Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Субструктурне зміцнення матриці волокнистих композиційних матеріалів у процесі їх термоциклювання

Автореферат

дисертації на здобуття наукового ступеня кандидата фізико-математичних наук

Загальна характеристика роботи

Актуальність теми

Серед пріоритетних напрямів сьогодення є подальший розвиток аерокосмічної техніки. Однією з основних умов успішного вирішення цієї проблеми є створення нових матеріалів з підвищеними фізико-механічними властивостями, а відтак і виготовлення із них технічних конструкцій різноманітних літальних апаратів, здібних до експлуатації в складних умовах космосу. Такі складні масштабні завдання потребують сміливого пошуку, творчої ініціативи, новаторського підходу до питань фундаментальних досліджень перспективних конструкційних матеріалів, поліпшення їх техніко-економічних і підвищення міцнісних властивостей. Вирішальна роль серед таких матеріалів належить композиційним матеріалам, що володіють широкими функціональними можливостями і забезпечують істотне зменшення маси технічних конструкцій з одночасним підвищенням надійності, збільшенням міцності, жорсткості, розширенням безпечних умов експлуатації в екстремальних ситуаціях. Композиційними, зазвичай, називають матеріали, утворені із двох або більше різнорідних фаз, що володіють характеристиками, не властивими вихідним компонентам.

Серед композитів особливе місце займають упорядковано-армовані матеріали з матричною структурою. Об'єднуючи в одне ціле багаточисельні волокна, матриця дозволяє композиту сприймати різного роду зовнішні навантаження: розтягування, стиск, зсув та інші. В той же час матриця сама повинна приймати участь у створенні несучої здібності композиту, передаючи зусилля на волокна. За рахунок пластичної матриці здійснюється передача зусиль від зруйнованих волокон сусіднім і поглинання концентрації напружень поблизу різного роду дефектів. Поряд з цим вона забезпечує міцність і жорсткість системи при дії розтягуючих або стискуючих навантажень у напрямках відмінних від орієнтації волокон, особливо перпендикулярному. В таких випадках навантаження передається на волокна тільки через матрицю. В якості матриці переважно використовується алюміній та його сплави. Матрицю армують борними або сталевими волокнами, а також у різній послідовності і об'ємній долі борними і сталевими волокнами, або сіткою із сталевих дротинок. Внаслідок термодинамічної нестійкості в таких композиційних матеріалах відбуваються структурні зміни і хімічна взаємодія, що обумовлюють значні зміни механічних властивостей. Прогнозування властивостей композитів можливе лише на підставі знання природи і закономірностей вищезгаданих процесів. Виникає потреба підвищення ефективності матриці, обмеження впливу неоднорідностей полів локальних напружень, що виникають у місцях порушення міцного зв'язку між волокном і матрицею чи в місцях розриву волокон. Останнє можливо вирішити шляхом створення в матриці зміцнюючої дислокаційної структури.

Одним з найбільш перспективних у плані дослідження природи механізмів і кінетики перетворень, як в складових волокнистих композиційних матеріалів, так і на межі їх поділу, є структурно-чутливий метод безруйнівного контролю - метод механічної спектроскопії (внутрішнє тертя). Цим і визначається актуальність застосування механічної спектроскопії до вивчення механізмів і кінетики структурних і фазових перетворень як в складових композиційних матеріалів, так і фізико-хімічної взаємодії на межі їх поділу, а відтак розробки науково обгрунтованих методів субструктурного зміцнення матриці композитів, а значить підвищення її енергоємності.

Зв'язок роботи з науковими програмами, планами, темами.

Дисертаційна робота виконана у рамках тематичного плану Вінницького національного технічного університету. (протокол №4 від 28 листопада 2002 р.) і зареєстрована за номером державної реєстрації 0102U002256, «Цілеспрямоване керування структурними і фазовими перетвореннями в композиційних матеріалах з метою підвищення комплексу їх фізико-механічних властивостей». Автором проведені дослідження температурної і амплітудної залежностей внутрішнього тертя волокнистих композиційних матеріалів з алюмінієвою матрицею після різних режимів термоциклювання.

Зважаючи на усі ці аспекти, нами сформульовані мета роботи і основні задачі, що розв'язувалися в процесі її виконання.

Мета і задачі дослідження.

Встановлення характеру проявлення, закономірностей зміни і фізичної природи явищ поглинання енергії пружної деформації в волокнистих композиційних матеріалах алюміній-бор, алюміній-сталь та алюміній-бор-сталь, обумовлених структурними і фазовими перетвореннями в компонентах композитів і фізико-хімічною взаємодією на межі їх поділу, а відтак розробка рекомендацій субструктурного зміцнення, для підвищення комплексу їх фізико-механічних властивостей.

Для досягнення наміченої мети передбачено вирішити такі завдання:

1. Розробити модель волокнистих композиційних матеріалів для теоретичного визначення величини їх внутрішнього тертя.

2. Дослідити температурну і амплітудну залежності внутрішнього тертя волокнистих композиційних матеріалів алюміній - бор, алюміній - сталь та гібридних волокнистих композиційних матеріалів алюміній - бор - сталь, встановити закономірності їх зміни обумовлені структурними і фазовими перетвореннями в матриці і волокнах волокнистих композиційних матеріалів, та фізико-хімічною взаємодією на межі волокно - матриця.

3. Вдосконалити технологію субструктурного зміцнення матриці волокнистих композиційних матеріалів з метою підвищення її енергоємності шляхом термоциклювання композитів в полях внутрішніх і зовнішніх напружень.

4. Виявити поведінку окремих непружних ефектів в залежності від температурного інтервалу термоциклювання, кількості термоциклів, швидкості нагрівання і охолодження, тривалості і температури старіння.

5. Дослідити фізико-хімічні процеси, що обумовлюють утворення на межі поділу матриця - волокно інтерметалічних зон, що порушують стабільність структури і властивості композиційних волокнистих матеріалів.

6. Підібрати оптимальні режими термоциклювання, що забезпечують достатньо високі міцністні властивості як вздовж, так і в поперек волокон.

7. Визначити безпечні температурно-часові і силові умови експлуатації технічних конструкцій із волокнистих композиційних матеріалів алюміній - бор, алюміній - сталь та гібридних композитів алюміній - бор-сталь.

Об'єкт дослідження - волокнисті композиційні матеріали алюміній-бор, алюміній-сталь, алюміній-бор-сталь та окремі елементи різнопрофільних деталей із цих композитів.

Предметом дослідження є встановлення закономірностей зміни і фізичної природи явищ поглинання енергії пружної деформації в волокнистих композиційних матеріалах, обумовлених структурними і фазовими перетвореннями в їх компонентах і фізико-хімічною взаємодією на межі поділу.

Методи дослідження: структурно - чутливий метод безруйнівного контролю - метод механічної спектроскопії у поєднанні з металографічним аналізом і оцінкою мікротвердості та міцнісних параметрів.

Наукова новизна дослідження. Дисертаційна робота є першим спеціальним систематичним дослідженням явищ поглинання енергії пружної деформації в волокнистих композиційних матеріалах алюміній - бор, алюміній - сталь і алюміній - бор - сталь.

Встановлено характер проявлення і закономірності зміни температурних і амплітудних залежностей внутрішнього тертя у цих волокнистих композиційних матеріалах після різноманітних режимів їх термоциклювання при наявності полів внутрішніх і зовнішніх напружень.

Віднайдено причину відсутності зернограничного піку внутрішнього тертя у волокнистих композиційних матеріалах з полікристалічною граткою. Зерна полікристалічної матриці затиснуті або навіть проткнуті волокнами композиту, і це перешкоджає любим зміщенням на границях при нагріванні.

Вперше розроблено прогресивні технології субструктурного зміцнення матриці волокнистих композиційних матеріалів шляхом термоциклювання композитів при наявності полів внутрішніх і зовнішніх напружень, що обумовлюють підвищення енергоємності матриці, а відтак і зміцнення композиційного матеріалу, особливо в напрямі, перпендикулярному волокнам.

Доведено доцільність субструктурного зміцнення матриці волокнистих композиційних матеріалів, що дає можливість їх успішної експлуатації в силових полях різної орієнтації. Визначені умови блокування субструктури домішковими атомами і дисперсними виділеннями, що забезпечує збільшення жароміцності при збереженні підвищених демпфуючих властивостей. Запропоновані оптимальні температурні інтервали тривалої експлуатації волокнистих композиційних матеріалів та їх складових. Установленні умови зменшення їх міцності.

Виявлено фізичну природу, механізми і кінетику структурних і фазових перетворень в складних волокнистих композиційних матеріалах з алюмінієвою матрицею та фізико - хімічної взаємодії на межі волокно - матриця.

Теоретична і практична цінність роботи:

З теоретичних позицій робота дає можливість розрахувати значення величини внутрішнього тертя таких складних механічних систем як волокнисті композиційні матеріали, а також використовувати механічну спектроскопію для вивчення, у якості методу безруйнівного контролю, фізичних явищ, що протікають в складних волокнистих композиційних матеріалах алюміній-бор, алюміній-сталь, алюміній-бор-сталь та на межі поділу волокно - матриця. В плані практичного використання в роботі запропоновані методи субструктурного зміцнення матриці волокнистих композиційних матеріалів, що підвищує її енергоємність, а значить збільшуються її міцнісні властивості як вздовж волокон, а особливо в напрямі, перпендикулярному волокнам.

Публікації.

Матеріали дисертації опубліковані в 21 наукових роботах, список яких приведений в кінці автореферату.

Особистий внесок здобувача. Результати досліджень доповідались і обговорювались на 16 конференціях і семінарах і опубліковані в 21 наукових працях. В роботі [2] автором запропонована модель і зроблені теоретичні розрахунки величини внутрішнього тертя волокнистих композитів; в [1,3-5] здійснено термоциклювання композитів у різних режимах і проведено експерементальні дослідження поведінки температурної і амплітудної залежностей внутрішнього тертя в процесі формування зміцнюючої субструктури в матриці композитів; в [6-11] приймав участь у проведенні експерементальних досліджень; в [12-16] здійснював термоциклювання, досліджував міцнісні властивості волокнистих композитів алюміній-бор і алюміній-сталь; в [17-21] приймав участь у представленні та обговоренні результатів експерементів.

Апробація результатів дисертації.

Основні результати та положення роботи доповідались і обговорювались на таких конференціях і семінарах:

- наукових фізико-математичних конференціях професорсько-викладацького складу Вінницького державного педагогічного університету ім. Михайла Коцюбинського (щорічно з 1995 по 2001 р);

- науковій конференції професорсько-викладацького складу Вінницького національного технічного університету (2002-2004 р.)

- II Всеукраїнській конференції «Сучасні фізико-математичні дослідження молодих науковців вузів України». (Київ, 1995 р.);

- Международной конференции «Релаксационные явления в твердых телах». (Воронеж, 1999 г.);

- XXI ежегодной международной научно - практической конференции. (Ялта. 2001 г.);

- X международной конференции. (Тула. 2001 г.);

- Міжнародній конференції «Структурна релаксація у твердих тілах» (Вінниця. 2003 р.);

- VI Інтернаціональному конгресі «Наука, інженерія та металознавство» (Яси, 2001, Румунія).

- Міжнародній науковій конференції «Україна наукова» (Дніпропетровськ-Запоріжжя, 2003 р.).

- Міжнародній науково-практичній конференції, «Динаміка наукових досліджень» (Дніпропетровськ-Ужгород-Вінниця, 2003).

- XII Міжнародній науково-практичній конференції «Технології виробництва конструкційних матеріалів» (Сучава, 2003, Румунія).

Структура і об'єм роботи. Дисертаційна робота складається з вступу, чотирьох розділів, висновків і списку використаних джерел. Загальний об'єм дисертації 152 сторінок, включаючи 68 рисунків, 2 таблиць, 6 фото.

Основний зміст роботи

композиційний волокнистий бор алюміній

У вступі обгрунтовано актуальність теми, сформульовані мета і основні задачі дослідження, наукова новизна отриманих результатів, теоретична і практична цінність роботи та апробація роботи на наукових конференціях.

У розділі «Волокнисті композиційні матеріали і диференційно-енергетичний підхід до проблеми їх зміцнення» приведено фізико-хімічні основи процесів отримання композиційних матеріалів. Обгрунтовано, що науковим фундаментом при розробці нових композиційних матеріалів і процесів їх отримання є проблема сумісності компонентів. Для композитів, що мають велику різницю модулів пружності і коефіцієнтів термічного розширення, матричні сплави вибирають з досить високою здібністю до релаксації напружень і відновлення. Основною умовою правильного вибору технологічних режимів з'єднання матеріалів у твердому сплаві є знання фізико-хімічних процесів, що протікають в зоні з'єднання матриці і волокон. Визначені загальні вимоги до волокон і матриці та процесів отримання волокнистих композитів, що містять два і більше компонентів.

Обгрунтовано структурно-енергетичний підхід до оцінки оптимального високоміцного стану. Такий структурний стан забезпечується дислокаційною структурою, яка має найбільшу однорідність поглинання енергії кристалічною граткою і максимальну енергоємність мікрооб'ємів металу в процесі механічного навантаження. Розкрито три основні механізми формування і стабілізації зміцнюючої структури, це полігонізації за механізмами легкого ковзання, поперечного ковзання і переповзання дислокацій. Окреслено можливості підвищення жароміцних властивостей металів і сплавів за рахунок субструктури. Подальше підвищення рівня жароміцності і температур експлуатації металічних матеріалів пов'язане перш за все з комбінуванням різних методів зміцнення. Найдоцільнішим є комбіноване використання ефектів зміцнення дисперсними фазами і армуванням матриці з сформованою в ній термічно стабільною субструктурою.

У розділі «Фізичні методи дослідження формування і стабілізації субструктури і фізико-хімічних процесів у волокнистих композиційних матеріалах» приведено опис методу механічної спектроскопії та можливості його застосування до вивчення фізичних процесів, що пов'язані з розповсюдженням і рухом різного роду дефектів, фазових перетворень, дифузії, явищ циклічної і термічної стомлюваності металів, здатності до пружної післядії, повзучості, зернограничної релаксації та інших. Приведено також методику вимірювання температурної і амплітудної залежностей внутрішнього тертя (Q^-1 - величина внутрішнього тертя), методику обробки результатів експериментів амплітудно-залежного внутрішнього тертя, а також розрахунків відстаней між слабкими і сильними точками закріплень дислокацій, їх об'ємну густину, концентрацію точкових дефектів та їх скупчень на дислокаціях, та енергію зв'язку дислокацій з домішковими атомами і дефект модуля.

У розділі «Можливості підвищення жароміцних властивостей металів і сплавів за рахунок субструктури» здійснено теоретичні й експериментальні дослідження процесів формування субструктури в алюмінієвій матриці волокнистих композиційних матеріалів.

Запропоновано модель розрахунку внутрішнього тертя волокнистих композиційних матеріалів, яка дозволяє оцінити різний характер і ступінь деформації матриці і армуючих волокон, співвідношення їх модулів пружності і об'ємну долю волокон. Пропонується ділити композит на систему коаксіальних циліндрів так, щоб у кожному циліндрі знаходився тільки один шар волокон. При закручуванні матриці на певний кут волокна зазнають складної деформації згину і кручення навколо вісі зразка, причому величина цих деформацій залежить від віддалі волокна до вісі зразка. Внутрішнє тертя визначається спочатку для кожного циліндра як сума внутрішнього тертя матриці, яка зазнає крутильних коливань і внутрішнього тертя волокон, що зазнають згину і кручення одночасно. Остаточно внутрішнє тертя сумується за всіма циліндрами. Отримано нову формулу для визначення величини внутрішнього тертя таких волокнистих композитів і експериментально її перевірено в районі проявлення субграничних ефектів. Величина внутрішнього тертя відрізняється на 40-60 відсотків від значень отриманих шляхом усереднення. Розходження з експериментальними даними складає 5-7 відсотків.

Таким чином: запропонована нова модель розрахунку внутрішнього тертя волокнистих композиційних матеріалів; вирахувана залежність складної деформації згину і кручення волокон від віддалі до вісі зразка; отримано вираз для істинного значенння внутрішнього тертя волокнистих композиційних матеріалів.

У «Субструктурне зміцнення матриці волокнистих композиційних матеріалів» приведено результати експериментального дослідження температурної і амплітудної залежності внутрішнього тертя волокнистих композиційних матеріалів з матрицею із алюмінієвих сплавів М40 і АMg6 та борними волокнами. Об'ємна доля зміцнюючих борних волокон складала 30 відсотків.

В першу чергу до композитів була застосована обробка холодом, тобто різке охолодження нагрітих до 150⁰ С зразків в рідкому азоті при - 196⁰ С. Створені таким чином поля напружень гасять напруження, що виникають при нагріванні. Ці термообробки зумовлюють збільшення величини фону внутрішнього тертя при кімнатній температурі і формування непружного ефекту при 40⁰ С. Із збільшенням числа термоциклів 40⁰ С пік періодично зростає з наростаючим періодом. Він краще проявляється коли матрицею є АМ40, у випадку матриці АMg6 він проявляється значно слабше і не спостерігається різкої залежності його висоти від режимів термоциклювання. Виявлений 40⁰ С пік має релаксаційну природу. Термоциклювання самої матриці в цьому температурному інтервалі не викликає проявлення цього ефекту. Він відсутній на кривих охолодження і повторного нагрівання. Енергія активації процесу, що його обумовлює, складає 0,8 еВ. Температура проявлення, закономірності поведінки і енергія активації цього ефекту дають підстави припустити, що, найбільш ймовірно, він обумовлений перерозподілом точкових дефектів і їх комплексів в результуючому полі залишкових напружень, викликаних різницею коефіцієнтів термічного розширення алюмінієвої матриці і зміцнюючих борних волокон, а також знакозмінних напружень, що створюються в композиційному матеріалі при вимірюваннях.

При термоциклюванні від 300⁰ С до 20⁰ С, як і в попередньому випадку, найкраще проявляється ефект при 40⁰ С. Із збільшенням числа термоциклів він періодично зростає з наростаючим періодом.

Розширення режиму термоциклювання і здійснення його від 400⁰ С до 20⁰ С істотно змінює поведінку внутрішнього тертя, 40⁰ С пік при цьому зовсім не формується. Починають формуватися ефекти в інтервалі 200-320⁰ С. Проте істотного розвитку вони не отримують. Наявність у матриці значної кількості домішок, їх комплексів і окремих виділень ефективно блокують утворені дислокації і перешкоджають їх шикуванню в дислокаційні стінки. Структура не отримує значного розвитку.

Подальше розширення режимів термоциклювання і здійснення їх від 500⁰ С до 20⁰ С і від 600⁰ С до 20⁰ С створює сприятливі умови для формування зміцнюючої субструктури. Про це свідчать чіткі непружні ефекти при 220⁰, 260⁰ й 310⁰ С. Збільшення кількості термоциклів обумовлює зростання усіх трьох ефектів. При цьому відбувається також зміщення високотемпературної вітки інтенсивного зростання внутрішнього тертя в бік високих температур. Разом з тим внаслідок інтенсивної хімічної взаємодії (особливо при термоциклюванні від 600?С) на межі волокно-матриця утворюються крихкі перехідні зони, які складаються із інтерметалідних з'єднань. Порушується міцність зв'язку між волокнами і матрицею, виникають тріщини. В результаті величина фону внутрішнього тертя при кімнатній температурі періодично збільшується із зростанням числа термоциклів з наростаючим періодом. Періодичні спадання величини фону свідчать про часткову ралаксацію напружень в композиті при утворенні мікротріщин після певної кількості термоциклів.

Термоциклювання композиційних матеріалів при зовнішніх навантаженнях в 5 і 10 кГ/мм² обумовлює достатньо швидке формування в матриці полігональної структури, характерної для металів з високою енергією дефекту упаковки. Кількість термоциклів, що обумовлюють формування субструктури при навантаженні 5 кГ/мм² знижується в 1,5 рази, а 10 кГ/мм² - в 2 рази. Ці процеси супроводжуються частковою рекристалізацією зразка, про що свідчить рекристалізаційний ефект при 120⁰ С і поява домішкового зернограничного ефекту при 360⁰ С.

З метою оцінки міцнісних властивостей композитів досліджено амплітудну залежність внутрішнього тертя без зовнішніх навантажень і при їх наявності в 5 кГ/мм² і 10 кГ/мм². Вони відрізняються від передбачуваних класичною теорією. Основною відмінністю є відсутність амплітудно-незалежної області. Уже при малих амплітудах деформації спостерігається різке збільшення внутрішнього тертя. Тільки після 2 годинного відпалу при 550⁰ С з'являється перегин, характерний для другої критичної амплітуди деформації, г?_кр = 23•10^-5. Збільшення відпалу до 5 годин змінює цей перегин до г?_кр = 38•10^-5. Це може бути обумовлене неоднорідністю субструктури у матриці між волокнами. В міру наближення до волокон полігональна структура переходить в субструктуру, сформовану за механізмом коміркової фрагментації. Тривалий відпал при наявності високої густини дислокацій та істотних внутрішніх напружень обумовлює розвиток субструктури на весь об'єм матриці. Це і викликає зростання другої критичної ампілтуди деформації. На обох залежностях спостерігається високоамплітудний перегин при . Це може бути обумовлене відривом дислокаційних формувань від поверхні волокон.

Формування субструктури в матриці композиційного матеріалу забезпечує її зміцнення. Підтвердженням є результати вимірювання мікротвердості. На початкових стадіях термоциклювання мікротвердість є найменшою посередині між армуючими волокнами. В міру наближення до волокон вона зростає. Завершене формування субструктури майже повністю вирівнює значення мікротвердості в усьому об'ємі матриці.

Таким чином: високоміцного стану композиційних матеріалів на основі алюмінію та його сплавів можна досягнути армуючи їх волокнами бору з наступним формуванням в матриці субструктури з її наступною стабілізацією домішковими атомами, їх комплексами і дисперсними фазами; із-за неможливості проковзування на границях зерен, затиснутих між армуючими волокнами на температурних залежностях внутрішнього тертя волокнистих композитів не проявляється зернограничний ефект; термоциклювання зразків, що знаходяться під навантаженням, значно прискорює формування зміцнюючої субструктури; формування субструктури в матриці композиту згладжує залежність мікротвердості матриці від віддалі між армуючими волокнами з мінімумом посередині; сформована субструктура в матриці волокнистого композиційного матеріалу підвищує його жароміцносні властивості.

Параметри дислокаційної структури після термоциклічних обробок

гкр_.1, гкр_.2, - критичні амплітуди деформації, L_N - довжина дислокаційного сегмента, L_С - довжина дислокації між сильними точками закріплення, с - густина дислокацій.

Зміна параметрів дислокаційної структури засвідчує зміцнення матриці композитів при їх термоциклюванні (Таблиця 1).

У «Вплив термоциклічних обробок на характер прояву непружніх явищ у волокнистих композиційних матеріалах алюміній - сталь» досліджено композит, що армований не крихким металічним волокном. Його можна піддавати згину, у нього добрий опір ударним діям. Окрім високої міцності цим матеріалам властиві високий опір розповсюдженню стомлювальній тріщині поперек волокна. В ролі матриці використано технічний алюміній АД1. Армування здійснено паралельними однонаправленими неперервними волокнами високоміцної сталі ЭП322. Об'ємна доля зміцнюючих волокон складає 15%.

Термоциклювання в інтервалі температур від 150° до -195°С не вносять істотних змін в температурну залежність внутрішнього тертя. Слабо формується і ефект при 45°С. Впродовж перших 20 - 25 термоциклів фон внутрішнього тертя при кімнатній температурі зростає приблизно у 2-3 рази. Структурна нестабільність композиту при такому термоциклюванні полягає в накопиченні точкових дефектів на межі волокно - матриця, що обумовлює порушення в окремих місцях міжфазного зв'язку. Розширення інтервалу термоциклювання і реалізація його від 300° до 20°С залишає постійною величину фону при кімнатній температурі, проте перших 55 термоциклів істотно зменшують величину внутрішнього тертя. Після 53-55 термоциклів на кривих нагрівання і охолодження спостерігається гістерезис при 108°С, що обумовлений різницею коефіцієнтів розширення волокон і алюмінієвої матриці, поскільки при охолодженні матриця стискається сильніше, а ніж зростає рівень розтягуючих напружень. Композит зміцнюється і величина внутрішнього тертя спадає. Нагрівання такого композиту приводить спочатку до зменшення розтягуючих напружень у матриці, і при 108°С вони стають рівними 0 (точка інверсії). При дальшому нагріванні знак напружень у матриці змінюється, замість зростаючих, виникають стискуючі напруження. Це і обумовлює появу гістерезису.

Здійснення термоциклювання від 400° до 20°С обумовлює формування в матриці субструктури і на кривих температурної залежності внутрішнього тертя проявляються непружні ефекти при 230°, 270°, 300° і 360°С (рис. 1).

Вони обумовлені полігональною структурою: ефект А (230⁰С) - взаємодією дислокацій у стінках з точковими дефектами, що дифундують вздовж субграниць; ефект В (270⁰С) - неконсервативним рухом дислокацій у стінках; ефект С (300⁰С) - взаємодією окремих дислокацій та їх скупчень всередині полігонів з дислокаціями, що утворюють малокутові границі.

В матриці відбувається перерозподіл наявних і генерування нових дефектів, і зокрема, дислокацій з наступним формуванням субструктури полігонального виду. Це відбувається при більш низьких температурах, аніж формування субструктури в технічному алюмінії і обумовлено тим, що у композитах дислокації у матриці знаходяться в значних полях напружень. Процес супроводжується зміцненням матеріалу, про що свідчить зменшення внутрішнього тертя в інтервалі до 450°С. На усіх кривих нагрівання - охолодження при 225°С спостерігається гістерезис.

Подальше розширення інтервалу термоциклювання і здійснення його від 500° до 20°С викликає формування більш досконалих субграниць і збільшення густини дислокацій усередині полігонів. Збільшення числа термоциклів обумовлює зростання крихкої інтерметалідної зони на поверхні волокон. Під впливом внутрішніх напружень перехідний інтерметалідний порошок починає руйнуватись з утворенням мікротріщин. Це супроводжується зростанням фону внутрішнього тертя при кімнатній температурі. Збільшення температури загартування на 100°, тобто від 600° до 20°С викликає інтенсивний розвиток взаємодії між волокнами і матрицею з утворенням інтерметалідних зон. Це істотно впливає на міцнісні властивості композита. Термоциклювання зумовлює зростання крихкої інтерметалідної зони. Її міцність зменшується. Вимірювання викликає руйнування інтерметалідного прошарку і розвиток мікротріщин. Цей процес супроводжується зростанням фонового внутрішнього тертя за рахунок додаткової дисипації енергії на межі фаз.

Амплітудна залежність внутрішнього тертя композиту алюміній-сталь має певні особливості. При термоциклюванні від 150° до -195°С на амплітудних залежностях при деформаціях від г =10 * до г =50 * проявляється горизонтальна дільниця. Вище цих напружень величина тертя монотонно зростає. Термоциклювання в інтервалі від 300° до 20°С залишає попереднім характер амплітудної залежності внутрішнього тертя. При цьому приблизно у два рази збільшується початкова область досягнення амплітудно-незалежної ділянки. Особливістю амплітудної залежності при термоциклюванні від більш високих температур є його різке спадання при першому термоциклі. Тільки після 40 термоциклів величина тертя досягає початкового значення. Отже: термоциклювання в інтервалі від 150? до -195?С не вносить істотних змін в температурну залежність внутрішнього тертя в області 0? - 150?С. На кривих нагрівання спостерігається тільки невеликий ефект при 45?С. Таке термоциклювання обумовлює тільки деяке зростання фону при кімнатній температурі; термоциклювання від 300? до 20?С істотньо зменшує величину тертя при 300?С і після 53-55 термоциклів викликає появу гістерезису на кривих нагрівання і охолодження; термоциклювання від 400?, 500? до 20?С обумовлює формування в матриці композиту дислокаційної субструктури і формування на кривих температурної залежності непружніх ефектів при 230?, 270? і 300?, а також при 360?С. Гістерезис на кривих нагрівання і охолодження спостерігається при 225?С; розширення інтервалу термоциклювання від 600? до 20?С спочатку приблизно в 10 разів зменшує величину внутрішнього тертя в інтервалі температур 300? - 600?С. Збільшення кількості термоциклів обумовлює постійне періодичне зростання величини внутрішнього тертя з наростаючим періодом; особливістю амплітудної залежності внутрішнього тертя композитів алюміній - сталь, термоцикльованих особливо від підвищених температур (500? - 600?С) є істотне спадання величини тертя при перших термоциклах.

У «Комбіноване зміцнення композиційних матеріалів на основі алюмінію» обґрунтовано, що формування стабільних дислокаційних конфігурацій у вигляді полігональних границь або стінок комірок дає можливість значно підвищити температуру при якій зберігається ефект зміцнення. Найбільш перспективними комбінованими методами зміцнення матеріалів є армування високоміцними волокнами субструктурнозміцненої матриці та комбіноване використання ефектів зміцнення шляхом виділення дисперсних фаз в армованій матриці із формованою в ній термічно стабільною субструктурою.

Металографічні дослідження показали формування при термоциклюванні різного виду субструктури в об'ємі матриці. В середніх об'ємах поміж армуючими волокнами переважно формується полігональна субструктура. Біля волокон субструктура сформована за механізмом коміркової фрагментації (фото 1.)

Це обумовлено нерівномірним розподілом дислокацій в матриці композиційного матеріалу при термоциклюванні. Найбільша щільність дислокацій накопичується поблизу поверхонь волокон. Саме тут і формується фрагментарна дислокаційна субструктура. Вона істотно змінює умови виникнення і швидкість утворення інтерметалідних фаз на границі волокно-матриця. В місцях виходу на поверхню поділу з боку дислокаційних границь чи їх скупчень інтерметалідні виділення проникають глибше в матрицю. Поверхня прошарку з боку волокон має виступи і вона ніби вростає в матрицю. Цим самим зміцнюється зв'язок на поверхні поділу волокно-матриця.

Дослідження показали, що: формування в матриці композиту алюміній-сталь субструктури з наступною її стабілізацією домішковими атомами, їх комплексами і дисперсними фазами забезпечує досягнення високоміцного стану композиційних матеріалів; із-за неможливості проковзування границями зерен затиснутими між армуючими волокнами, як і в попередньому випадку, не проявляється зернограничний ефект; полігональна структура в середніх об'ємах матриці між волокнами формується найкраще при термоциклюванні таких композитів в температурному інтервалі 400? - 20?С, 500? - 20?С яка поблизу границь волокно-матриця переходить в субструктуру виду коміркової фрагментації; формування субструктури згладжує залежність мікротвердості матриці від віддалі між армуючими волокнами з мінімумом посередині; отримувати субструктуру шляхом термоциклювання можливо не тільки в композиті, як в сировині, але й в готових деталях чи технічних конструкціях із них.

У «Дослідження фізико-хімічних процесів на межі волокно-матриця» показало, що вони сильно впливають на характер руйнування і міцність композитів. Від міцності зв'язку на межі компонентів істотно залежить технологічність і їхні експлуатаційні властивості. За допомогою металографічного аналізу і механічної спектроскопії проведено вивчення високотемпературного відпалу (вище 450°С) на властивості композитів. В початковому стані утворення карбідної фази майже не виявлено. Після нетривалого 30 хв відпалу виявлено сліди взаємодії у вигляді незначних включень, які розміщені хаотично. Після 3-х годин витримки при 500°С майже все волокно покрите продуктами взаємодії, а після 5-ти годин відпалу контакт борних волокон з алюмінієвою матрицею відсутній, так як інтерметалідна фаза повністю покрила волокно. Правда її товщина незначна і в деяких місцях видно структуру борних волокон. Збільшення часу відпалу до 10-ти годин обумовлює збільшення товщини і ширини перехідної карбідної зони і структура волокна майже не проявляється. Підвищення температури до 600°С обумовлює різке збільшення розмірів зон хімічної взаємодії і зменшення відстані між ними, а збільшення часу термічної обробки викликає злиття зон взаємодії. Збільшення часу відпалу до 5-6 годин кількість утворених продуктів хімічної взаємодії борних волокон з алюмінієм зростає і досягає насичення. Крихка перехідна зона, що утворюється на межі волокно-матриця вносить свій вклад у внутрішнє тертя, його величина істотно зменшується.

Результати досліджень показують: різні коефіцієнти термічного розширення матеріалів волокна і матриці викликають у композитах термічні напруження, які вище 300?С можуть обумовлювати пластичну течію матриці, що обумовлює релаксацію напруги; часткова релаксація термічних напружень у матриці, в процесі відпалу обумовлює часткове зменшення з наступною стабілізацією величини внутрішнього тертя; наявність перегину характеризує початок фізико-хімічної взаємодії на межі поділу волокно-матриця, яка викликає утворення перехідної зони.

У «Застосування внутрішнього тертя для вибрання безпечних умов експлуатації виробів із волокнистих композиційних матеріалів» досліджено кінетику внутрішнього тертя в процесі витримки композитів при високих температурах. Відпал при 400°С обумовлює спочатку деяке зменшення внутрішнього тертя з наступною стабілізацією впродовж тривалих витримок. Підвищення температури відпалу до 500° і 600°С викликає на кривих часової залежності внутрішнього тертя невеликих перегинів на початковому етапі витримки. Величина спадання тертя на початку відпалу збільшується, а тривалість перегину зменшується. Такі перегини проявляються тільки при витримках у температурному інтервалі протікання хімічної взаємодії на межі волокно-матриця. Металографічні дослідження показали, що на межі поділу волокно-матриця утворюються перехідні зони. З підвищенням температури, час до початку фізико-хімічної взаємодії зменшується. Для всіх температур випробування існує певний відрізок часу, впродовж якого помітної фізико-хімічної взаємодії не відбувається.

Отримані результати дозволяють побудувати графік температурно-часових умов початку процесу фізико-хімічної взаємодії в армованих системах. При температурно-часових режимах, що лежать вище цієї лінії на межі поділу волокно-матриця починається утворення і ріст перехідних зон. Міцність композиційних матеріалів починає знижуватись лише при досягненні крихкою перехідною зоною певної критичної товщини.

Розвинута перехідна зона при своєму руйнуванні діє як концентратор напружень. Відпалені зразки піддавались розтягу вздовж напрямку волокон. Отримані залежності, які характеризують вплив високотемпературної витримки на міцність розділяються на дві дільниці: перша, коли міцність із збільшенням часу витримки до певного критичного значення не понижуються, а другий, коли внаслідок різкого падіння міцності проходить розміцнення. На підставі цих результатів побудована залежність температурно-часових умов розміцнення композитів.

Можна стверджувати: міцність композиційних матеріалів знижується лише при досягненні крихкою перехідною зоною певної критичної товщини; розвинута перехідна зона при своєму руйнуванні діє як концентратор напруження; підвищення температури приводить до зменшення критичного часу; отримані залежності дають можливість вибирати температурно-часові умови експлуатації виробів із композиційних матеріалів і більш обґрунтовано підходити до вибору режимів їх виготовлення.

У «Непружні явища гібридних композиційних матеріалів» досліджено гібридні композити на основі боралюмінію, додатково армовані тонкими стальними сітками трикотажної структури. Такою структурою вдається підвищити рівень тріщиностійкості і міцність при циклічних навантаженнях.

Дослідження температурної залежності внутрішнього тертя засвідчило, що формування розвинутої субструктури при термоциклюванні в інтервалі 300°-20°С відбувається через 10-12 циклів. Субструктурні ефекти проявляються краще на кривих охолодження. Нагрівання при вимірюванні до 450°С і витримка при цій температурі біля 5 хвилин розблоковує дислокації і при охолодженні ці ефекти проявляються досить чітко. Крива охолодження розміщена вище кривої нагрівання. Перші термоцикли в 3 рази зменшують площу гістерезису. Подальше 10-ти разове термоциклювання збільшує величину площі і після 10-и термоциклів наступає насичення.

В композиційних матеріалах, що складаються із декількох фаз з чіткою границею поділу, накопичення порушень відбувається за рахунок дії різних механізмів: деформування і руйнування матриці, граничних ефектів руйнування волокон та ін. Конструкції із композитів у більшості працюють в умовах коливання температури, отже результати досліджень пошкодження композиційних матеріалів при термоциклюванні уже самі по собі мають практичне значення. Окрім цього вони можуть бути корисними для розуміння характеру руйнування матеріалу і при механічному навантаженні.

Проведені дослідження засвідчують: у матриці гібридних композиційних матеріалів формування субструктури відбувається при нищих температурах (300? - 20?С). Субструктурні ефекти краще проявляються на кривих охолодження; криві нагрівання-охолодження утворюють гістерезис, площа якого при перших термоциклах зменшується в три рази, а потім її величина зростає, досягаючи насичення після 10 термоциклів; в алюмінієвій матриці потрійного композиту в окремих випадках субструктура формується уже в процесі самого їх виготовлення.

«Внутрішнє тертя профілю П-подібного ребра жорсткої стрінгерної панелі» досліджено температурні та амплітудні залежності внутрішнього тертя свіжеприготовлених зразків із різних місць панелі. На зразках виготовлених із місць, що не піддавались додатковій деформації при виготовленні панелі, спостерігається тільки невеликий ефект при 210°С, що обумовлений переміщенням точкових дефектів вздовж дислокацій. Високотемпературні витримки при 500°С обумовлюють лише розширення цього стабільного ефекту. Нагрівання зразків, що виготовлені із місць, які зазнали найбільших деформацій при виготовленні стрінгерної панелі, та їх відпал при 500°С обумовлює формування субструктури. Внаслідок чого на температурній залежності внутрішнього тертя проявляються усі три відомих ефекти при 220°, 260° і 290°С. Усі три ефекти добре проявляються на кривих охолодження. Амплітудна залежність внутрішнього тертя зразків з різних місць панелі веде себе класичним чином. На кривих добре проявляються перша і друга критичні амплітуди. При переході до деформованих місць перша критична амплітуда дещо зменшується, а друга зростає. Цікавим є також те, що фонові криві амплітудної залежності на початкових амплітудах деформації зазнають істотного зменшення, тобто спадання фонового внутрішнього тертя відбувається в 5 разів. Це засвідчує, що матеріал цієї панелі при кімнатній температурі знаходиться в напруженому стані.

Таким чином: дослідження зразків виготовлених з місць, що не піддавались додатковій деформації при виготовленні стрінгерної панелі засвідчує відсутність субструктури; на температурній залежності внутрішнього тертя зразків, які зазнали найбільших деформацій в процесі виготовлення, спостерігаються усі три субструктурні ефекти і вони краще проявляються на кривих охолодження; амплітудні залежності внутрішнього тертя зразків з різних місць панелі має класичний характер; характерним є тільки різке зменшення в п'ять разів фонової залежності внутрішнього тертя, це засвідчує, що матеріал панелі при кімнатній температурі знаходиться в напруженому стані.

Основні результати та висновки роботи

Вивчення явищ поглинання пружньої енергії при субструктурному зміцненні матриці волокнистих композиційних матеріалів дозволяють зробити наступні висновки:

1. Запропонована нова модель волокнистих композиційних матеріалів, яка дозволяє здійснити розрахунок істинного значення внутрішнього тертя таких композитів із врахуванням характеру і ступеня деформації матриці і армуючих волокон, співвідношення їх модулів пружності, а також порівняння середніх розмірів зерен або субзерен і віддалі між волокнами.

2. Установлений спектр явищ поглинання пружньої енергії у волокнистих композиційних матеріалах алюміній-бор і алюміній-сталь та закономірності його зміни, викликані термічними напруженнями, перерозподілом недосконалостей кристалічної будови і фізико-хімічним перерозподілом на межі волокно-матриця при їх переході із термодинамічно нестійких у більш рівноважні стани. А саме, виявлено такі ефекти внутрішнього тертя:

- субграничні ефекти в районі температур 220°, 260°, 300°С, що свідчать про формування в алюмінієвій матриці композиту зміцнюючої субструктури; найбільш ефективні режими термоциклювання від 400° і 500° до 20°С, що забезпечують формування субструктури;

- зміну фону внутрішнього тертя внаслідок локального порушення міжфазового зв'язку на межі волокно-матриця при утворенні і зростанні крихкої перехідної інтерметалідної зони;

- умови виникнення і розвитку в інтерметалідній зоні мікротріщин;

- різке зменшення високотемпературного фону внутрішнього тертя в інтервалі до 450°С, що свідчить про підвищення жароміцності волокнистих композиційних матеріалів при термоциклюванні від 300°, 400° і 500° до 20°С.

3. Виявлені зміни характеру поведінки внутрішнього тертя волокнистих композиційних матеріалів на основі алюмінію від природи армуючих волокон і від типу алюмінієвого сплаву, що служить в якості матриці. Установлена кореляція між поведінкою внутрішнього тертя і зміною міцносних властивостей волокнистих композиційних матеріалів алюміній-бор і алюміній-сталь та їх складових при переході від метастабільного у більш термодинамічно рівноважний стан.

4. Доведено доцільність субструктурного зміцнення матриці волокнистих композиційних матеріалів, що дає можливість їх успішної експлуатації в силових полях різної орієнтації. Визначені умови блокування субструктури домішковими атомами і дисперсними виділеннями, що забезпечує збільшення жароміцності при збереженні підвищених демпфуючих властивостей. Запропоновані оптимальні температурні інтервали тривалої експлуатації волокнистих композиційних матеріалів та їх складових. Установлені умови початку їх роззміцнення.

5. Виявлено, що прикладання зовнішніх напружень, у процесі термоциклювання волокнистих композиційних матеріалів з високою енергією щільності матриці, значно полегшує і прискорює формування у ній полігональної субструктури. Так прикладання до композитів алюміній-бор навантажень в 5 кГ/мм² і 10 кГ/мм² зменшує кількість термоциклів, що забезпечують формування субструктури, в 1,5 і 2 рази менше відповідно.

6. Установлено також, що в об'ємі матриці між волокнами формується субструктура різних типів. Поблизу волокон вона має вигляд коміркової фрагментації, а посередині між волокнами виду полігональної структури. Це обумовлює той факт, що зміцнення матриці на початкових стадіях термоциклювання не є однаковим за об'ємом. Найменшою мікротвердість є посередині між армуючими волокнами. В міру наближення до волокон вона зростає. При формуванні субструктури різниця величин мікротвердості посередині між волокнами і біля волокон поступово зменшується. Завершене формування субструктури майже вирівнює значення мікротвердості в усьому об'ємі матриці.

7. Виявлено наявність гістерезису на кривих внутрішнього тертя при нагріванні і охолодженні, який пов'язаний із зміною напружень, що виникають у композитах при нагріванні-охолодженні. Він викликаний різницею коефіцієнтів термічного розширення волокон і алюмінієвої матриці. У композиті алюміній-сталь гістерезис проявляється у температурному інтервалі від 100° до 225°С.

8. Віднайдено причину відсутності зернограничного піку внутрішнього тертя у волокнистих композиційних матеріалах з полікристалічною граткою. Зерна полікристалічної матриці затиснуті або навіть проткнуті волокнами композиту і це перешкоджає любим зміщенням на границях при нагріванні. Внаслідок цього зернограничний пік не проявляється. Виникає можливість досліджувати субграничні ефекти, що проявляються на його місці.

9. Виявлено, що в місцях найбільших деформацій, які виникають при виготовленні стрінгерної панелі із армованої алюмінієвої пластинки уже при першому нагріванні формується субструктура, яка і обумовлює їх зміцнення. Сформована субструктура знаходиться в значних полях внутрішніх напружень. Нагрівання і охолодження таких композитів супроводиться активним перерозподілом дислокацій в об'ємах субзерен.

Список опублікованих праць за темою дисертації

1. Лисий М.В., Зузяк П.М., Мозговой О.В. Підвищення енергоємності волокнистих композиційних матеріалів шляхом полігонізації матриці. // Фізико-хімічна механіка матеріалів. №6, 2001. С. 65-68.

2. М.В. Лисий, П.М. Зузяк, Ю.О. Чернуха. Особливості внутрішнього тертя волокнистих композиційних матеріалів. Металофизика и новейшие технологии. -2002. №6. С. 843-848.

3. Лисий М.В., Зузяк П.М. Комбіноване зміцнення композиційних матеріалів на основі алюмінію. // Фізико-хімічна механіка матеріалів. - №6, 2002. С. 108-109.

4. П.М. Зузяк, М.В. Лисий, В.М. Сайчук, Ю.О. Чернуха. Субстуктурне зміцнення волокнистих композиційних матеріалів. Металофизика и новейшие технологи. Київ 2003. №3 - С. 289-285.

5. Зузяк П.М., Мозговий О.В., Лисий М.В. Поведінка волокнистих композиційних матеріалів на основі алюмінію під впливом циклічних динамічних навантажень // Праці Другої всеукраїнської конференції «Сучасні фізико-математичні дослідження молодих науковців вузів України». - Київ, 1995. - С. 80 - 85. Деп. в ДНТБ України 4.09.95 №2035 Ук-95.

6. Зузяк П.М., Мозговий О.В., Лисий М.В. Вплив циклічних динамічних навантажень на ВКМ з алюмінієвою матрицею // Тези доповідей звітної наукової конференції викладачів та студентів ВДПУ. - Вінниця, 1995. - С. 43 - 44.

7. Зузяк П.М., Мозговий О.В., Лисий М.В. Вплив статичного навантаження на ВКМ з алюмінієвою матрицею // Матеріали наукової конференції. Тези доповідей. - Вінниця: ВДПІ, 1997.-С. 36-37.

8. Мозговий О.В., Шмалюх А.М., Лисий М.В., Ходак В.Й., Стражець С.А. Прилад для визначення модуля зсуву // Матеріали наукової конференції. Тези доповідей. - Вінниця: ВДПІ, 1997.-С. 41-42.

9. Зузяк П.М., Мозговий О.В., Лисий М.В. Вплив термоциклічної обробки на структурні зміни волокнистих композиційних матеріалів з алюмінієвою матрицею // Матеріали наукової конференції. Тези доповідей. - Вінниця: ВДПУ, 1998. - С. 47 - 48.

10. Мозговий О.В., Лисий М.В. Математичне моделювання параметрів ТЦО ВКМ А1-В // Матеріали наукової конференції. Тези доповідей. - Вінниця: ВДПУ, 1998. - С. 54 - 55.

11. Мозговий О.В., Лисий М.В., Сайчук В.М., Сокольвак О.Г. Вплив високотемпературного відпалу на релаксаційний спектр внутрішнього тертя композиційного матеріалу А1-В // Матеріали наукової конференції. Тези доповідей. - Вінниця: ВДПУ, 1999. - С. 46 - 48.

12. Мозговий О.В., Тітов В.А., Зузяк П.М., Лисий М.В. Механічна спектроскопія деформованого композиту алюміній-бор // Технологические системы. - 2000. - №2 (4). - С. 92-95.

13. Лысый М.В., Мозговой А.В. Влияние отжигов под нагрузкой на внутреннее трение ВКМ с алюминиевой матрицей // Материалы международной конференции. Тезисы докладов. - Воронеж, 1999. - С. 245 - 246.

14. Мозговий О.В., Тітов В.А., Лисий М.В. Фізико-хімічна взаємодія між компонентами ВКМ АД1-В // Матеріали наукової конференції. Вінниця: ВДПУ, 2000. С. 104 -109.