Оценка аналитических возможностей атомно-абсорбционного спектрометра С-600 в режиме непосредственного элементного анализа сухих проб
Экспрессная оценка загрязнения окружающей среды антропогенными факторами. Атомно-абсорбционный анализ определения элементного состава образцов. Совмещение процессов озоления и атомизации. Возможности ААС С-600 при проведении элементного анализа проб.
| Рубрика | Физика и энергетика |
| Вид | статья |
| Язык | русский |
| Дата добавления | 23.10.2010 |
| Размер файла | 9,7 K |
Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже
Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.
Сумский государственный университет
ОЦЕНКА АНАЛИТИЧЕСКИХ ВОЗМОЖНОСТЕЙ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО СПЕКТРОМЕТРА С-600 В РЕЖИМЕ НЕПОСРЕДСТВЕННОГО ЭЛЕМЕНТНОГО АНАЛИЗА СУХИХ ПРОБ
А.Н. Кулик; М.И. Захарец
ВВЕДЕНИЕ
Современные глобальные проблемы экологии и производства требуют дальнейшего повышения эффективности методов элементного анализа.
Особенно остро стоит проблема экспресcной, но вместе с тем правильной оценки загрязнения окружающей среды, вызванного антропогенными факторами.
Несмотря на достаточно разработанную теорию, остаётся насущной проблема контроля окружающей среды на предмет содержания тяжелых металлов с помощью методов, исторически оправдавших себя и надёжных.
Атомно-абсорбционный анализ является одним из наиболее широко применяемых методов. Он удобен и сравнительно лёгок в реализации, обладает хорошей воспроизводимостью результатов и широким спектром методик.
Всё вышесказанное позволяет рекомендовать, в первую очередь, именно этот метод при необходимости определения элементного состава образцов.
Атомно-абсорбционный спектрометр (ААС) С-600 (производства АО "СЕЛМИ") с электротермическим атомизатором предназначен для элементного анализа жидких и сухих проб [1].
Возможность определения следовых количеств элементов в сухих образцах, если их можно перевести в порошкообразное состояние и они легко поддаются озолению, бесспорно следует отнести к достоинствам спектрометра.
В настоящей статье авторами предпринята попытка исследовать возможности ААС С-600 при проведении элементного анализа именно сухих проб.
РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ
Измерения проводили в совместной лаборатории отдела аналитической химии Высшей технической школы Дармштадта (Германия).
Используя результаты, изложенные в работе [2], определяли содержание элементов Cd и Pb.
Приоритет вышеупомянутым элементам отдан в основном по двум причинам:
- во-первых, они хорошо измеряются спектрометром С-600;
- во-вторых - входят в число наиболее токсичных веществ.
Как сухие пробы использовали NBS стандарты. Измерения проводили, используя часть проб для калибровки, а часть как неизвестные.
Таким образом измеряли оба стандарта, а также, где один, под номером 1577, "Bovine Liver" - материал животного происхождения (печень крупного рогатого скота) взят как калибровочный, а второй, под номером 1571, "Orchard Leaves", растительного происхождения (листья плодовых деревьев) как неизвестный.
Содержание свинца в 1577-м калибровочном образце 0,135 мкг/г; кадмия - 0,44 мкг/г.
Подготовка пробы заключалась во взвешивании сухих порошкообразных стандартов порциями по 2-10 мг (1577) для калибровки и 5 мг (1571) для анализа.
Пробу атомизировали в чашке с включенным корректором фона. Калибровочную кривую строили, используя метод наименьших квадратов.
Полученные результаты измерений приведены в табл. 1, где:
- C - среднее значение концентрации;
- C - среднее квадратическое отклонение;
- max - результаты по максимальному значению пика сигнала;
- sum - результаты по площади под пиком.
Таблица 1 - Результаты измерения содержания элементов Pb и Cd в образце 1571, полученные на ААС С-600
|
Элемент |
Способ |
C, Мкг/г |
C, % |
|
|
Pb |
Max |
1,28 |
20 |
|
|
Sum |
2,44 |
24 |
||
|
Cd |
Max |
0,13 |
31 |
|
|
Sum |
0,075 |
40 |
Параллельно с измерениями сухих проб на ААС С-600 проводился анализ тех же элементов в жидких пробах на AAС Perkin-Elmer.
Для AAС Perkin-Elmer пробоподготовка осуществлялась следующим образом: к 0,05 г сухой пробы добавляли 1 мл концентрированной азотной кислоты, т.е. примерно в соотношении 1:20, и выдерживали четверо суток при комнатной температуре.
Перед измерением пробу разбавляли так, чтобы концентрация элементов находилась в рабочей области прибора. В табл. 2. приведены полученные результаты.
Таблица 2 - Результаты измерения содержания элементов Pb и Cd в образце 1571, полученные на AAС Perkin-Elmer
|
Стандарт |
СPb, мкг/г |
CCd, мкг/г |
|
|
1571 |
1,708 |
0,098 |
ВЫВОДЫ
Несмотря на неоспоримые положительные стороны прямого анализа элементов в сухих пробах - практически совмещение процессов озоления и атомизации, следовательно, существенное сокращение времени пробоподготовки и отсутствие необходимости применения агрессивных жидкостей при озолении образов, возникают трудности, самоустраняющиеся при накоплении опыта работы на приборе. Это: а) малый вес пробы (от 0,5 до 10 мг), требующий определенного навыка работы с аналитическими весами; б) отработка механизма переноса пробы в графитовую печь (чашку); в) необходимость индивидуального подбора температурных режимов озоления для проб животного и растительного происхождения.
Замечено также, что соотношение максимума сигнала атомизируемого элемента к площади под ним, у различных образцов отличается (табл. 3). Поэтому при вычислении концентрации получаются разные результаты, исходя из анализа максимума и площади пика.
Таблица 3 - Соотношение максимума сигнала к площади под пиком
|
Стандарт |
Элемент |
||
|
Pb |
Cd |
||
|
1577 |
2,18 |
1,26 |
|
|
1571 |
0,92 |
2,4 |
Надеемся, что изложенный материал будет полезен при дальнейшей работе на ААС С-600.
SUMMARY
The testing of atomic absorption spectrometer S-600 in a direct atomization mode of dry samples was carried out. At determination of the contents of lead and of cadmium, samples of a vegetative and of an animal origin were used. The received values were compared to results of the analyses on Perkin-Elmer device.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Заводская лаборатория. - 1993. - Т. 59. - № 11. - С. 65.
2. Кулик А.Н., Захарец М.И., Дедик А.Н. Исследование аналитических характеристик атомно-абсорбционного спектрофотометра С-600 // Заводская лаборатория. -1999. - № 6. - С. 17.
Подобные документы
Рентгено-флуоресцентный спектральный анализ материалов. Исследование элементного состава вещества. Процесс возникновения рентгеновской флуоресценции. Аналитические возможности нейтронно-активационного анализа. Спектры излучения радиоактивного образца.
реферат [1,3 M], добавлен 07.05.2019Изучение спектров пропускания резонансных нейтронов проб урана различного обогащения. Устройство и принцип работы времяпролетного спектрометра на основе ускорителя электронов. Контроль изотопного состава урана путем нейтронного спектрального анализа.
дипломная работа [1,8 M], добавлен 16.07.2015Метрологические характеристики и аналитические возможности атомно-абсорбционного метода. Способы монохроматизации и регистрации спектров. Индикаторные, мембранные и металлические электроды. Рентгеновская, атомно-флуоресцентная, электронная спектроскопия.
автореферат [3,1 M], добавлен 30.04.2015Общие сведения о почве и ее радиоактивности. Требования к месту и методам отбора проб. Инструментальный гамма-спектрометрический метод радионуклидного анализа объекта внешней среды. Характеристика гамма-спектрометра сцинтилляционного "Прогресс-гамма".
курсовая работа [263,0 K], добавлен 17.04.2016Изучение спектров пропускания резонансных нейтронов проб урана различного обогащения. Устройство и работа времяпролетного спектрометра на основе ускорителя электронов. Анализ содержания изотопов по площадям резонансных провалов в измеренных спектрах.
дипломная работа [710,4 K], добавлен 23.02.2015Общие сведения об атомно-силовой микроскопии, принцип работы кантилевера. Режимы работы атомно-силового микроскопа: контактный, бесконтактный и полуконтактный. Использование микроскопа для изучения материалов и процессов с нанометровым разрешением.
реферат [167,4 K], добавлен 09.04.2018Обзор оптических схем спектрометров. Характеристики многоканального спектрометра. Описание методики и установки исследования характеристик вогнутых дифракционных решёток. Измерение квантовой эффективности многоэлементного твёрдотельного детектора.
дипломная работа [3,7 M], добавлен 18.03.2012Создание атомного силового микроскопа, принцип действия, преимущества и недостатки. Методы атомно-силовой микроскопии. Технические возможности атомного силового микроскопа. Применение атомно-силовой микроскопии для описания деформаций полимерных пленок.
курсовая работа [2,5 M], добавлен 14.11.2012Решение проблемы увеличения разрешающей способности микроскопов без разрушения или изменения исследуемого образца. История появления зондовой микроскопии. Атомно-силовой микроскоп и его конструктивные составляющие, обработка полученной информации.
реферат [692,6 K], добавлен 19.12.2015Зондові наноскопічні установки з комп'ютерним управлінням і аналізом даних. Метод атомно-силової мікроскопії; принцип і режими роботи, фізичні основи. Зондові датчики АСМ: технологія виготовлення, керування, особливості застосування до нанооб’єктів.
курсовая работа [4,7 M], добавлен 22.12.2010
