном и на полиакрилонитрильном волокнах [ 6 ]. Аминоантрахиноновые красители - это производные б- аминоантрахинона, преимущественно алкил- или арилзамещенные 1,4- или 1,5-диаминоантрахинонов; в антрахиноновое ядро могут входить и другие заместители, например, оксигруппы.

Благодаря высоким колористическим свойствам и яркости окрасок аминоантрахиноновые красители широко применяются в промышленности. По применению они подразделяются на растворимые в воде (кислотные) и нерастворимые в воде производные амино- и аминооксиантрахинонов, применяемые в тонкодисперсной форме для суспензионного крашения ацетатного шелка и полиэфирных волокон. Ярким представителем последних является Дисперсный красный 2С (1-амино-4-оксиантрахинон). Дисперсный красный 2С - это краситель красного цвета с синеватым оттенком, степень которого обозначается цифрой, стоящей перед буквой - 2 [ 7 ]. Аналогами его являются краситель Дисперсный красный 15, Целлитон прочно-розовый ВА-CF, Основание красного 11 для ацетатного шелка, Дюранол красный 2Б, Артизил непосредственно красный 3БП, Сетацил непосредственно розовый 3Б, Цибацест красный 3Б.

Сложная хромофорная система этого соединения образуется включением свободных пар электронов атома азота аминогруппы в р-электронную систему конъюгированной цепи антрахинонового ядра. При этом перемещение электронной плотности усиливается наличием в цепи электрофильных заместителей и приводит, благодаря снижению разности уровней энергии возбужденного и нормального состояний молекулы к поглощению света в длинноволновой части спектра.

Окраски Дисперсным красным 2С, как и всеми аминоантрахиноновыми красителями, очень прочны к свету и мокрым обработкам. Этот краситель отличается термостойкостью, причем при введении в аминогруппу (в б-положение) алкильных, фенильных радикалов, нитрильной группы термостойкость возрастает незначительно. Устойчивость с сухому и паровому нагреванию, однако, существенно увеличивается при введении сульфоновых, сульфамидных или карбоксильных групп. Введение брома, метокси- или феноксигрупп в в-положение не вызывает заметного повышения термостойкости [ 8 ].

Ацетатное волокно - это искусственное волокно, получаемое из ацетилцеллюлозы. Из него производят воздухо- и влагопроницаемые трикотажные изделия и ткани, безвредные в гигиеническом отношении. Хорошие эластические свойства, умеренная гидрофильность, мягкий, красивый внешний вид обуславливают широкое применение ацетатных волокон для изготовления тонких трикотажных изделий и шелковых тканей. В двадцатом веке, до шестидесятых - семидесятых годов производство этих волокон бурно развивалось благодаря дешевизне исходного сырья. Вместе с ним развивались и дисперсные антрахиноновые красители. В дальнейшем развитие этого производства замедлилось в связи с появлением новых ценных типов синтетических волокон [ 9, 10 ].

Кроме ацетатного шелка, этот краситель подходит и для полиэфирных и полиамидных волокон. Полиамидные волокна - волокна, получаемые из капролактама (капрон, перлон, нейлон-6, силон, трилон) или из гексаметилендиамина и адипиновой кислоты (анид, нейлон-66 и другие). Они красятся с наименьшими трудностями. Эти волокна не слишком кристалличны и обдадают некоторой способностью к набуханию в воде; их кондиционная влажность около 4%. Широкое использование дисперсных антрахиноновых красителей при крашении капронового волокна объясняется главным образом способностью их обеспечивать равномерную окраску тканей.

Крашение полиэфирных волокон (лавсан, терилен, дакрон, ланон) в обычных условиях при 95 - 100⁰ С, в отличие от ацетатного шелка, дает окраску только в светлые оттенки, что связано с большой трудностью проникновения красителя внутрь волокна. Для ускорения крашения и получения темных оттенков прибегают к так называемым «переносчикам», или интенсификаторам крашения, и процесс ведут при температуре выше 100⁰ С. механизм действия переносчиков заключается в том, что они, адсорбируясь волокном, вызывают его набухание и этим обеспечивают расширение пор и капилляров волокна. Средство переносчиков как к синтетическому волокну, так и к дисперсным красителям создает условия к быстрому извлечению красителя из ванны пленкой переносчика, адсорбированной на поверхности полимера.

Однако, в [ 11 ] для Дисперсного красного 2С характерна невысокая устойчивость к сублимации; красители начинают возгоняться при 130-150⁰С, поэтому их нельзя применять для крашения полиэфирных волокон. Устойчивость красителей к сублимации повышают путём увеличения его молекулярной массы или введения в его молекулу определённых групп - Cl, Br, C₂H₄OH, C₆H₄OH, SO₂, NH₂. Кроме того, Дисперсный красный 2С недостаточно устойчив к дымовым газам. Ацетатное волокно адсорбирует оксиды азота, содержащиеся в дымовых газах, в результате чего окраска на волокне обесцвечивается.

1-амино-4-оксиантрахинон - это продукт темно-коричневого цвета. Растворим в спирте, бензоле, толуоле и других органических растворителях, в концентрированной серной кислоте - с тёмно-коричневым окрашиванием, в щелочи - с фиолетовым окрашиванием.

Так как 1-амино-4-оксиантрахинон практически нерастворим в воде, то крашение производят в суспензиях. Однако, в последнее время как весьма перспективная среда для осуществления процессов крашения текстильных синтетических материалов зарекомендовал себя смешанный растворитель вода - аммиак [ 12 ]. В [ 13 ] с помощью метода изотермического насыщения выявлена роль сольватации, а также энтальпийного и энтропийного факторов в процессе растворения дисперсных красителей, производных аминоантрахинона, в воде и 25 % водном аммиаке. Факт очень малой растворимости в воде 1-амино-4-оксиантрахинона согласуется с тем, что энтальпия его гидратации меньше, чем у других дисперсных антрахиноновых красителей. Это свидетельствует об ослаблении межмолекулярных взаимодействий, обуславливающих гидратацию дисперсного красного 2С. В этой же работе выявлено, что данный краситель мало зависит от температуры [ 14 ].

В [ 15 ] сказано, что повышение температуры от 100⁰ С до 130-170⁰ С вызывает увеличение скорости диффузии Дисперсного красного 2С в полиэфирную пленку более, чем в 100-3000 раз. Наряду с повышением скорости крашения, увеличивается глубина прокрашивания элементарных волокон, а следовательно, и устойчивость красок.

Скорость старения Дисперсного красного 2С замедляется в присутствии никелиевой соли 2-окси-4-метоксибензофенон-5-сульфокислоты и ее производных, не только в растворе, но и в твердом состоянии [ 16 ].

1-Амино-4-оксиантрахинон используется не только как краситель, его применение описано ниже.

1-Амино-4-оксиантрахинон вводят в качестве поглотителя ультрафиолетовых лучей в состав несеребрянных светочувствительных композиций, содержащих N-виниламиновое соединение, окрашивающееся при радиационном облучении в присутствии активатора из органического соединения [ 17 ].

В [ 18 ] исследованы восстановительные свойства ряда дисперсных красителей (целлитонов-производных 1,4-диамино- и 1,4- аминооксиантрахинонов), где последние предложены в качестве кислотно- основных индикаторов.

В [ 19 ] сказано, что при образовании химической связи аминоантрахинона с полимером увеличивается пламегасящая способность. В частности, пламегасящее действие бромсодержащих антипиренов повышается с помощью производных антрахинона (1-амино-4-оксиантрахинона).

В литературе описаны различные способы получения Дисперсного красного 2С: конденсацией фталевого ангидрида с п-аминофенолом (разработан в Германии в 1897 году) [ 20 ], окислением 1-амино-антрахинона серной кислотой в присутствии солей ртути при высокой температуре (разработан в Германии в 1898 году) [ 21 ], аминированием лейко-хинизарина аммиаком в спиртовой среде до лейко-1-амино-4-оксиантрахинона (Великобритания, 1940 год) [ 22 ], окислением лейко-1,4- диаминоантрахинона хлором в концентрированной серной кислоте (Швейцария) [ 23 ]. Перечисленные методы технологически сложные и образуют большое количество неутилизируемых сточных вод.

В [ 24 ] описан метод получения 1-амино-4-оксиантрахинона фотоаминированием оксипроизводных антрахинона. Установлено, что 1-оксиантрахиноны под действием аммиака в полярных средах фотохимически аминируются в положение 4 антрахинонового ядра при облучении светом с длиной волны больше 300 нм. Оксиантрахиноны фотохимически активны в реакции с аммиаком и метиламином, но не с анилином. 1-Амино-4-оксиантрахинон при фотолизе (под действием погружной ртутно-кварцевой лампы Д1Л-400, с длиной волны больше 300 нм, при температуре около 20⁰ С в течении одного часа с барботированием N₂) подвергается нитро- нитрильной перегруппировке с образованием 1-амино-4-оксиантрахинона. Механизм реакции объясняется природой низшего энергетического уровня, имеющего характер состояния с переносом заряда от аминогруппы к нитрогруппе [ 25 ].

Существует также метод получения Дисперсного красного 2С окислением лейко- 1,4-диаминоантрахинона кислородом воздуха.

1-Амино-4-оксиантрахинон применяется не только как дисперсный краситель, но и как полупродукт для производства других веществ, других красителей. Производные 1-амино-4-оксиантрахинона, представляющие собой его арил- и алкилзамещенные по аминогруппе, также широко применяются в практике. Алкиламинопроизводные 1-амино-4-оксиантрахинона применяются главным образом на ацетатных волокнах, поскольку их светопрочность на полиэфирном недостаточна; ариламинопроизводные имеют слабое сродство к ацетатным и применяются на полиэфирных. Широкое применение имеют в-замещенные 1-амино-4-оксиантрахинона, дающие красные и розовые окраски на полиамидном, ацетатном и полиэфирном волокнах с хорошим и высоким показателем прочности [ 6 ].

Большое значение имеют и галогенпроизводные. При хлорировании 1-амино-4-оксиантрахинона, взятого в виде комплекса с Н₃ВО₃ или ВF_3, получают с 90-100 % выходом 1-амино-4-окси-5,8-дихлорантрахинон. В качестве хлорирующего агента используется смесь олеума с хлорсульфоновой кислотой, SOCl₂ или SO₂Cl₂. Реакция осуществляется в присутствии 1-10 %, лучше 2-5 % йода, взятого в качестве катализатора галогенирования [ 26 ].

При реакции 1-амино-4-оксиантрахинона с пиперидином обр. смесь 2- (пиперидил -1)- 1-амино-4-оксиантрахинон и 3- (пиперидил -1)- 1-амино-4-оксиантрахинон [ 27 ].

1-Амино-4-оксиантрахинон реагирует с СН- кислотами в виде диборацетата. При этом возможны два направления алкилирования : в орто-положение к аминогруппе и последующим замыканием пиррольного цикла и в орто-положение к оксигруппе с замыканием фуранового кольца. Установлено, что реализуется первое направление и образуется 5- оксинафто [2,3- диамино] индол-6,11- дионы. Об этом свидетельствует отсутствие в ИК-спектрах колебаний свободной группы NН₂. В электронных спектрах включение аминогруппы в гетероцикл вызывает гипсохромное смещение длинноволновой полосы поглощения при переходе от 1-амино-4-оксиантрахинона к 5-оксипроизводным [ 28 ].

Растворимые производные нерастворимых (дисперсных) антрахиноновых красителей, пригодные для крашения ацетатного шелка и капрона можно получить реакцией нерастворимых в воде красителей (дисперсного красного 2С) с фталевым ангидридом при температуре 150-180⁰ С в течение 2-4 часов до достижения к.ч. 70-120 единиц с последующей обработкой щелочным агентом (0,1-1 % раствор соды) пасты полученного красителя сохраняют по истечении 25 месяцев свои качества [ 29 ].

Работы по получению 1-амино-4-оксиантрахинона были начаты в 1952 году в НИОПиК (Москва) химиком Могоричевой под руководством Н.С.Докунина. В то время это вещество применялось не как краситель, а как промежуточный продукт в синтезе Пигмента розового антрахинонового (аналоги - Пигмент красный 89, Антрахиноновый розовый RLA (6)).

Существовали такие методы получения 1-амино-4-оксиантрахинона:

конденсация фталевого ангидрида с n -аминофенолом;

окисление аминоантрахинона серной кислотой в присутствии солей окиси ртути;

конденсация фталевого ангидрида с ацилированием n-аминофенолом и последующее омыление продукта конденсации;

реакция превращения антрахинона: 1-сульфокислота 1- оксиантрахинон 1,4-нитрооксиантрахинон 1- амино-4-оксиантрахинон;

замена в лейко-1,4-диаминоантрахиноне (лейкохинизарине) одной аминогруппы на гидроксил, с последующим окислением;

аминирование лейкохинизарина с последующим окислением.

Химики тогда остановились на последней схеме, учитывая наличие хорошего сырья (сублимированного лейкохинизарина) и простоту технологического процесса.

1-Амино-4-оксиантрахинон получали аминированием хинизарина (1,4- диоксиантрахинона) аммиаком в присутствии гидросульфита натрия в среде метилового спирта при температуре 60⁰С, с последующим окислением лейко-1- амино-4-оксиантрахинона нитробензолом в присутствии пиридина.

1-Амино-4-оксиантрахинон как промежуточный продукт, из реакционной массы не выделяли.

В связи с интенсивным развитием промышленности химических волокон, вопрос о разработке технологии 1-амино-4-оксиантрахинона, как дисперсного красителя - красного 2С для ацетатного шелка, был поставлен в 1956 году перед Рубежанским филиалом НИОПиК.

В результате большой экспериментальной работы создавались новые технологии по производству 1-амино-4-оксиантрахинона, получившего в 1958-1959 годах наименование Дисперсный красный 2С для ацетатного шелка. В начале работы химики ориентировались на импортный образец красителя - Целлитон прочно - розовый Б.

Первое производство включало в себя пять стадий:

окисление лейко-1,4-диаминоантрахинона хлором в концентрирова (94 %) серной кислоте до 1,4- диаминоантрахинона;

превращение диаминоантрахинона в аминооксиантрахинон частичным окислением двуокисью марганца в разбавленной до 65% серной кислоте;

фильтрация сульфата аминооксиантрахинона и промывка;

растворение сульфата в моногидрате;

выделение, фильтрация и промывка.

Первая, опытная партия красителя прошла производственное испытание на фабрике «Красная роза» и в крашении на ацетатном шелке по дисперсности, смачиваемости, ровности окраски и яркости получила положительное заключение. Хроматографически продукт оказался однороден. Однако, по колористической оценке краситель уступал импортному образцу Целлитону прочно - розовому Б.

При дальнейшем освоении производства, в технологии получения Дисперсного красного 2С был введен ряд изменений: дезактивированная двуокись марганца заменена пиролюзитом; изменен порядок загрузки пиролюзита (в отличие от первоначальной технологии, его производили порционно, придачей к разбавленной водой массе при 18-20⁰ С); опробована придача пиролюзита в виде суспензии в 94% и 95% серной кислоте и в порошкообразном состоянии (с одинаковыми результатами); для устранения пенообразования введено растительное масло. Эти изменения дали положительный результат: краситель получался немного синее импортного образца, но краснее и чище выпускаемого до этого.

В процессе освоения был уточнен контроль на конец превращения 1,4-диаминоантрахинона в 1-амино-4-оксиантрахинон, путем разработки хроматографического анализа реакционной массы.

Исключение выделения красителя в виде сульфата, с фильтрацией последнего, растворением в серной кислоте с выделением с заменой этих действий на выделение красителя разбавленной реакционной массы до концентрации 10% по серной кислоте позволило получить продукт с высоким выходом (95% вместо 80,8%) и с хорошей колористической оценкой.

Замена окисления лейко-1,4-диаминоантрахинона до 1-амино-4-оксиантрахинона хлором и пиролюзитом на окисление пиролюзитом в серной кислоте при концентрации ее в массе 60-65% дало свои положительные результаты. При таком методе окисления в 2,5 раза увеличивается расход пиролюзита, но почти вдвое сокращается длительность процесса, упрощается технологическая схема и улучшаются условия труда. В процессе производства этим методом снижена температура реакции окисления вместо 80-85⁰ С до 75-80⁰ С. Причем, обследование нестандартных образцов методом радиальной бумажной хроматографии показало зависимость качества получаемого 1-амино-4-оксиантрахинона от наличия в нем хинизарина: при 1-2,5% хинизарина в красителе последний имел хорошие показатели, а при 5-7% - краситель получался значительно желтее и мутнее типового образца. Изучение влияния температуры окисления и длительности выдержки, а также концентрации серной кислоты на образование хинизарина показало, что:

хинизарин образуется из лейко-1,4-диаминоантрахинона еще до начала придачи пиролюзита;

количество хинизарина тем больше, чем выше концентрация серной кислоты, длительность и температура растворения;

после придачи первой порции пиролюзита содержание хинизарина резко снижается и дальше почти не изменяется до конца процесса.

В [ 30 ] проведено исследование, где доказано влияние качества лейко-1,4-диаминоантрахинона и хинизарина на качество и выход красителя. При использовании лейкосоединения, синтезированного из сублимированного хинизарина выход продукта составил 95,2%, содержание хинизарина - 0,8-1,5%, колористическая оценка красителя хорошая. При использовании в качестве исходного сырья лейко-1,4-диаминоантрахинона нестандартного качества, с содержанием основного вещества 81,5-91% (против не менее 88 по ТУ), полученного из технического хинизарина, выход красителя составил 82,2 % с удовлетворительной колористической оценке; содержание хинизарина - 1,25 -2,5 %.

После многочисленных исследований выяснилось, что наиболее рационально использовать метод производства - суспендирование лейко-1,4-диаминоантрахинона в серной кислоте, окисление пиролюзитом и восстановление иминооксиантрахинона бисульфитом натрия с последующим выделением красителя на воду.

Окислению подвергают лейко-1,4-диаминоантрахинон с содержанием основного вещества не менее 90,5 % и примеси хинизарина не более 0,5 %.

Суспендирование лейкосоединения в 71-72 % серной кислоте проводят при температуре не выше 30⁰ С, с добавкой смачивателя НБ и технического растительного масла. Температура выдержки после внесения первой порции пиролюзита 72-75⁰ С, после второй и третьей порции - 75-80⁰ С.

Температура при выделении не выше 35⁰ С.

В [ 31, 32, 33 ] выяснено влияния качества пиролюзита и кислотности реакционной массы на качество красителя. Химиками установлено, что:

при использовании нестандартного пиролюзита с содержанием основного вещества 73-83,5 % и непросевом 12-18 % получается краситель по оттенку от несколько синее до несколько желтее стандартного образца Цибацеста красного 3Б, по чистоте соответствующий или немного чище, с содержанием золы 7-8,9 % против не более 5 %, коагулирующий в выпускной форме;

дополнительная очистка питьевой водой с добавлением препарата ОС-20 и бутилового спирта позволяет устранить коагуляцию красителя в выпускной форме;

для получения Дисперсного красного 2С стандартного качества необходимо использовать стандартный пиролюзит, с содержанием основного вещества не менее 87 % и непросева не более 0,2 %.

В дальнейшем, применение пиролюзита второго и третьего сорта в производстве Дисперсного красного 2С привело к наработке продукта, вызывающего трудности при получении выпускной формы. Очистка красителя питьевой водой с добавлением бисульфита натрия и препарата ОС-20 позволило снизить содержание золы до 3,5 % (при не более 5 % в ТУ) и получить порошок по смачиваемости при 70⁰С и пределу фильтруемости отвечающий техническим требованиям.

Опыты, проведенные с изменением кислотности реакционной массы в сторону понижения и повышения от положенной, показали ее существенное влияние на качество красителя. С пониженной - получили неудовлетворительную колористическую оценку, а при повышении - получился краситель с содержанием до 20% 1,4-диаминоантрахинона.

В [ 34 ] была показана возможность выделения основания красителя фильтрацией реакционной массы после обработки бисульфитом, минуя разбавление ее водой, с последующей промывкой красителя методом репульпации. Установлена целесообразность двукратного возврата маточника с концентрацией 62,5-64 % после укрепления до 71-72 % концентрации в производственный процесс, без ущерба для качества красителя.

C целью сокращения количества промывных вод применялось (при промывке методом репульпации, а также при выделении красителя после двух-трех кратного возврата маточника) использование промывной воды [ 35, 36 ].

Рассмотренный выше краситель, сложившийся к 1960-1970 годам, продолжает сохранять свое значение и в настоящее время, поэтому теме производства Дисперсного красного 2С посвящен настоящий проект.

Учитывая литературные данные и опыт работы ОАО «Краситель», в основу проекта положен метод окисления пиролюзитом лейко-1,4-диаминоантрахинона в серной кислоте, который обеспечивает высокий выход и качество продукта.

2. ОБОСНОВАНИЕ МОЩНОСТИ, ТЕХНОЛОГИЧЕСКОЙ СХЕМЫ, МЕСТА СТРОИТЕЛЬСТВА

В настоящее время область применения Дисперсного красного 2С значительно расширилась. Его применяют в крашении ацетатных, полиамидных, полиэфирных волокон. Дисперсные красители способны скрывать дефекты волокна нейлона, приобретенные в процессе производства. Последнее имеет особое значение при крашении ворсистых ковров. Недавно освоенные промышленностью эластомерные волокна также могут быть окрашены этими красителями. Все выше перечисленное позволяет сделать вывод о возможности увеличения мощности производства Дисперсного красного 2С.

В данном дипломном проекте спроектировано производство Дисперсного красного 2С мощностью тонн в год методом суспендирования лейко-1,4-диаминоантрахинона в серной кислоте, окислением пиролюзитом и восстановлением иминооксиантрахинона бисульфитом натрия с последующим выделением на воду.

При изучении аналитического обзора выяснилось, что этот метод является наиболее прогрессивным, поэтому был положен в основу данного проекта.

Производство расположено на индивидуальной схеме и состоит из следующих стадий:

суспендирование лейко-1,4-диаминоантрахинона в серной кислоте, окисление пиролюзитом и восстановление иминооксиантрахинона бисульфитом натрия;

выделение красителя;

фильтрация и промывка готового продукта.

На основе рекомендаций РФ МНПО НИОПИК, предложено использование более эффективного фильтрующего оборудования, что позволило сократить длительность технологического процесса и уменьшить трудоемкость ручных работ.

Оборудование серийное, выпускается отечественной промышленностью. Процесс механизирован и автоматизирован.

Производство размещено на территории предприятия ОАО «Краситель». Проведена питьевая, пожарнотехническая вода. Имеется канализация, отопление. На предприятии имеются цеха по биохимической очистке сточных вод, что обеспечивает наиболее чистое в экологическом смысле производство.

При выборе места строительства учитывались следующие факторы:

близкое расположение путей сообщения для доставки необходимых исходных и вспомогательных материалов и топлива;

возможность получения в достаточном количестве воды, годной для питья и производственных целей;

наличие дешевых строительных материалов;

наличие квалифицированной рабочей силы, которую обеспечивают училища, техникумы и университет города.

По всему вышеперечисленному можно сделать вывод, что производство вполне обосновано и удобно расположено на территории предприятия.

дисперсный красный краситель себестоимость

3. ХАРАКТЕРИСТИКА ГОТОВОГО ПРОДУКТА И ИСХОДНОГО СЫРЬЯ

3.1 Характеристика готового продукта

Техническое наименование - дисперсный красный 2С (основание).

Рациональное наименование:

1-амино-4-оксиантрахинон

Структурная формула:

Эмпирическая формула: С₁₄Н₉О₃N

Молекулярная масса: 239,23.

Дисперсный красный 2С (основание) выпускается в соответствии с СТ-6-14-15-113-82, изменение 1.

Характеристика готового продукта приведена в табл. 3.1.

Таблица 3.1 - Характеристика готового продукта

№ п/п	Наименование показателя	Норма
1. 2. 3. 4.	Внешний вид Оттенок и чистота Концентрация красителя в пересчете на сухое беззольное основание, %, не менее Дисперсность по микроско- пическому исследованию	Паста темно-коричневого цвета Соответствует стандартному образцу (порошок). Допускается отклонение в оттенке н. желтее или н. синее в равных количествах 95,0 Основная масса частиц 3-5 мкм, встречаются в поле зрения частицы 10-15 мкм, единичные агрегаты до 40 мкм
5. 6. 7.	Массовая доля воды, %, не более: а) для приготовления паст б) для приготовления порошков Массовая доля золы в сухом продукте, %, не более Реакция водной суспензии (рН)	75,0 не нормируется 5,0 2,5-5,0

Дисперсный красный 2С - продукт темно-коричневого цвета. Растворим в спирте, бензоле, толуоле и других органических растворителях, в концентрированной серной кислоте - с темно- коричневым окрашиванием, в щелочи- с фиолетовым окрашиванием.

Область применения: для приготовления выпускной формы красителя, который используется для крашения ацетатного шелка, полиамидных и полиэфирных волокон.

3.2 Характеристика исходного сырья

Характеристика исходного сырья приведена в табл. 3.2.

Таблица 3.2 - Характеристика сырья, материалов и промежуточных продуктов

Наименование сырья, материалов, полупродуктов	ГОСТ, ОСТ или ТУ	Показатели, обязательные для проверки	Нормы показателей
1. Лейко - 1,4 - диамино- антрахинон, марка А (из сублимированного хинизарина )	СТП-6-14-15-89-80, изменение 1,2	Внешний вид	Однородный кристаллический порошок темно-ко- ричневого цвета с зеленым оттенком.
		Массовая доля лейко-1,4-диаминоантрахи -нона, %, не более	90,5
		Массовая доля воды, %, не более	0,5
		4…Массовая доля золы, %, не более	2,5
		Массовая доля 1,4-диаминоантрахинона, %, не более	5,0
		Массовая доля 1-амино-4-оксиантра -хинона, %, не более	1,0
3.Пиролюзит технический размолотый	СТП-6-14-15-186-86	1.Внешний вид 2.Массовая доля остатка после просеивания на си- те с сеткой №016 К (ГОСТ 35 64-73), %, не более	Однородный поро- шок черного цвет 5,0
4.Кислота серная техни- ческая контактная улуч- шенная сорт 1	ГОСТ 2164-77	Массовая доля моно- гидрата (Н2SО4),%	92,5-94,0
5.Натрия бисульфит технический (водный рас- твор ) сорт 2	ГОСТ 902-76, изм. 1	Массовая доля бисуль- фита натрия (Na2НSО3) в перерасчете на SО2, %, не менее	22,5
6.Натр едкий технический, марка РХ-2, сорт 2	ГОСТ 2263-79 , изм.1	Массовая доля едкого натра, %, не менее	43,0
7.Смачиватель НБ	ГОСТ 6967-77 , изм.1	Массовая доля активного вещества, %, не менее	51,0
8.Масло растительное (подсолнечное) рафинированное	ГОСТ 1129-73	Не анализируют
9.Препарат ОС-20	ГОСТ-10730-76, изм.1	Внешний вид	Воскообразные че- шуйки или твердая масса от светло-желтого до желтого цвета
10.Спирт бутиловый нор -мальный технический, синтетический, сорт 2 11.Ткань фильтровальная лавсан, артикул 86034	ГОСТ 5208-81, изм.1,2 ТУ 17-РСФСР 7893-77	Плотность при 200С, кг/см3 Не анализируют	0,809-0,811

4. СТАДИИ И ХИМИЗМ ПРОЦЕССА

Основная стадия

Суспендирование лейко-1,4-диаминоантрахинона в серной кислоте, окисление пиролюзитом и восстановление иминооксиантрахинона бисульфитом натрия

Выделение красителя

Фильтрация и промывка готового красителя

Вспомогательная стадия

Приготовление раствора серной кислоты с массовой долей (71,5 + 0,5) %

Улавливание отходящих газов

5. ОПИСАНИЕ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОЙ СХЕМЫ

• 5.1 Прием и подготовка сырья
• Лейко-1,4-диаминоантрахинон поступает в цех в бумажных мешках массой 25,01,0 кг из цеха №21. Внутрицеховым транспортом доставляют к рабочему месту, загружают вручную через люк аппарата 1. Взвешивание производят на товарных весах типа ВГ-500.

Пиролюзит технический размолотый поступает в цех в металлической таре массой 30,01,0 кг из цеха №31. Внутрицеховым транспортом доставляют к рабочему месту, загружают вручную через люк аппарата 1. Взвешивание производят на шкальных весах типа РН-50 П 13 М-1.

Серная кислота поступает в цех в автоконтейнере из склада КСЦ. Разрежением минус 0,070,03 МПа (0,70,3 кгс/см²), создаваемым вакуум-насосом РМК-3 через вакуум-ловушку засасывают в хранилище 4, откуда погружным насосом 25 подают в расходную емкость 7. Из расходной емкости 7 серную кислоту загружают в аппарат 3, где готовят раствор серной кислоты с массовой долей 71,50,5% и далее грузят в аппарат 1 через расходную емкость 11.

Бисульфит натрия поступает в цех в автоконтейнере из склада КСЦ. Разрежением минус 0,07 0,03 Мпа (0,70,3 кгс/см²), создаваемым вакуум- насосом РМК-3, засасывает в аппарат 5 для хранения бисульфита натрия. Из аппарата 5 сжатым воздухом давления не более 0,3 Мпа (3 кгс/см²) выдавливают в расходную емкость 9, откуда загружают в аппараты 1, 2.

Натр едкий жидкий поступает в цех в автоконтейнере из склада КСЦ, откуда разрежением 0,07 0,03 МПа (0,7 0,3 кгс/см²), создаваемым вакуум-насосом РМК-3 через вакуум-ловушку засасывается в цеховое хранилище 14. Из хранилища 14 погружным насосом 26 подают в расходную емкость 18, откуда едкий натр загружают в газоочистную установку ЛУ-1 (2, 3) для улавливания отходящих газов и вредных паров.

Смачиватель НБ поступает в цех в металлических барабанах массой 50,01,0 кг из склада КСЦ. Внутрицеховым транспортом доставляют к рабочему месту, загружают вручную через люк аппарата 1. Взвешивание производят на весах шкальных типа РК-50 И 13 К-1.

Масло растительное (подсолнечное) поступает в цех в металлических бочках массой 200,1,0 кг из склада КСЦ. Внутрицеховым транспортом доставляется к комнате для хранения ЛВК, где его хранят. Из бочки вручную наливают в герметично закрывающуюся металлическую емкость, при помощи внутрицехового транспорта доставляют к аппарату 1 и по лейке загружают через люк аппарата. Взвешивание производят на весах типа РН-50 И 13 И--1.

Бутиловый спирт поступает в цех в металлических бочках массой 200,0 1,0 кг из склада КСЦ. Внутрицеховым транспортом доставляется к комнате для хранения ЛВК, где его хранят. Из бочки вручную наливают в герметично закрывающуюся переносную емкость, при помощи внутрицехового транспорта доставляют к аппарату 2 и по лейке загружают через люк аппарата. Взвешивание производят на весах типа РН-50И3 И--1.

Препарат ОС-20 поступает в цех в металлических бочках массой 50,0 1,0 кг из склада КСЦ. Внутрицеховым транспортом доставляется к рабочему месту, загружают вручную через люк аппарата 2. Взвешивание производят на весах типа РН-50 И 13 И--1.

Суспендирование лейко-1,4- диаминоантрахинона в серной кислоте, окисление пиролюзитом и восстановление иминооксиантрахинона бисульфитом натрия

Загрузки сырья на одну операцию в расчете на заданную мощность приведены в табл. 5.1.

Таблица 5.1 - Загрузки сырья на одну операцию

Наименование сырья	Мол. масса	Масс. доля,%	Масса, кг	Кг/моль	Плотность,кг/дм3	Объем, дм3
			Техн.	100%
Серная кислота	98,0	71,50	4141,05	2960,85	30,213	1,62	2556,2
Пиролюзит 1 порция	86,9	87,0	133,71	116,33	1,339	5,03	23,88
Лейко-1,4-диамино-антрахинон	240,0	90,50	445,61	403,39	1,681
Смачиватель НБ	286,3	51,00	8,07	4,11	0,014
Масло растительное	-	-	6,59	-	-	0,914	7,2101
Пиролюзит 2 порция 3 порция	86,9 86,9	87,00 87,00	65,03 51,63	56,57 44,95	0,651 0,517	5,03 5,03	11,61 9,22
Бисульфит натрия	104,0	36,56	102,46	37,43	0,36	1,22	83,98

Аппаратурное оформление стадии:

Аппарат 1 стальной эмалированный вместимостью 6,3 м³, снабженный якорной мешалкой с частотой вращения 75 с^-1 (45 об/мин), съемной давильной рубашкой для нагрева паром давления не более 0,3 МПа (3 кгс/ см²) и охлаждения водой, нижним спуском, приборами для измерения температуры и давления, скоммуницирован с газоочистной установкой ЛУ-3;

Расходная емкость серной кислоты 11, стальная вертикальная емкость вместимостью 0,32 м³ с мерным стеклом;

Переливной бачок 13, стальной эмалированный, вместимостью 0,05 м³;

Расходная емкость бисульфита натрия 9, нержавстальная, вертикальная вместимостью 0,1 м³ с мерным стеклом;

Аппарат для хранения бисульфита натрия 5, стальной футерованный вместимостью 1,0 м ³, снабженный якорной мешалкой с частотой вращения 0,78 с^-1 (47 об/мин), приборами для измерения температуры и давления, скоммуницирован с газоочистной установкой ЛУ-3, с давильной трубой;

Переливной бачок 8, стальной вертикальный вместимостью 0,5 м³;

Расходная емкость воды 10, стальная вертикальная вместимостью 1,6 м³.

Описание технологического процесса

В аппарат 1 при включенной газоочистной установке ЛУ-3 из расходной емкости 11 загружают серную кислоту массой 2960,85 кг в пересчете на 100%. В течение 25-30 мин вручную через люк аппарата загружают первую порцию пиролюзита технического молотого массой 116,33 кг в пересчете на 100%.

По окончании загрузки первой порции пиролюзита через люк аппарата 1 загружают лейко-1,4-диаминоантрахинон массой 403,39 кг в пересчете на 100%. По окончании загрузки лейко-1,4-диаминоантрахинона вручную через люк аппарата 1 загружают 8,07 кг измельченного смачивателя НБ и 6,59 кг растительного масла. Реакционную массу размешивают в течение 40-50 мин и отбирают пробу на анализ (полнота суспендирования) (к.т.1). Масса должна быть однородной и не содержать комков. Пуском пара в рубашку аппарата медленно в течение 2 ч - 2 ч 30 минут подогревают реакционную массу до температуры 72 - 75⁰С (к.т.2), при этой температуре в течение одного часа дают выдержку. При неудовлетворительном результате анализа реакционную массу размешивают в течение 30-40 мин и повторно отбирают пробу на анализ (к.т.1). По окончании выдержки пуском воды в рубашку аппарата 1 реакционную массу охлаждают до температуры 55-60 ⁰С и при этой температуре в течение 10-15 мин загружают вторую порцию пиролюзита технического молотого массой 56,57 кг в пересчете на 100%. Затем подогревают реакционную массу пуском пара давления не более 0,3 МПа (3 кгс/ см²) в рубашку аппарата до температуры 72-75⁰С (к.т.2) и дают выдержку в течение 1 часа. Пуском воды в рубашку аппарата охлаждают реакционную массу до температуры 55-60⁰С и при этой температуре в течение 10-15 мин загружают третью порцию пиролюзита технического молотого массой 44,95 кг в пересчете на 100%. После загрузки третьей порции пиролюзита технического молотого реакционную массу подогревают до температуры 75-80⁰С (к.т.3) и дают выдержку при этой температуре в течение 1 часа. Затем пуском воды в рубашку аппарата охлаждают реакционную массу до температуры 30-55⁰С и отбирают пробу на конец окисления (к.т.4). Массовая доля в реакционной массе 1,4-диаминоантрахинона не более 0,1%.

При получении положительного результата анализа из расходной емкости 9 придают бисульфит натрия массой 37,43 кг в пересчете на 100% и размешивают в течение 40-60 мин при температуре 30-55⁰С (к.т.5). при неудовлетворительном результате анализа реакционную массу подогревают до температуры 55-60⁰С и догружают необходимую массу пиролюзита (определяемую методом крашения).

По окончании размешивания сжатым воздухом давления не более 0,3 МПа (3 кгс/ см²⁾ реакционную массу выдавливают в выделитель 2.

Отходящие газы (сернистый газ) направляют на поглощение в газоочистную установку ЛУ-3.

Выделение красителя

Загрузки сырья на одну операцию в расчете на заданную мощность приведены в табл. 5.2.

Таблица 5.2 - Загрузки сырья на одну операцию

Наименование сырья	Мол. масса	Масс. доля,%	Масса, кг	Кг/моль	Плотность, кг/дм3	Объем, дм3
			Техн.	100%
Вода	18,0	Техн.	10353,56	10353,56	575,19	1,00	10353,5
Реакционная масса со стадии 1	239,0	7,94	4947,00	387,60	1,625	1,320	3697,29
Препарат ОС-20			5,65
Спирт бутиловый	74,0	98,50	25,82	25,43	0,345	0,809	31,92

Аппаратурное оформление стадии:

Выделитель 2 - стальной эмалированный вместимостью 25 м³, снабженный якорной мешалкой с частотой вращения 0,78с^-1 (47 об/мин), рубашкой для нагрева паром давления не более 0,3 МПа (3 кгс/ см²) и охлаждения водой, нижним спуском, приборами для измерения температуры и давления, скоммуницирован с газоочистной установкой ЛУ-1.

Описание технологического процесса

В выделитель 2 из магистрали загружают воду объемом 10353,5 дм³ (замер производят метритоком ценой деления 1 см). Включают в работу мешалку, пускают воду в рубашку, включают газоочистную установку ЛУ-1 и принимают одну операцию реакционной массы из аппарата 1, регулируя скорость придачи реакционной массы так, чтобы температура реакционной массы при выделении была не более 35⁰С (к.т.6). По окончании выделения реакционную массу размешивают в течение 30-40 мин, после чего вручную через люк аппарата 2 загружают препарат ОС-20 технический массой 5,65 кг и бутиловый спирт массой 25,43 кг в перерасчете на 100%.

Пуском пара давления не более 0,3 МПа (3 кгс/ см²) в рубашку аппарата реакционную массу подогревают до температуры 65-70⁰ (к.т.7) и при этой температуре дают выдержку в течение 2-ух часов.

По окончании выделения суспензию красителя сжатым воздухом давления не более 0,3 МПа (3 кгс/ см²) выдавливают на фильтр - пресс 15.

5.3 Фильтрация и промывка готового красителя

Загрузки сырья на одну операцию в расчете на заданную мощность приведены в табл. 5.3.

Таблица 5.3 - Загрузки сырья на одну операцию

Наименование сырья	Мол. масса	Масс. доля,%	Масса, кг	Кг/ моль	Плот-ность, кг/дм3	Объем, дм3
			Техн.	100%
Реакционная масса со стадии 2	239	2,53	15332,02	387,60	1,621	1,15	13332,2
Вода для промывки техническая	18,0	Техн.	38724,99	38724,99	2451	1,002	38724,9

Аппаратурное оформление стадии :

ФПАКМ 15, площадь поверхности фильтрации 5 м². Фильтрующий материал - лавсан артикул 86034, в два слоя;

Коробка воды 16 стальная вместимостью 2,0 м³;

Центробежный насос 17 сборный, подачей 30м³/ч.

Описание технологического процесса

На собранный и проверенный на герметичность ФПАКМ 15 принимают реакционную массу из аппарата 2. Маточник при фильтрации проверяют на отсутствие пропусков красителя (к.т.8).

По окончании фильтрации пасту красителя отжимают сжатым воздухом давления не более 0,3 МПа (3 кгс/ см²), затем промывают горячей водой 40-60⁰С (к.т.9), подогреваемой через барботер паром давления не более 0,3 МПа (3 кгс/ см²), из коробки 16 до рН пасты 2,5- 5,0 (к.т.10). Температуру воды в коробке замеряют ртутным термометром. Маточник и промывную воду направляют на БХО-ІІ.

По окончании промывки пасту красителя отжимают сжатым воздухом давления не более 0,3 МПа (3 кгс/ см²), выгружают в тару, взвешивают и отбирают пробу на анализ (к.т.11).

С одной операции фильтрации выгружают 1616,29 кг водной пасты красителя с массовой долей воды около 75% и золы около 5%, что составляет 371,75 кг сухого беззольного продукта. Взвешивание производят на весах типа ВПГ-500.

5.4 Вспомогательные стадии

5.4.1 Приготовление серной кислоты с массовой долей 71,5 0,5 %

Загрузки сырья на одну операцию в расчете на заданную мощность приведены в табл. 5.4.

Таблица 5.4 - Загрузки сырья на одну операцию

Наименование сырья	Мол. масса	Масс. доля,%	Масса, кг	Кг/ моль	Плот-ность, кг/дм3	Объем,дм3
			Техн.	100%
Вода техническая	18,0	Техн.	940,13	940,13	52,23	1,00	940,13
Серная кислота	98,0	92,5	3200,92	2960,85	30,21	1,84	1739,63

Аппаратурное оформление стадии:

Аппарат 3 - стальной эмалированный вместимостью 5 м³, снабженный якорной мешалкой с частотой вращения 0,98 с^-1 (59 об/мин), рубашкой для охлаждения водой, нижним спуском, приборами для измерения температуры и давления, скоммуницирован с газоочистной установкой ЛУ-2;

Расходная емкость 7 серной кислоты - стальная вертикальная вместимостью 2,0 м³, с регардами;

Расходная емкость воды 12- стальная вертикальная вместимостью 1,6 м³, с мерным стеклом;

Переливной бачок 6 - стальной вместимостью 0,05 м³;

Хранилище серной кислоты 4 - стальное горизонтальное вместимостью 6,3 м³;

Погружной насос 25 - сборный тип ПН-5, подачей 5 м³/ч.

Описание технологического процесса

В аппарат 3 из расходной емкости 12 загружают воду объемом 940,13 дм³. Пускают воду на охлаждение в рубашку аппарата. Включают в работу мешалку, газоочистную установку ЛУ-2 и при размешивании из расходной емкости 7 загружают серную кислоту массой 2960,85 кг в пересчете на 1000%.

Серную кислоту загружают медленно с таким расчетом, чтобы температура в аппарате была не более 50⁰С. Реакционную массу размешивают в течение 10-20 мин, после чего отбирают пробу на анализ (к.т.12) (определение массовой доли серной кислоты, которая должна быть 71,5 0,5%. В случае неудовлетворительного результата анализа серную кислоту разбавляют водой или укрепляют серной кислотой до 71,5 0,5 %.

Приготовленную серную кислоту из аппарата 3 самотеком подают в расходную емкость 11, откуда загружают в аппарат 1.

5.4.2 Улавливание отходящих газов

Загрузки сырья на одну операцию в расчете на заданную мощность приведены в табл. 5.5.

Таблица 5.5 - Загрузки сырья на одну операцию

Наименование сырья	Мол. масса	Масс. доля,%	Масса, кг	Кг/ моль	Плот-ность, кг/дм3	Объем, дм3
			Техн.	100%
Вода	18,0	Техн.	24,20	24,20	1,34	1,00	24,20
Едкий натр	40	43	22,16	9,53	0,24	1,45	15,28

Аппаратурное оформление стадии:

Газоочистная установка ЛУ-1 - стальная гуммированная вместимостью 3,24 м³, состоит из коробки размером 2000*1350*1200 мм, колонны диаметром 1150 мм, высотой 1800 мм, имеющей два слоя насадки, расстояние между которыми 1000 мм. В качестве насадки используются керамические кольца «Рашига» размером 25*25*5 мм. Толщина слоя насадки 150-450 мм;

Погружной насос 27 типаПН-5, сборный, подачей 5 м³/ч;

Вытяжной вентилятор 20 типа ВВД-8 титановый с подачей 1590 м³/ч;

Газоочистная установка ЛУ-2 - стальная гуммированная вместимостью 2,09 м³, состоит из коробки размером 1750*1330*900 мм, колонны диаметром 850 мм, высотой 1550 мм, имеющей два слоя насадки, расстояние между которыми 850 мм. В качестве насадки используются керамические кольца «Рашига» размером 25*25*5 мм. Толщина слоя насадки 150-400 мм;

Погружной насос 18, сборный, подачей 5 м³/ч;

Вытяжной вентилятор 22 типа ВВД-8 титановый с подачей 3050 м³/ч;

Газоочистная установка ЛУ-3 - стальная футерованная вместимостью 2,94 м³, состоит из коробки размером 2000*1470*1000 мм, колонны диаметром 900 мм, высотой 2200 мм, имеющей два слоя насадки, расстояние между которыми 1100 мм. В качестве насадки используются керамические кольца «Рашига» размером 25*25*5 мм. Толщина слоя насадки 150-400 мм;