Размещено на http://www.allbest.ru/

МИНИСТЕРСТВО НАУКИ И ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ РФ

АСТРАХАНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ

ФАКУЛЬТЕТ ФИЗИКИ, МАТЕМАТИКИ

И ИНЖЕНЕРНЫХ ТЕХНОЛОГИЙ

КАФЕДРА ОБЩЕЙ ФИЗИКИ

Форма обучения очная

КУРСОВАЯ РАБОТА

Направление подготовки 44.03.05 Педагогическое образование

(с двумя профилями подготовки). Направленность (профили) “Технология и Физика”

Инфракрасная спектроскопия молекул

Балимбетова Регина Рахметуллаевна

Студента 3 курса группы ДТФ-31

Астрахань - 2021

Оглавление

• Введение
• Глава 1. Теоретические основы инфрокрасной спектроскопии
• 1.1 Виды движения в молекуле и типы молекулярных спектров
• 1.2 Гармонические и ангармонические колебания
• 1.3 Колебания многоатомных молекул
• ГЛАВА 2. Техника и методика инфрокрасной спектроскопии
• 2.1 Приборы для инфрокрасной спектроскопии
• 2.2 Принципы устройства и действия Фурье-спектрометров
• Заключение
• Список используемых источников и литературы

ВВЕДЕНИЕ

Инфракрамсная спектроскопимя (колебательная спектроскопия, средняя инфракрасная спектроскопия, ИК-спектроскопия, ИКС) -- раздел спектроскопии, изучающий взаимодействие инфракрасного излучения с веществами.

При пропускании инфракрасного излучения через вещество происходит возбуждение колебательных движений молекул или их отдельных фрагментов. При этом наблюдается ослабление интенсивности света, прошедшего через образец. Однако поглощение происходит не во всём спектре падающего излучения, а лишь при тех длинах волн, энергия которых соответствует энергиям возбуждения колебаний в изучаемых молекулах. Следовательно, длины волн (или частоты), при которых наблюдается максимальное поглощение ИК-излучения, могут свидетельствовать о наличии в молекулах образца тех или иных функциональных групп и других фрагментов, что широко используется в различных областях химии для установления структуры соединений.

Экспериментальным результатом в ИК-спектроскопии является инфракрасный спектр -- функция интенсивности пропущенного инфракрасного излучения от его частоты. Обычно инфракрасный спектр содержит ряд полос поглощения, по положению и относительной интенсивности которых делается вывод о строении изучаемого образца. Такой подход стал возможен благодаря большому количеству накопленной экспериментальной информации: существуют специальные таблицы, связывающие частоты поглощения с наличием в образце определённых молекулярных фрагментов. Созданы также базы ИК-спектров некоторых классов соединений, которые позволяют автоматически сравнивать спектр неизвестного анализируемого вещества с уже известными и таким образом идентифицировать это вещество.

Актуальность данной работы заключается в том, что инфракрасная спектроскопия является ценным аналитическим методом и служит для исследования строения органических молекул, неорганических и координационных, а также высокомолекулярных соединений.

Основным прибором, используемым для подобных анализов, является инфракрасный спектрометр (дисперсионный или с преобразованием Фурье).

Проблематика нашей курсовой работы заключается в выявлении особенностей инфракрасной спектроскопии и преимуществ перед другими методами.

Целью данной работы является изучение инфракрасной спектроскопии как метода.

Для реализации нашей цели необходимо выполнить следующие задачи:

1. Изучить виды движения в молекуле и типы молекулярных спектров

2. Изучить гармонические и ангармонические колебания

3. Изучить колебания многоатомных молекул

4. Разобраться в устройстве приборов, предназначенных для проведения инфракрасной спектроскопии

ГЛАВА 1. ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ИНФРОКРАСНОЙ СПЕКТРОСКОПИИ

1.1 Виды движения в молекуле и типы молекулярных спектров

Молекула представляет собой? динамическую систему, состоящую из атомов, которые соединены в одно целое силами, обусловленными электронным взаимодеи?ствием квантового характера. В квантово-механическои? модели молекула является устои?чивои? системои? ядер и электронов. В молекуле имеется четыре вида движении?: поступательное Епост, электронное Еэл (движение электронов вокруг ядер), колебательное Екол (колебание ядер около их положении? равновесия) и вращательное Евращ (вращение молекулы как целого в пространстве). В адиабатическом приближении энергия молекулы может быть представлена в виде суммы энергии? отдельных видов движении?:

. (1)

Такое разделение обосновывается тем, что движение легких электронов происходит значительно быстрее, чем движение тяжелых ядер (колебательное, вращательное). Это обусловливает различный порядок величин энергий движений:

Еэл >> Екол >> Евращ

инфракрасная спектроскопия молекула

Следует отметить, что при более строгом рассмотрении необходимо учитывать также взаимодействие различных видов движений.

Согласно квантовым представлениям, молекула может находиться лишь в определенных энергетических состояниях. С хорошей степенью приближения можно квантовать сначала электронную энергию, затем колебательную энергию при заданной электроннои? энергии и, наконец, вращательную энергию при заданных Еэл и Екол. В формуле (1) каждыи? член принимает определенные значения. Энергию молекулы можно рассматривать как совокупность относительно далеко расположенных электронных уровней, к каждому из которых примыкают более близко размещенные колебательные уровни, окруженные в свою очередь часто расположенными вращательными уровнями.

Итак, у всякои? молекулярнои? системы существуют определенные энергетические состояния, связанные с различными видами движения молекулы, ее атомных ядер и электронов, то есть может осуществляться квантовыи? переход между каким-то состоянием с собственным значением энергии E'' и некоторым другим состоянием с энергиеи? E'. По закону сохранения энергии разность энергии? этих двух состоянии?:

Эта энергия может приобретаться или отдаваться, в частности за счет поглощения или испускания кванта электромагнитного излучения hн, энергия которого совпадает с ?E. Таким образом, в спектре появляется полоса (линия) поглощения или испускания с частотои? н.

При таком квантовом переходе могут изменяться все три части полнои? энергии молекулы, причем

ДЕэл >>Д Екол >> ДЕвращ,

что приводит к тому, что электронные, колебательные и вращательные переходы лежат в различных областях спектра (см. табл.1.1).

Спектр можно представить как последовательность квантов энергии электромагнитных колебании?, поглощенных, выделившихся или рассеянных при многочисленных переходах атомов или молекул из одних энергетических состоянии? в другие. Частота поглощаемого или испускаемого света (число колебании? в секунду, Гц) определяется простым выражением:

(2)

где - E' состояние с большеи? энергиеи?, E'' - состояние с меньшеи? энергиеи? h=6,626*10-34 - Дж с -- постоянная Планка.

Электронно-колебательно-вращательные спектры (сокращенно -- электронные), требующие наибольшеи? энергии, располагаются в ультрафиолетовои? и видимои? областях спектра (cм. табл.1.1). Отдельные полосы в этих спектрах соответствуют различным ДЕкол при заданных ДЕэл, а отдельные линии в полосах -- различным ДЕвращ при заданных ДЕэл и ДЕкол.

Таблица 1.1 «Спектральные диапазоны, используемые в молекулярнои? спектроскопии»

Область	Длина волны, мкм	Волновое число, см-1
Видимая	0,4-0,8	25000-12500
Ближняя ИК	0.8-2,5	12500-4000
Средняя ИК	2,5-25	4000-400
Дальняя ИК	25-100	400-10

Так как скорость распространения электромагнитного излучения в вакууме является величинои? постояннои? (c= 29997925±3 м c-1), длина волны л и частота н (Гц) связаны соотношением:



1.2 Гармонические и ангармонические колебания

Электромагнитное излучение любого диапазона частот при попадании на вещество претерпевает изменения: часть энергии отражается, часть поглощается, часть проходит (пропускается) через вещество.

Если I0 - интенсивность падающего светового потока, а Iотр - отраженного потока, Iпогл - поглощенного потока, и It - прошедшего светового потока, то можно записать :

.

Интенсивность поглощения, зависящая от того, какая доля падающеи? лучистои? энергии поглощается определенным количе- ством вещества, является не менее важнои? характеристикои? ве- щества, чем длина волны, отвечающая полосам спектра поглощения данного вещества. Как длина волны, так и интенсивность поглощения зависит от внешних условии?, таких, как температура, концентрация и растворитель.

В случае регистрации спектров поглощения в инфракраснои? области, также как и в ультрафиолетовои? (УФ) и видимои? области спектра, соотношение между пропусканием света системои? и концентрациеи? поглощающих веществ выражается законом Ламберта- Бугера-Бера:

где D - оптическая плотность; I0 - интенсивность падающего света; I - интенсивность прошедшего света; с - молярная концентрация; d - толщина поглощающего слоя; ?- молярныи? коэффициент поглощения для данного волнового числа и температуры.

Согласно этому уравнению, каждыи? слои? среды определеннои? толщины поглощает одну и ту же часть падающего на него излучения или, другими словами, каждая молекула поглощающего вещества поглощает постоянную часть падающего на нее излучения.

Чтобы представить поглощение инфракрасного излучения веществом, необходимо вспомнить принципы простого гармонического движения.

Представим себе две сферы, или массы (ионы, атомы), связанные упругои? пружинои? (химическои? связью), что должно выглядеть примерно так, как показано на рис 1.1.

Рис.1.1.-Графическая иллюстрация простого гармонического осциллятора.

Это то, что известно как простои? гармоническии? осциллятор.

После приведения в движение эти сферы будут колебаться (или вибрировать) с определеннои? частотои? в зависимости от массы сферы и жесткости пружины. Сферы (атомы, ионы) с малои? массои? легче двигаются, чем с большои? массои?. Таким образом, меньшие массы колеблются на более высокои? частоте, чем большие массы. Если сила взаимодеи?ствия между ионами достаточно велика (очень тугая «пружина»), то при деформации такои? конструкции она быстро возвращает их первоначальное положение равновесия. С другои? стороны, слабая «пружина» легко деформируется, что занимает намного больше времени, чтобы вернуться в свою форму. Таким образом, жесткая пружина будет колебаться на более высокои? частоте, чем слабая. Таким образом, сила взаимодеи?ствия, обусловленная химическои? связью между частицами, массы и расстояния между связанными частицами представляют собои? простои? гармоническии? осциллятор, которыи? имеет свою характерную гармоническую частоту колебания.

При любои? температуре выше абсолютного нуля, все атомы вещества (ионы в кристаллическои? решетке минерала) колеблются около некоторого положения равновесия, находясь на определе?нном расстоянии друг от друга в соответствии с энергиеи? взаимодеи?ствия. Простые гармонические осцилляторы, составленные связанными атомами (молекулами), колеблются с частотами, соответствующими частотам инфракрасного диапазона. Если на вещество направить инфракрасное излучение, то его поглощение будет происходить на частотах колебания гармонических осцилляторов, входящих в состав даннои? молекулы вещества.

Определенные частоты соответствуют колебаниям определенных связеи? и определенных групп связеи? в молекуле. Наличие таких частот колебании? - характеристических частот - позволяет делать вывод о строении изучаемых молекул и имеет большое значение для молекулярного спектрального анализа. По инфракрасным (ИК) спектрам вещество может быть идентифицировано. Можно определить симметрию и структуру молекул, термодинамические характеристики; провести количественныи? анализ, изучить химические равновесия и кинетику химических реакции?, контролировать ход технологических процессов.

Однако, если бы в молекуле существовали лишь колебательные движения ядер, то ее спектр состоял бы из отдельных линии?. В деи?ствительности на каждое колебательное движение накладывается вращательное движение молекулы. Это ведет к замене отдельнои? линии полосои?, состоящеи? из большого числа тесно расположенных линии?. Следовательно, каждому переходу между двумя колебательными состояниями молекулы отвечает не одна линия, а полоса.

При этом выборочно поглощается энергия на тех частотах, которые совпадают с частотами колебании? атомов в молекулах вещества, с частотами вращения молекулы или с частотами колебании? кристаллическои? решетки. Каждое вещество имеет свои? колебательныи? спектр. Число полос поглощения в спектре, ширина, форма, интенсивность определяются структурои? и химическим составом вещества. Это дает возможность по ИК-спектрам проводить качественныи? и количественныи? анализы вещества во всех агрегатных состояниях.

Рассмотрение колебательных движении? атомов в молекуле позволяет провести классификацию колебании? на два класса: валентные <н> и деформационные <д>.

Валентные колебания (рис. 1.2.) представляют собои? растяжение или сжатие связеи? атомов в молекуле; углы между связями остаются примерно неизменными. Существуют симметричные и антисимметричные колебания.

Рис. 1.2. - Валентные антисимметричные (а) и симметричные (б) колебания

а) наs б) нs

Деформационные колебания (рис. 1.3) - это типы колебании?, которые сопровождаются изменением углов между связями молекул. Такие колебания связываются с более низкими величинами силовых постоянных; соответствующие полосы поглощения появляются при более низких частотах по сравнению с валентными.



Рис. 1.3. -Деформационные симметричные (а) и антисимметричные (б) колебания

а) дs б) даs

Необходимо отметить, что всякая молекула в энергетическом отношении является электромагнитнои? системои?. Общая энергия молекулы, находящеи?ся на определенном энергетическом уровне, может быть представлена как сумма этих энергии?

Е = Еэл + Ек+ Евр.

На рис. 1.4. приведены энергетические уровни молекулы, находящеи?ся в обычном невозбужденном состоянии <А> (это состояние называют основным состоянием). Более высокие энергетические уровни соответствуют вторым и т.д. возбужденным состояниям <Б>. Каждому электронному уровню соответствует один основнои? и несколько возбужденных колебательных уровнеи?. Аналогично каждому колебательному уровню соответствует один основнои? и несколько возбужденных вращательных уровнеи?.

Если нет воздеи?ствия на атомы и молекулы, которые переводят их в возбужденное состояние, то все они оказываются на самом низком основном уровне, которыи? является начальным уровнем всех линии? поглощения. Если молекула поглощает излучение, то ее энергия повышается и происходит переход с более низкого энергетического уровня на более высокии?. Каждая молекула имеет набор дискретных квантовых состоянии?, которые отличаются друг от друга значениями всех видов энергии.

Рис.1.4. - Схема энергетических уровнеи?: Е - электронные уровни К - колебательные уровни; В - вращательные уровни

Совокупность серии? полос, отвечающих переходу молекулы с данного колебательного уровня на соседние, представляет собои? колебательныи? спектр. Если переходы сопровождаются поглощением энергии, то спектр называется спектром поглощения. Спектр поглощения можно получить, если на пути электромагнитного излучения помещено вещество, поглощающее лучи определенных длин волн.

Колебательные уровни молекул расположены на сравнительно близких расстояниях друг от друга так, что частота н колебательного спектра относится к инфракраснои? области спектра с длинои? волны в несколько микрон.

Таким образом, колебательно-вращательныи? спектр вещества наблюдается при поглощении им ИК - излучения, когда в результате взаимодеи?ствия с фотонами h происходят изменения колебательно-вращательных состоянии?, то есть увеличиваются амплитуды колебания связеи?, при этом молекулы переходят на другие уровни энергии.

Колебательно-вращательныи? спектр определяется строением молекулы и состоит из отдельных полос. Число и частоты полос в спектре зависят: а) от числа образующих молекулу атомов; б) масс атомных ядер; в) геометрии и симметрии равновеснои? ядернои? конфигурации; г) потенциального поля внутри молекулярных сил. Интенсивность полос в спектре определяется электрическими свои?ствами молекулы: электрическим дипольным моментом и поляризуемостью, а также их изменением в процессе колебании?.

Таким образом, сущность метода инфракраснои? спектроскопии состоит в следующем.

Инфракрасные лучи, проходя через вещество, вызывают возбуждение колебательных уровнеи? молекул. Если частота инфракрасного излучения совпадает с частотои? колебания молекулы, то происходит резонансное поглощение энергии с образованием полосы поглощения. Она характеризуется частотои? колебания н (или длинои? волны л), формои? и интенсивностью. Форма инфракраснои? полосы поглощения наиболее точно характеризуется графиком k = f (л), где k - коэффициент поглощения.

1.3 Колебания многоатомных молекул

Молекула, состоящая из N атомов, имеет 3N степенеи? свободы - это число независимых параметров для описания положения всех атомов молекулы в декартовых координатах (x, y, z). В нелинеи?нои? молекуле из всех 3N независимых параметров три степени свободы приходится на поступательное движение молекулы как целого и три на вращательное движение молекулы вокруг ее главных осеи?. Оставшиеся 3N-6 степенеи? свободы представляют собои? так называемые нормальные колебания - независимые повторяющиеся сами по себе движения молекулы.

Для линеи?нои? молекулы характерно 3N-5 нормальных колебании?, т.к. линеи?ные молекулы имеют три поступательных и две вращательных степени свободы молекулы как целого.

Полное колебательное движение молекулы можно представить в виде комбинации нормальных колебании?. В зависимости от строения органическои? молекулы в ИК-спектрах могут проявляться либо все нормальные колебания, либо часть из них.

Активными (проявляющимися) в ИК-спектрах являются только те колебания, которые сопровождаются изменением электрического дипольного момента м связи. Основное колебание активно в ИК-спектре, если первая производная дипольного момента по нормальнои? координате r отлична от 0,.

Поэтому, обычно в ИК-спектрах органических соединении? проявляются с высокои? интенсивностью колебания полярных связеи? С-О, С=О, С-N, N=O, S=O и т.п.

Число полос поглощения в ИК-спектрах может отличаться от числа нормальных колебании? молекулы вследствие появления дополнительных полос: обертонов; составных частот; линии?, обусловленных резонансом Ферми.

В ИК-спектроскопии очень важным является понятие характеристичности нормальных колебании?, т.е. соответствия их определенным группам атомов. Характеристичным по частоте является нормальное колебание атомнои? группировки, частота которого сохраняется постояннои? для ряда структурно родственных молекул, содержащих данную группировку. Характеристичность по частоте проявляют колебания многих групп в органических соединениях, например, С=О, С=С, О-Н, С-Н и др.. Именно характеристичность колебании? позволяет использовать ИК-спектроскопию для идентификации органических соединении?.

Нормальные колебания подразделяются на валентные и деформационные . В случае валентных колебании? происходит изменение длины связи вдоль ее оси, при этом различают валентные симметричные и асимметричные колебания. Деформационные колебания сопровождаются изменением угла между связями.

ГЛАВА 2. Техника и методика инфрокрасной спектроскопии

2.1 Приборы для инфрокрасной спектроскопии

Приборы для ИКС исследования называются спектрометрами и спектрофотометрами, с помощью которых измеряется интенсивность излучения, которое фокусируется на детекторные устрои?ства.

В научнои? литературе имеются руководства, книги и обзорные статьи с описанием и обсуждением аппаратуры, а также инструкции по эксплуатации различных стандартных приборов, которые постоянно совершенствуются. В практике минералогических исследовании? использовались такие ИК-спектрометры как UR-10, UR-20, Specord 75 IR, Specord M40 («К. Цеи?сс», И?ена), Nicolet 6700, а также японские спектрометры фирмы Shimadzu. Поэтому в настоящем параграфе будут лишь кратко рассмотрены вопросы регистрации ИК-спектров, методы приготовления образцов и связанные с ними вопросы.

Принципы деи?ствия ИК-спектрометров в общем довольно просты. Сложность представляют их механические и электрические устрои?ства, которые необход и мы для воспроизведения малеи?ших изменении? поглощаемои? энергии в виде точно регистрируемого спектра. Спектрометры, используемые в ультрафиолетовои? и видимои? областях спектра, отличаются от ИК-спектрометров главным образом своеи? оптикои?. Дело в том, что не все материалы одинаково прозрачны в инфракрасных лучах, поэтому в ИК-спектрометрах применяются плоские и вогнутые зеркала, линзы, и делители инфракрасного излучения, поверхность которых покрыта материалом, сильно отражающим инфракрасные лучи, например, слоем алюминия.

ИК-спектрометр состоит из нескольких частеи?: источника излучения, щелеи?, диспергирующих элементов, приемника излучения и различных зеркал. Принцип работы любого ИК-спектрометра заключается в следующем. Инфракрасное излучение, получаемое от специального источника (в современных приборах используется лазер), проходит через исследуемое вещество и далее разлагается на спектр с помощью специальных призм или дифракционных решеток. Отдельные участки этого спектра последовательно направляются на приемник излучения (фотоприемник, болометр, радиационная термопара) и затем после усиления фиксируются соответствующим записывающим устрои?ством. Конструкция современных инфракрасных спектрометров предусматривает обычно автоматическую запись спектра с выводом информации на компьютер.

Промышленность многих стран в настоящее время выпускает ИК- спектрометры самых различных моделеи?.

2.2 Принципы устройства и действия Фурье- спектрометров

Термин "ИК-Фурье спектроскопия" возник с появлением нового поколения приборов, в основе оптическои? схемы которых используются различного типа интерферометры. ИК-Фурье спектроскопия представляет собои? один из вариантов метода ИК - спектроскопии и по существу не является отдельным спектральным методом. Спектры веществ, полученные на ИК-Фурье спектрометрах, не отличаются от спектров, полученных на диспергирующих ИК-спектрометрах.

Спектры с помощью Фурье-спектрометров получают в два этапа. Сначала регистрируется интерферограмма т.е. выходнои? световои? поток в зависимости от разности хода разделеннои? на когерентные пучки входнои? волны от источника. Затем путе?м обратного преобразования Фурье (по разности хода) вычисляется спектр. Вторая часть требует относительно большого объема вычислении?, поэтому метод получил широкое распространение только с появлением современных компьютеров. Однако сложность получения спектров с помощью Фурье-спектрометров значительно перекрывается преимуществами над другими спектральными приборами:

1) С помощью Фурье-спектрометров можно регистрировать одновременно весь спектр;

2) Благодаря тому, что в интерферометре входное отверстие больших размеров, чем щель спектральных приборов с диспергирующим элементом такого же разрешения, то Фурье- спектрометры по сравнению с ними имеют выигрыш в светосиле. Это позволяет: а) уменьшить время регистрации спектров; б) уменьшить отношение сигнал - шум; в) повысить разрешение; г) уменьшить габариты прибора;

3) Фурье-спектрометры выигрывают также в точности отсчета длины волны. В дифракционных приборах длину волны можно определить только косвенно, а в Фурье-спектрометрах она определяется непосредственно .

Рассмотрим основные принципы работы ИК-Фурье спектрометров и технику ИК - спектроскопии, с помощью которои? исследуются ИК- спектры минералов на примере ИК-Фурье спектрометра IRPrestige-21 (FTIR-8000S) фирмы Shimadzu, которыи? используется в лабораторном комплексе на кафедре геологии и разведки полезных ископаемых Института природных ресурсов ТПУ.

В качестве источника инфракрасного излучения в приборе используется гелиево-неоновыи? лазер с выходом мощности 0,5 мВт. Спектрометр IRPrestige-21 сопряже?н с персональным компьютером, у которого установлено программное обеспечение IRsolution. При включении программы и запуске системы FTIR Windows запускается автоматически. Стандартные операции Windows более детально описаны в любом учебнике по информатике.

Программа IRsolution содержит функцию поправки на состояние среды, которая позволяет уменьшить влияние на спектр таких атмосферных явлении?, как повышенная влажность и повышенное содержание углекислого газа.

IRPrestige-21 состоит из следующих основных частеи? (рис.2.1):

1. Источник излучения - Не - Ne лазер;

2. Кюветное отделение;

3. Оптическая система, включающая систему зеркал и делителеи?;

4. Интерферометр Маи?кельсона (Скорость сканирования до 75 сканов/сек);

5. Детектор ИК - излучения.

6. Прибор подключен к персональному компьютеру и управляется программои? IRsolution, которая работает в среде Windows 98/2000/Me/NT/XP.

Рис. 2.1. -Внешнии? вид ИК-Фурье спектрометра IRPrestige-21 и его кюветное отделение

Рис. 2.2. Оптическая схема Фурье-спектрометра IR Prestige-21

Интерферометр содержит два взаимно перпендикулярных зеркала - неподвижное и подвижное и полупрозрачную светоделительную пластину (разделитель луча), расположенную в месте пересечения падающих пучков излучения и пучков, отраженных от обоих зеркал (рис.2.2). Пучок излучения от источника света через щель и коллиматор, попадая на светоделительную пластину, разделяется на два пучка. Один из них направляется на неподвижное зеркало, второи? - на подвижное зеркало; затем оба пучка, отразившись от зеркал, выходят через светоделитель из интерферометра в одном и том же направлении. Далее излучение фокусируется на образце и поступает на детектор излучения. Два пучка отличаются друг от друга оптическои? разностью хода, величина которои? меняется в зависимости от положения подвижного зеркала. В результате интерференции пучков интенсивность результирующего потока I(х) периодически меняется (модулируется). Частота модуляции зависит от частоты падающего излучения ?и смещения подвижного зеркала х. В результирующеи? интерферограмме выделяется так называемая точка нулевои? разности хода, или точка белого света. В этои? точке для всех частот наблюдается максимум; от нее ведут отсчет смещения подвижного зеркала.

При поглощении образцом излучения с какои?-либо частотои? наблюдается уменьшение интенсивности интерферограммы, соответствующеи? этои? частоте. После проведения Фурье- преобразования в полученном спектре наблюдается полоса поглощения образца. Преобразование Фурье осуществляют на компьютере.

На спектрофотометре Specord M40 спектры ИК-поглощения регистрируются в интервале 400...4000 см-1 с разрешением 0,01 см-1, а на спектрофотометре с преобразователем Фурье IRPrestige- 21 фирмы «Shimadzu» (FTIR - 8400S) в интервале 300...4000 см-1 с разрешением 0,001 см-1 (FT-IR), с помощью программного обеспечения IRsolution.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Определенные частоты соответствуют колебаниям определенных связеи? и определенных групп связеи? в молекуле. Наличие таких частот колебании? - характеристических частот - позволяет делать вывод о строении изучаемых молекул и имеет большое значение для молекулярного спектрального анализа. По инфракрасным (ИК) спектрам вещество может быть идентифицировано. Можно определить симметрию и структуру молекул, термодинамические характеристики; провести количественныи? анализ, изучить химические равновесия и кинетику химических реакции?, контролировать ход технологических процессов.

Инфракрасная спектроскопия широко применяют для анализа смесей и идентификация чистых веществ. Количественный анализ основан на зависимости интенсивности полос поглощения от концентрации вещества в пробе. При этом о количестве вещества судят не по отдельным полосам поглощения, а по спектральным кривым в целом в широком диапазоне длин волн. Если число компонентов невелико (4-5), то удается математически выделить их спектры даже при значительном перекрывании последних.

Применение специальной микроскопической техники позволяет работать с объектами очень малых размеров (доли мм). Для регистрации спектров поверхности твердых тел применяют метод нарушенного полного внутреннего отражения. Он основан на поглощении поверхностным слоем вещества энергии электромагнитного излучения, выходящего из призмы полного внутреннего отражения, которая находится в оптическом контакте с изучаемой поверхностью.

Метод инфракрасной спектроскопии дает возможность с высокой вероятностью предсказывать качественный количественный состав химических соединений. Современные приборы позволяют осуществлять процедуру измерения этих показателей с достаточной точностью и высокой воспроизводимостью результатов измерений.

Основными достоинствами данного метода являются

1.значительное сокращение времени на проведение анализа;

2. существенная экономия энергоресурсов;

3.приборы не требуют применения дорогостоящих расходных материалов и химических реактивов;

4. гораздо менее жесткие требования по специальной подготовке предъявляются к обслуживающему персоналу, производящему рутинные измерения (по сравнению с их коллегами, осуществляющие традиционные лабораторные методы анализа).

СПИСОК ИСПОЛЬЗУЕМЫХ ИСТОЧНИКОВ И ЛИТЕРАТУРЫ

1. Пентин Ю.А., Курамшина Г.М. Основы молекулярнои? спектроскопии. -М.: БИНОМ. ЛЗ, 2008. - 398с.

2. Свердлов Л.М., Ковнер М.А., Краи?нов Е.П. Колебательные спектры многоатомных молекул. -М.; Наука, - 560 с.

3. Смит А. Прикладная ИК-спектроскопия. -М.: Мир, 1982, - 327 с.

4. А.В. Васильев, Е.В.Гриенко, А.О.Щукин, Т.Г.Федулина Инфракрасная спектроскопия органических и природных соединений -М.; Темплан, 2007-9с

5. М.В. Коровкин; Инфракрасная спектроскопия карбонатных минералов: учебное пособие / Томскии? политехническии? университет. - Томск: Изд-во Томского политехнического университета, 2016. - 96 с.

6. Пентин Ю.А., Вилков Л.В. Физические методы исследования в химии. М: Мир, 2003. -72 с.

Размещено на Allbest.ru