Погружной насос типа 29, сборный, подачей 5 м³/ч;

Вытяжной вентилятор 24 типа ВВД-8 титановый с подачей 1780 м³/ч;

Хранилище едкого натра 14 стальное горизонтальное вместимостью 4,0 м³;

Погружной насос 26, сборный, подачей 5 м³/ч;

Расходная емкость едкого натра 18 стальная вертикальная вместимостью 0,1 м³.

Описание технологического процесса

В скруббер газоочистной установки ЛУ-1 (2,3) из магистрали загружают по замеру метритоком ценой деления 1 см воду объемом 24,20 дм³, из расходной емкости 18 загружают едкий натр жидкий массой 9,53 кг в пересчете на 100%. Включают в работу погружной насос 27 (28, 29) на циркуляцию и перемешивают жидкость в течение 20-30 мин, после чего отбирают пробу на анализ для определения массовой доли едкого натра, которая должна быть 22,5 2,5 % (к.т.13).

По окончании приготовления раствора щелочи и его анализа включают вентилятор 20 (22, 24) и ведут поглощение вредных паров и газов.

Отходящие газы из аппаратов 1, 5, 8, 9, 11, поступают в скруббер ЛУ-3; вредные пары из аппаратов 2, 4, 6, 7 поступают в скруббер ЛУ-1; вредные пары из аппарата 3 поступают в скруббер ЛУ-2, просасываются вентилятором 29 (27, 28) через насадку из колец «Рашига», где поглощаются раствором щелочи, поступающим из верхней части колонны. Один раз в смену отбирают скрубберную жидкость на анализ (к.т.14) и при массовой доле едкого натра менее 2% (к.т.14) скрубберную жидкость отправляют на БХО-ІІ.

Газоочистную установку промывают водой и заряжают новой порцией воды и раствора щелочи. Воду после промывки скруббера направляют на БХО-ІІ.

6. КОНТРОЛЬ ПРОИЗВОДСТВА И МЕТОДИКИ АНАЛИЗОВ

6.1 Контроль производства

Данные по контролю производства приведены в табл. 6.1.

Таблица 6.1 - Контроль производства

№	Наименование стадий процесса, места измерения параметров и отбора проб	Контролируеый параметр	Частота и способ контроля	Нормы и технические показатели	Методы испытания и средства контроля	Кто контролирует
1	Аппарат 1	Полнота суспендирования	1-2 раза	Однородность массы, отсутствие комков	Визуально	Аппаратчик
2	Аппарат 1	Температура	Постоянно во время подогрева	73,5 3,50С	По прибору позиции Тб - 1. Мост электронный автоматический типа КСМ-3М, гр.23 шкала 0-1000С, класс точности 0,5	Аппаратчик
3	Аппарат 1	Температура	Постоянно во время подогрева	77,5 3,50	По прибору позиции Тб - 1. Мост электронный автоматический типа КСМ-3М, гр.23 шкала 0-1000С, класс точности 0,5	Аппаратчик
4	Аппарат 1	Конец окисления	1-2 раза	Массовая доля 1,4-амино-антрахинона в реакционной массе, %, не более 0,1	По методике
5	Аппарат 1	Температура	Постоянно после загрузки бисульфита натрия	32,53,50С	По прибору позиции Тб - 1. Мост электронный автоматический типа КСМ-3М, гр.23 шкала 0-1000С, класс точности 0,5	Аппаратчик
6	Выделитель 2	Температура	Постоянно во время подогрева	Не более 350С	По прибору позиции Тб - 2. Мост электронный автоматический типа КСМ-3М, гр.23 шкала 0-1000С, класс точности 0,5	Аппаратчик
7	Выделитель 2	Температура	Постоянно во время выдержки	67,5 3,50С	По прибору позиции Тб - 2. Мост электронный автоматический типа КСМ-3М, гр.23 шкала 0-1000С, класс точности 0,5	Аппаратчик
8	Фильтр-пресс 15	Качество фильтрации	1-2 раза	Отсутствие продукта в маточнике	По методике	Цеховая лаборатория
9	Фильтр-пресс 15	Температура	Постоянно во время промывки горячей водой	40-600С	По термометру техническому ртутному прямому типа А, цена деления 1-20С	Аппаратчик
10	Фильтр-пресс 15	Среда пасты	Постоянно после промывки	РН=2,5-5	По методике	Цеховая лаборатория
11	Готовый продукт из тары	Соответствие СТП	Каждая операция	Согласно СТП	По методике	Цеховая лаборатория
12	Аппарат 3	Температура	Постоянно при загрузке серной кислоты	47,5 2,50С	По прибору позиции Тб-3. Мост электронный автоматический типа КСМ-3М, гр.23 шкала 0-500С, класс точности 0,5	Аппаратчик
12	Аппарат 3	Температура	Постоянно при загрузке серной кислоты	47,5 2,50С	По прибору позиции Тб-3. Мост электронный автоматический типа КСМ-3М, гр.23 шкала 0-500С, класс точности 0,5	Аппаратчик
13	Аппарат 3	Массовая доля серной кислоты	1-2 раза	71,5 0,5 %	По методике	Цеховая лаборатория
14	Газоочистная установка ЛУ-1	Массовая доля ед- кого натра	1 раз	22,5 2,5 %	По методике	Цеховая лабора-ория
15	Газоочистная установка ЛУ-1	Массовая доля едкого натра в скрубберной жидкости	1 раз	22,5 2,5 %	По методике	Цеховая лаборатория

6.2 Методики анализов

Исходное сырье анализируют согласно действующим ГОСТ или ТУ

6.2.1 Контроль производства

6.2.1.1 Суспендирование лейко-1,4-диаминоантрахинона в серной кислоте, окисление концентратом марганцевым и восстановление бисульфитом натрия.

Определение полноты суспендирования лейко-1,4-диаминоантрахинона (к.т.1):

Метод определения основан на визуальном просмотре пробы на часовом стекле. В нем не должно быть комков исходного продукта лейко-1,4-диаминоантрахинона.

Определение конца окисления (к.т.4):

Конец окисления проверяют хроматографическим методом и методом сравнительного крашения.

Средства измерения, вспомогательные устройства, реактивы и материалы:

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 кг

комплект гирь Г-2-210, ГОСТ 7328-82, класс 2-й;

колба 2-50-2, ГОСТ 1770-74;

пипетка 3-1-50,ГОСТ 20292-74;

бумага для хроматографии, ГОСТ 10395-75;

1 -бромнафталин, спиртовой раствор с массовой долей 10%, ТУ-6-09-186-76;

кислота муравьиная,ч, ГОСТ 5848-73;

толуол, ч, ГОСТ 5789-78;

пиридин, ч, ГОСТ 13647-78;

ацетон, ч, ГОСТ 2603-79;

гексан, ч, ТУ-6-09-3375-78;

пластинки “silifol”, УФ-254;

эксикатор -1-250, ГОСТ 25336-82, Д=24-25 см;

1,4- диаминоантрахинон СТП 6-14-15-161-83, очищенный согласно отчетуЦЛО АРХ.№ 14187, д.94, п.21;

1,4- диоксиантрахмнон (хинизарин) сублимированный, ТУ 6-14-171-83.

Условия выполнения измерений:

Измерения выполняются в лаборатории при следующих условиях:

температура окружающей среды от 10 до 35⁰С;

влажность воздуха 30-80%.

Подготовка к выполнению измерений:

приготовление стандартных растворов:

Навески чистых 1,4- диаминоантрахинона и 1,4- диоксиантрахинона по 0,0500г каждая, затирают с несколькими каплями пиридина переводят количественно в мерные колбочки вместимостью 50 см³, доводят объемы растворов до меток пиридином и тщательно перемешивают. В четыре мерные колбочки вместимостью 50 см³ каждая вносят пипеткою по 0,5 см³, 1,0 см³, 2,0 см³, 4,0 см³ каждого из исходных растворов, доводят объемы растворов до меток пиридином и тщательно перемешивают. Приготовленные растворы содержат по 0,5%, 1,0%, 2,0% и 4,0% каждого из компонентов относительно массовой концентрации сухого продукта 0,002 г/см³ и 0,05%, 0,1%, 0,2%, 0,4% относительно массовой концентрации реакционной массы 0,02 г/см³.

подготовка бумаги и подвижных фаз:

Из центра бумажного круга диаметром 18-20 мм проводят окружность радиусом 2 см (линия старта). Вырезают отверстие диаметром 8-10 мм. Бумагу пропитывают спиртовым раствором 1-бромнафталина массовой доли 10%, сушат при комнатной температуре 15-25⁰С в вытяжном шкафу в течение 10-15 мин.

Для определения 1,4- диоксиантрахинона в качестве подвпжной фазы исполюзуют концентрированную муравьиную кислоту, для определения 1,4- диаминоантрахинона смесь пиридина с водой (1:2), насыщенную 1-бромнафталином.

Для определения 1,4- диаминоантрахинона можно использовать пластинки “silifol”-254.

Подготовка пробы к анализу: навеску хорошо размешанной реакционной массы1,000 г (или 0,1000 г тщательно растертой пробы сухого основания Дисперсного красного 2С), затирают с несколькими каплями пиридина до однородной массы, переводят количественно пиридином в мерную колбу вместимостью 50 см³. Объем раствора доводят до метки пиридином и тщательно перемешивают.

Выполнение измерений:

методика хроматографирования в случае использования бумаги:

На бумажный круг, пропитанный спиртовым раствором 1-бромнафталина массовой доли 10% наносят на линию старта пипеткой по 0,01 см³ каждого раствора анализируемой пробы. Указанные объемы наносят небольшими порциями так, чтобы диаметр нанесенного пятна составлял 7-8 мм. Каждую последующую порцию раствора наносят после полного высыхания предыдущей.

В отверстие круга вставляют бумажный конус, основание которого опускают в стакан, на 4/5 вместимости заполненный подвижной фазой и помещенный на дно эксикатора, куда заранее наливают 20-30 см³ подвижной фазы.

Хроматограмму вынимают, когда фронт подвижной фазы приблизится к краям круга. Сушат хроматограмму на воздухе при комнатной температуре 15-20⁰С в вытяжном шкафу.

При использовании в качестве подвижных фаз:

- смеси пиридина с водой (1:2), насыщенной 1-бромнафталином, 1,4- диаминоантрахинон обнаруживается в виде зоны фиолетового цвета с R_f =0,80, открываемый минимум - 0,05 мкг, 1,4- диоксиантрахинона обнаруживается в виде зоны розового цвета с R_f = 0,50, открываемый минимум 0,05 мкг, лейко-1,4-диаминоантрахинон обнаруживается в виде зоны желтого цвета с R_f =0,84.

- муравьиной кислоты. 1,4- диоксиантрахинон обнаруживается в виде зоны оранжевого цвета, R_f = 0,20, открываемый минимум - 0,05 мкг. Массовую долю компонентов в пробе определяют визуально сравнением интенсивности окраски зон из пробы и из стандартных растворов. В случае оценки анализируемого раствора из объема равного 0,005 см³ результат необходимо увеличить в 2 раза. Реакция окисления считается законченной, если массовая доля 1,4- диаминоантрахинона в реакционной массе превышает 0,3-0,5%.

методика хроматографирования в случае использования пластинки “silifol”

На пластинку “silifol”- 254 в равноудаленные друг от друга точки на линии старта, проведенной на расстоянии 1,5-2 см от края, наносят пипеткой по 0,01 см³ каждого из стандартных растворов и по 0,005 см³, 0,01 см³ раствора анализируемой пробы.

Указанные объемы наносят в один прием. Каждую последующую порцию раствора наносят после полного высыхания предыдущей. Пластинку опускают под углом 30-35⁰ в кристаллизатор с подвижной фазой толуол - пиридин 1:1, помещенный в эксикатор, герметично закрываемый крышкой.

При помещении пластинки в кристаллизатор следят за тем, чтобы уровень подвижной фазы был ниже линии старта. Когда фронт подвижной фазы приблизится к верхнему краю пластинки, ее вынимают и сушат в вытяжном шкафу. Оценку производят, как описано выше.

метод сравнительного крашения:

Конец окисления также определяют методом сравнительного крашения одновременно и в одинаковых условиях образцов из ацетатного шелка испытуемым и стандартным красителями по методике, описанной в СТП 6-14-15-131-82. Оценка красящей концентрации, оттенка и чистоты красителя сравнением выкрасок свидетельствует об окончании процесса окисления.

Подготовка пробы для крашения: 20 см³ реакционной массы выливают на 100 см³ воды, добавляют 5 см³ бисульфита натрия, размешивают. Осадок фильтруют, промывают, сушат.

6.2.1.2 Фильтрация и промывка готового продукта

Определение наличия пропусков при фильтрации

Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы: колба 1-250; воронка Бюхнера; цилиндр 1 (2)-100; бумага фильтровальная ФНБ.

Выполнение испытания: пробу реакционной массы объемом 100 см³ тщательно размешивают и отфильтровывают под разрежением на фарфоровой воронке через фильтровальную бумагу. Наличие осадка на фильтре свидетельствует о пропусках при фильтрации.

Определение полноты промывки. Полноту промывки определяют путем измерения рН пасты красителя с фильтр-пресса по ГОСТ 21119-3-75. Промывка считается оконченной при рН 2,5-5,0.

6.2.2 Готовый продукт

Готовый продукт анализируют в соответствии с СТП 6-14-15-113-82.

Вспомогательные стадии

Приготовление серной кислоты с массовой долей 71-72%:

Метод измерений основан на титровании навески серной кислоты раствором едкого натра с молярной концентрацией эквивалента 1 моль/дм³ в присутствии индикатора метилового красного.

Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы: весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 кг; комплект гирь Г-2-210; колба КН-1 (2)-18 ТХС; вода дистиллированная; едкий натр; бюретка 1-2-50-0.1; капельница 3П-15; индикатор метиловый красный - спиртовой раствор с массовой долей 0,1%.

Подготовка к выполнению измерения: пробу реакционной массы перед анализом размешивают. Масса средней отобранной пробы не менее 100 г.

Выполнение измерений: навеску серной кислоты массой 1,000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, переносят в коническую колбу вместимостью 250 см³, в которую предварительно вносят 100 см³ дистиллированной воды и перемешивают. Содержимое колбы титруют раствором едкого натра до перехода окраски раствора от розовой до желтой, одновременно проверяя конец титрования по бумаге «Конго» до исчезновения синего вытека.

Массовую долю серной кислоты (х) в % вычисляют по формуле:

Х = (а · к · 0,049 · 100) / z,

где а - объем раствора едкого натра молярной концентрации 1 моль/дм³, пошедший на титрование 1 см³;

к - поправочный коэффициент раствора едкого натра молярной концентрации 1 моль/дм³;

0,049 - масса серной кислоты, соответствующая 1 см³ точно 1 моль/дм³ раствора едкого натра, г;

z - масса серной кислоты, г.

Улавливание отходящих газов

Определение массовой доли щелочи в локальной установке:

Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы материалы: весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г; комплект гирь Г-2-210, 2-ой класс; капельница 3П-15, ОХС; колба КН-1 (2)-18-ТХС; вода дистиллированная; соляная кислота; фенолфталеин (индикатор) спиртовый раствор с массовой долей 1%; бюретка 1 (2) -2-50-0,1.

Выполнение измерений: навеску пробы массой 2,000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0015 г, количественно переносят в коническую колбу вместимостью 250 см³ и отфильтровывают ее содержимое раствором соляной кислоты в присутствии индикатора фенолфталеина до исчезновения розовой окраски раствора.

Массовую долю едкого натра (х) в % вычисляют по формуле:

Х = (а · к · 0,04 · 100) / z,

где а - объем раствора едкого натра молярной концентрации 1 моль/дм³, пошедший на титрование 1 см³;

к - поправочный коэффициент раствора соляной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм³;

0,04-масса едкого натра, соответствующая с НСl=1 моль/дм³ раствора соляной кислоты;

z - навеска реакционной массы, г.

7. МАТЕРИАЛЬНЫЙ БАЛАНС

Материальные расчеты производственных процессов выполняются с целью определения расходных коэффициентов по сырью на единицу готовой продукции, количества и состава промежуточных продуктов на каждой стадии технологического процесса, количества и состава сточных вод, газовых выбросов и других побочных продуктов производства.

В основе расчета лежат законы сохранения массы вещества и стехиометрических соотношений. Для периодических производств материальные расчеты проводят на 1 т готового технического продукта или на 1 т готового 100% продукта.

В основу материального баланса положен закон сохранения масс веществ. Материальный баланс любой стадии технологического процесса записывается в виде:

J_A + J_В = J_С + J_Д + J_A ^н+ J_В ^н + J, (7.1)

где J_A и J_В - массы исходных веществ, кг;

J_С и J_Д - массы полученных веществ, кг;

J_A ^ни J_В ^н - массы веществ А и В, не вступившие в реакцию, кг;

J - потери сырья и готового продукта, и примеси, кг.

Общий выход по производству определяется по формуле:

n_{общ. =} n_{1 ·} n_{2 ….} n_і, (7.2)

где n - выхода по стадиям (в сотых долях).

Пересчетный коэффициент от загрузки на одну операцию к загрузке на 1 т готового продукта определяется по формуле:

К = Д / М, (7.3)

где Д - загрузка компонента в расчете на 1 т готового продукта, кг;

М - загрузка компонента в расчете на 1 операцию, кг, берется из технологического регламента.

Загрузка основного компонента в расчете на 1 т готового продукта находится по формуле:

Д = А / n_общ., (7.4)

где n_общ. - общий выход по производству, в сотых долях;

А - теоретическая загрузка основного компонента на первую стадию для получения 1 т готового продукта согласно стехиометрическому уравнению реакции.

Расчет материального баланса ведется на 1 тонну сухого беззольного продукта.

Выхода по стадиям:

Суспендирование лейко-1,4-диаминоантрахинона в серной кислоте, окисление пиролюзитом и восстановление иминооксиантрахинона бисульфитом натрия - 96,49%.

Выделение красителя - 100,00%.

Фильтрация и промывка красителя - 99,50%.

Общий выход по производству составляет:

(0,9649 · 0,1 · 0,99,5) · 100 = 96,00%.

Пересчетный коэффициент от загрузки сырья на одну операцию к загрузкам сырья на тонну готового продукта:

К = 1046,0251 / 150,0 = 6,9735

где 150,0 - масса лейко-1,4-диаминоантрахинона, кг, загруженного на одну операцию;

1045,02 - масса лейко-1,4-диаминоантрахинона, кг, загруженного на тонну готового продукта с учетом выхода по производству. Определяется в соответствии со схемой:

(240,0 · 1000) / (239 · 0,96) = 1046,0251

Схема материальных потоков приведена на рис. 7.

Рисунок 7. Схема материальных потоков

Стадия суспендирования лейко-1,4-диаминоантрахинона в серной кислоте, окисление пиролюзитом и восстановление иминооксиантрахинона бисульфитом натрия

Выход по стадии - 96,49%.

Химическое уравнение стадии:

суспендирование лейко-1,4-диаминоантрахинона в серной кислоте и окисление пиролюзитом

- восстановление иминооксиантрахинона бисульфитом натрия

Загрузка сырья на одну операцию взята из [ 37 ] и приведена в табл. 7.1.

Таблица 7.1 - Загрузки сырья на одну операцию

Наименование сырья	Мол. масса	Масс. доля,%	Масса, кг	Кг/ моль	Плотность, кг/дм3	Объем, дм3
			Техн.	100%
Серная кислота	98,0	71,50	1539,86	1101,00	11,230	1,62	957,00
Пиролюзит 1 порция	86,9	87,0	49,72	43,26	0,498	5,03	8,88
Лейко-1,4-диамино-антрахинон	240,0	90,50	165,70	150,00	0,625
Смачиватель НБ	286,3	51,00	3,00	1,53	0,005
Масло растительное	-	-	2,45	-	-	0,914	7,2101
Пиролюзит 4 порция 5 порция	86,9 86,9	87,00 87,00	24,18 19,2	21,04 16,71	0,242 0,192	5,03 5,03	4,32 3,43
Бисульфит натрия	104,0	36,56	11,80	4,32	0,042	1,22	9,65

Загружено:

Серной кислоты

1539,86 · 6,9735 = 10738,214 кг

в том числе

серной кислоты

1101 · 6,9735 = 7677,8235 кг

воды

10738,214 - 7677,8235 = 3060,391 кг

Лейко -1,4-диаминоантрахинона

165,70 · 6,9735 = 1155,509 кг

в том числе

лейко -1,4-диаминоантрахинона

1155,509 · 0,905 = 1046,0251 кг

воды

1155,509 · 0,005 = 5,4881 кг

примесей неорганических

1155,509 · 0,025 = 28,8877 кг

примесей органических

1155,509 · 0,065 = 75,1081 кг

Смачивателя НБ

3,00 · 6,9735 = 20,9205 кг

в том числе

смачивателя НБ

20,9205 · 0,51 = 10,6695 кг

воды

20,9205 - 10,6692 = 10,251 кг

Масла растительного технического

2,45 · 6,9735 = 17,0851 кг

Пиролюзита

(49,72 + 24,18 + 19,2) · 6,9735 = 649,2329 кг

в том числе

двуокись марганца

(43,26 + 21,04 + 21,04) · 0,87 =564,9232 кг

примеси неорганические

649,2329 - 564,9232 = 84,3097 кг

Бисульфита натрия

(26,3 + 11,80) · 6,9735 = 265,6904 кг

в том числе

бисульфита натрия

(4,32 + 9,6) · 6,9735 = 97,0711 кг

воды

265,6904 - 97,0711 = 168,6193 кг

Получено:

Количество прореагировавшего лейко-1,4-диаминоантрахинона:

1046,0251 · 0,9649 = 1009,3096 кг

Получено 1-амино-4-оксиантрахинона:

(1009,3096 · 239) / 240 = 1005,1041 кг

Осталось непрореагировавшего лейко-1,4-диаминоантрахинона:

1046,0251 - 1009,3096 = 36,7155 кг

Вступило в реакцию двуокиси марганца:

(1009,3096 · 87 · 3) / (2 · 240) = 548,8121 кг

Осталось непрореагировавшей двуокиси марганца:

564,9232 - 548,8121 = 16,1111 кг

Получено

сульфата аммония

(548,8121 · 132) / (87 · 3) = 277,5601 кг

бисульфита натрия

(16,1111 · 104) / 87 = 19,2592 кг (по MnО₂)

(2 · 104 · 18,5) / (2 · 64) = 30,0625 кг (по SО₂)

97,0711 - (19,2592 + 30,0625) = 47,7494 (по иминооксиантрахинону)

NaHSO₄

(47,7494 · 120) / 104 = 55,0955 кг

(19,2592 · 120) / 104 = 22,2222 кг

Na₂SO₄

(30,0625 · 142) / 104 = 41,0469 кг

55,0955 + 22,2222 + 41,0469 = 118,3646 кг

Мn SO₄

(548,8121 · 151) / 87 = 952,536 кг

(16,1111 · 151) / 87 = 27,9629 кг

952,536 + 27,9629 = 980,4989 кг

Вступило в реакцию Н₂SO₄

(1009,3096 · 4 ·98) / (2 · 240) = 824,2695 кг

(19,2592 · 98) / 104 = 18,1481 кг (по Мn O₂)

(30,0625 · 98) / (104 · 2) = 14,1641 кг

7677,8235 - (824,2695 + 18,1481 + 14,1641) =6821,2418 кг

Получено воды

(1009,3096 · 4 · 18) / (2 ·240) = 151,3964 кг

(19,2592 · 18) / 104 = 3,3333 кг (по Мn O₂)

(30,0625 · 2 · 18) / (2 · 104) = 5,2031 кг

Вступило в реакцию: воды

(1009,3096 · 18) / 240 = 75,6982

примесей неорганических

28,8877 + 84,3097 + 118,3646 = 231,562 кг

примесей органических

75,1081 + 36,7155 = 111,8236 кг

Вода:

3060,391 + 5,4881 + 10,251 + 168,6193 + 151,3964 + 3,3333 + 5,2031 - 75,6982 = 3328,981

(237 · 47,7494) / 104 = 108,8135 кг

(108,8135 / 1005,1041) · 100 = 10,83 % (иминооксиантрахинон)

В табл. 7.2 приведен материальный баланс стадии суспендирования лейко-1,4-диаминоантрахинона в серной кислоте, окисления пиролюзитом и восстановления иминооксиантрахинона бисульфитом натрия.

Таблица 7.2 - Материальный баланс стадии суспендирования лейко-1,4-диаминоантрахинона в серной кислоте, окисления пиролюзитом и восстановления иминооксиантрахинона бисульфитом натрия

Состав	Моле-куляр-ная масса	Масса в кг	Мас-совая доля, в %	Плотность,	Объем, в дм3
		100 %	Техн.
Загружено:
Серная кислота серная кислота - вода	98,0	7677,8235 3060,391	10738,214	71,50	1,62	957,00
Лейко-1,4-диаминоантрахинон лейко-1,4-диаминоантрахинон вода примеси неорганические примеси органические	240,0	1046,0251 5,4881 28,8877 75,1081	1155,509	90,50
Смачиватель НБ смачиватель НБ вода	286,3	10,6695 10,251	20,9205	51,00
4. Масло растительное			17,0851
5.Пиролюзит двуокись марганца примеси неорганические	86,9	564,9232 84,3097	649,2329	87,00	5,03	115,93
6. Бисульфит натрия бисульфит натрия - вода	104,0	97,0711 168,6193	265,6904	36,56	1,22	217,77
Итого		12846,652	12846,652
Получено:
Реакционная масса 1-амино-4-оксиантрахинон сульфат марганца сульфат аммония серная кислота смачиватель НБ масло растительное примеси органические примеси неорганические вода	239,0	1005,1041 980,4989 277,5601 6821,2418 10,6695 17,0851 111,8236 231,562 3372,607	12828,152	7,94	1,320	9718,3
Отходящие газы - сернистый газ		18,5	18,5		0,24	77,08
Итого		12846,652	12846,652

Стадия выделение красителя

Выход по стадии - 100 %.

Загрузка сырья на одну операцию взята из [ 37 ] и приведена в табл. 7. 3.

Таблица 7.3 - Загрузки сырья на одну операцию

Наименование сырья	Мол. масса	Масс. доля,%	Масса, кг	Кг/ моль	Плотность, кг/дм3	Объем, дм3
			Техн.	100%
Вода	18,0	Техн.	3850,0	3850,0	213,89	1,0	3850,0
Реакционная масса со стадии 1 из аппарата 4-16	239,0	7,94	1814,8	144,4	0,609	1,320	1374,0
Препарат ОС-20			2,1
Спирт бутиловый	74,0	98,50	9,6	9,5	0,128	0,809	12,0
Бисульфит натрия	104,0	36,56	26,3	9,6	0,090	1,220	22,0

Загружено:

воды технической: 3850 · 6,9735 = 26847,975 кг

препарата ОС-20: 2,1 · 6,9735 = 14,6444 кг

спирта бутилового технического: 9,6 · 6,9735 = 66,9456 кг в том числе

спирта бутилового: 9,5 · 6,9735 = 66,2483 кг

вода: 66,9456 - 66,2483 = 0,6973 кг

Материальный баланс стадии выделения красителя приведен в табл. 7.4.

Таблица 7.4 - Материальный баланс стадии выделения красителя

Состав	Молекулярная масса	Масса в кг	Мас-совая доля, в %	Плотность,	Объем, в дм3
		100%	Техн.
Приход
1. Вода	18,0	26847,975	26847,975	Техн.	1,0	26847,9
Реакционная масса 1-амино-4-оксиантрахинон сульфат марганца сульфат аммония серная кислота смачиватель НБ масло растительное примеси органические примеси неорганические вода	239,0	1005,1041 980,4989 277,5601 6821,2418 10,6695 17,0851 111,8236 231,562 3372,607	12828,152	7,94	1,320	9718,29
3. Препарат ОС-20		14,6444
4. Спирт бутиловый спирт бутиловый вода	74,0	66,2483 0,6973	66,9456	98,50	0,809	82,7511
Итого		39757,717	39757,717
Расход
Реакционная масса 1-амино-4-оксиантрахинон сульфат марганца сульфат аммония серная кислота смачиватель НБ масло растительное примеси органические примеси неорганические вода препарат ОС-20 спирт бутиловый	239,0	1005,1041 980,4989 277,5601 6821,2418 10,6695 17,0851 111,8236 231,562 30221,279 14,6444 66,2483	39757,717	2,53	1,15	4953
Итого		39757,717	39757,717

Стадия фильтрации и промывки готового красителя

Фильтрация и промывка красителя - 99,50%.

Загрузка сырья на одну операцию взята из [ 37 ] и приведена в табл. 7.5.

Таблица 7.5 - Загрузки сырья на одну операцию

Наименование сырья	Мол. масса	Масс. доля,%	Масса, кг	Кг/моль	Плотность, кг/ м3	Объем, дм3
			Техн.	100%
Реакционная масса со стадии 2	239,0	2,53	5695,60	144,1	0,60	1,15	4953,00
Вода для промывки техническая	18,0	Техн.	14400,0	14400,0	800,0	1,00	14400,0

Реакционная масса стадии выделения: 39757,717 кг

Вода для промывки:

14400 · 6,9735 = 100418,4 кг

Получено:

1-амино-4-оксиантрахинона

1005,1041 · 0,995 = 1000 кг

Паста на стадии фильтрации содержит:

23% 1-амино-4-оксиантрахинона

Вес пасты: 1000 / 0,23 = 4347,826 кг

Вода 75%, зола 2%.

Состав пасты по весу:

воды 4347,826 · 0,75 = 3260,8695 кг

1-амино-4-оксиантрахинон 1000 кг

золы 4347,826 · 0,02 = 86,9565 кг

В маточнике и промводе содержится:

1-амино-4-оксиантрахинона: 1005,1041 - 1000 = 5,1041 кг

неорганических примесей: 231,562 - 86,9565 = 144,6055 кг

воды : 30221,279 - 3260,8695 + 100418,4 = 127378,81 кг

сульфата марганца 980,4989 кг

сульфата аммония 277,5601 кг

серной кислоты 6821,2418 кг

смачивателя НБ 10,6695 кг

масла растительного 17,0851 кг

примесей органических 111,8236 кг

препарата ОС-20 14,6444 кг

спирта бутилового 66,2483 кг.

Материальный баланс стадии фильтрации и промывки готового красителя представлен в табл. 7.6.

Таблица 7.6 - Материальный баланс стадии фильтрации и промывки готового красителя

Состав	Молекулярная масса	Масса в кг	Массовая доля, в %	Плотность,	Объем, в дм3
		100%	Техн.
Загружено
Реакционная масса 1-амино-4-оксиантрахинон сульфат марганца сульфат аммония серная кислота смачиватель НБ масло растительное примеси органические	239,0	1005,1041 980,4989 277,5601 6821,2418 10,6695 17,0851 111,8236	39757,717	2,53	1,15	34571
примеси неорганические вода препарат ОС-20 спирт бутиловый		231,562 30221,279 14,6444 66,2483
		100%	Техн.
2. Вода для промывки	18,0	100418,40	100418,40	Техн.	1,0	100418,4
Итого		140176,12	140176,12
Получено
Паста красителя краситель примеси неорганические вода	239,0	1000,00 86,9565 3260,8695	4347,826
Маточник краситель сульфат марганца сульфат аммония серная кислота смачиватель НБ масло растительное		4,0833 784,3991 222,0481 5456,9934 8,5356 13,6681	33719,996
Промышленная вода - краситель сульфат марганца сульфат аммония серная кислота смачиватель НБ масло растительное примеси органические примеси неорганические вода препарат ОС-20 спирт бутиловый		1,0208 196,0998 55,512 1364,2484 2,1339 3,417 22,3647 28,9211 100418,4 2,9289 13,2497	102108,3
Итого		140176,12	140176,12

Стадия приготовление серной кислоты с массовой долей 71,5 ± 0,5 %

Загрузка сырья на одну операцию взята из [ 37 ] и приведена в табл. 7.7.

Таблица 7.7 - Загрузки сырья на одну операцию

Наименование сырья	Мол. масса	Масс. доля,%	Масса, кг	Кг/ моль	Плотность,кг/дм3	Объем, дм3
			Техн.	100%
Вода техническая	18,0	Техн.	349,59	349,59	19,42	1,00	349,59
Серная кислота	98,0	92,5	1190,27	1101,00	11,23	1,84	646,89

Загружено :

Воды технической

349,59 · 6,9735 = 2437,866 кг

Серной кислоты

1190,27 · 6,9735 = 8300,3478 кг, в том числе

серной кислоты

1101 · 6,9735 = 7677,8235 кг

воды

8300,3478 - 7677,8235 = 622,5243 кг

Получено:

воды

2437,866 + 622,5243 = 3060,391 кг

Материальный баланс стадии приготовление серной кислоты с массовой долей 71,5 ± 0,5 % приведен в табл. 7.8.

Таблица 7.8 - Материальный баланс стадии приготовление серной кислоты с массовой долей 71,5 ± 0,5 %

Состав	Молекулярная масса	Масса в кг	Массовая доля, в %	Плотность,	Объем, в дм3
		100%	Техн.
Загружено
1. Вода	18,0	2437,866	2437,866	Техн.	1,0	2437,86
Серная кислота серная кислота вода	98,0	7677,8235 622,5243	8300,3478	92,5	1,84	4511,06
Итого		10738,214	10738,214
Получено
Раствор серной кислоты серная кислота вода	98,00	7677,8235 3060,391	10738,214	71,5	1,84	5835,98
Итого		10738,214	10738,214

Стадия улавливания отходящих газов

Загрузка сырья на одну операцию по стадии улавливания отходящих газов взята из [ 37 ] и приведена в табл. 7.9.

Таблица 7.9 - Загрузки сырья на одну операцию

Наименование сырья	Мол. масса	Масс. доля,%	Масса, кг	Кг/ моль	Плотность, кг/дм3	Объем, дм3
			Техн.	100%
Вода	18,0	Техн.	9,00	9,00	1,06	1,00	9,00
Едкий натр	40	43	8,24	3,54	0,09	1,45	5,68

(2 · 40 · 18,2) / 64 = 22,75 кг (NaOН)

(18,2 · 18) / 64 = 5,1188 кг (Н₂О)

(18,2 · 126) / 64 = 35,8312 кг (Na ₂SO₃)

Загружено:

Воды технической

9 · 6,9735 = 62,7615 кг

Натра едкого

8,24 · 6,9735 = 57,4616 кг, в том числе

натра едкого

57,4616 · 0,43 = 24,7085 кг

воды

57,4616 - 24,7085 = 32,7531 кг

Получено: воды

32,7531 + 62,7615 + 5,1188 = 100,6334 кг

Осталось непрореагировавшего NaOН

24,7085 - 22,75 = 1,9585 кг

Материальный баланс по стадии улавливания отходящих газов представлен в табл. 7.10.

Таблица 7.10 - Материальный баланс стадии улавливания отходящих газов

Состав	Молекулярная масса	Масса в кг	Массовая доля, в %	Плотность,	Объем, в дм3
		100%	Техн.
Загружено
1. Вода	18,0	62,7615	62,7615	3,89	1,0	62,7615
Едкий натр жидкий едкий натр вода	40,0	24,7085 32,7531	57,4616	43,0	1,45
3. Сернистый газ		18,5	18,5		0,24	77,08
Итого		138,7231	138,7231
Получено
Скрубберная жидкость едкий натр вода сульфит натрия		1,9585 100,6334 35,8312	138,4231
Отходящие газ - сернистый газ		0,3	0,3		0,24	1,25
Итого		138,7231	138,7231

Состав материальных потоков приведен в табл. 7.11.

Таблица 7.11 - Состав материальных потоков

Состав потоков	Номер потока по схеме
	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12	13	14	15	16	17
Серная кислота	7677,8							6821,2					6821,2			5457	1364,5
Лейко -1,4-ДАА		1046
Смачиватель НБ			10,67					10,67					10,67			8,5356	2,1339
Масло растительное				17,085				17,085					17,085			13,668	3,417
Пиролюзит					564,92
Бисульфит натрия						97,071
Сернистый газ							18,5
1-Амино-4-оксиантрахинон								1005,1					1005,1		1000	4,0833	1,0208
Сульфат марганца								980,5					980,5			784,4	196,1
Сульфат аммония								277,56					277,56			222,05	55,512
Вода	3060,4	5,4881	10,251			168,62		3372,6	26848		0,6973	168,62	30221		3260,9	27230	100418
Препарат ОС-20										14,644			14,644				2,9289
Спирт бутиловый											66,248		66,248				13,25
Бисульфит натрия												97,071
Вода для промывки														100418
Маточник
Промвода
Примеси органические		75,108						111,82					111,82				28,921
Примеси неорганические		28,888			84,31			231,56					231,56		86,957		22,365
ИТОГО	10738	1155,5	20,921	17,085	649,23	265,69	18,5	12828	26848	14,644	66,946	265,69	39758	100418	4347,8	33720	102109

8. ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ РАСЧЕТ

Технологический расчет проводится на основании данных материального расчета, заданной мощности производства и заключается в определении количества и емкости (мощности) оборудования, необходимого для выполнения заданной годовой программы. Периодически действующие аппараты должны иметь объем, достаточный для внесения в них веществ, необходимых для проведения одной операции.

8.1 Расчет основного аппарата

Суточная производительность определяется по формуле:

М_с = N / (A - Z), (8.1)

где N - годовая программа производства по готовому продукту, т;

A - число дней в году, отведенное для ремонта оборудования;

Z - число дней в году, отведенное для ремонта оборудования.

М_с = 70 / (365-35) = 0,2121 т/ сут

Объем веществ, перерабатывемых в сутки:

V_c = М_с V_т, (8.2)

где М_с - суточная производительность по готовой продукции, кг;

V_т - оьъем реакционной массы в расчете на 1 т готового продукта по стадии, по которой ведется расчет, л.

V_c = 0,2121 · 12846,653 / 1,32 = 2064,2234 л

Рассчетный объем аппарата:

V_р = V_с · · д / (24 · ц), (8.3)

где V_р - рассчетный объем аппарата, л;

- время проведения технологического процесса по стадии, ч.

= 34ч 45 мин = 34,75 ч;

д - резерв мощности аппарата. Принимается равным 1,1;

ц - степень заполнения аппарата. Принимается для аппаратов с размешивающими устройствами, в которых протекают процессы, сопровождающиеся вспениванием, равным 0,6.

V_р = 2064,2234 · 34,75 · 1,1 / (24 · 0,6) = 5479,51 л

Рассчетный объем аппарата округляется в сторону большего ближайшего объема. Аппарат с объемом V_а = 6,3 м³ принимается к установке.

Рассчетное число аппаратов:

m_р = 5479,51 / 6300 = 0,87

Количество аппаратов равно 1.

Определение числа операций, которое нужно провести в течение суток:

б = V_c / (V_a ц), (8.4)

где V_c - объем веществ, перерабатываемых на данной стадии в течение суток, л;

V_a - полный объем аппарата, л;

ц - степень заполнения аппарата.

б = 2064,2234 / (6300 0,6) = 0,55

Количество операций, которое можно провести в одном аппарате в течение суток:

в = 24 / , (8.5)

в = 24 / 34,75 = 0,69

Принимается к установке 1 аппарат емкостью 6,3 м³ с якорной мешалкой с частотой вращения 0,83 с^-1 (50 об/ мин), съемной давильной рубашкой для нагрева паром давления не более 0,3 МПа (3 кгс/см²) и охлаждения водой, нижним спуском, внутренним диаметром аппарата 1800 мм, рубашки - 1900 мм, высотой цилиндрической части 1795 мм, массой 5205 кг и поверхностью теплообмена 12,1 м² [ 38 ].

8.2 Рассчет вспомогательных аппаратов

Расчет выделителя

V_c = 0,2121 · 39757,717 / 1,15 = 7332,706 л

V_р = V_с / (б · в) (8.6)

V_р = 2064,2234 / (0,55 · 0,75) = 5004,18 л

m_р = 5004,18 / 6300 = 0,79

в = 24 / 40,25 = 0,596

= 40ч 15 мин = 40,25 ч

Принимается к установке 1 аппарат емкостью 25 м³ с якорной мешалкой с частотой вращения 0,83 с^-1 (50 об/ мин), рубашкой для нагрева паром давления не более 0,3 МПа (3 кгс/см²) и охлаждения водой, нижним спуском, внутренним диаметром аппарата 2800 мм, рубашки - 3000 мм, высотой цилиндрической части 3060 мм, массой 16040 кг и поверхностью теплообмена 32,7 м² [ 38 ].

Аппарат для приготовления серной кислоты

V_c = 0,2121 · 10738,214 / 1,62= 1405,91 л

V_р = 1405,91 / (0,55 · 0,75) = 3408,268 л

Принимается к установке аппарат емкостью 5,0 м³ с якорной мешалкой с частотой вращения 0,83 с^-1 (50 об/ мин), рубашкой для охлаждения водой, нижним спуском, внутренним диаметром аппарата 1800 мм, рубашки - 1900 мм, высотой цилиндрической части 1245 мм, массой 4300 кг и поверхностью теплообмена 9,0 м².

Расходная емкость серной кислоты (концентрированной)

Расход сырья на одну операцию:

V_оп = М_с · V_т / б, (8.7)

где V_т - объем сырья в расчете на 1 тонну готового продукта. Берется из табл.

V_оп = 0,2121 · 830,3478 / (0,55 · 1,84) = 1739,628 л

V_р = 1739,628 / 0,9= 1932,92 л

Принимается к установке аппарат емкостью 2,0 м³, рубашкой для охлаждения водой, нижним спуском, внутренним диаметром аппарата 1400 мм, рубашки - 1500 мм, высотой цилиндрической части 745 мм, массой 1790 кг и поверхностью теплообмена 4,3 м².

Расходная емкость серной кислоты (разбавленной)

V_оп = 0,2121 · 10738,214 / (0,55 · 1,62) = 2556,201 л

V_р = 2556,201 / 0,9= 2840,2234 л

Принимается к установке аппарат емкостью 0,32 м³, с плоским днищем и крышкой, внутренним диаметром аппарата 600 мм, высотой цилиндрической части 1130 мм.

Хранилище серной кислоты

V_р = 8300,3478 · 0,2121 · 3 / 0,9 · 1,84 · 0,55 = 5798,76 л

Принимается к установке аппарат емкостью 6,3 м³, с плоским днищем и крышкой, внутренним диаметром аппарата 1800 мм, высотой цилиндрической части 2475 мм.

Аппарат для хранения бисульфита натрия

V_c = 0,2121 · 265,6904 / 1,22 = 46,191 л

V_р = 46,191 / (0,55 · 0,75) = 111,98 л

Принимается к установке аппарат емкостью 5,0 м³ с пропеллерной мешалкой с частотой вращения 0,78 с^-1 (47 об/ мин), давильной трубой, внутренним диаметром аппарата 1000 мм, рубашки -1100 мм, высотой цилиндрической части 1100 мм, массой 1040 кг и поверхностью 2,9 м².

Расходная емкость бисульфита натрия

V_оп = 0,2121 · 265,6904 / (0,55 · 1,22) = 83,984 л

V_р = 83,984 / 0,9 = 93,32 л

Принимается к установке горизонтальный аппарат емкостью 0,1 м³, внутренним диаметром аппарата 400 мм, длиной цилиндрической части 795 мм.

Расходная емкость едкого натра

V_оп = 0,2121 · 57,4616/ (0,55 · 1,45) = 15,282 л

V_р = 15,282 / 0,9 = 16,98 л

Принимается к установке аппарат емкостью 0,1 м³, с плоским днищем и крышкой, внутренним диаметром аппарата 400 мм, высотой цилиндрической части 795 мм.

Аппарат для хранения едкого натра

V_р = 0,2121 · 57,4616 ·3 / 0,9 · 1,45 · 0,55 = 50,94 л

Принимается к установке горизонтальный аппарат емкостью 0,1 м³, внутренним диаметром аппарата 400 мм, длиной цилиндрической части 795 мм.

Расходная емкость воды

V_оп = 0,2121 · 2437,866 / (0,55 · 1) = 940,13 л

V_р = 940,13 / 0,9 = 1044,589 л

Принимается к установке аппарат емкостью 1,6 м³, с плоским днищем и крышкой, внутренним диаметром аппарата 500 мм, высотой цилиндрической части 815 мм.

8.3 Расчет фильтрующего оборудования

Аппаратура для процесса фильтрации подбирается по производительности. Необходимая поверхность фильтрации в проектируемом производстве рассчитывается по формуле:

F = G _о / (ф _· g_уд.), (8.8)

где G _о - масса продукта с одной операции проектируемого производства, кг. Определяется как:

G _о = (М_с · G _т) / б, (8.9)

где G _т = масса продукта по стадии в расчете на 1 т готового продукта проектируемого производства, кг. Берется из материального баланса;

ф, g_уд. - соответственно время фильтрации, ч и удельная производительность фильтра, кг/(м²· ч). Принимается из [ 38 ].

G _о = (0,2121 · 4347,826) / 0,55 = 1616,773 кг

Принимается к установке ФПАКМ - фильтр-пресс автоматический камерный механизированный с фильтрующим материалом - лавсаном производительностью 28 кг / (м²· ч).

F = 1616,773 / (28 _· 20₎ = 2,8 м²

Принимается F = 5 м².

8.4 Расчет загрузок сырья на заданную мощность

Расчет загрузок сырья на заданную мощность производится по формуле:

G _оп. = М_с · G_т / б, (8.10)

где G _оп. - масса вещества в расчете на одну операцию в проектируемом производстве, кг;

М_с - суточная производительность производства по готовому продукту, т/сут;

G_т - масса вещества в расчете на 1 т готового продукта, кг. Берется из таблицы материального баланса стадии, по которой ведется расчет;

б - число операций, которое необходимо провести по данной стадии в течение суток.

Расчет загрузок сырья на заданную мощность по стадии суспендирования лейко-1,4-диаминоантрахинона в серной кислоте, окисления пиролюзитом и восстановления иминооксиантрахинона бисульфитом натрия:

Серная кислота:

G _{оп. техн.}= 0,2121 · 10738,214 / 0,55 = 4141,05 кг

G _{оп. 100%} = 0,2121 · 7677,8235 / 0,55 = 2960,85 кг

Пиролюзит:

Первая порция (53,4%): G _{на 1 т} = 49,72 · 6,9735 = 346,72 кг

G _{оп. техн.}= 0,2121 · 346,72 / 0,55 = 133,7 кг

G _{оп. 100%} = 0,87 · 133,7 = 116,33 кг

Вторая порция (26%): G _{на 1 т} = 24,18 · 6,9735 = 168,62 кг

G _{оп. техн.}= 0,2121 · 168,62 / 0,55 = 65,03 кг

G _{оп. 100%} = 0,87 · 65,03 = 56,57 кг

Третья порция (20,6%): G _{на 1 т} = 19,2 · 6,9735 = 133,89 кг

G _{оп. техн.}= 0,2121 · 133,89 / 0,55 = 51,63 кг

G _{оп. 100%} = 0,87 · 51,63 = 44,95 кг

Лейко -1,4-диаминоантрахинон :

G _{оп. техн.}= 0,2121 · 1155,509 / 0,55 = 445,61 кг

G _{оп. 100%} = 0,2121 · 1046,0251 / 0,55 = 403,39 кг

Смачиватель НБ:

G _{оп. техн.}= 0,2121 · 20,9205 / 0,55 = 8,07 кг

G _{оп. 100%} = 0,2121 · 10,6695 / 0,55 = 4,11 кг

Масло растительное:

G _{оп. техн.}= 0,2121 · 17,0851 / 0,55 = 6,59 кг

Бисульфит натрия:

G _{оп. техн.}= 0,2121 · 265,6904 / 0,55 = 102,46 кг

G _{оп. 100%} = 0,2121 · 97,0711 / 0,55 = 37,43 кг

Расчет загрузок сырья на заданную мощность по стадии выделения:

Вода:

G _{оп. техн.}= 0,2121 · 26847,975 / 0,55 = 10353,56 кг

Реакционная масса с первой стадии:

G _{оп. техн.}= 0,2121 · 12826,152 / 0,55 = 4947,00 кг

G _{оп. 100%} = 0,2121 · 1005,1041 / 0,55 = 387,60 кг

Препарат ОС-20:

G _оп. = 0,2121 · 14,644 / 0,55 = 5,65 кг

Спирт бутиловый:

G _{оп. техн.}= 0,2121 · 66,9456 / 0,55 = 25,82 кг

G _{оп. 100%} = 0,2121 · 66,2483 / 0,55 = 25,43 кг

Расчет загрузок сырья на заданную мощность по стадии фильтрации готового красителя:

Реакционная масса со стадии выделения:

G _{оп. техн.}= 0,2121 · 39757,717 / 0,55 = 15332,02 кг

G _{оп. 100%} = 0,2121 · 1005,1041/ 0,55 = 387,60 кг

Вода для промывки техническая:

G _оп. = 0,2121 · 100418,4 / 0,55 = 38724,99 кг

Расчет загрузок сырья на заданную мощность по стадии приготовления раствора серной кислоты с массовой долей 71,5±0,5 %:

Вода техническая:

G _оп. = 0,2121 · 2437,866 / 0,55 = 940,13 кг

Серная кислота:

G _{оп. техн.}= 0,2121 · 8300,3478 / 0,55 = 3200,92 кг

G _{оп. 100%} = 0,2121 · 7677,8235 / 0,55 = 2960,85 кг

Расчет загрузок сырья на заданную мощность по стадии улавливания отходящих газов:

Вода:

G _оп. = 0,2121 · 62,7615 / 0,55 = 24,20 кг

Едкий натр:

G _{оп. техн.}= 0,2121 · 57,4616 / 0,55 = 22,16 кг

G _{оп. 100%} = 0,2121 · 24,7085 / 0,55 = 9,53 кг

9. ТЕПЛОВОЙ РАСЧЕТ

Основной целью теплового расчета является проверка поверхности теплообмена, а также определение расхода энергии, необходимой для проведения технологического процесса в нем.

Тепловой расчет проводится на основе теплового баланса. Для аппаратов периодического действия тепловой баланс определяется на одну операцию.

Тепловой баланс любого процесса, протекающего в аппарате, может быть описан уравнением, связывающим приход и расход энергии процесса. Тепловой баланс составляется на основе закона сохранения энергии, в соответствии с которым в замкнутой системе сумма всех видов энергии постоянна. Для химико-технологических процессов уравнение теплового баланса имеет вид:

У Q_пр. = У Q_расх., (9.1)

где Q_пр. - приход тепла в аппарате;

Q_расх. - расход тепла в аппарате.

Уравнение теплового баланса физико- химического процесса может быть представлено в следующем виде:

Q₁ + Q₂ = Q₃ + Q₄ + Q₅ + Q_6, (9.2)

где Q₁ - тепло, вносимое с перерабатываемыми веществами, кДж;

Q₂ - тепло, отдаваемое теплоносителем аппарату и перерабатываемым веществам или отнимаемое от них хладоагентом, кДж;

Q₃ - тепловой эффект процесса, кДж;

Q₄ - тепло, уносимое из аппарата с продуктами реакции, кДж;

Q₅ - тепло, расходуемое на нагревание отдельных частей аппарата или отнимаемое от них хладоагентом, кДж;

Q₆ - тепло, теряемое аппаратом в окружающую среду или получаемое от нее, кДж.

Отсюда:

Q₂ = Q₃ + Q₄ + Q₅ + Q₆ - Q₁ (9.3)

Тепловые расчеты периодических процессов заключаются в том, что на протяжении технологического процесса наблюдается многократное изменение температурного режима в аппарате.

80
70
60
50
40
30
20
10

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 34 ч

Рисунок 9.

I зона Q₁ = Q₂

II зона Q₁ + Q₂ + Q₃ = Q₅ + Q₆ + Q₄

III зона Q₁ + Q₂ + Q₃ = Q₆ + Q₄

IV зона Q₁ + Q₂ + Q₃ = Q₅ + Q₆ + Q₄

V зона Q₁ + Q₂ + Q₃ = Q₆ + Q₄

VI зона Q₁ + Q₂ + Q₃ = Q₅ + Q₆ + Q₄

VII зона Q₁ + Q₂ + Q₃ = Q₆ + Q₄

VIII зона Q₁ + Q₂ + Q₃ = Q₅ + Q₆ + Q₄

IХ зона Q₁ + Q₂ + Q₃ = Q₆ + Q₄

Х зона Q₁ + Q₂ + Q₃ = Q₅ + Q₆ + Q₄

ХІ зона Q₁ + Q₂ + Q₃ = Q₆ + Q₄

ХІІ зона Q₁ + Q₂ = Q₅ + Q₆ + Q₄

ХІІІ зона Q₁ + Q₂ + Q₃ = Q₆ + Q₄

Нормы технологического режима для каждой зоны приведены в табл. 9.1.

Таблица 9.1 - Нормы технологического режима

№ п/п	Наименование вида работ	Продолжительность, ч	Температура, 0С
І зона
	Осмотр аппарата	5-10 мин	Окружающей среды
	Загрузка серной кислоты	10-15 мин	То же
	Загрузка первой порции пиролюзита	25-30 мин	То же
	Загрузка лейко-1,4-диаминоантрахинона	30 мин-1 ч	То же
	Загрузка смачивателя НБ	5- 10 мин	То же
	Загрузка растительного масла	5-10 мин	То же
	Размешивание	40-50 мин	То же
	Отбор пробы на анализ	15-20 мин	То же
	Итого	3 ч 25 мин
ІІ зона
	Подогрев	2ч -2ч 30 мин	73,5±3,5
ІІІ зона
	Выдержка	1 ч	73,5±3,5
IV зона
	Охлаждение	30- 50 мин	57,5±3,5
V зона
	Загрузка второй порции пиролюзита	10-15 мин	57,5±3,5
VI зона
	Подогрев	40 мин- 1 ч	77,5±3,5
VII зона
	Выдержка	1 ч	77,5±3,5
VIII зона
	Охлаждение	1ч- 1 ч 30 мин	57,5±3,5
IХ зона
	Загрузка третьей порции пиролюзита	10-15 мин	57,5±3,5
Х зона
	Подогрев	40 мин- 1 ч	77,5±3,5
ХI зона
	Выдержка	1 ч	77,5±3,5
ХII зона
	Охлаждение	1ч - 1ч 30 мин	32,5±3,5
ХIII зона
	Отбор пробы на анализ	9ч 50мин - 10 ч	32,5±3,5
	Загрузка бисульфита натрия	10 мин -15 мин	То же
	Размешивание	40 мин - 60 мин	То же
	Выдавливание	2 ч - 8 ч	То же
	Итого	19ч 15мин
	ИТОГО ПО СТАДИИ	22ч 50мин - 34ч 45 мин

І Зона - загрузка сырья, суспендирование

Q₁ = Q₂

Определение Q₁ - количества тепла, вносимого в аппарат с перерабатываемыми веществами:

Q₁ = У G_і С_і (Т -Т₀) = G₁ С₁ (Т -Т₀) + G₂ С₂ (Т -Т₀) + … + G_і С_і (Т -Т₀), (9.4)

где G - масса вещества, кг. Ее берут по данным материального баланса. Для периодических процессов - это масса вещества в расчете на одну операцию;

С - удельная теплоемкость вещества, кДж/(кг·К);

Т - температура вещества, К. Задается технологическим регламентом;

Т₀ = 273 К.

G = М_с · G_т / б, (9.5)

где М_с - суточная производительность производства по готовому продукту, т/сут;

б - число операций, которое необходимо провести по данной стадии в течении суток.

Вес продуктов, загружаемых в аппарат сведен в табл. 9.2.

Таблица 9.2 - Вес продуктов, загружаемых в аппарат по первой зоне

Продукты, загружаемые в аппарат	Вес продуктов, загружаемых в аппарат
	На 1 т готового продукта	На одну операцию	%
Лейко -1,4-диаминоантрахинон	1155,509	429,679	9,41
Пиролюзит	359,578	133,71	2,83
Серная кислота	10738,214	3993,037	87,45
Смачиватель НБ	20,921	7,779	0,17
Масло растительное	17,085	6,353	0,14
Итого	12291,306	4570,559

Удельные теплоемкости веществ определяются по формуле:

С = (У С _аі · n_і) / М, (9.6)

где С _аі - удельная теплоемкость элемента,, кДж/(моль·К);

n_і - число одноименных атомов в молекуле;

М - молекулярная масса соединения.

По формуле 9.6 определяется величина удельной теплоемкости при 273К. При более высоких температурах теплоемкость соединений отличается от вычесленной на 5-10%.

Значение удельных теплоемкостей элементов взяты из [ 38 ].

Лейко -1,4-диаминоантрахинон:

С_Т=273К = (7,45 · 14 + 16,8 · 2 + 26 · 2 + 9,63 · 12) / 240 = 1,278 кДж/(кг·К)

С = 1,278 · 1,1 = 1,4058 кДж/(кг·К)

Пиролюзит :

С_Т=273К = 0,621 кДж/(кг·К)

С = 0,6831 кДж/(кг·К)

Серная кислота:

С_Т=273К = 1,404 кДж/(кг·К)

С = 1,5444 кДж/(кг·К)

Смачиватель НБ и растительное масло

С = 1,7 кДж/(кг·К)

Определение теплоемкости раствора:

С = 1,4058·0,0941 + 0,6831 · 0,0283 + 1,5444 · 0,8745 + 1,7 · 0,017 + 1,7 · 0,014 = 1,5067 кДж/(кг·К)

Q₁ = 4570,559 · 1,5067 · (293 - 273) = 137725,0351 кДж

Q₁ = Q₂ = 137725,0351 кДж

II зона - подогрев до 75⁰С

Q₁ + Q₂ + Q₃ = Q₅ + Q₆ + Q₄

Q₁ = 4570,559 · 1,5067 · (293 - 273) = 137725,0351 кДж

Расчет теплового эффекта процесса Q₃

Тепловой эффект процесса Q₃ представляет собой суммарное количество тепла, которое выделяется или поглощается при протекании химических реакций и сопровождающих их физико-химических процессов.

Тепловой эффект процесса определяется по формуле:

Q₃ = (1000 G / М) · Н _р · з₁ · з ₂, (9.7)

где Н _р - тепловой эффект химической реакции, кДж/моль;

G - масса вещества, загружаемого на одну операцию, на один моль которого рассчитывается тепловой эффект реакции, кг;

М - молекулярная масса вещества, по которому ведется расчет;

з₁ - степень превращения по зоне;

з ₂ - выход реакции, весовые доли.

В соответствии с законом Гесса и его следствиями тепловой эффект химической реакции определяется с использованием теплот образования соединений:

Н _р = (Ун_і · Н _і^о) _к - (Ун_j · Н _j^о) _н, (9.8)

где (УН _і^о) _к - сумма теплот образования соединений, полученных при химическом взаимодействии, кДж/моль;

(УН _j^о) _н - сумма теплот образования исходных соединений, кДж/моль;

н_і, н_j - стехиометрические коэффициенты.

Определение теплоты образования 1-амино-4-оксиантрахинона (С₁₄Н₉NО₃):

При отсутствии опытных данных по теплотам образования соединений, их можно вычислить по разности между теплотами сгорания элементов, входящих в состав соединений, и теплотой сгорания самого соединения:

Н ^о = - Уn_і Н _а^с - Н^с, (9.9)

где Н ^о - удельная теплота образования соединения, кДж/моль;

n - число одноименных атомов в молекуле;