Влияние пластической деформации на текстурные изменения в кристаллах галогенидов серебра

Размещено на http://www.allbest.ru/

Влияние пластической деформации на текстурные изменения в кристаллах галогенидов серебра

А.С. Корсаков,

Л.В. Жукова,

Д.Д. Салимгареев,

А.Е. Львов,

В.В. Жуков.

И.А. Кашуба

Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина

Проведены исследования по изучению влияния пластической деформации при получении поликристаллических инфракрасных световодов на основе кристаллов AgCl и твердых растворов AgClxBr1-x. Обнаружено, что в кристаллах AgCl, по сравнению с кристаллами твердых растворов AgClxBr1-x, текстуры роста не наблюдается. деформация кристалл серебро

Поликристаллические световоды (ПКС) получают из монокристаллической заготовки методом пластической деформации: экструзии, прокатки, либо волочением через ряд фильер с уменьшающимся диаметром отверстия. Эта технология предпочтительна для мягких материалов, какими являются галогениды одновалентного таллия и серебра благодаря известному эффекту упрочнения при деформации. Пластическая деформация твёрдых тел в условиях гидростатического давления обладает рядом особенностей по сравнению с деформацией в обычных условиях.

Кристаллы на основе твердых растворов галогенидов серебра весьма подходят для изготовления ПКС ? они пластичны, прочны, не обладают эффектом спайности, имеют хорошую прозрачность для излучения лазеров на окиси углерода и углекислом газе.

Для изучения текстуры твердых растворов галогенидов серебра при деформации в результате экструзии нами было проведено исследование влияния гидростатического давления и пластической деформации в стесненных условиях на дефектность структуры и текстурные изменения в кристаллах. При деформации под давлением происходит изменение структурного и текстурного состояния материалов, что сказывается на их механических и физических свойствах. Свойство высокого давления повышать пластичность материалов [1], часто используется в различных технологических процессах формования оптических и сцинтилляционных изделий и, в частности, выпрессовывания световодов через фильеры, формования линз, полос датчиков и т.д.

Пластическая деформация кристаллов с решёткой NaCl, какую имеют кристаллы галогенидов серебра, в основном осуществляется дислокациями с векторами Бюргерса <110> по одной из следующих систем скольжения: {110}<110>; {100}<110>; {111}<110>; {112}<110> [2]. Действие той или иной системы скольжения определяется условиями деформирования: ориентировкой монокристалла, температурой деформирования, гидростатическим давлением, химическим составом, технологическими режимами роста кристаллов и т.д. Этими же условиями определяется и вид кривой упрочнения монокристаллов с решеткой хлористого натрия.

Деформационная обработка кристаллов проводилась методом сдвига под давлением и путем экструдирования через фильеру с нагревом. Гидростатическое давление создавалось в контейнере высокого давления от мультипликатора, максимальное значение составляло 1,5 МПа. Измерение гидростатического давления проводилось по манганиновому датчику-катушке путем определения её электросопротивления. Степень деформации через фильеру составляла около е = 4 единиц истинной шкалы деформации. При сдвиге под давлением полный поворот составлял 360 градусов относительного вращения наковален Бриджмена, максимальная деформация при этом была близка к е = 4. Текстуру деформированных сдвигом под давлением и выпрессованных через фильеру твердых растворов галогенидов серебра и измельчение в них кристаллитов определяли дифрактометрической съемкой в синхротронном излучении на просвет л=0,368 Е на детекторе Marr Reserch 345 в Цeнтpe синхротронного излучения Института Ядерной Физики СО РАН.

Исследования деформированных сдвигом под давлением кристаллов AgCl и твердых растворов на основе галогенидов серебра [3] на предмет формирования текстуры показали, что в них формируется полная текстура кручения.

На рис. 1 представлена лауэграмма кристалла AgCl, деформированного поворотом наковален на 90о, при этом особо заметной текстуры ещё не наблюдается, но кристалл разбился на множество кристаллитов. Увеличение деформации поворотом до 360о приводит к появлению состояния с выраженной текстурой кручения, что наиболее проявляется на 2-м и 3-м кольце (рис. 2). На образцах твёрдых растворов галогенидов серебра состава AgCl0,25Br0,75 в исходном состоянии имелась текстура роста материала (рис. 3), после деформации сдвигом на 360о при давлении 4 МПа формируется текстура кручения (рис. 4). Это проявляется в изменении радиальной интенсивности на всех рефлексах. Деформация по степени близка к той, которая наводится при формировании волокна в фильере.

Таким образом, текстуры роста не наблюдается в кристаллах индивидуальных галогенидов серебра, например в кристалле AgCl, по сравнению с кристаллами твёрдых растворов AgClxBr1-x (рис. 3). Заметная текстура проявляется в кристаллах AgCl (рис. 2) только после высокой деформации, а в кристаллах AgCl0,25Br0,75 при тех же деформациях образуется острая текстура на всех рефлексах (рис. 4), т.е. значительно усиливается после экструзии кристаллов.

Поэтому прочность и твёрдость световодов на основе твёрдых растворов галогенидов серебра повышаются по сравнению с прочностью и твёрдостью в световодах на основе индивидуальных галогенидов серебра.

Полученные результаты по влиянию режимов деформации на структуру кристаллов легли в основу создания технологических условий для получения инфракрасных и сцинтилляционных световодов на основе твердых растворов галогенидов серебра.

Общая технологическая система прессования состоит из пресса с контейнером высокого давления, мультипликатора первой ступени, мультипликатора второй степени, расположенного на крышке бронесейфа, и маслоблока. Установка обслуживается станцией УНГР-2000-5. Для управления установкой имеется щит управления, манометры и блок автоматического поддержания температуры матрицы с фильерой. Рабочее давление установки до 2 ГПа, температура до 300С. Имеются сменные контейнеры различного диаметра и длиной 200 мм; жидкость для гидропривода масло «Индустар-45».

Рис. 1. AgCl. Деформация на угол 90 градусов под давлением 4 ГПа. Структура без видимой текстуры

Рис. 2. Деформация на угол 360 градусов под давлением 4 ГПа. На втором и третьем кольце заметная текстура

Рис. 3. AgCl0,25Br0,75. Исходное состояние. Текстура роста

Рис. 4. AgCl0,25Br0,75. Деформация на угол 3600 под давлением 4 ГПа. Острая текстура на всех рефлексах

Заготовка вставляется в матрицу с фильерой. Контейнер с матрицей нагревается электропечью. Температура нагрева контейнера определяется с помощью дифференциальной термопары ХА, рабочие концы которой подсоединены к входу высокоточного регулятора температуры, поддерживающего ток электропечи так, чтобы температура контейнера была постоянной и соответствовала заданной. После достижения заданной температуры, повышают давление мультипликаторами в канале контейнера.

На рис. 5 дано изображение контейнера по получению однослойных и двухслойных световодов методом экструзии. Для двухслойных световодов изготовлена специальная оснастка, а заготовка для такого волокна представляет собой цилиндр для внутреннего световода, который помещается в трубку из кристалла для оболочки. Цилиндр в трубке помещается в матрицу, и волокно выдавливается через двойную фильеру.

Рис. 5. Схема и фотография оснастки для экструзии световодов

Список литературы

1. Бриджмен П.В. Исследование больших пластических деформаций и разрыва. М. 1955. 444 с.

2. Смирнов Б и др. Дислокационная структура и упрочнение кристаллов. Ленинград: Наука. 1981. 236 с.

3. Жукова Л.В., Примеров Н.В., Корсаков А.С., Чазов А.И. Кристаллы для ИК - техники AgClхBr1-х, AgClхBrуI1-х-у и световоды на их основе. //Неорганические материалы. 2008. Т. 44. № 12. С. 1516-1521.

Размещено на Allbest.ru