Способы и режимы получения изображения в растровом электронном микроскопе

Размещено на http://www.allbest.ru/

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ «МОСКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ имени М.В. ЛОМОНОСОВА»

ФИЗИЧЕСКИЙ ФАКУЛЬТЕТ МГУ

Курсовая работа

Способы и режимы получения изображения в растровом электронном микроскопе

Борзенковой Ю.В.

Москва 2013

Введение

Под микроскопией подразумевается изучение объектов, которые настолько малы, что их невозможно исследовать невооруженным глазом. Микроскопы являются очень важными приборами, помогающими в понимании как неживой материи, так и живых объектов, на их элементарном уровне.

На данный момент существует множество различных видов микроскопов. В частности, растровый электронный микроскоп представляет нам интерес тем, что с его помощью возможно исследовать относительно толстые образцы, другими словами, данный прибор обладает преимуществом в виде лучшего пространственного разрешения.

Итак, целью настоящей работы является изучение основных характеристик растрового электронного микроскопа, а также способов и режимов получения изображения с его помощью.

1. Ограничения человеческого глаза

Наша концепция физического мира в большей степени определяется тем, каким мы видим мир вокруг нас, поэтому немаловажно учитывать ограничения человеческого глаза, который чувствителен к излучению в видимой области электромагнитного спектра в диапазоне длин волн 300-700 нм. Жидкость глазного яблока характеризуется показателем преломления n₀=1,34, существенно отличающимся от показателя преломления воздуха (n=0). В результате, большая доля преломления и фокусировки падающего света происходит на передней искривленной поверхности глаза - роговице.

Для фокусировки объектов, расположенных на различных расстояниях (аккомодация), в глазу есть упруго деформируемая линза (n=1,44), чья форма и оптическая сила регулируются глазными мышцами. Роговица и глазная линза ведут себя подобно одиночной стеклянной линзе с переменным фокусным расстоянием, формируя на сетчатке действительное изображение. Сетчатка содержит фоточувствительные рецепторные клетки, которые посылают электрохимические сигналы в мозг, причем сила каждого сигнала представляет локальную интенсивность на изображении. Однако фотохимические процессы в рецепторных клетках работают в ограниченном диапазоне интенсивностей изображения, поэтому глаз контролирует количество света, достигающего сетчатки, путем изменения диаметра отверстия в радужной оболочке глаза в интервале от 2 до 8 мм.

Пространственное разрешение изображения на сетчатке определяется тремя факторами: размером рецепторных клеток, несовершенствами фокусировки (аберрации) и дифракцией света на краю глазного зрачка. В соответствии с волновой интерпретацией физической оптики любое изображение является интерференцией картины дифракции, формируемой лучами света, имеющими разную длину хода луча, при достижении одной и той же точки изображения.

Несовершенство фокусировки (аберрация) человеческого глаза вносит вклад, примерно равный по величине размытию изображения, найденному по критерию Релея:

Дx = 0,6 л / sin б

Дx = (0,6) (500 нм) / (0,1) = 3 мкм

В допустимом приближении все различные вклады в размытие изображения на сетчатке могут быть объединены в квадратуру, связывающую их в статистические величины, используемые в анализе погрешностей (Д= 6 мкм).

Поскольку самое близкое расстояние от объекта до глаза составляет около u =25 см, то значение латерального размера ДR=75 мкм можно считать минимальным диаметром самого мелкого объекта, который может разрешаться невооруженным глазом, также является пространственным разрешением в плоскости объекта.

Для наблюдения объектов с меньшими размерами нужен оптический прибор с коэффициентом М(>1); другими словами, нужен микроскоп.

Для разрешения мелких объектов диаметром D, необходимо иметь увеличение М* такое, чтобы увеличенный диаметр (М*D) в плоскости глаза человека был не менее значения предметного разрешения ДR(=75 мкм) глаза.

М*=ДR / D

Таблица 1. Приблизительные размеры некоторых объектов и самые малые увеличения М*, необходимые для визуализации этих объектов

2. Растровый электронный микроскоп

Растровый электронный микроскоп -- это прибор, предназначенный для получения изображения поверхности объекта с высоким пространственным разрешением, информации о составе, строении и некоторых других свойствах приповерхностных слоёв.

В некоторых ранних прототипах применялись автоэмиссионные источники электронов, а в последующих моделях использовались термоэмиссионные электронные источники с раскаленными катодами, а электроны фокусировались на образец с помощью электростатических линз. Для записи изображений применялись ранние версии факсимильных аппаратов.

РЭМ-изображения обладают относительно большой глубиной фокуса: фрагменты образца, которые не попадают в фокальную плоскость, отображаются практически хорошо сфокусированными. Электроны в РЭМ подходят очень близко к оптической оси - это основное требование для получения хорошего разрешения изображения.

В некоторых экспериментах было показано, что в действительности электроны могут рассеиваться в обратном направлении от образца. Но для падающих (первичных) электронов существует другая возможность, которая заключается в том, что они передают свою энергию электронам оболочек атомов твердого тела, которые затем могут покинуть образец в качестве вторичных электронов. Испускаемые вторичные электроны обладают диапазоном энергий, в котором они достаточно трудно поддаются фокусировке в виде изображения с помощью электронных линз. Тем не менее, есть альтернативный способ формирования изображения, в котором применяется принцип сканирования: первичные электроны фокусируются в небольшой электронный зонд, который сканирует по образцу, благодаря использованию эффекта отклонения электронного луча в электростатических или магнитных полях, приложенных к нему под прямым углом, при этом можно изменять направление движения электронов в луче. При одновременном сканировании в двух взаимно-перпендикулярных направлениях можно покрыть квадратную или прямоугольную область образца (растр), а изображение этой области может быть сформировано путем сбора вторичных электронов из каждой точки образца.

Сигналы растровой развертки могут быть использованы для отклонения луча, формирующегося в электронно-лучевой трубке. Если сигнал вторичных электронов усилить и подать на ЭЛТ (чтобы изменить количество электронов, достигающих экрана), то результирующее изменение яркости свечения люминофора экрана будет представлять изображение образца во вторичных электронах. В случае растровой развертки изображение формируется последовательно (точка за точкой), а не одновременно.

3. Принцип работы РЭМ

Ускоряющее напряжение в РЭМ обычно равно 30 кВ. Его электронная пушка обладает небольшими размерами и требует умеренной электрической изоляции.

При формировании изображения в растровом электронном микроскопе используется принцип растровой развертки электронного пучка. Растровая развертка -- это перемещение развёртывающего элемента в процессе анализа или синтеза изображения по определённому периодическому закону. В процессе передачи оптическое изображение преобразуется при помощи развёртки в видеосигнал, а в процессе приёма полученный сигнал преобразуется обратно в изображение.

Диаметр первичного пучка (электронного зонда) должен быть как можно меньше: типичным значением диаметра зонда является 10 нм.

Электронный зонд в растровом электронном микроскопе сканирует по горизонтали по поверхности образца в двух взаимно перпендикулярных направлениях.

4. Способы и режимы получения изображения растровым электронным микроскопом

Рис. 1 - Области сигналов и пространственное разрешение при облучении поверхности объекта потоком электронов (зонд). (Области генерации: 1 - оже-электронов, 2 - вторичных электронов, 3 - отраженных электронов, 4 - характеристического рентгеновского излучения, 5 - тормозного рентгеновского излучения, 6 - флуоресценции).

Рис. 2 Эффекты взаимодействия электронного луча с объектом (1 - электронный луч; 2 - объект; 3 - отраженные электроны; 4 - вторичные электроны; 5 - оже-электроны; 6 - ток поглощенных электронов; 7 - прошедшие электроны; 8 - катодолюминесцентное излучение; 9 - рентгеновское излучение).

Получение изображений в отраженных электронах.

Отраженные электроны образуются при рассеивании первичных электронов на большие (до 90^o) углы в результате однократного упругого рассеивания или в результате многократного рассеивания на малые углы. В конечном итоге первичные электроны, испытав ряд взаимодействий с атомами образца и теряя при этом энергию, изменяют траекторию своего движения и покидают поверхность образца. Размеры области генерации отраженных электронов значительны и зависят от длины пробега электронов в материале образца.

Протяженность области возрастает с увеличением ускоряющего первичные электроны напряжения и уменьшения среднего атомного номера Z элементов, входящих в состав образца. Электроны, потерявшие в процессе отражения часть энергии, покидают образец на относительно больших расстояниях от места падения электронного зонда. Соответственно сечение, с которого получают сигнал (рис. 2), будет существенно больше сечения зонда.

Важной особенностью эмиссии отраженных электронов является ее зависимость от атомного номера элементов. Если атомный номер атомов материала в точке падения первичного пучка электронов мал, то образуется меньшее количество отраженных электронов с малым запасом энергии. В областях образца, содержащих высокую концентрацию атомов с большим атомным номером, большее число электронов отражается от этих атомов и на меньшей глубине в образце, поэтому потери энергии при их движении к поверхности меньше. Эти закономерности используются при получении изображений в отраженных электронах.

Вторичные электроны. Первичные электроны, проникающие в образец, взаимодействуют с электронами внешних оболочек атомов объекта, передавая им часть своей энергии. Происходит ионизация атомов образца, а высвобождающиеся в этом случае электроны могут покинуть образец и быть выявлены в виде вторичных электронов. Они характеризуются очень малой энергией до 50 эВ и поэтому выходят из участков образца очень близких к поверхности. Глубина слоя, дающего вторичные электроны, составляет от 1 до 10 нм. В пределах этого слоя рассеивание электронов пренебрежимо мало, и поэтому при получении изображений во вторичных электронах разрешающая способность определяется, прежде всего, диаметром первичного зонда. Вторичные электроны обеспечивают максимальную в сравнении с другими сигналами разрешающую способность порядка 10 нм. Количество образующихся вторичных электронов слабо зависит от атомного номера элемента. Основным параметром, определяющим выход вторичных электронов, является угол падения пучка первичных электронов на поверхность объекта.

Вторичная электронная эмиссия возникает в объеме вблизи области падения пучка, что позволяет получать изображения с относительно высоким разрешением. Объемность изображения возникает за счет большой глубины фокуса растрового электронного микроскопа.

Изображение образца в режиме поглощенного тока.

Изображение образца в режиме поглощенного тока получают путем использования держателя образца, который изолирован от земли и подключен к внешним разъемам чувствительного усилителя тока. При воздействии зонда часть генерируемых электронов остается в объеме образца. Так, при энергиях первичного пучка от 10 до 20 кэВ примерно 50% от общего числа образующихся вторичных и отраженных электронов достигают поверхности образца и покидают ее. Оставшиеся электроны образуют ток поглощенных электронов I_s. Его величина равна разности между током зонда I_p и токами отраженных и вторичных электронов.

I_s = I_p - I_BSE - I_SE = I_p ( 1 - з - д).

Поглощенные электроны генерируются в большом объеме. Данный метод получения изображений используется редко из-за малой разрешающей способности.

Режим наведенного тока.

Режим наведенного тока, наведенного электронным зондом, реализуется, когда первичный электронный зонд проходит через p-n-переход в полупроводниковом образце. При этом создаются дополнительные электронные дырки, что приводит к протеканию тока между двумя электродами, подключенными к поверхности образца. Если использовать этот ток в качестве модулирующего сигнала, подаваемого на экран монитора растрового электронного микроскопа, то участки, где проходит p-n-переход, будут выделяться светлым контрастом на изображении в наведенном токе. При этом p-n-переходы в интегральных схемах, скрытые под поверхностью микросхемы, но при условии, что они лежат в пределах глубины проникновения первичных электронов, также будут генерировать сигналы наведенного тока. Даже можно использовать зависимость глубины проникновения от первичной энергии Е₀ для наблюдения перехода на различных глубинах.

Изображение в вольтовом контрасте.

Потенциальный контраст возникает обычно в полупроводниковых микросхемах, когда к участкам поверхности образца прикладываются напряжения. Выход вторичных электронов снижается в областях, на которые подается положительное смещение, поскольку низкоэнергетичные вторичные электроны притягиваются обратно к образцу.

А участки образца, которые находятся под отрицательным смещением, показывают повышенную эмиссию вторичных электронов, поскольку вторичные электроны отталкиваются от этих участков и с более высокой вероятностью достигают детектора. Изображение в вольтовом контрасте полезно для контроля прохождения напряжений, прикладываемых к выводам микросхемы, до соответствующих участков этой микросхемы. Также этот метод может использоваться для проверки нормальной работы микросхемы, в ходе которой проверяется то, чтобы напряжения сигналов появлялись в надлежащей последовательности.

Стробоскопический метод.

При подаче тока прямоугольной формы на отклоняющие катушки, установленные на колонне растрового электронного микроскопа, можно добиться того, чтобы электронный луч в РЭМ периодически отклонялся и прерывался на диафрагме, установленной в подходящем положении.

Если стробирование пучка выполняется с частотой, которая незначительно отличается от рабочей частоты интегральной микросхемы (ИС), то на изображении во вторичных электронах появятся циклы напряжения на частоте биений, то есть на частоте, являющейся разностью частоты прерывания луча и тактовой частоты ИС, которая может быть достаточно низкой, например, один цикл в секунду.

Катодолюминесценция для получения изображения в РЭМ.

Можно детектировать фотоны, испускаемые образцом. Некоторые материалы испускают видимый свет в качестве отклика на бомбардировку их электронами, это и есть катодолюминесценция. Кроме люминофоров, некоторые полупроводники также могут испускать свет однородно.

Катодолюминесценция является более эффективной при низких температурах, поэтому образец часто охлаждают до температур ниже 20 К, используя в качестве хладагента жидкий гель.

Видимый свет излучается, когда в результате неупругого рассеяния первичный электрон передает энергию в несколько электронвольт электронам внешней (валентной) оболочки, которая затем испускает фотон при возврате атома в его исходное низкоэнергетичное состояние.

Энергия этого рентгеновского фотона может быть измерена и использована для идентификации атомного номера. Если характеристический рентгеновский сигнал используется для модуляции интенсивности растрового изображения при сканировании пучка, то в результате можно получить карту распределения элементов, показывающую распределение конкретных химических элементов в образце, исследуемом в растровом электронном микроскопе.

5. Условия работы растрового электронного микроскопа

Каждый оператор РЭМ может контролировать несколько параметров конкретного РЭМ, таких как ускоряющее напряжение, расстояние от образца до объективной линзы, известное как рабочее расстояние (WD), и иногда диаметр отверстия диафрагмы, используемой в объективной линзе для контроля сферической аберрации. В свою очередь, выбор этих переменных влияет на рабочие характеристики данного РЭМ.

Ускоряющее напряжение определяет: кинетическую энергию Е₀ первичных электронов, их глубину проникновения, информационную глубину изображения в отраженных электронах.

Изображение во вторичных электронах не зависит от выбора Е_0.

Электроны второго и третьего типа вносят вклад в виде хвоста или юбки в функцию разрешения изображения. Хотя этот факт усложняет определение пространственного разрешения, существование острого центрального пика в графике функции разрешения гарантирует, что на изображении во вторичных электронах будет присутствовать некоторое количество информации с высоким разрешением.

Рисунок 3

Хорошее разрешение изображения получают только в том случае, если РЭМ надлежащим образом сфокусирован, что выполняется путем тщательной настройки тока объективной линзы. Одновременно можно и скорректировать и астигматизм линз. В РЭМ нулевой астигматизм соответствует круглому электронному зонду, эквивалентному аксиально-симметричной функции разрешения.

6. Подготовка образцов для растрового электронного микроскопа

Одним из главных преимуществ растрового электронного микроскопа является простота пробоподготовки благодаря тому, что нет необходимости в приготовлении тонкого образца. С другой стороны, на образцах из диэлектрических материалов не имеется способа для заземления тока образца I_s, и при облучении электронным зондом они могут испытывать электростатическую зарядку.

Решением проблемы электрической зарядки является напыление на поверхность образца перед исследованием его в РЭМ тонкой пленки металла либо проводящей углеродной пленки. Это выполняется в вакууме с помощью метода вакуумного испарения или сублимации.

Наиболее распространенными материалами покрытий являются золото и хром. Также используется напыленная углеродная пленка.

В тех случаях, когда нанесение проводящего покрытия является нежелательным либо проблематичным, то зарядки образца часто можно избежать путем тщательного выбора ускоряющего напряжения в РЭМ. Такая возможность появляется благодаря тому, что коэффициент эмиссии отраженных электронов и коэффициент вторичной электронной эмиссии зависят от энергии первичных электронов Е₀.

Рисунок 4

Для энергии падающих электронов ниже некоторого значения Е₁ общий коэффициент эмиссии электронов падает ниже 1, поскольку теперь первичные электроны не имеют достаточно энергии для образования вторичных электронов. По определению з<1, значит, снова будет иметь место отрицательная зарядка образца. Но для Е₁<Е₀<Е₂ отрицательная зарядка отсутствует даже для проводящих образцов.

Обычно Е₂ находится в диапазоне от1 до 10 кэВ. Величина Е₁ обычно составляет несколько сотен вольт.

Поэтому низковольтный РЭМ является очень подходящим прибором для получения изображения непроводящих образцов. Главным недостатком использования низких значения Е0 является уширение электронного зонда в связи с хроматическими аберрациями. Эту проблему можно свести к минимуму путем использования в микроскопе полевого эмиттера и путем тщательной разработки конструкции объективной линзы для уменьшения коэффициента хроматической аберрации. Это является направлением современных исследований и разработок.

7. РЭМ с естественной средой в камере образцов

Другим подходом к решению проблемы зарядки образца является помещение образца в газовую атмосферу. Первичные электроны будут ионизировать молекулы газа. Если образец заряжается отрицательно, положительные ионы притягиваются к нему, нейтрализуя поверхностный заряд.

Давление в камере образцов может повышаться вплоть до 5000 Па. Газом, окружающим образец, часто являются пары воды.

Камера образцов с естественными условиями расширяет диапазон материалов, которые можно исследовать в РЭМ, а также позволяет избежать необходимости нанесения проводящих покрытий на образцы.

8. Количественный микроанализ в РЭМ

В случае РЭМ электроны проникают в массивный образец и проходят определенное расстояние. Поэтому количественный анализ усложняется тем фактом, что многие из генерированных рентгеновских фотонов прежде, чем покинут его, будут поглощены в материале образца. Величина поглощения зависит от химического состава. Коррекция измеренных интенсивностей для поглощения приводит к получению пересмотренного химического состава. После выполнения нескольких циклов данной процедуры рассчитанное отношение элементов должно сходится с их истинными значениями.

Другой проблемой является рентгеновская флюоресценция - процесс, в котором рентгеновские фотоны поглощаются, но генерируют фотоны более низкой энергии. Эти более низкоэнергетичные фотоны могут вносить вклад в виде ложной интенсивности характеристического пика, меняя измеренное отношение элементов. И опять, данный эффект можно рассчитать, только если известен химический состав данного образца. Поэтому решение данной проблемы заключается во включении в вышеописанный процесс коррекции на флюоресценцию, а также на поглощение. Поскольку величины поперечного сечения ионизации и выхода флюоресценции, зависят от Z, полная процедура такого расчета выполняется с помощью соответствующей программы, производящей набор и отображение рентгеновского эмиссионного спектра.

Основные итоги работы

электронный микроскоп прибор изображение

В ходе выполнения данной работы были рассмотрены и изучены основные способы и режимы получения изображения растровым электронным микроскопом, а также его основные характеристики. Можно сделать вывод, что растровый электронный микроскоп обладает рядом разных преимуществ и полезных свойств относительно других видов подобных устройств, позволяет исследовать вещества различных структур, химического состава и происхождения и обеспечивает надлежащие условия для качественного анализа.

Список литературы

1. Р.Ф. Эгертон «Физические принципы электронной микроскопии».

2. Ю.А. Новиков, А.В. Раков, П.А. Тодуа «Геометрия формирования изображения в сканирующей зондовой микроскопии», 2008.

Размещено на Allbest.ru