Методы анализа лекарственных средств производных арилалкиламинов
Сущность и фармакологическое значение лекарственных средств арилалкиламинов. Характеристика наиболее широко используемых методов анализа лекарственных средств ариалкиламинов. Качественный и количественный анализ адреналина, норадреналина и эфедрина.
| Рубрика | Медицина |
| Вид | курсовая работа |
| Язык | русский |
| Дата добавления | 10.05.2012 |
| Размер файла | 87,5 K |
Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже
Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.
Температура плавления 216 - 220
Удельное вращение от -33 до 36 (5% водный раствор).
Кислотность 0,2 г препарата растворяют в 5 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды, прибавляют 1 каплю раствора метилового красного; появившееся красное окрашивание должно переходить в желтое от прибавления не более 0,15 мл 0,05Н раствора едкого натра.
Соли аммония 0,3 г препарата помещают в пробирку, приливают 2 мл воды и 1 мл раствора натра. В верхнюю часть пробирки вкладывают тонким слоем небольшое количество ваты. Сверху пробирки помещают смоченную водой красную лакмусовую бумагу. Пробирку помещают на пять минут в водяную баню с t = 0,5. Не должен выделяться аммиак, который определяют по запаху и посинению красной лакмусовой бумаги.
Сульфаты. Раствор 0,2 г препарата в 10 мл Н2О должен выдерживать испытания на сульфаты (не более 0,05% в препарате).
Органические примеси. Раствор 0,15 г препарата в 5 мл концентрированной серной кислоты должен быть бесцветным.
Хранение. Список Б. Вхорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Высшая разовая доза внутрь и под кожу 0,05 г.
Высшая суточная доза внутрь и под кожу 0,15 г.
3.5 Solutio Eppedrini hydrochloridi 5% pro injektionibus Раствор эфедрина гидрохлорида 5% для инъекций
Состав:
Эфедрина гидрохлорида 50 г
Воды для инъекций до 1 л
Раствор фильтруют, разливают в ампулы нейтрального стекла по 1 мл и стерилизуют текучим паром при 100 в течение 30 мин.
Описание. Прозрачная бесцветная жидкость.
Подлинность. 1 мл препарата разводят водой до 5 мл. Полученный раствор дает реакции подлинности, указанные для «Ephedrini hydrochloridum».
рН = 4,5 - 7,0
Хранение. Список Б. В защищенном от света месте.
Высшая разовая доза внутрь и под кожу 0,05 г
Высшая суточная доза внутрь и под кожу 0,15 г.
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
Глава 1. КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ
1.1 АНАЛИЗ АДРЕНАЛИНА
1. Реакция с хлоридом окисного железа
Адреналина гидрохлорид при добавлении FeCl3 окрашивается в изумрудно-зеленый цвет, переходящий от прибавления одной капли раствора аммиака в вишнево-красный, а затем в оранжево-красный.
2. Реакция азосочетания
Адреналин, как соединение, содержащее фенольную группу, обладает способностью сочетаться с солями диазония. В качестве диазореактивов применяют обычно диазотированную сульфаниловую кислоту. При взаимодействии диазобензосульфокислоты с фенолами в щелочной среде образуются азокрасители; сочетание протекает в пара- или орто- положении к гидроксильной группе.
Выполнение реакции : 1 мл 0,1% адреналина гидрохлорида растворяем в воде, прибавляем 5 - 6 капель диазореактива и через 3 - 5 мин - 2 - 3 капли раствора едкого натра; при этом возникает темно-красное окрашивание.
3. Реакция с фосфорномолибденовой кислотой
Фосфорномолибденовая кислота в кислом или нейтральном растворе не окисляет слабые восстановители. В щелочной среде окислительная способность фосфорномолибденовой кислоты значительно повышается, в результате чего происходит окисление многих соединений, в молекуле которых содержится фенольный гидроксил; фосфоромолибдат при этом восстанавливается до так называемой молибденовой сини, как следствие этого появляется синее или зеленое окрашивание.
Выполнение реакции: 1 мл 0,1% адреналина гидрохлорида растворяем в 1 мл воды и прибавляем 5 - 6 капель 10% раствора фосфорномолибденовой кислоты; адреналина гидрохлорид 0,1% приобретает зеленое окрашивание; после прибавления раствора аммиака появляется интенсивное темно-фиолетовое окрашивание.
4. Реакция окисления.
Препараты, содержащие в молекуле фенольный гидроксил окисляются раствором йодата калия в кислой среде, образуя окрашенные комплексы.
Выполнение реакции: к 1 мл 0,1% адреналина гидрохлорида прибавляют 1 мл воды, по 5 капель раствора фосфорной кислоты и 1% раствора йодата калия и нагреваем на водяной бане.
5. Тонкослойная хроматография (ТСХ)
На стеклянную пластинку наносим силикагель, гранулы которого предварительно измельчаем на шаровой мельнице, просеиваем через сито с размером отверстий 0,1 мм, обрабатываем концентрированной соляной кислотой, отмываем до нейтральной реакции дистиллированной водой и сушим на воздухе. Затем на тонкий слой силикагеля наносим каплю адреналина гидрохлорида 0,1%, помещаем в камеру с 70% этиловым спиртом, закрываем крышкой. Затем рассчитываем значение величины Rf, который должен быть равен 0,13, что свидетельствует о подлинности препарата.
6. Спектр поглощения.
0,005% раствор в 0,01 н растворе соляной кислоты, адреналина гидротартрата имеет максимум поглащения при длине волны 279 нм.
1.2 АНАЛИЗ НОРАДРЕНАЛИНА
1. Реакция с нингидрином.
0,005 г препарата растворяют в 1 мл воды, прибавляем 1 к4аплю 0,1 н раствора едкого натра, несколько капель 0,25% раствора нингидрина и кипятим смесь 1-2 мин; появляется желтое окрашивание.
2. Реакция с сульфитам меди в щелочной среде.
0,01 г препарата растворяем в 1 мл воды, прибавляем 0,1 мл раствора сульфата меди и 1 мл раствора едкого натра; появляется синевато-зеленое окрашивание.
3. Тонкослойная хроматография (ТСХ).
Как и в случае адреналина в качестве сорбента используем тонкий слой силикагеля в виде порошка, либо в виде водной суспензии; в качестве растворителя также используем 70% этиловый спирт. Коэффициент подвижности Rf равен 0,12.
4. Спектр поглощения.
Определяем на спектрометрах. Анализируемый раствор помещается в специальную кювету (ультрафиолетовая спектроскопия), источник света подается в устройство монохроматора, а оттуда свет попадает в кюветное отделение, после того как раствор поглощает свет, спек р определяется индикатором. Максимум поглощения 0,005% водного раствора норадреналина гидротартрата равен 279 нм.
5. Спектр флюоресценции.
Флюресценция норадреналина вызывается облучением коротковолновым ультрафиолетовым светом. Так, норадреналина гидротартрат флуоресцирует в ультрафиолетовом свете желто-зеленым светом. Максимум флуоресценции норадреналина гидротартрата составляет 505 нм.
1.3 АНАЛИЗ ЭФЕДРИНА
1. Реакция образования окрашенных комплексов меди:
0,01 г препарата растворяем в 1 мл воды, прибавляем 0,1 мл раствора сульфата меди и 1 мл раствора едкого натра. Появляется синее окрашивание, при взбалтывании этого раствора с 1 мл эфира эфирный слой окрашивается в фиолетово-красный цвет, что служит реакцией отличия эфедрина от остальных препаратов этой группы, у которых эфирный слой остается бесцветным.
Эфедрин, кроме того. дает следующую реакцию:
0,01 г препарата в 1 мл воды добавляем 8-10 капель раствора феррицианида калия и 2-3 капли раствора едкого натра; при нагревании ощущается запах бензальдегида.
2. Тонкослойная хроматография (ТСХ).
На стеклянную пластинку размером 9x12 см наносим слой окиси алюминия толщиной 0,6 мм.
В качестве растворителей используем смесь бензол-метанол (9:1), помещаем в этот раствор пластинку и рассчитываем потом Rf, который должен быть 0,15.
3. Хроматография на бумаге (БХ).
В данном случае неподвижной фазой служит вода, адсорбированная на бумаге. В качестве растворителя используем: 1) месь циклогексан-диэтиламин в соотношении 9:1, при этом Rp = 0,47; 2) смесь петролийный эфир-этиламин (9:1), Rf = 0,26; 3) смесь циклогексан-хлороформ-диэтиламин (7:2:1), Rf = 0,76.
4. Флюоресценция.
К 1-2 мг эфедрина гидрохлорида в сухой пробирке прибавляем 7-8 капель реактива Марки (раствор фармальдегида в H2SO4) и 5 - 7 капель воды. Наблюдается интенсивно голубая флюоресценция.
Глава 2. КОЛИЧЕСТВЕНЫЙ АНАЛИЗ
2.1 АНАЛИЗ АДРЕНАЛИНА
Около 0,15 г тонкоизмельченного и высушенного препарата (точная навеска) растворяем в 20 мл ледяной уксусной кислоты, слегка нагревая до 40°С в случае медленного растворения и титруем 0,1 н раствора хлорной кислоты до голубовато-зеленой окраски. Индикатор - метиловый фиолетовый.
1 мг 0,1 н раствора хлорной кислоты соответствует 0,03333 г адреналина.
При проведении титрования было израсходовано 8 мл хлорной к4ислоты. Таким образом, содержание адреналина в исходном препарате составляет 0,26664.
2.2 АНАЛИЗ НОРАДРЕНАЛИНА
5 мл препарата разводим водой в мерной колбе до 100 мл. К 10 мл полученного раствора прибавляем 0,2 мл железо-цитратного реактива и 1 мл аминоуксусной буферной смеси, оставляем на 10 минут и измеряем оптическую плотность окрашенного раствора на фотонитроколориметре при длине волны 530 нм в кювете с толщиной слоя 1 см.
Содержание норадреналина в 1 мл препарата составляет 0,0019 г.
2.3 АНАЛИЗ ЭФЕДРИНА
0,1 г препарата (точная навеска) растворяем при нагревании в 10 мл ледяной уксусной кислоты, после охлаждения прибавляем 5 мл предварительно нейтрализованного раствора ацетата окисной ртути и титруем 0,1 н раствором хлорной кислоты до голубого окрашивания. Индикатор - кристаллический фиолетовый.
1 мл 0,1 н раствора хлорной кислоты соответствует 0,02017 эфедрина.
На титрование пошло 10 мл хлорной кислоты, содержание эфедрина в препарате составляет 0,2017.
ВЫВОДЫ
1. Нами были проведены наиболее широко используемые методы количественного и качественного анализа производных арилалкиламинов. При проведении ТСХ для адреналина был определен коэффициент подвижности Rf, равный 0,13, что соответствует норме т.е. наш исследуемый препарат отвечает требованиям ГФ по показателю «Подлинность».
2. Во время ультрафиолетового спектрафотометрического анализа лекарственных средств аралалкиламинов нами были зафиксированы максимумы поглощения длин волн в радиусе 279 нм.
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ:
1. Э.М. Аксенова. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии. / М.: «Медицина», 1987г.
2. Р.Н. Аляутдин. Фармакология. / М.: 2004 г.
3. А.П. Арзамасцев. Фармакопейный анализ. / М.: «Медицина», 1971г.
4. М.П. Максютина. Методы идентификации лекарственных препаратов. / Киев «Здоровье», 1978г.
5. Г.А. Мелентьева. Фармацевтическая химия, Т. 2 / М.: «Медицина», 1976г.
6. Е.А. Мухин. Фармакология гипертензивных средств / Кишинев, 1974г.
7. Б.А. Райсберг. Руководство по количественному анализу лекарственных препаратов / М.: «Медицина», 1978г.
8. М.Ф. Старцев. Идентификация лекарственных препаратов / М.: «Медицина», 1981г.
9. А.М. Хамцкий. Фармацевтическая химия / Ленинград. «Медицина», 1966г.
10. Д.А Харкевич. Фармакология. / М.: «Медицина», 1980г.
11. ГФ IX / М.: «Медгиз», 1961г.
Размещено на Allbest.ru
Подобные документы
Общая характеристика лекарственных средств, производных нитрофенилалкиламинов. Специфические реакции левомицетина стеарата. Хранение и применение фармацевтических лекарств. Анализ лекарственных форм, содержащих левомицетин и его основных производных.
курсовая работа [464,2 K], добавлен 13.10.2017Особенности анализа полезности лекарств. Выписка, получение, хранение и учет лекарственных средств, пути и способы их введения в организм. Строгие правила учета некоторых сильнодействующих лекарственных средств. Правила раздачи лекарственных средств.
реферат [16,3 K], добавлен 27.03.2010Основные виды взаимодействия лекарственных средств (фармакологическое, фармацевтическое). Взаимодействие и распределение лекарственных средств в процессе всасывания. Нежелательные эффекты, конкурентное вытеснение. Особенности выведения из организма.
презентация [594,0 K], добавлен 07.04.2015Внутриаптечный контроль качества лекарственных средств. Химические и физико-химические методы анализа, количественное определение, стандартизация, оценка качества. Расчет относительной и абсолютной ошибок в титриметрическом анализе лекарственных форм.
курсовая работа [308,5 K], добавлен 12.01.2016Изучение физико-химических методов анализа. Методы основанные на использовании магнитного поля. Теория методов по спектрометрии и фотоколореметрии в видимой области спектра. Спектрометрические и фотоколореметрические методы анализа лекарственных средств.
курсовая работа [4,3 M], добавлен 17.08.2010Взаимодействие химических соединений с электромагнитным излучением. Фотометрический метод анализа, обоснование эффективности его использования. Исследование возможности применения фотометрического анализа в контроле качества лекарственных средств.
курсовая работа [932,4 K], добавлен 26.05.2015Виды и механизмы взаимодействия лекарственных средств. Клиническое значение фармакинетического и фармакодинамического взаимодействия лекарственных средств. Классификация нарушений ритма сердца. Клиническая фармакология калийсберегающих диуретиков.
контрольная работа [37,1 K], добавлен 18.01.2010Цифровое кодирование лекарственных средств. Влияние различных факторов на потребительные свойства и качество лекарств, способы защиты товаров по этапам жизненного цикла. Фармакологическое действие, показания лекарственных препаратов на основе чаги.
курсовая работа [42,9 K], добавлен 28.12.2011Общая характеристика микозов. Классификация противогрибковых лекарственных средств. Контроль качества противогрибковых лекарственных средств. Производные имидазола и триазола, полиеновые антибиотики, аллиламины. Механизм действия противогрибковых средств.
курсовая работа [162,8 K], добавлен 14.10.2014Понятие биологической доступности лекарственных средств. Фармако-технологические методы оценки распадаемости, растворения и высвобождения лекарственного вещества из лекарственных препаратов различных форм. Прохождение лекарственных веществ через мембраны.
курсовая работа [2,2 M], добавлен 02.10.2012
