Структурні зміни в кристалах кремнію опромінених високоенергетичними частками за даними Х-променевої дифрактометрії та внутрішнього тертя

Структура і об'єм дисертації. Дисертація складається зі вступу, чотирьох розділів, основних результатів, списку цитованої літератури, що містить 136 джерела. Робота викладена на 138 сторінках, які містять 20 рисунків і 6 таблиць.

ОСНОВНИЙ ЗМІСТ ДИСЕРТАЦІЇ

У вступі обґрунтовується актуальність дисертаційної роботи та її зв'язок з науковими програмами і темами досліджень, сформульовані мета і основні задачі роботи, її наукова новизна і практичне значення одержаних результатів, приведені дані про публікації та апробацію роботи.

Перший розділ, присвячений огляду літератури з питань поведінки власних (генетичних) і домішкових мікродефектів у монокристалах кремнію при термообробці та опромінені високоенергетичними частками. На даний час накопичено великий об'єм інформації про фізичну природу мікродефектів у Si, можливі способи контролю та стабільності їх структурних та електрофізичних властивостей. Хоча природа багатьох із них відома, проте процеси утворення та розпаду комплексів знаходяться в стані вивчення. Значна увага в огляді приділена дослідженню поведінки кисню в Si, як основної домішки, та радіаційним дефектам. Зроблений огляд досліджень впливу радіаційного опромінення на електрофізичні та структурні характеристики матеріалів.

У другому розділі приведені методики підготовки зразків, проведення експериментів та обробки експериментальних даних.

Об'єктом дослідження були монокристали кремнію (р-тип провідності, питомий опір 7,5 Омсм), вирощені методом Чохральського в напрямку [111], які містять горизонтальні та радіальні смуги росту з періодом порядку 50-200 мкм. Концентрація кисню становить, згідно даних ІЧ спектроскопії, n 10¹⁸ см^-3, концентрація бору - n 10¹⁶ см^-3.

Опромінювання високоенергетичними електронами та гамма - квантами проведено в Інституті електронної фізики (м. Ужгород).

Для Х-променевих структурних досліджень підготовлено три серії зразків, кожна з яких, складалася з трьох кристалів. Кристали кожної серії були майже однієї товщини, й отримані з одного злитку. Два кристали з кожної серії (№1 та №2) опромінено високоенергетичними електронами (Е~18 МеВ) дозами 1.8, 3.6 та 2.7, 5.4 кГрей, відповідно. Кристали серії №3 опромінено гамма-квантами, доза опромінення 0.4 та 0.810^-3 кГрей, відповідно.

Для дослідження структурних змін, викликаних опроміненням високоенергетичними частками використано комплекс взаємодоповнюючих методів: Х- променевої топографії, кривих дифракційного відбивання, інтегральних характеристик повної інтегральної відбивної здатності, Х-променевого акустичного резонансу та внутрішнього тертя.

Вимірювання кривих дифракційного відбивання (КДВ) здійснювалося на триосьовому дифрактометрі, на перших двох осях якого встановлено два (333) монохроматори з бездислокаційного кристалу германію, а на третій осі - досліджуваний зразок кремнію. Взаємно дисперсійним розміщенням монохроматорів у комбінації з вертикальними (0.1 мм) і горизонтальними (3 мм) щілинами створювався падаючий пучок Х-променів з характеристиками: .

Дослідження поверхневих областей кристалів до і після опромінення здійснювалось за допомогою аналізу товщинних розподілів інтенсивності у випадку дифракції Брегга в однокристальній схемі дифракції Х-променів.

Для визначення об'ємних змін структурної досконалості застосовано метод Х- променевої акустичної взаємодії при виконанні умови Х- променевого акустичного резонансу. Збудження акустичних коливань здійснювалось на сьомій гармоніці ~20 МГц датчиком з ніобату літія.

Експериментальні дослідження здійснювались в автоматизованому режимі за допомогою апаратурно-програмного комплексу, створеного на базі Х-променевої установки ДРОН-3М. Для аналізу і визначення параметрів структурної досконалості використано спеціально розроблене програмне забезпечення.

Дослідження внутрішнього тертя проводили методом крутильних коливань на частотах 2,5 Гц у вакуумі 10³ Па і середньою швидкістю нагрівання-охолодження 2-5 градусів за хвилину, що відповідає оптимальним швидкостям зміни температури, при яких проявляються ефекти, пов'язані з точковими дефектами в кремнії. Відносна похибка при вимірюванні внутрішнього тертя Q^-1 становила ~1%, а для 0,1%. Модуль , пропорційний квадрату частоти власних крутильних коливань зразка (~f²), вимірювали синхронно з поглинанням пружної енергії

У третьому розділі за допомогою методу низькочастотного внутрішнього тертя досліджені структурні зміни в кристалах кремнію, що виникають під час опромінення їх високоенергетичними електронами (~18 МеВ) та гамма-квантами.

Досліджувалися дві групи зразків: вихідна та група кристалів після опромінення високоенергетичними електронами з енергією 18 МеВ, потоком часток Ф_е=1,810¹³ ел/см² та - квантами, дози опромінення складали 1,8 і 3,6 кГрей для електронів і 410⁴ Рад для - квантів. Зразки Si після повного циклу хіміко-механічної обробки мали форму паралелепіпедів (1,51,560-80 мм³), вирізаних з пластин кремнію, перпендикулярних до напрямку росту кристалу.

Обидві групи зразків після опромінення старіли при кімнатних температурах протягом дев'яти років.

Оскільки, в досліджуваних зразках Si практично відсутні лінійні дефекти, то виявлений максимум може бути пов'язаний лише з точковими дефектами та їх комплексами.

На спектрах ВТ максимуми поглинання пружної енергії, як правило, пов'язані з міграцією точкових дефектів або їх комплексів, і виникають тоді, коли симетрія поля напруг навколо точкового дефекту чи комплексу буде нижча за симетрію гратки. До таких дефектів слід віднести бор, міжвузольний кремній, кисень, вуглець. Оскільки бор в кристалічній гратці кремнію може утворювати кілька конфігурацій, симетрія яких є нижча ніж кубічна, то кожна із них може призвести до появи максимуму на температурній залежності ВТ. Втілений атом бору в гратку Si утворює розщеплене міжвузля з атомом кремнію - “гантель”, яка несиметрична, оскільки в ній атом бору легший атома кремнію. Поглинання пружної енергії обумовлене перескоками атомів бору в еквівалентні положення навколо атома кремнію. Кожен такий процес може супроводжуватися максимумом поглинання з енергіями активації 0.29 та 0.49 еВ. У перерахунку на частоту в 2,5 Гц, отримаємо, що максимуми ВТ пов'язані з бором в кремнії повинні спостерігатися при температурах нижче кімнатних. Отже, максимум ВТ не пов'язаний з комплексами, які може утворювати бор у гратці Si.

Втілений атом кремнію в не еквівалентних позиціях з подвійним чи одинарним зв'язком (позитивно заряджений) так само може розглядатися як механічний диполь з нижчою симетрією ніж симетрія гратки. Це також може призвести до появи максимумів на температурному спектрі поглинання пружної енергії з енергіями активації 0.7 та 0.92 еВ. У перерахунку на частоту в 2,5 Гц температурні положення цих максимумів будуть відповідно при 13 ⁰С та 115 ⁰С, що практично співпадає з максимумом поглинанням енергії у нашому випадку. Водночас, пік, зумовлений переорієнтацією механічного диполя кремнію релаксаційний, тобто повинен спостерігатись і при нагріванні, і при охолодженні, і супроводжуватись релаксацією пружного модуля.

Максимум поглинанням енергії спостерігається тільки при нагріванні. При охолодженні він значно згладжувався, що свідчить про його не чисто релаксаційну природу. Поведінка з температурою також підтверджує цей висновок, оскільки не фіксує наявності релаксаційного процесу. Більше того, при охолодженні модуль проходить значно вище, ніж при нагріванні, що може свідчити про значну структурну неоднорідність наших зразків, і їх різну “реакцію” на нагрівання та охолодження.

Ефективний (динамічний) модуль зсуву умовно ділиться на “граткову” й “деформаційну” складові (). Тоді, гістерезис динамічного модуля пружності може бути зумовлений або зміною в процесі поліморфного перетворення (чи виділення іншої фази, як відзначалось вище), або зміною його “деформаційної” складової у процесі перебудови дефектної структури. Очевидно, мова йде більше про зміну саме деформаційної складової динамічного модуля, оскільки, кремній у цьому температурному інтервалі не зазнає класичних температурних поліморфних перетворень. Своєрідним підтвердженням сказаному можуть служити також результати амплітудних залежностей внутрішнього тертя (АЗВТ) кремнію, виміряних при кімнатних температурах.

Розбіжність кривих , отриманих при збільшенні й зменшенні ступеня деформації , свідчить про зростання кремнію в процесі виміру. Однією із можливих причин такого неспівпадання може стати рух дислокаційних сегментів (дислокаційних перегинів) та їх звільнення від атомів домішок у наслідок дифузії.

Оскільки в кремнії для дислокацій характерне високе значення бар'єру Паєрлса, то для того, щоб зрушити дислокацію з місця чи хоча б вигнути її необхідні значні зовнішні напруги і температури вище 600 ⁰С.

Досліджувані кристали містять велику кількість призматичних дислокаційних петель (свірл-дефектів), А-мікродефекти, які є міжвузольними дислокаційними петлями із вектором Бюргерса = 1/2[110], що залягають у площинах {111} і {110}. Їх концентрація за даними Х- променевої дифрактометрії n10⁵ см^-3 , а розміри R5-20 мкм. Із зростанням температури за рахунок зміни локальних напруг навколо А-дефектів та неоднорідного розподілу напруг по кристалу в цілому і під дією зовнішньої знакозмінної напруги точкові дефекти можуть перерозподілятися і рухатись або до дислокаційної петлі, або від неї в залежності від знаку термічних напруг та типу дефекту. Оскільки при вибраній швидкості охолодження не всі точкові дефекти повертаються на свої місця, то це може стати причиною появи температурного гістерезису ефективного модуля зсуву. Підтвердженням цьому є те, що з пониженням швидкості охолодження площа петлі гістерезису зменшується до зникнення.

Водночас, гістерезис модуля може бути зумовлений і іншими причинами, наприклад, реакцією преципітатів кисню на прикладені напруги, або ростом преципітатів кисню або їх розпадом. Проведений аналіз дозволяє припустити, що кисневі преципітати не є основною причиною виникнення гістерезису. Зазначимо, що відпал кремнію при 450С, який як відомо, стимулює розпад пересиченого твердого розчину кисню в кремнії, приглушував температурний гістерезис в інтервалі 20-200С, та не знищував амплітудного: який дещо звузився, але не пропадав.

Звуження амплітудного гістерезису пояснюється виділенням кисневих преципітатів SiO_x, поле напруг навколо яких блокує “рух” А - мікродефектів.

Опромінення призвело до зникнення максимуму ВТ в районі 100 ⁰С та температурного гістерезису модуля пружності. Для більшості зразків ВТ стає стабільним, проте поведінка з температурою свідчить про те, що структура зразка стала одноріднішою.

Отже можна припустити, що максимум ВТ і гістерезис модуля зсуву в інтервалі 20 - 200 ^оС , напевне, зумовлений “рухом” А-мікродефектів та їх взаємодією з точковими дефектами. Опромінення високоенергетичними частками блокує “рух” цих мікродефектів. Розпад пересиченого твердого розчину кисню в кремнії і утворення преципітатів SiO_x також значно обмежує „рух” такого роду дефектів - гістерезис модуля пружності в інтервалі 20 -200 ^оС зникає. Слід відзначити селективну чутливість низькочастотного внутрішнього тертя до змін в системі “генетичні дефекти - точкові дефекти”.

У четвертому розділі проведені дослідження методами Х-променевої дифрактометрії (кривих дифракційного відбивання, повної інтегральної відбивної здатності, Х- променевоакустичного резонансу) релаксаційних процесів у зразках кремнії до і після опромінення високоенергетичними частками. кремній старіння опромінення мікродефект

Електронне опромінення. Слід відзначити, що електронне опромінення різними дозами приводить до збільшення, а в деяких випадках і до зменшення інтегральної відбивної здатності кристалу, півширини кривої гойдання W (табл.1), перерозподілу інтенсивності на товщинних розподілах .

Таблиця 1. Значення структурних параметрів , визначених з кривих дифракційного відбивання^*

Це свідчить про протікання таких релаксаційних процесів, які стимулюють виникнення додаткових макронапруг та локальних мікронапруг. Тривале старіння опромінених і неопромінених зразків при кімнатних температурах призвело до зміни, в основному, до росту концентрації та розмірів мікродефектів. Причиною цього, напевне, є те, що відбувається низькотемпературна преципітація кисню в з пересиченого твердого розчину, якій сприяють вторинні радіаційні дефекти.

Деякі зразки кремнію (№1б, №2б) опромінені двійними дозами високоенергетичних електронів стають більш однорідними. Про це свідчить зменшення значень півширини кривої гойдання, статистичного фактору Дебая - Валлера (L) та ріст їх відбивної здатності. Водночас для в зразків №1а та №2а ці параметри збільшилися, вказуючи на зростання ступеню дефектності їх структури, у порівнянні з контрольними зразками.

Деяке покращення структурної однорідності для зразків №1б та №2б можна пов'язати, напевно, з тим що для них переважають довгоперіодні спотворення структури, ефективна довжина деформацій яких l* значно перевищує Л.

Для групи зразків №2 навпаки, переважаючий вплив мають локальні деформаційні поля мікродефектів, з характерними розмірами l*, меншими за Л. При цьому концентрація мікродефектів у процесі старіння зростає (табл.2).

Вище сказане підтверджують характерні розподіли інтенсивності кривих дифракційного відбивання (КДВ) та товщинні розподіли інтенсивності для акустично збуджених кристалів при умові виконання Х- променевоакустичного резонансу. Слід вказати на значний приріст інтенсивності периферійної частини профілів для всіх опромінених зразків відносно неопромінених зразків в процесі природного старіння і характерний асиметричний вид профілів для зразків обох груп (№1 та №2).

На розподілах інтенсивності , отриманих за допомогою методу Х-променевоакустичного резонансу спостерігається істотній приріст інтенсивності в центральній частині профілю за рахунок периферії, що підсилювався при збільшенні дози електронів майже удвічі.

При цьому спостерігається розмиття характерних провалів інтенсивності . Це свідчить, що опромінення кремнію високоенергетичними електронами приводить, напевне, до збільшення розмірів дислокаційних петель, або мікродефектів А-типу чи кластерів, що створюють у кристалах ефективні деформаційні поля за розмірами більших ніж Л.

Зазначимо, що значні внутрішні напруги в зістарених зразках кремнію, визначені методами Х- променевоакустичного резонсу, низькочастотного внутрішнього тертя, а також мікротвердості, є результатом розпаду пересиченого твердого розчину кисню в кремнії при кімнатних температурах.

Отже, природне старіння Cz-Sі на тривалих тимчасових базах дійсно сприяє збільшенню дефектності монокристалічного кремнію. Можливо, саме через ці напруги профілі кривих КДВ зістарених контрольних зразків мають характерний асиметричний вид. При цьому, незважаючи на деяке розходження профілів КДВ для контрольних зразків 1-ої і 2-ої груп у вихідному стані, після природного старіння вони практично збігаються, процеси старіння руйнують вихідну неоднорідність дефектної структури різних зразків кремнію.

Опромінення гамма-квантами. Різні дози опромінення - квантами також не однозначно впливають на розподіли інтенсивності на КДВ, товщинні розподіли та Х- променевоакустичні акустичні розподіли . Опромінення - квантами дозою в 0,410^-3 кГрей призводить до зростання інтенсивності в центральній частині профілю за рахунок периферії і, майже до повного розмиття характерних провалів інтенсивності, як і у випадку опромінення електронами. Водночас, двійне збільшення дози - квантів призвело до появи асиметрії в розподілі інтенсивності та збільшення глибини характерних провалів. Це дозволяє вважати, що у цьому випадку значно збільшилася концентрація мікродефектів, розміри яких менші за екстинкційну довжину (l*<<Л).

Отже, аналіз температурних спектрів ВТ у комплексі з даними Х- променевої дифрактометрії опромінених високоенергетичними частками кристалів кремнію дозволяє зробити деякі припущення щодо можливих механізмів та динаміки структурних змін у кристалах кремнію в процесі тривалого природного старіння. Оскільки для Si (Cz) основними є мікродефекти В- типу, то під дією високоенергетичного опромінення ці мікродефекти можуть трансформується в А-тип, розміри яких 10мкм. При цьому схема можливої трансформації наступна:

(C_sI) + O_i n[(C_sI) + O_i] B- мікродефекти;

B + I_Si A-мікродефекти.

Крім того, можна припустити також існування ще одного типу дефектів- вакансійних комплексів (VV-комплекси), оскільки в механічних спектрах опроміненого кремнію (на відміну від контрольних зразків 1-ої групи) при динамічному термоциклюванні появляються і підсилюються максимуми в районі 180-220^оС. Такі дефекти характерні саме для VV- скупчень у площинах (111) кремнію.

ОСНОВНІ РЕЗУЛЬТАТИ ТА ВИСНОВКИ

За допомогою методів Х-променевої дифрактометрії та методу внутрішнього тертя проведені дослідження механізмів та динаміки структурних змін у кристалах кремнію опромінених високоенергетичними електронами і -квантами в процесі тривалого природного старіння.

1.Виникнення температурних гістерезисів внутрішнього тертя і ефективного модуля зсуву в неопромінених і серії опромінених зразків кремнію пов'язана із взаємодією генетичних мікродефектів із точковими дефектами в кристалі і їх не симетричним розподілом у процесі нагрівання -охолодження зразків.

Збільшення дози опромінення високоенергетичними частками призводить до зменшення петлі гістерезису (площі), а при дозі електронів в 3,6 кГрей до його повного зникнення, що зумовлене збільшенням числа стоків (концентрації) для точкових дефектів у вигляді дрібних за розмірами (1-5 мкм) мікродефектів.

2.В процесі довготривалого старіння кремнію максимум ВТ і гістерезис модуля зсуву в інтервалі 20 - 200 ^оС , напевне, зумовлений “рухом” А-мікродефектів та їх взаємодією з точковими дефектами. Опромінення високоенергетичними частками блокує “рух” цих мікродефектів. Розпад пересиченого твердого розчину кисню в кремнії і утворення преципітатів SiO_x також значно обмежує ріст такого роду дефектів - гістерезис модуля пружності в інтервалі 20 -200 ^оС зникає. Слід відзначити селективну чутливість низькочастотного внутрішнього тертя до змін в системі “генетичні дефекти - точкові дефекти”

3.В процесі витримки при кімнатній температурі протягом дев'яти років зразки опромінені високоенергетичними електронами (Е~18 МеВ) дозами 3.6 та 5.4 кГрей стали більш однорідними за структурою, ніж дозами 1.8 і 2.7 кГрей. Збільшення енергії опромінення призводить до ефективного зменшення структурної неоднорідності за об'ємом зразків та росту (до 50%) концентрації дрібних за розмірами мікродефектів В-типу (преципітатів SiO_x) внаслідок релаксації пружних макродеформаційних полів.

4.Природне старіння протягом тривалого часу (впродовж дев'яти років) приводить до виникнення в Si значних внутрішніх напруг ( 310^-5). Причина їх виникнення, очевидно, в тому що, в опромінених кристалах відбувається еволюція вторинних радіаційних дефектів та їх комплексів на фоні низькотемпературної преципітації кисню із перенасиченого твердого розчину. Рівень напруг, які виникають при розпаді перенасиченого твердого розчину кисню значно перевищують напруги, що виникають при механічній обробці матеріалу.

5.У процесі тривалого природного старіння зразків, опромінених різними дозами, релаксаційні деформаційні процеси протікають за різними механізмами. Із даних, отриманих методами Х-променевої дифрактометрії, слідує, що зразки, опромінені дозою в 1,8 кГрей, є найбільш неоднорідними (дефектними) і напруженими, а для зразків, опромінених дозою 3,6 кГрей релаксація пружних деформацій спостерігається в збільшені концентрації мікродефектів, розміри яких значно менші (8 мкм) за екстинційну довжину.

6.Природне старіння опромінених електронами кристалів кремнію, поряд з утворенням вторинних радіаційних дефектів, приводить до укрупнення власних мікродефектів. Найбільші за розмірами мікродефекти А-типу характерні для зразків, опромінених електронами дозою в 5,4 кГрей (~29 мкм), найменші - дозою в 3.6 КГрей (6 мкм).

7.Опромінення монокристалів кремнію гамма-квантами дозами 0,4 і 0,8кГрей не приводить до ефективного покращення структурної досконалості. У процесі природного старіння протягом дев'яти років, в основному, спостерігається збільшення концентрації ( 50%) мілких мікродефектів SiO_x.

ОСНОВНІ РЕЗУЛЬТАТИ РОБОТИ ВИКЛАДЕНІ В НАСТУПНИХ ПУБЛІКАЦІЯХ

Gimchynsky O.G., Gutsulyak B.I., Oleynich-Lysyuk A.V. Raransky M.D., Swiatek Z. Structural changes of silicon crystals after high energy electron irradiation // Proc. SPIE. Bellingham. - 2004. - 5477. P. 215-221

Гуцуляк Б.И., ОлейничЛысюк А.В., Фодчук И.М. О природе температурного гистерезиса эффективного модуля сдвига в монокристаллическом кремнии//ФТП., 2005. Т 39 вип.7, С.769-771

Гуцуляк Б.І., ОлійничЛисюк А.В., Фодчук І.М. Дослідження аномального низькочастотного гістерезису динамічного модуля зсуву в кремнії // Науковий вісник ЧНУ. Вип. 268: Фізика. Електроніка.- Чернівці:ЧНУ, 2005.-С. 5-9.

B.I. Gutsulyak, A.V.Oliynych-Lysyuk, І. М. Fodchuk Character of elastic energy absorption in well developed genetic-impurity defect structure in monocrystalline silicon // Semiconductor physics, quantum electronics and optoelectronics. - 2005. - Vol. 8. - №2. - Р.227-231.

И.В. Литвинчук, З. Свянтек, И.М. Фодчук, Б.И. Гуцуляк Рентгено-дифракционные исследования кремния имплантированого фосфором // IХ міжнародна конференція з фізики і технології тонких плівок, 19-24 травня 2003. - Івано-Франківськ, Україна, 2003. - С.144-145.

Fodchuk I.M., Gimchynsky O.G., Gutsulyak B.I., Raransky M.D., Swiatek Z. Structural changes of silicon crystals after high energy electron irradiation // VI-th international conference “Correlation optics'2003” - September 16-19, 2003, Chernivtsi, Ukraine, P.83

Oleynich-Lysyuk A.V., Gutsulyak B.I. Oscillation character of the internal friction time dependencies in non-equilibrium systems. // The XXI International Conference on Relaxation Phenomenain Solids - October 5 - 7, 2004, Voronezh, P.26.

A.V. Oleynich-Lisyuk, B.I. Gutsulyak, I.M. Fodchuk About the influence of the high-energy electron radiation on the unusual structural phase transformations in single crystal Si // V-th INTERNATIONAL CONFERENCE “Ion implantation and other application of ions and electrons” ION 2004 Kazimierz Dolny, Poland, June 14-17, 2004 P.184.

Гуцуляк Б.І., Олійнич-Лисюк А.В. Фодчук І.М Дослідження аномального гістерезису ефективного модуля зсуву в монокристалічному кремнії/ В матеріалах УНКФН-2, Чернівці-Вижниця, Україна 20-24 вересня, 2004 Т 1, C.192

Гуцуляк Б.И., ОлейничЛысюк А.В., Фодчук И.М. Влияние естественного старения на поведение внутреннего трения и динамического модуля сдвига в Ch-кремнии/ X International conference on physics and technology of thin films (ICPTTF-X) Ivano-Frankivsk, Ukraine 16-21 May

АНОТАЦІЯ

Гуцуляк Б.І. “Структурні зміни в кристалах кремнію опромінених високоенергетичними частками за даними Х-променевої дифрактометрії та внутрішнього тертя ” - Рукопис.

Дисертація на здобуття наукового ступеня кандидата фізико-математичних наук за спеціальністю 01.04.07 - фізика твердого тіла. - Чернівецький національний університет імені Юрія Федьковича, Чернівці, 2005.

Встановлено, що в процесі витримки при кімнатній температурі протягом дев'яти років зразки опромінені високоенергетичними електронами (Е~18 МеВ) дозами 3.6 та 5.4 кГрей стали більш однорідними за структурою, ніж дозами 1.8 і 2.7 кГрей. Збільшення енергії опромінення призводить до ефективного зменшення структурної неоднорідності за об'ємом зразків та росту (до 50%) концентрації дрібних за розмірами мікродефектів В-типу (преципітатів SiO_x) внаслідок релаксації пружних макродеформаційних полів.

Визначено зміну концентрації, розмірів і спектру мікродефектів у кристалах кремнію, опромінених високоенергетичними частками в умовах тривалого природного старіння .

Виявлено температурний гістерезис внутрішнього тертя і ефективного модуля зсуву в неопромінених і серії опромінених зразків кремнію. Поява петлі гістерезису пов'язана із взаємодією генетичних мікродефектів з точковими дефектами в кристалі і їх несиметричним розподілом у процесі нагрівання-охолодження зразків. Встановлено, що збільшення дози опромінення високоенергетичними частками призводить до зменшення петлі гістерезису (площі), а при дозі електронів в 3,6 кГрей до його повного зникнення, що зумовлене збільшенням числа стоків для точкових дефектів у вигляді дрібних за розмірами (1-5 мкм) мікродефектів.

Ключові слова: природне старіння, електронне і гамма-опромінення, дислокаційні петлі, пересичений твердий розчин, внутрішнє тертя, мікродефекти.

Гуцуляк Б.И. “Структурные изменения в кристаллах кремния облученнго високоенергетическими частицами за данными Х-лучевой дифрактометрии и внутреннего трения ” - Рукопись.

Диссертация на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук по специальности 01.04.07 - физика твердого тела. - Черновицкий национальный университет имени Юрия Федьковича, Черновцы, 2005.

Диссертация посвящена экспериментальному исследованию методами рентгеновской дифрактометрии (кривых дифракционного отражения, метод интегральных характеристик, рентгеноакустический метод) и внутреннего трения влияния высокоэнергетического электронного и гамма-облучения на степень структурных изменений кремния в процессе естественного старения.

Возникновение температурных гистерезисов внутреннего трения и эффективного модуля сдвига в необлученных и серии облученных образцов кремния связана с взаимодействием генетических микродефектов с точечными дефектами в кристалле и их несиметричным распределением в процесе нагревания-охлаждения образцов. Увеличение дозы облучения высокоэнергетическими частицами приводит к уменьшению петли гистерезиса (площади), а при дозе электронов в 3,6 кГрей к его полному исчезновению, что обусловлено увеличением числа стоков (концентрации) для точечных дефектов в виде мелких за размерами (1-5 мкм) микродефектов.

На основе анализа пространственного распределения интегральной интенсивности (ИИ) Х-лучей показано, что облучение высокоэнергетическими частицами привело к возрастанию общей концентрации и размера дефектов. В процессе выдержки при комнатной температуре на протяжении девяти лет образцы облученные высокоэнергетическими электронами (Е~18 МэВ) дозами 3.6 и 5.4 кГрей, стали более однородными за структурой, чем дозами 1.8 и 2.7 кГрей. Увеличение энергии облучения приводит к эффективному уменьшению неоднородности по объему образцов и росту (до 50%) концентрации мелких за размерами микродефектов В-типу (преципитатов SiO_x) вследствие релаксации упругих макродеформационных полей. Естественное старение на протяжении длительного времени (девяти лет) приводит к возникновению в Si значительных внутренних напряжений ( 310^-5). Причина их возникновения, очевидно, в том, что, в облученных кристаллах происходит эволюция вторичных радиационных дефектов и их комплексов на фоне низкотемпературной преципитации кислорода из пересыщенного твердого раствора. Уровень напряжений, которые возникают при распаде пересыщенного твердого раствора кислорода значительно превышают напряжения, которые возникают при механической обработке материала.

В процессе длительного естественного старения образцов, облученных разными дозами, релаксационные деформационные процессы протекают за разними механизмами. Из данных, одержанных методами Х-лучевой дифрактометрии, следует, что образцы, облученные дозой в 1,8 кГрей, являются самыми неоднородными (дефектными) и напряженными, а для образцов, облученных дозой 3,6 кГрей релаксация упругих деформаций наблюдается в увеличении концентрации микродефектов, размеры которых намного меньше (8 мкм) за экстинкционную длинну.

Естественное старение облученного электронами кремния, одновременно с образованием вторичных радиационных дефектов, приводит к укрупнению собственных микродефектов. Самые большие за размерами микродефекты А-типа характерны для образцов, облученных электронами дозой в 5,4 кГрей (~29 мкм), самые мелкие - дозой в 3.6 КГрей (6 мкм). Облучение монокристаллов кремния гамма-квантами дозами 0,4 и 0,8 кГрей не приводит к эффективному улучшению структурной совершенности. В процессе естественного старения на протяжении девяти лет, в основном, наблюдается увеличение концентрации ( 50%) мелких микродефектов SiO_x.

Ключевые слова: естественное старение, электронное и гамма-облучение, дислокационные петли, структурное несовершенство, перенасыщенный твердый раствор, внутреннее трение, напряжения, рентгеноакустический резонанс.

Hutsulyak B.I.” Х-ray diffractometry and internal friction of structural changes in silicon crystals after irradiated by high-energy particles” - manuscript.

Thesis for a Candidate of Science Degree (kandydat nauk) by speciality 01.04.07. - Solid State Physics. - Yuriy Fed'kovych Chernivtsi national university, Chernivtsi, 2005.

In the dissertation work defined that growing the energy irradiation of the silicon crystals by high-energy particles caused efficient low structural unhomogenity (of samples volume and its growth (up to 50 %)) concentration of small size microdefects B-type (precipitates SiO_x) as a result of relaxation of elastic macrodeformation fields.

Defined temperature hysteresis of internal friction and dynamic shear module in non-irradiated and series of radiated samples of silicon. Appearing of shear module hysteresis connected with interaction genetic microdefects with point defects in crystal and its nonsymmetric division in the process of heating by high - energy particles loop (area) under dose of electrons 3.6 caused total disappearing, which conditioned by growing number for point defects in sizes (1-5) sinks microdefects.

Key words: electron and gamma radiation, structural imperfection, integral parameters, internal friction, x-ray and acoustic resonant.

Размещено на Allbest.ru