Акустические исследования динамических дислокационных эффектов в кристаллах KBr

Размещено на http://www.allbest.ru/

ХАРКІВСЬКИЙ НАЦІОНАЛЬНИЙ УНІВЕРСИТЕТ

ім. В.Н. Каразіна

АВТОРЕФЕРАТ

дисертації на здобуття наукового ступеня

кандидата фізико-математичних наук

Фізика твердого тіла

АКУСТИЧНІ ДОСЛІДЖЕННЯ ДИНАМІЧНИХ ДИСЛОКАЦІЙНИХ ЕФЕКТІВ У КРИСТАЛАХ KBr

ПЕТЧЕНКО Гліб Олександрович

Харків - 2002

ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА РОБОТИ

Актуальність теми. Як відомо, пластична деформація в монокристалах відбувається, переважно, завдяки наявності в них дислокацій, які, переміщуючись під дією напружень, забезпечують зсув одних частин кристала відносно інших. Разом з тим, рухливість дислокацій у кристалі визначає не лише механічну поведінку твердого тіла, але й низку інших фізичних властивостей кристала - акустичних, електричних, оптичних, магнітних та ін. Зважаючи на це, задача динаміки руху дислокацій у твердих тілах (зокрема, у монокристалах) є надзвичайно важливою і актуальною. Без її вирішення не варто сподіватися ні на прискорений розвиток сучасних передових технологій, пов'язаних із пошуком і розробкою нових класів матеріалів із покращеними експлуатаційними та функціональними характеристиками, ні на успішне завершення побудови фізичної теорії реального кристала.

Встановлено, що рух дислокацій у кристалах в залежності від швидкості переміщення дислокацій контролюється різними за своїм характером механізмами - або термоактиваційними, або динамічними. Динамічне гальмування дислокацій спостерігається при великих швидкостях, коли вони, рухаючись надбар'єрно, взаємодіють з елементарними збудженнями кристала - фононами, електронами тощо.

З метою ідентифікування фононних механізмів гальмування були неодноразові спроби експериментально визначити одну із найважливіших дислокаційних характеристик - коефіцієнт ефективної в'язкості В, який враховує сумарний ефект усіх гальмівних сил, що діють на дислокацію. Однак, через відсутність протягом тривалого часу надійних експериментальних технологій, абсолютне значення коефіцієнта В і його температурний хід удалось коректно встановити лише для невеликої кількості кристалів. Через це задачу динамічної рухливості дислокацій не можна вважати повністю вирішеною, і для повного її розв'язання та встановлення певних закономірностей і теоретичних узагальнень необхідні нові експериментальні відомості.

Особливої уваги, крім зазначеного, потребують питання, пов'язані з вивченням впливу параметрів дислокаційної структури (густини дислокацій і ефективної довжини дислокаційних сегментів L) на рівень фононного гальмування дислокацій. Ця задача, незважаючи на окремі спроби її розв'язання, теж залишається актуальною і до кінця не вирішеною. Відомі на сьогодні з літератури експериментальні дані є неоднозначними і потребують додаткового уточнення.

У зв'язку з появою нових експериментальних можливостей, що виникли при застосуванні високочутливих імпульсних акустичних методів, стало можливим вивчення певних задач фізики твердого тіла, пов'язаних із рухливістю дислокацій при навантаженнях, що не перевищують границю плинності. За цих умов, змінюючи температуру і рівень навантаження на зразку, що деформується, можна дослідити різні дислокаційні ефекти, перш за все ті, що зумовлені термоактивованим рухом дислокацій. Враховуючи велику важливість і актуальність зазначених питань, у даній роботі проведено систематичні дослідження, безпосередньо спрямовані на вирішення цих задач.

Зв'язок роботи з науковими програмами, планами, темами. Дисертаційна робота виконана на кафедрі фізики кристалів Харківського національного університету ім. В. Н. Каразіна у відповідності з науково-дослідною роботою № 17-12-00 “Кінетика фазових перетворень та релаксаційних процесів у кристалах в умовах великих тисків, збудження пружних коливань і опромінювання”, затвердженою Міністерством освіти і науки України (№ ДР 0100U003283)(2000р.).

Мета і задачі дослідження. Метою даної роботи було встановлення закономірностей взаємодії дислокацій з фононним газом і центрами закріплення у монокристалах KBr.

Для досягнення цієї мети необхідно було:

Шляхом дослідження впливу попередньої деформації зразків на частотну залежність дислокаційного поглинання ультразвуку визначити характер поведінки константи гальмування В за умов змінної густини дислокацій у монокристалах KBr.

За даними акустичних вимірювань температурних залежностей швидкості і поглинання ультразвуку в зразках встановити емпіричний закон зміни з температурою константи гальмування і відокремити внесок кожного з фононних механізмів, відповідальних за гальмування рухливих дислокацій у монокристалах бромистого калію.

На підставі вивчення впливу температури і зовнішнього статичного навантаження у квазіпружній області деформацій на дислокаційне поглинання ультразвуку в зразках визначити термоактиваційні параметри процесу відриву рухливих дислокацій від стопорів, а також встановити емпіричний силовий закон взаємодії дислокації з центрами закріплення у монокристалах KBr.

Об'єкт дослідження: динамічне гальмування рухливих дислокацій у монокристалах бромистого калію.

Предмет дослідження: вплив температури і деформації на особливості перебігу динамічних дислокаційних процесів у монокристалічних зразках KBr.

Методи дослідження. Акустичні вимірювання швидкості і поглинання ультразвуку, необхідні для вирішення основних завдань даної роботи, здійснювали з використанням імпульсного луно-методу мегагерцового діапазону, а густину дислокацій, яку варіювали в даній роботі шляхом деформування кристала за методом активного навантаження, визначали за допомогою методу вибіркового травлення, використовуючи при цьому оптичний метод.

Наукова новизна отриманих результатів. Наукова новизна даної роботи полягає в тому, що у ній вперше методами фізичної акустики здійснено комплексне вивчення акустичних, пружних, теплових та дислокаційних властивостей KBr в інтервалі температур від азотної до кімнатної. Вперше одержані такі результати:

1. У результаті вивчення температурної поведінки частотних спектрів поглинання ультразвуку в кристалах KBr встановлено, що підвищення температури в інтервалі 77-300 К викликає зміщення резонансного максимуму частотної залежності дислокаційного поглинання d(f) в бік менших частот і більших значень поглинання. Визначено, що спостережений ефект має оборотний характер і пояснюється змінами з температурою ефективної довжини дислокаційного сегмента L.

2. Встановлено температурну залежність коефіцієнта динамічного гальмування дислокацій В у кристалах KBr. У інтервалі температур 77-300 К підвищення температури викликає збільшення значення В, що пов'язується із зростанням густини газу елементарних збуджень.

3. Шляхом аналізу одержаних результатів у рамках теорії Альшиця-Інденбома встановлено, що відповідальною за гальмування рухливих дислокацій у KBr є суперпозиція механізмів фононного вітру та релаксації “повільних” фононів. Причому, на відміну від вже досліджених лужно-галоїдних кристалів (ЛГК) із високою температурою Дебая, домінантний внесок у результуюче фононне гальмування забезпечує фононний вітер.

4. Вивчено вплив попередньої деформації на положення резонансного максимуму кривої d(f). Немонотонна зміна з деформацією параметрів резонансного максимуму пояснюється складною поведінкою із збільшенням густини дислокацій ефективної довжини дислокаційного сегмента L. Спочатку збільшення деформації сприяє як відкріпленню від стопорів “ростових” дислокацій, так і появі у кристалі нових дислокацій, внаслідок чого L зростає. У подальшому, зростання деформації викликає зменшення L внаслідок взаємодії дислокацій діючої системи ковзання з дислокаціями “лісу”.

5. Визначено, що при ступенях деформацій 0,23 - 1,5% константа динамічного гальмування В не залежить від густини дислокацій у кристалах KBr. Це узгоджується з існуючими уявленнями про те, що попередня обробка зразка не впливає на константу В, оскільки вона є фундаментальною характеристикою матеріалу і визначається дисипативними процесами у фононній підсистемі кристала.

6. У макроскопічно пружній області деформацій вивчено вплив зовнішнього статичного напруження і температури на термоактиваційні та дислокаційні параметри монокристалів KBr. Визначено абсолютне значення довжини дислокаційного сегмента, утвореного домішковими точками закріплення, і енергію зв'язку дислокації з цими стопорами. На підставі досліджених термоактиваційних характеристик встановлено емпіричний силовий закон взаємодії дислокації з центрами закріплення в KBr, який порівняно з теоретично знайденими силовими законами для різних типів центрів закріплення. Відсутність збігу експериментальної і теоретичних кривих може свідчити про те, що взаємодія дислокацій у досліджених зразках KBr відбувається з декількома типами стопорів.

Практичне значення отриманих результатів. Отримані в дисертації результати, що стосуються, зокрема, визначення абсолютного значення та температурного ходу коефіцієнта фононного гальмування В і його незалежності від густини дислокацій, а також встановлення емпіричного силового закону взаємодії дислокації з центрами закріплення, розширюють уявлення про механізми досліджуваних процесів.

Інформація про поглинання ультразвуку в KBr та вплив зовнішніх умов на це поглинання може бути використана на практиці при конструюванні ліній затримки електричних сигналів і звукопроводів, що застосовуються в накопичувачах радіолокаційних сигналів та регулюючих пристроях у системах різного призначення.

Особистий внесок здобувача. Дисертація узагальнює результати наукових робіт, що були виконані автором [4,5,7,9,10] або за його участю [1-3,6,8]. Здобувачем особисто були підготовлені об'єкти для досліджень і виконані всі структурні, механічні, теплові і акустичні дослідження даної дисертаційної роботи. Ним особисто було здійснено обробку експериментальних результатів (у тому числі й комп'ютерну) і підготовку матеріалів до опублікування. Крім того, дисертант брав безпосередню участь в інтерпретації і обговоренні всіх результатів дисертаційної роботи.

Апробація результатів дисертації. Основні результати дисертації оприлюднено на Міжнародних конференціях “Релаксационные явления в твердых телах” (Росія, Воронеж, вересень 1995 р. і жовтень 1999 р.), Міжнародній школі - семінарі “Эволюция дефектных структур в конденсованных средах” (Росія, Барнаул, вересень 1996 р.), II Міжнародному Смакуловому симпозіумі “Фундаментальні і прикладні проблеми сучасної фізики” (Україна, Тернопіль, вересень 2000 р.) і Х Міжнародній конференції “Взаимодействие дефектов и неупругие явления в твердых телах” ( Тула, Росія, листопад 2001 р.).

Публікації. Основні результати дисертації опубліковані у 5 статтях у наукових журналах і 5 збірниках матеріалів і тез конференцій.

Структура і обсяг дисертації. Дисертація складається з вступу, п'яти розділів, висновків, примітки, списку використаних джерел (112 найменувань), списку умовних скорочень і позначень. Повний обсяг дисертації складає 130 сторінок, що містять в собі 5 таблиць, 29 рисунків.

ОСНОВНИЙ ЗМІСТ РОБОТИ

У вступі обгрунтовано актуальність досліджуваної задачі, сформульовано мету роботи і основні завдання дослідження, визначено наукове і практичне значення дисертаційної роботи, а також її зв'язок із науковими планами і темами, обгрунтовано вибір об'єктів і методів дослідження; наведено інформацію про публікації і оприлюднення одержаних у роботі наукових результатів.

У першому розділі “Літературний огляд” розглянуто передумови виникнення і розвиток проблеми досліджень рухливості дислокацій. Шляхом аналізу численних експериментальних результатів у галузі дослідження динаміки дислокацій визначено маловивчений і актуальний напрямок у фізиці пластичності і міцності - встановлення закономірностей фонон-дислокаційної взаємодії в кристалах. На підставі критичного аналізу відомих із літератури теоретичних та експериментальних досліджень зроблено обгрунтований вибір об'єкту і методів досліджень даної дисертаційної роботи. Проаналізовано сучасну квантово-механічну теорію динамічного гальмування дислокацій Альшиця-Інденбома, спрямовану на ідентифікацію фононних механізмів, відповідальних за гальмування рухливих дислокацій, а також загальновизнану дислокаційну теорію внутрішнього тертя Гранато-Люкке, яку використовують для трактування результатів акустичного дослідження поглинання ультразвуку в кристалах.

У другому розділі “Застосування імпульсного луно-методу для вивчення динамічних властивостей дислокацій” описано багатофункціональну експериментальну установку, яка дозволяла одночасно проводити акусто-механічні виміри в кристалах у діапазоні частот 7,5 - 232,5 МГц з викоростанням хвиль різної поляризації та амплітуди при варіюванні температури в інтервалі 77-500 К і зовнішнього навантаження. Вимірювання абсолютного значення поглинання ультразвукових хвиль та її зміни здійснювались за методом накладеної експоненти і за методом селективного виділення сигналу відповідно. Точність вимірів при цьому становила для величини 2 5 %, а її зміни фіксувались із точністю не гірше 10-4 дб/мкс. Для вимірювання швидкості поширення пружних хвиль у кристалах використовувався метод імпульсної інтерференції, який забезпечує відносну похибку 10-4. Деформування кристалів здійснювалось за допомогою модернізованого варіанту серійної машини МРК-1 із застосуванням оригінального спеціального пристрою, що забезпечував деформування зразків без перекосу їх робочих поверхонь. Швидкість деформування для більшості кристалів складала приблизно 10-5с-1. У розділі наведено відомості про технологію підготовки зразків до вимірів, а також описано особливості проведення мікроструктурних, температурних і акустичних досліджень кристалів та способи обробки експериментальних результатів.

У третьому розділі “Дослідження фононного гальмування дислокацій при температурі 300 К” наведено результати вивчення впливу попередньої деформації на частотну залежність дислокаційного поглинання d ультразвуку в KBr і залежності константи демпфування В дислокацій фононами від змінної густини дислокацій .

У деяких роботах (наприклад, Халілов Х.М., Агаєв О.І., ФТТ, 1971 р. та ін.) їх автори намагались визначити, як саме впливає значення попередньої деформації на положення резонансного максимуму кривої d(f). Інтерес до згаданої задачі був викликаний такими обставинами. Відомо, що для дослідження поглинання ультразвуку в зручному до вимірювань частотному діапазоні, досліджуваний кристал необхідно дещо здеформувати. Попередня деформація сприяє виникненню в кристалі певної кількості легкорухливих дислокацій, які викликають резонансне поглинання ультразвуку. Виходячи з цих міркувань, деякі дослідники деформували однакові кристали до різних значень попередньої деформації і одержували різні експериментальні результати. Порівняння цих даних ускладнювалось тим, що не існувало інформації щодо поведінки В в умовах змінної . Тому для розуміння та узагальнення вищезгаданих результатів необхідно було визначити вплив деформації на криву d(f) (іншими словами, встановити залежність В()). Результати попередніх робіт свідчили про чутливу реакцію дислокаційного поглинання d на зміну : збільшення деформації викликало зростання d. При цьому максимум задемпфованого дислокаційного резонансу змінювався лише за амплітудою, а його частотне положення залишалось незмінним. З цих даних було визначено константу демпфування В, яка при збільшенні зростала. Пізніше, застосовуючи сучасні експериментальні технології на кристалах Cu (Кобелєв М.П., Сойфер Я.М., Альшиць В.І., ФТТ, 1979 р.) і NaCl (Петченко О.М., Мозговий В.І., Урусовська А.О, ФТТ, 1988 р.), було встановлено, що константа В є фундаментальною характеристикою кристала і не залежить від густини дислокацій. Було також встановлено, що попередня деформація викликає зміщення задемпфованого резонансу як за амплітудою d, так і за частотою f.

Однак, високотехнологічних даних на NaCl і Cu все ще недостатньо для того, щоб згадану проблему можна було вважати розв'язаною. Зважаючи на це, в роботі здійснено спробу визначити характер залежності В() для лужно-галоїдного кристала KBr.

З цією метою було досліджено вплив попередньої деформації на задемпфований дислокаційний резонанс у кристалах KBr при кімнатній температурі. Для проведення досліджень було використано монокристалічні зразки KBr розміром 18х18х30 мм3, орієнтовані вздовж кристалографічного напрямку <100>. Непаралельність робочих поверхонь зразків не перевищувала 1 мкм/см.

Для того, щоб виявити характер зміни густини рухливих дислокацій за умов змінної деформації, було досліджено залежність () в інтервалі деформацій 0,23-1,5%. Визначено, що густина дислокацій у KBr досить різко зростає до деформацій 1%, проте при подальшому збільшенні ступінь цього зростання зменшується, і при деформаціях 4% зростання деформації майже не впливає на значення .

Вимірювання дислокаційного поглинання ультразвуку проводили на поздовжніх хвилях у діапазоні частот 7,5-217,5 МГц при сталій температурі (Т=300К) на зразках, попередньо здеформованих до певного ступеня деформації у згаданому інтервалі деформацій. Дислокаційний внесок у виміряне поглинання ультразвуку d визначали як різницю значень, одержаних для одного й того ж зразка у деформованому та вихідному станах.

З метою визначення реакції дислокаційного поглинання d на зміну значення в KBr було вивчено хід залежності d() для двох частот (7,5 і 82,5 МГц) у згаданому інтервалі деформацій. Встановлено, що для цих частот акустичні втрати у зразку при збільшенні деформації, по-перше, змінюються немонотонно, і, по-друге, мають різний вигляд. Спільною рисою для двох дослідних кривих d() було лише те, що декремент при збільшенні деформації спочатку зростав, а потім, після проходження свого максимуму, зменшувався. При цьому крива d(), що відповідала частоті 7,5 МГц, виходила на більше значення максимуму поглинання при менших ступенях деформації в порівнянні з кривою d() для частоти 82,5 МГц. Аналіз одержаних результатів дав можливість зробити припущення, що зміни в параметрах дислокаційної структури, викликані пластичним деформуванням кристала, мають впливати як на амплітудне, так і частотне положення кривих d(f). Крім того, в результаті спільного аналізу виміряних кривих () і d(), було зроблено висновок, що причиною спостережуваного ходу залежностей d() може бути несталість ефективної довжини дислокаційного сегмента L, що залежить від деформації.

Для перевірки цих припущень вивчали частотні спектри поглинання d(f), одержані при різних значеннях попередньої деформації. Виявилось, що при зростанні деформації параметри дислокаційного резонансу - значення декремента в максимумі m і резонансна частота fm -змінюються немонотонно. Так, величина m при збільшенні деформації спочатку теж зростає, але у подальшому, досягнувши свого максимального значення (при 0,8%), починає зменшуватись. Одночасно з цим, резонансна частота fm після деякого зменшення і проходження через мінімальне значення стрімко зростає. Треба відзначити, що при будь-яких зміщеннях частотних залежностей d(f) їх форма не змінюється, а експериментальні точки завжди добре накладаються на теоретичний частотний профіль. Характерним є й те, що високочастотні асимптоти, залишаючись паралельними між собою, зсуваються в бік високих частот. На підставі одержаних експериментальних даних і результатів вимірювання швидкості ультразвуку були визначені залежності коефіцієнта в'язкості В і ефективної довжини дислокаційного сегмента L від густини дислокацій (рис.1).

Одержані результати підтвердили справедливість висновків авторів робіт на NaCl і Cu, що попередня обробка зразка не повинна впливати на параметр В, оскільки в'язке гальмування дислокацій, що визначається дисипативними процесами у фононній підсистемі кристала, є фундаментальною характеристикою матеріалу. Для пояснення ходу залежності L(), а також поведінки резонансного максимуму частотної залежності декремента d(f) використовувалась відома модель дислокаційної взаємодії (Hicata A., Truell R., Granato A., Chick B., Lucke K., J. Appl. Phys.,1956).

Залежності В(), L() були проаналізовані в рамках відомої дислокаційної теорії (Нацик В.Д., Міненко Є.В., ФТТ, 1970 р.), що передбачає виникнення складової В* = В(1+(L2)/1) при взаємодіях “дислокація-дислокація”(параметр 11). Якщо взяти з експериментально визначеної залежності L() навіть найбільші значення для L і , добуток L2 становитиме не більше, ніж 10-2. Тому доданок (L2)/1 досить незначний, і ним можна знехтувати. За відсутністю цього доданку в'язке гальмування дислокацій визначається лише взаємодією дислокацій з елементарними збудженнями кристала - фононами.

Рис. 1. Залежності коефіцієнта в'язкості (1) та середньої ефективної довжини дислокаційного сегмента (2) від густини дислокацій у KBr.

У четвертому розділі “Температурний хід динамічного гальмування дислокацій фононами в кристалах бромистого калію” наведено результати дослідження температурної залежності константи демпфування В в інтервалі температур 77-300 К, а також визначено фононні механізми, відповідальні за динамічне гальмування рухливих дислокацій у KBr.

Для того, щоб розуміти і передбачати хід процесу пластичного деформування лужно-галоїдних кристалів, необхідно мати інформацію про особливості взаємодії рухливих дислокацій із фононним газом, який є (у разі реалізації великих швидкостей пересування дислокацій у діелектриках) головним чинником гальмування дислокацій. В'язка протидія фононного газу пересуванню рухливих дислокацій визначається коефіцієнтом фононного гальмування В. Оскільки існуючі фононні механізми гальмування дислокацій змінюються з температурою за різними законами, встановлення залежності В(Т) дасть змогу відокремити внесок кожного з можливих механізмів у загальне значення визначеного коефіцієнта гальмування В у певному інтервалі температур.

Дослідження температурної поведінки коефіцієнта В здійснювалось на монокристалічних зразках KBr, орієнтованих вздовж кристалографічного напрямку <100> з використанням імпульсного луно-методу мегагерцового діапазону (7,5-217,5 МГц) в температурному інтервалі 77-300 К. Значення попередньої деформації становило 0,23%. Встановлення температурних залежностей швидкості ультразвукової хвилі в поперечному і поздовжніх напрямках vL<100>(Т), vS<100>(Т) і vL<110>(Т), необхідних для розрахунків ряду пружних та теплових характеристик KBr (орієнтаційного фактора , модуля зсуву G та ін.), здійснювалось за методом імпульсної інтерференції, а частотну залежність поглинання ультразвуку визначали за допомогою методу накладеної експоненти.

У зв'язку з тим, що похибка вимірювання пружних сталих на різних зразках може перевищувати 10%, в дисертаційній роботі намагались одержувати максимум інформації з одного й того ж зразка. У результаті було встановлено ряд загальних для досліджуваних кристалів закономірностей.

Зростання температури в інтервалі 77-300 К викликало монотонне збільшення резонансних акустичних втрат m у зразку при зменшенні частоти fm резонансного максимуму (рис. 2).

З урахуванням згаданих результатів і визначених температурних залежностей параметрів G і , було вивчено поведінку залежностей В(Т) і L(Т) (рис. 2).

Шляхом аналізу залежностей від температури величин m, fm, L зроблено висновок, що відповідальною за температурну поведінку параметрів резонансного максимуму поглинання є змінна ефективна довжина дислокаційного сегмента.

Після визначення залежності В(Т) і встановлення незалежним шляхом температури Дебая = 174,5 К для KBr (розрахунки температури Дебая, що відповідає Т = 0 К, проводились із використанням комп'ютерної обробки результатів вимірювання швидкості звуку) одержані результати були проаналізовані в рамках відомої теорії динамічного гальмування дислокацій (Альшиць В.І., Інденбом В.Л., УФН, 1975 р.).

Зіставлення теоретичної кривої і експериментальних даних проводилось графічним шляхом

у зведених координатах В(Т)/В()-Т/. Збіг згаданих даних свідчить про те, що відповідальною за гальмування дислокацій в KBr (як це і було передбачено теорією) є суперпозиція В(Т)/В() = + механізмів фононного вітру () і релаксації “повільних” фононів ().

Крім того, було встановлено, що при значенні безрозмірного параметра для KBr згаданої теорії = 0,4 (який визначався графічним шляхом із залежності В(Т)/В()-Т/) внесок фононного вітру є переважаючим при Т/ 0,5 (рис. 3).

Рис. 2. Температурні зміни ефективної довжини дис- локаційного сегмента L, макси- мального значення декремента m, резонансної частоти fm, конс- танти гальмування дислокацій В у KBr.

Такий результат не є типовим для вже досліджених ЛГК із високою температурою Дебая і пояснюється низьким значенням для KBr безрозмірного параметра .

У п'ятому розділі “Особливості термоактивованого руху дислокацій у квазіпружній області деформацій” наведено результати вивчення особливостей взаємодії дислокації з домішковими центрами закріплення в монокристалах KBr.

Рис. 3. Внесок фононно- го вітру () та релаксації “по- вільних” фононів () у галь- мування дислокацій у KBr.

Як правило, дослідження процесів взаємодії дислокації із центрами закріплення в кристалах здійснюються переважно в області середніх і великих деформацій і практично не охоплюють квазіпружну область. Проте саме на цих стадіях деформації формуються умови, що визначають поведінку кристала при його подальшому деформуванні. Крім того, саме в квазіпружній області деформацій можна досліджувати процеси відкріплення дислокацій від стопорів без зайвих ускладнень, пов'язаних із необхідністю урахування структурних змін кристала.

Зважаючи на це, в даному розділі дисертаційної роботи дислокаційні та термоактиваційні параметри KBr визначались у мегагерцовому діапазоні частот на хвилях малої амплітуди при одночасному статичному навантаженні зразка. Оскільки дослідження здійснювались в амплітудно-незалежній області (відносна деформація кристалів в ультразвуковій хвилі складала приблизно 10-7), то за таких умов ультразвукова хвиля лише “фіксувала” фізичні процеси, що відбувались у кристалі, і при цьому зовсім не впливала на їх хід.

Поглинання ультразвуку досліджувалось як функція зовнішнього статичного напруження і температури (рис. 4). Дислокаційні втрати ультразвуку d визначались розрахунком та вилученням із загальної виміряної величини поглинання недислокаційних втрат. Значення напружень змінювались у діапазоні (08105)Па (не виходячи за межі квазіпружної області деформацій), а температури - в інтервалі 300 - 435 К. Границя плинності KBr складала при кімнатній температурі 106 Па при швидкості деформування досліджуваних кристалів 310-5с-1. Було встановлено, що зростання температури і напруження сприяють збільшенню акустичних втрат у зразку. Крім того, зростання температури у згаданому інтервалі викликало зміщення залежності d() в бік менших значень напружень.

Рис.4. Залежність дислокаційного поглинання ультразвуку від зовнішнього статичного напруження в KBr при температурах Т, К: 1 - 300, 2 -375, 3 - 435.

Обробку експериментальних результатів здійснювали з використанням положень існуючої теорії (Криштал М.О., Головін С.О., Троїцький І.В., ФММ, 1973 р.), в якій зв'язок між дислокаційним поглинанням і зовнішнім статичним навантаженням був встановлений з урахуванням термічно активованого відриву дислокацій від точкових дефектів, а також з урахуванням того факту, що зміна середньої довжини дислокаційного сегмента у нижньому мегагерцовому діапазоні частот призводить до збільшення поглинання за законом ~ .

У результаті розрахунків було одержано низку важливих результатів. Енергія зв'язку дислокації з атомами домішок U0 становила (0,47 0,05)еВ. Визначено залежності від статичного напруження енергії активації U() та активаційного об'єму () процесу відкріплення дислокацій від домішкових дефектів. Згадані термоактиваційні параметри зменшувались при збільшенні . З використанням даних щодо густини дислокацій та дислокаційного поглинання розраховано величини дислокаційних сегментів, утворених вузлами сітки Франка LN і атомами домішок LC. За відомими значеннями LC при Т=300 К і 0 (0 - значення активаційного об'єму при = 0) отримано значення h0 3b (за фізичним змістом h0 - це відстань, в межах якої зберігається ефективний зв'язок між дислокацією і перешкодою при = 0), що збігається з відомою теоретичною оцінкою (13)b, де b - модуль вектора Бюргерса.

Для порівняння одержаної експериментальної залежності () із теоретично знайденими силовими законами взаємодії дислокації з центрами закріплення, експериментальні дані розглянуто у зведених координатах ln (/*) - ln (()/0). Оцінку значення *, яке відповідає безактиваційному подоланню дислокацією потенційного бар'єра, було зроблено за співвідношенням U0 = bLCh0*. Воно склало * 106 Па, що збігається із значенням границі плинності в KBr.

Експериментально визначену залежність () було порівняно з теоретичними кривими (Чернов В.М., ФТТ, 1973 р.), що описують взаємодію: 1) крайової дислокації з центром дилатації; 2)[101] гвинтової дислокації і <110> тетрагонального дефекту. Відсутність збігу ходу експериментальної кривої з жодним із отриманих теоретично профілей можливо пояснюється присутністю в досліджених зразках KBr не одного, а кількох типів перешкод, що утримують дислокацію.

ВИСНОВКИ

У дисертаційній роботі розв'язано задачу щодо встановлення закономірностей взаємодії дислокацій з фононним газом і центрами закріплення в монокристалах KBr. Основними науковими і практичними результатами роботи є такі:

За методом внутрішнього тертя мегагерцового діапазону частот встановлено незалежність константи демпфування В від густини рухливих дислокацій для здеформованих в інтервалі деформацій 0,23-1,5% кристалів KBr. Так, при фіксованій температурі Т=300 К константа В приблизно дорівнює 2,410-5Пас в інтервалі значень густини дислокацій (109 1010)м-2. Це узгоджується з існуючими уявленнями, що динамічне гальмування дислокацій не залежить від попередньої обробки зразка і є фундаментальною характеристикою матеріалу.

Вивчено вплив попередньої деформації на положення резонансного максимуму кривої d(f). Немонотонна зміна з деформацією параметрів резонансного максимуму пов'язана зі складною поведінкою при збільшенні густини дислокацій ефективної довжини дислокаційного сегмента L. Спочатку збільшення деформації сприяє як відкріпленню від стопорів “ростових” дислокацій, так і появі у кристалі нових дислокацій, внаслідок чого L зростає. У подальшому, зростання деформації викликає зменшення L внаслідок взаємодії дислокацій діючої системи ковзання з дислокаціями “лісу”.

Встановлено, що в інтервалі деформацій 0,23-1,5% внесок у величину константи гальмування механізму взаємодії “дислокація-дислокація” є несуттєвим, і рівень динамічного гальмування дислокацій в основному визначається дисипацією енергії дислокацій у фононній підсистемі кристала.

Встановлено, що збільшення температури від 77 до 300 К викликає зростання константи гальмування від 110-5Пас до 2,410-5Пас. Згаданий ефект зумовлений збільшенням густини фононного газу із зростанням температури.

Шляхом аналізу одержаної залежності В(Т) у рамках теорії динамічного гальмування дислокацій Альшиця-Інденбома встановлено, що, як і передбачалось теорією, фононне гальмування дислокацій у KBr визначається суперпозицією механізмів фононного вітру і релаксації “повільних” фононів.

Встановлено, що при Т/ 0,5 внесок фононного вітру в динамічне гальмування дислокацій у KBr є переважаючим. Такий результат не є типовим для вже досліджених ЛГК із високою температурою Дебая і зумовлений низьким для KBr значенням експериментально визначеного безрозмірного параметра .

Шляхом дослідження дислокаційного поглинання ультразвуку у квазіпружній області деформацій і температурному інтервалі 300 - 435 К здійснено термоактиваційний аналіз процесу відкріплення дислокації від стопорів. Для нижньої і верхньої температур із вказаного інтервалу розраховано значення довжини дислокаційного сегмента LС, обмеженого домішковими центрами закріплення. Одержані значення LС узгоджуються з існуючими уявленнями щодо розміру дислокаційного сегмента. Для температури 300 К визначено залежності від зовнішнього статичного напруження значень енергії активації і активаційного об'єму процесу відкріплення дислокацій від стопорів. Встановлено, що згадані термоактиваційні параметри зменшуються при зростанні рівня навантаження на зразку. Експериментально встановлено силовий закон взаємодії дислокації з стопорами, який відмінний від відомих із літературних джерел силових законів взаємодії дислокації із різними типами центрів закріплення. Відсутність збігу одержаного закону з існуючими може свідчити про те, що взаємодія дислокацій у досліджених зразках KBr відбувається відразу з декількома типами стопорів.

СПИСОК ОПУБЛІКОВАНИХ АВТОРОМ ПРАЦЬ ЗА ТЕМОЮ

ДИСЕРТАЦІЇ

1. Мацокин В.П., Петченко Г.А. Задемпфированный дислокационный резонанс в монокристаллах бромистого калия // Вісник ХДУ № 440. Сер. “Фізика”. -1999. - Вип. 3.- С. 93-96.

2. Мацокин В.П., Петченко Г.А. Влияние предварительной деформации на акустические потери ультразвука в бромистом калии // Вісник ХНУ № 476. Сер. “Фізика”. -2000. - Вип. 4.- С. 128-131.

3. Мацокин В.П., Петченко Г.А. Вязкое торможение дислокаций в кристаллах KBr при температурах 77-300 К // ФНТ. -2000. - Т. 26, № 7.- С. 705-710.

4. Petchenko G.A. Phonon damping of dislocations in potassium bromide crystals at different dislocation density values // Functional Materials. - 2000.-V. 7, № 4(2). - P. 785 - 789.

5. Petchenko G.A. Study of ultrasound absorption by dislocations in KBr single crystals under low static stresses// Functional Materials. - 2001.-V. 8, № 3. - P. 483 - 487.

6. Мозговой В.И., Петченко Г.А. Частотная зависимость дислокационного поглощения ультразвука в монокристаллах KBr // Тез. докл. Междунар. семинара “Релаксационные явления в твердых телах”. - Воронеж (Россия). - 1995.- С. 74.

7. Петченко Г.А. Фононное торможение дислокаций в монокристаллах // Тез. докл. III Междунар. школы-семинара “Эволюция дефектных структур в конденсированных средах”. - Барнаул (Россия). - 1996. - C. 44.

8. Мацокин В.П., Петченко Г.А. Влияние плотности дислокаций на частотные спектры акустических потерь в кристаллах KBr // Тез. докл. ХХ Междунар. конф. “Релаксационные явления в твердых телах”. - Воронеж (Россия). - 1999.- С. 124-125.

9. Петченко Г.О. Вплив деформації на дислокаційну компоненту поглинання ультразвуку в кристалах KBr // Матеріали II Міжнародного Смакулового симпозіуму “Фундаментальні і прикладні проблеми сучасної фізики”. - Тернопіль (Україна). - 2000. - С. 182.

10. Петченко Г.А. Акустические исследования параметров дислокационной структуры кристаллов KBr при их одноосном статическом нагружении // Тез. докл. Х Междунар. конф. “Взаимодействие дефектов и неупругие явления в твердых телах”. - Тула (Россия). - 2001.- С. 80.

11. Петченко Г.О. Акустичні дослідження динамічних дислокаційних ефектів у кристалах KBr. - Рукопис.

12. Дисертація на здобуття наукового ступеня кандидата фізико-математичних наук за спеціальністю 01.04.07 - Фізика твердого тіла. - Харківський національний університет ім. В.Н. Каразіна, м. Харків, 2002.

фонон кристал дислокація деформування

Дисертацію присвячено вивченню закономірностей фонон-дислокаційної взаємодії і взаємодії дислокації з центрами закріплення в монокристалах KBr. Встановлено, що при ступенях деформацій 0,23-1,5% константа гальмування не залежить від густини рухливих дислокацій і визначається дисипативними процесами в фононній підсистемі кристала. Шляхом аналізу вивченої залежності константи демпфування від температури в рамках теорії динамічного гальмування дислокацій Альшиця-Інденбома встановлено, що в дослідженому інтервалі температур 77-300 К фононне гальмування дислокацій визначається суперпозицією механізмів фононного вітру і релаксації “повільних” фононів, причому внесок фононного вітру в результуюче гальмування є переважаючим. Проведено термоактиваційний аналіз процесу відриву дислокацій від стопорів на початковій стадії деформування кристала (в квазіпружній області деформацій), визначено енергію активації і активаційний об'єм згаданого процесу, на підставі чого встановлено силовий закон взаємодії дислокацій із домішковими центрами закріплення.

Ключові слова: фононне гальмування, густина дислокацій, фононний вітер, релаксація “повільних” фононів, енергія активації, активаційний об'єм, домішкові центри закріплення.

Диссертация посвящена изучению закономерностей фонон-дислокационного взаимодействия и взаимодействия дислокации с центрами закрепления в монокристаллах KBr.

Для выяснения возможного влияния предварительной обработки кристаллов на значение динамического торможения дислокаций В импульсным эхо-методом мегагерцевого диапазона были изучены частотные спектры поглощения ультразвука предварительно продеформированных в диапазоне степеней деформации 0,23-1,5% образцов KBr при фиксированной (Т=300К) температуре. Выяснилось, что при незначительном приращении деформации (до 0,8%) частотные спектры сперва смещаются в сторону меньших частот и больших величин декремента, а затем, при дальнейшем увеличении деформации, сдвигаются в область высоких частот и низких значений дислокационного поглощения. Путем определения значений В для разных значений предварительной деформации и использования изученной (методом избирательного травления) зависимости (), было выяснено, что в исследованом интервале степеней деформаций динамическое торможение дислокаций не зависит от плотности подвижных дислокаций в кристалле. По зависимости В() была определена закономерность изменения с ростом плотности дислокаций эффективной длины дислокационного сегмента L. Рассмотрение полученных результатов в рамках теории, учитывающей взаимодействие “дислокация-дислокация”, позволило сделать вывод, что динамическое торможение дислокаций в KBr вызвано диссипативными процессами в фононной подсистеме кристалла.

Для понимания особенностей процесса взаимодействия подвижных дислокаций с газом фононов в KBr была исследована зависимость величины константы демпфирования В от температуры в интервале температур 77 - 300 K. С целью выявления вкладов возможных фононных механизмов в общую величину динамического торможения дислокаций полученная зависимость В(Т) рассматривалась в рамках теории Альшица-Инденбома. Температура Дебая для KBr, знание которой необходимо для сравнения экспериментальных результатов с теорией, была определена из данных по измерению скорости звука и составляла = 174,5 К. Выяснилось, что, как и было предсказано теорией, подвижность дислокаций в KBr лимитируется суперпозицией механизмов фононного ветра и релаксации “медленных” фононов. Однако, в отличие от ионных кристаллов с более высокой температурой Дебая, в случае KBr вклад фононного ветра в динамическое торможение дислокаций является определяющим при Т/ 0,5. Такая эффективность фононного ветра связывается с низким значением для KBr безразмерного параметра теории .

Для определения закономерностей взаимодействия дислокации с имеющимися центрами закрепления в KBr был проведен термоактивационный анализ процесса открепления дислокации от удерживающих ее стопоров. Поглощение в кристалле измерялось импульсным эхо-методом мегагерцевого диапазона как функция внешнего статического напряжения и температуры. Обработка экспериментальных результатов проведена в рамках существующей теории, предназначенной для определения термоактивационных и дислокационных параметров по данным измерения поглощения в квазиупругой области деформаций. Было установлено, что энергия активации и активационный объем процесса открепления дислокаций от стопоров существенно уменьшаются при увеличении напряжения при фиксированной температуре. Для граничных температур исследованного интервала 300 - 435 К были рассчитаны длины дислокационных сегментов LC, ограниченных примесными центрами закрепления. Полученные значения LC не нарушают существующих представлений о размере дислокационного сегмента. По экспериментально определенной зависимости активационного объема от напряжения был установлен силовой закон взаимодействия дислокаций с примесными центрами закрепления в KBr.

Ключевые слова: фононное торможение, плотность дислокаций, фононный ветер, релаксация “медленных” фононов, энергия активации, активационный объем, примесные центры закрепления.

The thesis is dealing with the deformation of dependences of phonon-dislocation interaction and the interaction of dislocation with the points of pinning in KBr monocrystals.

It was found that in the deformation range 0,23 - 1,5% the drag constant doesn't depend on the density of moving dislocations and is governed by dissipative processes going on in the phonon subsystem of the crystal. The previously stydied temperature dependence of the drag constant was analized within the frames of Alshits - Indenbom theory of dynamic dislocation drag and it was established that in the temperature interval under investigation (77 - 300 K) the phonon drag of dislocations is determined by the superposition of the mechanisms of phonon wind and of the “slow” phonons relaxation, the impact of phonon wind on the resulting drag value being the prevailing one. The process of the dislocations tearing off the pinning points at the initial stage of crystal deformation (in the quasi-elastic region) was analized by means of thermoactivation method. The activation energy and the activation volume of the given process were determined and on their basisi the force law of the dislocation interactions with the contamination impurity pinning points was formulated.

Kew words: phonon drag, dislocation density, phonon wind, “slow” phonons relaxation, activation energy, activation volume, contamination impurity pinning points.

Размещено на Allbest.ru