Технология материалов и изделий электронной техники

Качество экрана определяется не только составом рабочего раствора, но и порядком его приготовления. Наиболее стабильные и хорошие результаты получаются в том случае, когда в отмеренное количество воды вводят вначале необходимое количество раствора коагулятора, энергично взбалтывают и только после этого быстро вливают рассчитанный объем концентрированного раствора силиката калия и вновь подвергают раствор перемешиванию. Спустя 10-15 минут в тщательно вымытые колбы ЭЛТ заливают "подушку" из рабочего раствора и через специальную воронку-разбрызгиватель вводят суспензию люминофора, которую готовят из раствора силиката той же концентрации, что и в рабочем растворе.

Целью настоящей работы является подбор условий для осаждения и изготовления люминесцирующего экрана на колбе ЭЛТ, а также выяснение влияния состава рабочего раствора на мокрое прилипание люминофорного слоя. Работа проводится поэтапно и рассчитана на два лабораторных занятия. Отдельные варианты заданий даются предварительно и могут не совпадать с приведенными в методических указаниях.

При проведении работ следует соблюдать строгую чистоту и всегда помнить, что малейшие примеси двух-, а тем более трехвалентных ионов могут резко исказить результаты.

Необходимая посуда и принадлежности

1. Промывалка.

2. Мерный цилиндр на 500 мл.

3. Мерный цилиндр на 50 мл.

4. Мерный цилиндр на 10 мл.

5. Градуированная пипетка на 10 мл.

6. Колба ЭЛТ (250 мл).

7. Колба коническая на 250 мл.

8. Колба коническая на 750 мл.

9. Стаканы на 100 мл - 3 шт.

10. Чашка Коха большая.

1.Подготовка колб

Для удаления жировых загрязнений колбы моют обычным порядком хромовой смесью и тщательно, 5-6 раз ополаскивают водопроводной водой. После стекания последних капель воды внутреннюю часть поверхности колбы подвергают травлению для создания шероховатой поверхности. Для этого аккуратно заполняют колбу наполовину 4%-м раствором плавиковой кислоты, не вынимая из-под тяги, слегка вращают колбу и по истечении 1 минуты сливают HF в тот же полиэтиленовый сосуд. Далее тщательно моют колбу водопроводной водой и 2-3 раза ополаскивают дистиллированной, давая каждый раз полностью стечь остаткам воды от предыдущей порции.

2. Исследование зависимости мокрого прилипания от времени

Для проведения эксперимента используется или чашка Коха, или три колбы. В этом случае мерным цилиндром измеряются объемы подушечных слоев (высота их должна быть в пределах 5-6 см). Затем рассчитывается необходимое количество растворов силиката и коагулятора с тем, чтобы в осажденном объеме концентрация силиката была 0,4%, а коагулятора - 0,02%. Рабочий раствор готовится в отдельной колбе на 0,75 л в указанном выше порядке: в воду вливается раствор коагулятора, содержимое колбы перемешивается. Затем в колбу быстро вливается силикат калия, и смесь выстаивается 10 минут при периодическом перемешивании. За это время заготавливаются навески люминофора из расчетной нагрузки экрана 5 мг/см², а также в отдельной колбе на 250 мл - раствор силиката для приготовления суспензии (количество равное 10% от заготовленного рабочего раствора и с той же концентрацией). Этот раствор разливается на 3 стаканчика, в каждый из которых вносится навеска люминофора.

После выстаивания рабочего раствора он поровну разливается в колбы ЭЛТ, в которые энергичным движением вводится предварительно взболтанная суспензия люминофора. Заливку суспензии во все 3 колбы следует сделать по возможности одновременно, после чего колбы не трогают, поскольку в суспензии развивается процесс формирования экрана.

Измерения мокрой прочности люминофорного слоя производят последовательно в каждой из колб или в трех точках чашки Коха через 3, 12, 45 (или 5, 15 и 45) минут. Методика измерения, как было отмечено выше, изложена в отдельной инструкции.

По окончании измерений люминофорный слой смывают, не дожидаясь его подсыхания. В случае сползания экрана работу следует повторить, увеличив концентрацию коагулятора.

По полученным данным строят график 1/d²=f(t) с указанием всех остальных неизменных условий процесса осаждения, где d - диаметр смытого пятна люминофора.

Примечание. Во всех случаях во избежание засиликачявания мерной посуды после работы с концентрированным раствором силиката калия ее следует тщательно вымыть.

3. Исследование зависимости мокрого прилипания от концентрации силиката

В отличие от п.2, эксперименты проводятся в одной и той же колбе ЭЛТ последовательно, поскольку это при измерении мокрой прочности обеспечивает более строгое постоянство расстояния между выходным отверстием пипетки и люминофорным слоем.

Рабочий раствор готовится четырежды, каждый раз в расчете на заливку одной колбы с различным содержанием в нем силиката калия, например, 0.2; 0,4; 0,6; 1,0% и с неизменным содержанием коагулятора (в соответствии с п.2 работы). Время для осаждения экрана следует принять не менее 15-20 минут.

В качестве варианта можно привести изучение зависимости мокрой прочности экрана от концентрации раствора силиката при иной концентрации коагулятора.

График по разделу 3 строится в координатах 1/d² - С_сил.

4. Исследование зависимости мокрого прилипания от концентрации коагулятора

В этом случае, как и в п.3, испытания осуществляются последовательно. Рабочий раствор готовится так, чтобы содержание в нем коагулятора менялось в такой, например, последовательности: 0,01%. 0,02%, 0,03%, 0,05%. Содержание силиката в серии должно быть неизменным и равняться 0,4%.

Время закрепления выбирается таким же, как и в п.3, например, 15 или 20 минут.

Другим вариантом задачи может быть использование рабочего раствора с иным содержанием силиката.

По полученным данным строится график 1/d²=f(С_коаг).

5. Нанесение экрана на колбу ЭЛТ методом осаждения

На основании результатов, полученных по п. 2-4 выбирается режим, обеспечивающий надежное экранирование, производится подготовка рабочего раствора, нанесение суспензии люминофора и отстаивание так, как делалось раньше.

По прошествии необходимого времени осветленная жидкость осторожно сливается, а экран сушится. Контроль качества экрана производится под ультрафиолетовым осветителем и экранированная колба сдается преподавателю.

В отчете указываются основные этапы работы, проводятся все необходимые расчеты, в табличном виде и в виде графиков представляются опытные данные, делаются выводы.

Лабораторная работа №11. Нанесение люминесцирующего покрытия методом катафореза

Катафоретическое нанесение люминофоров находит широкое применение в производстве электронных приборов. Как известно, процесс катафореза состоит в том, что тонкодисперсные частицы твердой фазы, заряженные положительно и находящиеся в жидкости во взвешенном состоянии, при наложении электрического поля начинают двигаться к катоду и, разряжаясь на нем, способны давать достаточно плотное и прочное покрытие. Скорость движения частиц в суспензии зависит от величины их заряда, приложенного электрического поля, а также от диэлектрической проницаемости и вязкости жидкости, собственная проводимость которой должна быть чрезвычайно низкой. Именно поэтому в производстве ЭЛТ часто для катафореза в качестве жидкой среды используются спирты - метиловый (диэлектрическая проницаемость е=33,6, вязкость з=0,58 мПа·с или сантипуаз) и изопроциловый (е=18,3 и з=2,.43), а также ацетон (е=20,7; з=0,33). Суспензии на их основе широко используются в производстве многих электровакуумных и газоразрядных приборов при изготовлении алундовых изоляционных покрытий для подогревателей; карбонатных (после обработки - эмиссионных) покрытий катодов люминесцентных ламп; люминесцирующих покрытий при изготовлении одноразрядных индикаторов для электронных часов или многоразрядных для калькуляторов, а также буквенно-цифровых индикаторных приборов.

В состав суспензии кроме жидкости и взвешенного порошка (в случае нашей работы - люминофора К-56) должен входить еще один обязательный компонент, так называемый зарядчик. Обычно это соль какого-либо высокозарядного иона: алюминия, церия, лантана или им подобного. Частицы люминофора, адсорбируя на своей поверхности трехзарядные катионы, приобретают достаточно большой положительный потенциал, обеспечивающий эффективное протекание процесса осаждения. Кроме этих трех обязательных компонентов в суспензию могут вводиться дополнительно и некоторые другие - например, биндер, нейтрализаторы кислотности, добавки, улучшающие свойства осадка и т.п. Очень важной технологической операцией при подготовке суспензии для катафореза является ее помол. За время размола не только возрастает количество мелких частиц, но, самое главное, нарастает электрокинетический потенциал ("дзета-потенциал"), величина которого определяет скорость и качество процесса. На качество осаждающейся твердой фазы оказывает также влияние величина приложенного напряжения, расстояние между электродами, наличие поверхностно-активных веществ и даже интенсивность перемешивания суспензии при ведении процесса. Действительно, если скорость движения частиц в сосуде вместе с жидкостью будет соизмерима с величиной их подвижности под действием электрического поля (в соответствии с зарядом частиц и величиной поля), то катафорез нарушится. Неблагоприятное влияние на процесс осаждения могут оказывать и следы воды, попавшей в суспензию.

Электрофоретическая ванна может характеризоваться кроющей способностью (количеством осажденного материала, приходящегося на единицу прошедшего через суспензию электричества), а также рассеивающей способностью (возможностью получения равномерного по толщине покрытия по всей поверхности покрываемых деталей).

Для проведения катафоретического покрытия собрана несложная установка, все элементы которой соответствуют катафорезному станку, применяемому в производстве.

Рис. 31. Схема установки для катафореза:

1 - выпрямитель; 2 - вольтметр; 3 - крышка с электродами; 4 - стакан с суспензией; 5 - якорек-мешалка; 6 - магнитная мешалка

Для приготовления суспензии необходимо иметь:

1) светосостав К-56 (самоактивированная окись цинка);

2) изопропиловый спирт;

3) раствор зарядчика (растворы нитратов лантана и алюминия) в изопропиловом спирте;

4) глицерин.

Во флакон с яшмовыми шарами переносят 5г отвешенного на технических весах светосостава К-56, заливают 50 мл изопропилового спирта и завинчивают крышку. Перемешивают, вращая на плоскости стола не менее 10 минут (не встряхивать, т.к. удары яшмовых шариков могут разрушить сосуд), после чего пипеткой вносят 2 мл раствора зарядчика и 0,5 мл глицерина и вновь несколько минут размешивают.

В том случае, когда по заданию преподавателя необходимо воспользоваться уже приготовленной ранее суспензией, флакон следует непрерывно и тщательно перемешивать не менее 5-7 минут.

Перед работой по нанесению люминофора в сухой чистый сосуд для катафореза необходимо поместить якорек-мешалку, поставить его на столик магнитной мешалки, включить ее и перенести хорошо перемешанную суспензию из флакона (яшмовые шары не должны упасть в стаканчик). Отрегулировать частоту вращения якорька магнитной мешалки так, чтобы она была минимальной, но в то же время не происходило бы осаждения суспензии. Другой стаканчик на 100 мл заполнить до половины ацетоном, который потребуется для ополаскивания образцов.

Тщательно подготовить никелевый диск для покрытий, для чего обработать его содой, промыть водопроводной водой, сполоснуть дистиллированной и высушить. Допускается снять избыток влаги салфеткой из фильтровальной бумаги. После такой подготовки диск следует брать только пинцетом или пальцами (лучше в напалечниках) за ребро.

Взвесить высушенный диск на аналитических весах, закрепить его в зажиме крышки с электродами, включить выпрямитель, установить по вольтметру необходимое напряжение, после чего опустить электроды в суспензию и включить секундомер. Через 20-30 секунд снять крышку с электродами, выключить выпрямитель и 1-2 раза окунуть диск с покрытием в стакан с ацетоном.

После 1-2 минутной подсушки на воздухе диск с покрытием взвешивают на аналитических весах и по разности с первым результатом определяют привес люминофора.

Для последующих покрытий диск следует освободить от люминофора, для чего он окунается в ацетон и протирается салфеткой из фильтровальной бумаги. Эту операцию необходимо повторить 2-3 раза.

На практике следует получить две зависимости: привес как функция напряжения g = f(U) при неизменном времени осаждения (напряжение меняют через 10-15 В в диапазоне 50 - 150 В), и привес как функция времени осаждения g = f(t) при постоянном напряжении (время выбирают в диапазоне от 10 до 60 секунд).

В заключение необходимо провести покрытие (по указанию преподавателя) одной из плат вакуумного люминесцентного индикатора, выбрав режим, обеспечивающий покрытие с нагрузкой люминофора в пределах 3-5 мг/см².

По окончании работы суспензию слить во флакон; электроды, стакан из-под суспензии и якорек-мешалку очистить от остатков люминофора, используя ацетон и фильтровальную бумагу. Суспензию в банку для слива переносить только по указанию преподавателя.

Лабораторная работа №12. Ознакомление с технологией нанесения люминофора методом фотопечати

Цель работы заключается в воспроизведении основных технологических операций, используемых для изготовления люминофорных покрытий методом фотопечати. Метод широко применяется в производстве кинескопов цветного телевидения (КЦТ), ряда специальных (двухцветных) ЭЛТ, некоторых газоразрядных индикаторных панелей (ГИП) и других электровакуумных приборов, имеющих экран растрового характера или экран, состоящий из элементов сложной конфигурации.

Метод основан на способности ряда полимерных материалов, в частности, поливинилового спирта (ПВС) задубливаться под действием ультрафиолетового света. Эта фотохимическая реакция сильно ускоряется в присутствии бихромат-ионов, поэтому в состав люминофорной суспензии вводится сенсибилизатор - бихромат аммония (БХА), под действием которого за счет квантов УФ света происходит "сшивка" отдельных молекул ПВС с резким увеличением их молекулярной массы и, соответственно, падением растворимости, т.е. процесс "задубливания".

В работе используется технология, повторяющая в целом производство экранов КЦТ. В целях упрощения работы, а также из-за высокой стоимости красного люминофора К-77 (окись иттрия, активированная европием), в лаборатории изготавливаются двухцветные экраны на основе светосоставов, используемых в производстве КЦТ: зеленого К-83 (смешанный сульфид цинка и кадмия, активированный медью и алюминием) и синего К-75 (сульфид цинка, активированный серебром). В качестве экранов используются пластины стекла размером 9090 мм.

Технология предусматривает следующие основные операции:

1. Приготовление светочувствительной люминофорной суспензии.

2. Приготовление раствора "подслоя".

3. Подготовка экранов.

4. Нанесение "подслоя" и его сушка.

5. Нанесение "зеленой" люминофорной суспензии.

6. Сушка светочувствительного слоя.

7. Первое экспонирование через маску.

8. Проявление.

9. Задубливание.

10-14. Повторение операций 5-9, но с нанесением "синей" суспензии.

Поскольку работа осуществляется в течение двух лабораторных занятий, то операции 1-9 делаются на первом, а 1 и 10-14 на втором. На втором же занятии производится оценка полученного экрана под УФ осветителем, а также выполнение дополнительного задания преподавателя, например, изготовление мозаичного или штрихового экрана одного цвета с использованием метода фотопечати.

1. Приготовление светочувствительной суспензии

На технических весах взвешивается 10 г зеленого или синего люминофора, соответственно, К-83 (по новой маркировке КТЦ-532) или (К-75 (КТЦ-455)). Навеска вносится во флакон из темного стекла, куда помещается несколько яшмовых шаров для размешивания и помола. Затем во флакон заливается 18-20 мл дистиллированной воды и 0,5-1 мл 2% раствора пирофосфата натрия (для повышения устойчивости люминофорной суспензии). Флакон закрывается крышкой с уплотнительной резиновой прокладкой и ставится на 15-20 минут на валковую мельницу (время использовать для других операций). В случае размешивания вручную время можно сократить до 10 минут, а работу начинать лучше с п.2 и п. 3. После перемешивания во флакон вводится 15-18 мл 10% ПВС, 0,5-1 мл 2% раствора смачивателя СВ-102 для лучшего растекания суспензии по экрану и содержимое вновь перемешивается 25-30 минут. По окончании перемешивания в суспензию вводится 0,5-0,75мл 20% раствора БХА для повышения чувствительности суспензии (принято считать, что оптимальное соотношение сухих ПВС и БХА должно быть от 30:1 до 20:1). После 5-10 минутного перемешивания суспензия готова к нанесению. Между отдельными операциями полива ее также необходимо перемешивать.

2. Приготовление раствора для "подслоя"

Для лучшей смачиваемости экрана суспензией на него наносят тонкий слой подложки из смеси раствора ПВС и силиката калия. Для приготовления раствора "подслоя" в определенный объем 1,5% раствора ПВС (20-40 мл) вводится расчетное количество 20-25% раствора силиката калия с тем, чтобы в растворе подслоя содержание силиката составило 0,20-0,25%. Смесь тщательно перемешивается в стаканчике емкостью не более 100 мл.

3. Подготовка экранов

Стеклянные пластины количеством 3-4 штуки тщательно моются с использованием соды (в производстве может применяться 4-5% раствор бифторида аммония), промываются водопроводной водой и ополаскиваются дистиллированной, сушка производится в сушильном шкафу при температуре 80-100°С, куда экраны ставятся "на ребро".

4. Нанесение подслоя

Высушенный экран помещают между ограничителями центрифуги и на него из стаканчика со смесью ПВС и силиката выливают несколько миллилитров раствора. Закрыв центрифугу крышкой, включают ее на время не более полсекунды. После полной остановки ротора экран в горизонтальном положении помещают в сушильный шкаф и выдерживают там при температуре 80-100°С.

5. Нанесение светочувствительной суспензии

Из флакона с тщательно перемешанной суспензией люминофора отбирают объем 2-3 мл (пипеткой) и равномерно распределяют по всей поверхности экрана, поставленного на ротор центрифуги. Операция центрифугирования осуществляется также, как и в п.4. При получении очень тонкого слоя люминофора полив и центрифугирование (0,5 секунды) можно повторить.

Следует помнить, что суспензия обладает светочувствительностью и все работы следует вести при малой освещенности, не подвергая экраны действию прямого света.

6. Сушка люминофорного слоя

Во избежание термозадубливания полученного слоя сушку ведут при температуре 35-40С в течение не более 10 минут, оберегая экран от засвечивания.

7. Экспонирование

Экран светочувствительным слоем вверх помещают в кассету так, чтобы верхняя часть его и левая боковая сторона плотно упирались в ограничители кассеты. Маска прижимается к слою люминофора, при этом фиксирующие шторки должны попасть в два отверстия в маске. Лампа ПРК должна быть прогрета 3-4 минуты, тогда время экспозиции составит 45-60 секунд при токе 2,5-3 ампера.

Следует иметь в виду, что УФ свет действует на сетчатку глаза и, поэтому его поток необходимо перекрывать заслонкой.

8. Проявление

Операция проявления проводится под слабой струей водопроводной воды (в производстве подогретой до 35-40С). Люминофор с незасвеченных участков легко смывается. В отдельных случаях этот процесс можно ускорить плавными движениями мягкой кисточкой вдоль экрана.

9. Задубливание

Для надежной адгезии люминофора к стеклу после проявления проводится форсированная термическая обработка при 110-115С в течение 10-15 минут, после чего можно проводить новый цикл нанесения светосостава другого цвета свечения. В производстве эта операция носит название "полуобжиг".

Экраны с зеленым люминофором сохраняют до следующего занятия, на котором производится фотопечать "синего" покрытия. При этом проводятся операции, описанные выше, за исключением экспонирования, когда маска поворачивается на 90 и фиксирующие штырьки кассеты попадают в другую пару отверстий маски.

Полученный двухцветный экран рассматривают под УФ лампой и визуально оценивают его качество. В отчете указывают возможные причины "брака", обнаруженные на экране.

После работы суспензии слить в соответствующие банки "для слива", не допуская падения в них яшмовых шаров. Бачок центрифуги вымыть, сняв сначала ротор с оси, а затем и кожух с трех направляющих штырей.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Производство цветных кинескопов / Под ред.В.И.Барановского - М.: Энергия, 1978. - 368с.:ил.

2. Данилин Б.С. Применение низкотемпературной плазмы для нанесения тонких пленок - М.: Энергоатомиздат, 1989г.

3. Ю.М.Таиров, В.Ф.Цветков. Технология полупроводниковых и диэлектрических материалов. - СПб.: Изд. Лань, 2002 г.- 418 с.

4. В.А.Антонов. Технология производства электровакуумных и полупроводниковых приборов - М.: Высшая школа, 1979. - 368с.:ил.

5. Курносов А.И., Юдин В.В. Технология производства полупроводниковых приборов и интегральных микросхем: Учеб.пособие для вузов.-М.:Высшая школа, 1979.-368с.

6. А.А. Барыбин. Физико-технологические основы электроники. - СПб.: Лань, 2001 г., - 268 с.

7. Федоров В.В. Производство люминесцентных ламп - М.: Энергия, 1981.

8. Шехмейстер Е.И. Общая технология электровакуумного производства. - М., 1984 г.

9. Шехмейстер Е.И. Сборочные операции в электровакуумном производстве - М.: Высшая школа, 1987. - 287с.:ил.

10. Шехмейстер Е.И.Технохимические работы в электровакуумном производстве : Учеб. - 2-е изд.,перераб.и доп. - М.: Высшая школа., 1984. - 288с.

11. Колобов Н.А. Основы технологии электронных приборов - М.: Высшая школа, 1980. - 288с.:ил.

12. Технология и оборудование производства электровакуумных приборов / Ю.А. Хруничев [и др.]; под общ. Ред. Ю.А.Хруничева - М.: Высшая школа, 1979. - 335с.:ил.

Размещено на Allbest.ru