Структура та електрофізичні властивості тонких плівок

Структура та електрофізичні властивості тонких плівок

В.Б. Лобода, канд. фіз.-мат. наук, доц.;

Дослідження фізичних процесів, що відбуваються у зразках малих розмірів (тонкі плівки, малі частинки), викликають в останні десятиліття значний науковий і практичний інтерес. Це пов'язано як з більш ширшим застосуванням цих об'єктів в багатьох галузях сучасної техніки (оптиці, мікроелектроніці, НВЧ-техніці, космічній та атомній промисловості як матеріалу для створення захисних покрить, тензодатчиків та ін.), так і з їх значенням для вирішення деяких фундаментальних питань фізики твердого тіла.

Останнім часом у зв'язку зі створенням елементів пам'яті ЕОМ на базі магнітоплівкових зразків і особливо з відкриттям явища гігантського магнітоопору значно зросла кількість публікацій, присвячених цим об'єктам. Інтерес до вивчення тонких магнітних плівок пов'язаний і з їх специфічними властивостями (прояви зовнішнього та внутрішнього розмірних ефектів, особлива доменна структура та процеси перемагнічування, специфічні види магнітної анізотропії, особливості магнітоопору та ефекту Холла та ін.), і з можливістю застосування до їх вивчення методів, які незастосовні до масивних зразків. Метою даної роботи було дослідження структури та електрофізичних властивостей (електропровідності, ефекту Холла та магнітоопору) в тонких магнітних плівках сплаву Co_0,5-Ni_0,5 в діапазоні товщин 10-130 нм.

Методика і техніка експериментальних досліджень

Для одержання плівкових зразків сплаву Co₅₀-Ni₅₀ у діапазоні товщин 13-120 нм використовувалась стандартна вакуумна установка ВУП-5 (граничний вакуум 10^-4 Па). При виготовленні плівок застосовувався метод електронно-променевого випаровування з конденсацією при кімнатній температурі на скляні підкладки з мідними контактними площадками (дослідження електропровідності, магнітоопору та ефекту Холла) та сколи KBr (для електронно-мікроскопічних досліджень). Як вихідний матеріал використовувався масивний сплав, виготовлений сплавленням чистих металів, взятих у відповідному співвідношенні, у вакуумі.

Схема конденсації плівок дозволяла за одне напилення одержувати 4 зразки прямокутної форми з різною товщиною. Для визначення товщини зразків використовувалась формула розподілу за товщиною плівки, осадженої від випаровувача з малою площею поверхні [1]:

де d₀ - товщина плівки, осадженої на скляній пластинці, розміщеній напроти випаровувача; h - відстань від випаровувача до підкладкотримача; l - відстань між точкою, що знаходиться напроти випаровувача, і плівкою. Товщина d₀ визначалася за допомогою інтерферометра МИИ-4 з комп'ютерною системою аналізу зображення (похибка вимірювання не перевищувала 10% при товщинах понад 50 нм). Вимірювання d₀ і розрахунок товщин плівок давали змогу зменшити похибку вимірювань, особливо у випадку малих товщин.

Одержані зразки термостабілізувалися протягом трьох циклів за схемою "нагрівання - витримка при 400?С - охолодження". Температура в процесі термообробки контролювалася диференціальною хромель-алюмелевою термопарою. Вимірювання термоЕРС та опору плівок при відпалюванні здійснювалось за допомогою цифрового вольтметра В7-23.

Дослідження магнітоопору (МО) проводились на цих самих зразках в магнітному полі, яке створювалося за допомогою соленоїда. Напруженість магнітного поля Н визначалася за кривою її залежності від струму в обмотці. Градуювання соленоїда здійснювалося за допомогою приладу ШJ_1. Конструкція тримача зразків дозволяла змінювати напрямок магнітного поля відносно струму у зразку (поздовжній МО, поперечний МО). Магнітне поле в обох випадках лежить у площині плівки.

Вимірювання опору у магнітному полі проводилося цифровим вольтметром В7-46/1. Величина МО оцінювалася за формулою

,

де R(H) - опір зразка у магнітному полі з напруженістю Н; R(0) - опір повністю розмагніченого зразка.

Дослідження ефекту Холла здійснювалося методом ЕРС Холла на зразках прямокутної форми, на яких були зроблені виступи для зменшення укорочувальної дії холлівських контактів (рис. 1) [2]. Магнітне поле створювалося за допомогою установки на базі спеціального електромагніту з високим ступенем однорідності поля у його зазорі. Для визначення індукції магнітного поля застосовувався напівпровідниковий датчик Холла з відомими технічними характеристиками.

Експериментально визначалася напруга, що виникала між бічними контактами при прохоженні струму через зразок, вміщений у магнітне поле, перпендикулярне до поверхні зразка. У загальному випадку ця напруга дорівнює сумі холлівської ЕРС, ЕРС супутніх гальваномагнітних явищ та різниці потенціалів, викликаної неточним розташуванням бічних контактів на одній еквіпотенціальній поверхні. Для зменшення впливу останньої застосовувалося електричне балансування. За допомогою потенціометра визначалася точка між контактами 3 та 4, потенціал якої дорівнює потенціалу контакта 5, так що за відсутності магнітного поля різниця потенціалів між бічними гранями зразка зі струмом була близькою до нуля. Вимірювання здійснювалися при двох напрямках струму та двох напрямках магнітного поля, після чого результати усереднювалися. Це дозволяло позбутися впливу супутніх ефектів. Різниця потенціалів вимірювалася цифровим вольтметром В7-34А.

Для проведення досліджень кристалічної структури зразків застосовувався електронний мікроскоп ЕМ-125. Як еталон при розрахунках параметрів решітки використовувалась плівка Al, за електронограмою якої визначалась стало приладу.

Рисунок 1 - Електрична схема установки для вивчення ефекту Холла. 1-5 - номери контактів

Експериментальні результати та їх обговорення

1. Кристалічна структура плівок

Згідно з літературними даними [3] сплав Co₅₀-Ni₅₀ в масивному стані має однофазний склад з ГЦК-решіткою. Як показують електронографічні дані, у тонких плівках сплаву також спостерігається ГЦК-решітка незалежно від товщини плівки та термічної обробки (рис. 2).

Параметр решітки а складає 0,355-0,357 нм. Ця величина дещо більша від параметра чистого Ni (а=0,352 нм). Така зміна може бути пояснена спотворенням решітки при утворенні твердого розчину заміщення. Електронограми невідпалених зразків характеризуються наявністю широких розмитих ліній, що викликане, швидше за все, дрібнодисперсністю кристалітів. Це підтверджується і електронно-мікроскопічними дослідженнями (рис. 2а). Відпалювання до температури 400°С приводить до деякого збільшення розмірів кристалітів (рис. 2б).

2 Електропровідність плівок сплаву Co50-Ni50

Вивчення залежності питомого опору від температури при термостабілізації показує, що для плівок сплаву в усьому діапазоні товщин спостерігається необоротне зменшення опору (в 2-4 рази) під час 1-го циклу (рис. 3). Воно пов'язане з процесами росту кристалітів та заліковування дефектів в ході відпалювання зразка. При подальшій термостабілізації (2-3-й цикли) значних змін опору не спостерігається.

Результати досліджень свідчать про існування розмірної залежності питомого опору та термічного коефіцієнта опору (ТКО) (рис. 4), характер яких аналогічний залежностям для чистих металів.

Рисунок 4 - Залежність питомого опору (а) та ТКО (б) від товщини для плівок Co₅₀-Ni₅₀

Як видно з цих даних, графіки залежностей (d) та (d) при великих товщинах дозволяють знайти асимптотичні значення () та () (питомий опір _g та ТКО _g для нескінченно товстої плівки з такою самою структурою). Згідно з даними графіків _g=2.4*10^-7 Ом*м (для масивного зразка такого самого складу ₀=2*10^-7 Ом*м [4]), _g=2*10^-3 К^-1.

Нами була здійснена спроба обробки даних з розмірного ефекту питомого опору та ТКО в рамках теоретичних моделей Фукса-Зондгеймера (Ф-З), лінеаризованої моделі Тельє-Тоссе-Пішара (ТТП) та моделі ізотропного розсіювання ТТП за методикою, описаною в [5]. У таблиці 1 наведені результати, одержані при розрахунках параметрів електроперенесення. Можна відзначити, що завищені значення величини л₀(1-p), які дають перші дві моделі, швидше за все пов'язані з обмеженістю їх застосування до розгляду дрібнодисперсних зразків (зокрема, в теорії Ф-З взагалі не враховується розсіювання носіїв на межах зерен).

Таблиця 1

3 Магнітоопір плівкових сплавів

Магнітоопір вивчався для випадку, коли магнітне поле лежить в площині плівки і паралельне (поздовжній МО) чи перпендикулярне (поперечний МО) до напрямку проходження струму. У всіх досліджених зразках спостерігалася анізотропія МО. Характерною особливістю є також гістерезис МО (типова залежність опору від напруженості магнітного поля наведена на рис. 5), який спостерігається у випадку перемагнічування зразка, однак не проявляється при повторному збільшенні магнітного поля попередньої полярності, і пов'язаний з розсіюванням носіїв струму на доменах та доменних стінках.

На залежності R/R(0) від напруженості магнітного поля Н спостерігається екстремум (мінімум для поздовжнього МО та максимум - для поперечного). Значення Н_с, при якому спостерігається екстремум, відповідає величині коерцитивної сили зразка [6].

У процесі термообробки відбувається деяке збільшення величини МО. Швидше за все дане явище пов'язане з необоротним зменшенням опору в процесі І циклу відпалювання, оскільки величина МО після ІІ та ІІІ циклів (коли вже не спостерігається суттєвої зміни опору плівки) практично однакова.

Проведені дослідження дали змогу також вивчити розмірні залежності МО та коерцитивної сили. Як видно з рис. 6, залежність МО від товщини має немонотонний характер. При товщині 40 нм на залежності виділяється чіткий максимум, на залежності - локальний максимум. Наявність їх, можливо, пов'язана з переходом в тонких плівках від неєлівських доменних стінок до блохівських.

Залежність коерцитивної сили від товщини при d15 нм виявляє тенденцію до невеликого зменшення із збільшенням товщини. Подібні результати спостерігались і для плівок чистого Ni [7].

4 Ефект Холла

Ефект Холла досліджувався методом ЕРС Холла за методикою, описаною в [2]. Для розрахунку коефіцієнтів Холла використовувалась формула

де U_Н - напруга Холла; I - повний струм через зразок; d - товщина зразка; R_S=R₁-R₀ - спонтанний або феромагнітний коефіцієнт Холла, М - намагніченість зразка. З цього виразу визначають коефіцієнти Холла використовуючи експериментальну залежність _Н(В) [2,6]. На цій залежності можна виділити прямолінійні ділянки, що відповідають нормальному та аномальному ефектам Холла. Точка перегину графіка відповідає досягненню зразком стану магнітного насичення. Обробка даних методом найменших квадратів дозволяє визначити кутові коефіцієнти цих прямих, за якими можна визначити R₀ i R₁ для досліджуваного зразка. За взаємним розміщенням векторів струму, магнітної індукції та напруженості холлівського поля визначалися знаки нормального та аномального коефіцієнтів Холла.

Для всіх досліджених товщин знаки коефіцієнтів Холла для даного сплаву є від'ємними. Слід відзначити, що для зразків з товщинами понад

50 нм в полях до 650 мТл спостерігалася лише та ділянка залежності, яка відповідає аномальному ефекту (рис. 7 а). Величина аномального

коефіцієнта Холла R₁ становила для невідпалених зразків

R₁= _(59,5-71,1)*10^-10 м³/Кл. Внаслідок відпалу спостерігалось деяке зменшення (за модулем) R₁ до величини _(35,554,2)*10^-10 м³/Кл. Для тонших плівок на залежності _Н(В) спостерігається перегин, який пояснюється досягненням зразком стану магнітного насичення (рис. 7 б).

За кутовим коефіцієнтом другої прямолінійної ділянки можна визначити величину нормального коефіцієнта Холла, величина якого становить _(12-18)*10^-10 м³/Кл. Разом з тим значення коефіцієнтів Холла для плівок значно більші за відповідні значення для масивних зразків даного сплаву [8].

Висновки

1 Плівки сплаву Сo₅₀-Ni₅₀ у всьому дослідженому інтервалі товщин мають ГЦК-решітку з параметром а=0,355?0,357 нм. Невідпалені зразки мають дрібнодисперсну структуру; процес відпалювання приводить до деякого збільшення розмірів кристалітів.

2 Проведено вивчення розмірної залежності питомого опору та ТКО плівок даного сплаву та обчислено параметри електроперенесення в рамках теоретичних моделей Фукса-Зондгеймера, лінеаризованої моделі та моделі ізотропного розсіювання ТТП.

3 Досліджено магнітоопір та ефект Холла в плівкових сплавах Сo₅₀_Ni₅₀ та вплив термічної обробки зразків на величини, що характеризують ці ефекти. Вивчено розмірні залежності величини МО, коефіцієнтів Холла та коерцитивної сили зразків.

Список літератури