Микродифракция. Получение и индицирование электронограмм от монокристаллов и поликристаллов

Образцы нержавеющей стали 316L, просвечивающий электронный микроскоп Jeol JEM-2100.

3. Теоретическая часть

При прохождении электронов через вещество в электронном микроскопе некоторые из них отклоняются от направления главного луча и рассеиваются в различных направлениях и под разными углами. Чем плотнее вещество образца и больше его толщина, тем большая часть падающих электронов будет рассеяна и больше будут углы рассеяния. Схематически это показано на рисунке 1 на примере образцов разной толщины.

Каждый раз, когда на экране электронного микроскопа возникает изображение объекта, в задней фокальной плоскости объектива возникает дифракционная картина.

Рисунок 1. - Рассеяние электронов в зависимости от толщины объекта. 1 - падающий пучок электронов; 2 - объект (различные толщины); 3 - электроны после прохождения через объект; 4,5 - объективная линза и апертурная диафрагма; 6 - электроны формирующие изображение.

Большое практическое значение в практике просвечивающей электронной микроскопии имеет метод микродифракции. Дифракционная картина в этом случае формируется ограниченным объемом образца. Существует два способа получения дифракционной картины с ограниченной области.

Можно уменьшить поперечный размер электронного пучка с помощью системы конденсорных линз. В современных микроскопах размер пучка можно менять с помощью элементов управления "яркость" и "размер пятна".

Другой способ получения дифракции с ограниченной области - введение селекторной диафрагмы (рис. 2). Селекторная диафрагма расположена в плоскости изображения объектной линзы и отсекает значительную часть электронного пучка. Получаемая таким образом дифракционная картина содержит яркое центральное пятно и некоторое количество дифракционных максимумов (рефлексов), полученных от рассеянных электронов. Такие дифракционные картины часто называют точечными дифракционными картинами.

Рисунок 2 - Микродифракция с помощью селекторной диафрагмы.

Селекторную диафрагму используют для получения светлопольного или темнопольного изображение. Объектной диафрагмой в задней фокальной плоскости объективной линзы выбирается либо прямой пучок (центральное пятно), либо один из отраженных рефлексов. В первом случае изображение называют светлопольным, во втором - темнопольным (DF).

Геометрия дифракционной картины электронов

Важным параметром дифракционной картины является дифракционная длина, L, и дифракционная постоянная прибора ?L. Дифракционная длина, L, это эффективное расстояние от задней фокальной плоскости объективной линзы (где формируется дифракционная картина) до экрана. Дифракционная постоянная связывает длину вектора обратной решетки Rhkl (расстояние на электронограмме от следа первичного пучка до рефлекса с индексами h k l) с межплоскостным расстоянием dhkl семейства плоскостей h k l.

Rhkl = ?L/dhkl. (1)

Дифракционная постоянная ?L - это своего рода коэффициент увеличения для дифракции. Т.е. расстояния, измеряемые на ДК, являются, по сути, увеличенными в ?L раз векторами обратной решетки.

Если исследуется поликристаллический образец, на электронограмме наблюдаются рефлексы, имеющие форму концентрических окружностей (рисунок 3а). В случае исследования монокристаллического образца электронограмма выглядит в виде совокупности регулярно расположенных пятен (рисункок 3б). Эти дифракционные максимумы возникают на фоне диффузного рассеяния вблизи центрального пятна. Причина появления дифракционных максимумов связана с тем, что при прохождении электронов через кристаллический образец электронные "волны", рассеянные параллельными плоскостями решетки определенной ориентации оказываются "в фазе" и взаимодействуют, усиливая друг друга. Электронные "волны", рассеянные плоскостями решетки любой другой ориентации, оказываются "не в фазе" и при взаимодействии ослабляют друг друга. От этих рассеянных электронов никаких дифракционных максимумов не образуется.

Рисунок 3 - Примеры электронограмм от поликристалла (а) и монокристаллического объекта (б)

Ориентация серий плоскостей решетки с межплоскостным расстоянием d, при которой будет происходить дифракция электронов с образованием дискретных рефлексов в виде пятен или колец, определяется известным законом Брэгга:

? = 2dhkl sin?, (2)

где ? - длина волны падающих электронов (зависит от ускоряющего напряжения, чем больше напряжение, тем меньше длина волны), ? - угол между направлением электронного луча и атомной плоскостью, dhkl - расстояние между отдельными плоскостями данной серии плоскостей.

Дискретные дифракционные пятна или кольца образуются только в том случае, если падающие электроны рассеиваются атомными плоскостями, расположенными по отношению к падающему лучу под углом ?, удовлетворяющему закону Брэгга.

Если при прохождении лучей закон Брэгга не выполняется, то рассеянные электронные волны при взаимодействии будут ослаблять друг друга. Следовательно, на электронограмме вокруг центрального пятна появится только фон слабого диффузного рассеяния. Но в действительности среди многочисленных систем плоскостей в кристалле всегда найдется несколько плоскостей, расположенных под углом Брэгга по отношению к падающему лучу. Следовательно, в электронограмме от кристаллического объекта всегда будут иметься дискретные рефлексы. Общий термин "рефлекс" часто используется для обозначения как дифракционных пятен, так и дифракционных колец.

Индексы плоскостей hkl определяются из соотношения между межплоскостным расстоянием dhkl и параметром решетки a. Для кубической решетки данное соотношение выглядит следующим образом:

h2+k2+l2 = a2/d2hkl (3)

Так как значения h, k, l - это целые числа, то приписать набор индексов Миллера для каждого рефлекса можно всегда. Для кубических систем существуют простые правила определения условия появления рефлексов на электронограмме: в случае гранецентрированной кубической (ГЦК) решетки индексы h, k, l либо все четные, либо все нечетные, для объемно-центрированной (ОЦК) решетки сумма индексов h, k и l должна быть четной.

4. Порядок выполнения работы

1. Получить у преподавателя подготовленный для исследования в просвечивающем электронном микроскопе образец.

2. Поместить образец в держатель, вставить держатель в колонну.

3. Провести общую юстировку просвечивающего электронного микроскопа.

4. Выбрать в образце область исследования.

5. Получить электронограмму от поликристалла: выбрать селекторную диафрагму таким образом, чтобы в область дифракции попадало не менее 10 кристаллитов. Перейти в режим дифракции, сделать снимок.

6. Получить электронограмму от моноккристалла: выбрать селекторную диафрагму таким образом, чтобы в область дифракции попадал только 1 кристаллит. Перейти в режим дифракции, сделать снимок.

7. Индицирование электронограммы от монокристалла:

7.1. Измерить несколько векторов обратной решетки, не лежащих на одной прямой, рассчитать соответствующие межплоскостные расстояния и рассчитать индексы h k l по формуле 3. Полученные таким образом индексы являются пробными, имея в виду эквивалентность многих плоскостей в кристалле, индексы которых отличаются порядком или знаком.

7.2. Измерить угол между двумя выбранными для анализа векторами обратной решетки и приписать этим векторам знаки и индексы в соответствии со значением угла. Знаки и положение индексов находят путем сравнения измеренного угла между векторами обратной решетки с рассчитанным углом:

cos ? = (g1g2)/(|g1| |g2|) (4)

7.3. Рассчитать векторное произведение результирующих векторов обратной решетки и определить ось зоны отражающих плоскостей. Ось зоны рассеивающих плоскостей (или направление падающего пучка) определяется как [g1g2]. Т.о., получаем ориентировку кристалла в терминах прямой, атомной решетки.

7.4. Воспользовавшись правилами сложения векторов приписать индексы всем рефлексам, присутствующим на дифракционной картине.

8. Индицирование электронограммы от поликристалла:

8.1. Измерить диаметры колец на электронограмме в двух перпендикулярных направлениях и усреднить.

8.2. Определить межплоскостные расстояния d по известному значению постоянной прибора и присвоить индексы Миллера каждому дифракционному кольцу по формуле 3.

9. Подготовить отчет.

5. Содержание отчета по работе

Отчет должен содержать:

название работы;

цель работы;

результаты исследования в виде проиндицированных электронограмм от монокристалла и поликристалла

заполненную таблицу 1.1.

выводы по работе.

дифракционный электронограмма монокристалл микроскоп

Таблица 1.1 - межплоскостные расстояния и индексы Миллера плоскостей.

Контрольные вопросы.

1. Способы получения дифракционной картины.

2. Дифракционная длина, дифракционная постоянная просвечивающего электронного микроскопа.

3. Причины появления рефлексов на электронограмме.

4. Что значит провести индицирование электронограммы?

5. В чем различия дифракционных картин, полученных от монокристаллических и поликристаллических образцов?

Список рекомендуемой литературы

1. Утевский Л.М. Дифракционная электронная микроскопия в металловедении. - Изд. "Металлургия. - Москва, 1973. - 584 с.

2. Хирш П., Хови А., Николсон Р., Пэшли Д., Уэлан М. Электронная микроскопия тонких кристаллов. - Изд. "Мир". - Москва, 1968. - 576 с.

3. Томас Г. Электронная микроскопия металлов. - Изд. иностранной литературы. - Москва, 1963. - 352 с.

4. Бушнев Л.С, Колобов Ю.Р., Мышляев М.М. Основы электронной микроскопии. - Изд. Томского университета. - Томск, 1990. - 220 с.

Размещено на Allbest.ru