Размещено на http://www.allbest.ru/

Автореферат

диссертации на соискание ученой степени

Разработка и внедрение прогрессивных конструкций и технологий в производство рентгеновских приборов

05.27.02 - Вакуумная и плазменная электроника

кандидата технических наук

Куликов Николай Александрович

Санкт-Петербург, 2006

Работа выполнена в ЗАО «Светлана-Рентген» АО «Светлана»

Научный руководитель: Заслуженный деятель науки и техники РСФСР, Лауреат Государственной премии РФ, доктор технических наук, профессор Быстров Ю.А.

Официальные оппоненты:

доктор физико-математических наук, профессор Барыбин А.А.

доктор технических наук профессор Прилуцкий В.С.

Ведущая организация: ЗАО «АМИКО», Москва.

Защита состоится «____»____________2006 г. в _______час. на заседании диссертационного совета Д 212.238.08 Санкт-Петербургского государственного электротехнического университета «ЛЭТИ» им. В.И. Ульянова (Ленина) по адресу: 197376, Санкт-Петербург, ул. проф. Попова, 5.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке университета.

Автореферат разослан «______»_____________2006 г.

Ученый секретарь диссертационного совета к.т.н. доцент Смирнов Е.А.

Общая характеристика работы

Актуальность исследования. Рентгеновское излучение с каждым годом находит все более широкое применение. Если первоначально оно применялось исключительно в медицинских целях, то со временем оно стало использоваться при проведении научных исследований, для определения химического состава веществ, их структуры, для неразрушающего контроля изделий машиностроения, сепарации алмазов и т.д. В последние годы рентгеновская аппаратура стала широко применяться при таможенном досмотре, для проверки багажа в аэропортах.

Естественно, что по мере расширения областей применения рентгеновского излучения совершенствовались и генераторы рентгеновского излучения - рентгеновские трубки. Появились трубки принципиально новых конструкций: с вращающимися анодами, с анодами прострельного типа, трубки с холодными катодами, микрофокусные трубки и других типов.

Параллельно с созданием новых конструкций улучшение характеристик рентгеновских трубок идет по пути использования более совершенных технологий их производства.

Большой вклад в разработку методов расчета, создание новых конструкций и технологий производства рентгеновских приборов внесли: Хараджа Ф.Н., Раков В.И., Пошехонов П.В., Иванов С.А., Чижунова Ю.А., Денискин Ю.Д., Щукин Г.А., Теумин М.И., Дронь Н.А., Слоева Г.Н., Иоффе Ю.К. и др.

Однако в связи с тем, что области применения рентгеновского излучения непрерывно расширяются, к рентгеновским трубкам предъявляются все более жесткие требования с точки зрения стабильности параметров, удобства использования, долговечности, стоимости и т.д. Поэтому проблема разработки прогрессивных конструкций и технологий производства рентгеновских приборов является актуальной.

Актуальность данной проблемы подтверждается и на государственном уровне. По инициативе Президента Российской Федерации разработана Федеральная целевая программа улучшения медицинского обслуживания населения РФ «Здоровье», в которой обращается большой внимание на разработку новых диагностических средств, в том числе, с использованием рентгеновского излучения.

Целью диссертационной работы является исследование и разработка научно-обоснованных конструкторских и технологических решений, направленных на создание серии рентгеновских приборов повышенного качества и надежности, производство которых имеет Международный сертификат качества в соответствии с Международным стандартом ISO-9001.

Для достижения поставленной цели необходимо было решить комплекс следующих задач:

анализ тепловых процессов в рентгеновских трубках с вращающимся двухслойным анодом при кратковременных и длительных нагрузках;

разработка технологий производства двухслойных мишеней трубок с вращающимся анодом методом порошковой металлургии;

анализ механических напряжений в тонких бериллиевых окнах рентгеновских трубок с прострельным анодом;

исследование процессов очистки внутренней поверхности анодов рентгеновских трубок прострельного типа;

разработка ионно-плазменной технологии нанесения металлических пленок на бериллиевые окна рентгеновских трубок с прострельными анодами;

исследование и разработка технологии модификации внутренней поверхности стеклянных оболочек рентгеновских трубок с использованием метода молекулярного наслаивания;

разработка на базе проведенных исследований серии рентгеновских приборов с вращающимися и прострельными анодами с улучшенными эксплутационными характеристиками.

Методы исследований. При решении поставленных задач применялись следующие основные методы исследований:

анализ и обобщение литературных данных в области конструирования и технологии производства рентгеновских приборов;

методы математического анализа и компьютерного моделирования;

экспериментальные исследования с использованием осциллографической техники, оптических методов и др.

На защиту выносятся следующие научные положения:

Двухслойные вольфрам-молибденовые мишени рентгеновских трубок с вращающимся анодом, изготовленные методом порошковой металлургии, имеют увеличенный на 30% срок службы, уменьшенную в 1,2 раза трудоемкость изготовления по сравнению с мишенями, изготовленными традиционным способом наплавки молибдена расходуемым электродом с последующим нанесением вольфрамового слоя фторидным методом.

При ионной очистке внутренней поверхности анодного блока рентгеновской трубки прострельного типа, имеющего форму стакана, боковую поверхность следует очищать с использованием тлеющего разряда с полым катодом, а дно - в режиме высоковольтного тлеющего разряда.

Нанесение титанооксидных () или хромоксидных () покрытий на внутреннюю поверхность стеклянных оболочек рентгеновских трубок методом молекулярного наслаивания позволяет снизить поверхностное сопротивление стекла до (1-2)10⁹ Ом, что приводит к увеличению электрической прочности стеклянной оболочки за счет выравнивания электрического поля.

тепловой рентгеновский прострельный анод

Научная новизна работы:

Исследованы тепловые процессы в рентгеновских трубках. Разработан метод расчета толщины слоев вольфрама и молибдена многослойных мишеней рентгеновских трубок с вращающимся анодом.

Исследован процесс очистки внутренней поверхности прострельных анодов рентгеновских трубок с использованием различных типов газового разряда.

Выполнен комплекс теоретических и экспериментальных исследований процессов модификации внутренней поверхности стеклянных оболочек рентгеновских трубок методом молекулярного наслаивания.

Практическая значимость работы:

Разработана и внедрена в производство технология изготовления мишеней рентгеновских трубок с вращающимся анодом с использованием метода порошковой металлургии.

Создана технология нанесения металлических пленочных покрытий на бериллиевые окна прострельных анодов рентгеновских трубок и технологическое оборудование для ее реализации.

Разработана технология нанесения на внутреннюю поверхность стеклянных оболочек рентгеновских трубок полупроводящих элементооксидных покрытий.

Апробация работы. Результаты исследований, изложенные в диссертации, докладывались на:

4-ой международной НТК «Электроника и информатика -2002», Москва, МИЭМ.

Всероссийском семинаре «Вакуумная техника и технология-2002», СПб, СПбГПУ.

14-ом Российском симпозиуме по растровой электронной микроскопии и аналитическим методам исследования твердых тел, 2005, Черноголовка.

Реализация работы в промышленности. Разработанные на базе проведенных исследований конструкции и технологии внедрены в производство рентгеновских трубок на предприятии ЗАО «Светлана-Рентген» ОАО «Светлана. Они используются при изготовлении рентгеновских трубок с вращающимся анодом: 30-50БД39-150, 20-40БД40-125, 2-20БД45-125, 2-40БД45-125, 11-30БД49-125, 12-50БД53-125, 30-50БД50-150 и трубок с прострельным анодом БХ6, БХ7, БХ9, БХ10. Само производство этих трубок имеет Международный сертификат качества в соответствии с Международным стандартом ISO-9001.

Рентгеновские трубки, в которых используются разработанные в диссертации конструкции и технологии, поставляются в 25 стран мира. Экономический эффект от внедрения выполненной работы составил 23500 тыс. руб.

Публикации. По теме диссертации опубликовано 10 научных работ, из них 7 статей в научно-технических журналах, тезисы 3-х докладов на Международных и Российских научно-технических конференциях и семинарах. Личное участие автора в указанных работах и докладах выразилось в определении цели, разработке методов исследования, проведении экспериментов, анализе и обобщении результатов, формулировании выводов.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, четырех глав, списка литературы, включающего 67 наименований. Основная часть работы изложена на 140 страницах машинописного текста. Работа содержит 47 рисунков и 10 таблиц.

Основное содержание работы

Во введении обоснована актуальность работы, сформулированы цель и задачи исследования, а также научные положения, выносимые на защиту.

В первой главе проведен анализ состояния производства рентгеновских приборов. Он показал, что наиболее востребованными типами рентгеновских трубок являются трубки с вращающимся анодом и трубки с анодом прострельного типа.

Для трубок с вращающимся анодом, которые широко используются в медицинской практике, главной проблемой является повышение средней и секундной мощности. Сделан вывод о том, что перспективным направлением при решении этой проблемы является использование двухслойных мишеней, а также увеличение диаметра мишеней и скорости вращения.

Для рентгеновских трубок с анодом прострельного типа важным показателем является чистота спектра и минимальная фильтрация рентгеновского излучения. Показано, что улучшить параметры существующих трубок можно за счет применения новых технологий нанесения металлических пленок и уменьшения толщины бериллиевых окон.

Вторая глава посвящена исследованию тепловых процессов в рентгеновских трубках с вращающимся анодом, а также разработке новых конструкций анодных узлов и технологии изготовления двухслойных вольфрам-молибденовых мишеней методом порошковой металлургии.

Осуществлен анализ распространения тепла в однородной мишени вращающегося анода. Установлена связь между максимально допустимой тепловой мощностью , подводимой к мишени , и теплофизическими характеристиками материала мишени, а также конструктивными параметрами

(1)

где допустимая температура нагрева фокусной дорожки, b - длина фокусного пятна, с - теплоемкость, плотность, - теплопроводность, h - ширина фокусного пятна, средний радиус фокусной дорожки, N - число оборотов вращающегося анода.

Из соотношения (1) следует, что увеличение мощности может быть достигнуто за счет совершенствования конструкции анода, а также применения материалов с высокими теплофизическими параметрами.

Оба эти направления рассмотрены и реализованы в работе. В частности, рассмотрен путь повышения мощности за счет применения двухслойной вольфрам-молибденовой мишени, состоящей из тонкого слоя вольфрама, на котором тормозится электронный пучок, нанесенного на молибденовую подложку.

Молибден по сравнению с вольфрамом имеет бульшую теплоемкость с и теплопроводность , а также меньшую плотность . Поэтому теплофизический показатель молибдена больше, чем у вольфрама. Кроме того, благодаря меньшей плотности молибденовый анод имеет меньший момент инерции, а, следовательно, раскручивается до заданного числа оборотов за меньшее время. Однако использование сплошного молибденового анода не дает желаемого результата увеличения мощности, т.к. допустимая рабочая температура молибдена существенно меньше, чем у вольфрама. Поэтому, если использовать анод, состоящий из тонкого слоя вольфрама, на котором тормозится электронный пучок, нанесенного на молибденовую подложку, то такой комбинированный анод будет сочетать в себе преимущества вольфрама (высокая рабочая температура) и молибдена (большой теплофизический показатель ).

Анализ тепловых процессов в такой двухслойной системе осуществлен в приближении, что имеется две неограниченные пластины с разными теплофизическими характеристиками, находящихся в тепловом контакте, одна из которых имеет конечную толщину d. Поверхность вольфрамовой пластины, имеющая толщину d, нагревается тепловым источником удельной мощностью р и длительностью t.

Методом преобразования Лапласа решено одномерное уравнение теплопроводности. Получены выражения, позволяющие рассчитать толщину d вольфрамового слоя

, м (2)

где t - время воздействия теплового импульса, с.

Исходя из предположения, что длительность теплового импульса t такова, что за время его действия температура внешней поверхности молибденового слоя не изменяется, получено выражение для расчета толщины молибденового слоя

, м. (3)

В табл. 1 представлены вычисленные с использованием соотношений (2) и (3) толщины вольфрамового и молибденового слоев двухслойной мишени в зависимости от длительности теплового импульса.

Таблица 1

t, c	0,05	0,1	0,15	0,2	0,25	0,3	0,35	0,4	0,45	0,5	1,0
d, мм W	0,51	0,72	0,89	1,02	1,15	1,26	1,36	1,45	1,54	1,62	2,3
d, мм Mo	1,71	2,39	2,95	3,38	3,81	4,18	4,51	4,81	5,11	5,37	7,63

Разработана технология изготовления двухслойных мишеней методом порошковой металлургии. Такая технология позволила улучшить теплофизические и эксплутационные характеристики мишеней путем использования легирующих присадок. Для увеличения прочности и пластичности вольфрамового слоя предложено использовать присадку рения (Re). Поскольку вольфрам и молибден имеют различные коэффициенты линейного расширения, использование чисто молибдена в качестве подложки приводит к быстрому растрескиванию фокальной дорожки. Было установлено, что добавка вольфрама улучшает механические свойства молибденовой подложки, а также повышает температуру рекристаллизации. Экспериментально установлено, что присадка 5% рения к вольфраму и 5% вольфрама к молибдену существенно улучшает теплофизические свойства мишеней и увеличивает срок службы вращающихся анодов в 1,4-1,5 раза.

Из известных способов (горячее и холодное прессование, твердофазное и жидкофазное спекание) применительно к данному конкретному случаю изготовления двухслойных вольфрам-молибденовых мишеней выбор был остановлен на твердофазном спекании.

В результате проведенных исследований был разработан технологический процесс изготовления мишеней, состоящий из следующих операций: приготовление шихты (95%Мо+5%W и 95%W+5%Re); изготовление связки; прессование двухслойной заготовки мишени; низкотемпературная отгонка связки; первое спекание заготовки мишени; второе спекание заготовки мишени; калибровка; отжиг и механическая обработка.

Связка представляет собой смесь спирта, глицерина и раствора каучука в бензине. Удельное сопротивление прессования рассчитывается таким образом, чтобы обеспечить плотность прессования 50-52% от теоретической. Низкотемпературная отгонка связки выполняется в сушильном шкафу при атмосферном давлении 1 Па и нагреве до 300 С в течение 3-х часов. Высокотемпературная отгонка связки осуществляется в вакуумной печи при давлении 10² Па и температуре 700 С. Первое спекание производится при вакууме 10² Па и температуре 140050 С; второе спекание выполняется при температуре 180050 С. Калибровка заготовки осуществляется при температуре до 1000 С и давлении 300-350 кН на штампе в течение 5-10 с. Отжиг производится в вакуумной печи (давление 510³ Па) при температуре 135050 С в течение 1 часа.

Контроль качества полученных мишеней осуществлялся вихретоковым методом, методом капиллярной дефектоскопии и ультразвуковым методом.

Как следует из соотношения (1), увеличение мощности рентгеновской трубки с вращающимся анодом может быть достигнуто также увеличением радиуса фокусной дорожки и числа оборотов N. С этой целью были проведены исследования, в результате которых была разработана конструкция анодного узла с увеличенным до 100 мм диаметром мишени и числом оборотов 9000 об/мин. Отличительными особенностями разработанной конструкции являются: использование составного вала; применение специальных подшипников из жаропрочной стали; использование демпфирующих материалов для уменьшения шума.

Важным направлением улучшения характеристик анодных узлов явилось использование дробеструйной обработки мишени, которая повысила прочность поверхностного слоя вольфрамовой фокусной дорожки. За счет увеличения шероховатости возрос интегральный коэффициент излучения, что также привело к повышению нагрузочной способности.

Внедрение разработанной технологии получения двухслойных мишеней методом порошковой металлургии, а также усовершенствованной конструкции анодного узла в производство рентгеновских трубок позволило увеличить срок службы трубок на 30% и уменьшить в 1,2-1.3 раза трудоемкость их изготовления.

В третьей главе приведены результаты исследований, направленных на разработку технологии нанесения на бериллиевые окна рентгеновских трубок прострельного типа металлических пленок.

Поскольку толщина бериллиевой подложки существенным образом влияет на интенсивность вышедшего из трубки рентгеновского излучения, был осуществлен расчет минимальной толщины h бериллиевого диска в зависимости от его радиуса R, выполненный в рамках линейной теории изгиба круглых мембран

(4)

где р - атмосферное давление, допустимое напряжение.

Выполненные с использованием соотношения (4) расчеты показали, что при радиусе бериллиевого диска R = (2.5-5) мм минимальная толщина составляет h = (41-82) мкм.

При изготовлении анодных блоков с такими тонкими бериллиевыми окнами возникает серьезная проблема - получение вакуумного соединения бериллия с анодным окончанием.

Из всех возможных способов соединения были выбраны: пайка с использованием металлического пленочного покрытия, которое наносится по периметру бериллиевого диска шириной порядка 1 мм и диффузионная сварка. Преимуществами разработанной технологии диффузионной сварки по сравнению с пайкой являются: возможность получения вакуумноплотного соединения без внесения примесей, которые могут ухудшить фильтрацию рентгеновского излучения и загрязнить спектр; отсутствие эрозии (утоньшения) бериллиевой фольги в зоне соединения; не требуется специальная очистка поверхности бериллия. Однако диффузионная сварка может применяться только при соединении бериллия с медью, а также не пригодна в тех случаях, когда недопустима деформация конструкции анодного узла.

Второй проблемой при изготовлении рентгеновских трубок с прострельными анодами является нанесение пленок толщиной 2-5 мкм различных металлов Cr, Ag, Au, Cu, Mo, W, Re и др. на бериллиевую подложку. Проведенный анализ возможных способов показал, что наиболее перспективным является ионно-плазменный метод. Помимо возможности регулировать толщину наносимой пленки он позволяет в едином технологическом цикле осуществлять финишную очистку поверхности бериллия и наносить саму металлическую пленку.

Проведенные исследования разряда, генерируемого в технологической камере, позволили установить, что его параметры можно характеризовать электронной температурой, поскольку снятые зондовые характеристики, построенные в логарифмическом масштабе, имеют линейный участок и, следовательно, имеет место максвелловское распределение электронов по скорости.

Для исследованных давлений плазмообразующего газа аргона 1-60 Па электронная температура Т_е составляет (20-35)10³ К. Это дало возможность использовать известные соотношения для расчета скорости распыления при финишной очистке

см/с (4)

где плотность ионного тока, А/см²; коэффициент катодного распыления при бомбардировке мишени ионами с энергией ; А - атомная масса; плотность материала мишени г/см³.

В свою очередь плотность ионного тока

(5)

а концентрация плазмы

(6)

где е - заряд электрона, плотность тока основного разряда, масса электрона, масса иона плазмообразующего газа, k - постоянная Больцмана.

На рис.1 представлены рассчитанные с использованием соотношений (4), (5), (6) зависимости скорости распыления меди и бериллия от энергии ионов аргона .

Рис. 1.

В рентгеновских трубках прострельного типа для исключения загрязнения спектра, вызванного попаданием отраженных электронов на анодное окончание, необходимо наносить пленку металла не только на бериллиевое окно, но и на внутреннюю поверхность анодного окончания. Для этого необходимо производить очистку поверхности не только бериллиевого диска, но и анодного окончания.

Было установлено, что финишная очистка должна осуществляться в два этапа. На первом этапе очищается поверхность анодного окончания. Чтобы происходил именно этот процесс, необходимо направить ионы так, чтобы они подлетали к поверхности анодного окончания под углом, близким к 90. Это возможно при реализации разряда с полым катодом, когда давление рабочего газа в технологической камере более 10 Па и плазма разряда заполняет всю полость анодного окончания.

На втором этапе ионной очистки давление газа в камере уменьшается до величины менее 5 Па. В этом случае плазма уже не проникает внутрь анодного окончания, и ионы аргона, вытягиваемые под действием отрицательного смещения из основного разряда, влетают так, что их траектории направлены вдоль оси симметрии. В результате они бомбардируют дно анодного узла, т.е. поверхность бериллиевой подложки.

Именно такая последовательность очистки, когда в начале очищается боковая поверхность анодного окончания, а затем бериллиевое окно, дает наибольший положительный эффект.

Для нанесения пленок металлов был использован магнетронный метод с применением созданного осесимметричного магнетрона. Особенностями разработанного магнетрона являются:

магнитная система имеет только центральный магнит, что позволяет снизить практически до нуля потоки рассеяния магнитного поля;

вакуумные уплотнения максимально удалены от области существования разряда;

конструкция магнетрона позволяет осуществлять питание как постоянным, так и высокочастотным напряжением.

С использованием разработанного магнетрона была создана технологическая установка и разработан технологический процесс финишной очистки и магнетронного нанесения металлических пленок на анодные блоки рентгеновских трубок прострельного типа.

Технологическая камера представляет собой колпак диаметром 800 мм, который выполняет роль катода основного разряда при ионной очистке. По оси камеры размещаются магнетрон и анодные блоки. Между ними установлена заслонка, на которой находится электрод, выполняющий роль анода тлеющего разряда. Благодаря такому расположению электродов и обрабатываемых деталей в установке без разгерметизации реализуются две операции: финишная очистка при закрытой заслонке и нанесение металлической пленки при открытой заслонке.

Разработанная технология нанесения пленочных покрытий на бериллиевые окна рентгеновских трубок прострельного типа внедрена в производство, табл.2.

Таблица 2

Тип трубки	Распыляемый материал	Режим очистки	Режим напыления	Толщина покрытия, мкм
		Давление аргона, Па	Ток разряда, мА	Время очистки, мин	Давление аргона, Па	Ток магнетрона, А	Время напыления, мин
БХ-7	Mo	12-26	0,2	10	1-2*10-1	0,8	100	2,2-2,8
БХ-10	Mo		0,2	15	1-2*10-1	0,7-0,9	50	2,5-3,0
БХ-9	Cu	5,3-13,3	0,2	10	1-2*10-1	0,8	90	2,0-2,5
БХ-9	Ti		0,2	10	1-2*10-1	2-2,2	100	6,0-7,0
БС-13	Cu	10,6-13,3	0,2	10	1-2*10-1	2-2,2	90	2,2-2,8
БС-13	Ti		0,2	10	1-2*10-1	2-2,2	600	4,7-5,3
БХ-10	Rh	12-26,6	0,2	15	1-2*10-1	0,7	55
БХ-10	Ag		0,2	15	1-2*10-1	0,4	55
БС-14	Cu	12-26	0,2	15	1-2*10-1	2-2,2	90	0,4-0,8
БХ-9	W	5,3-13,3	0,2	10	1-2*10-1	0,6	90
БС-17	Pd		0,2		1-2*10-1	0,6	40	3-4,5

В четвертой главе рассмотрены вопросы повышения электрической прочности стеклянных оболочек рентгеновских приборов.

В отличие от других классов высоковольтных электронных приборов в рентгеновских трубках высокое анодное напряжение сохраняется при протекании тока. Это обстоятельство приводит к появлению значительного количества высокоэнергетических вторичных электронов, которые, оседая на внутренней поверхности стеклянной оболочки, приводят к существенному перераспределению потенциала вдоль нее. В результате, между внутренней и внешней поверхностями стеклянной оболочки возникает разность потенциалов, приводящая к сквозному пробою.

Проведенные исследования и расчеты позволили установить, что для предотвращения этого явления достаточно наносить на внутреннюю поверхность полупроводящие пленки с удельным поверхностным сопротивлением 10⁹-10¹⁰ Ом.

В связи с развитием современных нанотехнологий был предложен, исследован и разработан метод молекулярного наслаивания для полупроводящих пленок. Поскольку на качество наносимых полупроводящих слоев влияет структура поверхности стекла, методом атомно-силовой микроскопии были исследованы стекла марки 8245 и С-52, которые применяются при изготовлении рентгеновских приборов. Было установлено, что поверхность стекла марки 8245 после отмывки достаточно чистая, стекло обладает зернистой структурой, на его поверхности имеются частицы неправильной формы размером до 1 мкм и высотой до 40-50 нм. Поверхность стекла марки С-52 достаточно ровная, шероховатость находится в пределах 2-5 нм. В качестве материала наносимых полупроводящих слоев использовались титаноксидные (TiO₂) и хромоксидные (Cr₂O₃) покрытия. Синтез таких покрытий проводился на установках проточного или вакуумного типа с горизонтальными реакторами.

Установка проточного типа состоит из реактора с электронагревателем, куда помещались образцы стекол размером 10х20 мм, источника газа - носителя, расход которого регулируется вентилем и контролируется ротаметром РМ-1, системы подготовки газа и дозатора реагента. Температура в зоне реакции поддерживается с точностью 5 С. Гидролиз проводится током воздуха из баллона, насыщенным парами воды в барботере. Выделяющийся при гидролизе хлористый водород улавливается на выходе реактора поглотителем.

В результате проведенных исследований разработан, апробирован и дал хорошие результаты процесс получения титаноксидного покрытия, состоящий из следующих технологических операций: нагрев реактора до определенной температуры; обработка образцов парами TiCl₄ в токе осушенного азота; продувка газом-носителем реактора (Н₂О); парофазный гидролиз продуктов хемосорбции TiCl₄ на поверхности стекла; продувка газом-носителем реактора для высушивания поверхности образца.

В качестве газа-носителя использовался азот или воздух, осушенные до точки росы, не превышающий 5,5 С, что позволяло избежать замещения хлора в поверхностных элементооксидных группировках и обеспечить постоянный и воспроизводимый состав последних. Скорость транспортирующего газа составляет 50-100 мл/мин, газ-носитель в системе подготовки осушался до остаточного влагодержания 4,0 мг/м³ и после насыщения парами TiCl₄ в дозаторе он поступает в реактор. Для замещения хлора в составе синтезируемых групп проводилась обработка при температуре 150 С в реакторе парами воды, которыми насыщался поток транспортирующего газа при прохождении через барботер.

Синтез хромоксидных покрытий осуществлялся по такой же схеме, что и титаноксидных покрытий: термообработка стеклянных образцов; обработка парами CrO₂Cl₂ в токе осушенного азота; обработка парами гидроксилирующего агента (С₂Н₂ОН или СН₃ОН), продувка газом-носителем реактора для высушивания образца после гидролиза.

Первичная термообработка образцов производилась в течение 2-х часов при температуре 150-180 С в атмосфере осушенного азота; обработка парами TiCl₄ или CrO₂Cl₂ осуществлялась в течение 5-10 мин, время продувки для удаления непрореагированного тетрахлорида титана или оксохлорида хрома - 30 мин, время гидролиза продуктов хемосорбции при нанесении пленок TiO₂ и обработка парами гидроксилирующего агента при получении пленок Cr₂O₃ - 10 мин и продувка газом для высушивания поверхности образца - 30 мин. Таким образом, длительность процесса получения одного нанослоя составляет около 3,5 часов.

С использованием разработанной технологии были проведены широкие исследования влияния качества наносимых слоев на структуру стеклянной поверхности, а также на поверхностную проводимость.

Исследования проводились после нанесения 4, 8, 12 и т.д. слоев. Было установлено, что после нанесения 12-ти слоев поверхность стекла покрывается сплошным слоем микрокристалликов округлой формы размером 100-200 нм и высотой 4-8 нм. Дальнейшее увеличение циклов обработки не приводит к изменению поверхностной структуры наносимого покрытия. Синтез по методу многократного наслаивания обеспечивает равномерное покрытие поверхности независимо от характера топографии исходной поверхности, что подтверждает целесообразность использования разработанного метода нанослойных покрытий для модификации поверхности стеклянных оболочек рентгеновских трубок.

Измерение толщины наносимых слое осуществлялось эллипсометрическим методом. Поскольку сплошная пленка наносимого покрытия получается после двенадцати циклов молекулярного наслаивания, то измерение толщины пленки осуществлялось именно после проведения двенадцати циклов. В результате было определено, что толщина такого покрытия лежит в пределах 4-8 нм. Измеренное удельное поверхностное сопротивление наносимых элементоксидных покрытий составляет величину _S (1-2)10⁹ Ом.

Технология нанесения полупроводящих покрытий методом молекулярного наслаивания на внутреннюю поверхность стеклянного баллона опробована при производстве рентгеновской трубки типа 20-40БД40-125.

Основные выводы и результаты работы

Основным итогом диссертационной работы явилось решение актуальной научной задачи - исследование, разработка и внедрение прогрессивных конструкций и технологий в производство рентгеновских приборов. В ней изложены научно обоснованные технические решения и технологические разработки, послужившие основой для создания серии рентгеновских приборов повышенного качества и надежности, производство которых имеет Международный сертификат качества в соответствии с Международным стандартом ISO-9001. Эти приборы используются в медицинской, аналитической и промышленной аппаратуре.

Основные результаты работы более детально могут быть сформулированы следующим образом.

Осуществлен анализ тепловых процессов в рентгеновских трубках с вращающимся анодом. Рассмотрена задача распространения тепла в двухслойной мишени. Получены выражения, позволяющие рассчитать толщину слоев мишени в зависимости от времени воздействия теплового потока.

С учетом теплоизлучения выполнены расчеты процесса нагрева и охлаждения мишени вращающегося анода рентгеновской трубки при длительной тепловой нагрузке.

Разработан технологический процесс получения двухслойных мишеней вращающихся анодов рентгеновских трубок методом порошковой металлургии. Рекомендован и внедрен в производство метод дробеструйной обработки фокусной дорожки, что позволило увеличить интегральный коэффициент излучения и привело к упрочнению поверхности анода.

Исследованы процессы очистки внутренней поверхности анодных блоков рентгеновских трубок прострельного типа с использованием различных типов тлеющего разряда. Установлено, что очистку боковой поверхности анода целесообразно осуществлять, применяя разряд с полым катодом, а очистку бериллиевого диска - с использованием высоковольтного тлеющего разряда.

Разработана технология нанесения металлических покрытий на бериллиевое окно и анодное окончание рентгеновских трубок прострельного типа методом магнетронного распыления, а также создана технологическая установка, позволяющая в едином цикле осуществлять операции очистки и нанесения металлических пленок.

Исследован метод молекулярного наслаивания для нанесения на внутреннюю поверхность стеклянных оболочек рентгеновских трубок полупроводящих покрытий оксидов титана и хрома . С использованием модельных образцов стекла отработан технологический процесс получения нанослоев и определены продолжительность каждой операции, а также температурный режим. Разработана методика и аппаратура для измерения величины поверхностного сопротивления наносимых покрытий. Установлено, что поверхностное сопротивление наносимых слоев лежит в пределах Ом.

Опубликованные работы по теме диссертации

Куликов Н.А., Сербин В.А., Валуев Н.Н., Кузьмин Э.В. Рентгеновские трубки. Обзоры по электронной технике, сер. 4. Электровакуумные и газоразрядные приборы, 2003, вып.4, с. 1-15.

Куликов Н.А. Международная система управления качеством на «Светлане-Рентген». Петербургский журнал электроники №1(38), 2004, с.3-13.

Куликов Н.А., Валуев Н.Н., Быстров Ю.А. Совершенствование режимов откачки рентгеновских трубок. Тезисы докладов Всероссийского семинара «Вакуумная техника и технология», 2002, с.46-47.

Барченко В.Т., Куликов Н.А. Ионно-плазменная технология нанесения покрытий на аноды рентгеновских трубок прострельного типа. Тезисы докладов 4 Международной НТК «Электроника и информатика-2002», ч.1, М.: МИЭМ, с.163-164.

Барченко В.Т., Куликов Н.А. Технология и оборудование для ионно-плазменного нанесения покрытий на аноды рентгеновских трубок. Известия СПбГЭТУ «ЛЭТИ», серия «Физика твердого тела и электроника», 2003, №2, с.52-55.

Соснов Е.А., Добродев В.П., Малков А.А., Малыгин А.А., Куликов Н.А., Брусиловский Г.А. Исследование методами СЭМ нанопокрытий, синтезированных методом молекулярного наслаивания на поверхности стеклянных матриц. ХIV Российский симпозиум по растровой электронной микроскопии и аналитическим методам исследования твердых тел. Тезисы докладов. Черноголовка, 2005, с.78-79.

Быстров Ю.А., Куликов Н.А. Анализ тепловых процессов в рентгеновских трубках с вращающимся анодом при длительных нагрузках. Известия СПбГЭТУ «ЛЭТИ», серия «Физика твердого тела и электроника», 2005, №2, с.21-24.

Соснов Е.А., Малков А.А., Малыгин А.А., Куликов Н.А., Брусиловский Г.А., Калиникос Е.Г. Структурные и электрофизические характеристики хромоксидных покрытий на поверхности рентгеновских трубок в процессе их получения и эксплуатации. Журнал прикладной химии РАН. ВИНИТИ 08.07.2005, 25 с., №975-В2005.

Быстров Ю.А., Калиникос Е.Г., Куликов Н.А. Разработка технологии соединения бериллиевых окон в рентгеновских трубках прострельного типа. Известия СПбГЭТУ «ЛЭТИ», серия «Физика твердого тела и электроника», 2005, №2, с.32-36.

Грязнов А.Ю., Потрахов Н.Н., Куликов Н.А. Микрофокусный рентгено-дефектоскопический аппарат для промышленного контроля конусных деталей малого диаметра. Петербургский журнал электроники. СПб, №2, 2005, с.57-62.

Размещено на Allbest.ru