Вплив осаджених і перетворених плівок на деградацію коефіцієнта відбиття внутрішніх дзеркал в оптичних діагностиках плазми термоядерних установок

Размещено на http://www.allbest.ru/

Харківський національний університет імені В.Н. Каразіна

УДК 533.9

01.04.08 - фізика плазми

Автореферат

дисертації на здобуття наукового ступеня кандидата фізико-математичних наук

Вплив осаджених і перетворених плівок на деградацію коефіцієнта відбиття внутрішніх дзеркал в оптичних діагностиках плазми термоядерних установок

Бондаренко Владислав Миколайович

Харків - 2011

Дисертацією є рукопис.

Робота виконана в Інституті фізики плазми Національного наукового центру "Харківський фізико-технічний інститут" НАН України.

Науковий керівник: доктор фізико-математичних наук, старший науковий співробітник Войценя Володимир Сергійович, Національний науковий центр "Харківський фізико-технічний інститут" НАН України, в. о. начальника відділу стелараторів.

Офіційні опоненти:

- доктор фізико-математичних наук, старший науковий співробітник Лісовський Валерій Олександрович, Харківський національний університет ім. В.Н. Каразіна МОНМС України, професор кафедри фізичних технологій;

- доктор фізико-математичних наук, професор Пугачов Анатолій Тарасович, Національний технічний університет "Харківський політехнічний інститут" МОНМС України, завідувач кафедри фізики металів та напівпровідників.

Захист відбудеться "13" травня 2011 р. о 1700 годині на засіданні спеціалізованої вченої ради Д 64.051.12 Харківського національного університету імені В.Н. Каразіна МОНМС України за адресою: 61108, м. Харків, пр. Курчатова 31, ауд. 301.

З дисертацією можна ознайомитись в Центральній науковій бібліотеці Харківського національного університету імені В.Н. Каразіна МОНМС України за адресою: 61077, м. Харків, майдан Свободи 4.

Автореферат розісланий "13" квітня 2011 р.

Вчений секретар спеціалізованої вченої ради, канд. фіз.-мат. наук С.О. Письменецький.

Анотація

Бондаренко В.М. Вплив осаджених і перетворених плівок на деградацію коефіцієнта відбиття внутрішніх дзеркал в оптичних діагностиках плазми термоядерних установок. - Рукопис.

Дисертація на здобуття наукового ступеня кандидата фізико-математичних наук за спеціальністю 01.04.08 - фізика плазми. - Харківський національний університет ім. В.Н. Каразіна, Харків, 2011.

Для нормальної роботи ІTER всі оптичні методи діагностики плазми повинні бути засновані на використанні внутрішньокамерних металевих дзеркал. Щоб з'ясувати поведінку дзеркал усередині реактора, проводяться експерименти із дзеркалами, розташованими в термоядерних установках, у зонах ерозії й осадження. У даній дисертації вивчено вплив осаджених плівок на оптичні властивості зразків Mo, SS і Cu дзеркал після їхніх експозицій усередині трьох термоядерних установок та в стендах із плазмою. Застосовувався метод відновлення коефіцієнта відбиття (КВ) у стенді з низькоенергетичними іонами D плазми. Оскільки берилій був обраний як матеріал першої стінки в ІTER, поведінка Be дзеркал досліджувалася в експериментах, що моделюють дію атомів перезарядження (D0, T0) з кисневою домішкою на поверхню дзеркал. Після бомбардування зразків Be дзеркал у стенді високоенергетичними іонами (0.1-1.35 кеВ) D плазми з малою кількістю кисню КВ деградував завдяки частковому хімічному перетворенню плівки оксиду Be на плівку дейтерованого гідроксиду Be. У тривалих експозиціях Be зразків до іонів низької енергії (20-60 еВ) D плазми деградований КВ відновлювався завдяки розпиленню плівок.

Ключові слова: термоядерна установка, внутрішньокамерні діагностичні дзеркала, осаджені плівки на зразках дзеркал, вуглецевмісні та борвмісні плівки, перетворення оксидних плівок на зразках берилієвих дзеркал.

Аннотация

Бондаренко В.Н. Влияние осажденных и преобразованных пленок на деградацию коэффициента отражения внутренних зеркал в оптических диагностиках плазмы термоядерных установок. - Рукопись.

Диссертация на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук по специальности 01.04.08 - физика плазмы. - Харьковский национальный университет им. В.Н. Каразина, Харьков, 2011.

В реакторе ITER работа многих оптических методов диагностики плазмы будет основана на применении металлических зеркал внутри вакуумной камеры. Двумя основными причинами деградации спектрального коэффициента отражения (КО) и изменения оптических свойств первых внутренних зеркал, находящихся в прямой видимости плазмы, являются физическое распыление зеркал и осаждение на них пленок из примесей. В реакторе ITER, где Be с первой стенки будет переосаждаться на зеркала, существует перспектива применения Be зеркал, которые в этих условиях мало изменят КО. Еще одна основная причина деградации КО связана с Be зеркалами, на которые в ITER, в отсутствие осаждения Be будут воздействовать высокоэнергетические атомы перезарядки (D0, T0) с кислородной примесью, что приведет к химическому преобразованию оксида на поверхности зеркал. Осаждение и преобразование пленок выступают как более серьезные причины деградации КО, чем физическое распыление зеркал.

В диссертации исследована деградация КО (?=250-650 нм) Mo, SS (нержа- веющая сталь) и Cu образцов под влиянием пленок разных типов, осажденных на образцах в трех термоядерных установках и двух стендах с плазмой. Рассматривается также деградация КО (?=220-650 нм) Be образцов под влиянием оксидных пленок, преобразованных на образцах в стенде ДСМ-2 с D плазмой.

В модельных экспериментах в стендах с плазмой, где углеродные пленки типа a-C осаждались на SS и Mo образцах, а борные пленки типа a-B:H - на SS образцах, установлено, что величина деградации КО зависит от длины волны света, типа пленки, ее спектральных оптических констант n, k и толщины.

Для образцов, спектральный КО которых деградировал в результате экспозиций в установках с плазмой, было определено, что оптические константы (?=632.8 нм) пленок, осажденных на SS образцах в гелиотроне LHD, на SS и Cu образцах - в торсатроне УРАГАН-3М, в основном, входят в диапазон оптических констант типичных a-C:H пленок, исследованных С. Алтеровицем и др. В камере торсатрона определены места с максимальным или минимальным осаждением пленок на образцах, исследовано снижение скорости осаждения пленок на них в ряде ежегодных кампаний. Пленки, осажденные на SS образцах в токамаке TRIAM-1M, имели коэффициенты экстинкции k выше, чем у типичных a-C:H пленок, и ниже, чем у SS зеркал, наиболее вероятно, из-за присутствия металлов, внедренных в углеродные пленки в установке. На примерах пленок, осажденных на SS образцах в LHD, на Mo и SS образцах - в TRIAM-1M и стенде с углеродной дугой, было показано, что метод восстановления КО образца, состоящий в постепенной, многостадийной очистке пленки с образца ионами D плазмы в стенде ДСМ-2, дает возможность выяснить временной ход КО образца, оптических констант (?=632.8 нм) и толщины пленки, оценить прочность пленки по толщине.

Воздействие атомов перезарядки (D0, T0) с кислородной примесью на Be зеркала в ITER моделировалось в ДСМ-2, с применением бомбардировки Be образцов ионами (0.1-1.35 кэВ) D плазмы, содержащей малое количество кислорода. Было установлено, что спектральный КО Be образцов деградирует при возрастании оптических констант и толщины исходной оксидной пленки на образце. Методами эллипсометрии и рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии была подтверждена гипотеза о частичном химическом преобразовании оксидной пленки на Be образце в пленку дейтерированного гидроксида. Последующая длительная экспозиция Be образцов под воздействием D ионов низкой энергии (20-60 эВ) приводит к восстановлению КО образцов вследствие распыления пленки. При повторах процедур деградации и восстановления КО наблюдается его воспроизводимость, что говорит о безэрозионном, химическом характере деградации. Главную роль в деградации КО Be образцов играет химический процесс преобразования исходной пленки. Вклад возрастания параметра шероховатости пленки в наблюдаемую деградацию КО мал.

Ключевые слова: термоядерная установка, внутрикамерные диагностические зеркала, осажденные пленки на образцах зеркал, углеродсодержащие и борсодержащие пленки, преобразование оксидных пленок на образцах бериллиевых зеркал.

Abstract

Bondarenko V.M. The effect of deposited and transformed films on the reflectance degradation of internal mirrors in optical diagnostics of plasma of fusion devices. - Manuscript.

Thesis for the scientific degree of Candidate of Science in Physics and Mathematics by specialty 01.04.08 - Plasma Physics. - Karazin's Kharkiv National University, Kharkiv, 2011.

For proper ITER operation, all optical methods of plasma diagnostics must be based on the use of in-vessel metallic mirrors. For clearing up the behavior of mirrors inside the reactor, the experiments are provided with mirrors located inside fusion devices in erosion and deposition zones.

In this thesis, the effect of deposited films on optical properties of Mo, SS and Cu mirrors was studied after exposition of mirrors inside three fusion devices and in stands with plasma. The method of reflectance recovery was applied in the stand, using low-energy ions of D plasma.

Because beryllium was chosen as the first wall material in ITER, the behavior of Be mirrors was investigated in experiments modeling impact of CXA (D0, T0) with oxygen impurity on mirrors surface. After the bombardment of Be mirrors in the stand with high-energy (0.1-1.35 keV) ions of D plasma with small amount of oxygen the reflectance degraded due to chemical transformation of Be oxide film into Be deuterated hydroxide film. In the long-term expositions of Be samples to lowenergy (20-60 eV) ions of D plasma the degraded reflectance was recovered due to sputtering of films.

Keywords: fusion device, in-vessel diagnostic mirrors, deposited films on mirror samples, carbon-containing and boron-containing films, transformation of oxide films on beryllium mirror samples.

1. Загальна характеристика роботи

Актуальність теми. У реакторі ITER для багатьох оптичних методів діагностики плазми будуть використовуватися металеві дзеркала, що знаходяться всередині вакуумної камери реактора. Їхні оптичні властивості можуть змінюватися із часом, що складе серйозну проблему для діагностики плазми. Коефіцієнт відбиття (КВ) може деградувати (знижуватися) як через осадження матеріалу першої стінки (берилій) і дивертора (вуглець, вольфрам), так і в результаті розпилення атомами перезарядження ізотопів водню D0, T0 із середньою енергією близько 300 еВ. Визначальна роль того чи іншого процесу у впливі на швидкість деградації КВ дзеркала буде залежати від положення дзеркала, його матеріалу, від конструкції та матеріалу внутрішніх елементів, розміщених поблизу. Найбільш імовірними матеріалами для дзеркал в ITER є Mo, W і Rh.

Виходячи з конструкції установки, можна очікувати, що на деякій частині дзеркал домінуючим компонентом в осаді буде берилій. До того ж, вуглець утворює летучі сполуки з ізотопами водню, тому внаслідок ерозії диверторних пластин частина дзеркал може покриватися аморфною плівкою, що містить вуглець. Як показали експерименти в діючих термоядерних установках, осадження плівок на внутрішньокамерних дзеркалах більш імовірно, ніж їхнє розпилення. Отже, при вирішенні проблеми дзеркал для діагностики плазми в ITER найбільш важливо вивчити вплив осаджених вуглецевмісних плівок на змінювання оптичних властивостей дзеркал, а також вивчити поведінку Ве дзеркал в умовах, близьких до умов експлуатації дзеркал у реакторі.

Експерименти із дзеркалами на діючих установках дають можливість одержати інформацію про характеристики вуглецевмісних і борвмісних плівок, розробити методи зниження швидкості їхнього осадження й методи очищення дзеркал. Дослідження оптичних властивостей плівок, осаджених на металевих дзеркалах, експонованих у вакуумних камерах деяких великих термоядерних установок, показали, що в дзеркал, розташованих удалині від плазми, спектральний КВ помітно деградує в порівнянні з вихідним, і еліпсометричні параметри дзеркала змінюються після осадження плівки.

До початку досліджень, результати яких описані в дисертації, у літературі було мало даних про оптичні властивості плівок, що осаджуються на дзеркалах при експонуванні їх у термоядерних установках, а також були відсутні дані про вплив бомбардування іонами дейтерієвої (D) плазми на оптичні властивості Ве дзеркал. У зв'язку із цим, знадобилося провести експерименти з осадженням плівок на дзеркала, експоновані в стендах, у діючих установках LHD (Японія), TRІAM-1M (Японія), експерименти з перетворенням плівок на Ве дзеркалах у діагностичному стенді ДСМ-2 (м. Харків). Протягом декількох років дзеркала експонувалися в торсатроні УРАГАН-3М (м. Харків).

Зв'язок роботи з науковими програмами, планами, темами. Дисертація виконана в Інституті фізики плазми Національного наукового центру "Харківський фізико-технічний інститут". Дослідження дисертації ввійшли до складу науково-дослідних робіт:

1. У 2005-2006 рр. за договором у рамках програми ЯМРТ, по темі "Дослідження особливостей взаємодії іонів водню з аморфними стеклами і металами з нанокристалічною структурою", шифр Х-812.

2. У 2006-2010 рр. у рамках програми АНТ по темі "Дослідження колективних механізмів нагріву, перенесення і самоорганізації плазми в торсатроні з дивертором та проробка окремих аспектів термоядерного реактора на основі стелараторної концепції", шифр ІІІ-03-06.

Мета і завдання дослідження. Метою роботи є визначення оптичних характеристик, у деяких випадках - стійкості до розпилення плазмою, хімічного складу осаджених і перетворених плівок, які спричиняють деградацію спектрального КВ зразків металевих дзеркал при нормальному падінні світла. Зразки моделювали внутрішні дзеркала оптичних діагностик плазми в термоядерних установках.

Для досягнення поставленої мети необхідно було виконати завдання:

1. Провести експозиції чистих зразків із молібдену, нержавіючої стали (stainless steel, SS) і міді в термоядерних установках та стендах із плазмою, де осаджуються плівки, які містять вуглець, бор та інші речовини. Дослідити вилучені з установок зразки, спектральний КВ яких помітно деградував унаслідок осадження плівок.

2. Установити вплив умов осадження плівок, їхніх типів, оптичних констант nf, kf і товщин на деградацію КВ зразків. Визначити джерела матеріалу плівок, імовірність осадження плівок на зразки в різних місцях вакуумної камери.

3. Вивчити деградацію й відновлення спектрального КВ зразків Be дзеркал, змінювання оптичних констант та товщин оксидних плівок на зразках у результаті бомбардування іонами D плазми в стенді ДСМ-2, у якому моделювалась дія атомів перезарядження ізотопів водню на дзеркало в реакторі ІTER.

Об'єкт дослідження - процеси деградації КВ внутрішніх металевих дзеркал, призначених для оптичної діагностики плазми в термоядерних установках.

Предмет дослідження - різні за оптичними властивостями, хімічним складом й умовами утворення аморфні плівки, осаджені на зразки Mo, SS і Cu дзеркал у термоядерних установках та стендах із плазмою, а також плівки, перетворені з оксидних шарів на Be зразках у діагностичному стенді з дейтерієвою плазмою.

Методи досліджень. Експерименти з дією плазми: експозиції зразків з осадженням або перетворенням плівок в установках, з відновленням КВ зразків у стенді ДСМ-2 у процедурі очищення (видалення) з них плівок шляхом поступового, багатостадійного розпилення плазмою. Також оптичні методи ex situ (поза установками із плазмою): вимірювання спектрального КВ (?=220- 650 нм) зразків при нормальному падінні та еліпсометрія (?He-Ne=632.8 нм, ?=380-720 нм) при відбитті світла. Крім того - методи обчислень оптичних констант дзеркал і плівок, товщин плівок, КВ зразків дзеркал, апроксимуючих підгонок до виміряного КВ. Застосовувався метод рентгенівської фотоелектронної спектроскопії (РФС) для аналізу речовин на поверхні зразків, метод атомно-силової мікроскопії (АСМ) - для аналізу шорсткості поверхні Ве зразків.

Наукова новизна отриманих результатів.

1. Уперше досліджено вплив борних плівок типу a-B:H, осаджених на зразки SS дзеркал у стенді із плазмою, на деградацію КВ зразків.

2. Уперше отримано дані констант nf, kf при ?He-Ne і товщин вуглецевмісних плівок, які осаджувалися на SS та Cu зразки дзеркал у торсатроні УРАГАН- 3М у кожної із щорічних кампаній, протягом ряду років. Установлено, що константи цих плівок і вуглецевмісних плівок на SS зразках, експонованих у геліотроні LHD, в основному, входять у діапазон констант типових a-C:H плівок (nf=1.68-2.75, kf=0.00-0.66 при ?He-Ne), досліджених С. Алтеровіцем та ін. [1a]. Вуглецевмісні плівки на SS зразках, експонованих у токамаку TRIAM-1M, мали нетипово високі значення коефіцієнта екстинкції kf(?He-Ne).

3. На стенді із плазмою ДСМ-2, де зразки очищалися від плівок, осаджених на них в LHD і TRIAM-1M, уперше були отримані залежності товщин плівок та відновлення КВ зразків від часу. Для плівок, які очищалися з SS зразків, експонованих в LHD, визначена товщина нижнього міцного субшару при досягненні насичення часовою залежністю товщини. Показано, що плівки на Mo та двох SS зразках з TRIAM-1М мали високу міцність.

4. Для зразків Be дзеркал, бомбардованих високоенергетичними іонами дейтерієвої плазми в стенді ДСМ-2, де моделювалася дія атомів перезарядження на дзеркала в ITER, уперше встановлено зв'язок деградації спектрального КВ зі зростанням констант nf(?), kf(?) і збільшенням товщини плівки, у порівнянні з вихідними значеннями. При наступному відновленні КВ зразка товщина плівки зменшується. Ці результати підтвердили, що змінення КВ спричинені хімічними процесами.

Практичне значення отриманих результатів.

1. У регулярних експериментах осадження плівок на зразки в торсатроні УРАГАН-3М виявлено тенденцію поступового зменшення товщин плівок протягом декількох років, що свідчить про поступове поліпшення вакуумних умов. Визначено місця максимального й мінімального осадження плівок на зразки в камері.

2. Інформацію про умови появи плівок і можливі джерела забруднення плазми в установках LHD, TRIAM-1M та УРАГАН-3М можна рекомендувати при вирішенні завдань прогнозування властивостей плівок, які можуть з'явитися на зразках дзеркал в інших установках.

3. Метод відновлення КВ зразків Mo, SS, Cu та Be дзеркал іонами D плазми в стенді ДСМ-2, при відсутності розпилення дзеркал дозволяє продовжити термін їхньої служби. Даний метод можна рекомендувати для вивчення неоднорідності плівок за товщиною, для ідентифікації міцних субшарів у плівці.

4. Вивчення перетворених плівок на поверхні Be зразків дозволить передбачити особливості поведінки КВ дзеркал в ITER і установках, у яких будуть використовуватися Be покриття.

Особистий внесок здобувача. Здобувач обчислив КВ зразків дзеркал у всіх експериментах, з використанням характеристик (оптичних констант плівок і зразків, товщин плівок), які знайшов на основі отриманих співавторами даних еліпсометрії ?, ? і виміряних ними КВ цих зразків [1, 3, 5, 8, 9, 12]. Співавтори визначили характеристики плівок, осаджених на дзеркалах у двох стендах [1, 9] і LHD [3], виміряли дані РФС [8] і АСМ [4, 8]. Здобувач знайшов характеристики плівок, осаджених у стенді [3], установках TRІAM-1M і УРАГАН-3М [5], апроксимував КВ зразків з LHD у роботі [11], яку написав без співавторів. Для осаджених плівок знайшов найближчі аналоги по константах. Дослідив характеристики плівок після кожної стадії очищення зразків у стенді ДСМ-2, з оцінкою міцності залишку плівки [3, 5, 6]. Розробив схему вивчення шорсткості поверхні по даними АСМ для плівкових Rh зразків [4]. Проаналізував змінення КВ Be зразків та характеристик плівок на них у результаті перетворення плівки й наступного розпилення її іонами D плазми в ДСМ-2 [2, 8, 10, 12]. Дослідив спад КВ Be зразка при різних енергіях D іонів і різних довжинах хвиль [7]. Зрівняв внески в деградацію КВ Be зразка, обумовлені хімічним перетворенням вихідної плівки й збільшенням її шорсткості [8, 12].

Апробація результатів дисертації. Основні одержані результати були показані на 9 конференціях:

1. 10th Toki Conference on Plasma Physics and Controlled Nuclear Fusion, Toki-city (Japan), 2000.

2. International Conference and School on Plasma Physics and Controlled Fusion, Alushta (Ukraine), 2000, 2002, 2004, 2006, 2008.

3. 10th International NATO Advanced Research Workshop on "Hydrogen and Helium Recycling at Plasma-Facing Materials in Fusion Reactors", Argonne National Laboratory (USA), 2001.

4. 15th International Symposium "Thin films in optics and electronics engineering", Kharkov (Ukraine), 2003.

5. 3rd Central European Symposium on Plasma Chemistry, Kyiv (Ukraine), 2009.

Публікації. По матеріалах досліджень дисертації опубліковано 12 робіт, з яких 5 статей у наукових фахових виданнях ВАК [1-5], 3 статті в зарубіжних профільних журналах [6-8], 3 доповіді і 1 абстракт міжнародних конференцій [9-12].

Структура і обсяг дисертації. Дисертація складається із введення, 5 розділів, висновків і списку літератури з 138 найменувань. Повний обсяг роботи становить 166 сторінок, на яких розташовані 40 рисунків та 25 таблиць.

2. Основний зміст роботи

У вступі розкрито стан вивчення наукової проблеми, обґрунтовано актуальність теми й обраних методів досліджень, сформульовано мету роботи та завдання дослідження, показано наукову новизну, практичну цінність одержаних результатів. Наведено дані про зв'язок роботи з науковими програмами, особистий внесок здобувача, апробацію результатів роботи, публікації автора, структуру й обсяг дисертації.

У першому розділі, що містить огляд літератури, обговорюється необхідність вивчення спектрального КВ і інших оптичних властивостей металевих дзеркал, експонованих усередині вакуумних камер термоядерних установок. Основне призначення внутрішніх дзеркал - функціонування в діагностичних комплексах установок. Деградація початкового спектрального КВ чистих дзеркал відбувається при осадженні аморфних плівок на дзеркальну поверхню. На неї переосаджуються домішки із внутрішніх компонентів, що розпиляються, а також із плазми до дзеркала переміщаються летучі домішки. У реакторі ІTER відбуватиметься деградація КВ берилієвих дзеркал під дією високоенергетичних атомів перезарядження D0, T0, при невеликої кількості кисню в плазмі.

У роботі розглядаються перші внутрішні дзеркала, що знаходяться в прямої видимості плазми, звернені до неї й тому найбільш піддані її впливу. Другі й наступні дзеркала захищені від плазми перешкодами.

У розділі проаналізовано роботи, у яких описано експерименти осадження плівок на зразки дзеркал у токамаках DІІІ-D, ASDEX-Upgrade, TEXTOR, стендах із плазмою, приведено результати вимірів оптичних даних зразків і плівок. Показано формули, необхідні при описі відбиття й пропускання світла в одно- і багатошарових системах. У сучасних роботах, у яких описується осадження плівок, є нерозкриті проблеми, які необхідно вирішити, а саме: мала кількість оптичних даних плівок і зразків дзеркал після експозицій, цих даних у декількох кампаніях. Ці проблеми розв'язано в дисертації шляхом збору й дослідження оптичних даних зразків і плівок, що утворилися на зразках в установках та стендах.

У другому розділі, відповідно до мети й завдань дисертації, було вибрано напрямки досліджень оптичних властивостей вуглецевих та борвмісних плівок, осаджених на Mo та SS зразки в стендах. Досліджувались вуглецевмісні плівки, осаджені в термоядерних установках на SS, Mo і Cu зразки, а також оксидні та перетворені плівки на Be зразках у стенді ДСМ-2 з D плазмою.

У розділі розглядається обладнання експерименту й експериментальні методи. Це методи з дією плазми на зразки: експозиції в установках або стендах із плазмою, відновлення спектрального КВ при очищенні плівок зі зразків у стенді ДСМ-2. Основні оптичні методи, що застосовувалися ex situ: вимірювання спектрального КВ зразків при нормальному падінні й еліпсометрія при відбитті світла. Для знаходження оптичних параметрів плівок і дзеркал за даними вимірювань застосовувалися розрахункові методи. Хімічний склад поверхонь деяких зразків і плівок досліджувався ex situ, за допомогою методу РФС. Методом АСМ було отримано мікрофотографії фрагментів поверхні Be зразків.

Для експериментів відбиралися зразки з мінімальною шорсткістю поверхні. З метою осадження плівок чисті зразки експонувалися в установках і стендах. Очищення плівок зі зразків різних типів і перетворення оксидних плівок на Be зразках проводилися шляхом бомбардування зразків іонами D плазми в стенді ДСМ-2 - магнітній пастці зі стаціонарним НВЧ розрядом. Іони прискорювалися до дзеркала негативною напругою зміщення, прикладеною до охолоджуваного водою тримача зразка.

Оптичні вимірювання ex sіtu, при кімнатній температурі проводилися на стенді для вимірювання спектрального КВ зразка при нормальному падінні світла, у діапазоні довжин хвиль ?=220-650 нм. Вимірювання ex sіtu на еліпсометрі ЛЭФ-3М-1 проведені при ?He-Ne, на еліпсометрі RASE - при ?=380- 720 нм. Вимірювання методом РФС виконані на спектрометрі "X-800 Kratos". Достовірність отриманих результатів, обґрунтованість положень і висновків роботи засновано на використанні перевірених експериментальних методів досліджень, їхньої взаємної доповнюваності, відповідності ряду нових експериментальних даних даним відомих авторів, які використовували інші методи.

У третьому розділі розглядаються оптичні характеристики зразків дзеркал, експонованих в установках і стенді із плазмою, у яких відбувалося осадження аморфних плівок, що містять вуглець та інші елементи. Зразки, на які були осаджені плівки, помітно знизили спектральний КВ.

Три однакових зразки з нержавіючої сталі експонувалися в експериментальній кампанії в полоїдальному перерізі геліотрона LHD, на різних відстанях від плазми. Зразок №3, розміщений на першій стінці поблизу плазми, під її дією очистився від плівки товщиною ~11 нм, що залишилася на всіх зразках після промивання в ацетоні, перед розміщенням.

Зразок №1, експонований в області внутрішнього дивертора, захищеного графітовими пластинами, виявився, за даними апроксимуючіх підгонок до виміряного КВ, покритим плівкою товщиною ~30 нм. Плівка складалася, згідно даним ожеспектроскопії та спектроскопії резерфордівського зворотного розсіювання іонів, на ~40 ат. % з C і з такої ж кількості Fe, інше - у основному, H з О. Зразок №5, експонований у діагностичному патрубку (порті), по- крився плівкою товщиною ~50 нм, що складалася на ~90 ат. % з C, інше - у основному, H з О.

При відновленні КВ зразків №1 і 5 у стенді ДСМ-2 дейтерієвими іонами з енергією ~15 еВ спочатку видалявся неміцний верхній субшар, осаджений у LHD. Нижні, більш міцні субшари на зразках №1 і 5 (осад після попереднього промивання зразка в ацетоні, модифікований під впливом плазми) почали видалятися після підвищення енергії іонів до ~300 еВ. За допомогою підгонок до КВ при ?He-Ne зразків №1 і 5 було показано, що часовий хід товщин плівок при видаленні, приведений на рис. 1, сповільнювався через міцний нижній шар. Він складається з речовин, які повільно розпиляються, за припущенням, карбідів металів. За даними еліпсометрії на ?He-Ne, перед видаленням плівки із зразка №1 було визначено її константи nf=2.54, kf=0.33, а після 8-ї стадії видалення плівки із зразка №5 - її константи nf=3.00, kf=0.77. За оптичними константами перша із плівок попала в діапазон типових a-C:H плівок (nf=1.68-2.75, kf=0.00-0.66 при ?He-Ne), константи другої плівки граничать зверху із цим діапазоном.

молібден плазма дзеркало термоядерний

Рис. 1. Часовий хід товщин плівок, що очищаються зі зразків №1 і 5, експонованих в LHD.

У стенді з дуговим розрядом між графітовими електродами SS і Mo зразки були покриті a-C плівками. При відновленні КВ у ДСМ-2 товщина плівки на Mo зразку зменшувалася при очищенні рівномірно, а на SS зразку - з уповільненням. Очевидно, імовірність утворення карбіду металу в першому випадку істотно менше ніж у другому. Константи осаджених у цьому стенді a-C плівок знаходилися в діапазонах nf=2.44-2.66, kf=0.16-0.89 при ?He-Ne.

Протягом річної кампанії токамака TRIAM-1M у різних полоїдальних перерізах Mo зразок і три із чотирьох SS зразків покрилися плівками. На Mo зразок була осаджена плівка з nf=2.15 і невеликим kf=0.14 при ?He-Ne, близька по оптичних константах до типових a-C:H плівок. Плівка, імовірно, була вуглецевою внаслідок віддаленості зразка від джерел металів. Ця плівка й плівки на двох SS зразках були міцними, тому що почали розпилятися тільки при підвищених енергіях (60 еВ, 200 еВ) іонів D плазми в ДСМ-2. Для плівок на SS зразках kf(?He-Ne) був у діапазоні 1.60-2.50, що більше, ніж у типових a-C:H плівок, але менше, ніж в SS дзеркал (ks(?He-Ne)=3.50-4.40), очевидно, через осадження на зразки вуглецю й металів, що розпиляються з внутрішніх стінок камери (SS) і лімітера (Mo).

Експозиції SS і Cu зразків у декількох щорічних кампаніях (2002-2007 рр. та 2010 р.) у торсатроні УРАГАН-3М дозволили з'ясувати, що оптичні властивості плівок, осаджених на зразки, залежать від режиму роботи установки та місць розташування зразків на гвинтовій обмотці, фланцях вікон та в нішах. Визначено місця найбільшого осадження - поблизу ВЧ антен, найменшого - усередині портів оптичної спектроскопії. По оптичних константах (nf=1.88- 2.61, kf=0.0-0.8 при ?He-Ne) плівки були близькими до типових a-C:H плівок. Методом РФС установлено, що в плівках на вибраних Cu зразках переважав вуглець. Швидкість росту плівок на зразках у камері рік за роком знижувалася завдяки поліпшенню вакуумних умов.

У четвертому розділі проаналізовано оптичні характеристики аморфних борних плівок (a-B:H), осаджених на SS зразки, а також боровуглецевих (a-B/C:H), осаджених на Sі підкладки. Плівки такого типу можуть утворюватися в результаті боронізації поверхонь усередині термоядерних установок.

Два SS зразки були покриті a-B:H плівками в стаціонарному тліючому розряді в суміші діборану та гелію в стенді SUT (Японія). Перед осадженням, за даними еліпсометрії, було визначено константи чистих дзеркал ns=2.18, ks=3.67 (при ?He-Ne) і виміряно КВ дзеркал у діапазоні ?=200-700 нм. Після осадження було виміряно КВ зразків із плівками, визначено константи nf?2.53, kf?0.0 (при ?He-Ne), однакові для цих плівок, а також їхні товщини d1?7 нм та d2?17 нм. Величина nf=2.53 борних плівок попадає в діапазон величин nf a-C плівок, описаних в 3 розділі. У той же час, борні плівки практично прозорі (kf?0), на відміну від a-C плівок, що мають kf=0.16-0.89.

Апроксимуючі підгонки до виміряного спектрального КВ цих зразків були обчислені з використанням констант nf і kf (?=250-984 нм) трьох боровуглецевих плівок типу a-B1-x/Cx:H, з різним змістом вуглецю x. Найкраща підгонка була отримана для варіанта плівки при x=0.48.

У п'ятому розділі обговорюються оптичні властивості плівок на зразках Be дзеркал, оскільки в реакторі ІTER, де перша стінка буде з берилію, такі дзеркала можуть мати переваги перед дзеркалами з інших металів.

Розрахунки показали, що КВ (при ?=220-650 нм) Rh дзеркала, покритого Be плівкою з товщиною 20-40 нм, переосадженою при розпиленні Be з першої стінки, буде наближатися до КВ Be дзеркала. За припущенням, осадження чистої Be плівки на Be дзеркало в ІTER мало змінить його КВ.

В ІTER на Be дзеркала, що будуть розташовані в місцях, де осадження Be нехтовно мале, можуть діяти високоенергетичні атоми перезарядження D0, T0 разом із малою часткою кисневої домішки. Цей процес моделювався в стенді ДСМ-2, при бомбардуванні Be дзеркал іонами D плазми з постійною енергією Eі, вибраною з діапазону 0.1-1.35 кеВ, що приводило до деградації КВ.

Унаслідок реакції окислювання на поверхні дзеркала формується плівка BeO. У результаті експозиції Be зразків з тонким шаром оксиду в ДСМ-2 (протягом 2-10 хв., при Eі=1.35 кеВ і флюенсі f?1022 м-2) істотно знижується КВ (?=220-650 нм) зразка, у порівнянні з початковим, до експозиції. Як пока- зано на рис. 2 (перехід до мітки 1), змінення КВ (?R) приблизно дорівнює -28% на ?=220 нм і -11% на ?=650 нм. Спад КВ стає помітніше з ростом Ei від 0.2 до 1.35 кеВ. Для з'ясування причини спаду КВ, що проявився протягом перших кількох хвилин експозиції, розглядається проникнення швидких дей- терієвих іонів в оксидний шар на берилієвому зразку. Відповідно до гіпотези, у подібних випадках верхня частина шару оксиду BeO частково перетвориться на шар дейтерованого гідроксиду (далі - гідроксиду) Be(OD)2:

Рис. 2. Поведінка КВ зразка Be дзеркала на ?=220 нм і 650 нм при повторенні процедур: 1 - бомбардування іонами дейтерію с енергією 1.35 кеВ протягом 10 хв.; 2 - відпалювання при T=100-300^оC протягом 2 год.; 3 - бомбардування іонами D з енергією 20-70 еВ протягом 15-90 хв.

Різке падіння КВ, найбільш імовірно, зв'язано з появою на поверхні дзеркала гідроксиду, що містить атоми Be, які знову можуть вступати в реакції.

Відновлення КВ після першого спаду досягалося з використанням двох процедур: відпалювання зразка у вакуумі протягом 2 год. при температурі 100-300°С (перехід до мітки 2), а також бомбардування протягом 1-2 год. низькоенергетичними іонами дейтерію з постійною енергією, вибраною з діапазону 20-70 еВ (до мітки 3). Відтворюваність величин КВ (при ?=const) при повторах цих процедур дозволяє стверджувати, що шар частково перетворюється внаслідок утворення гідроксиду Be. При тривалому бомбардуванні (6-9 год.) низькоенергетичними іонами КВ відновлюється майже до початкового рівня.

На хімічну природу різкого спаду КВ Be зразка однозначно вказує існування цього спаду при невеликих флюенсах, коли немає істотної втрати маси й помітної зміни рельєфу поверхні. По-друге, можливе відновлення КВ майже до початкового рівня за допомогою експозиції під дією іонів низької енергії.

Були проаналізовані дані спектральної еліпсометрії для Be зразків з обчисленням констант nf(?) і kf(?) оксидної плівки на Be зразку Be4B (?=380-720 нм), після очищення його іонами D плазми в ДСМ-2 (60 еВ, 90 хв.), а також констант оксидної плівки на зразку Be4H (?=420-720 нм) - після очищення його іонами аргонової плазми (300 еВ, 10 хв.) у тому самому стенді. Дані показані на рис. 3. Товщини цих майже прозорих оксидних плівок - близько 8 нм. Використано довідкові дані констант ns(?) і ks(?) чистого Be дзеркала при низьких температурах, що задовольняють оптичній моделі.

Унаслідок бомбардування зразка Be4B іонами D плазми (1.35 кеВ, 21 хв.) товщина початкової плівки збільшилася до 17 нм і її константи nf(?), kf(?) збільшилися. У зв'язку із цим, розрахований КВ зразка істотно знизився, з 42 до 23% при ?=380 нм, і з 48 до 36% при ?=720 нм. Константи чистого дзеркала вимагають уточнення із застосуванням еліпсометрії іn sіtu у високому вакуумі й при кімнатній температурі зразка.

Результати РФС підтвердили: товщина початкової оксидної плівки росте внаслідок бомбардування Be зразка високоенергетичними іонами D плазми й зменшується внаслідок відновлення КВ низькоенергетичними іонами. Плівка видаляється внаслідок розпилення.

Методом АСМ установлено збільшення середньоквадратичної шорсткості поверхні оксидної плівки на Be зразку внаслідок процедури деградації КВ, і зменшення шорсткості внаслідок процедури відновлення КВ. Внесок зростання шорсткості в спостережувану деградацію КВ досить малий, а головну роль відіграє хімічний процес перетворення оксидної плівки.

Висновки

Метою дисертації було визначення оптичних характеристик, у деяких випадках - стійкості до розпилення плазмою, хімічного складу осаджених і перетворених плівок, які можуть спричинити зниження спектрального КВ внутрішньокамерних металевих дзеркал у оптичних діагностиках плазми термоядерних установок. У роботі був вивчений вплив плівок різних типів на деградацію КВ у діапазоні ?=220-650 нм, при нормальному падінні світла для зразків дзеркал, експонованих в установках і стендах із плазмою. Отримані результати важливі для роботи оптичних діагностик. При вирішенні поставлених завдань була досягнута мета дисертації. Зроблені наступні висновки.

1. У проведених дослідженнях оптичних характеристик зразків дзеркал і плівок установлено, що деградація КВ зразків істотно залежить від впливу умов виникнення плівок, їхніх типів, оптичних констант та товщини.

2. Оптичними методами визначено константи n, k (при ?He-Ne=632.8 нм) і товщини вуглецевих плівок типу a-C, якими були покриті Mo та SS зразки в стенді з дуговим розрядом, та борних плівок типу a-B:H, якими були покриті SS зразки в стенді із тліючим розрядом. Величина n(?He-Ne) двох борних плівок попадає в діапазон величин n(?He-Ne), характерних для декількох вуглецевих плівок. У той же час, борні плівки при ?He-Ne практично прозорі (k?0), на відміну від непрозорих вуглецевих. Плівки цих двох типів уже при товщині ~10 нм помітно знижують спектральний КВ зразків.

3. У геліотроні LHD, в одній з експериментальних кампаній, на двох із трьох SS зразків були осаджені плівки з n=2.54, k=0.33 та n=3.00, k=0.77 при ?He-Ne. У торсатроні УРАГАН-3M щорічно, у ряді кампаній на деякі з SS і Cu зразків осаджувалися плівки з константами в діапазоні n=1.88-2.61, k=0.0-0.8 при ?He-Ne. Константи плівок з обох установок, в основному, попадають у діапазон констант типових a-C:H плівок (n=1.68-2.75, k=0.00- 0.66 при ?He-Ne), описаних С. Алтеровіцем та ін. Розроблений у дисертації метод відновлення КВ зразків з LHD, з використанням розпилення плівок іонами D плазми в стенді ДСМ-2, дозволив виявити міцний нижній субшар, оцінити його товщину й оптичні характеристики.

4. У токамаку TRIAM-1M на Mo зразку й трьох SS зразках були осаджені плівки. Вони мали підвищену міцність на Mo зразку й двох SS зразках, тому що почали розпилятися в ДСМ-2 тільки при підвищених енергіях (60 еВ та 200 еВ) іонів D плазми. Коефіцієнт k=1.60-2.50 при ?He-Ne плівок на трьох SS зразках був вище, ніж k типових a-C:H плівок, але нижче, ніж k=3.50-4.40 SS дзеркал. Причиною високих коефіцієнтів k плівок може бути присутність у них, крім вуглецю, також металів, переосаджених із лімітера (Мо) або стінки камери (SS).

5. У реакторі ITER буде можливою дія на Be дзеркала високоенергетичних атомів перезарядження D0, T0 із малою долею домішки кисню, що моделювалося в ДСМ-2 шляхом бомбардування Be зразків іонами D плазми (0.1- 1.35 кеВ) з кисневою домішкою. У цих експериментах КВ зразків (?=220- 650 нм) деградував, що пов'язане у досліджуваному діапазоні вимірів зі зростанням констант n, k (?=380-720 нм) і товщини вихідної (до бомбардування) оксидної плівки на зразку. Збільшення товщини підтверджується методом РФС. Деградація відбувається, головним чином, внаслідок часткового хімічного перетворення плівки оксиду в плівку дейтерованого гідроксиду. Наступне відновлення КВ Be зразків при тривалому бомбардуванні іонами низької енергії (20-60 еВ) D плазми в ДСМ-2 відбувається зі зменшенням товщини плівки гідроксиду внаслідок її розпилення. Внесок зростання середньоквадратичної висоти шорсткості плівки в спостережувану деградацію КВ, за даними методу АСМ, малий, у порівнянні з головним внеском хімічного перетворення.

6. Істотним практичним результатом досліджень є визначення в торсатроні УРАГАН-3М місць із максимальним і мінімальним осадженням плівок на зразки. Протягом декількох щорічних кампаній швидкість росту плівок, осаджених на зразки в торсатроні, знижувалася внаслідок поліпшення вакуумних умов. Практичний інтерес представляє визначення присутності металів у плазмі великих установок з аналізу оптичних характеристик плівок. Інформація про плівки на Be дзеркалах може бути використана для спостереження за зміненням стану поверхні Ве стінки в ITER.

Список праць, опублікованих за темою дисертації

1. Effect of thin contaminating coating on reflectance of metallic mirror placed in- side the vacuum chamber of a fusion device / V.N. Bondarenko, A.F. Bardamid, V.G. Konovalov, V.S. Voitsenya, D.V. Orlinskij, L.V. Poperenko, M.V. Vinni- chenko // Problems of Atomic Science and Technology. Series: Plasma Physics (5). - Kharkov: NSC "Kharkov Institute of Physis and Technology", 2000. - №3. - P. 64-66.

2. The prospect on the use of Be mirrors in a fusion reactor with Be first wall / A.F. Bardamid, A.I. Belyayeva, V.N. Bondarenko, N.G. Elistratov, A.A. Galuza, V.G. Konovalov, M. Nagatsu, I.V. Ryzhkov, A.N. Shapoval, A.F. Shtan', S.I. So- lodovchenko, A.A. Vasil'ev, V.S. Voitsenya, A.M. Zimin // Problems of atomic science and technology. Series: Plasma Physics (9). - Kharkov: NSC "Kharkov Institute of Physis and Technology", 2003. - №1. - P. 52-55.

3. Экспериментальные и численные исследования влияния углеродной пленки на оптические свойства металлических зеркал / В.Н. Бондаренко, А.И. Беляева, В.С. Войценя, А.А. Галуза, В.Г. Коновалов, Д.И. Найденкова, А.Н. Шаповал, А.Ф. Штань, С.И. Солодовченко // Вісник Харківського університету: зб. наук. праць. Серія фізична: Ядра, частинки, поля. - Харків: Вид. центр ХНУ, 2005. - №657, Вип. 1 (26). - С. 47-56.

4. Effects of long-term ion bombardment on some optical properties of Rh film mirrors and bulk polycrystalline mirrors / V.N. Bondarenko, A.F. Bardamid, V.S. Voitsenya, V.G. Konovalov, S.P. Kulyk, S.I. Solodovchenko, K.I. Yakimov, M.V. Dobrotvorskaya // Problems of Atomic Science and Technology. Series: Plasma Physics (12). - Kharkov: NSC "Kharkov Institute of Physis and Technology", 2006. - №6. - P. 80-83.

5. The optical characteristics of contaminating films on Mo, SS and Cu mirror samples exposed in plasma devices / V.N. Bondarenko, A.I. Belyaeva, A.A. Galuza, V.G. Konovalov, A.D. Kudlenko, I.V. Ryzhkov, A.F. Shtan', S.I. Solodovchenko, V.S. Voitsenya // Problems of Atomic Science and Technology. Series: Plasma Physics (14). - Kharkov: NSC "Kharkov Institute of Physis and Technol- ogy", 2008. - №6. - P. 165-167.

6. Diagnostic first mirrors for burning plasma experiments (invited) / V. Voitsenya, A.E. Costley, V. Bandourko, A. Bardamid, V. Bondarenko, Y. Hirooka, S. Kasai, N. Klassen, V. Konovalov, M. Nagatsu, K. Nakamura, D. Orlinskij, F. Orsitto, L. Poperenko, S. Solodovchenko, A. Stan', T. Sugie, M. Taniguchi, M. Vinnichenko, K. Vukolov, S. Zvonkov // Review of Scientific Instruments. - 2001. - Vol. 72, №1. - P. 475-482.

7. Modification of optical properties of Be mirrors under bombardment by deuterium ions / V.S. Voitsenya, A.F. Bardamid, A.I. Belyaeva, V.N. Bondarenko, A.A. Galuza, V.G. Konovalov, D.V. Orlinskij, I.V. Ryzhkov, A.N. Shapoval, A.F. Shtan', S.I. Solodovchenko, K.Yu. Vukolov // Journal of Nuclear Materials. - 2004. - Vol. 329-333. - P. 1476-1480.

8. Changes to the reflectance of Be mirrors due to deuterium plasmas contaminated with oxygen / A.F. Bardamid, V.N. Bondarenko, J.W. Davis, V.G. Konovalov, O.A. Litvin, I.V. Ryzhkov, A.N. Shapoval, A.F. Shtan', S.I. Solodovchenko, V.S. Voitsenya // Journal of Nuclear Materials. - 2010. - Vol. 405, №2. - P. 109-117.

9. Effect of thin film coating on reflectance of in-vessel metallic mirror / V.N. Bondarenko, V.G. Konovalov, V.S. Voitsenya, S. Masuzaki, O. Motojima, A. Sagara, K. Sato, K. Tsuzuki, W. Jacob // 10th Conference of Plasma Physics and Controlled NuclearFusion, Toki-city (Japan), Jan. 18-22, 2000: proceedings in Journal of Plasma Fusion Research SERIES. - 2000. - Vol. 3. - P. 270-273.

10. The effect of deuterium ion bombardment on the optical properties of beryllium mirrors / L. Jacobson, A.V. Babun, A.F. Bardamid, A.I. Belyayeva, V.N. Bondarenko, A.A. Galuza, V.G. Konovalov, I.I. Papirov, I.V. Ryzhkov, A.N. Shapoval, A.F. Shtan', S.I. Solodovchenko, A.A. Vasil'ev, V.S. Voitsenya // 10th International NATO Advanced Research Workshop on "Hydrogen and Helium Recycling at Plasma-Facing Materials in Fusion Reactors", Argonne National Laboratory (USA), Aug. 22-24, 2001: proceedings / ed.: A. Hassanein.- N.Y.: Kluwer Academic Publishers. - 2002. - Vol. 54. - P. 27-34.

11. The optical characteristics of the deposit on the SS mirrors having been exposed inside the LHD vacuum chamber / V.N. Bondarenko // Thin films in optics and electronics engineering: 15-th International Symposium, Kharkov (Ukraine), April 21-26, 2003: proceedings. - 2003. - P. 238-241.

12. Modification of metal mirror surfaces under impact of hydrogen plasmas con- taminated with oxygen or carbon / A.F. Bardamid, V.N. Bondarenko, J.W. Davis, V. S. Voitsenya // 3rd Central European Symposium on Plasma Chemistry, Kyiv (Ukraine), Aug. 23-27, 2009: abstracts. - Kyiv, 2009. - P. 180-181.

Размещено на Allbest.ru