Метод межлабораторного сравнения в области измерения массы

Размещено на http://www.allbest.ru/

Метод межлабораторного сравнения в области измерения массы

Иванова Татьяна Александровна

докторант Рижского технического университета,

Факультета транспорта и машиноведения,

Института технологии машиностроения



Введение

Впервые в Латвии с 2008 по 2009 год Латвийский центр Стандартизации, Аккредитации и Метрологии (SAMC) провёл межлабораторное сравнение в области измерения массы. Межлабораторное сравнение - это сличение и оценка полученных результатов между лабораториями. Целью проведения межлабораторного сравнения обычно является проверка способности выполнения точных измерений в лабораториях. В межлабораторном сравнении участвовало пять аккредитованных лабораторий в области измерения массы, включая пилотную лабораторию (SAMC). Пилотная лаборатория - это лаборатория, целью которой является проведение межлабораторного сравнения, а также определение референтного значения измеряемого объекта. Референтное значение - это значение, полученное в пилотной лаборатории, оно должно быть наиболее близким к истинному значению.

Целью работы является разработка метода проведения межлабораторного сравнения для контролирующих организаций. Для этого изначально были рассмотрены отчёты о проведении межлабораторного сравнения в Мексике, Швеции и Великобритании [9, 10, 11], а также международные руководящие документы. На основании этого был разработан метод межлабораторного сравнения, в котором была применена звездообразная маршрутная схема эталонов массы.



1. Метод межлабораторного сравнения

Метод межлабораторного сравнения заключается в следующем:

1. Выбор измеряемого объекта и постановка задачи лабораториям-участницам.

2. Правила проведения межлабораторного сравнения.

3. Выбор схемы межлабораторного сравнения в зависимости от количества участников и от их географического расположения.

4. Оценка результатов, полученных при измерении эталонов массы в пилотной лаборатории.

5. Определение референтного значения эталона массы в пилотной лаборатории:

а) определение условной массы эталона,

б) оценка неопределённости условной массы эталона.

6. Анализ данных при сличении результатов пилотной лаборатории с результатами лабораторий участниц:

а) графическая оценка лабораторий - участниц,

б) аналитическая оценка лабораторий - участниц.

7. Исследование неопределённости и наилучшей способности измерения в лабораториях - участницах.

1.1 Выбор измеряемого объекта и постановка задачи лабораториям - участницам

В качестве измеряемого объекта пилотной лабораторией были отобраны эталоны массы класса точности Е1: (100 мг) и класса точности F1 (1 г, 50 г, 100 г, 500 г, 1 кг, 20 кг). Пилотная лаборатория дала задание лабораториям-участницам определить условную массу и неопределённость этих эталонов. Лаборатории-участницы могли использовать свои средства измерения (эталоны, весы, компараторы массы), свои лабораторные помещения, а также применять утверждённые процедуры и методы калибровки.

1.2 Правила, которые необходимо соблюдать при проведении межлабораторного сравнения

В процессе межлабораторного сравнения необходимо соблюдать общие требования, которые относятся к разработке схемы, выбору персонала, выбору измеряемого объекта, транспортировке измеряемого объекта (в данном случае эталона массы), обработке результатов. Также большое внимание необходимо уделить конфиденциальности лабораторий и возможной фальсификации результатов измерений.

1.3 Выбор схемы межлабораторного сравнения в зависимости от количества участников и от их географического расположения

Наиболее распространёнными маршрутными схемами измеряемых объектов являются схема типа «ромашка» и схема типа «звезда». Схема типа «ромашка» - это такая схема, когда измеряемый объект следует последовательно из пилотной лаборатории в первую лабораторию n1, затем во вторую n2, третью n3, …ni и возвращается обратно в пилотную лабораторию. Такую схему целесообразно применять при большом количестве участников. В связи с тем, что в данном случае количество участников небольшое (5 лабораторий, см. выше), пилотная лаборатория выбрала звездообразную схему маршрута эталонов массы. Преимущество этой схемы в том, что можно контролировать массу эталонов между лабораториями.

Пилотной лабораторией был составлен график проведения межлабораторного сравнения, который был согласован с участниками. В межлабораторном сравнении с применением звездообразной схемы участвовало 5 латвийских аккредитованных лабораторий в области измерения массы: «А», «B», «C», «D» и «PL» - пилотная лаборатория (рис. 1).

Рис. 1. Звездообразная схема маршрута эталонов массы.

1.4 Оценка результатов, полученных при измерении эталонов массы в пилотной лаборатории

Перед тем, как распространять эталоны по лабораториям, эталоны массы были откалиброваны несколько раз в пилотной лаборатории на высокоточных компараторах массы. Калибровка осуществлялась путём сличения двух гирь, одна из которых была референтным эталоном, а вторая - тестируемым. В нашем случае тестируемыми эталонами являлись: 100 мг, 1 г, 50 г, 100 г, 500 г, 1 кг и 20 кг. Многократная калибровка была необходима для того, чтобы произвести оценку стабильности этих эталонов, а также определить их референтное значение, которое будет наиболее близким к истинному значению массы. На рис. 2 в качестве примера отображены результаты калибровки, полученные в течение одного года для номинала 100 мг наивысшего класса точности Е1.



Рис. 2. Результаты калибровки и их фильтрация (доверительный интервал 99%).

На графике видно (рис. 2), что пилотная лаборатория получила довольно большой разброс результатов калибровки. Предположим, что некоторые результаты являются ошибочными, это может быть связано с низким качеством электропитания, потоками воздуха, толчками фундамента здания, в котором находятся компараторы массы. Но основной задачей пилотной лабораторией является определение референтного значения, которое должно быть близким к истинному значению.

1.5 Определение референтного значения эталона массы в пилотной лаборатории

1.5.1 Определение условной массы эталона

Допустим, что полученные результаты калибровки принадлежат нормальному распределению. Используя доверительный интервал 99%, можно произвести фильтрацию результатов калибровки по следующей формуле:



(1)

где

- среднее арифметическое значение условной массы,

n- количество результатов калибровки (объём выборки),

- среднеквадратическое отклонение выборки,

- значение распределения Стьюдента с числом степеней свободы n-1.

(2)

Выберем значения условной массы (результаты калибровки), которые находятся в доверительном интервале (рис. 2). Из отфильтрованных результатов калибровки можно определить условную массу (референтное значение), как среднее арифметическое значение:

(3)



1.5.2 Оценка неопределённости условной массы эталона

Неопределённость - это компонент результата измерений, характеризующий дисперсию значений, в которой находится истинное значение. Расширенная неопределённость измерения массы состоит из нескольких компонентов [3]:

Стандартная неопределённость, полученная в процессе взвешивания, рассчитывается по следующей формуле:

(4)

где - общее стандартное отклонение.

Примечание: в данном случае стандартная неопределённость была рассчитана из отфильтрованных результатов.

Стандартная неопределённость референтного эталона массы - берётся из калибровочного сертификата, а также учитывается дрейф эталона:

(5)

где U - неопределённость референтного эталона массы из предыдущего калибровочного сертификата, делится на коэффициент охвата k=2, то есть для нормального распределения это 2. Калибровка эталонов в пилотной лаборатории производится один раз в два года. Латвийские национальные эталоны калибруются в основном в Дании (DFM).

- дрейф референтного эталона массы - это величина, характеризующая изменение массы эталона во времени с момента изготовления.

Неопределённость, связанная с влиянием аэростатических сил, рассчитывается по следующей формуле:



(6)

где , - плотности референтного и тестируемого эталона,

- плотность воздуха.

Неопределённость измерительного прибора .

В данном случае неопределённость компаратора массы была взята из предыдущего калибровочного сертификата. Калибровка компаратора массы в пилотной лаборатории осуществляется один раз в год.

Комбинированная неопределённость условной массы тестируемого эталона рассчитывается по формуле:

(7)

Расширенная неопределённость условной массы тестируемого эталона рассчитывается по формуле:

(8)

где k=2 при доверительном интервале 95%, то есть 2.

Таким образом, условная масса и её расширенная неопределённость в пилотной лаборатории были получены для номиналов 100 мг, 1 г, 50 г, 100 г, 500 г, 1 кг и 20 кг.



1.6 Анализ данных при сличении результатов пилотной лаборатории с результатами лабораторий-участниц

Согласно звездообразной маршрутной схеме, эталоны массы были отосланы пилотной лабораторией лабораториям-участницам на калибровку. Далее откалиброванные эталоны были возвращены в пилотную лабораторию вместе с результатами калибровки, полученными в этих лабораториях. Затем было произведено графическое и аналитическое сличение результатов.

1.6.1 Графическая оценка лабораторий-участниц

В качестве примера можно рассмотреть графическое сличение результатов между лабораториями на номинал 1 кг (рис. 3).

Рис. 3. Результаты калибровки лабораторий-участниц на номинал 1 кг.

По оси х обозначены лаборатории «PL», «A», «B», «C» и «D». Точки на графике обозначают полученные результаты калибровки условной массы для каждой лаборатории (ось y), а вертикальные линии (ось y) характеризуют полученную расширенную неопределённость условной массы .

На графике можно видеть, что результат лаборатории «А» не совпадает с результатом, полученным в пилотной лаборатории «PL». Это говорит о том, что результат лаборатории «А» является неудовлетворительным на номинал 1 кг. А также заметно, что в лабораториях «C» и «D» получена довольно большая неопределённость.

1.6.2 Аналитическая оценка лабораторий-участниц

Для того, чтобы подтвердить выводы, сделанные при графическом анализе, необходимо применить аналитический анализ через коэффициент [4]:

(9)

где - расширенная неопределённость, полученная в i-той лаборатории для результата ,

- условная масса, измеренная в пилотной лаборатории,

- расширенная неопределённость условной массы, полученной в пилотной лаборатории.

если , то результат удовлетворительный,

если , то результат неудовлетворительный.

Для подтверждения выводов, для каждой лаборатории и каждого номинала был рассчитан коэффициент . В качестве примера приведена таблица (таблица 1), в которой отображены значения коэффициента на номинал 1 кг.



Таблица 1. Значения коэффициента En (1 кг).

LABi	PL	A	B	C	D
PL	-	1,64	-0,22	-0,14	0,00
A	-1,64	-	-1,69	-0,77	-0,02
B	0,22	1,69	-	-0,12	0,00
C	0,14	0,77	0,12	-	0,00
D	0,00	0,02	0,00	0,00	-

Действительно, у лаборатории «А» по отношению к пилотной лаборатории значение коэффициента превысило единицу. Значит, результат в лаборатории «А» на номинал 1 кг является неудовлетворительным.

Таким образом, было произведено аналитическое и графическое сличение результатов для остальных номиналов.

На этом этапе исследований можно было бы остановиться, но рассчитанный коэффициент показал, что неудовлетворительный результат получен только в лаборатории «А». В то же время, графический анализ показывал, что имеется проблема в лабораториях «C» и «D». Основной проблемой этих лабораторий была большая неопределённость, которую хорошо можно было видеть на графике.

1.7 Исследование неопределённости и наилучшей способности измерения в лабораториях-участницах

Полученную расширенную неопределённость в процессе межлабораторного сравнения для каждого участника необходимо было сличить с допустимой неопределённостью, которая согласно международной рекомендации OIML R 111 не должна превышать одной трети от допустимой погрешности номинала на тот класс точности, на который аккредитована лаборатория. Иными словами, должно соблюдаться неравенство:



(10)

Сличение фактической и допустимой неопределённости приведено в таблице 2.

Таблица 2. Фактическая и допустимая неопределенность

Номиналы	A (класс М1)	B (класс F1)	C (класс F1)	D (класс F1)
	Факт. мг	Доп. мг	Факт. мг	Доп. мг	Факт. мг	Доп. мг	Факт. мг	Доп. мг
100 мг	0,032	0,166	0,0017	0,0167	0,142	***	0,026	***
1 г	0,031	0,333	0,004	0,033	0,156	0,033	0,026	0,033
50 г	0,042	1,0	0,021	0,100	0,222	0,100	0,033	0,100
100 г	0,058	1,667	0,016	0,167	0,308	0,167	0,046	0,167
500 г	1,584	8,33	0,081	0,833	4,591	0,833	0,120	0,833
1 кг	2,103	16,67	0,160	1,667	4,977	1,667	230	***
20 кг	118,39	333	13,67	33,3	58,50	33,3	230	***

Фактические значения, превышающие допустимые, обозначены жирным шрифтом.

Далее было произведено сличение полученной в ходе межлабораторного сравнения расширенной неопределённости и наилучшей способности измерения (НСИ), взятой из аккредитационного сертификата (таблица 3).

Таблица 3. Фактическая неопределенность и НСИ

Номиналы	A (класс М1)	B (класс F1)	C (класс F1)	D (класс F1)
	Факт. мг	НСИ мг	Факт. мг	НСИ мг	Факт. мг	НСИ мг	Факт. мг	НСИ мг
100 мг	0,032	0,17	0,0017	0,016	0,142	***	0,026	***
1 г	0,031	0,21	0,004	0,033	0,156	0,14	0,026	0,025
50 г	0,042	0,25	0,021	0,10	0,222	0,20	0,033	0,029
100 г	0,058	0,25	0,016	0,16	0,308	0,26	0,046	0,036
500 г	1,584	1,3	0,081	0,83	4,591	4,2	0,120	0,011
1 кг	2,103	1,7	0,160	1,6	4,977	4,6	230	***
20 кг	118,39	91	13,67	100	58,50	41,1	230	***



Из таблицы 3 можно видеть, что у лабораторий имеется проблема с пониманием наилучшей способности измерения.

Также было произведено сличение между НСИ и допустимой неопределённостью (Таблица 4).

Таблица 4. НСИ и допустимая неопределенность

Номиналы	A (класс М1)	B (класс F1)	C (класс F1)	D (класс F1)
	НСИ мг	Доп. мг	НСИ мг	Доп. мг	НСИ мг	Доп. мг	НСИ мг	Доп. мг
100 мг	0,17	0,166	0,016	0,0167	***	***	***	***
1 г	0,21	0,333	0,033	0,033	0,14	0,033	0,025	0,033
50 г	0,25	1,0	0,10	0,100	0,20	0,100	0,029	0,100
100 г	0,25	1,667	0,16	0,167	0,26	0,167	0,036	0,167
500 г	1,3	8,33	0,83	0,833	4,2	0,833	0,011	0,833
1 кг	1,7	16,67	1,6	1,667	4,6	1,667	***	***
20 кг	91	333	100	33,3	41,1	33,3	***	***

Из таблицы 4 видно, что наилучшая способность измерения превышает допустимую неопределённость. Это говорит о том, что аккредитующим органом в аккредитационном сертификате была допущена ошибка.

межлабораторное сравнение измерение массы



Выводы

Результаты лабораторий можно свести в общую таблицу 5.

Таблица 5. Анализ результатов (“+”-удовлетворительный результат, “-” неудовлетворительный результат).

Номиналы	Лаборатория «А»	Лаборатория «B»	Лаборатория «C»	Лаборатория «D»
		Оценка неопр.		Оценка неопр.		Оценка неопр.		Оценка неопр.
100 мг	(+)	(+)	(+)	(+)	(+)	***	(+)	***
1 г	(+)	(+)	(+)	(+)	(+)	(-)	(+)	(-)
50 г	(-)	(+)	(+)	(+)	(+)	(-)	(+)	(-)
100 г	(+)	(+)	(+)	(+)	(+)	(-)	(+)	(-)
500 г	(+)	(-)	(+)	(+)	(+)	(-)	(+)	(-)
1 кг	(-)	(-)	(+)	(+)	(+)	(-)	(+)	***
20 кг	(-)	(-)	(+)	(-)	(+)	(-)	(+)	***

Примечание: знак ***” напротив номиналов показывает, что на эти номиналы лаборатория не аккредитована.

Из таблицы 5 видно, что по коэффициенту можно сделать поспешные выводы о результатах сличения между лабораториями. Поэтому в межлабораторном сравнении необходимо использовать графический и аналитический методы сравнения. При проведении межлабораторного сравнения необходимо огромное внимание уделить полученной неопределённости, сравнить её с допустимой, а также сравнить с наилучшей способностью измерения.



Литература

1. Пугачев В. Теория вероятностей и математическая статистика. - Москва: Наука, 2002. - 496 стр.

2. Севастьянов Б. Курс теории вероятностей и математической статистики. - Москва: Наука, 1982. - 238 стр.

3. International Recommendation OIML R 111. - Paris: International Organization of Legal Metrology, 2004. - 78 p.

4. ISO Guide 43-1:1997. Proficiency testing by interlaboratory comparisons. Part 1. Development and operation of proficiency testing schemes. - Geneva: International Organization for Standardization, 1997. - 16 p.

5. ISO 17025. General requirements for the competence of testing and calibration laboratories. - Geneva: International Organization for Standardization, 2005.

6. ISO 13528. Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons. - Geneva: International Organization for Standardization, 2005.

7. JCGM 100:2008. Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement. - Geneva: International Organization for Standardization, 2008. - 120 p.

8. Laaneots R., Mathiesen O. An Introduction to Metrology. - Estonia: The Publishing Office of the Tallinn University of Technology, 2006. - 272 p.

9. Nava J., Becerra L.O. Interlaboratory mass comparison between laboratories belonging to SIM - sub-regions coordinated by CENAM. - Mexico: CENAM, 2006. - 8 p.

10. Report of EUROMET key comparison of multiples and submultiples of the kilogram.-Sweden: EUROMET, 2008. - 14 p.

11. Report on EUROMET key comparison of 1 kg standards in stainless steel. - UK: National Physical Laboratory, 2008. - 21 p.

Размещено на Allbest.ru