оказники якості та маркери фальсифікації оливкової олії

It is these categories of olive oil that are most in demand among consumers. The key point of the research was the identification of the oil, during which it was necessary to find out, firstly, all the oil samples are really natural, and secondly, whether they correspond to the concept of "extra virgin" and "olive oil Pure". "Extra-virgin olive oil" is 100% natural (obtained without chemical purification) oil with an acidity of 0.8% and excellent taste, and "Pure olive oil" is a mixture of purified (refined) and natural oil.

Organoleptic analysis and determination of acid and iodine numbers of olive oils were carried out according to DSTU 5065: 2008 «Olive Oil. Technical Terms of Delivery».

The organoleptic method is a method for determining the quality of products directly by means of sensory organs: (vision, hearing, touch, taste, smell).

Acidity is called one of the most important qualitative characteristics of this product. It should be noted that this indicator is not related to the sour taste of butter. Acidity - shows the content of 1 g of fat of free fatty acids and other substances titrated with alkali, expressed in milligrams of NaOH, necessary for their neutralization. The determination of the acid number is based on the neutralization of free fatty acids with solutions of alkalis in alcohol-ether solutions of fat (1: 2).

Iodine number is the number of grams of iodine, the equivalent of halogen, which has joined at the place of double bonds to 100 grams of fat or fatty acids. Iodine indicates the content of unsaturated fatty acids in fat.

Falsification (from Latin falsifico - fake) are actions aimed at fooling the recipient and (or the consumer) by forgery of the object of sale with a mercenary purpose. The falsification of a food product is established in the process of its identification. In particular, the determination of the presence of impurities in high quality olive oil is carried out using qualitative reactions.

Results and their discussion

Organoleptic parameters (transparency, color, smell and taste) are the most important criteria for the quality of olive oil. To obtain an organoleptic assessment of the studied oils, a tasting session was held in which 10 people participated. The maximum score for each indicator was 5 points. All oils according to the main organoleptic parameters corresponded to the normative document DSTU. The color range of olive oil varies from light yellow to green and brown and depends on the variety and degree of maturity of the olives. The green color indicates that the raw material for the production of the product served greens, not fully matured fruits. Such oil is characterized by a tart, bitter taste. Yellow-olive oil is produced from fully matured fruits and has a less pronounced bitter taste. The darker the color of the extra virgin, the softer and tenderer it's taste.

The highest total result for the smell, taste and color of the oil is "Aceite de Olive Virgin Extra", the lowest olive oil (a mixture of refined oil and oil of the first pressing) "Olive Oil Pure".

Sample No. 1 Olive oil (a mixture of refined oil and oil of the first pressing) olive oil Pure has 3.9501 mg of NaOH/g; Sample No. 2 Olio Extra Vergine Diva Oliva Classico has 2.1369 mg of NaOH/g; Sample No. 3 Aceite de Olive Virgin Extra has 2.6334 mg of NaOH/g.

According to the results of the study, all the oils had low values of the acid number, which were within the limits of DSTU. This testifies to their freshness, which confirmed the organoleptic analysis of samples.

In general, the iodine number indicates the content of unsaturated fatty acids in fat. Iodine number is the number of grams of iodine, which is added at the place of double bonds to 100 g of fat or fatty acids.

Sample No. 1 Olive Oil (a mixture of refined oil and oil of the first pressing) olive oil Pure has 5,7105 mg l2/100g; Sample No. 2 Olio Extra Vergine Diva Oliva Classico 6,9765 mg b/100g; Sample No. 3 Aceite de Olive Virgin Extra has 5,7105 mg l2/100g.

According to the study, the "Olive Extra Vergine Diva Oliva Classico" sample contains the highest number of double bonds. Therefore, it requires heavier storage conditions, in order to ensure the high quality of the product. All samples of olive oil are natural and have high quality.

Conclusions

1. An organoleptic analysis of olive oil was carried out. The best olive oil, according to its organoleptic properties, is «Aceite de Olive Virgin Extra».

2. The acid and iodine number of samples have been determined, the values obtained are within the limits of DSTU.

3. Installed experimentally that the sample «Oli Extra Vergine Diva Oliva Classico» has the highest number of double bonds and is less acidic. Therefore, it requires more stringent storage conditions, to ensure high product quality.

4. It has been experimentally determined that in all investigated samples no impurities of cotton and sesame oil were detected.

Key words: olive oil, acid number, iodine number, falsification.

Вступ. Олійно-жировою промисловістю нашої країни випускається широкий асортимент олійних продуктів. Найбільшу питому вагу серед них займають рослинні олії. Оливкова олія (виготовляється з плодів європейської маслини Olea europaea) є імпортованим продуктом, який за жирнокислотним складом є сумішшю тригліцеридів жирних кислот з дуже високим вмістом ефірів олеїнової кислоти.

Виробляють оливкову олію в середземноморських країнах: Греції, Італії, Іспанії, Франції та інших. У цих місцях люди з давніх часів отримували оливкову олію з плодів оливи європейської (лат. Olea europaea). За старих часів оливкову олію називали прованською олією або дерев'яною. Перші відомості про неї і її унікальні властивості збереглися з часів Стародавнього Риму і Древньої Греції.

Цінність олії полягає, перш за все, в її складі, куди входять поліфеноли, вітаміни, антиоксиданти. Олія з плодів оливкового дерева містить у своєму складі вітамін Е, який сприяє засвоєнню вітамінів К і А. Що, в остаточному підсумку, стимулює обмінні процеси, регенерацію тканин і призводить до омолодження всього організму (Pilipenko et al. 2016). Лише 10-18% жирних кислот оливкової олії є насиченими. Вміст олеїнової кислоти змінюється залежно від місця зростання та клімату. Подібно більшості інших рослинних олій, в оливковій олії утворюється більше ненасичених жирних кислот у холодному кліматі і при ранньому дозріванні плодів. Високий вміст олеїнової кислоти і низький лінолевої підвищують стійкість оливкової олії до окислення, яка вище, ніж у більшості рідких олій. Додаткове підвищення окислювальної стабільності забезпечують хлорофіли, які розкладаються на феофітини (Nizametdinov et al. 2013).

За останні два десятиліття поділ, ідентифікація і вимірювання загального та індивідуального вмісту фенольних сполук широко досліджені. Наявність широкого спектру фенольних сполук в оліях сприяє їх лікувальним властивостям, у тому числі для профілактики раку та вірусів, гіпоглікемії, вони проявляють протизапальну активність та мають антиоксидантну дію. Фенольні сполуки в оливковій олії, в даний час визнані особливими харчовими компонентами через важливі для здоров'я властивості і вони використовуються в якості їжі або джерела харчових продуктів. Зміни у вмісті фенольних сполук у оливковій олії значною мірою пояснюється декількома факторами, у тому числі умовами вирощування, часом збирання врожаю і типом ґрунту. Ряд авторів вважають, що наявність фенольних смол у білках, вуглеводах і маслах можуть сприяти небажаним стороннім присмакам (Alu'datt et al. 2017).

Оливкова олія містить тверді частинки і мікро-краплі водної рослинності, в яких дріжджі розмножуються, щоб стати типовим мікробіотами з оливкової олії. На сьогоднішній день близько сімнадцяти видів дріжджів були виділені з різних видів оливкової олії і їх побічних продуктів, з яких шість видів були визначені в якості нових видів. Деякі види дріжджів істотно сприяють поліпшенню характеристик оливкової олії, а інші породи вважаються шкідливими, оскільки вони можуть пошкодити якість за рахунок вироблення неприємного смаку і гідролізу тригліцеридів (Ciafardini et al. 2018).

У сучасному виробництві оливкової олії ключовими є питання підвищення якості продукції й удосконалення методів її контролю. Актуальність проблеми обумовлена виникненням дрібних приватних виробників оливкової олії, які не приділяють питанням якості належної уваги, великою кількістю імпортерів даної продукції до України, і як наслідок, ослабленням державного контролю над якістю продукції (Ipatova et al. 2012).

Оливкова олія часто піддається фальсифікації. Вона замінюється цілком або частково дешевшими рафінованими оліями, зокрема кунжутною, бавовняною, соняшниковою та ін. Визначити асортиментну фальсифікацію можна органолептичним методом за смаком, запахом, кольором, температурою застигання (Muratova et al. 2016).

Оливкова олія є високовартісною імпортованою продукцією, тому важливо щоб споживачі отримували дійсно якісний продукт, який вартий затрачених коштів. В зв'язку з цим метою роботи було дослідження органолептичних та фізико-хімічних показників якості зразків оливкової олії, що представлені на ринку України і визначення видів її фальсифікації.

Матеріали та методи дослідження. Об'єктами дослідження було обрано 3 зразки:

1) оливкова олія (суміш олії оливкової рафінованої та олії першого пресування) Olive Oil Pure. Країна походження: Іспанія, дата виготовлення 2018 рік;

2) Olio Extra Vergine Diva Oliva Classico. Країна походження: Італія, дата виготовлення 2018 рік;

3) Aceite de Olive Virgin Extra. Країна походження: Іспанія, дата виготовлення 2018 рік.

Саме ці категорії оливкової олії користуються найбільшим попитом у споживачів. Ключовим моментом дослідження стала ідентифікація олії, в ході якої належало з'ясувати, по-перше, чи всі зразки олії дійсно натуральні, а по-друге, чи відповідають вони поняттю "extra virgin" та "olive oil Pure". "Extra-virgin olive oil" - це 100% натуральна (отримана без хімічного очищення) олія з кислотністю 0,8% і відмінним смаком, a "Pure olive oil" є сумішшю очищеної (рафінованої) і натуральної олії.

Органолептичний аналіз і визначення кислотного та йодного чисел оливкових олій проводили за методиками ДСТУ 5065:2008 «Олія оливкова. Технічні умови постачання» (DSTU 2008). В рослинних оліях, органолептичним методом визначають: смак, запах, колір і прозорість. Смак і запах рослинних олій залежать від якості і виду сировини, що переробляється (олія з дефектного насіння може мати неприємний смак і запах), від способу виробництва (пресування, екстрагування) і технологічного режиму роботи устаткування, а також від ступеня рафінації. Сирі доброякісні рослинні олії мають специфічний смак і запах, характерний для даного виду олії. Смак і запах олії після рафінування, менш виражений, а рафіновано-дезодоровані олії взагалі залишаються без них. Смак і запах змінюються також у процесі зберігання. За смаком і запахом можна встановити: вид олії, в залежності від вихідної сировини, так і від ступеня рафінації (рафінована чи ні), в деякій мірі можна визначити доброякісність, а також наявність таких домішок, як, наприклад - бензин (Ou et аі. 2015).

Кислотністю називається одна з найважливіших якісних характеристик цього продукту. Необхідно зазначити, що цей показник не має відношення до кислого смаку олії. Кислотність - показує вміст віт жиру вільних жирних кислот та інших речовин, що титруються лугом, виражене в міліграмах NaOH, необхідного для їх нейтралізації.

Визначення кислотного числа ґрунтується на нейтралізації вільних жирних кислот розчинами лугів у спирто-ефірних розчинах жиру (1:2).

Кислотне число жиру (КЧ) в мг NaOH розраховували за формулою 1:

КЧ = 5,611- V- K / m (1)

де: 5,611 - кількість мг NaOH, що міститься в Імл 0,1н розчину лугу;

V - об'єм 0,1н розчину NaOH, витраченого на титрування, мл;

К - поправка до титру NaOH для перерахунку на точну концентрацію

лугу;

m - маса наважки, г.

Йодне число (ЙЧ) - це кількість грамів йоду, еквівалента галогену, що приєднався за місцем подвійних зв'язків до 100 г жиру або жирних кислот. Йодне число вказує на вміст ненасичених жирних кислот в жирі.

Йодне число розраховували за формулою 2:

ЙЧ = (B-A) * f * Q * 100/a * 1000 (2)

де: (В-А) - різниця результатів титрування дослідного і контрольного зразка розчином тіосульфату натрію, мг;

а - наважка олії, г;

f - коефіцієнт поправки на титр розчину Na2S2O3;

Q - кількість І2 (12,69 мг), що еквівалентна 1 мл розчину Na2S2O3.

Фальсифікація (від лат. falsifico - підробляю) - це дії, які спрямовані на обдурювання отримувача і (або споживача) шляхом підробки об'єкту куплі- продажу з корисливою метою (Dubinina et al 2010). Факт фальсифікації харчового продукту встановлюється у процесі його ідентифікації (Derewiak et al. 2016). Зокрема, визначення наявності домішок в оливковій олії високої якості проводять за допомогою якісних реакцій.

Наявність домішок бавовняної олії визначали за взаємодією досліджуваної олії та 1%-го розчину сірки в гідроген сульфіді. Суміш нагрівали на масляній бані при температурі 115 °С протягом 5 хвилин. При наявності бавовняної олії більше 1 % вміст колби набуває червоного кольору, а при її відсутності залишається жовте забарвлення. Якщо після 5 хвилин рідина не забарвлювалась, в колбу ще раз додавали реактив у той же кількості і проводили реакцію повторно.

Домішки кунжутної олії визначали взаємодією досліджуваної олії і петролейного етеру. До розчину олії в етері додавали спиртовий розчин фурфуролу і концентровану хлоридну кислоту. Результат реакції проявлявся після півхвилинного струшування колби. При відсутності кунжутної олії рідина забарвлювалась в жовтий або жовто-коричневий колір, при наявності кунжутної олії від 0,5 до 1 % - в рожевий, а при більшій кількості - в червоний колір.

Справжня оливкова олія має досить високу температуру затвердіння (-2 - +6 °С). Охолодження оливкової олії проводили шляхом поміщення зразків олії в холодильну камеру на ЗО - 60 хв. Про високу якість зразків свідчило їх застигання при даній температурі (Brian 2007).

Результати досліджень та їхнє обговорення. Органолептичні показники (прозорість, колір, запах та смак) - найважливіші критерії якості оливкової олії. Для отримання органолептичної оцінки олій, які досліджувалися, проводили дегустацію, в якій брали участь 10 осіб. Максимальна оцінка кожного показника складала 5 балів. Всі олії за основними органолептичними показниками відповідали нормативному документу ДСТУ. Характеристика та середні бали показників досліджуваних зразків наведені в таблицях 1 і 2. Найбільш різнились олії за кольором та смаком.

Таблиця 1

Органолептичні показники якості оливкової олії (2018 р.)