Низькотемпературна пластичність полікристалів Al-Li та Al з різною мікроструктурою

Размещено на http://www.allbest.ru/

ФІЗИКО-ТЕХНІЧНИЙ ІНСТИТУТ НИЗЬКИХ ТЕМПЕРАТУР

ІМ. Б.І. ВЄРКІНА

НАЦІОНАЛЬНА АКАДЕМІЯ НАУК УКРАЇНИ

УДК 539.382.2; 539.389.1

НИЗЬКОТЕМПЕРАТУРНА ПЛАСТИЧНІСТЬ ПОЛІКРИСТАЛІВ

Al-Li ТА Al З РІЗНОЮ МІКРОСТРУКТУРОЮ

01.04.07 - фізика твердого тіла

АВТОРЕФЕРАТ

дисертації на здобуття наукового ступеня

кандидата фізико-математичних наук

Григорова Тетяна Вікторівна

Харків - 2010

Дисертацією є рукопис.

Робота виконана у відділі фізики реальних кристалів Фізико-технічного інституту низьких температур ім. Б.І. Вєркіна НАН України

Науковий керівник: доктор фізико-математичних наук, професор

Пустовалов Віталій Валентинович,

Фізико-технічний інститут низьких температур

ім. Б.І. Вєркіна НАН України,

провідний науковий співробітник відділу фізики реальних кристалів

Офіційні опоненти: доктор фізико-математичних наук, професор

Лебедєв Віктор Прохорович,

Харківський національний університет

ім. В.Н. Каразіна, завідувач кафедрою експериментальної фізики

доктор фізико-математичних наук,

старший науковий співробітник

Чишко Костянтин Олексійович,

Фізико-технічний інститут низьких температур

ім. Б.І. Вєркіна НАН України,

провідний науковий співробітник

відділу теоретичної фізики

Захист відбудеться «_19_» _жовтня___2010 р. о 1500 годині на засіданні спеціалізованої вченої ради Д 64.175.03 при Фізико-технічному інституті низьких температур ім. Б. І. Вєркіна НАН України (61103, м. Харків, пр. Леніна, 47, конференц-зал)

З дисертацією можна ознайомитися у науковій бібліотеці Фізико-технічного інституту низьких температур ім. Б.І. Вєркіна НАН України за адресою: 61103, м. Харків, пр. Леніна, 47.

Автореферат розісланий “ 19 ”_серпня_____2010 р.

Вчений секретарспеціалізованої вченої ради Д 64.175.03

доктор фізико-математичних наук, професор Є. С. Сиркін

ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА РОБОТИ

сплав літій деформація пластичний

Актуальність теми. Останні роки в сучасній науці і техніці інтенсивно розвиваються напрямки, які пов'язані з низькими й наднизькими температурами. Це стосується як проблем фундаментальної фізики, так і її прикладних аспектів. Один із цих напрямків вивчає проблеми фізики пластичності та міцності. Одержання інформації про механічну поведінку металевих матеріалів в області низьких температур до 0,4 К включно, дає можливість розширити й доповнити фундаментальні фізичні знання про природу й механізми пластичної деформації. До того ж при низьких і наднизьких температурах вдається виділити й вивчити окремі механізми, які дають внесок у загальну пластичність матеріалів у широкому інтервалі температур, що не представляється можливим зробити при помірних температурах. Дослідження при низьких температурах становлять інтерес і з прикладної точки зору в питаннях сучасної кріогенної техніки, космічного матеріалознавства та інших напрямках машинобудування, пов'язаних із кріогенними температурами.

Головним критерієм при виборі матеріалу, що використовується в техніці при кріогенних температурах, є не тільки характеристики міцності та пластичності, але й такий фізичний параметр як питома вага, тому що маса конструкції грає особливо важливу роль в аерокосмічному машинобудуванні. Перспективним і унікальним у цьому плані є сплав алюмінію з літієм, якому серед існуючих алюмінієвих сплавів поки немає альтернативи з погляду досягнення цілого комплексу експлуатаційних властивостей. Сплави Al-Li характеризуються малою густиною, підвищеним модулем пружності й досить високою міцністю. Поєднання саме цих властивостей Al-Li сплавів сприяє їх використанню в авіакосмічній галузі. До того ж алюмінієві сплави, леговані літієм, належать до старіючих систем і відрізняються складністю фазових і структурних станів, котрі виникають у результаті їхньої термообробки, що дає широкі можливості варіювання пластичності та міцності.

В останні роки досить швидкими темпами розвивається технологія одержання матеріалів із субмікронним розміром зерна (порядка і менше 1 мкм). Одним з ефективних методів одержання ультрадрібнозернистих матеріалів є рівноканальне кутове пресування. Інтерес до таких матеріалів викликаний їх унікальними механічними властивостями, що істотно відрізняються від відповідних властивостей великозернистих полікристалів. Сформована в таких матеріалах субмікрокристалічна структура, крім малого розміру зерна, характеризується наявністю великої кількості мікродефектів (дислокацій, дисклінацій, мікропор, границь зерен). Така дефектна структура в сполученні з малим розміром зерна може істотно вплинути на низькотемпературні особливості пластичної деформації. Перспектива використання субмікрокристалічних ГЦК-металів як конструкційних матеріалів в кріогеніці багато в чому визначається ступенем вивчення особливостей їхнього поводження в умовах низьких і наднизьких температур.

Зв'язок роботи з науковими програмами, планами, темами Дисертаційна робота виконана у відділі фізики реальних кристалів Фізико- технічного інституту низьких температур ім. Б. І. Вєркіна НАН України в рамках тематичних планів по відомчих тематиках: “Механізми непружної деформації та руйнування твердих тіл при низьких і наднизьких температурах” (№ держреєстрації 0196U002951, шифр Ф8-6), “Закономірності та механізми непружної деформації і руйнування сплавів в умовах глибокого охолодження” (№ держреєстрації 0100U006272, шифр Ф8-7), “Пластичність та міцність криста-лічних, наноструктурних та аморфних металів і сплавів при низьких темпера-турах” (№ держреєстрації 0104U003037, шифр Ф8-8), “Нові закономірності та механізми непружної деформації твердих тіл в умовах помірного й глибокого охолодження” (№ держреєстрації 0107U000943, шифр Ф8-9).

Мета дисертаційної роботи полягала у вивченні низькотемпературних особливостей пластичної деформації сплавів алюміній-літій і чистого алюмінію залежно від їхньої мікроструктури і фазового стану.

Для досягнення поставленої мети вирішувалися такі завдання:

1. Вивчення мікроструктури сплавів Al-Li з рівноважним і нерівноважним вмістом літію методами рентгенівського аналізу. Вплив структури на низькотемпературну границю плинності.

2. Вивчення особливостей макроскопічного розподілу пластичної деформації в деформованих зразках сплавів Al-Li залежно від температури деформування і фазового складу.

3. Вивчення впливу мікроструктури сплаву Al-Li та чистого алюмінію на розвиток низькотемпературної стрибкоподібної пластичної деформації в нормальному та надпровідному станах.

Об'єкт дослідження. У даній роботі досліджувалися полікристалічні зразки сплавів Al-Li трьох концентрацій: Al-3.8 ат. % Li, що представляє собою рівноважний твердий розчин; Al-7.0 ат. % Li і Al-10.4 ат. % Li - пересичені тверді розчини в різних станах після відпалу, загартування та старіння; полікристалічні зразки алюмінію технічної чистоти після рівноканального кутового пресування.

Предмет дослідження - вплив структурного стану на низькотемпературні особливості пластичної деформації.

Метод дослідження - рентгено-структурний аналіз кристалічних матеріалів, трансмісійна електронна та оптична мікроскопія, активна деформація розтяганням з постійною швидкістю в широкому інтервалі температур до 0,5 К включно с застосуванням різних охолоджуючих рідин (гелій-3, гелій-4, азот).

Результати, що виносяться на захист, та їх наукова новизна

1. Методом рентгенівської дифрактометрії досліджена структура загартованих твердих розчинів сплаву Al-Li. Встановлено, що в сплаві утворюються області з ближнім порядком типу розшарування, щільність яких зменшується з ростом концентрації літію. Також зі збільшенням концентрації легуючого компонента с відбувається виділення другої -фази (Al3Li), а залежність параметра кристалічної решітки а(с) відхиляється від лінійної, що пояснюється дифузією атомів літію з матриці в частинки -фази. Аналіз температурної й концентраційної залежностей границі плинності в інтервалі температур 4,2-295 К показав, що області ближнього порядку, а також частинки -фази в Al-Li утворюють додаткові бар'єри для рухливих дислокацій, що, в свою чергу, впливає на швидкість термоактивованного руху дислокацій при низьких температурах.

2. Вивчено параметри низькотемпературної пластичності в інтервалі температур 0,5-295 К загартованих і після старіння сплавів Al-Li з рівноважним і нерівноважним вмістом літію. Встановлено, що розподіл пластичної деформації вздовж зразка є неоднорідним. Показано, що неоднорідний розподіл деформації (ділянки локалізації деформації) спостерігається в області помірно низьких і кімнатних температур тільки в зразках, що містять виділення другої фази, що обумовлено специфікою їхнього перерізання дислокаціями й ефектом деформаційно-дифузійного розчинення. В умовах глибокого охолодження цей процес уповільнюється, в результаті чого розподіл пластичної деформації як в загартованих, так і в сплавах після старіння стає однорідним.

3. Вперше вивчений вплив електронного стану зразка на розвиток низькотемпературної стрибкоподібної деформації (НТСД) в одно- і двофазних сплавах Al-Li. Встановлено, що електронний стан зразка і фазовий склад сплаву істотно впливають на критичну деформацію початку НТСД, середню амплітуду й розподіл по амплітуді стрибків деформуючого напруження. При малих ступенях деформації в загартованих сплавах НТСД спостерігається тільки в нормальному стані, на відміну від сплаву, що містить другу фазу, в якому НТСД виникає як у нормальному, так і у надпровідному станах. Спеціальними експериментами показано, що початок розвитку НТСД у загартованих сплавах Al-Li не пов'язаний з локальним розігрівом. Статистичний аналіз НТСД показав, що степеневий закон розподілу для амплітуди стрибка в нормальному стані загартованих сплавів вказує на можливість виникнення самоорганізованих критичних станів в динаміці деформаційних процесів. Зміна електронного стану зразка й наявність другої фази приводять до істотної зміни статистики амплітуд стрибків, що виражається в порушенні степеневого закону густини розподілу.

4. Вперше вивчена низькотемпературна стрибкоподібна деформація ультрадрібнозернистого (УДЗ) алюмінію, отриманого шляхом рівноканального кутового пресування (РККП). Встановлено, що зі зменшенням розміру зерна (збільшенням числа проходів РККП) НТСД починається при менших деформаціях, а щільність стрибків збільшується. При температурі Т=0,5 К вплив електронного стану на НТСД спостерігається при малих ступенях деформації. Показано, що НТСД в УДЗ алюмінії з розміром зерна d ? 1 мкм не супроводжується розігрівом зразка, достатнім для зниження пластифікуючого ефекту при надпровідному переході. Оцінено вплив електронного стану й структури зразків алюмінію на статистику НТСД.

Наукове й практичне значення отриманих результатів. Отримані в ході дослідження результати будуть сприяти розвитку теоретичних уявлень про природу низькотемпературних особливостей пластичної деформації металів та сплавів, обумовлених їх структурними неоднорідностями. Рішення поставленої задачі дозволяє розширити знання про низькотемпературні процеси пластичної деформації досліджуваних матеріалів, що має велике значення при використанні цих матеріалів у кріогенних пристроях, а отже, представляє також значний практичний інтерес.

Особистий внесок автора. У дисертаційній роботі приводяться результати серії досліджень, виконаних автором у співавторстві з вітчизняними й закордонними вченими [1-5]. Особистий внесок автора складається з особистої участі в постановці задач, плануванні, підготовці й проведенні експериментів. Результати досліджень [1-3] були отримані й оброблені автором самостійно. У дослідженнях [4, 5] автор брав пряму участь у проведенні експерименту, частина результатів було отримано самостійно, обробку отриманих результатів автор проводив самостійно. Обговорення, аналіз і інтерпретація отриманих результатів, формулювання основних наукових висновків, написання статей здійснювалися разом з науковим керівником і іншими співавторами. Автор самостійно здійснював підготовку доповідей і особисто виступав на конференціях. Всі висновки, наведені в дисертаційній роботі, були сформульовані автором самостійно. Таким чином, внесок дисертанта у даній роботі є визначальним.

Апробація результатів дисертації. Матеріали дисертаційної роботи доповідалися й обговорювалися на наступних міжнародних і національних конференціях: 19th European Crystallography Meeting (Nancy, France, 2000); 20th European Crystallography Meeting (Krakov, Poland, 2001); IX Республиканска научная конференция студентов, магистрантов и аспирантов по “Физике конденсированных сред” (Гродно, Беларусь, 2001); 7 та 9 Міжнародні конференції “Фізичні явища в твердих тілах” (Харків, 2005, 2009); XIX Congress and General Assembly International Union of Crystallography (Geneva, Switzerland, 2002); Международная конференция “Физика конденсированного состояния вещества при низких температурах” (Харьков, Украина, 2006); Конференція молодих вчених “Фізика низьких температур” (Харків, Україна, 2007); 45-ая Международная конференция “Актуальные проблемы прочности” (Белгород, Россия, 2006); “XVII и XVIII Петербургские чтения по проблемам прочности” (Санкт-Петербург, Россия, 2007, 2008); Міжнародна конференція „Нанорозмірні системи” (Київ, Україна, 2007); Всеукраїнська конференція молодих вчених “Фізика низьких температур” (Харків, 2008); 11th International Symposium On Physics of Materials (Prague, Czech Republic, 2008); Всеукраїнська конференція молодих вчених “Cучасне матеріалознавство: матеріали та технології” (Київ, Україна, 2008); 15th International Conference on the Strength of Materials (Dresden, Germany, 2009), International Conference for Young Scientists “Low Temperature Physics” (Kharkiv, Ukraine, 2010).

Публікації. Основні результати дисертації опубліковані в 5 статтях у спеціалізованих наукових журналах, 3 у збірниках доповідей і 15 у збірниках тез на міжнародних та національних конференціях.

Структура й об'єм дисертації. Дисертація складається із вступу, шести розділів, висновків, переліку використаних літературних джерел. Дисертація включає 132 сторінки друкованого тексту, 67 малюнків і 5 таблиць (з них 14 на окремих сторінках). Перелік використаних літературних джерел складається з 129 праць.

ОСНОВНИЙ ЗМІСТ ДИСЕРТАЦІЇ

У вступі обґрунтована актуальність теми дисертації, сформульовані мета й

завдання дослідження, висвітлюється наукова новизна отриманих результатів і їхнє практичне значення, сформульовані основні положення, що виносяться на захист.

У першому розділі проведений огляд наукових публікацій, присвячених основним особливостям низькотемпературної пластичної деформації металевих матеріалів із ГЦК-структурою. Коротко освітлені основні низькотемпературні аномалії пластичності й розглянуто основні механізми пластичної деформації при низьких температурах. Показано, що жодна із представлених теоретичних моделей не може повною мірою описати всі низькотемпературні особливості пластичної деформації ГЦК-матеріалів.

Описані основні структурні особливості сплавів Al-Li і проведений огляд публікацій, присвячених вивченню механічних характеристик даного сплаву. Сплав Al-Li належить до ряду дисперсійно-твердіючих сплавів, тому при розпаді пересиченого твердого розчину в сплаві виділяється метастабільна, проміжна, ізоморфна матриці -фаза (Al3Li) зі структурою L12 (Cu3Au). Вже при концентрації літію 5 ат. % у загартованому сплаві містяться малі частинки -фази сферичної форми з середнім розміром ~ 23 нм. При розпаді твердих розчинів немонотонно змінюються майже всі механічні характеристики сплавів: твердість, границя плинності, границя міцності, пластичність та ін. Підвищення модуля пружності в сплавах Al-Li в основному пов'язане із наявністю частинок -фази. Після пластичної деформації сплаву Al-Li, що містить впорядковану -фазу, електронно-мікроскопічним методом була виявлена наявність вузьких каналів, паралельних площини ковзання дислокацій (111), в яких частинки -фази були відсутні, а по краям каналів - підвищена щільність -фази. В цих каналах локальним хімічним аналізом виявлена знижена концентрація атомів літію (4,0 %), що вказує на розчинення -виділень. Розчинення частинок обумовлено зменшенням їх ефективного радіусу менше критичного значення в результаті багаторазового перерізання рухливими дислокаціями .

Розглянуто мікроструктурні особливості ультрадрібнозернистих матеріалів, отриманих методом рівноканального кутового пресування, і зміни механічних властивостей таких матеріалів. Висока міцність нано- і субмікрокристалічних металів і сплавів одночасно супроводжується сильним зниженням величини однорідної деформації: деформація втрачає стійкість і виникає ділянка локалізації деформації (шийка).

У другому розділі описані способи приготування зразків, методи дослідження структури вивчаємих матеріалів та їх пластичної деформації у широкому інтервалі температур до 0,5 К включно.

Були взяті листи прокату сплава Al-Li трьох концентрацій (3,8; 7,0 і 10,4 ат. % літію), а також сплави Al-3,8 ат. % Li і Al-10,4 ат. % Li, одержані литтям. Експериментальні зразки були виготовлені у вигляді подвійної лопатки для деформації розтяганням. Перед експериментом всі зразки підлягали гомогенізуючому відпалу при Т=823 К і загартуванню в “крижану воду”(Т=273К).

Також проводилося старіння зразків пересичених сплавів (7,0 і 10,4 ат.% літію) шляхом ізотермічної витримки при Т=473 К. Середній розмір зерна зразків Al-Li, отриманих із прокату, становив 0,6 мм. Зразки сплавів, отриманих литтям, мали зерна подовженої форми розміром 1,3 0,8 мм.

Рентгеноструктурні дослідження сплавів Al-Li проводили на дифрактометрі ДРОН-2.0. Інтенсивність розсіювання вимірювали по точках, підраховуючи число імпульсів за 40 секунд через кожні Д(2и)= 0,010 в інтервалі кутів 100 < 2и < 1400. Величину параметра кристалічної решітки а для сплавів Al-Li розраховували шляхом усереднення даних від дев'яти відбиттів методом найменших квадратів. Для визначення параметру ближнього порядку використовували дані про інтенсивність дифузного розсіювання рентгенівських променів.

Ультрадрібнозерниста (УДЗ) структура полікристалів алюмінію була отримана шляхом рівноканального кутового пресування при кімнатній температурі в 1 (В1), 4 (В4) і 8 (В8) проходів по маршруту Вс із поворотом на 900 навколо поздовжньої осі після кожного проходу. Вивчення структури проводили методом трансмісійної електронної мікроскопії (ТЕМ) і рентгенівським методом. Середній розмір зерна зменшувався зі збільшенням кількості проходів і становив у середньому 1,5 мкм (В1), 1,0 мкм (В4) і 0,5 мкм (В8). Оцінку параметрів структури УДЗ алюмінію рентгенівським методом (параметра решітки, рівня мікродеформацій і розміру областей когерентного розсіювання) проводили шляхом аналізу інтенсивності, форми профілів і ширини дифракційних відбиттів.

Вивчення пластичності шляхом розтягання з постійною швидкістю в температурному інтервалі 4,2-300 К здійснювали на низькотемпературній деформаційній установці з використанням охолоджуючих рідин: рідкий азот і рідкий гелій 4Не. В експериментах при температурах нижче 4,2 К використовувалася установка, призначена для вивчення пластичної деформації до температури 0,4 К з використанням рідкого 3Не. В експериментах визначали такі параметри деформаційної кривої: границя плинності у0, для УДЗ алюмінію - умовна границя плинності у0,2, границя міцності уmax, однорідна пластична деформація еmax. Залежність у0(Т) визначалася як із кривих у(е) при різних температурах, так і шляхом багаторазового навантаження одного зразка з малою швидкістю й наступним розвантаженням без проміжного відпалу.

При температурі 0,5 К визначали додаткові параметри: величина зміни деформуючого напруження при надпровідному переході ДуSN; у випадку стрибкоподібного характеру деформації визначали амплітуду стрибка деформуючого напруження Д, критичну деформацію початку стрибкоподібного плину в надпровідному (еcS) і нормальному (еcN) станах.

При вивченні впливу температури й структурного стану на макроскопічний розподіл пластичної деформації уздовж зразка була застосована спеціальна методика. Перед деформацією по всій робочій частині зразка перпендикулярно напрямку осі розтягання наносили мітки із кроком 1 мм. Після деформації вимірювали відстані між мітками й по зміщенню міток оцінювали деформацію різних ділянок зразка. Потім зразок знову деформували й процедуру виміру зміщення міток повторювали. Подібним чином визначали макроскопічний розподіл деформації уздовж робочої частини зразка при різних ступенях деформування. Похибка виміру зміщення міток становила 0,01 мм.

Третій розділ присвячений вивченню впливу структури на низькотемпературну пластичність сплавів Al-Li. Досліджували бінарні сплави Al-Li з рівноважною (3.8 ат. %) і нерівноважною (7.0 і 10.4 ат. %) концентраціями літію безпосередньо після загартування. Структура сплавів вивчалася рентгено-структурним методом.

Дифрактограми сплавів містять структурні дифракційні рефлекси й дифузні гало. Максимальна інтенсивність дифузних гало падає приблизно на 30 % зі збільшенням атомного вмісту Li. На дифрактограмі пересиченого сплаву (10,4 ат.%) спостерігаються додаткові рефлекси, положення яких відповідають -фазі. Поява додаткових структурних рефлексів указує на присутність другої фази в пересиченому сплаві.

Проведений аналіз розподілу інтенсивності дифузного розсіювання рентгенівських променів показав, що в структурі всіх досліджених сплавів є області ближнього порядку, збагачені або збіднені атомами літію. Середній радіус цих областей становить величину порядка 1,5 нм. Легування літієм приводить до слабкого розширення решітки алюмінію (1/aa/c = 1.510-3) у вивченому інтервалі концентрацій с, при цьому сама залежність параметра решітки а(с) відхиляється від лінійної при концентраціях більше 7 ат. % літію. Така нелінійність а(с) пов'язана з дифузією літію з матриці в частинки -фази в пересиченому сплаві.

З метою вивчення впливу структури сплавів Al-Li на низькотемпературну пластичність було проведено детальне експериментальне дослідження їх механічних характеристик у широкому інтервалі температур. Сплави залишаються досить пластичними (пластична деформація ~ 1730 %), а деформаційні криві є гладкими аж до Т= 4,2 К Вплив концентрації літію на температурну залежність границі плинності 0(Т) сплавів Al-Li ілюструє рис. 1.

Рис. 1. Температурна залежність границі плинності ?0 загартованих сплавів: (?) - Al-3,8 ат % Li; (??) - Al-7,0 ат.% Li; () - Al-10,4 ат.% Li [1]

На всіх трьох температурних залежностях спостерігається ділянка в інтервалі температур 50-170 К, характерна для термоактивованної пластичної деформації.

Передбачається, що для цих ділянок зв'язок між швидкістю деформації , напруженням і температурою Т визначається рівнянням Арреніуса [2]:

,

де Н - ентальпія активації, що залежить від напруження, добре апроксимується виразом: Н(*) = H0[1 - ( */c)p]q,

H0 - характерний енергетичний параметр взаємодії дислокації з бар'єром, який у випадку бар'єрів одного типу не залежить від їхньої концентрації. Для ГЦК твердих розчинів заміщення величина H0 становить 0,1-0,2 еВ.

c- критичне напруження безактиваційного (силового) відкріплення дислокацій від домішкових бар'єрів; p і q - параметри, що характеризують силовий закон і статистику взаємодії дислокації з бар'єром (0 < p < 1 і 1 < q < 2).

Значення параметрів, при яких теоретичні вирази оптимально описують експериментальні криві, наведені в таблиці 1.

Таблиця 1

Емпіричні значення параметрів термічно активованого руху дислокацій для загартованих сплавів Al-Li

c, ат.%	i, МПа	с, МПа	H0, еВ
3,8	4,8	12,7	0,24
7,0	7,3	19,9	0,26
10,4	10,5	15,4	0,40

c - концентрація літію;i - характерна величина внутрішніх напружень;с - критичне напруження безактиваційного відкріплення дислокацій від домішкових бар'єрів, H0 - характерний енергетичний параметр взаємодії дислокації з бар'єром.

Величина енергетичного параметра Н0 для концентрацій 3,8 і 7,0 ат. % літію характерна для твердих розчинів на основі алюмінію, коли ефективними перешкодами для дислокацій є атоми домішки. При цих концентраціях залежність ?c описується степеневим законом с Сn з показником n = 0,5-0,7, де С- концентрація бар'єрів.

Високе значення Н0 і низьке значення ?c, отримані при оцінці експериментальних даних для загартованого Al-10,4 ат. % Li, суперечать теоретичним виразам для однотипних локальних бар'єрів. Як показали структурні дослідження, у концентрованому сплаві вже при загартуванні відбувається розпад. Тому можна припустити, що частинки другої фази, а також області ближнього порядку, є ефективними бар'єрами для рухливих дислокацій, більш могутнішими, ніж домішкові атоми, які й визначають форму залежності границі плинності в інтервалі температур 50-170 К.

У четвертому розділі вивчається вплив фазового складу на низькотемпературну пластичність сплавів Al-Li. Сплави Al-7,0 ат. % Li і Al-10,4 ат. % Li підлягали штучному старінню при Т=473 К. Дотримання режиму термообробки забезпечувало згідно з літературними даними наявність у сплаві виділень другої -фази [3]. При цьому об'ємна частка й середній розмір виділень відповідали умовам їхнього перерізання рухливими дислокаціями.

При старінні від 1 до 7 годин зі збільшенням об'ємної частки й розміру виділень границя плинності сплаву росте. Максимальне значення границі плинності близько 100-120 МПа спостерігається в концентрованому сплаві Al-10,4 ат. % Li при більших часах старіння й слабо залежить від температури. Навпаки, пластичність сплаву при старінні зменшується, особливо при кімнатній температурі. Зменшення пластичності після старіння сплавів Al-Li обумовлено наступним: при перерізанні впорядкованої частинки -фази зменшується її ефективний радіус у площині ковзання дислокацій. У результаті багаторазового перерізання ефективний радіус частинки може стати менше критичного значення й частинка буде розчинятися. При цьому в матеріалі уздовж площин ковзання дислокацій утворяться зони або канали, вільні від виділень, всередині яких рух дислокацій полегшений. Локалізація пластичної деформації в цих каналах приводить до раннього утворення шийки й руйнуванню.

Для вивчення макроскопічної локалізації пластичної деформації була застосована наступна методика. Попередньо на робочу частину зразка наносили мітки із кроком 1 мм, після деформування вимірювали подовження кожної ділянки робочої частини й визначали розподіл відносної деформації уздовж осі зразка. Аналізували дані залежно від фазового складу й температури деформування Тd.

Дослідження показали, що в загартованих зразках рівноважного твердого розчину та пересичених сплавів спостерігається відносно однорідний розподіл деформації й слабо залежить від температури деформації. У пересичених сплавах після старіння деформація розподіляється неоднорідно, ступінь локалізації деформації визначається температурою деформування Тd (рис. 2 та 3).

Рис.2. Розподіл відносної деформації при різних Тd в зразках Al-7,0 ат. % Li після старіння (4 г.).	Рис.3. Розподіл відносної деформації при різних Тd в зразках Al-10,4 ат. % Li після старіння (7,5 г.).

Чим вище Тd, тим більш неднорідно розподіляється пластична деформація уздовж осі зразка двофазного сплаву, що особливо помітно в більш концентрованому сплаві при кімнатній температурі (рис.3). Додаткові експерименти із проміжним відпалом показали, що зразок сплаву після старіння, який навіть при 77 К деформується неоднорідно (рис.4 (а)), після проміжного відпалу надалі деформується однорідно (рис. 4 (б)). Навпаки, порівняно однорідний розподіл деформації при 77 К у загартованому стані (рис. 4 (в)) після проміжного старіння стає істотно неоднорідним (рис. 4 (г)). Ці дані підтверджують вплив об'ємної частки й розміру частинок другої фази на пластичність сплаву.

Рис.4. Розподілу відносної деформації в зразках сплавів при Тd= 77 К: Al-7 ат. % Li - старіння ?ta=4 години (а) і збільшення деформації при розтяганні після наступного відпалу того ж зразка (б); Al-10,4 ат.% Li - після відпалу й загартування (в), збільшення деформації при розтяганні того ж зразка після наступного старіння (г).

У першому наближенні в якості параметра, що може охарактеризувати ступінь неоднорідності (локалізації) деформації уздовж зразка, можна використати дисперсію

D2 величини i = li /li, де li - подовження i-ділянки зразка, а li - початкова довжина i-ділянки, рівна для всіх ділянок 1 мм.

D2 = , де , n - кількість ділянок.

Результати розрахунку дисперсії для різних тривалос-тей старіння й температур деформації Тd для сплаву Al -10,4 ат. % Li представлені на рис. 5.

Рис.5. Дисперсія відносної деформації сплаву Al - 10,4 ат. % Li в результаті старіння тривалістю ?ta і деформації при Td: ?- 295 К;?? - 77 К; ? - 0,5 К

Слід зазначити, що випадку загартованих зразків, в яких як при помірно низьких, так і при субкельвинових температурах, розподіл деформації відрізняється порівняно високим ступенем однорідності, відповідають досить малі значення D 0,2-0,3. Старіння зразків протягом ta 4 годин створює передумови для локалізації деформації. Однак така локалізація проявляється тільки при деформації в умовах кімнатних і помірно низьких температур, при цьому величина D зростає в 2-6 разів (рис. 5). При деформації сплавів після старіння в умовах субкельвинових температур ефект локалізації не спостерігається.

Показана на рис. 5 залежність D(ta, Td) якісно погоджується з експериментальною залежністю максимального подовження до руйнування ??max(ta,Td): локалізація деформації є причиною скорочення подовження зразка при пластичній деформації.

Наші дослідження показали, що збільшення параметра D, який характеризує ступінь локалізації, спостерігається вже при деформаціях 0.08 і істотно залежить від температури Td. Слабка локалізація деформації при Т=0,5 К підтверджує гіпотезу про термічно активовані процеси, що лежать в основі даного явища: низькі температури перешкоджають стимульованому деформацією розчиненню преципітатів і утворенню каналів, вільних від виділень другої фази.

П'ятий розділ присвячений вивченню впливу структури й електронного стану на низькотемпературну стрибкоподібну деформацію (НТСД) сплавів Al-Li. Наведено результати дослідження НТСД полікристалів загартованих сплавів Al-Li з рівноважним (3,8 ат. %) і нерівноважним (10,4 ат. %) вмістом літію, а також сплаву Al-10,4 ат. % Li після старіння (двофазний стан). Зразки деформували розтяганням з постійною швидкістю =1•10-5 с-1 при Т=0,52 К у надпровідному (S) і нормальному (N) станах (Тс=1,1 К). Зміна електронного стану зразка здійснювали за допомогою зовнішнього магнітного поля. З деформаційних кривих визначали амплітуду стрибків навантаження при стрибкоподібному плині.

Результати дослідження показали, що стрибкоподібний характер низькотемпературної пластичної деформації спостерігається у всіх зразках і залежить від електронного стану зразка й структури сплавів. Розвиток НТСД в сплавах Al-Li в околиці критичних деформацій для різних електронних станів помітно відрізняється, що ілюструє рис. 6.

Рис. 6. Розвиток НТСД в околиці критичних деформацій в N- і S-станах сплавів:

а) Al-3,8 ат.% Li,

б) Al-10,4 ат.% Li загартований

в) Al-10,4 ат.% Li після старіння 5 годин.

Спостерігається істотний вплив електронного стану зразка на значення критичної деформації початку стрибкоподібного плину: у N-стані стрибкоподібний характер пластичної деформації проявляється відразу після границі плинності, у S-стані стрибки навантаження виникають при досягненні певного ступеня деформування сS. Найбільше значення сS спостерігається для твердого розчину Al-3,8 % Li і становить порядка 17 % (рис.6 (а)). Зміна структури сплаву (збільшення концентрації літію й виділення другої фази) приводить до істотного зменшення значення сS. У загартованому сплаві Al-10,4 ат. % Li значення сS скорочується вдвічі(рис.6(б)), а в сплаві після старіння, в якому присутні виділення другої фази, стрибкоподібний характер деформації спостерігається відразу після границі плинності і в N- і в S-станах (рис. 6(в)), при цьому вплив N-S переходу на деформуюче напруження зменшується.

З ростом деформації середня величина амплітуди стрибка напруження ср, розрахована у вузькому інтервалі напружень, монотонно зростає з деформацією як в N-, так і в S-станах (рис. 7). Експериментальні дані на рис. 7 можна умовно розділити на дві області: у першій (I) НТСД спостерігається тільки в N-стані, у другій (II) - і в N-, і S-станах. Видно, що в області II величина срS зростає швидше, ніж срN.

Рис.7. Залежності середньої амплітуди ср від сплаву Al-3,8 ат.% Li, деформованого в N- і S-станах. Заштрихована область ілюструє дисперсію амплітуди стрибка. Символи () - величина пластифікуючого ефекту SN від при зміні електронного стану.

З огляду на порівняно плавну залежність ср(), відсутність реєструємих стрибків напруження в S-стані в області I важко пояснити тільки обмеженою чутливістю експерименту. Аналогічні залежності ср і SN були отримані для сплаву з більшою (10,4 ат. % Li) концентрацією літію.

У результаті старіння сплаву Al-10,4 ат.% Li амплітуда НТСД зменшується. При цьому, на відміну від загартованого, у сплаві Al-10,4 ат.% Li після старіння не спостерігається область I, де наявність НТСД залежить від електронного стану зразка. Оскільки раніше дослідження НТСД у двофазних сплавах не проводилося, а механізм цього явища поки не ясний, можна припустити, що друга фаза впливає на динаміку руху дислокаційних лавин.

Для оцінки впливу розігріву на НТСД у всіх експериментах паралельно вдалося виміряти стрибок напруження при надпровідному переході ??SN (темні символи на рис. 7). Як відомо, залежність ??SN від Т подібна температурній залежності щілини, а при плавній деформації й під час відсутності захоплення магнітного потоку величина ??SN слабо залежить від напруження. В нашім випадку це дозволяє використовувати стрибок ??SN як індикатор температури. На ділянці I, де спостерігається НТСД в N-стані, величина ??SN змінюється слабо, що вказує на відсутність істотного розігріву зразка (більше 1 К). Зменшення ??SN, яке можна пояснити розігрівом, спостерігається тільки при великих значеннях напруження в області великої амплітуди НТСД.

Таким чином, НТСД, принаймні, на ділянці I не пов'язана з розігрівом.

Аналогічна ситуація спостерігається в пересиченому сплаві після загартування. Після старіння в двофазному сплаві мала величина ??SN уже поблизу границі плинності вказує на більш істотну роль розігріву.

Проведений аналіз статистики НТСД показав, що зміна електронного стану зразка приводить до якісної зміни статистики стрибків. Для НТСД твердого розчину Al-3,8 ат. % Li в N-стані характерний асиметричний монотонно спадний розподіл амплітуд, при якому ймовірність стрибка обернено пропорційна його амплітуді, тоді як в S-стані спостерігається розподіл з максимумом. Для загартованого сплаву Al-10,4 ат. % Li в N-стані, як і для твердого розчину Al-3,8 ат. % Li, також характерний монотонно спадний розподіл, але в меншому інтервалі нормованої амплітуди стрибка s=i/i, а в S-стані спостерігаються максимуми в області малих і середніх амплітуд. Старіння сплаву призводить до істотної зміни статистичного розподілу амплітуд стрибків: в N- і в S-станах спостерігаються стрибки в області малих значень s=i/i.

Була проаналізована густина розподілу D нормованої амплітуди стрибка s. Оцінки показали, що для сплаву Al-3,8 ат. % Li в N-стані статистика задовільно описується степеневою залежністю D(s)s-б, де б=1,3±0,2, а i і D(s) змінюються на два-три порядки. Для загартованого сплаву Al-10,4 ат.% Li в N-стані залежність D(s) також може бути описана степеневим законом, але з показником ступеня б=2,0±0,3. Густина розподілу амплітуд в S-cтані загартованих сплавів і для обох електронних станів пересиченого сплаву після старіння степеневим законом не описується.

Чисельні оцінки й степеневий закон для густини розподілу відповідають статистиці так званих динамічних систем, у яких виявляються ознаки самоорганізованої критичності[4]. Ґрунтуючись на отриманих експериментальних даних і результатах їхнього аналізу, фізичну картину розвитку НТСД можна представити в такий спосіб. В околиці критичної деформації с, що характеризується певною щільністю дислокаційних скупчень, відбувається силове руйнування найменш стійких дислокаційних бар'єрів. В умовах критичної щільності скупчень (коли їхні поля напружень перекриваються) руйнування одного з бар'єрів здатне порушити стійкість сусідніх скупчень і стимулювати ланцюгову реакцію. При заданій швидкості деформування це означає, наприклад, появу локального надлишку динамічних дислокацій. Масштаб відповідної релаксації у вигляді стрибка напруження залежить від масштабу ланцюгової реакції, що визначається щільністю деформаційних бар'єрів і критичною силою зв'язку між дислокаціями або скупченнями дислокацій.

У шостому розділі вперше вивчена стрибкоподібна деформація при низьких температурах (4,2 К и 0,5 К) алюмінію з розміром зерна порядка 1 мкм. Малий розмір зерна був отриманий за допомогою рівноканального кутового пресування (РККП). Дані структури ультрадрібнозернистих (УДЗ) зразків алюмінію, отримані методами ТЕМ і рентгенівської дифрактометрії, свідчать про те, що зі збільшенням числа проходів РККП середній розмір зерна зменшується й змінюється мікроструктура зерен. У результаті 1 (В1), 4 (В4) і 8 (В8) проходів середній розмір зерна відповідно становив 1,5; 1,0 і 0,5 мкм. Після 1 проходу РККП зерна мали витягнуту форму з малим кутом разорієнтації й великою кількістю дислокацій у тілі й у границях зерен. Зі збільшенням числа проходів (зменшенням розміру зерен) зерна набували рівноосної форми, збільшувалася разорієнтація зерен і тіло зерна очищалося від дислокацій.

Стрибкоподібний характер пластичної деформації УДЗ алюмінію був виявлений уже при Т= 4.2 К, у той час як у великозернистому алюмінію (розмір зерна 20 мкм) тієї ж чистоти при цій температурі стрибкоподібний плин був відсутній [5]. Особливістю діаграм розтягання у(е) УДЗ алюмінію є наявність більше протяжної початкової (перехідної) ділянки, ніж на діаграмах звичайного полікристала, що може бути пов'язане з додатковою акомодацією зерен через зростання співвідношення між поверхнею зерен і їхнім об'ємом. Зі зменшенням розміру зерна збільшується як границя плинності, так і деформуюче напруження. У міру здрібнювання зерна також росте число стрибків напруження й зменшується величина деформації початку стрибкоподібного плину. З ростом напруження (деформації) амплітуда стрибків монотонно збільшується, досягаючи при Т=4,2 К максимального значення для В1 ~ 40 МПа, В4 ~28 МПа, а для В8 ~37 МПа, що становить від загального рівня напруження 1418 %. Для В1 стрибки з'являються при досягненні певного рівня напруження (100 МПа після границі плинності), у той час як для В4 і В8 НТСД починається відразу після границі плинності.

C зниженням температури від 4,2 К до 0,5 К спостерігається посилення стрибкоподібної деформації (збільшується число стрибків). Крім того, при 0,5 К спостережене розходження в протіканні НТСД в N- і в S-станах. На рис. 8 представлені фрагменти кривих розтягання при різних рівнях деформації зразків В1 і В8 при Т=0,5 К.

Рис.8. Фрагменти кривих розтягання алюмінію В1 (а, б, в) і В8 (г, д, е) при різних ступенях деформації в нормальному (N) і надпровідному (S) станах (Т=0,5 К).

В алюмінії В1 пластична деформація носить плавний характер як в N-, так і в S-станах аж до значень деформації порядка 13 %. Стрибкоподібна деформація виникає практично одночасно й в N-, і S-станах, при цьому вплив електронного стану на НТСД проявляється у вигляді часткового пригнічення НТСД в S-стані: поряд зі стрибками спостерігаються ділянки плавного плину (рис.8 (б)).Слід зазначити слабкий вплив електронного стану на НТСД в УДЗ алюмінії на відміну від великозернистих матеріалів. При малих ступенях деформації переведення зразка з N- в S-стан не призводить до повного пригнічення стрибкоподібної деформації, при цьому спостерігається невелике зменшення амплітуди стрибка напруження в надпровідному стані. З ростом деформуючого напруження амплітуда стрибків росте як в N-, так і в S-станах (рис. 9 (а)).

Рис.9. Залежності середньої амп-літуди стрибка ср в N- () і S- () станах (а) і амплітуди стрибка напруження при надпровідному переході SN (б) від напруження -0, (0 - границя плинності) для В4 при Т=0,5 К.

Для того, щоб оцінити наявність можливих теплових ефектів була виміряна безпосередньо в процесі деформації величина пластифікуючого ефекту при N-S переході SN, яка чутлива до локального розігріву зразка. Відповідну залежність SN () для зразків В4 ілюструє рис. 9 (б). На представлених залежностях можна виділити ділянку стрибкоподібного плину, на якому величина SN слабо змінюється з напруженням, що вказує на відсутність розігріву в процесі пластичної деформації. Отже, теплові ефекти не можуть бути первинною причиною спадів навантаження.

Статистичний аналіз амплітуд НТСД показав, що на розподіл амплітуд стрибка впливає не тільки електронний стан, але структурний стан зразків, пов'язаний з особливістю приготування УДЗ зразків. Для зразків В1 і в N-, і S-станах спостерігається розподіл з максимумом. Зі зменшенням розміру зерна картина розподілу міняється. Для зразків В4 в N-стані спостерігається монотонно спадний розподіл з невеликим максимумом в області середніх амплітуд; а в S-стані спостерігається розподіл з максимумом. Для В8 в N-стані розподіл має монотонно спадний характер, а в S-стані є максимуми в області малих і середніх амплітуд.

Кількісна оцінка статистики НТСД в УДЗ алюмінії показала, що тільки для зразків В8 в N-стані залежність густини розподілу амплітуди стрибка D(s) описується степеневим законом з показником ступеня б=2,0±0,3. Густина розподілу амплітуд для В8 в S-стані й для всіх інших УДЗ зразків степеневим законом не описується. Наявність процесів самоорганізації, що приводить до катастрофічних змін у системі, має на увазі степеневу залежність із показником ступеня порядку 1 [4]. В нашому випадку розрахунок дав значення показника ступеня, відмінний від 1, однак, степенева залежність може означати, що система схильна до виникнення в ній критичних станів, що приводять до стрибкоподібної зміни параметрів при монотонній зміні зовнішнього впливу. Можна припустити, що стрибкоподібний характер деформації й статистика амплітуд стрибків напруження досліджуваних зразків визначається особливостями дислокаційної структури, сформованої в результаті РККП.

ВИСНОВКИ

1. Рентгеноструктурними методами встановлено, що сплави Al-3,8; 7,0 і 10,4 ат. % Li, які підлягали відпалу й загартуванню, містять області ближнього порядку типу розшарування (кластери), розмір яких не перевищує 1,5 нм. Зі збільшенням номінальної концентрації літію середня щільність кластерів зменшується, а концентраційна залежність параметра решітки стає більш слабкою внаслідок фазового розпаду в процесі гомогенізуючого відпалу й загартування.

2. Експериментальні залежності границі плинності загартованих сплавів Al-Li від температури й швидкості деформації в інтервалі температур 50-170 К узгоджуються з моделлю термофлуктуаційного відкріплення дислокацій від локальних перешкод. При малих концентраціях літію чисельні оцінки параметрів термоактивованого руху дислокацій відповідають процесу відкріплення дислокацій від домішкових атомів. При більших концентраціях літію кінетика термоактивованої пластичності в значній мірі визначається ефективною взаємодією дислокацій з областями ближнього порядку, зародками й виділеннями -фази (Al3Li).

3. Встановлена залежність основних параметрів низькотемпературної пластичності пересичених сплавів Al-Li від тривалості термообробки (старіння). В інтервалі помірно низьких температур міцність двофазного сплаву збільшується зі збільшенням розмірів і об'ємної частки -преципітатів, а пластичність зменшується внаслідок неоднорідного розподілу (локалізації) деформації уздовж осі розтягання зразка.

4. Детально вивчена макроскопічна локалізація пластичної деформації в сплавах Al-Li в інтервалі температур 0,5-295 К. Отримано кількісні оцінки ступеня локалізації залежно від тривалості старіння й температури деформації. Показано, що неоднорідний розподіл (локалізація) деформації уздовж осі розтягання зразка пов'язане з розчиненням виділень -фази внаслідок зменшення їхнього ефективного радіуса в площині ковзання дислокацій. Зі зменшенням температури деформації швидкість розчинення виділень і ступінь локалізації деформації зменшуються, що призводить до збільшення резерву пластичності сплаву.

5. Вперше вивчені закономірності низькотемпературної стрибкоподібної деформації (НТСД) сплавів Al-Li залежно від їхнього фазового складу, ступеня деформації й електронного стану зразка. Показано, що у твердому розчині мінімальна пластична деформація, при якій спостерігаються стрибки навантаження, залежить від електронного стану зразка. Спеціальними експериментами показано, що початок розвитку НТСД у загартованих сплавах Al-Li не пов'язане з локальним розігрівом.

6. Вивчено вплив деформації при фіксованій температурі на амплітуду стрибка напруження в нормальному й надпровідному станах зразка. Шляхом аналізу статистики НТСД встановлено, що у твердому розчині Al-Li густина розподілу амплітуди стрибків напруження в нормальному стані, на відміну від надпровідного, описується степеневим законом. Розвиток НТСД розглядається як прояв лавиноподібного руху дислокаційних скупчень, що залежить від електронного стану зразка, а степеневий закон - як ознака самоорганізованої критичності в динаміці дислокацій. У двофазному сплаві, де виділення - фази є потужними бар'єрами для рухливих дислокацій, статистика НТСД змінюється, а щільність розподілу не описується степеневим законом.

7. Вперше досліджений розвиток НТСД в ультрадрібнозернистому (УДЗ) алюмінії, отриманому шляхом рівноканального кутового пресування (РККП). Виявлено, що здрібнення зерна в субмікронному діапазоні, на відміну від міліметрового, сприяє розвитку НТСД в алюмінії. Вплив електронного стану УДЗ зразка на амплітуду НТСД спостерігається тільки при малих деформаціях: в S-стані амплітуда стрибка менше, ніж в N-стані. Статистика НТСД в УДЗ алюмінії залежить від мікроструктури зразка, сформованої в процесі РККП.

ПЕРЕЛІК РОБІТ, ОПУБЛІКОВАНИХ ЗА ТЕМОЮ ДИСЕРТАЦІЇ

1. Брауде И.С. Особенности микроструктуры и низкотемпературный предел текучести закаленных сплавов Al-Li / И.С. Брауде, Т.В. Григорова, Н.В. Исаев, В.В. Пустовалов, В.С. Фоменко // Физика низких температур. - 2000. - Т. 26, № 7. - С. 721-727.

2. Григорова Т.В. Влияние низких температур на локализацию деформации в пересыщенных сплавах Al-Li / Т.В. Григорова, Н.В. Исаев, В.Д. Нацик, С.Э. Шумилин // Физика низких температур. - 2001. - Т. 27, № 11. - С. 1317-1322.

3. Григорова Т.В. Скачкообразная деформация в нормальном и сверхпроводящем состояниях: твердый раствор Al-Li / Т.В. Григорова, Н.В. Исаев, В.В. Пустовалов, В.С. Фоменко, С.Э. Шумилин // Физика низких температур. - 2007. - Т. 33, № 4. - С. 507-514.

4. Эстрин Ю.З. Низкотемпературная пластическая деформация ультрамелкозернистого алюминия / Ю.З. Эстрин, Н.В. Исаев, Т.В. Григорова, В.В. Пустовалов [и др.] // Физика низких температур. - 2008. - Т.34, № 8. - С. 842-851.

5. Estrin Yu. The effect of the superconducting transition on plastic deformation of ultrafine-grained aluminum / Yuri Estrin, Vera Fomenko, Tatyana Grigorova, Nicolai Isaev, Vitaliy Pustovalov, Sergiy Shumilin, Milos Janacek // Аdvanced Engineering Materials. - 2009. - 11, № 1-2. - P. 9-15.

6. Григорова Т.В. Скачкообразная деформация сплава Al-Li в нормальном и сверхпроводящем состоянии / Т.В. Григорова, Н.В. Исаев, В.В. Пустовалов, В.С. Фоменко, С.Э. Шумилин // XVII Петербургские чтения по проблемам прочности: междун. науч. конф., 10-12 апр. 2007 г.: сборник матер. конф.- Санкт-Петербург, 2007. - ч. II.- С.183-185.

7. Estrin Y. Скачок деформирующего напряжения при сверхпроводящем переходе в РКУП-алюминии / Y. Estrin, Т.В. Григорова Н.В. Исаев, В.В. Пустовалов, В.С. Фоменко, С.Э. Шумилин, M. Janecek, R.J. Hellmig // XVII Петербургские чтения по проблемам прочности: междун. науч. конф., 10-12 апр. 2007 г.: сборник матер. конф.- Санкт-Петербург, 2007. - ч. II.- С.180-182.

8. Эстрин Ю.З. Пластическая деформация ультрамелкозернистого алюминия в интервале температур 4,2-295 К / Ю.З. Эстрин, Н.В. Исаев, В.В. Пустовалов, В.С. Фоменко, С.Э. Шумилин, И.С. Брауде, С.В. Малыхин, М.В. Решетняк, М. Янечек // XVIII Петербургские чтения по проблемам прочности и роста кристаллов: междун. науч. конф., 21-24 окт. 2008 г.: сборник матер. конф.- Санкт-Петербург, 2008. - ч. I. - С.212-214.

9. Braude I.S. Short-range order in quenched Al-Li alloys / I.S. Braude, T.V. Grigorova, L.G. Ivanchenko // 19th European Crystallographic Meeting: intern. conf., 25-31 aug. 2000: abstracts.- Nansy, 2000.- P.407.

10. Pustovalov V.V. The structure change in Al-Li alloy after the low temperature deformation and aging / V.V. Pustovalov, I.S. Braude, T.V. Grigorova, N.V. Isaev // 20th European Crystallographic Meeting: intern. conf., 25-31 aug. 2001: book of abstracts.- Krakow, 2001.- P.358.

11. Григорова Т.В. Исследование структуры закаленных Al-Li сплавов / Т.В. Григорова // IX Республиканская научная конференция студентов, магистрантов и аспирантов по физике конденсированных сред: науч. конф., 2-4 мая 2001 г.: тезисы докл.- Гродно, 2001.- С. 71-72.

12. Pustovalov V.V. Structure evolution of Al-10,4 at.% Li alloy deformed at room and low temperatures / V.V. Pustovalov, T.V. Grigorova, N.V. Isaev, I.S. Braude, V.S. Fomenko // XIX Congress and general assembly of the international union of crystallography: intern. conf., 12-15 aug. 2002.: abstracts. - Geneva.- Acta cryst.- 2002.- A58 (supplement).- P.328.

13. Григорова Т.В. Скачкообразная деформация сплавов Al-Li в нормальном и сверхпроводящем состояниях / Т.В. Григорова, Н.В. Исаев, В.В. Пустовалов, В.С. Фоменко, С.Э. Шумилин // Фізичні явища в твердих тілах: 7-а міжнар. конф., 12-15 груд. 205 р.: матер. конф.- Харків, 2005.- С. 76.

14. Григорова Т.В. Скачкообразная деформация сплавов Al-Li при температуре 0.52 К / Т.В. Григорова, Н.В. Исаев, В.В. Пустовалов, В.С. Фоменко, С.Э. Шумилин // Физика конденсированного состояния вещества при низких температурах: междунар. конф., 20-22 июля, 2006 г.: тезисы докл.- Харьков, 2006.- С. 21.

15. Григорова Т.В. Статистика скачкообразной деформации Al-Li в нормальном и сверхпроводящем состояниях / Т.В. Григорова, Н.В. Исаев, В.В. Пустовалов, В.С. Фоменко, С.Э. Шумилин // Актуальные проблемы прочности: 45-ая междун. конф., 25-28 сент. 2006 г.: тезисы докл. - Белгород, 2006. - С.135.