Утворення граничного шару в композитних волокнах при старінні

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Київський національний університет імені Тараса Шевченка

УДК 539.211

УТВОРЕННЯ ГРАНИЧНОГО ШАРУ В КОМПОЗИТНИХ ВОЛОКНАХ ПРИ СТАРІННІ

Спеціальність 01.04.14 - теплофізика та молекулярна фізика

АВТОРЕФЕРАТ

дисертації на здобуття наукового ступеня кандидата

фізико-математичних наук

Сенчуров Сергій Павлович

Київ - 2002

Дисертацією є рукопис.

Робота виконана на кафедрі молекулярної фізики Київського національного університету імені Тараса Шевченка

Науковий керівник: доктор фізико-математичних наук, професор Забашта Юрій Федосійович, Київський національний університет імені Т.Г. Шевченка

Офіційні опоненти: доктор фізико-математичних наук, професор Таран Євгеній Юрійович, професор кафедри загальної математики механіко-математичного факультету Київського національного університету імені Т.Г. Шевченка; кандидат фізико-математичних наук, Січкар Тарас Григорович, доцент кафедри загальної фізики Національного педагогічного університету імені М.П. Драгоманова, м. Київ

Провідна установа: Одеський національний університет ім. І.І. Мечнікова, м. Одеса.

Захист відбудеться "25”лютого 2003 р. о 14³⁰ на засіданні спеціалізованої вченої ради Д 26.001.08 Київського Національного університету імені Тараса Шевченка (03022, Київ, проспект академіка Глушкова 6, фізичний факультет, ауд. 500).

З дисертацією можна ознайомитись у науковій бібліотеці Київського Національного університету імені Тараса Шевченка (м. Київ, вул. Володимирська, 66).

Автореферат розісланий "22”січня 2003 р.

Вчений секретар спеціалізованої вченої ради кандидат фізико-математичних наук Свечнікова О.С.

ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА РОБОТИ

Актуальність теми. Широке використання композитних волокон в техніці обумовлює постійно зростаючі вимоги до їх надійності та довговічності, які в значній мірі залежать від швидкості старіння волокон.

Існує велика кількість експериментальних та теоретичних робіт, присвячених дослідженню старіння композитних волокон. Проте фізичні процеси, що спричиняють старіння композитних волокон, практично залишаються недослідженими.

В даній роботі якраз і досліджуються фізичні процеси, що протікають в композитних волокнах при старінні. Знання цих процесів дуже важливе для прогнозування терміну служби композитних волокон.

Експериментальними об'єктами були оптичні композитні волокна, які використовуються в існуючих системах зв'язку. Тому всі зроблені в роботі висновки безпосередньо стосуються цих волокон.

Зроблені в роботі висновки також придатні для застосування при оцінці надійності та точності різноманітних широковживаних датчиків на основі оптичних композитних волокон.

Зв'язок робот з науковими програмами, планами, темами. Дисертаційні дослідження були виконані в рамках таких держбюджетних науково-дослідних робіт: “Релаксаційні властивості полімерних систем при низьких температурах; структурні, оптичні та електричні властивості полімерів із спряженими ненасиченими зв'язками”, номер теми 97010, номер державної реєстрації 0197U003111, що виконувалась в рамках Комплексної наукової програми “Конденсований стан - фізичні основи новітніх технологій”; та “Вплив макро- та мікропараметрів на фізичні властивості медикобіологічних об'єктів в зовнішніх полях”, номер теми 01БФ051-16, номер державної реєстрації 00101U006267.

Мета даної роботи полягає в побудові фізичної моделі старіння композитних волокон і її експериментальній перевірці.

Об'єкт дослідження - фізичні процеси, що відбуваються в композитних волокнах при їх старінні.

Предмет дослідження явище утворення граничних шарів в композитних волокнах при старінні.

Методи дослідження - метод континуальної теорії дефектів, метод механіки суцільного середовища, метод акустичної інтерферометрії, метод чисельного моделювання.

Наукова новизна отриманих результатів полягає в тому, що:

1. Показано, що головною причиною старіння композитних волокон є концентрація внутрішніх напружень, викликаних процесами структурної релаксації, на границі “покриття-осердя” внаслідок суттєвої різниці властивостей матеріалів осердя та покриття.

2. Побудована фізична модель старіння композитних волокон. Показано, що старіння композитних волокон відбувається у два етапи - спочатку утворюється однорідний ослаблений граничний шар, а далі цей шар набуває періодичної структури. Ланцюги в однорідному ослабленому граничному шарі орієнтовані паралельно поверхні покриття. Періодичний граничний шар утворено тріщинами двох типів - “тріщинами срібла”, стінки яких з'єднані тяжами та звичайними тріщинами (порожнинами).

3. Вперше побудована теорія поширення звуку в композитних волокнах з однорідним та з періодичним граничними шарами. Встановлено існування критичної частоти, яка поділяє частотний спектр циліндрично-симетричних коливань в композитних волокнах з граничним шаром в залежності від положення частоти вимушених коливань на три зони - докритичну, критичну та закритичну. Докритична зона відповідає ситуації, коли частота вимушених коливань нижча від критичної частоти, закритична зона відповідає ситуації, коли частота вимушених коливань вища від критичної частоти, критична зона є невеликим околом критичної частоти. Показано, що в докритичній зоні в волокні на певній частоті може поширюватись тільки одна юнгівська хвиля, в закритичній зоні існує можливість одночасного поширення двох юнгівських хвиль. В критичній зоні існують дві коливальні моди, одна з яких відповідає звичайній (біжучій) хвилі, а інша являє собою синхронне коливання. При цьому ширина критичної зони для волокна з періодичним граничним шаром на порядок більше, ніж ширина критичної зони для композитного волокна з однорідним граничним шаром.

4. Розраховані форми акустичних інтерферограм композитних волокон. Виявлено, що в залежності від стану граничного шару інтерферограми можуть мати періодичний характер з симетричними максимумами, періодичний характер з асиметричними максимумами та неперіодичний вигляд.

Практичне значення одержаних результатів. Для неруйнуючого дослідження стану граничних шарів в композитних волокнах автором була модернізована та автоматизована установка “Акустичний інтерферометр”, що знаходиться на кафедрі молекулярної фізики фізичного факультету Київського Національного університету імені Тараса Шевченка.

Розроблена в даній роботі методика неруйнуючого дослідження стану граничних шарів в композитних волокнах придатна для вивчення надійності та прогнозування довговічності композитних волокон, зокрема широкорозповсюджених в галузі зв'язку оптичних волокон, а також бути використана для оцінки строку служби широковживаних оптиковолоконних датчиків, що працюють в різних, особливо в агресивних, умовах.

Запропонована модель старіння композитних волокон придатна для використання Інститутом хімії високомолекулярних сполук НАНУ.

В роботі запропонована нова методика штучного старіння композитних волокон, яка враховує процеси, властиві саме композитним волокнам. Ця методика придатна для використання при дослідженні надійності композитних волокон.

Особистий внесок автора. Розрахунки в даній роботі виконані особисто автором. Автором запропонована модель утворення ослабленого граничного шару при старінні композитних волокон і побудована теорія поширення осесиметричних юнгівських хвиль в таких волокнах. Автором розраховані форми акустичних інтерферограм в залежності від механічних властивостей граничного шару. Для отримання модельних зразків автором запропонована методика штучного старіння композитних волокон, що відрізняється від класичної. Автором особисто виконана модернізація та автоматизація установки “Акустичний інтерферометр”. Автором особисто виконані всі експериментальні вимірювання, приготування зразків, написане все використане для чисельних розрахунків програмне забезпечення. Авторові належить ідея інтерпретації малого значення модуля зсуву матеріалу граничного шару.

Апробація результатів дисертації.

Робота доповідалась на конференціях “Surface and interfacial phenomena in macromolecular systems” (Прага, 1997 р.), ІІІ Всеукраїнській науковій конференції “Фундаментальна та професійна підготовка фахівців з фізики” (Київ, 1998 р.), “International Forum on Wave Electronics and Its Applications” (Санкт-Петербург, 2000 р.), ІХ Українській конференції з високомолекулярних сполук (Київ, 2000 р.), “17th International Congress on Acoustics” (Рим, 2001 р.).

Публікації. Основні результати роботи опубліковані в 10 роботах, зокрема в 5 статтях в наукових журналах та в 5 тезах конференцій.

Структура та обсяг дисертації. Робота складається із вступу, чотирьох розділів, висновку з оглядом основних результатів, викладена на 169 сторінках, в тому числі 2 додатки на 47 сторінках, 47 рисунків (в т.ч. 1 в додатку Б) на 40 сторінках.

Список використаних джерел містить 75 найменувань.

старіння композитний волокно інтерферограма

ОСНОВНИЙ ЗМІСТ РОБОТИ

У вступі обгрунтована актуальність теми дисертаційної роботи, показаний зв'язок роботи з науковими програмами, планами, темами, сформульовані мета роботи, об'єкт та предмет дослідження, наведені методи дослідження. Також подані новизна одержаних результатів, практичне значення одержаних результатів, сформульований особистий внесок здобувача.

Перший розділ дисертації містить огляд літератури.

В підрозділі 1.1 викладено відомості про граничні шари в композитах, їх структуру та механізми утворення. В підрозділі 1.2 наведений огляд сучасних уявлень про механізми старіння, зокрема показано, що при розглядові старіння переважає хімічний підхід, а процеси, які призводять до старіння, розглядаються як хімічні реакції. Підрозділ 1.3 присвячено огляду теоретичних моделей та експериментальних методик дослідження старіння композитних волокон. Показано, що для моделювання старіння використовуються феноменологічні моделі, а експериментальне вивчення старіння здійснюється за допомогою методик, що не враховують неоднорідність матеріалу волокна. В підрозділі 1.4 розглянуто теорію поширення звукових хвиль у волокнах та теорію акустичного інтерферометра, який застосований для проведення експериментальних досліджень.

Другий розділ дисертації присвячений побудові фізичної моделі старіння композитних волокон. Він складається з трьох підрозділів.

В підрозділі 2.1 розглянуто фактори, що впливають на старіння композитних волокон. Як відомо, технологія виготовлення композитних волокон полягає в протягування осердя через розплав покриття з наступним охолодженням. При охолодженні відбуваються процеси структурної релаксації матеріалу волокна.

Структуру покриття, яке утворилося в результаті охолодження, можна уявити як нерівноважну матрицю із включеннями рівноважної фази. Внаслідок нерівноважності структури покриття в ньому протікає релаксаційний процес, пов'язаний з утворенням рівноважної фази. Цей процес супроводжується ростом включень рівноважної фази і, відповідно, зростанням структурних напружень. Подальше протікання процесу структурної релаксації збільшує розміри включень нової фази, і в решті решт весь матеріал покриття набуває рівноважної структури. Проте, якщо покриття нанесене на жорстке осердя, його розміри як цілого не зможуть зменшитися, і в покритті будуть відбуватися необернені зміни, пов'язані з його руйнуванням.

Отже, структурна релаксація є причиною старіння матеріалу, а руйнування матеріалу (зміни його механічних властивостей) при старінні є наслідком дії структурних напружень.

Цей висновок дозволяє обгрунтувати методику штучного старіння композитних волокон. Вона базується на утворенні в покритті поля внутрішніх напружень, аналогічного полю дійсних структурних напружень. Таке поле може бути утворене при охолодженні композитного волокна.

В даній роботі використовується ця методика штучного старіння композитних волокон. Підкреслено, що загальновживаний метод штучного старіння - тривала дія високої температури на волокно - не відповідає картині структурних напружень, що виникають при старінні, і тому не може бути рекомендованим для випробування композитних волокон на старіння.

В підрозділі 2.2 розглядається утворення однорідного граничного шару на початковій стадії старіння. Дія включень рівноважної фази на матрицю ототожнюється із дією дефектів, що мають характер центрів стиску. Для опису змін, що відбуваються під дією структурних напружень, в дисертаційній роботі використана континуальна теорія дефектів. Розподіл напружень в покритті обраховано, грунтуючись на уявленнях теорії пружності. Розв'язано систему рівнянь пружної рівноваги покриття при граничних умовах, що відповідають недеформовності осердя.

Отримані в результаті розв'язку системи рівнянь рівноваги результати використані для обчислення величини другого інваріанту I девіатору напружень. Виявилось, що величина I суттєво зростає по мірі наближення до осердя. При досягненні нею певного значення, що відповідає границі вимушеної еластичності, відбувається орієнтація матеріалу покриття і між покриттям та осердям виникає граничний шар, де ланцюги розташовуються паралельно поверхні. Пружні властивості цього шару є однорідними вздовж поверхні осердя.

В підрозділі 2.3 вивчено зміни у волокні, що відбуваються на наступному етапі старіння. Запропонована модель для опису цих змін, що враховує двошарову будову покриття. Показано, що при певній величині структурних напружень прямолінійна форма покриття втрачає свою стійкість і в системі виникає дисипативна структура, яка характеризується неоднорідним граничним шаром. Пружні властивості цього шару змінюються вздовж поверхні осердя.

Третій розділ дисертації присвячений розробці та обгрунтуванню методу акустичного контролю стану граничного шару композитних волокон. Він складається з трьох підрозділів.

В підрозділі 3.1 розглянуто поширення акустичних хвиль в композитних волокнах без граничного шару. Для цього розв'язано рівняння руху частинок композитного волокна при відповідних граничних умовах. Граничні умови виражають рівність зміщень та напружень по обидві сторони границі “осердя-покриття” та рівність нулеві напружень на зовнішній поверхні волокна. Розв'язок виконано чисельно за допомогою ЕОМ. Отримані в результаті профілі поздовжнього та радіального зміщень частинок волокна дозволили побудувати наближений аналітичний розв'язок задачі про поширення звуку в композитних волокнах без граничного шару. Отримано вираз для швидкості поширення звукових хвиль $C^*$ у волокні \begin{equation}\label{a31_51} C^{*2}=\frac{E^{'}S^{'}+E^{''}S^{''}}{\rho^{'}S^{'}+ \rho^{''}S^{''}}, \end{equation} де $S^{'}$, $E^{'}$, $\rho ^{'}$ та $S^{''}$, $E^{''}$, $\rho ^{''}$ - площі поперечного перерізу, модулі Юнга та густини матеріалів осердя і покриття відповідно.

В підрозділі 3.2 розглянуто поширення акустичних хвиль в композитних волокнах з тонким однорідним граничним шаром. Показано, що наявність тонкого однорідного граничного шару можна описати так званими “некласичними” граничними умовами, що відповідають безмасовій зосередженій пружності і пов'язують між собою напруження та зміщення по обидві сторони від границі “осердя-покриття”: \begin{equation}\label{a32_12} U_r(R_1+0)-U_r(R_1-0)=\sigma_{rr}(R_1)\frac{h}{\lambda^{'''}+2\mu^{'''}}, \end{equation} \begin{equation}\label{a32_13} U_z(R_1+0)-U_z(R_1-0)=\sigma_{rz}(R_1)\frac{h}{\mu^{'''}}, \end{equation} де $U_r$ та $U_z$ - компоненти вектора зміщення, $R_1$ - радіус осердя композитного волокна, $\sigma_{rz}$ та $\sigma_{rr}$ - компоненти тензора напружень, $\mu^{'''}$ та $\lambda^{'''}$ - сталі Ламе матеріалу граничного шару, $h$ - товщина граничного шару.

Задачу поширення звуку в композитних волокнах розв'язано чисельно, за допомогою результатів чисельного розв'язку побудовано наближений аналітичний розв'язок. Розраховано дисперсійні криві композитних волокон з тонким однорідним граничним шаром, які наведені на рис. 1 для значень величин пружних сталих $ \rho^{'}=2520 \frac{\text{кг}}{\text{м}^3}, \lambda ^{'} = 21 \text{ ГПа}, \mu^{'} = 31 \text{ ГПа}, \rho^{''}=1150 \frac{\text{кг}}{\text{м}^3}, \lambda ^{''} = 3,6 \text{ ГПа}, \mu^{''} = 0,9 \text{ ГПа}, $ та значень $ \left(\frac{\lambda^{'''}}{h}\right)_1 = 0,07 \frac{\text{ГПа}}{\text{м}}, \left(\frac{\lambda^{'''}}{h}\right)_2 = 0,42 \frac{\text{ГПа}}{\text{м}}, \left(\frac{\lambda^{'''}}{h}\right)_3 = 0,91 \frac{\text{ГПа}}{\text{м}}, \left(\frac{\mu^{'''}}{h}\right)_1 = 0,02 \frac{\text{ГПа}}{\text{м}}, \left(\frac{\mu^{'''}}{h}\right)_2 = 0,11 \frac{\text{ГПа}}{\text{м}}, \left(\frac{\mu^{'''}}{h}\right)_3 = 0,36 \frac{\text{ГПа}}{\text{м}} $.

Розрахункові дисперсійні криві композитних волокон з однорідним граничним шаром, $k=\frac {2\pi} {\lambda}$ - хвильове число, $\lambda$ - довжина хвилі, $f=\frac{\omega}{2 \pi}$ - частота звукових коливань

Як видно з рисунку, дисперсійна крива композитного волокна з тонким однорідним граничним шаром має дві частотні гілки в наближенні довгих хвиль ($kR\ll1$, $R$ - радіус волокна ). Нижня частотна границя верхньої гілки $\omega_0$ носить назву “критичної частоти”. По відношенню до критичної частоти частотний спектр може бути поділений на три зони: докритичну $\omega< \omega_0$, критичну $\left| \frac{\omega_0-\omega}{\omega_0}\right| \ll 1$ та закритичну $\omega > \omega_0$. В докритичній зоні певній частоті коливань відповідає одна коливальна мода, в закритичній зоні певній частоті відповідають дві коливальні моди. Це означає, що в композитному волокні з тонким граничним шаром в закритичній зоні можуть одночасно поширюватись дві нормальні осесиметричні хвилі з різними хвильовими числами $k_1$ та $k_2$. Значення критичної частоти $\omega_0$, вище якої у волокні можуть поширюватись дві хвилі, пов'язане з коефіцієнтом пружності граничного шару і описується виразом \begin{equation}\label{a32_26} \omega_0^2=\frac{2\pi R_1 \mu^{'''}}{h}\left(\frac{1}{\rho^{'}S^{'}} +\frac{1}{\rho^{''}S^{''}}\right). \end{equation}

Далі в підрозділі 3.2 розглянута інтерференція вищезгаданих хвиль в композитному волокні, що закріплене в акустичному інтерферометрі при частотах вище критичної, нижче критичної та поблизу критичної частоти. При дослідженні волокон за допомогою акустичного інтерферометра отримують так звану акустичну інтерферограму - залежність амплітуди коливань частинок волокна на його зовнішній поверхні від відстані між випромінювачем хвилі та відбивачем $\left|U_z^{\text{зовн}}(l)\right|$. Ця залежність відповідає експериментально вимірюваній залежності напруги з детектора звукових коливань $U$ в вольтах від відстані між випромінювачем хвилі та відбивачем $l$ в метрах.

Розрахункова інтерферограма для композитного волокна у випадку $\omega>\omega_0$ (а) та $\omega<\omega_0$ (б)

Розрахований вигляд акустичної інтерферограми для закритичної зони частот $\omega>\omega_0$ та для докритичної зони частот $\omega<\omega_0$ наведені на рис. 2 а та на рис. 2 б відповідно.

Розрахункова форма інтерферограми композитного волокна з однорідним граничним шаром в околі “критичної точки” $\omega\approx\omega_0$

Як видно з цих рисунків, у випадку $\omega<\omega_0$ інтерферограма має так званий “класичний вигляд”, що відповідає виглядові інтерферограми для звичайного, некомпозитного волокна. Коли $\omega>\omega_0$, вигляд інтерферограми суттєво відрізняється від “класичного”.

Розрахований вигляд акустичної інтерферограми для критичної зони частот $\omega \approx \omega_0$, показаний на рис. 3. Як видно з рисунку, у випадку $\omega \approx \omega_0$ піки інтерферограми набувають характерного асиметричного вигляду.

В підрозділі 3.3 розглянуто поширення акустичних хвиль в композитних волокнах з неоднорідним граничним шаром.

При розрахунках була використана дискретна модель композитного волокна з періодичним граничним шаром, тобто здійснена заміна неперервного волокна дискретною граткою, яка показана на рис. 4.

Дискретна модель композитного волокна з періодичним граничним шаром: $ m^{'} =\rho^{'}\frac{l_0}{2}S^{'},$ $ K^{'} =\frac{E^{'}S^{'}}{{l_0/2}}, $ $\varsigma_1 =2 \pi R \mu^{'''}_1, m^{''} =\rho^{''}\frac{l_0}{2}S^{''}, $ $ K^{''} =\frac{E^{''}S^{''}}{{l_0/2}}, $ $ \varsigma_2 =2 \pi R \mu^{'''}_2, $ $l_0$ - період ідентичності гратки, $\rho^{',''}$ - густини матеріалу осердя і покриття відповідно, $E^{',''}$ - модулі Юнга осердя та покриття, $S^{',''}$ - площі поперечних перерізів осердя та покриття, $\mu^{'''}_{1,2}$ - модулі зсуву ділянок матеріалу граничного шару

В цій моделі величини $m^{'}$, $K^{'}$ відповідають осердю композитного волокна, величини $m^{''}$, $K^{''}$ - покриттю композитного волокна. Структурні елементи ланцюжка виділені пунктирними лініями, одному періодові ідентичності відповідають два структурних елементи з різними значеннями коефіцієнта пружності граничного шару $\varsigma_1$ та $\varsigma_2$.

В рамках цієї моделі для тих же самих значень пружних сталих розрахована дисперсійна крива композитного волокна, вигляд якої наведений на рис. 5.

З цього рисунку видно, що спектр розпадається на 4 гілки, відповідно з'являються 3 критичні частоти. При цьому розміри заборонених зон становлять величини порядку $10^4$ Гц і не можуть бути відображені на рисунку.

Появу двох додаткових критичних частот порівняно з моделлю суцільного середовища одержано за рахунок виділення в елементарній комірці гратки двох окремих структурних елементів. Часточки, які складають кожний з цих структурних елементів, коливаються в фазі.

Вигляд дисперсійної кривої композитного волокна з періодичним граничним шаром

При продовженні процесу поділу гратки на окремі структурні елементи утворюватиметься все більша кількість гілок і, відповідно, більша кількість критичних частот. В граничному випадку, коли число таких елементів прямуватиме до нескінченості, одержимо інтервал критичних частот появи другої хвилі, в якому ці частоти утворюватимуть неперервну множину.

В результаті проведених в розділі 3 дисертації розрахунків зроблений висновок, що при сталій частоті по мірі старіння волокна повинна спостерігатись така послідовність зміни форми інтерферограм:

1. Для щойно виготовленого волокна без граничного шару інтерферограма повинна мати вигляд, аналогічний до наведеного на рис. 2 б (“класична” форма акустичної інтерферограми). Такий же вигляд повинна мати інтерферограма і для волокна з граничним шаром при $\omega_0 > \omega$.

2. По мірі старіння волокна граничний шар ослаблюється і критична частота $\omega_0$ зменшується, наближуючись до частоти акустичних досліджень $\omega_0 \rightarrow \omega$ і інтерферограма набуде вигляду, подібного до наведеного на рис. 3.

3. При подальшому руйнуванні граничного шару критична частота ще зменшиться і стане нижче від частоти проведення акустичних досліджень $\omega_0 < \omega$, а форма акустичної інтерферограми стане неперіодичною подібно до наведеної на рис. 2 а.

Четвертий розділ дисертації присвячений експериментальній перевірці запропонованої моделі старіння композитних волокон за допомогою розробленого в третьому розділі методу. Він складається з трьох підрозділів.

В підрозділі 4.1 наведено докладний опис проведеної автором автоматизації та комп'ютеризації експериментальної установки, що дозволяє пересвідчитись в достовірності отриманих експериментальних результатів.

Завдяки автоматизації було досягнуто підвищення точності вимірювання, усунення суб'єктивного фактору при проведенні вимірювань, скорочення часу, потрібного для проведення експерименту та можливість використання сучасного комп'ютерного програмного забезпечення для обробки результатів.

Блок-схема експериментальної установки наведена на рис. 6

Схема акустичного інтерферометра

Автоматизація та комп'ютеризація включають в себе встановлення управляючого комп'ютера 9 (Intel 80x386/387 40 MHz), підключення до нього АЦП СЕТ-1 (8 на рис. 6) та розробленого і виготовленого автором блоку управління 26 для керування реверсивним двигуном, зйому інформації з фотодатчиків та вимірювання координати детектора. Для узгодження вихідної напруги термопари “хромель-копель”, що використана для вимірювання температури, з діапазоном вхідних напруг АЦП автор виготовив підсилювач термопари 21. Для узгодження вихідних напруг резонансного підсилювача з діапазоном вхідних напруг та частот АЦП автор виготовив плату узгодження, що конструктивно розміщена в блоці управління 26.

Магнітострикторний перетворювач і хвилевід утворюють випромінювач акустичних коливань 1, який збуджує у зразку повздовжні хвилі. Живлення випромінювача здійснюється синтезатором частоти 3 типу Ч6-31. Експеримент проводиться на частоті механічного резонансу випромінювача акустичних коливань (12930 Гц). Контроль частоти на випромінювачі коливань здійснюється цифровим частотоміром 4. З виходу приймача 5 електричний сигнал, амплітуда якого пропорційна амплітуді механічних коливань зразка в точці дотику з приймачем, подається на резонансний підсилювач 6, в якості якого використовується нуль-індикатор Ф 582.

Підсилений і профільтрований сигнал поступає на комплекс контрольно-вимірювальних приладів, що складається з осцилографа 7, АЦП 8, ЕОМ 9 і вимірювача різниці фаз 10. На інший вхід вимірювача різниці фаз через подільник напруги подається опорний сигнал з обмотки магнітострикційного перетворювача 1. Осцилограф служить для контролю форми вихідної напруги підсилювача, що дозволяє уникати перенапруження останнього. АЦП та вимірювач різниці фаз дають можливість візуально контролювати напругу та різницю фаз реєструючого сигналу.

Досліджуване волокно 2 знаходиться всередині термокріокамери 28. Одним кінцем воно прикріплюється до випромінювача коливань 1, а другий кінець волокна перекидається через блок і навантажується тягарцем. \sloppy

Переміщення каретки з приймачем 5 вздовж досліджуваного зразка здійснюється по гвинту 27 за допомогою реверсивного двигуна 23. Двигун керується програмою з ЕОМ 9 через блок управління 26. Вимірювання координати здійснюється за допомогою фотодатчика 25 та диска з отворами 24 з використанням блоку управління 26.

В залежності від того, при яких температурах проводяться виміри, перемикачем 12 змінюється полярність сигналу термопари 11, а до виходу регулятора температури 13 підключається центральний нагрівач 14. Зменшення нерівномірності температури вздовж осі камери в цьому випадку здійснюється за допомогою бічних нагрівачів 15, блока електронних реле 17, потенціометра 16, і диференційної термопари 18. При виникненні різниці температур між центром і краями камери змінюється скважність імпульсів, заповнених перемінною напругою, що подаються на бічні нагрівачі з трансформаторів 19. При цьому змінюється потужність, що виділяється нагрівачами. Температура всередині термокріокамери 28 вимірюється термопарою 20, котра переміщується разом з приймачем, що дозволяє контролювати нерівномірність температури вздовж зразка. Напруга від термопари підвищується підсилювачем 21 зі сталим коефіцієнтом підсилення ($\sim 400$ разів), і вимірюється АЦП 8.

Ролик 22 запобігає прогину волокна під дією сили притискання волокна щупом. Похибка вимірювання швидкості звуку і коефіцієнту поглинання на частоті 12930 Гц становить приблизно 0,2\ldots0,5\% і 3\ldots5\% відповідно. Система термостатування забезпечує стабілізацію температури з похибкою $\pm 1$ К. Точність вимірювання координати становить $0,1$ мм, нерівномірність температури вздовж зразка $\pm (1\text{\ldots}1,5)$ К. Похибка вимірювання напруги $\pm 0,02$ В.

Результати акустичного експерименту записуються в файл у вигляді набору чисел, що характеризують залежність напруги з приймача 5 від відстані між ним та магнітостріктером 1, а також температуру в термокріокамері.

В підрозділі 4.2 дисертації описано процедуру відбору та приготування зразків.

Для експерименту використовувались зразки багатомодових оптичних волокон 50х125, вилучені із відрізків зістареного в робочих умовах кабелю та щойно виготовленого кабелю.

Діаметр скляного осердя композитного волокна на всіх зразках становив $125\pm0,01\text{ }\mu\text{м}$, а діаметр полімерного покриття - $250\pm0,1\text{ }\mu\text{м}$.

Густина матеріалу осердя (кварцового скла) дорівнювала $2632 \pm 4 \text{ кг/м}^3$, густина матеріалу покриття (поліакрілонітрілу) - $966 \pm 5 \text{ кг/м}^3$.

Штучне старіння волокон здійснювалось шляхом їх занурення на певний час (від 5 секунд до 36 годин) в рідкий азот. Для збільшення перепаду температур і, відповідно, навантаження на граничний шар композитного волокна деякі зразки періодично занурювали в киплячу воду і потім, через 2 секунди в рідкий азот, далі витримували в рідкому азоті на протязі певного часу (від 5 секунд до 5 хвилин) і знову занурювали в киплячу воду.

Підрозділ 4.3 дисертації містить результати експерименту та їх обговорення. При виконанні експерименту були поставлені такі задачі:

1. довести експериментально факт утворення граничного шару при старінні композитних волокон;

2. експериментально перевірити методику штучного старіння, запропоновану в другому розділі дисертації та порівняти результати її застосування з результатами застосування класичних методик, що грунтуються на використанні високої температури та вологості;

3. дослідити залежність форми акустичної інтерферограми штучно зістарених композитних волокон від історії старіння.

На рис. 7 представлені результати дослідження щойно виготовлених волокон (рис. 7 а) та зістарених природним шляхом волокон (рис. 7 б). Як видно із рисунку, для перших характерна “класична” форма інтерферограми, для других - періодична з асиметричними піками.

Акустична інтерферограма щойно виготовленого (а), зістареного в природних умовах (б) та штучно зістареного в умовах низьких температур (в) композитних волокон

Після видалення покриття з зістареного композитного волокна форма інтерферограми повертається до “класичної”.

Оскільки форма експериментальної інтерферограми на рис. 7 б аналогічна теоретичній інтерферограмі, розрахованій для волокна із граничним шаром, результат виконаного експерименту можна вважати незаперечним доказом виникнення граничного шару при старінні.

В результаті застосування запропонованої в роботі методики штучного старіння показано, що форма інтерферограми (рис. 7, в) стає подібною до форми інтерферограми зістарених природним шляхом композитних волокон. В той же час форма інтерферограми композитних волокон, зістарених за допомогою класичних методик, не змінилася. Це означає, що при другій методиці граничний шар не виникає і, отже, старіння не відбувається.

Досліджувалась форма інтерферограми в залежності від числа термоциклів. Встановлено, що із збільшенням числа термоциклів зростають відхилення від класичної форми інтерферограми - асиметрія піків та глибина додаткового мінімуму. Це свідчить про подальше ослаблення граничного шару.

В результаті проведеного експерименту для коефіцієнту пружності граничного шару отримано значення порядку $3 \cdot 10^8 \text{ } \frac{\text{Па}}{\text{м}}$, а для його товщини $ h^{*} \sim 1 \text{ }\mu\text{м}$. На основі виконаного експерименту запропоновано модель структури граничного шару. Характерною особливістю цієї моделі є те, що в ній чергуються тріщини двох типів - звичайні тріщини та “тріщини срібла”, стінки яких з'єднані тяжами.

ВИСНОВКИ

Головні результати даної роботи полягають в тому, що в ній вперше побудовано фізичну модель старіння композитних волокон (розділ 2), запропоновано метод для експериментальної перевірки цієї моделі (розділ 3) та за допомогою цього методу здійснено перевірку побудованої моделі (розділ 4). На основі проведених досліджень зроблено такі фізичні висновки:

1. Старіння композитних волокон спричиняють напруження, які виникають завдяки загальмованості процесу структурної релаксації на границі “покриття-осердя”.

2. Початкова стадія старіння композитних волокон протікає в два етапи. Характерною особливістю першого етапу є виникнення в покритті ослабленого однорідного граничного шару, що контактує з поверхнею осердя. Ланцюги в цьому шарі орієнтовані паралельно поверхні покриття. На другому етапі утворений граничний шар стає неоднорідним, набуваючи періодичної структури. Цей шар утворено тріщинами двох типів - "тріщин срібла", стінки яких з'єднані тяжами, та звичайних тріщин (пустот). Товщина граничного шару становить $\sim 1\text{ }\mu\text{м}$.

3. Встановлено існування критичної частоти, яка поділяє частотний спектр циліндрично-симетричних коливань в композитних волокнах з граничним шаром в залежності від положення частоти вимушених коливань на три зони - докритичну, критичну та закритичну. Докритична зона відповідає ситуації, коли частота вимушених коливань нижча від критичної частоти, закритична зона відповідає ситуації, коли частота вимушених коливань вища від критичної частоти, критична зона є невеликим околом критичної частоти. Показано, що в докритичній зоні в волокні на певній частоті може поширюватись тільки одна юнгівська хвиля, в закритичній зоні існує можливість одночасного поширення двох юнгівських хвиль. В критичній зоні існують дві коливальні моди, одна з яких відповідає звичайній (біжучій) хвилі, а інша являє собою синхронне коливання. При цьому ширина критичної зони для волокна з періодичним граничним шаром на порядок більша, ніж ширина критичної зони для композитного волокна з однорідним граничним шаром.

4. Для композитних волокон з граничним шаром існують три типи інтерферограм: в докритичній зоні інтерферограма являє собою послідовність симетричних максимумів, в критичній зоні вона є періодичною із асиметричними максимумами, в закритичній зоні інтерферограма стає неперіодичною.

Запропоновані модель старіння та метод дослідження старіння композитних волокон придатні бути фізичною основою для розробки методу штучного старіння та методу контролю механічного стану композитних волокон.

СПИСОК ОПУБЛІКОВАНИХ ПРАЦЬ

1. Л.А. Булавин, Ю.Ф. Забашта, С.П. Сенчуров. Звуковые осесимметричные нормальные волны в бесконечном цилиндрическом трехслойном волноводе с тонким промежуточным слоем. //Акустический журнал - 2000. - Т. 46 № 2 - стор. 279-282

2. L.A. Bulavin, S.P. Senchurov, Yu.F. Zabashta. Propagation of axisymmetric normal waves in infinite optical fiber with thin boundary layer. //Journal of Sound and Vibration - 2000. - Т. 231 (5) - стор. 1179-1187

3. V.B. Katok, S.P. Senchurov, Yu.F. Zabashta. The influence of boundary layer on sound propagation in optical fibers. //Composite Interfaces - 2000. - Т. 7 (4) - стор. 277-286

4. Ю.Ф. Забашта, С.П. Сенчуров. Вплив полімерного покриття на розповсюдження звукових хвиль у світловодному волокні. //Вісник Київського університету, серія “Фізико-математичні науки”, - 1996. - стор. 294-299

5. Ю.Ф. Забашта, С.П. Сенчуров. Вплив граничного шару на розповсюдження звуку в світловодних волокнах. //Вісник Київського університету, серія “Фізико-математичні науки”, - 1998, випуск 3. - стор. 391-395

6. S.P. Senchurov, Yu.F. Zabashta. The influence of boundary layer on sound propagation in optical fibers. //тези Surface and interfacial phenomena in macromolecular systems (Prague, 1997, 21-24 July) - стор. Р. 53

7. Ю.Ф. Забашта, С.П. Сенчуров. Влияние старения на акустические свойства композитных волокон. //тези ІІІ Всеукр. наук. конф. “Фундаментальна та професійна підготовка фахівців з фізики” (К: НПУ, 1998) - стор. 81-85.

8. S.P. Senchurov, Yu.F. Zabashta. The Influence of Ageing on the Acoustical Properties of Optical Fibers. //тези International Forum on Wave Electronics and Its Applications (St. Petersburg, 2000, 14-18 September) - стор. 162-165

9. Ю.Ф. Забашта, С.П. Сенчуров. Вплив старіння на акустичні характеристики полімерних композитів. //тези ІХ Української конференції з високо-молекулярних сполук (К: ІХВС, 2000) - стор. 95

10. S.P. Senchurov, Yu.F. Zabashta. The Application of the Acoustic Interferometer to the Study of the Boundary Layers in Polymer Composite Fibers. //тези 17th International Congress on Acoustics (Rome, 2001, 2-7 September) }

Сенчуров С.П. Утворення граничного шару в композитних волокнах при старінні. - Рукопис.

Дисертація на здобуття ученого ступеня кандидата фізико-математичних наук за спеціальністю 01.04.14 - теплофізика та молекулярна фізика. Київський національний університет імені Тараса Шевченка, Київ, 2002.

Запропоновано фізичну модель старіння композитних волокон. Встановлено, що причиною старіння є напруження, які виникають внаслідок структурної релаксації в покритті. Показано, що в результаті старіння в композитних волокнах спочатку утворюється однорідний граничний шар, який далі набуває неоднорідної періодичної структури.

Розроблено акустичний метод для перевірки моделі старіння. Для цього побудовано теорію поширення звукових хвиль в композитних волокнах без граничного шару, з однорідним граничним шаром та з неоднорідним періодичним граничним шаром. Розраховано відповідні форми акустичних інтерферограм.

За допомогою розробленого метода проведено експериментальну перевірку запропонованої моделі. Встановлено узгодженність експериментальних даних із параметрами цієї моделі. Отримано експериментальне значення характеристик граничного шару, що виникає при старінні композитних волокон.

Ключові слова: старіння, граничний шар, композитні волокна, акустичний інтерферометр.

Сенчуров С.П. Образование граничного слоя в композитных волокнах при старении. - Рукопись.

Диссертация на соискание ученой степени кандидиат физико-математических наук по специальности 01.04.14 - теплофизика и молекулярная физика. Киевский национальный университет имени Тараса Шевченко, Киев, 2002.

Предложена физическая модель старения композитных волокон. Показано, что старение композитных волокон вызвано напряжениями, которые возникают в результате процесса структурной релаксации в покрытии. Обнаружено, что старение композитных волокон происходит в два этапа. На начальном этапе в покрытии композитного волокна происходит образование ослабленного однородного граничного слоя. Цепи макромолекул в этом слое ориентированы параллельно поверхности покрытия. На втором этапе старения структура граничного слоя становится неоднородной периодической.

С помощью предложенной модели старения обоснована методика искусственного старения композитных волокон. Данная методика моделирует поле внутренних напряжений, вызванных структурной релаксацией, полем термонапряжений.

Разработан акустический метод для проверки модели старения. Для этого построена теория распространения звуковых волн в композитных волокнах без граничного слоя, с однородным граничным слоем и с неоднородным периодичным граничным слоем.

Установлено существование критической частоты, которая разделяет частотный спектр цилиндрически-симметричных колебаний в композитных волокнах с граничным слоем в зависимости от положения частоты вынужденных колебаний на три зоны - докритическую, критическую и закритическую. Значение критической частоты связано с механическими характеристиками граничного слоя. Докритическая зона отвечает ситуации, при которой частота вынужденных колебаний ниже критической частоты. Закритическая зона соответствует ситуации, при которой частота вынужденных колебаний выше критической частоты. Критическая зона является небольшой окрестностью критической частоты.

Показано, что в докритической зоне в волокне на определенной частоте может распространяться только одна юнговская волна, в закритической зоне существует возможность одновременного распространения двух юнговских волн. В критической зоне существуют две колебательные моды, одна из которых отвечает обычной (бегущей) волне, а вторая представляет собой синхронное колебание. При этом ширина критической зоны для волокна с периодичным граничным слоем на порядок превышает ширину критической зоны композитного волокна с однородным граничным слоем.

Рассчитаны формы акустических интерферограм для трех вышеупомянутых типов волокон. Для композитних волокон с граничным слоем существует три типа интерферограм: в докритической зоне интерферограмма представляет собой последовательность симметричных максимумов, в критической зоне она является периодической с асимметричными максимумами, в закритической зоне становится непериодичной. Предложена экспериментальная методика определения свойств граничного слоя при помощи акустического интерферометра.

С помощью разработанного акустического метода проведена экспериментальная проверка модели старения. Установлена согласованность экспериментальных данных с параметрами этой модели. Получено экспериментальное значение характеристик граничного слоя, который возникает при старении композитных волокон.

Проведено сравнение результатов естественного старения композитных волокон и искусственного старения по предложенной в диссертации методике, которое подтвердило адекватность предложенной методики искусственного старения.

Ключевые слова: старение, граничный слой, композитные волокна, акустический интерферометр.

Senchurov S.P. The formation of the boundary layer in composite fibers due to the ageing. - Manuscript.

Thesis for scientific degree of Phylosophy Doctor in physics and mathematics by speciality 0.04.14 - thermophysics and molecular physics. - Kyiv National Taras Shevchenko University, Kyiv, 2002.

A physical model of composite fibers ageing is proposed. The tensions due to the structural relaxation processes in the covering are found to be the cause of the ageing. It is shown that during the first stage of the ageing the homogeneous boundary layer is formed. The structure of this layer becomes inhomogeneous periodical during the second stage of the ageing.

The acoustical method for the verification of the proposed model is developed. For this purpose the theory of sound propagation in composite fibers without boundary layer, with homogeneous boundary layer and with inhomogeneous periodical boundary layer is developed. The corresponding shapes of the acoustical interferograms are calculated.

The experimental verification of the proposed model using the developed acoustical method was carried out. The agreement of the experimental data with the parameters of the model is found. The experimental value of the properties of the boundary layer, which is formed during the composite fiber ageing, is obtained.

Keywords: ageing, boundary layer, composite fibers, acoustical interferometer.

Размещено на Allbest.ru