Разработка и исследование радиоматериалов для антенных устройств подповерхностного зондирования

12

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание учёной степени

кандидата технических наук

Разработка и исследование радиоматериалов для антенных устройств подповерхностного зондирования

Специальность 05.16.09 - «Материаловедение»

Смольникова Ольга Николаевна

МОСКВА - 2010

Работа выполнена на кафедре “Материаловедение” Московского авиационного института (государственного технического университета)

Научный руководитель: кандидат химических наук, доцент Прокофьев Михаил Владимирович

Официальные оппоненты: доктор технических наук, профессор Белашова Ирина Станиславовна

кандидат технических наук, доцент Темченко Владимир Степанович

Ведущая организация: ФГУ «27 Научный центр МО РФ»

Общая характеристика работы

Актуальность работы. В настоящее время широкое распространение получили методы исследования почвы, льда, фундаментов сооружений и др. зондированием короткими электромагнитными импульсами (георадиолокация). Разработанные для этих целей антенные устройства (георадары) практически не защищены от индустриальных помех и регистрации ложных объектов в верхней полусфере. Несмотря на резкое увеличение эффективности вычислительной техники и технологий шумоподавления, решение вопросов защиты георадарных устройств от внешних помех остается в значительной мере конструкторской и материаловедческой задачей. Технические требования к радиоматериалам для этих целей очень высоки. Для обеспечения электромагнитной совместимости, повышения эффективности экранировки, снижения веса конструкции требуется разработка новых объемных композиционных радиоматериалов, что является актуальной практической материаловедческой задачей.

На сегодняшний день подробно разработаны принципы построения радиопоглощающих материалов (РПМ) и конструкций. Для различных диапазонов частот используют материалы (конструкции) различной химической природы, структуры и геометрии, в частности, ферриты, магнитодиэлектрики, композиционные материалы с электропроводящими и магнитными включениями, профилированные электропроводящие материалы. Предпринимаются попытки построения широкополосных РПМ на основе тонкоплёночных структур. Столь широкий спектр подходов к созданию РПМ связан, прежде всего, с принципиальным ограничением, связывающим толщину РПМ, необходимую для достижения необходимой функциональности, с эффективной длиной волны и дисперсией диэлектрической и магнитной проницаемостей, а также с необходимостью учёта ряда эксплуатационных требований.

Разрабатываемые в данной работе резистивные материалы представляют собой объемные пористые материалы на основе вспененных полиуретанов (ППУ) с углеродными наполнителями, обладающих заданным уровнем электропроводности. На основе таких материалов с различной концентрацией проводящей фазы и, следовательно, электропроводности и диэлектрической проницаемости, можно получать оптимальные по радиотехническим характеристикам многослойные и градиентные конструкции. Несмотря на всё более широкое практическое применение, некоторые важные вопросы, в частности, влияние структуры ППУ, свойств углеродного наполнителя и образуемого им проводящего покрытия на резистивные (диэлектрические) свойства пористого электропроводящего композиционного материала (ЭКМ) не исследовано достаточно подробно. Кроме того, одной из принципиальных задач, которые необходимо решать при создании РПМ на базе материалов резистивного типа, является учёт частотной зависимости диэлектрической проницаемости и проводимости. Поэтому изучение зависимостей интегральных электрофизических характеристик разрабатываемых материалов от структуры и физико-химических свойств проводящей фазы является актуальной научной задачей, представляющей фундаментальный и прикладной научный интерес.

Целью работы является разработка электропроводящих композиционных материалов с заданными свойствами и построение многослойных радиопоглощающих материалов на их основе, предназначенных для обеспечения помехозащищенности георадарных устройств.

В процессе выполнения работы были поставлены и решены следующие задачи:

1. Анализ существующих решений средств защиты георадара от электромагнитных полей методом экранирования. Анализ существующих резистивных материалов с электропроводящими наполнителями типа сажи, графита, углеродных волокон. Выбор принципа построения и состава ЭКМ.

2. Исследование структуры углеродных наполнителей и оценка влияния технологии получения на их свойства.

3. Проведение измерений электрофизических параметров полученных материалов в СВЧ диапазоне и на постоянном токе. Изучение взаимосвязи между составом, структурой и электрофизическими параметрами ЭКМ.

4. Моделирование частотных зависимостей радиофизических характеристик однослойных и многослойных структур и проведение экспериментальных исследований.

5. Разработка, изготовление и проведение натурных испытаний опытных образцов композиционных многослойных материалов, а также помехоподавляющих экранов на их основе для георадаров «ОКО-2» и «ЛОЗА-В».

Объекты исследования.

Объектами исследований являлись пористые ЭКМ, изготовленные методом пропитки ППУ в коллоидно-графитовых препаратах (КГП) с последующей сушкой. В качестве полимерной основы использовали ППУ эластичный коммерческой марки 2536 (ТУ 2254-001-53938077-2001) в виде листов прямоугольной формы толщиной 20 мм. В качестве электропроводящего наполнителя использованы различные виды углеродных наполнителей, отличающиеся размерами частиц и условиями активации порошков графита марок «ТО-3» и «ТО-6» без стабилизирующих добавок, а также водно-аммиачная суспензия высокодисперсного графита, стабилизированная поверхностно-активными веществами («стабилизированный КГ»).

Методы исследования.

При выполнении работы использованы апробированные экспериментальные методы. Применялись математические методы моделирования многослойных структур с диэлектрическими потерями, решения задачи определения электрофизических параметров материалов по данным радиотехнических измерений, а также статистические методы обработки результатов экспериментов.

Измерения размеров частиц КГП проводился методами рентгеноструктурного анализа порошков и оптической лазерной дифракции на приборе Analizette22 фирмы Fritch. Измерения рентгеноструктурных характеристик углеродных материалов проводили на рентгеновских аппаратах для структурного анализа ДРОН 2,0 (CuK-излучение) и ДРОН 3,0 (FeK-излучение) (НПО «Буревестник»).

Морфология поверхности углеродных покрытий на ППУ изучалась методом растровой электронной микроскопии (РЭМ) на микроскопе EVO 40 фирмы Karl-Zeiss.

Электрическое сопротивление образцов ЭКМ постоянному электрическому току измеряли двухконтактным и четырехконтактным способами на электростатической подложке с помощью двух универсальных измерителей В7-21А.

Для исследования электрофизических свойств пористых ЭКМ в сантиметровом диапазоне длин волн использованы методы измерений в волноводном тракте и в свободном пространстве. Измерения коэффициентов прохождения и отражения проводили на базе модифицированных автоматизированных измерителей КСВН и ослаблений серии Р2-61 и Р2М-18, а также векторного анализатора цепей марки Rohde-Shwarz ZWA-40. Использовали стандартные элементы волноводного тракта, рупорно-линзовые антенны типа П6-23М, П6-59М и П6-64, измерительное оборудование СВЧ диапазона (измерительные аттенюаторы, генераторы гармонических сигналов, измерительные линии, резонансные вольтметры, волноводно-рупорные антенны).

Научная новизна:

1. Разработаны новые композиционные радиопоглощающие материалы резистивного типа, которые использованы при создании помехоподавляющих экранов широкополосных радаров подповерхностного зондирования.

2. Оптимизирована технология формирования углеродного электропроводящего покрытия на пенополиуретановой основе.

3. Получены новые данные о размерах, форме частиц, степени совершенства кристаллической структуры высокодисперсных углеродных наполнителей в диапазоне размеров частиц от 10 нм до 10 мкм, а также результаты исследования структуры графитовых покрытий, образующих резистивные пленки на плоских и вспененных полимерных подложках.

4. Экспериментально подтверждена применимость к объемно-пористым материалам на основе вспененных полиуретанов с углеродными наполнителями электродинамической модели поляризации дипольно-релаксационного типа с параллельно включённой резистивной частью.

5. Изучено влияние основных эксплуатационных факторов на радиофизические характеристики пористых ЭКМ, в частности, на дисперсию диэлектрической проницаемости и СВЧ проводимость.

Практическая значимость результатов работы.

Составлен аналитический обзор патентно-технической литературы по вопросам разработки композиционных РПМ, исходных компонентов для их изготовления и создания многослойных конструкций на их основе.

Разработаны новые композиционные многослойные материалы на основе ППУ и ультрадисперсных углеродных наполнителей с высокими массогабаритными характеристиками, используемых для обеспечения функциональности СШП систем. Разрабатываемые ЭКМ ориентированы на применение разработчиками и пользователями георадарных устройств.

Разработаны и испытаны в реальных условиях образцы помехоподавляющих экранов для георадаров «ОКО-2» и «ЛОЗА-В» на основе четырех- и пятислойных ЭКМ. Подтверждена эффективность использования экранов для снижения уровня помех на величину от 7 до 18 дБ.

Результаты работы могут быть использованы в научно-исследовательских и отраслевых организациях радиотехнического, материаловедческого, профиля, в электронной промышленности, в частности, в ИРЭ РАН, ИТПЭ РАН, ОИХФ РАН, НИИДАР, ОАО "Радиофизика", ОКБ МЭИ, ЦКБ РМ, НИИП им. Тихомирова, ООО НПП "Радиострим", ФГУП ЦНИИ КМ "Прометей", ИЗМИРАН им. Н.В. Пушкова, ООО "Логические системы", 32 ГосНИИ МО РФ.

Реализация и внедрение результатов работы.

Научные и практические результаты работы использованы в процессе выполнения работ по гранту по программе «Участник Молодежного Научно-Инновационного Конкурса 2009» («У.М.Н.И.К.») на выполнение НИОКР по теме: «Разработка композиционных материалов с мелкодисперсными углеродными наполнителями для георадарных устройств».

Результаты диссертационной работы использованы в деятельности ООО НПП «Радиострим» при разработке радиопоглощающих материалов. Разработанные опытные образцы помехоподавляющих экранов использованы в деятельности ООО «Лаборатория ПЭС» и Ростовского Государственного Строительного Университета (для защиты георадара «ОКО-2» с центральной частотой 400 МГц), а также внедрены в деятельности ООО «Всероссийского научно-исследовательского института специальных методов исследований» (для защиты георадара «ЛОЗА-В» с центральной частотой 300 МГц). Акты об использовании и внедрении результатов работы прилагаются.

На защиту выносятся следующие положения и результаты.

1. Предложена оригинальная технология получения ЭКМ для широкополосных радиотехнических систем методом осаждения ультрадисперсных частиц графита из коллоидно-графитовых препаратов на объемно-вспененные эластичные ППУ с открытой пористостью.

2. На основании рентгеноструктурных исследований ХАГ в виде паст и покрытий, установлено, что в процессе активации порошков графита происходит образование трех фаз: кристаллического, аморфизированного и окисленного графитов. Сделано предположение, что в условиях высокотемпературной активации и в процессе последующей термообработки происходит структурное уплотнение материала и частичное выгорание аморфной составляющей.

3. Изучено влияние технологических операций на электрические свойства композиционных материалов. Термообработка при температурах 100…400С приводит к увеличению удельной проводимости графитовых покрытий.

4. Получены новые данные о размерах, форме частиц, степени совершенства кристаллической структуры высокодисперсных углеродных наполнителей в диапазоне размеров частиц от 10 нм до 10 мкм, а также исследована структура графитовых покрытий, обеспечивающих проводимость ЭКМ.

5. Показано, что комплексная диэлектрическая проницаемость электропроводящих вспененных полимерных материалов в радиочастотном диапазоне зависит от состава и содержания углеродного наполнителя и хорошо описывается дипольно-релаксационной моделью поляризации с параллельно включенной резистивной частью.

6. Механическая обработка пористых ЭКМ приводит к существенному изменению их электрофизических характеристик, в частности, снижению глубины дисперсии диэлектрической проницаемости и СВЧ проводимости, что обусловлено частичным разрушением проводящей структуры.

7. Подтверждена эффективность применения многослойных экранов для снижения уровня помех при использовании георадаров, в частности, для «ОКО-2» (с центральной частотой 400 МГц) - на 7…13 дБ, для георадаров «ЛОЗА-В» (с центральной частотой 300 МГц) - на 18 дБ.

Апробация работы. Основные результаты диссертации докладывались и обсуждались на I Всероссийской научно-технической конференции «Методы и средства измерения в области электромагнитной совместимости технических средств» (г. Н. Новгород, 2004 г.); 4-й Молодежной научно-технической конференции «Радиолокация и связь - перспективные технологии» (г. Москва, 2005 г.); II международной научно-практической конференции «Инженерная геофизика - 2006» (г. Геленджик, 2006 г.); Third International Conference on «Ultrawideband and Ultrashort Impulse Signals» (Sevastopol, Ukraine, 2006); V Молодежной научно-технической конференции «Радиолокация и связь - перспективные технологии» (г. Москва, 2007 г.); XV Международной конференции «Радиолокация и радиосвязь» и XV международной конференции по спинтронике (г. Москва, 2007 г.); на Молодежной конференции, состоявшейся в рамках Международной аэрокосмической школы (Украина, Крым, 2009 г); III Всероссийской научно-технической конференции «Радиолокация и связь» (г. Москва, 2009 г.); Международной научно-практической конференции «Фундаментальные проблемы радиоэлектронного приборостроения» (г. Москва, 2009 г.); Научно-практической конференции молодых ученых и студентов МАИ «Инновации в авиации и космонавтике-2010» (г. Москва, 2010 г.); II Международной научно-практической конференции «Научно-техническое творчество молодежи - путь к обществу, основанному на знаниях» (г. Москва, 2010 г.); Fifth International Conference on «Ultrawideband and Ultrashort Impulse Signals» (Sevastopol, Ukraine, 2010 г.).

Достоверность полученных в работе результатов и выводов обоснована теоретическими решениями и экспериментальными данными, которые не противоречат известным положениям электродинамики сплошных сред и материаловедения, согласуются с известным опытом и обеспечиваются использованием современных методов физико-химических исследований (рентгеноструктурного анализа, электронной микроскопии) и радиофизических исследований (СВЧ измерения в свободном пространстве и в волноводе). Правомерность применения рассматриваемых в работе физических моделей подтверждается соответствием результатов теоретического анализа и электродинамического моделирования разрабатываемых материалов и конструкций полученным экспериментальным данным и результатам испытаний.

Публикации. Основные результаты диссертационной работы опубликованы в тринадцати печатных работах, из них две статьи в журналах, рекомендованных ВАК РФ.

Структура и объем диссертации. Диссертационная работа изложена на 160 машинописных страницах и состоит из введения, четырех глав, заключения, и библиографического списка. Иллюстративный материал представлен в виде 60 рисунков и 31 таблицы. Библиографический список включает 63 наименования.

Основное содержание работы

Во введении обоснована актуальность разработки ЭКМ на основе ультрадисперсных коллоидных графитов, сформулированы цель и задачи исследований, показаны научная новизна и практическая значимость работы, представлена структура диссертации.

Первая глава. В первом параграфе рассмотрены существующие решения средств защиты георадара от электромагнитных полей методом экранирования. Отмечены основные достижения в разработке и использовании радиоматериалов для этих целей.

Во втором параграфе сформулированы основные технические требования, предъявляемые к материалам, которые могут быть применимы в георадарных устройствах с целью обеспечения их функциональности в сложных условиях электромагнитной обстановки. Произведен выбор оптимальных РПМ для создания помехоподавляющего экрана георадара. Показано, что расширение частотного диапазона можно обеспечить использованием градиентно-резистивных многослойных структур.

В третьем параграфе по материалам отечественных и зарубежных источников представлен анализ известных радиопоглощающих структур с резистивными свойствами. Приведены примеры разработок композиционных материалов с электропроводящими наполнителями на основе сажи, графита, углеродных волокон. Отмечено, что исследования в области создания ЭКМ на основе наполненных графитом ППУ и построение многослойных структур на их основе является актуальным и перспективным. Обоснованы принцип построения и выбора состава разрабатываемых ЭКМ.

В четвертом параграфе определены основные направления теоретических и экспериментальных исследований ЭКМ.

Пятый параграф содержит теоретические предпосылки для создания многослойных градиентно-резистивных РПМ. Предложен алгоритм расчета радиофизических параметров по данным электрофизических параметров материалов, образующих многослойные радиопоглощающие конструкции. На основании разработанного алгоритма реализована программа расчета многослойных структур с диэлектрическими и магнитными потерями, состоящих от одного до пятнадцати слоев. Проведено математическое моделирование амплитудно-частотных характеристик коэффициентов отражения в зависимости от параметров слоев с использованием моделей одно- и трехслойных покрытий. Показано, что применение градиентных многослойных конструкций позволяет расширить полосу резонансного поглощения электромагнитного излучения.

Вторая глава посвящена разработке композиционных электропроводящих материалов на основе ППУ с углеродными наполнителями, в частности, исследованию структуры и свойств коллоидно-графитовых препаратов и покрытий на их основе.

Приведены сведения об исходных компонентах ЭКМ. В качестве объемно-пористой полимерной основы выбран эластичный ППУ марки 2536, описаны свойства и особенности структуры.

В качестве электропроводящего наполнителя ЭКМ предложены покрытия из КГП коммерческих марок, как наиболее стабильных по технологическим и структурным параметрам. Для исследований были использованы готовые активированные графиты марок «ТО-3» и «ТО-6», а также «стабилизированный КГ», который представляет собой водно-аммиачную стабилизированную суспензию высокодисперсного графита. Приведены технология получения, технические характеристики и назначение КГП.

Для изучения влияния различных факторов на структуру и свойства разрабатываемых объемно-пористых ЭКМ, проведено комплексное изучение исходных графитовых паст и электропроводящих покрытий, получаемых из водных и спиртовых дисперсий коллоидно-графитовых частиц путем осаждения на различных диэлектрических подложках. Изготовление экспериментальных образов осуществляли методами лакокрасочной технологии: полива и погружения. После нанесения пленочных материалов образцы высушивали до постоянного веса и образования устойчивого покрытия.

Приведены результаты измерений размеров частиц углеродных наполнителей в растворах методами лазерной спектроскопии и рентгеноструктурного анализа, а также результаты определения структурных параметров графитовых паст (в виде сухих порошков). По данным измерений методом лазерного рассеяния на приборе Analisette22 размер дисперсных частиц характеризуется широким распределением с максимумом для ТО-3 - 2,2 мкм, а для ТО-6 - 1,3 мкм. Для «стабилизированного КГ» средний размер частиц составляет 1,6 мкм и шириной распределения от 0,2 до 10 мкм. По данным измерений рентгенограмм порошков КГП толщина частиц графита составляет 4…85 нм (табл.1).

На основании измерений межплоскостного расстояния (параметра «С») углеродного материала (далее - графитового покрытия/пленки) высказано предположение о присутствии в исходных материалах и покрытиях (не подвергавшихся термообработке свыше 70⁰С) трех фаз: кристаллического и аморфного графитов, а также окисленной формы графита.

Проведены исследования влияния термообработки на структуру и электрическую проводимость покрытий ХАГ на плоских полимерных подложках. Для получения данных о температурных коэффициентах электрического сопротивления, проведено исследование температурных зависимостей сопротивления графитовых покрытий на полиимидных плёнках. Результаты измерений отражены на рис.1.

Таблица 1

Результаты оценки размеров частиц КГП методами рентгеноструктурного анализа порошков и оптической лазерной дифракции в водном растворе

Образец	Данные измерений лазерной дифракцией	Данные измерений рентгеновской дифракцией
	Средний размер диаметров частиц, мкм	Ширина распределения, мкм	Средний размер толщины частиц, нм	Параметр «С» элементарной ячейки, нм
ТО-3	2,2	0,08-10	15,7	3,43
ТО-6	1,3	0,08-7	4,2	3,47
Сажа	0,16	0,08-0,4	124	3,44
Стабилизированный КГ	1,6	0,2-10	85	3,35

Рис.1. Зависимость объемного удельного сопротивления образцов ТО-3, ТО-6 и ТО-12 от температуры в режиме нагрева.

Установлено, что дополнительная термообработка графитовых покрытий при температурах более 70⁰С приводит к уменьшению их удельного электрического сопротивления в результате удаления термически нестойких групп на поверхности частиц графита и уплотнения углеродной плёнки.

Приведена технология изготовления экспериментальных образцов объемных пористых ЭКМ на основе ППУ и коллоидных графитов, в частности, описание процедуры замачивания, отжима и сушки. Разработана методика контроля процессов сушки и термообработки образцов поролона после замачивания и отжима в растворе КГП.

Изготовлены однослойные образцы ЭКМ с различными значениями проводимости методом пропитки ППУ путем погружения в ванну с КГП и последующей сушкой. Электропроводность материалов регулировали изменением концентрации и химического состава наполнителей. По данным измерений электрического сопротивления постоянному току экспериментальных образцов установлено, что образцы пористых ЭКМ зачастую характеризуются значительной неравномерностью электрического сопротивления отдельных участков, что связано с неоднородностью исходного ППУ, а также режимами пропитки, отжима и сушки образцов.

Приведены результаты испытаний на старение поролона марки ППУ-2536 и образцов ЭКМ на его основе. Установлено, что в ходе искусственного старения геометрические размеры, вес и электрические свойства образцов ЭКМ не изменились.

Третья глава Разработка алгоритма расчета и проведение радиофизических измерений разрабатываемых материалов проводилась под руководством к.ф.-м.н. Бибикова С.Б. посвящена экспериментальным исследованиям структуры и радиофизических свойств ЭКМ.

Изучена структура материалов и морфология поверхности углеродных покрытий на ППУ методом растровой электронной микроскопии (РЭМ). Как можно видеть на приведенных электронных фотографиях макроструктуры (рис.2, 3), на поверхности полимерной пористой основы путем пропитки сформирован электропроводящий квазиграфитовй слой, адгезивно связанный с основой. Структуру ППУ с покрытием в целом можно рассматривать как трёхмерную электропроводящую сетку сложной топологии.

Рис.2. Структура ЭКМ на основе ППУ2536 (увеличение 50х).	Рис.3. Место разрыва графитового покрытия на поверхности пор ППУ2536 (увеличение 1870х).

На рис.2 макроструктуры ППУ хорошо просматриваются контуры пузырьков, образующихся при расширении пены. Пузырьки имеют эллиптическую форму и очерчены (по образующей поверхности) сеткой с крупными ячейками. Ячейки объемной сетки частично стянуты мембранами, которые встречаются в пенополиуретане сравнительно редко. Из измерений геометрических размеров элементов структуры поролона произведена оценка площади поверхности объемной полиуретановой сетки для расчета толщины графитового покрытия. Установлено, что удельная поверхность ППУ с плотностью 25 кг/м³ составляет 0,12 м²/г, а толщина углеродной пленки - не более 1 мкм.

Из микроструктуры участка разрыва (рис.3) видно, что пленка состоит из агломератов (прочно связанных между собой частиц чешуйчатой формы) с размером порядка 3…4 мкм в поперечнике. Отдельные частицы прилегают друг к другу настолько плотно, что границы трудно различимы. Чешуйки образуют плотную пленку толщиной менее 1 мкм.

Отметим, что характерные размеры ячейки ППУ с плотностью 25 кг/м³ значительно меньше эффективной длины волны вплоть до миллиметрового диапазона длин волн, а толщина проводящего слоя не превышает нескольких микрон, что меньше толщины скин-слоя, который для типичных значений проводимости покрытий превышает 50 мкм в рассматриваемом диапазоне частот.

а)

б)

Рис.4. Экспериментальные зависимости действительной (а) и мнимой (б) частей диэлектрической проницаемости ЭКМ от содержания проводящего наполнителя для разных типов КГП.

Произведен выбор и разработка методик определения диэлектрических параметров ЭКМ. Предложен относительно простой метод определения эффективных электрофизических характеристик пористых ЭКМ бесконтактным методом в СВЧ диапазоне, основанный на измерении амплитуд коэффициентов отражения и прохождения в волноводе и в свободном пространстве.

Получены экспериментальные зависимости комплексной диэлектрической проницаемости ЭКМ от содержания проводящего наполнителя для разных типов КГП на частоте 6,89 ГГц (рис.4). Показано, что при использовании активированных графитов достижение требуемой проводимости происходит при меньших наполнениях по сравнению со «стабилизированным КГ».

Учитывая структурные особенности исследуемых электропроводящих вспененных полимерных материалов, для описания поляризационных процессов в материале предложена дипольно-релаксационная модель поляризации с параллельно включенной резистивной частью, характеризующейся проводимостью _v:

,	(1)

где _с и _? - диэлектрическая проницаемость в низкочастотном и высокочастотном пределах, соответственно, - время релаксации, а безразмерный показатель степени = 1 _ характеризует распределение времён релаксации, при = 0 размытие времён релаксации отсутствует. Разложив (1) на действительную и мнимую части, после преобразований получим выражения для ' и ":

	(2)
	(3)

В диапазонах частот от 2 до 23 ГГц (от 2 до 39 ГГц) получены экспериментальные спектры комплексной диэлектрической проницаемости материалов с различным содержанием углеродной фазы, а также образцов ЭКМ после дополнительной механической обработки (рис.5, 6).

С использованием предложенной модели поляризации пористых ЭКМ определены электрофизические параметры исследуемых материалов (табл.2-4). Для всех рассматриваемых случаев при параметрах ~ 0.05 - 0.25 теоретически построенные кривые одновременно хорошо совпадают с экспериментальными значениями ' и ", а полученные величины , _?, представляются вполне разумными. Отметим, что при = 0 вклад члена уравнения, связанного со сквозной электропроводностью в (1) оказывается отрицательным, что не имеет физического смысла. Отличие параметра от нуля свидетельствует о различии времени релаксации ф для разных дипольных групп, при этом времена релаксации имеют непрерывное распределение вокруг среднего значения, а сам параметр б характеризует интервал распределения ф. С физической точки зрения это может быть обусловлено различными размерами пор или микроструктурой проводящей плёнки, когда образующиеся диполи в объёме материала имеют разное окружение. В целом, для образцов с разной концентрацией и степенью механической обработки в валках наблюдается снижение действительной и мнимой частей диэлектрической проницаемости ' и " на всех частотах при уменьшении концентрации проводящей фазы и при механической обработке. Однако, соотношение вклада проводимости на постоянном токе _V и дипольно-релаксационного члена, пропорционального глубине дисперсии ' в формуле (1), оказываются не столь очевидными.

Таблица 2

Дисперсионные параметры (ТО-3)

Образец	, нс	V, Ом-1м-1		?	1-	(")
1	0.47	0.126	1.73	1.33	0.83	0.06
2	0.39	0.084	0.79	1.29	0.83	0.04
3	0.36	0.006	0.33	1.15	0.83	0.01

антенный зондирование георадарный радиоматериал

а)

б)

Рис.5. Результаты измерений и расчета действительной (а) и мнимой (б) частей комплексной диэлектрической проницаемости для образцов из КГП марки «ТО-3» с содержанием проводящей фазы в отн.ед.: 1- 0,12; 2 - 0,09; 3 - 0,02.

На рис.5 приведены экспериментальные и расчетные частотные зависимости, построенные с учётом параметров табл.2, для величин ' и ", для образцов из КГП марки «ТО-3» с различным содержанием проводящей фазы. Наглядно видно существенное снижение как электропроводности на постоянном токе _V, так и глубины диэлектрической дисперсии , которая свидетельствует о вкладе в дипольно-поляризационной поляризации, вместе с уменьшением количества проводящей фазы. Также очевидно снижение вклада высокочастотной диэлектрической проницаемости _?.

Аналогичные зависимости частотные зависимости ' и " получены для образцов из КГП марки «ТО-6» (рис.6). Интересно отметить, что наряду с уменьшением проводимости _Vи высокочастотной проницаемости _?, согласно табл.3, имеет место увеличение глубины дисперсии ', что может быть связано с образованием более тонкой и равномерной плёнки.

На рис.7 и в табл.4 приведены, соответственно, частотные зависимости диэлектрической проницаемости и рассчитанные параметры модели для образцов из «стабилизированного КГ». Анализ показывает, что для исследованных образцов последний член в выражении (1) определяет характер частотной зависимости, в то время как вклад сквозной проводимости _V меньше. Обжим в валках (рис.7, кривая 9) приводит к резкому снижению вклада дипольно-релаксационного члена и, соответственно, диэлектрической проницаемости.

Таблица 3

Дисперсионные параметры (ТО-6)

Образец	, нс	V, Ом-1м-1		?	1-	(")
4	0.16	0.36	0.83	1.42	0.94	0.09
5	0.33	0.19	1.17	1.36	0.80	0.05
6	0.78	0.04	1.57	1.24	0.74	0.02

а)

б)

Рис.6. Результаты измерений и расчета действительной (а) и мнимой (б) частей комплексной диэлектрической проницаемости для образцов из КГП марки «ТО-6» с содержанием проводящей фазы в отн.ед.: 4 - 0,16, 5 - 0,24, 6 - 0,12.

Используя рассмотренную выше модель параллельного включения дипольно-релаксационной и резистивной системы, для сквозной проводимости вдоль всего образца можно выразить зависимость между интегральной проводимостью на постоянном токе _V и электропроводностью квазиграфитовой плёнки _гр в виде выражения:

(4)

где h_гр - толщина графитовой плёнки, l - линейный размер пор.

Таблица 4

Дисперсионные параметры («стабилизированный КГ»)

Образец	, нс	V, Ом-1м-1		?	1-	(")
7	2.91	0.07	38.5	1.61	0.85	0.1
8	2.26	0.05	20.3	1.52	0.85	0.09
9	0.33	0.09	0.99	1.29	0.85	0.05

а)

б)

Рис.7. Результаты измерений и расчета действительной (а) мнимой (б) части комплексной диэлектрической проницаемости для образцов из «стабилизированного КГ» с содержанием проводящей фазы в отн.ед.: 7 - 0,84; 8,9 - 0,7.

Образец 9 дополнительно подвергнут обжиму в валках.



Рис. 8. Экстраполированные частотные зависимости поляризационной части диэлектрической проницаемости - действительная '(), мнимая _дип () = "(щ) - ()/₀ компоненты, СВЧ проводимость (щ): (а) - для образца 8 (без механической обработки), (б) - для образца 9 (под верженного механической обработке).

Корректность выражения (4) можно подтвердить расчетом толщины пленки в сетке ППУ из измеренных значений удельного сопротивления покрытий. Например, в соответствии с нашими данными (рис.1), удельное сопротивление квазиграфитовой плёнки на постоянном токе равно _гр = 510^-5 Омм и 1.810^-4 Омм для образцов ТО-3 и ТО-6, соответственно. Учитывая, что проводимость образцов 1 и 4 равна _V = 0.126 Ом^_1м^-1 и 0.36 Ом^_1м^-1 (согласно табл.2, 3), а линейный размер пор для ППУ2536 равен l ~ 0.44 мм, получаем по формуле (4) приведённую толщину покрытия h_гр для образцов 1 и 4: h_гр = 0.55 и 1.77 мкм, что коррелирует с данными по сопротивлению и толщине аналогичных пленок на полиэтилентерефталатной подложке.

Хорошее соответствие измеренных и расчетных величин е' и е'' в широком диапазоне частот позволило с достаточной уверенностью экстраполировать полученные зависимости в ту область частот, где измерения на реальных образцах весьма затруднительны. На рис.8 показаны частотные зависимости поляризационной части диэлектрической проницаемости (формула (1)): действительная '(щ) и мнимая "(щ) - /₀ составляющие, а также СВЧ проводимости (щ) для образцов из «стабилизированного КГ» в диапазоне частот 0,01…100 ГГц. На графиках приведены как экспериментально полученные значения ' и " (сплошные линии), так и данные экстраполяции в расширенном частотном диапазоне (пунктирные линии). Эти данные позволяют проводить моделирование и оптимизацию многослойных широкополосных радиопоглощающих конструкций для создания помехоподавляющего экрана георадара.

Рис.9. Амплитудно-частотные характеристики коэффициента отражения (в режиме «КЗ») для трехслойных конструкций из КГП марки «ТО-3» (а) и «ТО-6» (б).

В четвертой главе показана возможность использования разрабатываемых ЭКМ в качестве широкополосных радиопоглощающих структур.

Изготовлены трех-, четырех- и шестислойные ЭКМ (общей толщиной 60, 80 и 100 мм соответственно), проведены электродинамическое моделирование и экспериментальные исследования радиотехнических характеристик в диапазоне частот 2…23 ГГц и сравнение с расчетными данными с учетом дисперсионных характеристик слоев. На рис.9 и рис.10 показаны экспериментально полученные значения коэффициента отражения в режиме «КЗ» К_отр(КЗ) (когда за образцом находится металлическая пластина) и данные экстраполяции в расширенном частотном диапазоне. Установлено хорошее соответствие расчетных и экспериментальных данных.

Результаты оценки радиотехнических характеристик (коэффициента отражения в режиме «КЗ» К_отр(КЗ), коэффициента отражения в режиме «НС» К_отр(НС), когда за образцом находится согласованная нагрузка и коэффициента пропускания К_пр) изготовленных многослойных конструкций на частотах 200, 400 и 800 МГц приведены в табл.5.

Изготовлены опытные образцы помехоподавляющих экранов на основе четырех- и пятислойных ЭКМ для георадаров «ОКО-2» и «ЛОЗА-В» с центральной частотой 400 МГц и 300 МГц, соответственно. Описаны конструктивные особенности изготовленных экранов.

Приведены результаты натурных испытаний георадаров «ОКО-2» и «ЛОЗА-В» в сборе с помехоподавляющим экраном в условиях интенсивных помех в верхней полусфере. Исследования подтвердили возможность обеспечения эффективной работы георадара в условиях повышенных электромагнитных помех и переотражений из верхней полусферы благодаря применению многослойных РПМ на основе разрабатываемых ЭКМ.

а)б)

Рис.10. Амплитудно-частотные характеристики коэффициента отражения (в режиме «КЗ») для четырехслойной (а) и шестислойной (б) конструкции с комбинированными слоями из КГП марок «ТО-3» и «ТО-6».

Проведена интегральная оценка эффективности работы помехоподавляющего экрана для георадара «ОКО-2» с помощью специально разработанного испытательного стенда, состоящего из двух деревянных реек длиной 1,5 м, перпендикулярно которым крепится металлический лист размером 850 x 400 мм. Внизу рейки прикреплены к деревянной платформе с помощью угольников, предназначенных для измерения углов положения листа относительно платформы. Для интегральной оценки уровня ослабления помех в верхней полуплоскости были проанализированы пять георадиолокационных трасс в положениях металлического листа соответствующих 0⁰,45⁰, 90⁰, 135⁰ и 180⁰ относительно платформы испытательного стенда. Для количественной оценки эффективности работы экрана проведено усреднение сигнала (модуля) по диапазону 1…30 нс для случаев без экрана и с экраном при разных положениях металлического листа в верхней полуплоскости.

Таблица 5

Результаты оценки радиотехнических характеристик многослойных конструкций по данным экстраполяции в низкочастотный диапазон

Материал экрана	Кол-во слоев/ общая толщина	Частота, МГц	Котр(КЗ), дБ	Котр(НС), дБ	Кпр, дБ
ТО-3	3 слоя/60 мм	200	-1,0	-7,0	-6,0
		400	-1,8	-6,6	-5,6
		800	-6,0	-7,0	-6,0
ТО-6	3 слоя/60 мм	200	-2,0	-3,8	-10,0
		400	-3,4	-4,1	-10,6
		800	-12,0	-8,5	-10,7
Комбинированные слои (ТО-3 и ТО-6)	4 слоя/80 мм	200	-2,0	-4,0	-10,0
		400	-3,9	-4,4	-10,6
		800	-14,0	-9,0	-10,5
Комбинированные слои (ТО-3 и ТО-6)	6 слоев/120 мм	200	-6,0	-5,0	-13,0
		400	-8,7	-15,0	-13,6
		800	-13,0	-13,6	-16,0

Эффект применения разработанного экрана, выражающийся в снижении интенсивности отражений из верхней полусферы, представлен на рис.11 в виде временных диаграмм радиолокационного сигнала.

Рис. 11. Диаграммы радиолокационного сигнала, отраженного от металлического листа, расположенного в верхней полусфере в положении 90⁰ относительно антенного блока георадара.

Установлено, что использование экрана позволяет обеспечить снижение уровня помех для георадара «ОКО-2» - до 7…13 дБ, для георадара «ЛОЗА-В» - до 18 дБ. Полученные радиофизические и эксплуатационные характеристики экрана позволяют сделать вывод о целесообразности его практического применения.

В заключении перечислены основные результаты и выводы.

Общие выводы и результаты

1. Предложена оригинальная технология получения электропроводящих композиционных материалов (ЭКМ) для широкополосных радиотехнических систем методом осаждения ультрадисперсных частиц графита из коллоидно-графитовых препаратов (КГП) на объемно-вспененные эластичные пенополиуретаны с открытой пористостью.

2. Методом рентгеноструктурного анализа исследованы химически активированные графиты в виде паст и покрытий установлено, что в процессе активации порошков графита происходит образование трех фаз: кристаллического, аморфизированного и окисленного графитов. Сделано предположение, что в условиях высокотемпературной активации и в процессе последующей термообработки и наблюдается структурное уплотнение материала и частичное выгорание аморфной составляющей.

3. Изучено влияние технологических операций на электрические свойства композиционных материалов. Показано, что термообработка при температурах 100…400 С приводит к увеличению удельной проводимости графитовых покрытий.

4. Методами сканирующей электронной микроскопии, рентгеноструктурного анализа и оптической лазерной дифракции получены новые данные о размерах, форме частиц и степени совершенства кристаллической структуры высокодисперсных углеродных наполнителей в диапазоне размеров частиц от 10 нм до 10 мкм, а также исследована структура графитовых покрытий, обеспечивающих проводимость ЭКМ.

5. Показано, что комплексная диэлектрическая проницаемость электропроводящих вспененных полимерных материалов в радиочастотном диапазоне зависит от состава и содержания углеродного наполнителя и хорошо описывается дипольно-релаксационной моделью поляризации с параллельно включенной резистивной частью.

6. Показано, что механическая обработка пористых ЭКМ приводит к существенному изменению их радиофизических характеристик, в частности, снижению глубины дисперсии диэлектрической проницаемости и СВЧ проводимости, что обусловлено частичным разрушением проводящей структуры.

7. Изготовлены опытные образцы помехоподавляющих экранов на основе четырех- и пятислойных ЭКМ для георадаров «ОКО-2» и «ЛОЗА-В» с центральной частотой 400 МГц и 300 МГц, соответственно. Установлено, что использование экрана позволяет обеспечить снижение уровня помех сигналов для георадара «ОКО-2» - до 7…13 дБ, а для георадара «ЛОЗА-В» - до 18 дБ.

Публикации по теме диссертационной работы

1. Горбатенко (Смольникова) О.Н., Крахин О.И., Прокофьев М.В. «Электрофизические свойства покрытий, полученных путем пропитки углеродными коллоидными растворами». Сборник 4-й Молодежной научно-технической конференции «Радиолокация и связь - перспективные технологии», г. Москва,17-18 марта 2005г., с.63-64.

2. О.Н. Горбатенко (Смольникова), О.И.Крахин, М.В.Прокофьев. «Электрофизические свойства коллоидно-графитовых покрытий» // Проектирование, конструирование и производство авиационной техники. Под ред. проф. Ю.Ю. Комарова. - М.: Изд-во МАИ, 2005, с.181-188.

3. Горбатенко (Смольникова) О.Н., Бибиков С.Б. Использование радиопоглощающих - радиорассеивающих материалов для защиты георадара от электромагнитных помех // Специальная техника. - 2006. №3. С.26-34.

4. Bibikov S.B., Gorbatenko (Smolnikova) O.N., Prokof'ev M.V., Kulikovskij Ed.I., Kuznetsov A.M. Shielding, radioabsorbing and scattering materials for decreasing of disturbances and for enhance of efficiency of radar work.. - Third International Conference on «Ultrawideband and Ultrashort Impulse Signals», 18-22 September, 2006, Sevastopol, Ukraine, pp.248-250.

5. Горбатенко (Смольникова) О.Н., Крахин О.И., Прокофьев М.В., Куликовский Э.И., Орлов В.В. Применение георадара для измерения радиофизических свойств объемных радиоматериалов. Сборник трудов XV международной конференции «Радиолокация и радиосвязь» и XV международной конференции по спинтронике, Москва - Фирсановка, 7-11 ноября 2007 г. С. 192 - 200.

6. Бибиков С.Б., Прокофьев М.В., Смольникова О.Н. «Объемные композиционные материалы с резистивными свойствами». Сборник трудов «Международная аэрокосмическая школа», Украина, Крым, мыс Сотера, 8 - 25 июля 2009 г, с. 69-73.

7. Титов А.Н., Бибиков С.Б., Черепанов А.К., Евтихиев Н.Н., Смольникова О.Н., Прокофьев М.В. «Возможности создания сверхширокополосного поглотителя радиоизлучения» // Методы и устройства передачи и обработки информации: Межвуз. Сб. науч. Тр. - Вып.11 / Под ред. В.В. Ромашова, В.В. Булкина. - М.: «Радиотехника», 2009. С.224-231.

8. Смольникова О.Н., Прокофьев М.В., Крахин О.И., Бибиков С.Б., Черепанов А.К. «Создание радиопоглощающих материалов для повышения обнаружительной способности устройств подповерхностного зондирования». Сборник трудов III Всероссийской научно-технической конференции «Радиолокация и связь», Москва - ИРЭ РАН им. В.А. Котельникова, 26-30 октября 2009 г. Т.1. С.128-131.

9. Бибиков С.Б., Прокофьев М.В., Смольникова О.Н., Засовин Э.А., Евтихиев Н.Н. «Определение электрофизических свойств пористых электропроводящих материалов на основе ультрадисперсных графитов в СВЧ диапазоне». Сборник трудов Международной научно-практической конференции «Фундаментальные проблемы радиоэлектронного приборостроения» (INTERMATIC - 2009), Москва - МИРЭА (ТУ), 7-11 декабря 2009 г. Т.2. С.148-151.

10. Прокофьев М.В., Смольникова О.Н., Бибиков С.Б., Кузнецов А.М. Влияние условий термообработки на структуру и свойства покрытий, полученных из коллоидно-графитовых дисперсий // Вестник МАИ. - 2010. №2. Т.17. С.78-86.

11. Смольникова О.Н., Прокофьев М.В., Бибиков С.Б. «Электродинамическое моделирование многослойных структур с диэлектрическими и магнитными потерями». Сборник тезисов докладов Научно-практической конференции молодых ученых и студентов МАИ «Инновации в авиации и космонавтике-2010», Москва - МАИ, 26-30 апреля 2010 г.

12. Смольникова О.Н., Прокофьев М.В., Бибиков С.Б. «Электродинамическое моделирование многослойных структур с диэлектрическими и магнитными потерями». Всероссийская выставка Научно-технического творчества молодежи II Научно-практическая конференция «Научно-техническое творчество молодежи - путь к обществу, основанному на знаниях»: Сборник научных докладов / Мос. Гос. Строит. Ун-т - М: МГСУ, 2010. С.441-442.

13. S.B. Bibikov, O.N. Smolnikova, M.V. Prokof'ev, V.V. Orlov, S.B. Men'shova. Some approaches to the development of absorbing materials for ultrawideband systems. - Fifth International Conference on «Ultrawideband and Ultrashort Impulse Signals», 6-10 September, 2010, Sevastopol, Ukraine, pp. 262-265.

Размещено на Allbest.ru