Межслойное взаимодействие процессов перемагничивания в многослойных магнитных системах, состоящих из слоев переходных и редкоземельных металлов

Размещено на http://www.allbest.ru/

Содержание

Введение

1. Образцы и методика измерений

1.1 Магнетронное распыление

1.2 Состав и строение многослойных магнитных пленок

1.3 Магнитооптический эффект Керра

1.4 Устройство магнетометра

2. Экспериментальные результаты и методики их обработки

2.1 Результаты исследования пленок FeCrGd

2.2 Результаты исследования пленок CoDy

Заключение

Список литературы

Аннотация



Введение

Обменные магнитные многослойные структуры привлекают внимание исследователей благодаря потенциальным возможностям практического применения и богатой магнитной фазовой диаграмме со сложными типами магнитного упорядочивания. Несмотря на многочисленные экспериментальные и теоретические исследования, большинство исследователей интересовались ферромагнитными (ФМ) слоями одного и того же материала, разделенными неферромагнитными (НФ) прослойками. В них были обнаружены очень интересные с фундаментальной и прикладной точки зрения явления, как антипараллельное упорядочивание магнитных слоев [1,2], гигантское магнитосопротивление [3], длинноволновые [4] и коротковолновые [5] осцилляции межслойного обмена как функции толщины прослойки. Одним из наиболее изученным представителем данных многослойных структур является Fe/Cr/Fe.

Одной из основополагающих работ в данной области является статья Грюнберга и соавторов [1], опубликованная в 1986 г. В ней было продемонстрированно упорядочивание ферромагнитных слоев железа, разделенных прослойкой хрома, антиферромагнитным образом. Диапазон толщин прослойки хрома составлял от 4 до 8 ?. Исследования проводились методом мандельштам-бриллюэновского рассеяния света. Наличие антиферромагнитного упорядочивания определялось по смещению оптической ветви спиновых волн относительно ее положения в случае отсутствия обменной связи. В 1987 году этот результат был подтвержден методом дифракции низкоэнергетичных спин-поляризованных электронов в работе [2]. Измерения проводились в процессе напыления образца.

Примерно через год было обнаружено явление, получившее название «гигантское магнитосопротивление», опубликованное в работах Ферта и Грюнберга с соавторами [3,4]. В отличии от обычного магнитосопротивления, в гигантском изменение электрического сопротивления образца под действием внешнего магнитного поля существенны и составляют порядка 10%. Данное физическое свойство стало довольно привлекательным с прикладной точки зрения. Гигантское магнитосопротивление связано с тем, что основные носители заряда - электроны - взаимодействуют с атомами, чей магнитный момент не равен нулю. Рассеивание электронов проводимости зависит от направления их спина по отношению к направлению намагниченности магнитного слоя. В результате этого при одинаковом направлении намагниченности слоев одна часть электронов проводимости сильно рассеивается на границе магнитного и немагнитного слоев сверхрешетки, другая часть с другим направлением спина сопротивление на границе не испытывает. При разном направление намагниченности слоев происходит сильное рассеивание электронов проводимости вне зависимости от направления спина последних. Определение магнитного упорядочение структуры путем простого измерения ее сопротивления, получение структуры с заданным полем насыщения, изготовление структуры не сильно отличающихся от традиционных, которые используются в современной микроэлектронике - все это приводит к огромным перспективам в области микроэлектроники таким как: энергонезависимая память, магнитные датчики, магнитные носители информации и прочие.

После вышеперечисленных исследований возрос интерес к таким структурам многократно. Проводились работы с разными переходными металлами, в которых наблюдался межслойный обмен между ферромагнитными слоями через неферромагнитную прослойку. И такие исследования провели к новым открытиям.

Так, в 1990 году, были исследованы сверхрешетки с прослойками Ru и Cr в работе [5]. В обеих структурах было обнаружено, что межслойный обмен с изменением толщины прослойки не уменьшается монотонно, как предполагали ранее, а осциллирует. Период осцилляций для рутения составляет 12 ?, а для хрома - от 18 до 21 ?. В работе [6] образцы, выращенные на железном вискере, проходили исследование методом сканирующей электронной микроскопии с анализом поляризации (SEMPA). Вискер от верхнего тонкого слоя железа отделяли прослойки хрома, выполненные в виде клина с толщиной от 0 до 200 ?. Вследствие чего авторы смогли исследовать зависимость межслойного обмена в широком диапазоне толщины прослойки.

В ходе работы было обнаружено, что кроме известного ранее периода осцилляций в 18 ?, существует также коротковолновые осцилляции через хромовую прослойку со значением, равным 2.88 ?, то есть близким к 2 моноатомным слоям хрома. Также было обнаружено, что при увеличении скорости напыления образца и при понижении температуры подложки в ходе напыления, остаются только длинноволновые осцилляции обмена, а коротковолновые в свою очередь пропадают. Это связали с тем, что за счет флуктуаций толщины прослойки в более ранних работах происходило усреднение коротковолновых осцилляций.

Проводились также работы в направлении построения теории межслойного обмена в исследуемых многослойных металлических магнитных структурах. Первая попытка описании такого взаимодействия была предпринята в работе [7]. Авторы взяли за основу модель РККИ [8], которая была основана на принципе косвенного взаимодействия ферромагнитных слоев через электроны проводимости прослойки. В итоге им удалось объяснить знакопеременные осцилляции межслойного обмена и значительное дальнодействие этого явления.

Интерес у исследователей также вызывали структуры, состоящие из чередующихся слоев переходного металла и редкой земли (3d/4f) в сверхрешетке. В таких сверхрешетках существуют интересные феномены, которые представляют научный интерес. Так, структуры типа 3d/4f с антиферромагнитным взаимодействием на границе между металлами являются искусственными ферримагнетиками. В работе [9] было показано, что в таких структурах могут реализовываться скирмионные состояния. Такое физическое свойство материалов может рассматриваться как один из способов реализации устройств хранения данных.

Одним из представителей данного семейства сверхрешеток переходной - редкоземельный металлы является Fe/Cr/Gd. В работе [10] авторы провели подробные исследования данной системы с помощью ферромагнитного резонанса и пытались определить зависимость межслойного обмена от толщины прослойки хрома. В ходе измерений, проводившиеся при температурах комнатной и 30 К методом ФМР, образцы разделили на две группы: с толщиной прослойки хрома ? и с толщиной ?. У первой группы наблюдались лишь слабые сдвиги резонансных линий по полю, что может говорить о слабом межслойным взаимодействии. У второй, напротив, вид спектров изменяется сильно с понижением температуры. Проведенный расчет обменных констант в данной работе показывает, что величина констант взаимодействия быстро убывает с изменением толщины прослойки хрома от 0 до 8 ?. При большей толщине наблюдались слабые осцилляции константы J1 в зависимости от толщины прослойки хрома. Период осцилляций составляет примерно 18 ?, что, скорее всего, связано с обменным механизмом РККИ посредством электронов проводимости хрома. Для подтверждения этих данных нами были проведены исследования сверхрешеток Fe/Cr/Gd с помощью магнитооптического эффекта Керра. Также мы искали более простые методы определения обменных констант.

Температура Кюри для железа довольно высока и составляет примерно 1000 К. В отличии от переходных металлов у редкоземельных металлов как гадолиний, температура Кюри является относительно низкой и составляет для гадолиния 290 К.

Температура Кюри гадолиния и железа существенно отличаются. Данная температура является температурой фазового перехода второго рода. Ниже температуры Кюри металл является ферромагнетиком и обладает спонтанной намагниченностью и определенной магнитно-кристаллической симметрией. При нагреве и достижении данной температуры тепловые флуктуации разрушают дальний магнитный порядок и ферромагнетик переходит в парамагнитное состояние. Происходит это из-за того, что интенсивности теплового движения атомов хватает для разрушения магнитного порядка и изменения симметрии.

Благодаря относительно низкой температуре Кюри гадолиния по сравнению с железом, в таких системах возможно существование точки магнитной компенсации. При комнатной температуре гадолиний в многослойной структуре Fe/Cr/Gd является парамагнетиком, а железо в свою очередь является сильным ферромагнетиком. После понижения температуры и достижения температуры Кюри, в гадолинии появляется спонтанная намагниченность. При дальнейшем понижении температуры она увеличивается, и в точке компенсации намагниченность гадолиния и железа сравнивается. Для слоистой структуры Fe/Cr/Gd в данной точке температура компенсации составляет примерно [11]. Если и дальше понижать температуру намагниченность гадолиния превысить таковую железа. Таким образом, выше и ниже этой температуры, а также до температуры Кюри гадолиния, такие слоистые структуры представляют собой искусственные ферримагнетики.

Стоит также отметить отличия многослойных структур Fe/Gd с добавлением разделяющей неферромагнитной металлической прослойки хрома и без нее. В обычной сверхрешетке Fe/Gd устанавливается сильное антиферромагнитное взаимодействие. Однако, с добавлением прослойки хрома между слоями железа и гадолиния, появляются новые механизмы межслойного взаимодействия. Так, в работе [12], было экспериментально обнаружено, что при толщине хрома в 5 монослоев появляется ферромагнитное взаимодействие между железом и хромом. Но уже при толщине прослойки в 3 монослоя устанавливается антиферромагнитное взаимодействие.

Наиболее перспективным способом манипуляции магнитным состоянием рассматривается вариант, использующий сверхкороткие лазерные импульсы. Одним из материалов, который рассматривается для реализации оптически индуцированной сверхбыстрой магнитной динамики, является многослойная структура на основе переходного и редкоземельного металлов. Железо и гадолиний как раз относится к семейству таких металлов.

Также в данной работе рассматривались сверхрешетки, состоящие из переходного металла (кобальт) и редкоземельного (диспрозий). В таких структурах наблюдается перпендикулярная магнитная анизотропия [4,13,14], причем этот эффект ярко выражен в относительно тонких слоях Co и Dy [13]. Температура Кюри для кобальта и диспрозия составляет примерно 1400 и 90 К соответственно, что также говорит о возможном существовании точки компенсации у данной системы.

Целью данной работы является изучении намагниченности серии образцов многослойной структуры Fe/Cr/Gd с помощью магнитооптического эффекта Керра, подтверждение или опровержение экспериментальных данных [10], полученных на тех же образцах, которые исследовались с помощью метода ФМР. Также было проведено исследование намагниченности серии образцов многослойной структуры Co/Dy. Все исследования проводились в широком диапазоне температур.



1. Образцы и методика измерений

1.1 Магнетронное распыление

В данной работе исследовались две серии многослойных магнитных структур, состоящих из чередующих слоев переходных и редкоземельных металлов: Fe/Cr/Gd и Dy/Co. Получены данные сверхрешетки в институте физики металлов УрО РАН с помощью метода высоковакуумного магнетронного напыления. Данный метод является разновидностью диодного катодного распыления. Принципиальная схема магнетрона изображена на рис. 1.

Рисунок 1 -- Принципиальная схема установки магнетронного распыления

Основными частями магнетрона является анод, катод, постоянные магниты. Напыление происходит под средним вакуумом (от 10-2 до 1 Па и может быть выше). Во внутренний объем подается рабочий газ, с помощью которого происходит бомбардировка мишени, находящейся в катоде. Под действием этой бомбардировки образуются пары распыляемого вещества. Часть частиц из этого пара осаждаются в виде пленки на подложке, другая часть рассеивается на молекулах остаточного газов или осаждается на стенках рабочего объема. В роли газа чаще всего выступает аргон, который также еще является защитной средой.

Непосредственно под мишенью находятся постоянные магниты. Крайние расположены так, что их северный полюс смотрит в сторону подложки, а у центрального магнита, наоборот, северный полюс направлен вниз. Катод и постоянные магниты расположены так, чтобы они образовали скрещенные поля. В этом случае, в разрядном объеме, электрическое и магнитное поля ортогональны друг другу (), таким образом линии магнитного поля направлены поперек линий тока. Бомбардирующие ионы рабочего газа образуются в плазме аномального тлеющего газа.

Анод и катод образуют аномальный тлеющий газовый разряд. Электроны покидают поверхность катода, после чего захватываются магнитным полем и начинают совершать циклоидное движение под действием силы Лоренца. При достаточной величине магнитного поля электрон вернется на катод с почти нулевой энергией и вновь начнет ускоренное движение под действием электрического поля. Электрон будет находиться в такой «ловушке» до тех пор, пока не совершит столкновение с другой частицей. За счет этого многократно возрастает эффективность ионизации эмитированными электронами, что позволяет получить высокую плотность ионного тока, тем самым увеличивая скорость распыления при низких давлениях (~0.1 Па). Баланс заряженных частиц в плазме обеспечивается за счет ионизации нейтральных атомов газа электронами.

Также одной из особенностей магнетронной системы является отсутствие бомбардировки подложки высокоэнергетическими вторичными электронами: источник дефектов покрытия и нагрева подложек. Данные электроны захватываются магнитной ловушкой, тем самым не попадают на подложку, что в свою очередь не вызывает ее дополнительный нагрев. Таким образом, появляется возможность использовать эту систему для нанесения покрытий на подложки из материалов с относительно низкой термостойкостью. магнитный пленка луч меридиональный

1.2 Состав и строение многослойных магнитных пленок

Многослойные структуры Fe/Cr/Gd имеют номинальные толщины слоев железа ? и гадолиния ?. Их величины были выбраны таким образом, чтобы ожидаемая температура компенсации лежала в диапазоне от 50 до 100 К. Толщина прослойки хрома варьировалась для разных образцов в диапазоне от 4 до 20 ?. Хром в данной сверхрешетке выступает в роли немагнитной прослойки. Сверхрешетки осаждались на стеклянных и кремниевых подложках с использованием буферного слоя хрома толщиной 50 ангстрем. Для предотвращения окисления поверхность структуры также покрывалась слоем хрома толщиной 30 ангстрем.

Многослойные магнитные структуры Co/ Dy имеют разные толщины слоя диспрозия, который варьируется в диапазоне от 6 до 30 ?. Толщина слоя Co неизменна и составляет 30 ?. На стеклянные или кремниевые подложки напылялся буферный слой Nb или Ta толщиной 50 ?. Далее на нем формировалась многослойная сверхрешетка с 20 парами слоев Co/Dy. После на эту структуру наносился защитный слой Al с толщиной покрытия 100 ?.

Исследование структур пленок Fe/Cr/Gd и Dy/Co проводились методом рентгеновской дифракции в геометрии скользящего пучка (РДГСП) при фиксированном угле падения, равном 3 градусам.

Из полученных этим методом данных структуры Fe/Cr/Gd являются поликристаллическими. В плоскости пленки кристаллические зерна ориентированы хаотично, поэтому анизотропия, характерная для монокристаллов, в этих пленках не проявляется. Также образцы имеют четко выраженную слоистую структуру с резкими межслойными границами. Среднеквадратичная шероховатость слоев составляет около 1-2 атомных монослоев.

Со сверхрешеткой Dy/Co все немного сложнее. Изначально предполагалось, что она, как и структура Fe/Cr/Gd, имеет четко выраженные границы слоев Gd и Co. Однако из работы [15] следует, что в таких структурах скорее всего существуют слои Co и сплавы Co и Dy с разным химическим составом, температура Кюри которых выше 200 К. В многослойной магнитной структуре Co/Dy границы между слоями размыты, а сами слои являются аморфными.

1.3 Магнитооптический эффект Керра

Одним из способов измерения намагниченности веществ является магнитооптический эффект Керра. Эффект является линейным по намагниченности, что создает дополнительные удобства при измерениях.

Эффект Керра -- магнитооптический эффект, заключающийся в том, что при отражении линейно поляризованного света от поверхности намагниченного материала наблюдается вращение плоскости поляризации света, при котором свет становится эллиптически поляризован. Существует три разновидности эффекта Керра (рисунок 2), которые отличаются взаимной ориентацией намагниченности, направления распространения световой волны и нормали к поверхности образца. В общем случае линейно поляризованный свет после отражения от поверхности намагниченного материала будет эллиптически поляризованным; при этом большая ось эллипса поляризации повернётся на некоторый угол по отношению к плоскости поляризации падающего света, а интенсивность отраженного света изменится [16].

Рисунок 2 -- Виды магнитооптических эффектов Керра



Падающий луч принято разделять на две компоненты: p - компоненту, лежащую в плоскости падающего света, и s - компоненту, лежащую в плоскости измеряемой пленки.

В геометрии полярного эффекта Керра внешнее поле или намагниченность ориентированы нормально к поверхности образца и могут взаимодействовать со светом обеих (s и p) поляризаций. Наибольший эффект наблюдается при нормальном падении. Полярный эффект Керра пропорционален намагниченности образца и меняет знак при перемагничивании образца.

В продольном эффекте Керра вектор намагниченности лежит в плоскости отражающей поверхности и параллелен плоскости падения света. Наибольший эффект наблюдается при больших углах падения. При нормальном падении эффект не наблюдается.

В поперечном эффекте Керра вектор намагниченности перпендикулярен плоскости падения света и параллелен поверхности образца. Эффект проявляется только для p-компоненты поляризации и равен нулю для s-компоненты. Экваториальный эффект Керра является эффектом первого порядка по намагниченности. Его проявление заключается в изменении коэффициента отражения под действием намагниченности и, как следствие, в изменении интенсивности света и сдвиге фазы линейно-поляризованного света. Данный эффект может наблюдаться только для поглощающих материалов, то есть для материалов с ненулевой компонентой комплексной части тензора диэлектрической проницаемости. Для действительной части тензора диэлектрической проницаемости и для s-компоненты поляризации света может наблюдаться только более слабый квадратичный по намагниченности эффект.

Глубина проникновения видимого излучения в металлах составляет порядка 100 ангстрем. Благодаря этому, магнитооптический эффект Керра на магнитной сверхрешетке дает информацию о намагниченности одного-двух верхних магнитных слоев. Также, если намагниченность слоев в многослойной структуре отличаются, то мы видим сумму их сигналов.

Намагниченность в многослойных магнитных пленках Fe/Gd лежит в плоскости, что позволяет проводить исследования только меридиональным магнитооптическим эффектом Керра. Со сверхрешеткой Dy/Co ситуация несколько другая. При понижении температуры в некоторой точке намагниченность начинает выходить из плоскости, вследствие чего сигнал меридионального эффекта Керра начинает пропадать. Для измерения поперечной намагниченности установка была доработана, с тем чтобы измерять как меридиональный, так и полярный эффекты Керра.

1.4 Устройство магнетометра

Примерная конструкция используемого магнетометра показана на рис. 3 и 7. Данная установка имеет несколько основных элементов, установленные на одном столе. Рассмотрим отдельно оптическую, магнитную и криогенную части. Оптическая часть установки состоит из лазера, поляризатора, анализатора, двух фокусирующих линз и зеркал. Примерная схема показана на рис. 3.

Для создания монохроматического луча используется полупроводниковый лазер 1 с длиной волны 635 нм. Для получения чистой линейной поляризации используется призма Глана 2.

С помощью линзы 3 (рис. 3), имеющей фокусное расстояние 400 мм луч, пройдя через оптическое окно криостата, фокусируется на поверхности образца, который закреплен на держателе 4. Отразившись от поверхности, луч выходит из криостата через то же оптическое окно и с помощью линзы 6, имеющей фокусное расстояние 140 мм, фокусируется на входном отверстии детектора. Детектор состоит из призмы Волластона 7, фотодиодов 8 и усилителей 9. Диаметр луча, выдаваемый лазером, равняется 4 мм, а диаметр лазерного пятна на образце составляет примерно 0.2 мм.



Рисунок 3 -- Оптическая схема магнетометра

1 - лазер; 2 - призма Глана; 3 - линза (фокусное расстояние 40 см); 4 - держатель с закрепленными зеркалами и образцом; 5 - проточный криостат; 6 - линза (фокусное расстояние 14 см); 7 - анализатор Волластона; 8 - фотодиоды; 9 - усилители; 10 - полюса магнита; 11 - обмотки магнита; 12 - корпус

Измерение продольного эффекта Керра требует, чтобы угол падения света на образец составлял около 60 градусов. При имеющемся расстоянии между полюсами магнита и диаметре оптического окна криостата такой угол падения мог быть обеспечен только применением дополнительных зеркал, расположенных вблизи образца (рис. 4).

Рисунок 4 -- Ход луча при измерении меридионального магнитооптического эффекта Керра



При измерении полярного эффекта Керра требуется угол падения луча, близкий к нормальному, а магнитное поле должно быть направлено по нормали к плоскости образца. Для этого держатель образца поворачивался на 90 градусов, и использовалось другое дополнительное зеркало (рис. 5).

Рисунок 5 -- Схема падения и отражения луча при полярном эффекте Керра

Подробно рассмотрим некоторые элементы оптической схемы.

Поляризационная призма Глана (элемент 2 на рис. 3) состоит из двух призм из исландского шпата, отделенных друг от друга воздушной прослойкой. Схема призмы показана на рисунке 6. Показатели преломления для шпата составляет для обыкновенной компоненты , для необыкновенной -- . Оптическая ось у данного поляризатора перпендикулярна падающему лучу. Лучепреломление световой пучок испытывает на границе раздела шпата-воздуха, а не в призме. В ней происходит только разделение на обыкновенную и на необыкновенную компоненту. Для лучепреломления на границе сред угол подбирается таким, чтобы он был примерно равен углу полного внутреннего отражения для обыкновенной компоненты. Необыкновенная же компонента, не испытывая этого отражения, дальше проходит через воздушный зазор во вторую призму. После нее выходит линейно поляризованный свет.

Размещено на http://www.allbest.ru/

Рисунок 6 -- Схема поляризатора Глана

Схематическое изображение детектора показано на рис. 3. Пройдя через входное отверстие детектора, отраженный от образца луч попадает в анализатор Волластона (элемент 7 рис. 3), который разделяет его на два луча с линейными ортогональными поляризациями. Далее разделенные лучи попадают на фотодиоды 8 (рис. 3). Усиленные сигналы с них, а также дополнительно усиленная разность этих сигналов попадает на персональный компьютер для дальнейшей обработки. Призма, диоды и усилители жестко закреплены в детекторе и могут вращаться вместе с ним вокруг оси светового луча. Перед началом измерений в нулевом магнитном поле положение детектора подбиралось так, чтобы сигналы с фотодиодов были скомпенсированы. При изменении намагниченности образца под действием магнитного поля плоскость поляризации отраженного света поворачивалась, и компенсация сигналов с фотодиодов нарушалась. При этом разностный сигнал был пропорционален углу поворота плоскости поляризации. Чувствительность прибора зависела от качества поверхности образца и составляла как правило несколько единиц на 10-3 градуса.

Для измерения магнитооптического эффекта необходимо внешнее магнитное поле. Для этого в экспериментальной установке используется постоянный магнит конструкции С.П. Капицы. Схема изображена на рис. 7. Плавное изменение внешнего поля обеспечивают управляемые источники питания постоянного тока TDK-Lambda 6, подключенные к компьютеру 7. Каждый из них способен выдавать напряжение 80 В и силу тока 40 А. Они питают две обмотки магнита 2, сопротивление каждой из которых составляет 2 Ом. Эти обмотки соединены последовательно, как и источники питания. Суммарная мощность источников составляет 6 кВт. Направление поля меняет коммутирующие реле 5, которое управляется с помощью компьютера, как и источники питания.

Максимальное поле, создаваемое данным магнитом, зависит от расстояния между его полюсами (элемент 3 рис. 7). При размещении в нем используемого нами оптического криостата максимальное поле достигало 9 кЭ при токе в обмотках 40А. Для отвода выделяющегося тепла во время работы магнита используется холодная проточная вода (элемент 4 из рис. 7). Между полюсами магнита расположен проточный криостат (элемент 8 рис. 7) фирмы Oxford Instruments. Для измерения силы магнитного поля используется датчик Холла (элемент 9 рис. 7)

Рисунок 7 -- Магнитная схема

1 - ярмо; 2 - обмотки магнита; 3 - сердечники магнита; 4 - система водяного охлаждения магнита; 5 - реле; 6 - управляемые источники питания постоянного тока; 7 - персональный компьютер; 8 - криостат; 9 - датчик Холла

Для работы с образцом в широком диапазоне температур (от комнатной до температуры кипения гелия) используется проточный криостат. Его примерная схема изображена на рисунке 8. Для поддерживания низкой температуры в криостате используются внешняя вакуумная рубашка, тепловой экран 2, охлаждающую трубку 4 и внутренней объем, заполненного теплообменным газом. Рубашка, между внешней стенкой 1 и тепловым экраном 2, вакуумируется для защиты от теплопритока окружающей среды. Для откачки воздуха из данного объема используется турбомолекулярный вакуумный насос, который подключается к разъему. С помощью специального переливающего устройства и насоса, обеспечивающего прокачку хладагента, производится охлаждение криостата. Жидкий азот или гелий из дьюара через переливающее устройство попадает в трубку 4 внутри криостата, которая овивает внутренний объем.

Рисунок 8 -- Схема проточного криостата

1 - внешняя стенка; 2 - тепловой экран; 3 - внутренняя стенка; 4 - охлаждающая трубка и нагреватель; 5 - держатель с образцом; 6 - окна

Для поддержания заданной температуры установлен нагревательный элемент 4, мощность которого регулируется с помощью контроллера температур. Во внутреннем объеме используется теплообменный газ, давление которого при комнатной температуре составляет 10 мбар. Этот газ впускают через патрубок для охлаждения (нагрева) образца. В качестве теплообменного газа используется гелий, который подается из дьюара. Образец находится на держателе 5, который можно регулировать с помощью шагового мотора по вертикале. Это необходимо, если требуется измерять намагниченность в нескольких точках на образце.

Данная экспериментальная установка измеряет не непосредственно намагниченность, а изменение угла поворота плоскости поляризации от внешнего поля. Из-за этого мы не могли измерить абсолютную величину намагниченности образца, а лишь форму кривой намагниченности с точностью до неизвестного коэффициента.



2. Экспериментальные результаты и методики их обработки

2.1 Результаты исследования пленок FeCrGd

В ходе научно-исследовательской работы были исследованы образцы Fe/Cr/Gd методом магнитооптического эффекта Керра с толщиной прослойки хрома равной 5.8, 7.2 и 8.6 ?. Намагниченность данных образцов измерялись от комнатной температуры до температуры кипения гелия. Были выбраны несколько промежуточных точек, показанные на рис. 9.

Рисунок 9 -- Зависимость сигнала МОЭК от внешнего поля при разной температуре

При понижении температуры появляется интересная особенность образцов. Так, для образца Fe/Cr/Gd с прослойкой хрома 5.8Е при температуре 60 К (рис. 10), можно заметить, что, при переходе внешнего поля из отрицательных областей в положительные, после переворота намагниченность возрастает, а потом начинает убывать (верхняя часть рис. 10). Аналогичная картина при обратном проходе поля. Из этого следует, что керровскому вращению способствует не образец, как единое целое, а отдельно слои: железа и гадолиния как видно из рис. 10 (верхний график). Однако эффект Керра в гадолинии имеет противоположный знак по сравнению с железом [9].

В случае относительно слабого межслойного взаимодействия общий магнитооптического эффекта Керра может быть представлен как сумма двух независимых частей: относительно узкая петля гистерезиса слоев Fe и широкая (с коэрцитивным полем около 1 кЭ) с перевернутой петлей гистерезиса Gd. Это разделение вкладов Fe и Gd легче осуществить, если мы посмотрим на производную сигнала магнитооптического эффекта Керра (рис. 10, нижний график). Здесь приведена производная от кривой намагничивания образца и результат ее аппроксимации суммой двух гауссовых функций разного знака. Результирующие подгоночные кривые показаны на рис. 11 и демонстрируют хорошее согласие с экспериментом. Естественно предположить, что узкие пики с положительной амплитудой и максимумом в малом поле соответствуют кривой перемагничивания железа, а широкие пики с отрицательной амплитудой и экстремумом в более сильном поле - перемагничиванию гадолиния. Соответственно, положение максимума более узкого пика при обработке кривых намагничивания мы принимали за поле переключения намагниченности в железе, а минимум широкого - в гадолинии. Можно увидеть, что разворот намагниченности Gd происходит в гораздо больших полях, чем разворот слоев Fe. Это подводит нас к идее использовать большую коэрцитивную силу слоев Gd для фиксации направления момента гадолиния, в то время как переключении намагниченности Fe использует малые магнитные поля. Межслойная связь между Fe и Gd приводит к эффекту однонаправленной анизотропии в слоях Fe, подобно эффекту обменного сдвига в ферро-антиферромагнитных системах. Изменение сдвига петли гистерезиса должно зависеть от знака Fe-Gd взаимодействия и может быть изменено путем переключения намагниченности Gd с помощью сильного магнитного поля. Наиболее наглядно разделение вкладов Fe и Gd показана на рис. 11.



Рисунок 10 -- Петля гистерезиса в сильном магнитном поле сверхрешетки Fe(35Е)/Cr(5.8Е)/Gd(50Е) и ее производной при температуре 60 К. Точки - экспериментальные данные, сплошные линии на нижнем графике - гауссовские функции

Рисунок 11 -- Производная петли гистерезиса сверхрешетки Fe(35Е)/Cr(5.8Е)/Gd(50Е) (точки) и аппроксимация кривой намагничивания производной сумм двух гауссовских функций (линии)

На рис. 12 (а) показано две петли гистерезиса при низких полях для двух разных направлений намагничивания Gd. На первой кривой (верхний график, рис. 12, а) сильное (около 9 кЭ) отрицательное магнитное поле было приложено к образцу до измерения петли гистерезиса в магнитных полях от -500 до 500 кЭ. На второй кривой (нижний график, рис. 12, а) сильное положительное поле было приложено до сканирования в слабом поле. На рис. 12 (б) продемонстрированы производные ранее рассмотренных кривых. Различие в смещении кривой гистерезиса железа при переключении намагниченности гадолиния может быть интерпретировано как прямая демонстрация антиферромагнитного межслойного взаимодействия Fe-Gd для выбранной толщины Cr прослойки и температуры.

Рисунок 12 -- Петля гистерезиса в малом магнитном поле слоя железа для двух разных ориентаций слоев гадолиния. Точки - экспериментальные данные, сплошные линии на правом графике - аппроксимация производной от кривой намагничивания гауссовской функции



Рисунок 13 -- Зависимость поля смещения петли от температуры для образца Fe/Cr/Gd для разных толщин (а, б, в); зависимость величины поля смещения при температуре 10 К от толщины прослойки хрома (г) и сравнение с полученными ранее данными (д) [10]

Рис. 13 (а) показывает поле смещения петли с толщиной прослойки хрома 7.2 ?. Положительная величина поля смещения петли ниже 50 К соответствует тому, что между слоями железа и гадолиния устанавливается антиферромагнитное взаимодействие для выбранной прослойки. Но для более высокой температуры эффект меняет знак на ферромагнитный.

Для других образцов картина выглядит совсем иначе. Так, для образца с толщиной прослойки хрома в 22 ? обменный сдвиг практически отсутствует (рис. 13, в). А как видно из рис. 13 (б) у образца с толщиной хрома в 11 ? знак смещения при всех температурах соответствует ферромагнитному обмену Fe-Gd.

Также на рис. 13 (г) представлена зависимость величины поля смещения при температуре 10 К от толщины прослойки хрома, изученными нами образцов Fe/Cr/Gd. При сравнении можно увидеть хорошее согласование этих данных с ранее полученными из работы [10].

2.2 Результаты исследования пленок CoDy

В последние время нами изучаются новые образцы магнитных многослойных структур, состоящие из слоев кобальта и диспрозия. В данных образцах при некоторой температуре намагниченность начинает выходить из плоскости сверхрешетки. Вследствие чего многослойная структура Co/Dy измеряется меридиональным и полярным эффектом Керра.

Из партии образцов, полученных в УрО РАН, исследованы были многослойные структуры с толщинами кобальта 30 ? и диспрозия равными 15 и 20 ?. В связи с тем, что подложка для этих образцов стеклянная, мы смогли измерить намагниченность с обеих сторон. Измерения проводились в диапазоне температур от 4.2 до 300 К.

Измерения проходили в два этапа: сначала мы проводили измерения меридиональным эффектом Керра, потом полярным.

Первым измеренным образцом являлся Co/Dy с толщиной диспрозия 15 ?.

Как видно из рис. 14 с понижением температуры возрастает коэрцитивная сила при приложении магнитного поля в плоскости пленки. Однако при дальнейшем понижении температуры, ниже 150 К, величина остаточной намагниченности начинает уменьшаться. Примерно ниже 70 К она практически исчезает.

При приложении внешнего поля в направлении нормали к плоскости пленки и измерении кривых намагничивания полярным эффектом Керра наблюдалась противоположная картина. На рис. 15 видно, что при комнатной температуре сигнал не наблюдается. Однако при температуре 150 К появлялся сигнал и при дальнейшем понижении величина намагниченности увеличивалась. Также с понижением температуры увеличивалась коэрцитивная сила, и при температуре примерно в 4.6 К составляла 7.5 кЭ.

Полученные экспериментальные данные демонстрируют, что при понижении температуры ниже 150 К начинается выход намагниченности из плоскости образца, что говорит о существование перпендикулярной магнитной анизотропии у данного образца.

Наиболее подробные исследования были проведены с образцом Dy/Co, толщина слоев кобальта у которого равна 20 ?. Вначале были проведены измерения с лицевой стороны структуры. На рис. 16 и 17 показаны данные измерения полярным и меридиональным эффектом Керра данной магнитной многослойной структуры.

Рисунок 14 -- Измеренные меридиональным эффектом Керра петли гистерезиса в сильном магнитном поле сверхрешетки Co(30 ?)/Dy(15 ?) при разных температурах

Как видно из рис. 16 и 17 при комнатной температуре намагниченность образца лежит в плоскости пленки. При понижении температуры при температуре примерно ниже 160 К намагниченность начинает выходить из плоскости (рис. 16), а при температуре 140 К практически смотрит по нормали к пленке. Коэрцитивная сила многослойной структуры при понижении температуры с 175 до 115 К увеличивается. Связано это с уменьшением суммарной намагниченности пленки. При температуре 115 К ширина кривой гистерезиса увеличивается до недостижимых для нас полей (больше 9 кЭ), после чего происходит переворот кривой намагниченности. Такое поведение объясняется тем, что эта температура является точкой компенсации данного образца, то есть температурой, при которой намагниченность Co и Dy компенсируют друг друга.

Рисунок 15 -- Измеренные полярным эффектом Керра петли гистерезиса в сильном магнитном поле сверхрешетки Co(30 ?)/Dy(15 ?) при разных температурах

Рисунок 16 -- Измеренные полярным эффектом Керра петли гистерезиса в сильном магнитном поле с лицевой стороны сверхрешетки Co(30 ?)/Dy(20 ?) при разных температурах



Рисунок 17 -- Измеренные меридиональным эффектом Керра петли гистерезиса в сильном магнитном поле с лицевой стороны сверхрешетки Co(30 ?)/Dy(20 ?) при разных температурах

Стоит отметить, что по нашим предварительным экспериментам, вклад от диспрозия в общий сигнал магнитооптического эффекта Керра довольно мал по сравнению с сигналом от кобальта. Поскольку ниже точки компенсации магнитный момент диспрозия направлен по полю, а момент кобальта смотрит против поля, то кривая гистерезиса оказывается инвертированной.

При дальнейшем понижении температуры от 115 до 75 К ширина кривой гистерезиса уменьшается в силу увеличения намагниченности образца, как предполагаем, связанного с ростом момента диспрозия. Однако при дальнейшем понижении температуры коэрцитивная сила начинает снова расти и при температуре 9 К снова уходит в недосягаемые нами поля. Предполагается, что это увеличение ширины гистерезиса связано с ростом анизотропии в слоях сплава CoDy.

Из приведенных выше данных видно, что магнитная многослойная структура Co(20 ?)Dy(30 ?) является ферримагнетиком.



Рисунок 18 -- Зависимость коэрцитивной силы (Hc), остаточной намагниченности (Mr) и намагниченности насыщения (Ms) от температуры при внешнем поле, приложенном перпендикулярно плоскости образца

Однако, при рассмотрении данных, полученных продольным эффектом Керра, картина представляется немного иная. Во-первых, остаточная намагниченность в плоскости пленки ниже 160 К не пропадает (рис. 17), а лишь начинает плавно уменьшаться. При 140 К, когда, согласно данным полярного Керра, намагниченность должна полностью выйти из плоскости, согласно продольному эффекту Керра остаточная намагниченность в плоскости никуда не девается, а лишь сокращается процентов на 10 по сравнению с комнатной температурой. В предполагаемой точке компенсации (115 К) на продольном Керре не происходит ни переворота намагниченности образца, никакого либо другого изменения. Намагниченность в плоскости довольно резко уходит в 0 при 75 К - примерно тогда, когда начинает увеличиваться ширина кривых гистерезиса при измерении перпендикулярно плоскости.

Для большей наглядности на рис. 18 и 19 представлены зависимости коэрцитивной силы от температуры параллельно и перпендикулярно плоскости образца, а также представлены остаточная намагниченность и намагниченность насыщения. Из графика видно (рис. 18), что остаточная намагниченность появляется только при температуре ниже 175 К при измерении полярным МОЭК. А при меридиональном, наоборот, при понижении температуре значения остаточной намагниченности уменьшается и при температуре 70 К практически равняется нулю (рис.19).

Со стороны стеклянной подложки картина немного другая. Как видно из рис. 20 намагниченность образца начинает выходить из плоскости не при 160 К, как это было с лицевой стороны, а примерно при 210 К. Инверсия кривой гистерезиса происходит также примерно при 115 К. В отличии от лицевой стороны намагниченность в плоскости образца со стороны подложки исчезает уже при температуре 145 К (рис. 21).

Рисунок 19 -- Зависимость коэрцитивной силы (Hc), остаточной намагниченности (Mr) и намагниченности насыщения (Ms) от температуры при внешнем поле, приложенном параллельно плоскости образца



Рисунок 20 -- Измеренные полярным эффектом Керра петли гистерезиса в сильном магнитном поле со стороны подложки сверхрешетки Co(30 ?)/Dy(20 ?) при разных температурах

Рисунок 21 -- Измеренные меридиональным эффектом Керра петли гистерезиса в сильном магнитном поле со стороны подложки сверхрешетки Co(30 ?)/Dy(20 ?) при разных температурах

Стоит также отметить, что при измерении намагниченности полярным эффектом Керра с лицевой стороны и со стороны подложки были обнаружены некие ступеньки или зубцы. Со стороны подложки они наблюдались вблизи температуры 150 К (рис. 22). При этом сама кривая гистерезиса имела плохую повторяемость при повторном измерении. Мы предполагаем, что вблизи этой температуры проявляется неоднородность нижних слоев сверхрешетки по поверхности пленки.

Рисунок 22 -- Невоспроизводимость петель гистерезиса при температуры 150 К со стороны подложки при измерении полярным эффектом Керра

На рис. 23 и 24 предоставлены графики изменения коэрцитивной силы структуры, остаточной намагниченности и намагниченности насыщения от температуры при измерении образца со стороны подложки.



Рисунок 23 -- Зависимость коэрцитивной силы (Hc), остаточной намагниченности (Mr) и намагниченности насыщения (Ms) от температуры при внешнем поле, приложенном перпендикулярно плоскости образца со стороны подложки

Рисунок 24 -- Зависимость коэрцитивной силы (Hc), остаточной намагниченности (Mr) и намагниченности насыщения (Ms) от температуры при внешнем поле, приложенном параллельно плоскости образца со стороны подложки

Распределение значений коэрцитивной силы, остаточной намагниченности и намагниченности насыщения при измерении меридиональным МОЭК со стороны подложки (рис. 24) примерно такая же, как и с лицевой стороны.

Рисунок 25 --Зависимость намагниченности насыщения и остаточной намагниченности от температуры со стороны пленки и со стороны подложки при измерении полярным эффектом Керра

На рис. 25 приведены кривые намагниченности насыщения и остаточной намагниченности в зависимости от температуры со стороны пленки и со стороны подложки при измерении полярным эффектом Керра. Из данного рисунка видно, что намагниченность насыщения ведет себя с лицевой стороны и со стороны подложки схожим образом, точка компенсации (115 К) также совпадает. А вот выход остаточной намагниченности из плоскости со стороны пленки начинается где-то при 170К, а со стороны подложки - при 210К. То есть величина перпендикулярной анизотропии с разных сторон пленки разная. Данный факт не кажется удивительным, поскольку величина поверхностной анизотропии может определяться как материалом соседнего слоя, так и ростовой деформацией материала, а оба этих факторов для верхних и для нижних слоев сверхрешетки различаются.

Коэрцитивная сила пленки при измерении с двух сторон образца приведена на рис. 26. Поле приложено перпендикулярно плоскости образца. Зависимости коэрцитивных сил весьма схожи, за исключением разброса точек и дополнительных ступенек на кривой гистерезиса в районе 150К. Возможное объяснение - наличие на поверхности образца со стороны подложки каких-то неоднородностей. В точке компенсации (115К) Hc демонстрирует резкий максимум. Резкий рост коэрцитивной силы образцов Co/Dy при температуре ниже 50 К связан, по-видимому, с наличием в пленках значительных областей сплава CoDy, которые могут образовываться как при производстве пленки, так и при ее продолжительном хранении [17].

Рисунок 26 -- Зависимость коэрцитивной силы со стороны подложки и со стороны пленки от температуры

Стоит отметить, что при написании данной работы, было экспериментально исследованы только 2 образца Co/Dy из всей серии. Также стоит отметить, что часть полученных данных требует дополнительной обработки.



Заключение

При выполнении научно-исследовательской работы с помощью продольного магнитооптического эффекта Керра была измерена намагниченность многослойной структуры Fe/Cr/Gd с толщинами прослойки хрома равные 5.8, 7.2 и 8.6 ?. Для образца Co/Dy с толщинами диспрозия равными 15 и 20 ? исследования проводились еще и полярным эффектом. Толщина кобальта для этой структуры для всех образцов была неизменна и составляла 30 ?. Диапазон температур, в котором проводились эксперименты, составлял от 10 до 300 К. Для выполнения этих исследований измерительная установка была доработана, с тем чтобы давать возможность измерять как меридиональный, так и полярный эффекты Керра. Зависимость поля переключения намагниченности железа от ориентации намагниченности слоев гадолиния позволяет говорить о наличие и знаке межслойного взаимодействия.

Причина смены знака эффекта при температуре ниже 60 К для образца Fe/Cr/Gd с толщиной прослойки хрома равной 5.8 ? пока не ясна. Стоить отметить, что аналогичные выводы были приведены в работе [10]. В ходе проведения экспериментов с образцами семейства CoDy было выяснено, что данная структура является ферримагнитной. Температура компенсации этой многослойной пленки примерно равна 115 К. Также при понижении температуры наблюдается выход вектора намагниченности из плоскости образца, что говорит о присутствии перпендикулярной магнитной анизотропии.

Однако температура, при которой данное явление наблюдалось, для лицевой стороны и стороны подложки образцов разная, что может говорить о присутствии в этих образцах сплавов [17]. Также у образца Co/Dy с толщиной слоев диспрозия равной 20 ? со стороны подложки обнаружена невоспроизводимость гистерезиса при температуре 150 К. Одной из причин предполагается наличии вблизи этой температуры неоднородности нижних слоев сверхрешетки по поверхности пленки. Полученные результаты требуют дальнейшего осмысления.



Список литературы

1. Layered Magnetic Structures: Evidence for Antiferromagnetic Coupling of Fe Layers across Cr Interlayers / P. Grьnberg, R. Schreiber, and Y. Pang / Phys. Rev. Lett. - 1986 - Vol. 57 - №19 - P. 2442 - 2445.

2. C. Carbone. Antiparallel coupling between Fe layers separated by a Cr interlayer: Dependence of the magnetization on the film thickness / C. Carbone, S.F. Alvarado // Phys. Rev. B - 1987 - Vol. 36 - №4 - P. 2433 - 2435.

3. M. N. Baibich. Giant Magnetoresistance of (001)Fe/(001)Cr Magnetic Superlattices / M. N. Baibich, J. M. Broto, A. Fert, F. Nguyen Van Dau, and F. Petroff // Phys. Rev. Lett. - 1988 - Vol. 61. - №21 - P. 2472 - 2475.

4. Binasch, G. Enhanced Magnetoresistance in Layered Magnetic Structures with Antiferromagnetic Interlayer Exchange / Binasch, G., et al. // Physical Review B - 1989 - Vol. 39 - № 7 - P. 4828 - 4830.

5. S. S. P. Parkin. Oscillations in exchange coupling and magnetoresistance in metallic superlattice structures: Co/Ru, Co/Cr, and Fe/Cr / S. S. P. Parkin, N. More, and K. P. Roche // Phys. Rev. Lett. - 1990 - Vol. 64 - №19 - P. 2304 - 2307.

6. J. Unguris. Observation of two different oscillation periods in the exchange coupling of Fe/Cr/Fe(100) / J. Unguris, R. J. Celotta, and D. T. Piers // Phys. Rev. Lett. - 1991 - Vol. 67 - №1 - P. 140 - 143.

7. D.M. Edwards. Oscillations of the exchange in magnetic multilayers as an analog of de Haas-van Alphen effect / D.M. Edwards, J. Mathon, R.B. Muniz, and M.S. Phan // Phys. Rev. Lett. - 1991 - Vol. 67 - №4 - P. 493 - 496.

8. M. A. Ruderman. Indirect Exchange Coupling of Nuclear Magnetic Moments by Conduction Electrons // M. A. Ruderman, and C. Kittel // Phys. Rev. - 1954 - Vol. 96 - №1 - P. 99 - 102.

9. J. C. T Lee. Synthesizing skyrmion bound pairs in Fe-Gd thin films. / J. C. T Lee et al. // Applied Physics Letters - 2016 - Vol. 109 - P. 022402.

10. Межслойное взаимодействие в многослойных структурах Fe/Cr/Gd / А. Б. Дровосеков, Н. М. Крейнес, А. О. Савицкий и др. // ЖЭТФ. - М., 2015 - Том 147. - Вып. 6. - С. 1204-1219.

11. А. Б. Дровосеков. Влияние прослойки Cr на структурные и магнитные свойства сверхрешеток Fe/Gd. / А. Б. Дровосеков, М. В. Рябухина, Д. И. Холин и др. // ЖЭТФ. - М., 2018 - Том 154. - Вып. 4. - С. 868-880.

12. B. Sanyal. Forcing Ferromagnetic Coupling Between Rare-Earth-Metal and 3d Ferromagnetic Films / B. Sanyal, C. Antoniak, T. Burkert et al. // Phys. Rev. Lett. - 2010 - Vol. 104 - №15 - P. 156402.

13. Z.S. Shan. Structure and magnetic properties of nanostructured Dy/transition-metal multilayered films / Z.S. Shan, D.J. Sellmyer // J.Appl. Phys. - 1988 - Vol. 64 - №10 - P. 5745 - 5747.

14. Z.S. Shan. Magnetism of rare-earth - transition-metal nanoscale multilayers / Z.S. Shan, D. J. Sellmyer, S. S. Jaswal, Y. J. Wang, and J. X. Shen // Phys. Rev. Lett. - 1989 - Vol. 63 - №4 - P. 449 - 452.

15. I.A. Subbotin. The influence of microstructure on perpendicular magnetic anisotropy in Co/Dy periodic multilayer systems / I.A. Subbotin, E.M. Pashaev, A.L. Vasiliev et al. // Physica B: Condensed Matter - 2019 - Vol. 573 - P. 28-35.

16. Г.С. Кринчик. Физика магнитных явлений / Г.С. Кринчик. - М.: из-во МГУ, 1985. -- 336 с.

17. Наумова, Л. И. Магниторезистивные свойства псевдо спиновых клапанов CoFe/Cu/CoFe/Dy в условиях интердиффузии слоев диспрозия и ферромагнитного сплава CoFe / Наумова, Л. И., Миляев и др. // Физика Металлов и Металловедение - 2019 - Том 120 - №5 - С. 464-470.



Аннотация

Выпускная квалификационная работа посвящена экспериментальному исследованию межслойного взаимодействия и процессов перемагничивания в многослойных магнитных системах, состоящих из слоев переходных и редкоземельных металлов. Методом магнитооптического эффекта Керра измерены кривые намагничивания серии сверхрешеток Fe/Cr/Gd и Co/Dy в диапазоне температур от 300 до 4 К. Исследования подтвердили, что введение между слоями железа и гадолиния прослойки хрома позволяет изменить знак межслойного обмена с антиферромагнитного на ферромагнитный. В структурах Co/Dy удалось наблюдать выход вектора намагниченности образца из плоскости при понижении температуры, а также эффекты, связанные с компенсацией магнитных моментов кобальта и диспрозия.

Размещено на Allbest.ru