Методи ідентифікації лікарських засобів

Досліджувана речовина

Методика дослідження та реактиви

Результати реакції

Хімізм реакції

Органічні сполуки

Кислота ацетилсаліцилова

1. 0,01 г досліджуваного порошку нагрівають з 3 краплями розчину NaOH, охолоджують і додають 3 краплі конц. H2SO4, і 5 крапель С 2Н 5ОН. Нейтралізують розчином NaOH і додають краплю розчину FeCl3

2. 50 мг речовини нейтралізують 0,1М розчином NaOH(фенолфталеїн) до блідо-рожевого забарвлення і розливають в 3 пробірки. В одну з пробірок додають розчин FeCl3, в другу - розчин CuSO4, в третю - розчинCo(NO3)2

3. До 0,001 г досліджуваного порошку додають краплю реактиву Маркі

1. Запах етилацетату і осад саліцилатної кислоти, фіолетове забарвлення

2. Рожевий осад (з FeCl3), блакитний розчин або осад (зCuSO4), рожеве забарвлення розчину (зCo(NO3)2

3. Рожеве забарвлення

1. 2СН 3СOONa+H2SO4+2C2H5OH>2CH3COOC2H5+Na2SO4+H2O

2. Утворення відповідних солей:

Кислота аскорбінова

1. До краплі досліджуваного розчину додають краплю розчинуAgNO3

2. 0,02 г речовини розчиняють в 2 мл води, додають 0,05 гNaHCO3 і 0,01 гFeSO4

3. Кристалик речовини розчиняють в 2 мл води і додають краплями 0,1 Н розчинI2

1. Чорний осад

2. Через деякий час виникає темно-фіолетове забарвлення

3. Знебарвлення розчину І2

1.

2. Утворення аскорбіназу феруму:

3.

Кислота фолієва

1. Декілька кристаликів речовини змішують з 10 мл води, додають 1 краплю розчинуNaHCO3, 1 мл розв.HCl, 1 мл 1% розчинуKMnO4і нагрівають 3-5 хв на водяному огрівнику. Після охолодження додають краплями Н 2О 2 до знебарвлення

2. Декілька кристаликів речовини розчиняють в 2 мл 0,01 М розчину NaOH, фільтрують і додають 1 мл 5% розчинуCuSO4

1. Голуба флюоресценція в УФ-світлі

2. Жовто-зелений осад

1. Утворення 6-птеридинкарбонової кислоти

. Утворення комплексної сполуки купруму

Кислота нікотинова

0,005 г досліджуваного порошку розчиняють в 3 краплях води при нагріванні і додають краплю розв. СН 3СООН і краплю розчину (СН 3СОО)2Сu

Осад блакитного кольору

Утворення нікотинату купруму

Адреналін гідрохлорид

1. До краплі досліджуваного розчину додають краплю розчину FeCl3

2. 0,5 мл 0,2% розчину препарату змішують з 2,5 мл гідротартратного буферу з pH 3,5, 1 мл 0,1 Н розчину І2і залишають на 5 хв. Далі додають 1,5 мл 0,1 Н розчинуNa2S2O3

1. Смарагдово-зелене забарвлення, яке переходить від додавання краплі розчинуNH4OH в червоно-коричневе

2. Темно-червоне забарвлення

1.

2.

Етинілестрадіол

2 мл препарату розчиняють в 2 мл конц. H2SO4

Оранжево-червоне забарвлення, через 20 хв жовто-зелена флюоресценція в УФ-світлі

1. Реакція на стероїдну систему

Анальгін

1. 0,01-0,02 г порошку розчиняють в 1-2 мл води. До одержаного розчину додають 2-3 краплі хлоридної кислоти 2. 0,1 г анальгіну нагрівають в пробірці з 2 мл розведеної хлоридної кислоти

1. Синє забарвлення, яке з часом зникає

2. Спочатку відчувається запах діоксиду сульфуру, а потім формальдегіду

1. Анальгін відновлює хлор, що виділився при взаємодії хлораміну з хлоридною кислотою до хлоридної кислоти, а проміжний продукт його окиснення забарвлюється в синій колір:

2. Хлоридна кислота руйнує структуру анальгіну по положенню 4 з утворенням 1-феніл,2,3-диметил-4-метиламінопіразолону-5, діоскиду сульфуру і формальдегіду:

Анестезин

1. 0,01 гдосліджуваного порошку нагрівають в 0,5 мл розчину NaOH і додають 0,1 Н розчин І2 до незникаючого жовтого забарвлення 2. 0,01 гдосліджуваного порошку розчиняють в 0,5 мл води, підкислюють 2 краплями розв. HCl, додають краплю розчину NaNO2 і краплю лужного розчину в-нафтолу

1 Запах йодоформу

2. Темно-оранжеве забарвлення

1.C2H5OH + 4I2 + 6NaOH > CHI3v + 5NaI + HCOONa + 5H2O.

2. Утворення азобарвника:

Антипірин

1. До досліджуваного порошку додають 2 краплі розчинуNaNO2 і 3 краплі розв.H2SO4

2. До 0,005 г досліджуваного порошку додають краплю розчину FeCl3

1. Зелене забарвлення

2. Червоне забарвлення

1. Утворення нітрозо антипірину:

2. Утворення феррипірину:

Атропін сульфат

Декілька кристаликів речовини змочують у фарфоровій чашці 2 краплями конц. HNO3і випарюють на водяному огрівнику досуха. Далі до залишку додають декілька крапель 0,5 М спиртового розчину КОН і ацетону

Фіолетове забарвлення

Утворення солей ізонітрокислот:

Барбітал

Досліджуваний порошок (в надлишку) розчиняють в 0,1М розчині NaOH, додають 2 краплі розчину Co(NO3)2

Бузковий осад, який переходить в синій (відмінність від фенобарбіталу)

Утворення комплексної солі кобальту:

Бензилпеніциліну натрієва сіль

Декілька кристаликів речовини поміщають у фарфорову чашку і додають 1 краплю розчину, який вміщує 1 мл 1М розчинуNH2OH*HCl і 0,3 мл 1М розчину NaOHез 3 хв додають до одержаної суміші 1 краплю розчинуCH3COOH, перемішують і додають 1 краплю розчину Cu(NO3)2

Зелений осад

Утворення гідроксамату купруму:

Бромкамфора

1. 0,005 г досліджуваного порошку вносять на мідній пластинці в безбарвне полум`я пальника

2. Декілька кристаликів речовини розчиняють в 1 мл спирту, додають 0,5 мл розчину NaOH, 0,1 г цинкового пилу. Після кип`ятіння і оходження суміш фільтрують. До фільтрату додають розв. HNO3 і розчин AgNO3

1. Зелене забарвлення полум`я

2. Жовтуватий осад

1. Реакція на Br- (CuBr2).

2. Реакція на Br-

Zn+2NaOH>Na2ZnO2+H2^

R-Br+ H2+NaOH>R-H+NaBr+H2O

NaBr+AgNO3>AgBrv+NaNO3

Хінін

1. В пробірку поміщають 0,005 гдосліджуваного порошку, 5 мл води і краплю розв. H2SO4

2. В фарфоровій чашці нагрівають 0,01 гдосліджуваного порошку з кристаликом KClO3 і краплю розв. HCl. При охолодженні додають краплю розчинуNH4OH

1. Голуба флуоресценція, яка зникає від краплі HCl

2. Зелене забарвлення, яке переходить в синє при нейтралізації кислотою, а при надлишку кислоти - в червоне

2. Талейохінна проба

Хлоралгідрат

1. До розчину з вмістом 0,001 г хлоралгідрату додають розчину NaOH і нагрівають

2. До такого ж розчину речовини додають 2 краплі розчину Ag(NH3)2NO3

1. Виникає помутніння і запах хлороформу

2. Випадає чорний осад

1. ССl CH(OH)2 +2NaOH>CHCl3+HCOONa+H2O

2. 2Ag(NH3)2NO3+CClCH(OH)2>2Agv+CClCOONH4+NH3^+2NH4NO3

Кофеїн

0,005 г досліджуваного порошку змішують у фарфоровій чашці з кристаликом KClO3або 2 краплями H2O2. Додають краплю розв. HCl і випарюють досуха

Жовта пляма, яка переходить в пурпурову від дії парів NH4OH

Утворення мурексиду

Див. нижче:

Мурексидна реакція:

Кортизон у ацетат

1. Крупинку речовини розчиняють в 1 мл СН 3ОН, додають 1 мл реактиву Фелінга і нагрівають на киплячому водному нагрівнику

2. 1 мл кортизон ацетату розчиняють в 1 мл С 2Н 5ОН, додають 5 мл розчину C6H5NHNH2H2SO4 і нагрівають на водяному нагрівнику

3. Декілька кристаликів речовини розчиняють в 5 мл С 2Н 5ОН і додають 1 мл розчину 2,4-динітрофенілгідразину

1. Червоно-оранжевий осад

1. Жовте

забарвлення

3. Оранжево-червоний осад

1. Утворення Сu2O:

2CuOH = Сu2O+H2O

2. Утворення фенілгідразону кортизону ацетату:

3. Утворення 2,4-динітрофенілгідразону кортизону ацетату

Дезоксикортикостерону ацетат

2 мг речовини розчиняють в 2 мл конц. H2SO4, додають 1,5 мл води, збовтують, знову додають 1,5 мл води і збовтують

Вишневе забарвлення, зеленувато-коричнева флуоресценція

Реакція на стероїдну систему

Діетилсільбестролу пропіонат

5 мг речовини розчиняють в 2 мл C2H5OH, змішують з 1 мл лужного розчину гідроксиламіну і залишають на 5 хв. Додають 2 мл розв. HCl і краплями 10% розчин FeCl3

Темно-вишневе забарвлення

Утворення гідроксамату феруму:

(С 2H5C(O)NHO-)3Fe

Дибазол

До 0,005-0,01 г речовини або лікарської суміші, яка містить таку саму кількість дибазолу додають 3 краплі 3% спиртового розчину нітрату кобальту. Реакції заважають темі сал, натрію кофеїн-бензоат, барбітал-натрію

Голубе забарвлення

Утворення комплексної солі кобальту:

Дикаїн

До 0,005 г досліджуваного порошку додають краплями конц. HNO3. Реакції заважає фенацетин

Жовте забарвлення

Нітрування бензольного кільця:

Димедрол

До 0,001 0,02 г речовини або лікарської суміші, яка вміщує таку саму кількість димедролу додають 1-2 краплі конц. H2SO4

Оранжеве забарвлення

Утворення оксонієвої солі:

Ефедрину гідрохлорид

0,01 г досліджуваного порошку розчиняють в 0,5 мл води, додають краплю розчину NaOH, 1 краплю розчину купрум сульфату, 1 мл ефіру та збовтують

Ефірний шар забарвлюється в фіолетовий колір

Утворення комплексної солі купруму:

Глюкоза

На предметне скло наносять краплю розчину AgNO3 і краплями розчин NH4OH до розчинення осаду, що утворився спочатку. Далі додають краплю досліджуваного розчину

Утворення "срібного дзеркала"

Реакція на альдегіди:

R-CHO+ 2Ag(NH3)2NO3+H2O>RCOONH4+2NH4NO3+2Agv+NH3

Гліцерин

1. На предметне скло поміщають краплю гліцерину і декілька кристаликів KHSO4. На смужку поміщають краплю реактиву Неслера

2. До 2 крапель гліцерину додають 2 краплі розчину CuSO4і краплю розчину NaOH

1. Чорне забарвлення рідини

2. Інтенсивне синє забарвлення

1. KHSO4 дегідратує гліцерин з утворенням акролеїну, який відновлює Hg2+ реактиву Неслера до металічної ртуті:

H2C=CH-CHO + K2[HgI4]+3KOH>H2C=CHCOOK+Hgv+4KI+H2O

2. Утворення сполук купруму з гліцерином:

Гексаметилентетрамін

До 0,01 г досліджуваного порошку додають краплю конц. H2SO4 і нагрівають. Далі додають 0,001 г саліцилату натрію

Червоне забарвлення

(CH2)6N4 + 2H2SO4 + 6H2O 6НСНО + 2(NH4)2SO4

Ізоніазид

До 0,03 г речовини додають 0,03 г 2,4-динітрохлорбензолу, 2 мл 95 % C2H5OH і кип`ятять 2-3 хв. Після охолодження додають 1 краплю розчину NaOH

Буро-червоне забарвлення

Реакція на визначення піридинового циклу

Левоміцетин

1. 0,02 г речовини нагрівають в пробірці з 0,5 -1 мл розчину NaOH

2. 0,015 г речовининагрівають з 2 мл HCl і 5 мг цинкового пилу протягом 5 хв, додають 3 краплі 10 % розчину NaNO2 і 3 мл лужного розчину в-нафтолу

1. Червоно-оранжеве забарвлення рідини

2. Червоне забарвлення

1. Див. нижче

2. Див. нижче

1.

2. Реакція утворення азобарвника:

Метилтестостерон

2 мг речовини розчиняють в 2 мл конц. H2SO4. До реакційної суміші додають при збовтуванні 2 рази по 1,5 мл води

Ясне жовтувато-оранжеве забарвлення. Жовтувато-оранжеве забарвлення, зелена флюоресценція

Реакція на стероїдну систему.

Нікотинамід

0,01 г речовини розчиняють в 1 мл розчину NaOH і нагрівають

Запах амоніаку

NC5H4-CONH2 + NaOH > NC5H4-COONa +NH3^

Новокаїн

1. Дає реакції утворення йодоформу і азобарвника (див. анестезин). Для відрізнення з анестезином проводять реакцію на Cl-

2. До 0,01 г порошку або 1 мл 0,25 %, 0,5 % або 0,5 мл 1 %, 2 % розчину додають 1-2 мл розчину K2[Co(SCN)4] і збовтують протягом 1 хв. Синій осад, що утворився, відфільтровують і декілька разів промивають CHCl3 до видалення надлишку реактиву. Промитий осад розчиняють в ацетоні

2. Утворюється осад синього кольору, нерозчинний в CHCl3 і розчинний в ацетоні з утворенням синього забарвлення

Див. Аміназин

Пахікарпіну гідрохлорид

До 0,02-0,03 г речовини в пробірці додають декілька крапель конц. H2SO4. Виділяється йод.

Після додавання хлороформу останній забарвлюється в фіолетовий колір

Реакція на I-

Папаверину гідрохлорид

До 0,001 г досліджуваного порошку додають краплю конц. HNO3 і нагрівають.

Оранжево-золотисте забарвлення

Резорцин

1. До краплі досліджуваного розчину додають краплю розчину FeCl3

2. Декілька кристаликів речовини розчиняють в 0,5 мл розчину NH4OH, додають 3 краплі розчину хлораміну і нагрівають на киплячому водяному нагрівнику

1. Синьо-фіолетове забарвлення

2. Бурувато-жовте забарвлення, яке при додаванні кислоти стає червоним

1. Реакція на фенольну групу:

2. Індофенольна реакція:

Рибофлавін

1. 1 мл 0,1 % досліджуваного розчину розводять водою до 100 мл

2. До 1 мл 0,1 % розчину рибофлавіну додають 2 краплі реактиву Драгендорфа

3. До 1 мл 1 % розчину рибофлавіну додають 0,5 мл 2 % розчину AgNO3

1. Інтенсивна зелена флюоресценція

2. Червоно-бурий осад

3. Оранжеве забарвлення, яке переходить в червоне

2. Реакція на гетероциклічний атом N

3. Утворення комплексної солі аргентуму

Розчин формальдегіду

1. До краплі сильно розведеного розчину CH2O додають 2 краплі конц. H2SO4 і декілька кристаликів саліцилатної кислоти

2. Краплю досліджуваного розчину поміщають на годинникове скло газової камери, на поличку поміщають краплю реактиву Неслера.

1. Яскраво-червоне забарвлення

2. Чорне забарвлення

1. Утворення ауринового барвника:

2.CH2O + K2[HgI4] + 3KOH = HgЇ + HCOOK + 4KI + 2H2O

Фенобарбітал

1. Досліджуваний порошок (в надлишку) розчиняють в 0,1 Мрозчині NaOH і додають 2 краплі розчину Co(NO3)2

2. До 0,01 гдосліджуваного порошку додають 2 краплі реактиву Маркі і суміш нагрівають

1. Фіолетовий осад

2. Рожеве забарвлення

1. Утворення комплексної солі кобальту:

Фенілсаліцилат

1. До 0,05 г досліджуваного порошку додають краплю спиртового розчину FeCl3

2. Декілька кристаликів речовини розчиняють в 0,5 мл розчину NH4OH, додають 3 краплі розчину хлораміну і нагрівають на киплячому водяному нагрівнику

1. Фіолетове забарвлення

2. Зелене забарвлення, при додаванні кислоти - рожеве

1. Реакція на фенольний гідроксил:

С 6Н 5ОСОС 6Н 4ОН + FeCl3 = С 6Н 5ОСОС 6Н 4ОFeCl2 + HCl

2. Індофенольна реакція:

Стрептоміцин сульфат

1. 5 мл 0,5 % розчину досліджуваної речовини змішують з 0,5 мл 0,5 М розчином NaOH і нагрівають 4 хв на водяному нагрівнику. Після охолодження додають 4 мл 1 % розчину FeNH4(SO4)2 в 1 М розчині H2SO4

2. До 5 мл 0,5 % розчину досліджуваної речовини додають 1 мл розчину NaOH і 1 мл 0,5 % розчину б-нафтолу в 40 % С 2Н 5ОН. Суміш охолоджують до 15єС і додають 3 краплі 5 % розчину NaBrO

1. Фіолетове забарвлення

2. Фіолетове забарвлення

1. Утворення мальтозу, який реагує з Fe3+:

2. Утворення барвника (реакція Сакагучі)

Строфантин

1. 2 мг порошку змочують 3 краплями конц. H2SO4

2. Розчин 2 мг речовини в 1 мл ацетангідриду вливають в пробірку з 1 мл H2SO4

3. До розчину 2 мг порошку в 1 мл 95 % С 2Н 5ОН додають 1 мл розчину нітропрусиду натрію і 2 краплі розчину NaOH

1. Зелене забарвлення

2. Шар ацетангідриду набуває зеленого забарвлення

3. Червоне забарвлення

1. Реакція на стероїдну систему

2. Реакція Лібермана на стероїдну систему

3. Реакція Легаля на п`ятичленний лактонний цикл

Тетрациклін гідрохлорид

До 0,05 г речовини додають 2 мл конц.H2SO4, 1 краплю води і 1 краплю розчинуFeCl3

Фіолетове забарвлення, яке переходить в темно-жовте і червоно-коричневе

Утворення солі феруму і продуктів розкладу тетрацикліну

Теофілін

1. До 0,01-0,02 г речовини або лікарської суміші, яка містить таку саму кількість теофіліну додають 2 краплі 3 % спиртового розчину нітрату кобальту і 1-2 краплі 3 5 спиртового розчину NH4OH

2. Наважку досліджуваної суміші, яка містить 0,005-0,01г теофіліну поміщають у фарфорову чашку, додають 3 краплі розв. HCl, 5 крапель пергідролю і випарюють на водяному нагрівнику досуха. До залишку додають краплю розчину NH4OH

1. Бузково-фіолетове забарвлення

2. Пурпурове забарвлення

1. Утворення комплексної солі кобальту:

2. Утворення мурексиду:

Тіамін гідрохлорид

0,5 0,2 % розчину речовини змішують з 1 мл розчину NaOH, 2 мл розчину K3[Fe(CN)6] і 5 мл ізоамілового спирту і залишають на деякий час

Синя флюоресценція в УФ-світлі

Див. нижче.

Тіохромна реакція:

Токоферолу ацетат

До 0,01 г речовини додають 5 мл абсолютного спирту, 1 мл конц. HNO3 і нагрівають 15 хв при 80єС на водяному нагрівнику

Червоне забарвлення

Утворення о-токоферилхінону

Вікасол

0,1 г речовину розчиняють в 2 мл води і додають 1 мл 1М NaOH

Жовтий осад

Утворення 2-метил-1,4-нафтохінону: