Ядерна фізика, статистична фізика і термодинаміка, фізика твердого тіла

І_Л~(U_a-U_i)² (2)

де U_a -- напруга на рентгенівській трубці;

U_i -- потенціал збудження і-го рівня атома.

Інтенсивність неперервного спектра змінюється з напругою приблизно лінійно:

І_Ф~(U_a-U) (3)

де U -- визначається за умовою U=(hc/e).

Закон (2) справедливий при U_a<3U_i. При дуже високих напругах інтенсивність ліній починає зменшуватись. Дослідження показали, що для елементів з потенціалом збудження від 10 до 20 кВ найбільш сприятливою напругою на трубці є 40 кВ. Зазначимо, що інтенсивність фону залежить від матеріалу анода; так, при переході від мідного до алюмінієвого аноду контрастність спектра підвищується приблизно в п'ять разів.

Для одержання первинного спектра досліджувану речовину розтерту в порошок, втирають у попередньо нарифлену поверхню наконечника анода. Наконечник виготовляють переважно з міді або алюмінію. Для аналізу флуоресцентним методом речовина може бути нанесена таким же способом на мідні або алюмінієві пластинки, або в залежності від конструкції приладу -- поміщена в спеціальну кювету.

Нехай досліджувана речовина втерта в мідний наконечник. Тоді на спектрограмі (рис. 8.8.1) крім ліній невідомого елемента, одержимо спектр міді (CuK_1,2- і СuК_1- лінії), а також за рахунок чутливості емульсії плівки з короткохвильової сторони спектрограми вийде різка границя, яка відповідає BrK-краю поглинання.

Для невеликої ділянки спектра обернена лінійна дисперсія D мало змінюється вздовж спектра. Зазначимо, що оберненою лінійною дисперсією називається інтервал довжин хвиль, які припадають на одиницю довжини спектрограми. Ця величина може бути знайдена на спектрограмі за двома лініями міді (наприклад, CuK_1- і СuК_1- лінії), які називаються стандартними. Для нашого випадку обернена лінійна дисперсія рівна

(4)

де ₀ -- інтервал довжин хвиль між СuК_1- і K_1- лініями;

L₀ -- відстань між ними.

Рис. 8.8.1. Спектрограма, одержана на спектрографі ДРС-2

Обернена лінійна дисперсія вимірюється в . Для знаходження довжини хвилі _х невідомої лінії вибирають найближчу до неї стандарту лінію з відомою довжиною хвилі _ст. Такою стандартною лінією, яка наведена на рис. 8.8.1, є лінія СuК₁ з довжиною хвилі . Довжину хвилі невідомої лінії розраховують за формулою

_х=_стDL_x (5)

де L_x -- відстань між стандартною і невідомою лініями спектра. Якщо стандартна лінія знаходиться з короткохвильового боку від невідомої лінії, то формулу (5) використовують із знаком "+", якщо з довгохвильового, то із знаком "-". Формула (5) справедлива при умові, коли довжина невідомої лінії виходить у першому порядку відбиття. Для n-порядку відбиття її слід написати так:

n_х=_стDL_x (6)

За даною методикою визначаємо довжини хвиль усіх невідомих ліній.

Розрахувавши n_х, за допомогою таблиць визначають якому елементу відповідає та чи інша довжина хвилі.

Відмітимо, що будь-який елемент, лінії якого вийшли на даній спектрограмі, встановлюється за 2-... 4-ма найбільш інтенсивними лініями. У випадку К-серії це K_1- і К_1- лінії.

Після закінчення розшифрування спектрограми приступають до оцінювання кількісного вмісту елементів в аналізованій пробі -- напівкількісного аналізу. Таке оцінювання приблизного вмісту окремих елементів носить деякою мірою суб'єктивний характер, оскільки воно проводиться за інтенсивністю ліній, оцінених аналітиком візуально. Воно може бути проведено з точністю 25-30% від вмісту даного елемента в аналізованій пробі. Результати якісного аналізу і грубого кількісного оцінювання вмісту того чи іншого елемента використовуються в подальшому при проведенні кількісного аналізу.

Порядок виконання робіт

1. Одержати на рентгенівському спектрографі ДРС-2 спектрограму досліджуваної речовини.

2. Знайти розміщення ліній на спектрограмі відносно стандартних (реперних) ліній.

3. Визначити (за стандартними лініями) обернену лінійну дисперсію.

4. Використовуючи обернену лінійну дисперсію, визначити довжини хвиль усіх невідомих ліній.

5. Користуючись відповідними довідниками, провести ідентифікацію розрахованих довжин хвиль, тобто знайти склад елементів, які знаходяться в пробі.

6. Провести напівкількісне оцінювання елементів, які входять до аналізованої проби.

Контрольні запитання